JP2010209433A - Steel material superior in toughness of weld heat-affected zone and fatigue characteristics of base metal, and method for manufacturing the same - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a steel material which shows superior HAZ toughness even when having been welded at such a high heat input as an amount of 50 kJ/mm or more, and besides, has improved fatigue characteristics of a base metal itself. <P>SOLUTION: The steel material has following characteristics of: (a) including an oxide containing Zr, a REM and Ca; (b) having the composition satisfying 5-50% ZrO<SB>2</SB>, 10-50% oxide of a REM and 5.0-50% CaO, when the compositions of all oxides have been measured and converted into the composition of single oxide; (c) containing 120 pieces per 1 mm<SP>2</SP>or more of oxides with circle equivalent diameters of 0.1-2.0 μm, and 5 pieces per 1 mm<SP>2</SP>or less of oxides with circle equivalent diameters of more than 5.0 μm; (d) having a metal structure in which an average circle equivalent diameter D of crystal grains that are surrounded by a large-angle grain boundary having a crystal orientation difference of 15 degrees or more is 25 μm or less, and a ratio R of random grain boundaries occupying in the large-angle grain boundaries is 70 area% or less, when observed with an EBSP method; and (e) having an average hardness of 170 Hv or more. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、橋梁や高層建造物、船舶などに使用される鋼材に関するものであり、特に、溶接したときに熱影響を受ける部位(以下、「溶接熱影響部」または「HAZ」と呼ぶことがある。)の靭性と、鋼材自体の疲労特性に優れた鋼材およびその製造方法に関するものである。   The present invention relates to a steel material used for a bridge, a high-rise building, a ship, and the like, and in particular, a part that is affected by heat when welded (hereinafter referred to as “welding heat affected zone” or “HAZ”). The steel material is excellent in toughness and the fatigue characteristics of the steel material itself, and a method for producing the steel material.

橋梁や高層建造物、船舶などに使用される鋼材に要求される特性は、近年益々厳しくなっており、とりわけ良好な靭性が求められている。これらの鋼材は、一般的に溶接して接合されることが多いが、溶接継手部のうち、特にHAZは溶接時に熱影響を受けて靭性が劣化しやすいという問題がある。この靭性劣化は溶接時の入熱量が大きくなるほど顕著に現れ、その原因は、溶接時の入熱量が大きくなるとHAZの冷却速度が遅くなり、焼入性が低下して粗大な島状マルテンサイトを生成することにあると考えられている。従ってHAZの靭性を改善するには、溶接時の入熱量を極力抑えればよいと考えられる。しかしその一方で、溶接作業効率を高めるうえでは、例えばエレクトロガス溶接、エレクトロスラグ溶接、サブマージ溶接などの溶接入熱量が50kJ/mm以上の大入熱溶接法の採用が望まれる。   The properties required for steel materials used in bridges, high-rise buildings, ships and the like have become increasingly severe in recent years, and particularly good toughness is required. Generally, these steel materials are often joined by welding, but among the welded joints, particularly HAZ has a problem that the toughness is likely to deteriorate due to thermal influence during welding. This toughness deterioration becomes more prominent as the heat input during welding increases, and the cause is that the larger the heat input during welding, the lower the cooling rate of the HAZ and the lower the hardenability, resulting in coarse island martensite. It is thought to be in the generation. Therefore, in order to improve the toughness of the HAZ, it is considered that the heat input during welding should be suppressed as much as possible. However, on the other hand, in order to increase the welding work efficiency, it is desired to employ a high heat input welding method in which the heat input of welding is 50 kJ / mm or more, such as electrogas welding, electroslag welding, submerged welding, and the like.

そこで本出願人は、大入熱溶接法を採用した場合のHAZ靱性劣化を抑制する鋼材を特許文献1〜3に提案している。これらの鋼材は、酸化物としてREMの酸化物および/またはCaOと、ZrO2を含有しているところに特徴がある。上記酸化物は、溶鋼中では液状で存在するため鋼中に微細分散する。しかも上記酸化物は熱的に安定であり、例えば、1400℃レベルの高温に長時間曝されても固溶して消失しないため、HAZ靱性の向上に大きく寄与する。 Therefore, the present applicant has proposed steel materials that suppress the HAZ toughness deterioration when the high heat input welding method is adopted in Patent Documents 1 to 3. These steel materials are characterized in that they contain REM oxide and / or CaO and ZrO 2 as oxides. Since the oxide exists in a liquid state in molten steel, it is finely dispersed in the steel. In addition, the oxide is thermally stable, and, for example, it does not dissolve and disappear even when exposed to a high temperature of 1400 ° C. for a long time, which greatly contributes to the improvement of HAZ toughness.

ところで、橋梁や高層建造物、船舶など構造物は、繰り返し応力を受けることで疲労破壊するため、構造物の安全性を確保する観点から素材として用いられる鋼材には疲労特性が良好であることが望まれている。鋼材の疲労過程は、応力集中部での亀裂の発生と、発生した亀裂が鋼材中を進展するという二つの過程に大別して考えられている。   By the way, since structures such as bridges, high-rise buildings, and ships are subject to fatigue failure due to repeated stress, steel materials used as materials may have good fatigue characteristics from the viewpoint of ensuring the safety of the structure. It is desired. The fatigue process of a steel material is roughly classified into two processes: the generation of a crack in a stress concentration portion and the occurrence of the crack that propagates in the steel material.

亀裂の発生については、構造物の疲労亀裂は溶接継手の始端部から発生することが多いため、疲労亀裂の発生を抑制するために、溶接継手の始端形状を改善することが検討されている。   Regarding the occurrence of cracks, since fatigue cracks in structures often occur from the start end of welded joints, it has been studied to improve the shape of the start of welded joints in order to suppress the occurrence of fatigue cracks.

これに対し、鋼材に発生した疲労亀裂は鋼材中を進展していくが、亀裂が進展すると、最終的には鋼材自体が破断してしまうため、発生した亀裂は進展が速やかに停止されるか、或いは亀裂の進展速度をできるだけ小さくして亀裂を進展し難くすることが望まれる。疲労亀裂の進展速度を小さくする技術として、非特許文献1〜3が提案されている。非特許文献1には、金属組織を軟質層(フェライト)と硬質層(マルテンサイト)の混合組織とし、硬質層(マルテンサイト)を偏平化させることで、疲労亀裂を迂回させて疲労亀裂の進展速度を小さくする技術が開示されている。非特許文献2と3には、軟質層(フェライト)に硬質層を分散させることによって疲労亀裂を迂回させて疲労亀裂の進展速度を小さくする技術が開示されている。なお、非特許文献2では、硬質層としてベイナイトを生成させており、非特許文献3では、硬質層としてパーライトを生成させている。   In contrast, fatigue cracks that occur in steel materials propagate through the steel material, but when the cracks progress, the steel material itself eventually breaks. Alternatively, it is desirable to make the crack difficult to progress by making the crack propagation rate as small as possible. Non-patent documents 1 to 3 have been proposed as techniques for reducing the growth rate of fatigue cracks. Non-Patent Document 1 describes the progress of fatigue cracks by bypassing fatigue cracks by making the metal structure a mixed structure of a soft layer (ferrite) and a hard layer (martensite) and flattening the hard layer (martensite). A technique for reducing the speed is disclosed. Non-Patent Documents 2 and 3 disclose a technique in which a hard layer is dispersed in a soft layer (ferrite) to bypass the fatigue crack and reduce the fatigue crack growth rate. In Non-Patent Document 2, bainite is generated as a hard layer, and in Non-Patent Document 3, pearlite is generated as a hard layer.

特開2007−100213号公報Japanese Patent Laid-Open No. 2007-1001000 特開2007−247004号公報JP 2007-247004 A 特開2007−247005号公報JP 2007-247005 A

中島清孝他、「厚鋼板の疲労亀裂進展特性と溶接継手疲労特性に及ぼす硬質第二相の影響」、溶接構造シンポジウム2004講演論文集、2004年、335頁Nakajima Kiyotaka et al., "Effect of hard second phase on fatigue crack growth and weld joint fatigue properties of thick steel plates", Proceedings of Welding Structure Symposium 2004, 2004, page 335 誉田登他、「疲労亀裂進展を自己抑制する新機能厚鋼板およびその継手特性」、溶接学会誌第74巻第4号、2005年、25頁Noboru Honda et al., “New Functional Thick Steel Plate and Its Joint Properties that Self-Suppress Fatigue Crack Propagation”, Journal of Welding Society, Vol. 74, No. 4, 2005, p. 25 伊木聡他、「造船用高機能鋼−JFEスチールのライフサイクルコスト低減技術−」、JFE技報No.5、JFEスチール、2004年8月、13頁Satoshi Iki et al., “High-performance steel for shipbuilding-Life cycle cost reduction technology of JFE steel”, JFE Technical Report No. 5, JFE Steel, August 2004, p.13

本発明はこのような状況に鑑みて成されたものであり、その目的は、入熱量が50kJ/mm以上の大入熱溶接を行なった場合であってもHAZ靭性に優れており、しかも母材自体の疲労特性を改善した鋼材を提供することにある。また、本発明の他の目的は、上記鋼材の製造方法を提供することにある。   The present invention has been made in view of such circumstances, and its purpose is excellent in HAZ toughness even when large heat input welding with a heat input of 50 kJ / mm or more is performed, and the mother It is to provide a steel material with improved fatigue characteristics of the material itself. Moreover, the other objective of this invention is to provide the manufacturing method of the said steel material.

上記課題を解決することのできた本発明に係る溶接熱影響部の靭性および母材疲労特性に優れた鋼材とは、C:0.02〜0.12%(「質量%」の意味。以下、化学成分および酸化物について同じ。)、Si:0.5%以下(0%を含む)、Mn:1〜2%、Zr:0.0002〜0.050%、REM:0.0002〜0.050%、Ca:0.0005〜0.010%、Ti:0.005〜0.02%、N:0.0040〜0.01%、O:0.0005〜0.010%、P:0.02%以下(0%を含まない)、S:0.015%以下(0%を含まない)、Al:0.05%以下(0%を含む)を満足し、残部が鉄および不可避不純物からなる鋼材であり、
(a)前記鋼材は、Zr、REM、およびCaを含有する酸化物を含み、
(b)前記鋼材に含まれる全酸化物の組成を測定して単独酸化物として換算したとき、ZrO2:5〜50%、REMの酸化物(REMをMの記号で表すとM23):10〜50%、およびCaO:5.0〜50%を満足すると共に、
(c)前記鋼材に含まれる全酸化物のうち、円相当直径で0.1〜2.0μmの酸化物が1mm2あたり120個以上、円相当直径で5.0μm超の酸化物が1mm2あたり5個以下であり、
(d)前記鋼材の金属組織を後方散乱電子回折法(EBSP法)で観察したとき、下記(1)式と(2)式を満足し、
(e)前記鋼材の平均硬さが170Hv以上である点に要旨を有する。
D≦25μm ・・・(1)
R≦70面積% ・・・(2)
[但し、(1)式中、Dは、EBSP法で隣接する2つの結晶の方位差を測定し、結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径(μm)を意味する。
また、(2)式中、Rは、上記大角粒界に占めるランダム粒界の割合(面積%)を意味する。]
The steel material excellent in toughness and base metal fatigue characteristics of the weld heat-affected zone according to the present invention that has solved the above-mentioned problems is C: 0.02 to 0.12% (meaning “mass%”. The same applies to chemical components and oxides.), Si: 0.5% or less (including 0%), Mn: 1-2%, Zr: 0.0002-0.050%, REM: 0.0002-0. 050%, Ca: 0.0005 to 0.010%, Ti: 0.005 to 0.02%, N: 0.0040 to 0.01%, O: 0.0005 to 0.010%, P: 0 0.02% or less (excluding 0%), S: 0.015% or less (not including 0%), Al: 0.05% or less (including 0%), the balance being iron and inevitable impurities Steel material consisting of
(A) The steel material includes an oxide containing Zr, REM, and Ca,
(B) When the composition of all oxides contained in the steel is measured and converted as a single oxide, ZrO 2 : 5 to 50%, REM oxide (M 2 O 3 when REM is represented by the symbol M) ): 10 to 50%, and CaO: 5.0 to 50%,
(C) of the total oxides contained in the steel material, the circle equivalent diameter oxides 0.1~2.0μm is 1 mm 2 per 120 or more, circles oxides 5.0μm greater in equivalent diameter 1 mm 2 Less than 5,
(D) When the metal structure of the steel material is observed by a backscattered electron diffraction method (EBSP method), the following expressions (1) and (2) are satisfied:
(E) It has a gist in that the average hardness of the steel material is 170 Hv or more.
D ≦ 25 μm (1)
R ≦ 70 area% (2)
[However, in the formula (1), D is a measurement of the orientation difference between two adjacent crystals by the EBSP method, and the average equivalent circle diameter of a crystal grain surrounded by a large-angle grain boundary with a crystal orientation difference of 15 ° or more ( μm).
In the formula (2), R means the ratio (area%) of the random grain boundary in the large angle grain boundary. ]

前記鋼材は、更に他の元素として、
(1)Ni:0.4%以下(0%を含まない)、Cu:0.3%以下(0%を含まない)、Cr:1.5%以下(0%を含まない)、およびMo:1%以下(0%を含まない)よりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素、
(2)Nb:0.1%以下(0%を含まない)、V:0.1%以下(0%を含まない)、およびB:0.005%以下(0%を含まない)よりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素、
等を含有してもよい。
The steel material, as another element,
(1) Ni: 0.4% or less (not including 0%), Cu: 0.3% or less (not including 0%), Cr: 1.5% or less (not including 0%), and Mo At least one element selected from the group consisting of 1% or less (excluding 0%),
(2) Nb: 0.1% or less (not including 0%), V: 0.1% or less (not including 0%), and B: 0.005% or less (not including 0%) At least one element selected from the group,
Etc. may be contained.

本発明の上記鋼材は、溶鋼の溶存酸素量を0.0010〜0.0060%の範囲に調整した後、溶鋼を攪拌して溶鋼中の酸化物を浮上分離させることによって全酸素量を0.0010〜0.0070%の範囲に調整してから、Ti、次いでZr、REM、およびCaを添加して成分組成を調整した後、鋳造を行なうと共に、熱間圧延に際して、鋼片を1100〜1250℃に加熱した後、1050℃以下、Ar3点+100℃を超える温度域において1パスあたりの平均冷却速度が1.5℃/秒以上となるように冷却しながら累積圧下率が40%以上となるように第1圧延を行ない、次いでAr3点+100℃以下、Ar3点を超える温度域において1パスあたり最大圧下率を12%以下、累積圧下率を50%以上となるように第2圧延を行なった後、表面温度が500℃以下となる温度域まで平均冷却速度5℃/秒以上で冷却することによって製造できる。 The steel material of the present invention adjusts the dissolved oxygen content of the molten steel to a range of 0.0010 to 0.0060%, and then stirs the molten steel to float and separate oxides in the molten steel, thereby reducing the total oxygen content to 0.000. After adjusting to the range of 0010 to 0.0070%, after adding Ti, then Zr, REM, and Ca to adjust the component composition, casting is performed, and at the time of hot rolling, the steel slab is changed to 1100 to 1250. After heating to ℃, the cumulative reduction ratio is 40% or more while cooling so that the average cooling rate per pass is 1.5 ° C / second or more in the temperature range of 1050 ° C or less and Ar 3 point + 100 ° C. First rolling is performed, and then the second rolling is performed so that the maximum rolling reduction per pass is 12% or less and the cumulative rolling reduction is 50% or more in a temperature range exceeding Ar 3 point + 100 ° C. and exceeding the Ar 3 point. Do After it is prepared by cooling at an average cooling rate of 5 ° C. / sec or more to a temperature range where the surface temperature is 500 ° C. or less.

前記Zr、REM、およびCaを添加した後は、40分を超えない範囲で溶鋼を攪拌してから鋳造を行なうことが好ましい。前記第1圧延は、オーステナイト再結晶温度域において行なうことが好ましい。前記圧延材の表面温度が500℃以下となる温度域まで平均冷却速度5℃/秒以上で冷却した後は、500℃以上、Ac1点未満の温度範囲で焼き戻し処理を行なってもよい。 After adding Zr, REM, and Ca, it is preferable to perform casting after stirring the molten steel within a range not exceeding 40 minutes. The first rolling is preferably performed in the austenite recrystallization temperature range. After cooling to a temperature range where the surface temperature of the rolled material is 500 ° C. or less at an average cooling rate of 5 ° C./second or more, tempering treatment may be performed in a temperature range of 500 ° C. or more and less than Ac 1 point.

本発明によれば、粒内フェライト変態の核となる酸化物(Zr、REM、およびCaを含有する酸化物)が所定量生成されていると共に、鋼材中に存在する酸化物の大きさと個数(粒度分布)も適切に制御されているため、大入熱溶接時のHAZ靭性に優れた鋼材を提供できる。特に本発明の鋼材では、HAZ靱性向上に有用な円相当直径が0.1〜2μmの微細な酸化物が所定量以上存在するだけでなく、HAZ靱性向上に悪影響を及ぼすことが明らかになった円相当直径が5.0μm超の粗大な酸化物の個数が有意に抑制されているため、上記特許文献1の実施例に開示されたHAZ靱性評価方法よりも大きな入熱量で溶接を行なってもHAZ靱性を高めることができる。   According to the present invention, a predetermined amount of oxide (an oxide containing Zr, REM, and Ca) serving as a nucleus of intragranular ferrite transformation is generated, and the size and number of oxides present in the steel ( Since the particle size distribution is also appropriately controlled, a steel material having excellent HAZ toughness during high heat input welding can be provided. In particular, in the steel material of the present invention, it has been clarified that not only a predetermined amount or more of a fine oxide having an equivalent circle diameter of 0.1 to 2 μm useful for improving HAZ toughness is present, but also adversely affecting HAZ toughness improvement. Since the number of coarse oxides having an equivalent circle diameter of more than 5.0 μm is significantly suppressed, even if welding is performed with a larger heat input than the HAZ toughness evaluation method disclosed in the example of Patent Document 1 above. HAZ toughness can be increased.

また、本発明によれば、金属組織をEBSP法で観察したときに、結晶方位差が15°以上の大角粒界(以下、単に「大角粒界」と呼ぶことがある。)で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dを25μm以下、および大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rを70%以下に制御しており、且つ母材の平均硬さを170Hv以上に制御しているため、母材自体の疲労特性も改善できる。   Further, according to the present invention, when the metal structure is observed by the EBSP method, the metal structure is surrounded by a large-angle grain boundary having a crystal orientation difference of 15 ° or more (hereinafter sometimes simply referred to as “large-angle grain boundary”). The average equivalent circle diameter D of the crystal grains is controlled to 25 μm or less, the ratio R of random grain boundaries occupying the large angle grain boundaries is controlled to 70% or less, and the average hardness of the base material is controlled to 170 Hv or more. In addition, the fatigue characteristics of the base metal itself can be improved.

図1は、実施例で用いたコンパクト型試験片(CT試験片)の形状を示す概略説明図である。FIG. 1 is a schematic explanatory diagram showing the shape of a compact test piece (CT test piece) used in the examples. 図2は、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dと衝撃特性(vE-60)の関係を示すグラフである。FIG. 2 is a graph showing the relationship between the average equivalent circle diameter D of a crystal grain surrounded by a large-angle grain boundary and the impact property (vE- 60 ). 図3は、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rと疲労亀裂進展速度(da/dN)の関係を示すグラフである。FIG. 3 is a graph showing the relationship between the ratio R of random grain boundaries in the large-angle grain boundaries and the fatigue crack growth rate (da / dN). 図4は、圧延材の平均硬さと疲労亀裂進展速度(da/dN)の関係を示すグラフである。FIG. 4 is a graph showing the relationship between the average hardness of the rolled material and the fatigue crack growth rate (da / dN). 図5は、Ar3点+100℃以下での累積圧下率と大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dの関係を示すグラフである。FIG. 5 is a graph showing the relationship between the cumulative rolling reduction at Ar 3 point + 100 ° C. or less and the average equivalent circle diameter D of the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries. 図6は、γ粒径と大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dの関係を示すグラフである。FIG. 6 is a graph showing the relationship between the γ grain size and the average equivalent circle diameter D of crystal grains surrounded by a large-angle grain boundary. 図7は、1050℃以下での累積圧下率とγ粒径の関係を示すグラフである。FIG. 7 is a graph showing the relationship between the cumulative rolling reduction and γ particle size at 1050 ° C. or lower. 図8は、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dと大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rの関係を示すグラフである。FIG. 8 is a graph showing the relationship between the average equivalent circle diameter D of crystal grains surrounded by the large angle grain boundaries and the ratio R of random grain boundaries in the large angle grain boundaries.

本発明は、上記特許文献1に開示された粒内フェライト変態技術を改良し、より大きな入熱量で溶接を行なってもHAZ靱性が良好で、しかも母材自体の疲労特性も優れた鋼材を得るための技術に関するものである。   The present invention improves the intragranular ferrite transformation technique disclosed in Patent Document 1 above, and obtains a steel material that has good HAZ toughness and excellent fatigue characteristics of the base metal itself even when welding is performed with a larger heat input. For technology.

即ち、本発明は、上記特許文献1に開示された技術をベースとし、HAZ靭性を更に改善するために検討した結果、鋼材中の全酸化物(粒内フェライト変態の核となる上記酸化物に限定されず、全ての酸化物を対象とする。)の大きさと個数がHAZ靱性の向上に深く関与しており、特に、円相当直径で5.0μm超の粗大な酸化物を5個以下に抑えれば、入熱量が概ね50kJ/mm程度の大入熱溶接を行なってもHAZ靱性に優れた鋼材が得られることを見出した。更に本発明者らは、上記のようにHAZ靭性を改善したうえで、母材自体の疲労特性を改善するための検討を重ねた。その結果、鋼材の金属組織と硬さをバランス良く制御すれば、疲労特性を向上できることを見出し、本発明を完成した。具体的には、鋼材の金属組織をEBSP法で隣接する2つの結晶の方位差を測定したときに、結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dを25μm以下、および大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rを70面積%以下とし、且つ鋼材の硬さを170Hv以上とすれば、母材自体の疲労特性を改善できることが明らかとなった。   That is, the present invention is based on the technique disclosed in Patent Document 1 and has been studied to further improve the HAZ toughness. As a result, all the oxides in the steel (the oxides serving as nuclei of intragranular ferrite transformation) The size and number of the oxides are not limited, and the number and size of the oxides are deeply involved in the improvement of HAZ toughness. In particular, the number of coarse oxides having a circle equivalent diameter of more than 5.0 μm is 5 or less. It was found that a steel material excellent in HAZ toughness can be obtained even if high heat input welding with a heat input of about 50 kJ / mm is performed if suppressed. Furthermore, the present inventors have repeatedly studied to improve the fatigue characteristics of the base metal itself after improving the HAZ toughness as described above. As a result, the inventors have found that fatigue characteristics can be improved by controlling the metal structure and hardness of the steel material in a well-balanced manner, thereby completing the present invention. Specifically, when the orientation difference between two adjacent crystals is measured by the EBSP method for the metallographic structure of the steel material, the average equivalent circle diameter D of the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundary having a crystal orientation difference of 15 ° or more. It has been clarified that the fatigue characteristics of the base metal itself can be improved if the ratio R of random grain boundaries in the large-angle grain boundaries is 70 area% or less and the hardness of the steel is 170 Hv or more.

即ち、母材自体の靭性を向上させて疲労特性を改善するには、金属組織を微細化することが有効であり、特に、結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dを25μm以下とすればよい。しかし、組織を微細化すると結晶粒界が増加するため、鋼材に発生した亀裂の進展速度が大きくなる。亀裂は結晶粒界を進展し易いため、結晶粒界が増加することで、亀裂の進展経路が増大するからである。そこで、組織を微細化しつつ母材自体の疲労特性を改善することを目指して検討した結果、粒界エネルギーが高く疲労亀裂が進展し易いランダム粒界を低減すれば良いことを見出した。即ち、結晶方位差が15°以上の大角粒界においても、全てのずれ角においてエネルギーが高いわけではなく、ある特定のずれ角では、粒界エネルギーが極端に低い「対応粒界」と呼ばれる粒界が存在する(例えば、「材料組織学」:高木節雄、津崎兼彰 朝倉書店発行 第45頁)。つまり、大角粒界は、粒界エネルギーが低い「対応粒界」と粒界エネルギーが高い「ランダム粒界」に大別され、疲労亀裂は、ランダム粒界は進展し易いが、対応粒界は進展し難いことが知られている。そこで本発明でも結晶方位差が15°以上の大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rを低減させるとの観点に基づき、該割合Rを70面積%以下に低減して母材の疲労特性を改善することを前提としている。   That is, in order to improve the fatigue properties by improving the toughness of the base metal itself, it is effective to refine the metal structure, and in particular, crystal grains surrounded by large-angle grain boundaries with a crystal orientation difference of 15 ° or more. The average equivalent circle diameter D may be 25 μm or less. However, since the grain boundaries increase when the structure is refined, the growth rate of cracks generated in the steel material increases. This is because cracks tend to propagate through the grain boundaries, and the growth path of cracks increases as the grain boundaries increase. Thus, as a result of studies aimed at improving the fatigue characteristics of the base metal itself while miniaturizing the structure, it has been found that it is sufficient to reduce random grain boundaries where the grain boundary energy is high and fatigue cracks are likely to progress. That is, even in a large-angle grain boundary having a crystal orientation difference of 15 ° or more, energy is not high at all shift angles, and at a specific shift angle, a grain called “corresponding grain boundary” having extremely low grain boundary energy. There is a world (for example, “Materials Histology”: Seto Takagi, Kanzaki Tsuzaki, Asakura Shoten, page 45). In other words, large-angle grain boundaries are broadly divided into “corresponding grain boundaries” with low grain boundary energy and “random grain boundaries” with high grain boundary energy. Fatigue cracks tend to develop at random grain boundaries, but the corresponding grain boundaries are It is known that progress is difficult. Therefore, in the present invention, based on the viewpoint of reducing the ratio R of random grain boundaries in the large-angle grain boundaries having a crystal orientation difference of 15 ° or more, the ratio R is reduced to 70 area% or less to improve the fatigue characteristics of the base material. It is premised on improvement.

ところが、本発明者らが更に検討したところ、上記のように結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dを25μm以下とし、且つ該大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rを70面積%以下とするだけでは母材の疲労特性改善には不充分であり、更に鋼材の硬さを170Hv以上とすることが極めて重要であることが判明した。   However, as a result of further studies by the present inventors, the average equivalent circle diameter D of the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries having a crystal orientation difference of 15 ° or more as described above is set to 25 μm or less, and the large-angle grain boundaries It has been found that simply setting the proportion R of the random grain boundaries to occupy 70% by area or less is not sufficient for improving the fatigue characteristics of the base material, and that it is extremely important that the hardness of the steel material be 170Hv or more.

即ち、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rを低減すると、疲労亀裂がし易い経路が減少するため、疲労亀裂はランダム粒界を選択するように結晶粒界を迂回しつつ鋼材内を進展する。しかし結晶粒界を進展できなくなった疲労亀裂は、結晶粒界ではなく、結晶粒内を進展してしまうことがある。従って、上述したように、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rを低減して疲労亀裂の進展速度を小さくしても結晶粒内における疲労亀裂の進展速度を併せて小さくしなければ、結局のところ母材自体の疲労特性は改善できないのである。そして本発明では、結晶粒内を進展する疲労亀裂の速度は、結晶粒が軟らかいほど大きくなるとの観点に基づき、結晶粒内における疲労亀裂の進展防止に有用な鋼材硬さを170Hv以上と定めた次第である。   That is, if the ratio R of the random grain boundaries in the large-angle grain boundaries is reduced, the paths where fatigue cracks are likely to occur are reduced, so the fatigue cracks propagate through the steel while bypassing the crystal grain boundaries so as to select random grain boundaries. To do. However, fatigue cracks that can no longer propagate through the grain boundaries may propagate through the crystal grains, not the grain boundaries. Accordingly, as described above, even if the rate R of random grain boundaries in the large-angle grain boundaries is reduced to reduce the fatigue crack growth rate, if the fatigue crack growth rate in the crystal grains is not reduced at the same time, eventually, However, the fatigue characteristics of the base metal itself cannot be improved. And in this invention, the steel material hardness useful for prevention of the progress of the fatigue crack in a crystal grain was determined as 170 Hv or more based on the viewpoint that the speed of the fatigue crack which propagates in the crystal grain becomes larger as the crystal grain becomes softer. It depends on you.

本明細書では、粒内フェライト変態の核となる酸化物、即ち、Zr、REM、およびCaを含有する酸化物と、鋼材中に含まれるすべての酸化物を区別するため、説明の便宜上、前者を特に「Zr・REM・Ca系酸化物」と呼び、後者を特に「全酸化物」と呼ぶ場合がある。   In the present specification, for the convenience of explanation, the former is used for distinguishing between an oxide that is a nucleus of intragranular ferrite transformation, that is, an oxide containing Zr, REM, and Ca, and all oxides contained in the steel material. Is particularly referred to as “Zr · REM · Ca-based oxide”, and the latter is particularly referred to as “total oxide”.

また、上記の「Zr・REM・Ca系酸化物」を構成する必須成分(Zr、REM、およびCa)を、特に粒内フェライト変態核生成元素と呼ぶ場合がある。   In addition, the essential components (Zr, REM, and Ca) that constitute the “Zr / REM / Ca-based oxide” may be particularly referred to as intragranular ferrite transformation nucleation elements.

また、本明細書では、鋼材に含まれる全酸化物のうち、円相当直径が0.1〜2.0μmの酸化物を「微細な酸化物」と呼び、円相当直径が5.0μm超の酸化物を「粗大な酸化物」と呼ぶ場合がある。   Moreover, in this specification, among all the oxides contained in steel materials, an oxide with an equivalent circle diameter of 0.1 to 2.0 μm is referred to as a “fine oxide”, and an equivalent circle diameter of more than 5.0 μm. Oxides may be referred to as “coarse oxides”.

本発明によれば、粗大な酸化物の個数が著しく抑えられているため、上記特許文献1の実施例に開示されたHAZ靱性評価方法[1400℃の加熱温度で5秒間保持した後800℃から500℃までの温度を300秒で冷却する熱サイクル(入熱条件:1400℃×5秒、冷却時間Tc=300秒)を与え、−40℃における吸収エネルギーを測定する方法]よりも大きな入熱量で溶接を行なってもHAZ靱性を向上できる。具体的には、本発明の鋼材は、1400℃の保持時間を30秒間と長くした熱サイクル(入熱条件:1400℃×30秒、冷却時間Tc=300秒)を与えたときの吸収エネルギーを上記と同様にして測定する方法で評価しても良好なHAZ靭性を示すものである(後記する実施例を参照)。   According to the present invention, since the number of coarse oxides is remarkably suppressed, the HAZ toughness evaluation method disclosed in the example of Patent Document 1 [from 800 ° C. after holding at a heating temperature of 1400 ° C. for 5 seconds] A heat cycle that cools the temperature up to 500 ° C. in 300 seconds (heat input condition: 1400 ° C. × 5 seconds, cooling time Tc = 300 seconds) and measures absorbed energy at −40 ° C.] The HAZ toughness can be improved even if welding is performed. Specifically, the steel material of the present invention has an absorption energy when a heat cycle (heat input condition: 1400 ° C. × 30 seconds, cooling time Tc = 300 seconds) in which the holding time at 1400 ° C. is increased to 30 seconds is given. Even if it evaluates by the method measured similarly to the above, favorable HAZ toughness is shown (refer the example mentioned below).

以下、本発明を構成する上記(a)〜(e)の要件について、詳しく説明する。   Hereinafter, the requirements (a) to (e) constituting the present invention will be described in detail.

[(a)Zr・REM・Ca系酸化物について]
まず、粒内フェライト変態の起点となるZr・REM・Ca系酸化物について説明する。上記のZr・REM・Ca系酸化物は、Zrの酸化物とREMの酸化物とCaの酸化物を含んでいるものを意味している。Zr・REM・Ca系酸化物を構成する元素(粒内フェライト変態核生成元素)は、Zr、REM、およびCaであるが、上記以外に、例えば、Ti、Mn、Si、Alなどの酸化物形成元素や、その他の鋼中成分を含んでいても良い。
[(A) Zr / REM / Ca oxide]
First, the Zr / REM / Ca-based oxide that is the starting point of the intragranular ferrite transformation will be described. The above-mentioned Zr / REM / Ca-based oxide means an oxide containing a Zr oxide, a REM oxide, and a Ca oxide. The elements (intragranular ferrite transformation nucleation elements) constituting the Zr / REM / Ca-based oxide are Zr, REM, and Ca. In addition to the above, for example, oxides such as Ti, Mn, Si, and Al It may contain forming elements and other steel components.

上記Zr・REM・Ca系酸化物の存在形態は特に限定されず、粒内フェライト変態核生成元素を単独で含有する単独酸化物として存在していても良いし、粒内フェライト変態核生成元素の2種以上を含む複合酸化物として存在していても良い。単独酸化物の例としては、ZrではZrO2;CaではCaO;REMでは、REMを「M」の記号で表したとき、M23、M35、MO2などが例示される。また、これらの酸化物は、互いに凝集して存在しても良いし、上記酸化物に硫化物や窒化物などの他の化合物が複合析出した形態で存在しても良い。 The existence form of the Zr / REM / Ca-based oxide is not particularly limited, and may be present as a single oxide containing an intragranular ferrite transformation nucleation element alone, or may be present as an intragranular ferrite transformation nucleation element. You may exist as complex oxide containing 2 or more types. Examples of the single oxide include ZrO 2 for Zr; CaO for Ca; and REM for REM represented by the symbol “M”, such as M 2 O 3 , M 3 O 5 , and MO 2 . These oxides may exist in an aggregated state, or may exist in a form in which other compounds such as sulfides and nitrides are complex-deposited on the oxides.

上記のZr・REM・Ca系酸化物は、Tiの酸化物を更に含有していることが好ましい。Tiの酸化物が更に存在すると粒内フェライト変態が促進され、HAZ靭性の向上が一層高められるようになる。Tiの酸化物は、単独酸化物(例えば、Ti23、Ti35、TiO2)として存在していても良いし、上記Zr・REM・Ca系酸化物との複合酸化物の形態で存在していても良い。 The Zr / REM / Ca-based oxide preferably further contains an oxide of Ti. When Ti oxide further exists, intragranular ferrite transformation is promoted, and the improvement of HAZ toughness is further enhanced. The oxide of Ti may exist as a single oxide (for example, Ti 2 O 3 , Ti 3 O 5 , TiO 2 ), or a composite oxide with the Zr / REM / Ca-based oxide. May exist.

[(b)酸化物の平均組成について]
本発明の鋼材は、鋼材に含まれる全酸化物の組成を測定して単独酸化物(合計が100%)として質量換算したときに、ZrO2を5〜50%、REMの酸化物(REMをMの記号で表すとM23)を10〜50%、およびCaOを5.0〜50%、を満足しており、これにより粒内フェライト変態の核として有効に作用するようになる。各酸化物の下限値を下回ると、溶接時に粒内フェライトの生成核となる酸化物量が不足し、HAZ靭性の向上作用が発揮されない。一方、各酸化物の上限値を超えると、酸化物が粗大化し、粒内フェライトの生成核として有効に作用する微細な酸化物の個数が少なくなり、HAZ靭性向上作用が有効に発揮されない。
[(B) Average composition of oxide]
When the steel material of the present invention measures the composition of all oxides contained in the steel material and is converted into mass as a single oxide (total is 100%), ZrO 2 is 5 to 50%, REM oxide (REM When represented by the symbol M, M 2 O 3 ) satisfies 10 to 50% and CaO satisfies 5.0 to 50%, and this effectively acts as a nucleus of intragranular ferrite transformation. If the lower limit value of each oxide is not reached, the amount of oxide that forms intragranular ferrite nuclei at the time of welding is insufficient, and the effect of improving HAZ toughness is not exhibited. On the other hand, when the upper limit value of each oxide is exceeded, the oxide becomes coarse, the number of fine oxides that effectively act as the nuclei of intragranular ferrite decreases, and the HAZ toughness improving effect is not exhibited effectively.

上記ZrO2は5%以上であり、10%以上であることが好ましく、より好ましくは13%以上、更に好ましくは15%以上である。一方、上限は50%であり、好ましくは45%、更に好ましくは40%である。 The ZrO 2 is 5% or more, preferably 10% or more, more preferably 13% or more, and further preferably 15% or more. On the other hand, the upper limit is 50%, preferably 45%, more preferably 40%.

上記REMの酸化物は10%以上であり、15%以上であることが好ましく、より好ましくは20%以上、更に好ましくは30%以上である。一方、上限は50%であり、好ましくは45%、更に好ましくは40%である。なお、REMの酸化物は、REMを記号Mで表すと、鋼材中にM23、M35、MO2などの形態で存在するが、REMの酸化物をすべてM23に換算したときの量を意味する。 The oxide of the REM is 10% or more, preferably 15% or more, more preferably 20% or more, and further preferably 30% or more. On the other hand, the upper limit is 50%, preferably 45%, more preferably 40%. In addition, when the REM is represented by the symbol M, the REM oxide is present in the steel material in the form of M 2 O 3 , M 3 O 5 , MO 2, etc., but all the REM oxide is converted to M 2 O 3 . It means the amount when converted.

上記CaOは5.0%以上であり、10%以上であることが好ましく、より好ましくは15%以上、更に好ましくは18%以上である。一方、上限は50%であり、好ましくは45%、更に好ましくは40%、特に好ましくは30%である。   The CaO is 5.0% or more, preferably 10% or more, more preferably 15% or more, and still more preferably 18% or more. On the other hand, the upper limit is 50%, preferably 45%, more preferably 40%, and particularly preferably 30%.

なお、全酸化物の組成の残りの成分は特に限定されず、本発明の鋼材中に含まれる酸化物形成元素の酸化物(例えばSiO2やAl23、MnOなど)が挙げられる。 The remaining components of the total oxide composition are not particularly limited, and examples thereof include oxides of oxide-forming elements contained in the steel material of the present invention (for example, SiO 2 , Al 2 O 3 , MnO, etc.).

鋼材に含まれる全酸化物の組成は、鋼材の表面を例えば電子線マイクロプローブX線分析計(Electron Probe X-ray Micro Analyzer;EPMA)で観察し、観察視野内に認められる酸化物を定量分析して測定する。測定条件の詳細は、後記する実施例の欄で説明する。   The composition of the total oxide contained in the steel material is determined by observing the surface of the steel material with, for example, an electron probe X-ray micro analyzer (EPMA) and quantitatively analyzing the oxides observed in the observation field. And measure. Details of the measurement conditions will be described in the column of Examples described later.

[(c)全酸化物の粒度分布について]
次に、本発明を特徴付ける全酸化物(上述したZr・REM・Ca系酸化物に限定されず、鋼材中に存在する全ての酸化物)の個数と大きさについて説明する。
[(C) Particle size distribution of all oxides]
Next, the number and size of all oxides that characterize the present invention (all oxides present in the steel material, not limited to the above-described Zr / REM / Ca-based oxides) will be described.

本発明の鋼材に含まれる全酸化物は、円相当直径で0.1〜2.0μmの微細な酸化物が観察視野面積1mm2あたり120個以上で、且つ、円相当直径で5.0μmを超える粗大な酸化物が観察視野面積1mm2あたり5個以下を満足している。 The total oxide contained in the steel material of the present invention includes 120 or more fine oxides having an equivalent circle diameter of 0.1 to 2.0 μm per 1 mm 2 of the observation visual field area, and 5.0 μm in equivalent circle diameter. The exceeding coarse oxide satisfies 5 or less per 1 mm 2 of the observation visual field area.

本発明者らが全酸化物の粒度分布とHAZ靱性の関係について詳しく調べたところ、特に、円相当直径が0.1〜2.0μmの微細な酸化物と、5.0μm超の粗大な酸化物とが、大入熱溶接のHAZ靱性に深く関与しており、HAZ靱性の向上に大きく寄与するのは微細な酸化物の個数であり、粗大な酸化物は、脆性破壊の起点となってHAZ靱性の低下を招くことが明らかになった。また、円相当直径で0.1μm未満の微細酸化物は、酸化物分散によるHAZ靱性向上作用に殆ど寄与しないことも明らかになった。従って、HAZ靱性を高めるためには、微細な酸化物の個数はできるだけ多い方が好ましいが、微細な酸化物が多くなると相関して粗大な酸化物の個数も多くなる傾向にあるため、微細な酸化物と粗大な酸化物の個数を適切に制御することが必要である。   When the present inventors examined in detail the relationship between the particle size distribution of all oxides and the HAZ toughness, in particular, a fine oxide having an equivalent circle diameter of 0.1 to 2.0 μm and a coarse oxidation of more than 5.0 μm. Are closely related to the HAZ toughness of high heat input welding, and it is the number of fine oxides that greatly contributes to the improvement of HAZ toughness. Coarse oxides are the starting point of brittle fracture. It has been found that HAZ toughness is reduced. It has also been clarified that fine oxides having an equivalent circle diameter of less than 0.1 μm hardly contribute to the HAZ toughness improving effect by oxide dispersion. Therefore, in order to increase the HAZ toughness, it is preferable that the number of fine oxides is as large as possible. However, since the number of coarse oxides tends to increase as the number of fine oxides increases, It is necessary to appropriately control the number of oxides and coarse oxides.

微細な酸化物の好ましい個数は、観察視野面積1mm2あたり200個以上であり、より好ましくは500個以上、更に好ましくは1000個以上である。 The preferred number of fine oxides is 200 or more per 1 mm 2 of the observation visual field area, more preferably 500 or more, and still more preferably 1000 or more.

粗大な酸化物は少ない程良く、好ましくは観察視野面積1mm2あたり3個以下、より好ましくは1個以下、最も好ましくは0個である。上記以外のサイズの酸化物の個数について、本発明は何ら限定するものではなく、上記サイズの酸化物さえ制御されていれば所望とするHAZ靱性が得られることを実験によって確認している。 The smaller the amount of coarse oxide, the better. The number is preferably 3 or less, more preferably 1 or less, and most preferably 0 per 1 mm 2 of the viewing field area. The present invention is not limited to the number of oxides having sizes other than those described above, and it has been confirmed by experiments that the desired HAZ toughness can be obtained as long as the oxides having the above sizes are controlled.

上記「円相当直径」とは、酸化物の面積が等しくなる様に想定した円の直径であり、透過型電子顕微鏡(TEM)観察面上で認められるものである。   The “circle equivalent diameter” is a diameter of a circle assumed to have the same oxide area, and is recognized on a transmission electron microscope (TEM) observation surface.

[(d)結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径D、および大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rについて]
本発明の鋼材は、金属組織を後方散乱電子回折像法(EBSP法)で観察したときに、下記(1)式と(2)式を満足している必要がある。両方の式を満足することで、母材自体の疲労特性が改善される。
D≦25μm ・・・(1)
R≦70面積% ・・・(2)
上記(1)式中、Dは、EBSP法で隣接する2つの結晶の方位差を測定し、結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径(μm)を意味している。
[(D) Regarding the average equivalent circular diameter D of crystal grains surrounded by large-angle grain boundaries with a crystal orientation difference of 15 ° or more, and the ratio R of random grain boundaries in the large-angle grain boundaries]
The steel material of the present invention needs to satisfy the following formulas (1) and (2) when the metal structure is observed by a backscattered electron diffraction image method (EBSP method). Satisfying both equations improves the fatigue properties of the base metal itself.
D ≦ 25 μm (1)
R ≦ 70 area% (2)
In the above formula (1), D measures the orientation difference between two adjacent crystals by the EBSP method, and the average equivalent circle diameter (μm) of the crystal grains surrounded by a large-angle grain boundary with a crystal orientation difference of 15 ° or more. Means.

本発明では、D値を25μm以下とする。D値を25μm以下とすることで、母材自体の靭性を確保することができる。また、疲労亀裂は、結晶方位差が15°以上の大角粒界で屈曲したり、迂回したり、或いは停止することが一般的に知られている。そのため、結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒を微細化することで、疲労亀裂が屈曲・迂回・停留する位置が増加し、その結果、母材の衝撃特性が上昇し、母材自体の疲労特性が良好となる(後記図2参照)。また、後述するようにランダム粒界の割合Rを所定値以下に低減するには大角粒界で囲まれた結晶粒を微細化することが有効である(後記図8参照)。ランダム粒界の割合Rは、大角粒界で囲まれた結晶粒を微細化するほど低減し易いからである。D値は小さいほど良く、好ましくは23μm以下であり、より好ましくは20μm以下である。なお、D値の下限は、おおむね13μm程度である。   In the present invention, the D value is 25 μm or less. By setting the D value to 25 μm or less, it is possible to ensure the toughness of the base material itself. Further, it is generally known that fatigue cracks bend, detour, or stop at large-angle grain boundaries having a crystal orientation difference of 15 ° or more. Therefore, by refining crystal grains surrounded by large-angle grain boundaries with a crystal orientation difference of 15 ° or more, the positions where fatigue cracks bend, detour, and stop increase, and as a result, the impact properties of the base material increase. In addition, the fatigue characteristics of the base metal itself are improved (see FIG. 2 below). Further, as will be described later, it is effective to refine the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries in order to reduce the random grain boundary ratio R to a predetermined value or less (see FIG. 8 described later). This is because the ratio R of the random grain boundaries is easily reduced as the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries are refined. The smaller the D value, the better, preferably 23 μm or less, and more preferably 20 μm or less. Note that the lower limit of the D value is about 13 μm.

D値は、鋼材の板厚をt(mm)としたときに、板厚方向のt/2位置における金属組織を観察して測定する。t/2位置におけるD値を基準としたのは、板厚が大きくなるほど歪の付与が難しくなるため、金属組織の制御が最も困難になる位置だからである。具体的な測定手順は、後記の実施例の項で説明する。   The D value is measured by observing the metal structure at the t / 2 position in the thickness direction when the thickness of the steel material is t (mm). The reason why the D value at the t / 2 position is used as a reference is that, as the plate thickness increases, it becomes more difficult to apply strain, and thus the metal structure is most difficult to control. A specific measurement procedure will be described in the section of Examples described later.

上記(2)式中、Rは、EBSP法で隣接する2つの結晶の方位差を測定したときに、結晶方位差が15°以上の大角粒界に占めるランダム粒界の割合(面積%)を意味している。   In the above formula (2), R is the ratio (area%) of the random grain boundary occupying the large angle grain boundary where the crystal orientation difference is 15 ° or more when the orientation difference between two adjacent crystals is measured by the EBSP method. I mean.

本発明では、R値を70面積%以下とする。上述したように、大角粒界は、対応粒界とランダム粒界に分けられるが、疲労亀裂が進展し易いランダム粒界を低減することによって、亀裂が迂回する経路が長くなり、亀裂進展速度を小さくできるため、疲労特性を改善できる。また、亀裂のエネルギーは、伝播していく過程で減衰していくため、亀裂の伝播経路を長くすることで、エネルギーが減少することによって亀裂が停止し、母材自体の疲労特性を改善できる(後記図3参照)。   In the present invention, the R value is 70 area% or less. As described above, large-angle grain boundaries are divided into corresponding grain boundaries and random grain boundaries, but by reducing random grain boundaries where fatigue cracks tend to progress, the path for cracks to bypass becomes longer and the crack growth rate is increased. Since it can be reduced, the fatigue characteristics can be improved. In addition, the crack energy is attenuated in the process of propagation, so by increasing the propagation path of the crack, the crack is stopped by reducing the energy, and the fatigue characteristics of the base metal itself can be improved ( (See FIG. 3 below).

R値は小さいほど良く、好ましくは65面積%以下、より好ましくは60面積%以下である。なお、R値の下限は、おおむね40面積%程度である。   The smaller the R value, the better, preferably 65 area% or less, more preferably 60 area% or less. Note that the lower limit of the R value is about 40 area%.

R値は、鋼材の板厚をt(mm)としたときに、板厚方向の表面、t/4位置、t/2位置における金属組織を夫々観察して測定する。鋼材の表面を観察するのは、疲労亀裂は鋼材の表面で発生し易いからであり、t/4位置を観察するのは、鋼材全体の特性を評価する一般的な基準となる位置だからであり、t/2位置を観察するのは、板厚が大きくなるほど歪の付与が難しくなるため、金属組織の制御が最も困難になる位置だからである。具体的な測定手順は、後記の実施例の項で説明する。   The R value is measured by observing the metal structure at the surface in the thickness direction, at the t / 4 position, and at the t / 2 position, where the thickness of the steel material is t (mm). The reason for observing the surface of the steel material is that fatigue cracks are likely to occur on the surface of the steel material, and the reason for observing the t / 4 position is that it is a general reference for evaluating the characteristics of the entire steel material. The reason for observing the t / 2 position is that, as the plate thickness increases, it becomes difficult to impart strain, and therefore the metal structure is most difficult to control. A specific measurement procedure will be described in the section of Examples described later.

[(e)平均硬さについて]
本発明では、鋼材の平均硬さを170Hv以上とする。鋼材をある程度硬くすることで、粒界を進展し難くなった亀裂が粒内を進展する場合でも、粒内を進展する速度を小さくできる。その結果、鋼材内を進展する亀裂の進展速度を小さくできる(後記図4参照)。
[(E) Average hardness]
In the present invention, the average hardness of the steel material is 170 Hv or more. By stiffening the steel material to some extent, even when a crack that has become difficult to propagate through the grain boundary propagates within the grain, the speed of propagation within the grain can be reduced. As a result, it is possible to reduce the growth rate of cracks that propagate in the steel (see FIG. 4 below).

平均硬さは大きいほど良く、好ましくは180Hv以上、より好ましくは190Hv以上、更に好ましくは200Hv以上である。   The higher the average hardness, the better, preferably 180 Hv or higher, more preferably 190 Hv or higher, and still more preferably 200 Hv or higher.

鋼材の平均硬さを170Hv以上とするには、金属組織はベイナイト主体とすることが推奨される。金属組織に占めるフェライト分率が高くなると、鋼材の硬度は小さくなる傾向があるからである。ベイナイト主体とは、金属組織を電子顕微鏡で観察したときに、ベイナイト分率が約60面積%以上であることを意味する。なお、平均硬さの上限は、おおむね260Hv程度である。硬くなり過ぎると、亀裂が粒内を進展せず、亀裂進展速度を小さくし難くなるからである。この平均硬さの上限は、ベイナイト組織の平均硬さとほぼ等しい値である。   In order to set the average hardness of the steel material to 170 Hv or more, it is recommended that the metal structure is mainly composed of bainite. This is because the hardness of the steel material tends to decrease as the ferrite fraction in the metal structure increases. By bainite-based, it means that the bainite fraction is about 60% by area or more when the metal structure is observed with an electron microscope. In addition, the upper limit of average hardness is about 260Hv in general. This is because if it becomes too hard, cracks do not propagate in the grains and it is difficult to reduce the crack growth rate. The upper limit of this average hardness is a value substantially equal to the average hardness of the bainite structure.

鋼材の硬さは、鋼材の板厚をt(mm)としたときに、板厚方向のt/2位置で測定する。t/2位置における硬さを基準としたのは、板厚が大きくなるほど板厚の中央までの冷却が困難になり、金属組織を適切に制御し難いためである。一般に、鋼材の硬さは、金属組織の形態に依存し、金属組織の形態は冷却速度に依存するためである。具体的な測定手順は、後記の実施例の項で説明する。   The hardness of the steel material is measured at the t / 2 position in the thickness direction when the thickness of the steel material is t (mm). The reason for using the hardness at the t / 2 position as a reference is that as the plate thickness increases, cooling to the center of the plate thickness becomes difficult, and it is difficult to control the metal structure appropriately. This is because the hardness of steel generally depends on the form of the metal structure, and the form of the metal structure depends on the cooling rate. A specific measurement procedure will be described in the section of Examples described later.

次に、本発明の鋼材(母材)における成分組成について説明する。本発明の鋼材は、基本成分として、C:0.02〜0.12%、Si:0.5%以下(0%を含む)、Mn:1〜2%、Zr:0.0002〜0.050%、REM:0.0002〜0.050%、Ca:0.0005〜0.010%、Ti:0.005〜0.02%、N:0.0040〜0.01%、O:0.0005〜0.010%、P:0.02%以下(0%を含まない)、S:0.015%以下(0%を含まない)、Al:0.05%以下(0%を含む)を満足するものである。こうした範囲を定めた理由は以下の通りである。   Next, the component composition in the steel material (base material) of the present invention will be described. In the steel material of the present invention, C: 0.02 to 0.12%, Si: 0.5% or less (including 0%), Mn: 1 to 2%, Zr: 0.0002 to 0.00 as basic components. 050%, REM: 0.0002 to 0.050%, Ca: 0.0005 to 0.010%, Ti: 0.005 to 0.02%, N: 0.0040 to 0.01%, O: 0 .0005 to 0.010%, P: 0.02% or less (not including 0%), S: 0.015% or less (not including 0%), Al: 0.05% or less (including 0%) ) Is satisfied. The reasons for setting these ranges are as follows.

Cは、鋼材(母材)の強度を確保するために欠くことのできない元素である。こうした効果を発揮させるには、0.02%以上含有させる必要がある。Cは、0.04%以上含有させることが好ましく、より好ましくは0.05%以上である。しかしCが0.12%を超えると、溶接時にHAZに島状マルテンサイト(MA)を多く生成してHAZの靭性劣化を招くばかりでなく、溶接性にも悪影響を及ぼす。従ってCは0.12%以下、好ましくは0.1%以下、より好ましくは0.08%以下とする。   C is an element indispensable for securing the strength of the steel material (base material). In order to exert such effects, it is necessary to contain 0.02% or more. C is preferably contained in an amount of 0.04% or more, more preferably 0.05% or more. However, if C exceeds 0.12%, a lot of island martensite (MA) is generated in the HAZ at the time of welding to cause deterioration of the toughness of the HAZ, and also adversely affect the weldability. Therefore, C is 0.12% or less, preferably 0.1% or less, more preferably 0.08% or less.

Siは、固溶強化により鋼材の強度を確保するのに寄与する元素である。しかしSiが0.5%を超えると、溶接時にHAZに島状マルテンサイト(MA)を多く生成してHAZ靭性の劣化を招くばかりでなく、溶接性にも悪影響を及ぼす。従ってSiは0.5%以下とする。好ましくは0.3%以下であり、より好ましくは0.2%以下、更に好ましくは0.18%以下である。なお、Siを添加して鋼材の強度を確保するためには、0.02%以上含有させることが好ましく、より好ましくは0.05%以上、更に好ましくは0.1%以上含有させるのがよい。   Si is an element that contributes to securing the strength of a steel material by solid solution strengthening. However, if Si exceeds 0.5%, not only does martensite (MA) form in the HAZ during welding to cause deterioration of the HAZ toughness, but also adversely affects weldability. Therefore, Si is 0.5% or less. Preferably it is 0.3% or less, More preferably, it is 0.2% or less, More preferably, it is 0.18% or less. In order to secure the strength of the steel material by adding Si, it is preferable to contain 0.02% or more, more preferably 0.05% or more, and still more preferably 0.1% or more. .

Mnは、鋼材(母材)の強度向上に寄与する元素である。こうした効果を有効に発揮させるには、1%以上含有させる必要がある。Mnは、好ましくは1.2%以上、より好ましくは1.4%以上含有させるのがよい。しかし2%を超えると、鋼材(母材)の溶接性を劣化させる。従ってMnは、2%以下に抑える必要がある。好ましくは1.8%以下であり、より好ましくは1.6%以下とする。   Mn is an element that contributes to improving the strength of the steel material (base material). In order to exhibit such an effect effectively, it is necessary to contain 1% or more. Mn is preferably contained at 1.2% or more, more preferably 1.4% or more. However, if it exceeds 2%, the weldability of the steel material (base material) is deteriorated. Therefore, Mn needs to be suppressed to 2% or less. Preferably it is 1.8% or less, More preferably, you may be 1.6% or less.

Zrは、ZrO2を生成させるのに必要な元素である。ZrO2を含有することで、酸化物が微細分散し易くなり、この微細分散した酸化物が粒内フェライトの生成核となるためHAZ靭性の向上に寄与する。しかしZrが0.0002%未満では、上記粒内フェライトの生成核となる微細な酸化物量が少なくなるためHAZ靭性を向上させることができない。従ってZrは0.0002%以上含有させる必要がある。好ましくは0.0005%以上、より好ましくは0.0010%以上とする。しかしZrを過剰に添加すると粗大な酸化物が多く生成してHAZ靭性が劣化する。また、析出強化をもたらす微細なZr炭化物を形成し、母材自体の靭性低下を招く。従ってZrは0.050%以下に抑える。好ましくは0.04%以下であり、より好ましくは0.01%以下、更に好ましくは0.008%以下とする。 Zr is an element necessary for generating ZrO 2 . By containing ZrO 2 , the oxide is easily finely dispersed, and the finely dispersed oxide serves as a nucleus for formation of intragranular ferrite, which contributes to improvement of HAZ toughness. However, if Zr is less than 0.0002%, the amount of fine oxides that form the nuclei of the intragranular ferrite decreases, so the HAZ toughness cannot be improved. Therefore, Zr needs to be contained in an amount of 0.0002% or more. Preferably it is 0.0005% or more, More preferably, it is 0.0010% or more. However, when Zr is added excessively, a large amount of coarse oxide is generated and the HAZ toughness deteriorates. In addition, fine Zr carbide that causes precipitation strengthening is formed, leading to a decrease in toughness of the base material itself. Therefore, Zr is suppressed to 0.050% or less. Preferably it is 0.04% or less, More preferably, it is 0.01% or less, More preferably, it is 0.008% or less.

REM(希土類元素)とCaは、夫々の酸化物を生成させるのに必要な元素である。これらの酸化物を含有することで、酸化物が微細分散し易くなり、この微細分散した酸化物が粒内フェライトの生成核となるためHAZ靭性の向上に寄与する。   REM (rare earth element) and Ca are elements necessary to form respective oxides. By containing these oxides, the oxides are easily finely dispersed, and the finely dispersed oxides serve as nuclei for forming intragranular ferrite, thereby contributing to the improvement of HAZ toughness.

REMは、0.0002%以上含有させるべきであり、好ましくは0.0005%以上、より好ましくは0.0010%以上、更に好ましくは0.0015%以上である。しかしREMを過剰に添加すると粗大な酸化物を形成し、HAZ靭性が却って劣化する。従ってREMは0.050%以下に抑えるべきである。好ましくは0.04%以下であり、より好ましくは0.01%以下である。   REM should be contained in an amount of 0.0002% or more, preferably 0.0005% or more, more preferably 0.0010% or more, and further preferably 0.0015% or more. However, when REM is added excessively, a coarse oxide is formed, and the HAZ toughness deteriorates. Therefore, REM should be suppressed to 0.050% or less. Preferably it is 0.04% or less, More preferably, it is 0.01% or less.

なお、本発明において、REMとは、ランタノイド元素(LaからLnまでの15元素)およびSc(スカンジウム)とY(イットリウム)を含む意味である。これらの元素のなかでも、La、CeおよびYよりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素を含有することが好ましく、より好ましくはLaおよび/またはCeを含有するのがよい。   In the present invention, REM means a lanthanoid element (15 elements from La to Ln), Sc (scandium) and Y (yttrium). Among these elements, it is preferable to contain at least one element selected from the group consisting of La, Ce and Y, more preferably La and / or Ce.

Caは、0.0005%以上含有させるべきであり、好ましくは0.001%以上、より好ましくは0.0015%以上である。しかしCaを過剰に添加すると、粗大な酸化物を形成し、HAZ靭性が却って劣化する。従ってCaは、0.010%以下に抑える必要がある。好ましくは0.008%以下であり、より好ましくは0.005%以下である。   Ca should be contained in an amount of 0.0005% or more, preferably 0.001% or more, and more preferably 0.0015% or more. However, when Ca is added excessively, a coarse oxide is formed and the HAZ toughness is deteriorated. Therefore, Ca needs to be suppressed to 0.010% or less. Preferably it is 0.008% or less, More preferably, it is 0.005% or less.

Tiは、鋼材中にTiNなどの窒化物やTi酸化物を生成し、HAZ靭性の向上に寄与する元素である。こうした効果を発揮させるには、Tiは0.005%以上含有させる必要がある。好ましくは0.007%以上、より好ましくは0.010%以上とする。しかしTiを過剰に添加すると鋼材(母材)の靭性を劣化させるため、Tiは0.02%以下に抑えるべきである。好ましくは0.018%以下であり、より好ましくは0.017%以下である。   Ti is an element that generates nitrides such as TiN and Ti oxide in the steel material and contributes to the improvement of HAZ toughness. In order to exert such effects, it is necessary to contain Ti by 0.005% or more. Preferably it is 0.007% or more, more preferably 0.010% or more. However, if Ti is added excessively, the toughness of the steel (base material) is deteriorated, so Ti should be suppressed to 0.02% or less. Preferably it is 0.018% or less, More preferably, it is 0.017% or less.

Nは、窒化物(例えば、ZrNやTiNなど)を析出する元素であり、該窒化物は、ピン止め効果により、溶接時にHAZに生成するオーステナイト粒の粗大化を防止してフェライト変態を促進し、HAZ靭性の向上に寄与する。こうした効果を有効に発揮させるには、0.0040%以上含有させる必要がある。好ましくは0.005%以上、より好ましくは0.006%以上である。Nは多いほどTi含有窒化物を形成してオーステナイト粒の微細化が促進されるため、HAZの靭性向上に有効に作用する。しかしNが0.01%を超えると、固溶N量が増大して母材自体の靭性が劣化し、HAZ靭性も低下する。従ってNは0.01%以下に抑える必要がある。好ましくは0.0095%以下、より好ましくは0.009%以下とする。   N is an element that precipitates nitrides (for example, ZrN and TiN), and the nitrides prevent the austenite grains formed in the HAZ during welding and promote ferrite transformation by the pinning effect. , Contributing to the improvement of HAZ toughness. In order to exhibit such an effect effectively, it is necessary to contain 0.0040% or more. Preferably it is 0.005% or more, More preferably, it is 0.006% or more. As N increases, Ti-containing nitrides are formed and austenite grain refinement is promoted, which effectively improves the toughness of HAZ. However, when N exceeds 0.01%, the amount of solute N increases, the toughness of the base metal itself deteriorates, and the HAZ toughness also decreases. Therefore, N must be suppressed to 0.01% or less. Preferably it is 0.0095% or less, More preferably, it is 0.009% or less.

O(酸素)は、HAZ靭性の向上に寄与する粒内フェライトの生成核となる微細な酸化物を生成させるために必要な元素である。しかしOが0.0005%未満では、上記微細な酸化物量が不足し、HAZ靭性を向上させることができない。従ってOは0.0005%以上含有させる必要がある。好ましくは0.0010%以上、より好ましくは0.0015%以上である。しかし過剰に添加すると酸化物が粗大化してHAZ靭性を却って劣化させる。従ってOは0.010%以下に抑えるべきである。好ましくは0.008%以下であり、より好ましくは0.005%以下である。   O (oxygen) is an element necessary for generating a fine oxide that serves as a nucleus for formation of intragranular ferrite that contributes to the improvement of HAZ toughness. However, if O is less than 0.0005%, the amount of the fine oxide is insufficient, and the HAZ toughness cannot be improved. Therefore, it is necessary to contain O by 0.0005% or more. Preferably it is 0.0010% or more, More preferably, it is 0.0015% or more. However, if added excessively, the oxide becomes coarse and deteriorates instead of the HAZ toughness. Therefore, O should be suppressed to 0.010% or less. Preferably it is 0.008% or less, More preferably, it is 0.005% or less.

Pは、偏析し易い元素であり、特に鋼材中の結晶粒界に偏析して母材の靭性を劣化させる。従ってPは0.02%以下に抑制する必要がある。好ましくは0.018%以下、より好ましくは0.015%以下とする。   P is an element that easily segregates, and particularly segregates at a grain boundary in the steel material to deteriorate the toughness of the base material. Therefore, P must be suppressed to 0.02% or less. Preferably it is 0.018% or less, More preferably, you may be 0.015% or less.

Sは、Mnと結合して硫化物(MnS)を生成し、母材の靭性や板厚方向の延性を劣化させる有害な元素である。従ってSは0.015%以下に抑制する必要がある。好ましくは0.012%以下であり、より好ましくは0.008%以下、更に好ましくは0.006%以下である。   S is a harmful element that combines with Mn to produce sulfide (MnS) and degrades the toughness of the base material and the ductility in the thickness direction. Therefore, S must be suppressed to 0.015% or less. Preferably it is 0.012% or less, More preferably, it is 0.008% or less, More preferably, it is 0.006% or less.

Alは、脱酸力が強く、脱酸剤として作用する元素である。しかし過剰に添加すると酸化物を還元し、HAZ靭性の向上に寄与する上記Zr・REM・Ca系酸化物を生成し難くする。従ってAlは0.05%以下に抑える必要がある。Alは、好ましくは0.04%以下、より好ましくは0.035%以下である。なお、Alは0%でもよい。   Al is an element having a strong deoxidizing power and acting as a deoxidizing agent. However, if added excessively, the oxide is reduced, making it difficult to produce the Zr / REM / Ca oxide that contributes to the improvement of HAZ toughness. Therefore, Al needs to be suppressed to 0.05% or less. Al is preferably 0.04% or less, more preferably 0.035% or less. Al may be 0%.

本発明の鋼材は、上記元素を必須成分として含有するものであり、残部は鉄および不可避不純物(例えば、MgやAs,Seなど)であってもよい。   The steel material of the present invention contains the above elements as essential components, and the balance may be iron and inevitable impurities (for example, Mg, As, Se, etc.).

本発明の鋼材は、更に他の元素として、鋼材の強度を向上させる元素(Ni、Cu、Cr、Mo)やHAZ靭性を更に向上させる元素(Nb、V、B)等を含有させることも有効である。具体的には、
(1)Ni:0.4%以下(0%を含まない)、Cu:0.3%以下(0%を含まない)、Cr:1.5%以下(0%を含まない)、およびMo:1%以下(0%を含まない)よりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素、
(2)Nb:0.1%以下(0%を含まない)、V:0.1%以下(0%を含まない)、およびB:0.005%以下(0%を含まない)よりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素、
等を含有することが好ましい。こうした範囲を定めた理由は以下の通りである。
It is also effective for the steel material of the present invention to contain, as other elements, elements (Ni, Cu, Cr, Mo) for improving the strength of the steel material, elements (Nb, V, B) for further improving the HAZ toughness, etc. It is. In particular,
(1) Ni: 0.4% or less (not including 0%), Cu: 0.3% or less (not including 0%), Cr: 1.5% or less (not including 0%), and Mo At least one element selected from the group consisting of 1% or less (excluding 0%),
(2) Nb: 0.1% or less (not including 0%), V: 0.1% or less (not including 0%), and B: 0.005% or less (not including 0%) At least one element selected from the group,
Etc. are preferably contained. The reasons for setting these ranges are as follows.

[(1)Ni、Cu、Cr、Mo]
Ni、Cu、Cr、およびMoは、いずれも鋼材の強度を高めるのに寄与する元素であり、夫々単独で、或いは複合して添加することができる。
[(1) Ni, Cu, Cr, Mo]
Ni, Cu, Cr, and Mo are all elements that contribute to increasing the strength of the steel material, and can be added alone or in combination.

特に、Niは、鋼材の強度を高めると共に、鋼材自体の靭性を向上させるのにも寄与する元素である。こうした作用を有効に発揮させるには、0.05%以上含有させることが好ましい。より好ましくは0.1%以上、更に好ましくは0.2%以上である。Niはできるだけ含有させることが好ましいが、高価な元素であるため、過剰に含有するとコスト高となる。従って、経済的理由から上限は0.4%とすることが好ましい。より好ましくは0.38%以下、更に好ましくは0.35%以下である。   In particular, Ni is an element that contributes to increasing the strength of the steel material and improving the toughness of the steel material itself. In order to exhibit such an action effectively, it is preferable to contain 0.05% or more. More preferably, it is 0.1% or more, More preferably, it is 0.2% or more. Ni is preferably contained as much as possible, but since it is an expensive element, if it is contained excessively, the cost becomes high. Therefore, the upper limit is preferably 0.4% for economic reasons. More preferably, it is 0.38% or less, More preferably, it is 0.35% or less.

Cuは、固溶強化して鋼材の強度を高める元素である。こうした作用を有効に発揮させるには、0.05%以上含有させることが好ましい。より好ましくは0.1%以上、更に好ましくは0.2%以上である。しかし0.3%を超えて含有すると、鋼材の靭性が劣化するため、Cuは0.3%以下とすることが好ましい。より好ましくは0.28%以下であり、更に好ましくは0.25%以下である。   Cu is an element that enhances the strength of the steel by solid solution strengthening. In order to exhibit such an action effectively, it is preferable to contain 0.05% or more. More preferably, it is 0.1% or more, More preferably, it is 0.2% or more. However, if the content exceeds 0.3%, the toughness of the steel material deteriorates, so Cu is preferably 0.3% or less. More preferably, it is 0.28% or less, More preferably, it is 0.25% or less.

Crは、0.1%以上含有させることが好ましい。より好ましくは0.2%以上、更に好ましくは0.5%以上である。しかしCrが1.5%を超えると、鋼材(母材)の強度を著しく高め過ぎて母材靭性が劣化するためHAZ靭性が低下する。従ってCrは1.5%以下とすることが好ましい。より好ましくは1.2%以下、更に好ましくは1%以下である。   It is preferable to contain 0.1% or more of Cr. More preferably, it is 0.2% or more, More preferably, it is 0.5% or more. However, if the Cr content exceeds 1.5%, the strength of the steel (base material) is remarkably increased and the base material toughness deteriorates, so that the HAZ toughness decreases. Therefore, Cr is preferably 1.5% or less. More preferably, it is 1.2% or less, More preferably, it is 1% or less.

Moは、0.1%以上含有させることが好ましい。より好ましくは0.2%以上、更に好ましくは0.3%以上である。しかし1%を超えると、鋼材(母材)の強度が著しく高くなり過ぎて母材靭性が却って劣化するためHAZ靭性も低下する。従ってMoは1%以下とすることが好ましい。より好ましくは0.7%以下、更に好ましくは0.5%以下である。   It is preferable to contain Mo 0.1% or more. More preferably, it is 0.2% or more, More preferably, it is 0.3% or more. However, if it exceeds 1%, the strength of the steel material (base material) becomes extremely high and the base material toughness deteriorates instead, so that the HAZ toughness also decreases. Therefore, Mo is preferably 1% or less. More preferably, it is 0.7% or less, More preferably, it is 0.5% or less.

[(2)Nb、V、B]
Nb、V、Bは、いずれもHAZ靭性を向上させる元素であり、夫々単独で、或いは複合して添加することができる。
[(2) Nb, V, B]
Nb, V, and B are all elements that improve the HAZ toughness, and can be added alone or in combination.

特にNbとVは、固溶によるソリュートドラック効果と炭窒化物の析出によるピン止め効果によって圧延前のスラブ加熱時にオーステナイト粒が粗大化するのを抑制し、組織を微細化してHAZ靭性を向上させる作用を有する元素である。   In particular, Nb and V suppress the coarsening of austenite grains during slab heating before rolling by the solid drag effect by solid solution and the pinning effect by precipitation of carbonitride, and refine the structure to improve the HAZ toughness. It is an element having an action.

Nb添加によるこうした作用を有効に発揮させるには、0.002%以上含有させることが好ましい。より好ましくは0.005%以上、更に好ましくは0.008%以上である。しかしNbが0.1%を超えると、析出する炭窒化物が粗大化して母材の靭性が劣化する。従ってNbは0.1%以下とすることが好ましい。より好ましくは0.08%以下、更に好ましくは0.05%以下である。   In order to effectively exhibit such action by adding Nb, it is preferable to contain 0.002% or more. More preferably, it is 0.005% or more, More preferably, it is 0.008% or more. However, if Nb exceeds 0.1%, the precipitated carbonitrides become coarse and the toughness of the base material deteriorates. Accordingly, Nb is preferably 0.1% or less. More preferably, it is 0.08% or less, More preferably, it is 0.05% or less.

VもNbと同様に、0.1%を超えて添加すると、析出する炭窒化物が粗大化して母材の靭性が劣化する。従ってVは0.1%以下とすることが好ましい。より好ましくは0.08%以下、更に好ましくは0.05%以下である。なお、V添加による作用を有効に発揮させるには、0.002%以上含有させることが好ましい。より好ましくは0.005%以上、更に好ましくは0.01%以上である。   If V is added in an amount exceeding 0.1%, as with Nb, the precipitated carbonitrides become coarse and the toughness of the base material deteriorates. Therefore, V is preferably 0.1% or less. More preferably, it is 0.08% or less, More preferably, it is 0.05% or less. In order to effectively exhibit the effect of V addition, it is preferable to contain 0.002% or more. More preferably it is 0.005% or more, and still more preferably 0.01% or more.

一方、Bは、粒界フェライトの生成を抑制してHAZ靭性を向上させる元素である。しかしBが0.005%を超えると、オーステナイト粒界にBNとして析出してHAZ靭性の低下を招く。従ってBは0.005%以下とすることが好ましい。より好ましくは0.004%以下である。なお、B添加による作用を有効に発揮させるには、0.001%以上含有させることが好ましい。より好ましくは0.0015%以上である。   On the other hand, B is an element that suppresses the formation of grain boundary ferrite and improves the HAZ toughness. However, if B exceeds 0.005%, it precipitates as BN at the austenite grain boundary and causes a reduction in HAZ toughness. Therefore, B is preferably 0.005% or less. More preferably, it is 0.004% or less. In addition, in order to exhibit the effect | action by B addition effectively, it is preferable to make it contain 0.001% or more. More preferably, it is 0.0015% or more.

次に、本発明の鋼材を製造するに当たり、好適に採用できる製法について説明する。   Next, a production method that can be suitably employed in producing the steel material of the present invention will be described.

まず、鋳造にあたっては、溶鋼の溶存酸素量を0.0010〜0.0060%の範囲に調整した後、溶鋼を攪拌して溶鋼中の酸化物を浮上分離させることによって全酸素量を0.0010〜0.0070%の範囲に調整してから、Ti、次いでZr、REM、およびCaを添加して成分組成に調整する。これにより上記(a)〜(c)の要件を満足させることができる。   First, at the time of casting, after adjusting the dissolved oxygen content of the molten steel to a range of 0.0010 to 0.0060%, the molten steel is stirred and the oxide in the molten steel is levitated and separated to reduce the total oxygen content to 0.0010. After adjusting to a range of ˜0.0070%, Ti, then Zr, REM, and Ca are added to adjust the component composition. Thereby, the requirements (a) to (c) can be satisfied.

次いで、熱間圧延にあたっては、鋼片を1100〜1250℃に加熱した後、1050℃以下、Ar3点+100℃を超える温度域において1パスあたりの平均冷却速度が1.5℃/秒以上となるように冷却しながら累積圧下率が40%以上となるように第1圧延(粗圧延に相当)を行ない、次いでAr3点+100℃以下、Ar3点を超える温度域において1パスあたり最大圧下率を12%以下、累積圧下率を50%以上となるように第2圧延(仕上げ圧延に相当)を行なった後、表面温度が500℃以下となる温度域まで平均冷却速度5℃/秒以上で冷却する。これにより上記(d)、(e)の要件を満足させることができる。 Next, in hot rolling, after heating the steel slab to 1100 to 1250 ° C., the average cooling rate per pass is 1.5 ° C./second or more in a temperature range exceeding 1050 ° C. and Ar 3 point + 100 ° C. 1st rolling (corresponding to rough rolling) is performed so that the cumulative rolling reduction is 40% or more while cooling, and then the maximum rolling per pass in the temperature range of Ar 3 point + 100 ° C or lower and above Ar 3 point. After performing the second rolling (corresponding to finish rolling) so that the rate is 12% or less and the cumulative reduction rate is 50% or more, the average cooling rate is 5 ° C / second or more until the surface temperature becomes 500 ° C or less. Cool with. Thereby, the requirements (d) and (e) can be satisfied.

本発明の製法の概略を説明すると次の通りである。   The outline of the production method of the present invention will be described as follows.

まず、溶存酸素量と全酸素量を調整した溶鋼に、所定の順番で所定の合金元素を添加することによって、粒内フェライトの生成核となる所望の酸化物を生成させることができる。特に本発明では、粗大な酸化物が生成しないように、溶存酸素量を調整した後、全酸素量を調整することが極めて重要である。   First, by adding a predetermined alloy element in a predetermined order to molten steel in which the dissolved oxygen amount and the total oxygen amount are adjusted, a desired oxide serving as a nucleus for formation of intragranular ferrite can be generated. Particularly in the present invention, it is extremely important to adjust the total oxygen amount after adjusting the dissolved oxygen amount so that coarse oxides are not formed.

溶存酸素とは、酸化物を形成しておらず、溶鋼中に存在するフリーな状態の酸素を意味する。全酸素とは、溶鋼に含まれる全ての酸素、即ち、フリー酸素と酸化物を形成している酸素の総和を意味する。   Dissolved oxygen means oxygen in a free state that does not form an oxide and exists in molten steel. The total oxygen means the sum of all oxygen contained in the molten steel, that is, free oxygen and oxygen forming oxides.

次いで、鋳造し、得られた鋼片を熱間圧延するが、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dを25μm以下とし、且つ大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rを70面積%以下とするには、第2圧延として規定するように、Ar3点+100℃からAr3点までの温度域において1パスあたり最大圧下率を12%以下、累積圧下率を50%以上に制御して熱間圧延することが重要である。そして、この温度域における熱間圧延でR≦70面積%を達成しつつD≦25μmを満足させるには、第1圧延として規定するように1050℃からAr3点+100℃までの温度域において1パスあたりの平均冷却速度が1.5℃/秒以上となるように冷却しながら累積圧下率が40%以上となるように圧延を行なう。このように第1圧延を行ない、オーステナイト(γ)粒径を50μm以下としておくことによって、第1圧延に次ぐ第2圧延で金属組織が適切に制御され、本発明で規定する要件を満足するように調整される。以下、本発明の製法について順を追って詳しく説明する。 Next, the steel slab obtained by casting is hot-rolled. The average equivalent circle diameter D of the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries is 25 μm or less, and the ratio R of the random grain boundaries occupying the large-angle grain boundaries is to a 70% by area or less so as to define a second rolling 12% maximum reduction rate per pass in a temperature range of Ar 3 point from + 100 ° C. until Ar 3 point or less, the cumulative reduction of 50% or more It is important to control the hot rolling. In order to satisfy D ≦ 25 μm while achieving R ≦ 70 area% by hot rolling in this temperature range, 1 in the temperature range from 1050 ° C. to Ar 3 point + 100 ° C. as defined as the first rolling. Rolling is performed so that the cumulative reduction ratio is 40% or more while cooling so that the average cooling rate per pass is 1.5 ° C./second or more. By performing the first rolling in this manner and setting the austenite (γ) grain size to 50 μm or less, the metal structure is appropriately controlled in the second rolling after the first rolling, and the requirements specified in the present invention are satisfied. Adjusted to Hereinafter, the production method of the present invention will be described in detail step by step.

まず、溶鋼の溶存酸素量を0.0010〜0.0060%の範囲に調整する。溶鋼の溶存酸素量が0.0010%未満では、溶鋼中の溶存酸素量が不足するため、粒内フェライト変態の核となるZr・REM・Ca系酸化物を所定量確保することができず、優れたHAZ靭性が得られない。また、溶存酸素量が不足すると、酸化物を形成できなかったZrが炭化物を形成したり、REMやCaが硫化物を形成するため、母材自体の靭性を劣化させる原因となる。従って上記溶存酸素量は、0.0010%以上とする。上記溶存酸素は、好ましくは0.0013%以上、より好ましくは0.0020%以上である。   First, the dissolved oxygen content of the molten steel is adjusted to a range of 0.0010 to 0.0060%. If the amount of dissolved oxygen in the molten steel is less than 0.0010%, the amount of dissolved oxygen in the molten steel is insufficient, so it is not possible to secure a predetermined amount of Zr, REM, and Ca-based oxides that become the core of intragranular ferrite transformation. Excellent HAZ toughness cannot be obtained. Moreover, when the amount of dissolved oxygen is insufficient, Zr, which could not form an oxide, forms a carbide, or REM or Ca forms a sulfide, which causes the toughness of the base material itself to deteriorate. Therefore, the amount of dissolved oxygen is set to 0.0010% or more. The dissolved oxygen is preferably 0.0013% or more, more preferably 0.0020% or more.

一方、上記溶存酸素量が0.0060%を超えると、溶鋼中の酸素量が多過ぎるため、溶鋼中の酸素と上記元素の反応が激しくなって溶製作業上好ましくないばかりか、粗大な酸化物を生成して却ってHAZ靭性を劣化させる。従って上記溶存酸素量は0.0060%以下に抑えるべきである。上記溶存酸素量は、好ましくは0.0055%以下、より好ましくは0.0053%以下とする。   On the other hand, if the amount of dissolved oxygen exceeds 0.0060%, the amount of oxygen in the molten steel is too large, so that the reaction between the oxygen in the molten steel and the above elements becomes violent, which is not preferable for melting work, and coarse oxidation. A product is produced and the HAZ toughness is deteriorated. Therefore, the amount of dissolved oxygen should be suppressed to 0.0060% or less. The amount of dissolved oxygen is preferably 0.0055% or less, more preferably 0.0053% or less.

ところで、転炉や電気炉で一次精錬された溶鋼中の溶存酸素量は、通常0.010%を超えている。そこで本発明の製法では、溶鋼中の溶存酸素量を何らかの方法で上記範囲に調整する必要がある。   By the way, the amount of dissolved oxygen in molten steel primarily refined in a converter or electric furnace usually exceeds 0.010%. Therefore, in the production method of the present invention, it is necessary to adjust the amount of dissolved oxygen in the molten steel to the above range by some method.

溶鋼中の溶存酸素量を調整する方法としては、例えばRH式脱ガス精錬装置を用いて真空C脱酸する方法や、SiやMn,Ti,Alなどの脱酸性元素を添加する方法などが挙げられ、これらの方法を適宜組み合わせて溶存酸素量を調整しても良い。また、RH式脱ガス精錬装置の代わりに、取鍋加熱式精錬装置や簡易式溶鋼処理設備などを用いて溶存酸素量を調整しても良い。この場合、真空C脱酸による溶存酸素量の調整はできないため、溶存酸素量の調整にはSi等の脱酸性元素を添加する方法を採用すれば良い。Si等の脱酸性元素を添加する方法を採用するときは、転炉から取鍋へ出鋼する際に脱酸性元素を添加しても構わない。   Examples of the method for adjusting the amount of dissolved oxygen in the molten steel include a method of vacuum C deoxidation using an RH type degassing refining device, a method of adding a deacidifying element such as Si, Mn, Ti, and Al. The amount of dissolved oxygen may be adjusted by appropriately combining these methods. Moreover, you may adjust the amount of dissolved oxygen using a ladle heating type refining apparatus, a simple molten steel processing facility, etc. instead of the RH type degassing refining apparatus. In this case, since the amount of dissolved oxygen cannot be adjusted by vacuum C deoxidation, a method of adding a deacidifying element such as Si may be employed to adjust the amount of dissolved oxygen. When employing a method of adding a deoxidizing element such as Si, the deoxidizing element may be added when steel is removed from the converter to the ladle.

溶鋼の溶存酸素量を0.0010〜0.0060%の範囲に調整した後は溶鋼を攪拌し、溶鋼中の酸化物を浮上分離することによって溶鋼中の全酸素量を0.0010〜0.0070%に調整する。このように本発明では、溶存酸素量が適切に制御された溶鋼を撹拌し、不要な酸化物を除去してから、Zrなどの粒内フェライト変態核生成元素を添加しているため、粗大な酸化物の生成を防止できる。前述した特許文献1では、この浮上分離工程を行なっていないため、粗大な酸化物が生成し、良好なHAZ靱性を確保することができない(後記する実施例を参照)。   After adjusting the dissolved oxygen content of the molten steel to the range of 0.0010 to 0.0060%, the molten steel is stirred, and the oxide in the molten steel is floated and separated, whereby the total oxygen content in the molten steel is 0.0010 to 0.00. Adjust to 0070%. As described above, in the present invention, the molten steel in which the amount of dissolved oxygen is appropriately controlled is stirred, and unnecessary oxides are removed, and then an intragranular ferrite transformation nucleation element such as Zr is added. Oxide generation can be prevented. In Patent Document 1 described above, since this floating separation step is not performed, a coarse oxide is generated, and good HAZ toughness cannot be ensured (see Examples described later).

上記全酸素量が0.0010%未満では、所望の酸化物量不足になるため、HAZ靭性の向上に寄与する粒内フェライトの生成核となる酸化物量を確保することができない。従って上記全酸素量は、0.0010%以上とする。上記全酸素量は、好ましくは0.0015%以上、より好ましくは0.0018%以上である。   If the total oxygen amount is less than 0.0010%, the desired oxide amount is insufficient, and therefore, it is not possible to ensure the amount of oxide serving as a nucleus for formation of intragranular ferrite contributing to the improvement of HAZ toughness. Therefore, the total oxygen amount is set to 0.0010% or more. The total oxygen amount is preferably 0.0015% or more, more preferably 0.0018% or more.

一方、上記全酸素量が0.0070%を超えると、溶鋼中の酸化物量が過剰となり、粗大な酸化物が生成してHAZ靭性が劣化する。従って上記全酸素量は0.0070%以下に抑えるべきである。上記全酸素量は、好ましくは0.0060%以下、より好ましくは0.0050%以下とする。   On the other hand, if the total oxygen amount exceeds 0.0070%, the amount of oxide in the molten steel becomes excessive, and a coarse oxide is generated to deteriorate the HAZ toughness. Therefore, the total oxygen amount should be suppressed to 0.0070% or less. The total oxygen amount is preferably 0.0060% or less, more preferably 0.0050% or less.

溶鋼中の全酸素量は、概ね溶鋼の攪拌時間に相関して変化することから、撹拌時間を調整するなどして制御することができる。具体的には、溶鋼を撹拌し、浮上してきた酸化物を除去した後の溶鋼中の全酸素量を適宜測定しながら、溶鋼中の全酸素量を適切に制御する。   Since the total amount of oxygen in the molten steel changes in correlation with the stirring time of the molten steel, it can be controlled by adjusting the stirring time. Specifically, the total amount of oxygen in the molten steel is appropriately controlled while appropriately measuring the total amount of oxygen in the molten steel after stirring the molten steel and removing the floating oxide.

溶鋼中の全酸素量を上記範囲に調整した後は、Tiを添加し、次いでZr、REM、およびCaを添加してから鋳造する。全酸素量を調整した溶鋼へ上記の元素を添加することによって所望とする粒内フェライト変態の核となるZr・Ca・REM系酸化物が得られる。Ti酸化物は、Zr・REM・Ca系酸化物に比べて溶鋼との界面エネルギーが小さいため、合金元素をこの順番で添加すれば、Ti酸化物は微細化されるため、結果的に、HAZ靱性に寄与する微細な酸化物を生成させることができる。   After adjusting the total amount of oxygen in the molten steel to the above range, Ti is added, and then Zr, REM, and Ca are added before casting. By adding the above elements to the molten steel with the total oxygen content adjusted, a Zr · Ca · REM oxide that becomes the nucleus of the desired intragranular ferrite transformation is obtained. Since Ti oxide has a smaller interfacial energy with molten steel than Zr / REM / Ca-based oxides, if alloy elements are added in this order, Ti oxide is refined, resulting in HAZ. Fine oxides that contribute to toughness can be generated.

溶鋼へ添加するREMやCa,Zr,Tiの形態は特に限定されず、例えば、REMとして、純Laや純Ce,純Yなど、或いは純Ca,純Zr,純Ti、更にはFe−Si−La合金,Fe−Si−Ce合金,Fe−Si−Ca合金,Fe−Si−La−Ce合金,Fe−Ca合金,Ni−Ca合金などを添加すればよい。また、溶鋼へミッシュメタルを添加してもよい。ミッシュメタルとは、セリウム族希土類元素の混合物であり、具体的には、Ceを40〜50%程度,Laを20〜40%程度含有している。但し、ミッシュメタルには不純物としてCaを含むことが多いので、ミッシュメタルがCaを含む場合は本発明で規定する範囲を満足する必要がある。   The form of REM, Ca, Zr, Ti added to the molten steel is not particularly limited. For example, as REM, pure La, pure Ce, pure Y, or pure Ca, pure Zr, pure Ti, and further Fe-Si- A La alloy, Fe—Si—Ce alloy, Fe—Si—Ca alloy, Fe—Si—La—Ce alloy, Fe—Ca alloy, Ni—Ca alloy, or the like may be added. Moreover, you may add misch metal to molten steel. Misch metal is a mixture of cerium group rare earth elements, and specifically contains about 40 to 50% of Ce and about 20 to 40% of La. However, since misch metal often contains Ca as an impurity, when the misch metal contains Ca, the range specified in the present invention must be satisfied.

本発明では、粗大な酸化物の除去を促進する目的で、Zr、REM、およびCaを添加した後は、40分を超えない範囲で溶鋼を攪拌することが好ましい。攪拌時間が40分を超えると、微細な酸化物が溶鋼中で凝集・合体するため酸化物が粗大化し、HAZ靭性が劣化する。従って攪拌時間は40分以内とすることが好ましい。攪拌時間は、より好ましくは35分以内であり、更に好ましくは30分以内である。溶鋼の攪拌時間の下限値は特に限定されないが、攪拌時間が短過ぎると添加元素の濃度が不均一となり、鋼材全体として所望の効果が得られない。従って容器サイズに応じた所望の攪拌時間が必要となる。   In the present invention, for the purpose of promoting the removal of coarse oxides, it is preferable to stir the molten steel within a range not exceeding 40 minutes after adding Zr, REM, and Ca. When the stirring time exceeds 40 minutes, fine oxides aggregate and coalesce in the molten steel, so that the oxides become coarse and the HAZ toughness deteriorates. Therefore, the stirring time is preferably within 40 minutes. The stirring time is more preferably within 35 minutes, and even more preferably within 30 minutes. The lower limit of the stirring time of the molten steel is not particularly limited, but if the stirring time is too short, the concentration of the additive element becomes non-uniform, and the desired effect cannot be obtained as a whole steel material. Accordingly, a desired stirring time corresponding to the container size is required.

以上のようにZr、REM、およびCaを添加することで、成分組成が調整された溶鋼が得られる。得られた溶鋼を用いて鋳造し、鋼片を得る。   By adding Zr, REM, and Ca as described above, molten steel with an adjusted component composition can be obtained. It casts using the obtained molten steel, and obtains a steel piece.

得られた鋳片は熱間圧延するが、熱間圧延時の加熱温度は1100〜1250℃とする。加熱温度の下限を1100℃とするのは、鋼片の金属組織をオーステナイトとするためである。しかし加熱温度が高過ぎると、初期のオーステナイト組織が粗大化し過ぎるため、変態後の組織を充分に微細化することが困難となる。従って加熱温度の上限は1250℃とする。   Although the obtained slab is hot-rolled, the heating temperature at the time of hot rolling shall be 1100-1250 degreeC. The lower limit of the heating temperature is 1100 ° C. because the metal structure of the steel slab is austenite. However, if the heating temperature is too high, the initial austenite structure becomes too coarse, and it becomes difficult to sufficiently refine the structure after transformation. Therefore, the upper limit of the heating temperature is 1250 ° C.

加熱後は、鋼片のt/2位置(tは鋼片の厚み)の温度が、1050℃以下、Ar3点+100℃を超える温度域において1パスあたりの平均冷却速度が1.5℃/秒以上となるように冷却しながら累積圧下率が40%以上となるように第1圧延を行なう。 After heating, the average cooling rate per pass is 1.5 ° C./temperature in the temperature range where the temperature at the t / 2 position of the steel slab (t is the thickness of the steel slab) is 1050 ° C. or less and Ar 3 point + 100 ° C. The first rolling is performed so that the cumulative rolling reduction is 40% or more while cooling to be at least 2 seconds.

1050℃以下、Ar3点+100℃を超える温度域において冷却しつつ圧延を行なうことで、オーステナイトの粗大化を防止してオーステナイト粒径を50μm以下とすることができ、後述する適切な条件で第2圧延することによって、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dを25μm以下に制御できる(後記図6を参照)。 By performing rolling while cooling in a temperature range of 1050 ° C. or lower and Ar 3 point + 100 ° C., austenite grain size can be prevented and the austenite grain size can be reduced to 50 μm or less. By rolling 2 times, the average equivalent circle diameter D of the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries can be controlled to 25 μm or less (see FIG. 6 described later).

但し、上記温度域で圧延するときの平均冷却速度が1.5℃/秒を下回るか、累積圧下率が40%を下回ると、オーステナイトが粗大化してオーステナイト粒径が50μmを超え、後記するように適切な条件で第2圧延を行なっても大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dを25μm以下に制御できない(後記図7を参照)。そのため母材の疲労特性を改善できない。従って上記温度域で圧延するときの平均冷却速度は1.5℃/秒以上とする。好ましくは2℃/秒以上、より好ましくは2.5℃以上である。   However, when the average cooling rate when rolling in the above temperature range is less than 1.5 ° C./second or the cumulative rolling reduction is less than 40%, the austenite becomes coarse and the austenite grain size exceeds 50 μm, as described later. The average equivalent circle diameter D of the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries cannot be controlled to 25 μm or less even if the second rolling is performed under conditions suitable for the above (see FIG. 7 described later). Therefore, the fatigue characteristics of the base material cannot be improved. Therefore, the average cooling rate when rolling in the above temperature range is 1.5 ° C./second or more. Preferably it is 2 degreeC / second or more, More preferably, it is 2.5 degreeC or more.

また、累積圧下率は40%以上とする。好ましくは50%以上であり、より好ましくは60%以上である。累積圧下率の上限は特に限定されないが、おおむね65%程度である。   Further, the cumulative rolling reduction is 40% or more. Preferably it is 50% or more, More preferably, it is 60% or more. The upper limit of the cumulative rolling reduction is not particularly limited, but is generally about 65%.

上記Ar3点の温度は、下記(3)式から算出できる。式中、[ ]は、各元素の含有量(質量%)を示しており、tは、製品の仕上厚(mm)を意味している。
Ar3(℃)=910−310×[C]−80×[Mn]−20×[Cu]−15×[Cr]−55×[Ni]−80×[Mo]+0.35×(t−8) ・・・(3)
The temperature of the Ar 3 point can be calculated from the following equation (3). In the formula, [] represents the content (% by mass) of each element, and t represents the finished thickness (mm) of the product.
Ar 3 (° C.) = 910−310 × [C] −80 × [Mn] −20 × [Cu] −15 × [Cr] −55 × [Ni] −80 × [Mo] + 0.35 × (t− 8) ... (3)

上記累積圧下率は、下記(4)式によって求められる値である。t0は、鋼片の平均温度が狙いの温度域にある時の圧延開始厚(mm)、t1は、鋼片の平均温度が狙いの温度域にある時の圧延終了厚(mm)を意味する。
累積圧下率=[(t0−t1)/t0]×100(%) ・・・(4)
The cumulative rolling reduction is a value obtained by the following equation (4). t 0 is the rolling start thickness (mm) when the average temperature of the steel slab is in the target temperature range, and t 1 is the rolling end thickness (mm) when the average temperature of the steel slab is in the target temperature range. means.
Cumulative rolling reduction = [(t 0 −t 1 ) / t 0 ] × 100 (%) (4)

1050℃以下、Ar3点+100℃を超える温度域で第1圧延を行なった後は、連続して後述する第2圧延を行なってもよいが、第1圧延は、1050℃以下、Ar3点+100℃を超える温度域のうち、オーステナイトが再結晶する温度域で行なうことが好ましい。オーステナイト再結晶温度からAr3点+100℃を超える温度(この温度域を以下、オーステナイト未再結晶温度域と呼ぶことがある。)で圧延するには、圧下率を高める必要があり、設備負荷がかかる。 After performing the first rolling in a temperature range of 1050 ° C. or lower and Ar 3 point + 100 ° C., the second rolling described later may be performed continuously, but the first rolling is performed at 1050 ° C. or lower and Ar 3 point. Of the temperature range exceeding + 100 ° C., it is preferable to perform in a temperature range where austenite recrystallizes. In order to roll at a temperature exceeding the Ar 3 point + 100 ° C. from the austenite recrystallization temperature (this temperature range may be referred to as the austenite non-recrystallization temperature range hereinafter), it is necessary to increase the rolling reduction and the equipment load is increased. Take it.

オーステナイト再結晶温度の上限値は、鋼片の化学成分組成によって多少変化するが、本発明で対象としている鋼種では、おおむね1060℃である。オーステナイト再結晶温度域で第1圧延を終了することで、オーステナイト粒径を小さくできる。   The upper limit value of the austenite recrystallization temperature varies somewhat depending on the chemical composition of the steel slab, but is generally 1060 ° C. in the steel types targeted by the present invention. By finishing the first rolling in the austenite recrystallization temperature range, the austenite grain size can be reduced.

第1圧延を終了する温度は、オーステナイト再結晶温度域のうち、下限値ギリギリの温度(オーステナイト未再結晶域に到達する直前の温度)とすることが好ましい。第1圧延終了後に、オーステナイト再結晶温度域で長時間保持すると、オーステナイトが再結晶して粗大化するからである。   The temperature at which the first rolling is completed is preferably set to the temperature of the lower limit value (the temperature immediately before reaching the austenite non-recrystallization region) in the austenite recrystallization temperature region. This is because austenite is recrystallized and coarsened when held for a long time in the austenite recrystallization temperature range after the first rolling.

第1圧延を終了した後は、鋼片のt/2位置(tは鋼片の厚み)における温度が、Ar3点+100℃以下、Ar3点を超える温度域において1パスあたり最大圧下率を12%以下、累積圧下率を50%以上となるように第2圧延を行なう。 After the first rolling is finished, the maximum reduction rate per pass in the temperature range where the temperature at the t / 2 position of the steel slab (t is the thickness of the steel slab) is Ar 3 point + 100 ° C. or less and exceeds the Ar 3 point. The second rolling is performed so that the cumulative reduction ratio is 12% or less and the cumulative reduction ratio is 50% or more.

Ar3点+100℃を超える温度で第2圧延を行なうと、結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒を微細化できない。一方、Ar3点以下の温度で第2圧延を行なっても大角粒界で囲まれた結晶粒を微細化できないし、圧延温度が低過ぎるため設備負荷が大きくなる。 When the second rolling is performed at a temperature exceeding the Ar 3 point + 100 ° C., the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries having a crystal orientation difference of 15 ° or more cannot be refined. On the other hand, even if the second rolling is performed at a temperature not higher than the Ar 3 point, the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries cannot be refined, and the rolling load is too low, resulting in an increased equipment load.

上記温度域で圧延するときの1パスあたりの最大圧下率は12%以下とする。最大圧下率が12%を超えると、過度の歪みが蓄積して再結晶を起こし、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rが大きくなる。従って最大圧下率は12%以下とする。好ましくは11.5%以下であり、より好ましくは11%以下である。   The maximum rolling reduction per pass when rolling in the above temperature range is 12% or less. When the maximum rolling reduction exceeds 12%, excessive strain accumulates to cause recrystallization, and the ratio R of random grain boundaries to the large angle grain boundaries increases. Therefore, the maximum rolling reduction is 12% or less. Preferably it is 11.5% or less, More preferably, it is 11% or less.

上記温度域で圧延するときの累積圧下率は50%以上とする。累積圧下率が50%を下回ると、結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dが大きくなり(後記図5参照)、また大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rが大きくなるため、疲労亀裂進展速度が大きくなり、母材の疲労特性を改善できない。従って累積圧下率は50%以上とする。好ましくは55%以上であり、より好ましくは60%以上である。   The cumulative rolling reduction when rolling in the above temperature range is 50% or more. When the cumulative rolling reduction is less than 50%, the average equivalent circle diameter D of the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries having a crystal orientation difference of 15 ° or more becomes large (see FIG. 5 to be described later). Since the grain boundary ratio R increases, the fatigue crack growth rate increases and the fatigue characteristics of the base material cannot be improved. Therefore, the cumulative rolling reduction is 50% or more. Preferably it is 55% or more, More preferably, it is 60% or more.

なお、第1圧延をオーステナイト再結晶温度域で終了したときは、鋼片のt/2位置の温度がAr3点+100℃以下となる温度域まで冷却してから第2圧延を開始する。 When the first rolling is finished in the austenite recrystallization temperature range, the second rolling is started after cooling to a temperature range in which the temperature at the t / 2 position of the steel slab becomes Ar 3 point + 100 ° C. or less.

また、生産の都合上、或いは設備の都合上、第1圧延終了後、第2圧延開始までに時間がかかる場合は、第1圧延が終了した後、速やかにオーステナイト未再結晶温度域に冷却し、この温度域で待機させ、準備ができたら第2圧延を開始すればよい。鋼片の待機温度をオーステナイト未結晶温度域とすることで、微細化したオーステナイトが再度粗大化するのを防止するためである。   In addition, if it takes time from the end of the first rolling to the start of the second rolling for the convenience of production or facilities, after the first rolling is completed, it is quickly cooled to the austenite non-recrystallization temperature range. In this temperature range, the second rolling may be started when ready. This is to prevent the refined austenite from coarsening again by setting the standby temperature of the billet to the austenite amorphous temperature range.

第2圧延を終了した後は、鋼片の表面温度で、Ar3点を超える温度から、500℃以下となるまで平均冷却速度を5℃/秒以上として積極冷却(加速冷却)する。冷却開始温度がAr3点を下回ると、フェライトが多く生成して硬さを確保することができない。従って冷却開始温度はAr3点を超える温度とする。なお、冷却停止温度は、変態を完全に完了させるために500℃以下とする。 After the completion of the second rolling, the steel slab is actively cooled (accelerated cooling) at an average cooling rate of 5 ° C./second or higher from a temperature exceeding the Ar 3 point to 500 ° C. or lower from the temperature exceeding the Ar 3 point. If the cooling start temperature is lower than the Ar 3 point, a large amount of ferrite is generated and the hardness cannot be ensured. Therefore, the cooling start temperature is set to a temperature exceeding the Ar 3 point. The cooling stop temperature is set to 500 ° C. or lower in order to completely complete the transformation.

Ar3点を超える温度から、500℃以下となるまでの平均冷却速度は5℃/秒以上とする。平均冷却速度が5℃/秒を下回ると、フェライトが多く生成して硬さを確保することができない。従って平均冷却速度は5℃/秒以上とする。好ましくは7℃/秒以上である、より好ましくは9℃/秒以上である。 The average cooling rate from the temperature exceeding the Ar 3 point to 500 ° C. or less is 5 ° C./second or more. When the average cooling rate is less than 5 ° C./second, a large amount of ferrite is generated and the hardness cannot be ensured. Therefore, the average cooling rate is 5 ° C./second or more. It is preferably 7 ° C./second or more, more preferably 9 ° C./second or more.

鋼片の表面温度が500℃以下となる温度域まで冷却した後は、500℃以上、Ac1点未満の温度範囲で焼き戻し処理を行ってもよい。焼き戻し処理することで、圧延や変態によって導入された歪が消失するため、母材靭性を向上させることができる。 After cooling to a temperature range where the surface temperature of the steel slab is 500 ° C. or less, the tempering treatment may be performed in a temperature range of 500 ° C. or more and less than Ac 1 point. By performing the tempering treatment, the strain introduced by rolling or transformation disappears, so that the base material toughness can be improved.

上記Ac1点の温度は、下記(5)式から算出できる。式中、[ ]は、各元素の含有量(質量%)を示している。
Ac1(℃)=723−14×[Mn]+22×[Si]−14.4×[Ni]+23.3×[Cr] ・・・(5)
The temperature at the Ac 1 point can be calculated from the following equation (5). In the formula, [] indicates the content (% by mass) of each element.
Ac 1 (° C.) = 723-14 × [Mn] + 22 × [Si] −14.4 × [Ni] + 23.3 × [Cr] (5)

本発明に係る鋼材は、例えば橋梁や高層建造物、船舶などの構造物の材料として使用でき、小〜中入熱溶接はもとより、入熱量が50kJ/mm以上の大入熱溶接においても溶接熱影響部の靭性劣化を防ぐことができる。   The steel material according to the present invention can be used, for example, as a material for structures such as bridges, high-rise buildings, ships, and the like. The toughness deterioration of the affected part can be prevented.

本発明の鋼材は、板厚が約3.0mm以上の厚鋼板などの鋼材を対象としている。本発明による優れたHAZ靱性向上作用は、板厚が20mm以上(特に40mm以上)の厚鋼板とし、入熱量が50kJ/mm以上の大入熱溶接を行ったときに有効に発揮される。   The steel material of the present invention is intended for a steel material such as a thick steel plate having a thickness of about 3.0 mm or more. The excellent HAZ toughness improving effect according to the present invention is effectively exhibited when a thick steel plate having a plate thickness of 20 mm or more (particularly 40 mm or more) is used and large heat input welding with a heat input of 50 kJ / mm or more is performed.

以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更して実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the following examples are not intended to limit the present invention, and may be implemented with appropriate modifications within a range that can meet the purpose described above and below. These are all possible and are within the scope of the present invention.

真空溶解炉(容量150kg)を用い、下記表1に示した条件で下記表2に示した化学成分(質量%)を含有する供試鋼(鋼種a〜w。残部は鉄および不可避不純物。)を溶製し、150kgのインゴットに鋳造して冷却した。得られたインゴットを下記表3または表4に示す加熱温度に加熱した後、スラブのt/2位置(tはスラブの厚み。以下同じ。)における平均温度が1050℃以下となるまで冷却し、次いで熱間圧延して製品厚が10〜80mmの圧延材を製造した。以下、製造条件について具体的に説明する。   Using a vacuum melting furnace (capacity 150 kg), the test steel containing the chemical components (mass%) shown in Table 2 below under the conditions shown in Table 1 below (steel types a to w, the balance being iron and inevitable impurities) Was melted, cast into a 150 kg ingot, and cooled. After heating the obtained ingot to the heating temperature shown in Table 3 or Table 4 below, the slab was cooled until the average temperature at the t / 2 position (t is the thickness of the slab, the same applies hereinafter) was 1050 ° C. or less. Subsequently, hot rolling was performed to produce a rolled material having a product thickness of 10 to 80 mm. Hereinafter, the manufacturing conditions will be specifically described.

真空溶解炉で供試鋼を溶製するに当っては、Ti、Zr、Al、REM、およびCa以外の元素について成分調整すると共に、C,SiおよびMnから選ばれる少なくとも1種の元素を用いて脱酸して溶鋼の溶存酸素量を調整した。調整後の溶存酸素量(ppm)を下記表1に示す。   In melting the test steel in the vacuum melting furnace, the components other than Ti, Zr, Al, REM, and Ca are adjusted, and at least one element selected from C, Si, and Mn is used. The amount of dissolved oxygen in the molten steel was adjusted by deoxidation. The amount of dissolved oxygen (ppm) after adjustment is shown in Table 1 below.

溶存酸素量を調整した溶鋼を1〜10分程度攪拌して溶鋼中の酸化物を浮上分離させることによって溶鋼の全酸素量を調整した。調整後の全酸素量(ppm)を下記表1に示す。   The total amount of oxygen in the molten steel was adjusted by stirring the molten steel in which the amount of dissolved oxygen was adjusted for about 1 to 10 minutes to float and separate oxides in the molten steel. The total oxygen amount (ppm) after adjustment is shown in Table 1 below.

全酸素量を調整した溶鋼に、Tiを添加した後、Zr、REM、およびCaを添加することによって成分調整した溶鋼を得た。なお、TiはFe−Ti合金の形態で、ZrはFe−Zr合金の形態で、REMはLaを約25%とCeを約50%含有するミッシュメタルの形態で、CaはNi−Ca合金、またはCa−Si合金、またはFe−Ca圧粉体の形態で、夫々添加した。   After adding Ti to the molten steel in which the total oxygen content was adjusted, Zr, REM, and Ca were added to obtain a molten steel whose components were adjusted. Ti is in the form of an Fe-Ti alloy, Zr is in the form of an Fe-Zr alloy, REM is in the form of a misch metal containing about 25% La and about 50% Ce, Ca is a Ni-Ca alloy, Alternatively, each was added in the form of a Ca—Si alloy or a Fe—Ca green compact.

但し、表1のNo.22は、全酸素量を調整するためにFeOを添加した。また、表1のNo.7は、溶存酸素量を調整した溶鋼を攪拌せずに、直ぐにTiを添加した。   However, no. In No. 22, FeO was added to adjust the total oxygen amount. In Table 1, No. In No. 7, Ti was immediately added without stirring the molten steel in which the amount of dissolved oxygen was adjusted.

上記元素(Zr、REM、およびCa)を添加して成分調整を行った溶鋼は、下記表1に示す時間攪拌してからインゴットに鋳造して冷却した。   The molten steel in which the elements (Zr, REM, and Ca) were added and the components were adjusted was stirred for the time shown in Table 1 below, then cast into an ingot and cooled.

得られたインゴットを下記表3または表4に示す加熱温度に加熱した後、熱間圧延した。本実施例では、第1圧延を粗圧延機を用いて行ない、第2圧延を仕上げ圧延機を用いて行なった。   The obtained ingot was heated to the heating temperature shown in Table 3 or 4 below, and then hot-rolled. In this example, the first rolling was performed using a roughing mill, and the second rolling was performed using a finish rolling mill.

粗圧延の圧延開始温度を下記表3または表4に示す。なお、圧延開始温度は、鋼片のt/2位置における平均温度で管理した。   The rolling start temperature of rough rolling is shown in Table 3 or Table 4 below. The rolling start temperature was controlled by the average temperature at the t / 2 position of the steel slab.

粗圧延は、1パスあたりの平均冷却速度が下記表3または表4に示す速度となるように冷却しながら行なった。粗圧延の終了温度はAr3+120℃以上とした。粗圧延での累積圧下率を下記表3または表4に示す。 Rough rolling was performed while cooling so that the average cooling rate per pass would be the rate shown in Table 3 or 4 below. The end temperature of rough rolling was Ar 3 + 120 ° C. or higher. Table 3 or Table 4 below shows the cumulative rolling reduction in rough rolling.

粗圧延終了後、鋼片のt/2位置における平均温度がAr3点+100℃以下になるまで冷却し、仕上げ圧延を行なった。仕上げ圧延開始温度はAr3点+100℃以下、仕上げ圧延終了温度はAr3+40℃以上とした。仕上げ圧延における1パスあたりの最大圧下率と、累積圧下率を下記表3または表4に示す。 After the rough rolling, the steel slab was cooled until the average temperature at the t / 2 position became Ar 3 point + 100 ° C. or less, and finish rolling was performed. The finish rolling start temperature was Ar 3 + 100 ° C. or lower, and the finish rolling end temperature was Ar 3 + 40 ° C. or higher. Table 3 or Table 4 below shows the maximum reduction rate and cumulative reduction rate per pass in finish rolling.

仕上げ圧延終了後は、熱間圧延材の表面温度が500℃以下となるまで冷却した。仕上げ圧延終了後の冷却開始温度を下記表3または表4に示す。また、冷却開始温度から500℃までの平均冷却速度を下記表3または表4に示す。   After the finish rolling, the hot rolled material was cooled until the surface temperature became 500 ° C. or lower. The cooling start temperature after finishing rolling is shown in Table 3 or Table 4 below. The average cooling rate from the cooling start temperature to 500 ° C. is shown in Table 3 or Table 4 below.

なお、表3のNo.1−2〜1−8は表2に示した鋼種a、表3のNo.2−2は表2に示した鋼種b、表3のNo.3−2は表2の鋼種cを夫々用い、熱間圧延条件等を変えた例である。   In Table 3, No. 1-2 to 1-8 are the steel types a shown in Table 2 and No. 1 in Table 3. 2-2 is the steel type b shown in Table 2 and No. 2 in Table 3. 3-2 is an example in which the steel type c in Table 2 was used, and the hot rolling conditions and the like were changed.

また、表3のNo.1−2とNo.1−3は、熱間圧延材の表面温度が500℃以下となる温度域まで冷却した後、下記表3に示す焼き戻し温度(表面温度で管理)で焼き戻し処理を行なった例である。   In Table 3, No. 1-2 and No.1. 1-3 is an example in which after the surface temperature of the hot-rolled material was cooled to a temperature range of 500 ° C. or lower, the tempering treatment was performed at the tempering temperature (managed by the surface temperature) shown in Table 3 below.

鋼片のt/2位置における温度は、下記手順で計算した。   The temperature at the t / 2 position of the billet was calculated according to the following procedure.

《平均温度の算出方法》
(1)プロセスコンピュータを用い、加熱開始から抽出までの雰囲気温度と在炉時間に基づき、鋼片の表面から裏面までの板厚方向における任意の位置の加熱温度を算出する。
(2)上記算出した加熱温度を用い、圧延中の圧延パススケジュールやパス間の冷却方法(水冷あるいは空冷)のデータに基づいて、板厚方向の任意の位置における圧延温度を差分法など計算に適した方法を用いて算出しつつ、圧延する。
(3)鋼片の表面温度は、圧延ライン上に設置された放射型温度計を用いて実測する(但し、プロセスコンピュータ上においても計算する。)。
(4)粗圧延開始時、粗圧延終了時、および仕上圧延開始時に夫々実測した鋼片の表面温度を、プロセスコンピュータ上の計算表面温度と照合する。
(5)計算表面温度と実測した鋼片の表面温度の差が±30℃以上の場合は、実測した鋼片の表面温度を上記計算表面温度に置き換えてプロセスコンピュータ上の計算表面温度とする。
(6)補正された計算表面温度を用い、t/2位置における温度を求める。
<Calculation method of average temperature>
(1) Using a process computer, the heating temperature at an arbitrary position in the thickness direction from the front surface to the back surface of the steel slab is calculated based on the ambient temperature from the start of heating to extraction and the in-furnace time.
(2) Using the calculated heating temperature, based on the rolling pass schedule during rolling and the cooling method (water cooling or air cooling) data between passes, the rolling temperature at any position in the plate thickness direction can be calculated using the difference method, etc. Roll while calculating using a suitable method.
(3) The surface temperature of the steel slab is measured using a radial thermometer installed on the rolling line (however, it is also calculated on the process computer).
(4) The surface temperature of the steel slab measured at the start of rough rolling, at the end of rough rolling, and at the start of finish rolling is collated with the calculated surface temperature on the process computer.
(5) When the difference between the calculated surface temperature and the measured surface temperature of the steel slab is ± 30 ° C. or more, the measured surface temperature of the steel slab is replaced with the calculated surface temperature to obtain the calculated surface temperature on the process computer.
(6) Using the corrected calculated surface temperature, obtain the temperature at the t / 2 position.

一方、熱間圧延材の表面温度は、圧延ライン上に設置された放射型温度計を用いて測定した。   On the other hand, the surface temperature of the hot-rolled material was measured using a radial thermometer installed on the rolling line.

下記表3または表4には、冷却して得られた圧延材の製品厚(mm)も示した。また、下記表3または表4には、上記表2に示した化学成分組成に基づいて、上記(3)式、(5)式を用いて算出したAr3点、Ac1点の値も示す。 Table 3 or Table 4 below also shows the product thickness (mm) of the rolled material obtained by cooling. Table 3 or Table 4 below also shows the values of the Ar 3 point and Ac 1 point calculated using the formulas (3) and (5) based on the chemical composition shown in Table 2 above. .

得られた圧延材のt/4位置(tは圧延材の厚み)における横断面からサンプルを切り出し、該サンプルに含まれる全酸化物の組成を測定し、単独酸化物として質量換算して酸化物の平均組成を算出した。   A sample was cut out from the cross section at the t / 4 position (t is the thickness of the rolled material) of the obtained rolled material, the composition of all oxides contained in the sample was measured, and the oxide was converted into mass as a single oxide. The average composition of was calculated.

切り出されたサンプル表面を島津製作所製「EPMA−8705(装置名)」を用いて600倍で観察し、最大径が0.2μm以上の粒子について成分組成を定量分析した。観察条件は、加速電圧を20kV,試料電流を0.01μA,観察視野面積を1〜5cm2,分析個数を100個とし、特性X線の波長分散分光により粒子中央部での成分組成を定量分析した。分析対象元素は、Mn、Ti、Zr、La、Ce、Ca、Si、Al、およびO(酸素)とし、既知物質を用いて各元素の電子線強度と元素濃度の関係を予め検量線として求めておき、次いで、上記粒子から得られた電子線強度と予め前記検量線からその粒子の元素濃度を定量した。 The cut sample surface was observed 600 times using “EPMA-8705 (device name)” manufactured by Shimadzu Corporation, and the component composition was quantitatively analyzed for particles having a maximum diameter of 0.2 μm or more. The observation conditions are an acceleration voltage of 20 kV, a sample current of 0.01 μA, an observation visual field area of 1 to 5 cm 2 , and an analysis number of 100, and quantitative analysis of the component composition at the center of the particle by wavelength dispersion spectroscopy of characteristic X-rays. did. The analysis target elements are Mn, Ti, Zr, La, Ce, Ca, Si, Al, and O (oxygen). Using a known substance, the relationship between the electron beam intensity and the element concentration of each element is obtained in advance as a calibration curve. Then, the element concentration of the particles was quantified from the electron beam intensity obtained from the particles and the calibration curve in advance.

得られた定量結果のうち酸素含量が5%以上の粒子を酸化物とし、単独酸化物として質量換算したものを平均したものを酸化物の平均組成とした。全酸化物の平均組成を下記表3または表4に示す。なお、REMの酸化物は、金属元素をMで表すと、鋼材中にM23やM35,MO2の形態で存在するが、全ての酸化物をM23に換算し、組成を測定した。また、一つの介在物から複数の元素が観測された場合には、それらの元素の存在を示すX線強度の比から各元素の単独酸化物に換算して酸化物の組成を算出した。 Of the obtained quantitative results, particles having an oxygen content of 5% or more were regarded as oxides, and the average composition of those converted in mass as a single oxide was defined as the average composition of oxides. The average composition of all oxides is shown in Table 3 or Table 4 below. The REM oxide, when the metal element is represented by M, exists in the form of M 2 O 3 , M 3 O 5 , and MO 2 in the steel material, but all oxides are converted to M 2 O 3. The composition was measured. When a plurality of elements were observed from one inclusion, the composition of the oxide was calculated in terms of a single oxide of each element from the ratio of X-ray intensity indicating the presence of these elements.

上記サンプル表面をEPMAで観察した結果、観察された酸化物は、Ti、Zr、REM、およびCaを含む複合酸化物が大半であったが、単独酸化物としてTi23、ZrO2、REMの酸化物、CaOも生成していた。 As a result of observing the sample surface with EPMA, most of the observed oxides were composite oxides containing Ti, Zr, REM, and Ca, but Ti 2 O 3 , ZrO 2 , REM as single oxides. An oxide of CaO was also produced.

また、得られた定量結果のうち酸素含量が5%以上である酸化物の円相当直径を測定し、円相当直径(粒径)が0.1〜2.0μmの酸化物の個数と円相当直径(粒径)が5.0μmを超える酸化物の個数を算出した。下記表5に酸化物の個数を観察視野1mm2あたりに換算した個数を示す。 In addition, the equivalent circle diameter of the oxide having an oxygen content of 5% or more is measured in the obtained quantitative result, and the number of oxides having an equivalent circle diameter (particle diameter) of 0.1 to 2.0 μm and the equivalent circle. The number of oxides having a diameter (particle diameter) exceeding 5.0 μm was calculated. Table 5 below shows the number of oxides converted per observation field of 1 mm 2 .

次に、溶接時に熱影響を受けるHAZの靭性を評価するために、大入熱溶接を模擬して下記に示す溶接再現試験を行なった。溶接再現試験は、圧延材から切り出したサンプルが1400℃になる様に加熱し、この温度で30秒間保持した後、冷却する熱サイクルを与えた。冷却速度は、800℃から500℃への冷却時間が300秒となるように調整した。   Next, in order to evaluate the toughness of HAZ which is affected by heat during welding, a welding reproduction test shown below was performed by simulating high heat input welding. In the welding reproduction test, a sample cut from the rolled material was heated to 1400 ° C., kept at this temperature for 30 seconds, and then given a heat cycle for cooling. The cooling rate was adjusted so that the cooling time from 800 ° C. to 500 ° C. was 300 seconds.

冷却後のサンプルの衝撃特性は、Vノッチシャルピー試験して−40℃における吸収エネルギー(vE-40)を測定して評価した。vE-40が100J以上のものを合格(HAZ靭性良好)とする。測定結果を下記表5に示す。 The impact characteristics of the sample after cooling were evaluated by measuring the absorbed energy (vE -40 ) at -40 ° C by a V-notch Charpy test. A material having a vE- 40 of 100 J or more is regarded as acceptable (haz toughness is good). The measurement results are shown in Table 5 below.

次に、得られた圧延材の金属組織を下記手順で観察し、結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dと、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rを求めた。D(μm)とR(面積%)の値を下記表6に示す。   Next, the metal structure of the obtained rolled material is observed by the following procedure, and the average equivalent circle diameter D of the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries having a crystal orientation difference of 15 ° or more, and the random grains occupying the large-angle grain boundaries. The field ratio R was determined. The values of D (μm) and R (area%) are shown in Table 6 below.

《Dの算出方法》
(1)圧延材の表面と裏面の両方を含むように、圧延方向(長手方向)に平行に切断したサンプルを準備する。
(2)#150〜#1000までの湿式エメリー研磨紙、或いはそれと同等の機能を有する研磨方法で研磨し、ダイヤモンドスラリーなどの研磨剤を用いて鏡面仕上げを施す。
(3)鏡面研磨面を、TexSEM Laboratories社製のEBSP(Electron Back Scattering Pattern)装置で、板厚方向のt/2位置において測定範囲を200μm×200μm、ピッチを0.5μmとして2つの結晶の方位差を測定し、結晶方位差が15°以上の境界を大角粒界とする。なお、測定方位の信頼性を示すコンフィデンス・インデックスが0.1よりも小さい測定点は解析対象から除外する。
(4)Grain distribution mapにおいて、結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の最大幅(通常板厚方向に沿った長さ)と最大長さ(通常圧延方向に沿った長さ)を測定し、結晶粒の面積を算出して結晶粒の円相当径を算出し、平均値を求める。
<< Calculation method of D >>
(1) Prepare a sample cut parallel to the rolling direction (longitudinal direction) so as to include both the front and back surfaces of the rolled material.
(2) Polishing with a wet emery polishing paper of # 150 to # 1000 or a polishing method having the same function as that, and a mirror finish using a polishing agent such as diamond slurry.
(3) The mirror-polished surface is an EBSP (Electron Back Scattering Pattern) device manufactured by TexSEM Laboratories. The measurement range is 200 μm × 200 μm and the pitch is 0.5 μm at the t / 2 position in the plate thickness direction. The difference is measured, and a boundary having a crystal orientation difference of 15 ° or more is defined as a large-angle grain boundary. Note that measurement points whose confidence index indicating the reliability of the measurement direction is smaller than 0.1 are excluded from the analysis target.
(4) In the grain distribution map, the maximum width (usually along the plate thickness direction) and the maximum length (usually along the rolling direction) of the crystal grain surrounded by the large-angle grain boundary having a crystal orientation difference of 15 ° or more. Length), the area of the crystal grain is calculated, the equivalent circle diameter of the crystal grain is calculated, and the average value is obtained.

《Rの算出方法》
(1)大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rは、上記Dを算出するときと同じ条件で鏡面仕上げを施したサンプルを用い、TexSEM Laboratories社製のEBSP装置で、鏡面研磨面のうち板厚方向の表面とt/2位置とt/4位置において測定範囲を200μm×200μm、ピッチを0.5μmとして2つの結晶の方位差を測定する。なお、測定方位の信頼性を示すコンフィデンス・インデックスが0.1よりも小さい測定点は解析対象から除外する。
(2)測定結果のうち、結晶方位差が5.5°未満のものはノイズと考えて削除し、62.5°までの各方位差における分布を求める。
(3)上記(2)の工程で作成した結晶方位差分布と対応粒界マップ(各対応粒界の個数が記載されている表)を対応させることにより、各板厚位置における大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rを算出する。具体的には、各対応粒界(Σ1〜49)を結晶方位分布より得られる方位差15°以上の大角粒界の個数で割ることにより、各対応粒界の分布を求め、これを合計し、100%から差し引きくことで、各板厚位置における大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rを算出する。各板厚位置における最大のランダム粒界の割合Rを、その圧延材におけるランダム粒界の割合Rとする[対応粒界以外をランダム粒界とする(>Σ49)]。
<< R calculation method >>
(1) The ratio R of the random grain boundaries in the large-angle grain boundaries is a EBSP apparatus manufactured by TexSEM Laboratories, using a sample that has been mirror-finished under the same conditions as when D is calculated. At the surface in the thickness direction, at the t / 2 position and at the t / 4 position, the measurement range is 200 μm × 200 μm, the pitch is 0.5 μm, and the orientation difference between the two crystals is measured. Note that measurement points whose confidence index indicating the reliability of the measurement direction is smaller than 0.1 are excluded from the analysis target.
(2) Among the measurement results, those having a crystal orientation difference of less than 5.5 ° are considered to be noise and deleted, and the distribution at each orientation difference up to 62.5 ° is obtained.
(3) By associating the crystal orientation difference distribution created in the step (2) with the corresponding grain boundary map (a table in which the number of each corresponding grain boundary is described), the large-angle grain boundary at each plate thickness position The ratio R of the occupied random grain boundary is calculated. Specifically, the distribution of each corresponding grain boundary is obtained by dividing each corresponding grain boundary (Σ1 to 49) by the number of large-angle grain boundaries having an orientation difference of 15 ° or more obtained from the crystal orientation distribution. By subtracting from 100%, the ratio R of random grain boundaries to the large angle grain boundaries at each plate thickness position is calculated. The maximum random grain boundary ratio R at each plate thickness position is defined as the random grain boundary ratio R in the rolled material [other than the corresponding grain boundary is set as a random grain boundary (> Σ49)].

なお、対応粒界の測定には、株式会社TSL社の「TSL OIM Data Collection ver5.2」を用い、解析には、株式会社TSL社の「TSL OIM Analysis ver5.0」を用いた。   In addition, “TSL OIM Data Collection ver5.2” manufactured by TSL Co., Ltd. was used for the measurement of the corresponding grain boundary, and “TSL OIM Analysis ver5.0” manufactured by TSL Co., Ltd. was used for the analysis.

また、得られた圧延材の金属組織を下記手順で観察し、オーステナイト粒径(γ粒径)と硬さを求めた。γ粒径の値を下記表6に示す。   Moreover, the metal structure of the obtained rolled material was observed according to the following procedure, and the austenite particle size (γ particle size) and hardness were determined. The values of γ particle size are shown in Table 6 below.

《γ粒径の測定方法》
(1)圧延材のγ粒径は、上記Dを算出するときと同じ条件で鏡面仕上げを施したサンプルを用い、極低炭素腐食溶液を用いて腐食し、旧γ粒界を現出させたあと、板厚方向t/2位置での領域を光学顕微鏡で倍率100倍または400倍で撮影し、6cm×8cmの写真とした。即ち、観察倍率100倍では600μm×800μm、観察倍率400倍では150μm×200μmに相当する。
(2)写真の6cmの辺は板厚方向に対応し、8cmの辺は圧延方向に対応している。撮影された写真を画像解析し、観察視野内に認められるγ粒の平均粒径を求めた。
<Measuring method of γ particle size>
(1) The γ grain size of the rolled material was corroded using an extremely low carbon corrosive solution using a sample that had been mirror-finished under the same conditions as when calculating D, and the former γ grain boundary was revealed. Then, a region at the position t / 2 in the plate thickness direction was photographed with an optical microscope at a magnification of 100 times or 400 times to obtain a photograph of 6 cm × 8 cm. That is, it corresponds to 600 μm × 800 μm at an observation magnification of 100 × and 150 μm × 200 μm at an observation magnification of 400 ×.
(2) The 6 cm side of the photograph corresponds to the plate thickness direction, and the 8 cm side corresponds to the rolling direction. The photographed photograph was subjected to image analysis, and the average particle diameter of γ grains found in the observation field was determined.

《硬さの測定方法》
圧延材の硬さは、上記Dを算出するときと同じ条件で鏡面仕上げを施したサンプルを用い、ビッカース硬さ試験機で測定した。測定位置は、圧延材の板厚方向のt/2位置とし、荷重を10kgf、測定回数を20点とし、平均値を圧延材の硬さとした。
<Measurement method of hardness>
The hardness of the rolled material was measured with a Vickers hardness tester using a sample that was mirror-finished under the same conditions as when D was calculated. The measurement position was a t / 2 position in the thickness direction of the rolled material, the load was 10 kgf, the number of measurements was 20 points, and the average value was the hardness of the rolled material.

次に、得られた圧延材の疲労特性を次の手順で評価した。   Next, the fatigue characteristics of the obtained rolled material were evaluated by the following procedure.

《衝撃特性の評価》
圧延材の衝撃特性は、Vノッチシャルピー試験を行い、圧延材の衝撃特性を−60℃における吸収エネルギー(vE-60)を測定することによって評価した。vE-60の測定は、t/4位置からNK(日本海事協会)船級が定めるU4号試験片を採取し、JIS Z2242に従って行なった。測定結果を下記表6に示す。なお、NK船級における造船Eグレードでは母材の衝撃特性を、試験温度を−40℃で評価するため、本実験例では、条件をより厳しく試験温度を−60℃として吸収エネルギー(vE-60)を測定し、この平均値が100J以上を合格(母材の低温靭性が良好)とした。
<Evaluation of impact characteristics>
The impact characteristics of the rolled material were evaluated by performing a V-notch Charpy test and measuring the impact characteristics of the rolled material by measuring the absorbed energy (vE- 60 ) at -60 ° C. The measurement of vE- 60 was carried out according to JIS Z2242 by collecting U4 test piece defined by NK (Japan Maritime Association) classification from t / 4 position. The measurement results are shown in Table 6 below. In the shipbuilding E grade in the NK class, the impact characteristics of the base material are evaluated at a test temperature of −40 ° C. In this experimental example, the conditions are more stringent and the test temperature is −60 ° C., and the absorbed energy (vE -60 ) The average value of 100 J or more was determined to be acceptable (the low temperature toughness of the base material was good).

《疲労亀裂進展速度の測定》
圧延材のt/4位置から、厚さ:12.5mmのコンパクト型試験片(CT試験片)を採取した。採取したCT試験片の形状を図1に示す。このCT試験片を用い、ASTM E647に準拠し、疲労亀裂進展試験を実施することによって、疲労亀裂進展速度を求めた。試験条件は、下記の通りである。
<Measurement of fatigue crack growth rate>
A compact test piece (CT test piece) having a thickness of 12.5 mm was taken from the t / 4 position of the rolled material. The shape of the collected CT test piece is shown in FIG. The fatigue crack growth rate was calculated | required by implementing a fatigue crack growth test based on ASTM E647 using this CT test piece. The test conditions are as follows.

試験方法:電気油圧サーボ式±10トン疲労試験機を使用し、亀裂長さの測定はコンピュータ制御によるコンプライアンス法によって求めた。コンプライアンスとは、亀裂開口変位δと荷重Pの比(δ/P)の意味であり、このコンプライアンスから亀裂長さが自動的に測定される。
試験環境:室温、大気中
制御方法:荷重制御
制御波形:正弦波
応力比:R=0.1
試験速度:600〜1200cpm
Test method: An electro-hydraulic servo type ± 10 ton fatigue tester was used, and the crack length was measured by a computer-controlled compliance method. Compliance means the ratio (δ / P) of crack opening displacement δ to load P, and the crack length is automatically measured from this compliance.
Test environment: Room temperature, in air Control method: Load control Control waveform: Sine wave Stress ratio: R = 0.1
Test speed: 600-1200 cpm

亀裂は溶接止端部から発生し、HAZ、母材と進展することを想定し、中ΔK領域であるΔK=20(MPa・√m)の値で評価した。尚、この試験のΔK領域は、下記(6)式によって規定されるパリス則が成り立つ安定成長領域であることが判明した。
da/dN=C(ΔK)m ・・・(6)
但し、a:亀裂長さ,n:繰り返し数,C,m:材料、荷重等の件で決まる定数、ΔK:応力拡大係数範囲、を夫々示す。
Assuming that the crack occurred from the weld toe and progressed to the HAZ and the base metal, the evaluation was made with a value of ΔK = 20 (MPa · √m), which is the middle ΔK region. The ΔK region in this test was found to be a stable growth region where the Paris law defined by the following equation (6) is satisfied.
da / dN = C (ΔK) m (6)
Here, a: crack length, n: number of repetitions, C, m: constant determined by matters such as material and load, and ΔK: stress intensity factor range, respectively.

尚、CT試験による疲労亀裂進展速度の値はばらつくことが知られているため、従来鋼板のデータの平均値を基準として評価した。従来鋼板のデータの平均値が5.4×10-5mm/cycle程度であるため、本発明では、5.4×10-5mm/cycle未満を合格とした。なお、従来鋼板のデータの平均値は、社団法人 日本材料学会発行の「金属材料疲労亀裂進展抵抗データ」に基づいて決定した。 In addition, since it is known that the value of the fatigue crack growth rate by the CT test varies, the average value of the data of the conventional steel plate was evaluated as a reference. Since the average value of the data of the conventional steel sheet is about 5.4 × 10 −5 mm / cycle, in the present invention, less than 5.4 × 10 −5 mm / cycle was accepted. In addition, the average value of the data of the conventional steel sheet was determined based on “Metallic material fatigue crack growth resistance data” published by the Japan Society of Materials Science.

これらの結果に基づき、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dと衝撃特性(vE-60)の関係を図2に示す。図2から、−60℃における衝撃特性を改善するには、上記平均円相当径Dを25μm以下とすることが有用であることが分かる。 Based on these results, FIG. 2 shows the relationship between the average equivalent circle diameter D of the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries and the impact characteristics (vE- 60 ). From FIG. 2, it can be seen that it is useful to set the average equivalent circle diameter D to 25 μm or less in order to improve impact characteristics at −60 ° C.

大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rと疲労亀裂進展速度(da/dN)の関係を図3に示す。図3から、疲労亀裂進展速度を5.4×10-5mm/cycle未満とするには、上記ランダム粒界の割合Rを70面積%以下とすることが有用であることが分かる。 FIG. 3 shows the relationship between the ratio R of random grain boundaries in the large-angle grain boundaries and the fatigue crack growth rate (da / dN). FIG. 3 shows that it is useful to set the ratio R of the random grain boundaries to 70 area% or less in order to make the fatigue crack growth rate less than 5.4 × 10 −5 mm / cycle.

圧延材の平均硬さと疲労亀裂進展速度(da/dN)の関係を図4に示す。図4から、疲労亀裂進展速度を5.4×10-5mm/cycle未満とするには、圧延材の平均硬さを170Hv以上とすることが有用であることが分かる。 FIG. 4 shows the relationship between the average hardness of the rolled material and the fatigue crack growth rate (da / dN). FIG. 4 shows that it is useful to set the average hardness of the rolled material to 170 Hv or more in order to make the fatigue crack growth rate less than 5.4 × 10 −5 mm / cycle.

Ar3点+100℃以下での累積圧下率と大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dの関係を図5に示す。図5から、上記平均円相当径Dを25μm以下とするには、Ar3点+100℃以下での累積圧下率を50%以上とすることが有用であることが分かる。 FIG. 5 shows the relationship between the cumulative rolling reduction at Ar 3 point + 100 ° C. or less and the average equivalent circle diameter D of the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries. FIG. 5 shows that it is useful to set the cumulative rolling reduction at Ar 3 point + 100 ° C. or less to 50% or more in order to set the average equivalent circle diameter D to 25 μm or less.

γ粒径と大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dの関係を図6に示す。図6から、上記平均円相当径Dを25μm以下とするには、γ粒径を50μm以下とすることが有用であることが分かる。   FIG. 6 shows the relationship between the γ grain size and the average equivalent circle diameter D of the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries. FIG. 6 shows that it is useful to set the γ particle size to 50 μm or less in order to make the average equivalent circle diameter D 25 μm or less.

1050℃以下での累積圧下率とγ粒径の関係を図7に示す。図7から、γ粒径を50μm以下とするには、1050℃以下での累積圧下率を40%以上とすることが有用であることが分かる。   FIG. 7 shows the relationship between the cumulative rolling reduction at 1050 ° C. or less and the γ particle size. FIG. 7 shows that it is useful to set the cumulative rolling reduction at 1050 ° C. or less to 40% or more in order to make the γ particle size 50 μm or less.

大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dと大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rの関係を図8に示す。図8から、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dと、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rには相関があり、大角粒界で囲まれた結晶粒を小さくするほど、ランダム粒界を低減できることが分かる。   FIG. 8 shows the relationship between the average equivalent circle diameter D of the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries and the ratio R of random grain boundaries in the large-angle grain boundaries. From FIG. 8, there is a correlation between the average equivalent circle diameter D of the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries and the ratio R of the random grain boundaries in the large-angle grain boundaries, and the crystal grains surrounded by the large-angle grain boundaries are made smaller. It can be seen that random grain boundaries can be reduced.

次に、表5に示した結果に基づいて、溶接したときのHAZ靭性について考察する。   Next, based on the results shown in Table 5, the HAZ toughness when welding will be considered.

No.1−1、No.2−1、No.3−1、No.23は、本発明で規定する要件を満足する例であり、全酸化物の組成を測定して単独酸化物として質量換算したときに、ZrO2、REMの酸化物、およびCaOを所定量含有するように調整したうえで、円相当直径が5.0μmを超える粗大な酸化物が生成しないように、円相当直径が0.1〜2.0μmの微細な酸化物を多く生成させているため、HAZ靭性が良好な鋼材が得られている。 No. 1-1, no. 2-1. 3-1. 23 is an example that satisfies the requirements defined in the present invention, and contains a predetermined amount of ZrO 2 , REM oxide, and CaO when the composition of all oxides is measured and converted into mass as a single oxide. In order to prevent the generation of a coarse oxide having an equivalent circle diameter of more than 5.0 μm after adjustment, a large amount of fine oxide having an equivalent circle diameter of 0.1 to 2.0 μm is generated. A steel material having good HAZ toughness is obtained.

一方、No.4〜22は、本発明で規定するいずれかの要件を外れる例である。   On the other hand, no. Examples 4 to 22 are examples that do not meet any of the requirements defined in the present invention.

No.4は、溶鋼の溶存酸素量が不足している例であり、HAZ靭性の向上に寄与する粒内フェライトの生成核となる微細な酸化物の量を確保することができず、HAZ靭性を改善できていない。No.5は、溶鋼の溶存酸素量が過剰な例であり、粗大な酸化物を生成してHAZ靭性が却って劣化している。No.6は、溶鋼の溶存酸素量が不足している例であり、Ti等を添加する前の溶鋼の全酸素量も不足している例である。そのためHAZ靭性の向上に寄与する粒内フェライトの生成核となる微細な酸化物の量を確保することができず、HAZ靭性を改善できていない。   No. 4 is an example in which the amount of dissolved oxygen in the molten steel is inadequate, and the amount of fine oxides that form the nucleus of intragranular ferrite contributing to the improvement of HAZ toughness cannot be ensured, improving the HAZ toughness. Not done. No. No. 5 is an example in which the amount of dissolved oxygen in the molten steel is excessive, and a coarse oxide is generated to deteriorate the HAZ toughness. No. 6 is an example in which the amount of dissolved oxygen in the molten steel is insufficient, and is an example in which the total amount of oxygen in the molten steel before adding Ti or the like is also insufficient. For this reason, the amount of fine oxides that serve as nuclei for intragranular ferrite contributing to the improvement of HAZ toughness cannot be ensured, and the HAZ toughness cannot be improved.

No.7は、特許文献1に開示した鋼材の組成を模擬した例である。溶鋼の溶存酸素量を調整した後、溶鋼を攪拌して全酸素量を調整していないため、Tiを添加する前の全酸素量が本発明で規定している範囲を超えている。よって粗大な酸化物が多くなり、HAZ靭性が劣化している。   No. 7 is an example of simulating the composition of the steel material disclosed in Patent Document 1. After adjusting the amount of dissolved oxygen in the molten steel, the total amount of oxygen before adding Ti exceeds the range specified in the present invention because the total amount of oxygen is not adjusted by stirring the molten steel. Therefore, the coarse oxide increases and the HAZ toughness is deteriorated.

No.8とNo.9は、Zr、REM、およびCaを添加した後に、溶鋼を長時間攪拌しているため、溶鋼中の酸化物が互いに凝集して粗大な酸化物を多く生成している。そのためHAZ靭性が劣化している。   No. 8 and no. In No. 9, since Zr, REM, and Ca are added and the molten steel is stirred for a long time, oxides in the molten steel are aggregated together to generate a large amount of coarse oxide. Therefore, the HAZ toughness is deteriorated.

No.10は、Alが多過ぎる例であり、粗大な酸化物が生成し、HAZ靭性が劣化している。No.11は、Tiが少な過ぎる例であり、HAZ靭性の向上に寄与する粒内フェライトの生成核となる微細な窒化物が少なくなるため、HAZ靭性を向上させることができていない。No.12は、Tiが多過ぎる例であり、酸化物が粗大化してHAZ靭性が劣化している。No.13は、REMが少な過ぎる例であり、単独酸化物に換算したときのREMの酸化物量が少なく、HAZ靭性の向上に寄与する粒内フェライトの生成核となる微細な酸化物量が少なくなるため、HAZ靭性を向上できていない。No.14は、REMが多過ぎる例であり、単独酸化物に換算したときのREMの酸化物量が多く、粗大な酸化物を生成してHAZ靭性を却って劣化させている。No.15は、Zrが少な過ぎる例であり、単独酸化物に換算したときのZrO2量が少なく、HAZ靭性の向上に寄与する粒内フェライトの生成核となる微細な酸化物量が少なくなるため、HAZ靭性を向上できていない。No.16は、Zrが多過ぎる例であり、単独酸化物に換算したときのZrO2量が多く、粗大な酸化物を生成してHAZ靭性を却って劣化させている。No.17は、Caが少な過ぎる例であり、単独酸化物に換算したときのCaO量が少なく、HAZ靭性の向上に寄与する粒内フェライトの生成核となる微細な酸化物量が少なくなるため、HAZ靭性を向上できていない。No.18は、Caが多過ぎる例であり、単独酸化物に換算したときのCaO量が多く、粗大な酸化物を生成してHAZ靭性を却って劣化させている。No.19は、Nが多過ぎる例であり、固溶N量が増大して母材自体の靭性が劣化し、HAZ靭性も低下している。No.20は、Nが少な過ぎる例であり、Ti含有窒化物の生成が抑制されるため、ピン止め効果によるオーステナイト粒の粗大化を防止できず、HAZ靭性が劣化している。No.21は、Oが少な過ぎる例であり、粒内フェライトの生成核となる微細な酸化物量が不足し、HAZ靭性を向上させることができていない。No.22は、Oが多過ぎる例であり、酸化物が粗大化してHAZ靭性が却って劣化している。 No. No. 10 is an example in which Al is too much, a coarse oxide is generated, and the HAZ toughness is deteriorated. No. No. 11 is an example in which there is too little Ti, and the HAZ toughness cannot be improved because the number of fine nitrides that form the intranuclear ferrite nuclei contributing to the improvement of the HAZ toughness decreases. No. No. 12 is an example in which there is too much Ti, and the oxide is coarsened and the HAZ toughness is deteriorated. No. 13 is an example in which there is too little REM, because the amount of oxide of REM when converted to a single oxide is small, and the amount of fine oxide that becomes the nucleus of formation of intragranular ferrite contributing to the improvement of HAZ toughness decreases. HAZ toughness has not been improved. No. No. 14 is an example in which there is too much REM, and the amount of REM oxide when converted to a single oxide is large, and a coarse oxide is produced to deteriorate the HAZ toughness. No. No. 15 is an example in which Zr is too small, since the amount of ZrO 2 when converted to a single oxide is small, and the amount of fine oxides that become the formation nuclei of intragranular ferrite contributing to the improvement of HAZ toughness is reduced. The toughness has not been improved. No. No. 16 is an example in which there is too much Zr, and the amount of ZrO 2 when converted to a single oxide is large, and a coarse oxide is generated to deteriorate the HAZ toughness. No. 17 is an example in which there is too little Ca, and the amount of CaO when converted to a single oxide is small, and the amount of fine oxides that form the intranuclear ferrite nuclei contributing to the improvement of HAZ toughness is reduced. Has not improved. No. No. 18 is an example in which there is too much Ca, and the amount of CaO when converted to a single oxide is large, and a coarse oxide is generated to deteriorate the HAZ toughness. No. No. 19 is an example in which there is too much N. The amount of solute N increases, the toughness of the base metal itself deteriorates, and the HAZ toughness also decreases. No. No. 20 is an example in which the amount of N is too small, and since the formation of Ti-containing nitrides is suppressed, coarsening of austenite grains due to the pinning effect cannot be prevented, and the HAZ toughness is deteriorated. No. No. 21 is an example in which there is too little O, and the amount of fine oxides that form the intranuclear ferrite formation nuclei is insufficient, and the HAZ toughness cannot be improved. No. No. 22 is an example in which O is too much, and the oxide is coarsened and the HAZ toughness is deteriorated.

次に、表6に示した結果に基づいて、母材自体の疲労特性について考察する。   Next, based on the results shown in Table 6, the fatigue characteristics of the base metal itself will be considered.

No.1−1〜1−6、No.2−1、No.2−2、No.3−1、No.3−2、No.23は、いずれも本発明で規定する要件を満足する鋼種a〜cを用いた例であり、鋼材の金属組織が適切に制御されているため母材の疲労特性が優れている。   No. 1-1 to 1-6, no. 2-1. 2-2, No. 3-1. 3-2, no. No. 23 is an example using steel types a to c that satisfy the requirements specified in the present invention, and the metal structure of the steel material is appropriately controlled, so that the fatigue characteristics of the base material are excellent.

No.1−7とNo.1−8は、本発明で規定する要件を満足する鋼種aを用いた例であるが、鋼材が硬過ぎるため母材の疲労特性が劣っている。   No. 1-7 and No. 1 Although 1-8 is an example using the steel type a which satisfies the requirements prescribed | regulated by this invention, since the steel materials are too hard, the fatigue characteristics of a base material are inferior.

No.15〜17は、鋼材の金属組織が適切に制御されていないため疲労特性が劣っている。特に結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径Dが25μmを超えているため、衝撃特性も劣っている。   No. Nos. 15 to 17 have inferior fatigue properties because the metal structure of the steel is not properly controlled. In particular, since the average equivalent circle diameter D of crystal grains surrounded by large-angle grain boundaries with a crystal orientation difference of 15 ° or more exceeds 25 μm, the impact characteristics are also inferior.

No.10、12〜14、18、21、22は、鋼材の金属組織が適切に制御されていないため、疲労特性のうち衝撃特性は良好であるが、疲労亀裂進展速度を小さくできていない。   No. Nos. 10, 12 to 14, 18, 21 and 22 have good impact characteristics among fatigue characteristics because the metallographic structure of the steel material is not properly controlled, but the fatigue crack growth rate cannot be reduced.

なお、No.4〜9、11、19、20は、鋼材の金属組織が適切に制御されているため、母材の疲労特性は良好であるが、鋼材の成分組成が本発明で規定する要件を満足していないため、上述したように溶接したときのHAZ靭性を改善できていない。   In addition, No. Nos. 4-9, 11, 19, and 20 have good fatigue characteristics of the base metal because the metallographic structure of the steel is appropriately controlled, but the component composition of the steel satisfies the requirements defined in the present invention. Therefore, the HAZ toughness when welded as described above cannot be improved.

次に、表5〜表6に示した結果を総合して考察する。   Next, the results shown in Tables 5 to 6 will be considered together.

表6のNo.1−1〜1−6、No.2−1、No.2−2、No.3−1、No.3−2、No.23は、本発明で規定する要件を満足する鋼種a〜c、鋼種wを用いた例であり、これらの鋼種を用いて得られた鋼材は、表5から明らかなようにHAZ靭性が良好で、表6から明らかなように母材の疲労特性も優れている。   No. in Table 6 1-1 to 1-6, no. 2-1. 2-2, No. 3-1. 3-2, no. 23 is an example using the steel types a to c and the steel type w that satisfy the requirements specified in the present invention. As is apparent from Table 6, the fatigue characteristics of the base material are also excellent.

一方、表6のNo.1−7、No.1−8、No.4〜22は、本発明で規定するいずれかの要件を満足しない例であり、HAZ靭性または母材疲労特性の少なくとも一方が劣っている例である。   On the other hand, no. 1-7, No. 1 1-8, No. 1 Nos. 4 to 22 are examples that do not satisfy any of the requirements defined in the present invention, and are examples in which at least one of HAZ toughness or base metal fatigue characteristics is inferior.

Figure 2010209433
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Claims (7)

C :0.02〜0.12%(「質量%」の意味。以下、化学成分および酸化物について同じ。)、
Si:0.5%以下(0%を含む)、
Mn:1〜2%、
Zr:0.0002〜0.050%、
REM:0.0002〜0.050%、
Ca:0.0005〜0.010%、
Ti:0.005〜0.02%、
N :0.0040〜0.01%、
O :0.0005〜0.010%、
P :0.02%以下(0%を含まない)、
S :0.015%以下(0%を含まない)、
Al:0.05%以下(0%を含む)を満足し、
残部が鉄および不可避不純物からなる鋼材であり、
(a)前記鋼材は、Zr、REM、およびCaを含有する酸化物を含み、
(b)前記鋼材に含まれる全酸化物の組成を測定して単独酸化物として換算したとき、
ZrO2:5〜50%、
REMの酸化物(REMをMの記号で表すとM23):10〜50%、および
CaO:5.0〜50%を満足すると共に、
(c)前記鋼材に含まれる全酸化物のうち、
円相当直径で0.1〜2.0μmの酸化物が1mm2あたり120個以上、
円相当直径で5.0μm超の酸化物が1mm2あたり5個以下であり、
(d)前記鋼材の金属組織を後方散乱電子回折法(EBSP法)で観察したとき、下記(1)式と(2)式を満足し、
(e)前記鋼材の平均硬さが170Hv以上
であることを特徴とする溶接熱影響部の靭性および母材疲労特性に優れた鋼材。
D≦25μm ・・・(1)
R≦70面積% ・・・(2)
[但し、(1)式中、Dは、EBSP法で隣接する2つの結晶の方位差を測定し、結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当径(μm)を意味する。
また、(2)式中、Rは、上記大角粒界に占めるランダム粒界の割合(面積%)を意味する。]
C: 0.02 to 0.12% (meaning “mass%”. The same applies to chemical components and oxides hereinafter),
Si: 0.5% or less (including 0%),
Mn: 1-2%
Zr: 0.0002 to 0.050%,
REM: 0.0002 to 0.050%,
Ca: 0.0005 to 0.010%,
Ti: 0.005 to 0.02%,
N: 0.0040 to 0.01%
O: 0.0005 to 0.010%,
P: 0.02% or less (excluding 0%),
S: 0.015% or less (excluding 0%),
Al: 0.05% or less (including 0%) is satisfied,
The balance is steel consisting of iron and inevitable impurities,
(A) The steel material includes an oxide containing Zr, REM, and Ca,
(B) When the composition of all oxides contained in the steel material is measured and converted as a single oxide,
ZrO 2 : 5 to 50%,
REM oxide (REM represented by M 2 O 3 ): 10 to 50%, and CaO: 5.0 to 50%,
(C) Of all oxides contained in the steel material,
More than 120 oxides with a circle equivalent diameter of 0.1 to 2.0 μm per 1 mm 2 ,
There are 5 or less oxides with a circle equivalent diameter of more than 5.0 μm per 1 mm 2 ,
(D) When the metal structure of the steel material is observed by a backscattered electron diffraction method (EBSP method), the following expressions (1) and (2) are satisfied:
(E) A steel material excellent in toughness and base metal fatigue characteristics of the weld heat affected zone, wherein the steel material has an average hardness of 170 Hv or more.
D ≦ 25 μm (1)
R ≦ 70 area% (2)
[However, in the formula (1), D is a measurement of the orientation difference between two adjacent crystals by the EBSP method, and the average equivalent circle diameter of a crystal grain surrounded by a large-angle grain boundary with a crystal orientation difference of 15 ° or more ( μm).
In the formula (2), R means the ratio (area%) of the random grain boundary in the large angle grain boundary. ]
前記鋼材が、更に他の元素として、
Ni:0.4%以下(0%を含まない)、
Cu:0.3%以下(0%を含まない)、
Cr:1.5%以下(0%を含まない)、および
Mo:1%以下(0%を含まない)よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する請求項1に記載の鋼材。
The steel material is still another element,
Ni: 0.4% or less (excluding 0%),
Cu: 0.3% or less (excluding 0%),
The steel material according to claim 1, comprising at least one selected from the group consisting of Cr: 1.5% or less (not including 0%) and Mo: 1% or less (not including 0%).
前記鋼材が、更に他の元素として、
Nb:0.1%以下(0%を含まない)、
V :0.1%以下(0%を含まない)、および
B :0.005%以下(0%を含まない)よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する請求項1または2に記載の鋼材。
The steel material is still another element,
Nb: 0.1% or less (excluding 0%),
3. The composition according to claim 1, comprising at least one selected from the group consisting of V: 0.1% or less (not including 0%) and B: 0.005% or less (not including 0%). Steel material.
請求項1〜3のいずれかに記載の鋼材を製造する方法であって、
溶鋼の溶存酸素量を0.0010〜0.0060%の範囲に調整した後、溶鋼を攪拌して溶鋼中の酸化物を浮上分離させることによって全酸素量を0.0010〜0.0070%の範囲に調整してから、Ti、次いでZr、REM、およびCaを添加して請求項1〜3のいずれかに記載の成分組成に調整した後、鋳造を行なうと共に、
熱間圧延に際して、鋼片を1100〜1250℃に加熱した後、1050℃以下、Ar3点+100℃を超える温度域において1パスあたりの平均冷却速度が1.5℃/秒以上となるように冷却しながら累積圧下率が40%以上となるように第1圧延を行ない、
次いでAr3点+100℃以下、Ar3点を超える温度域において1パスあたり最大圧下率を12%以下、累積圧下率を50%以上となるように第2圧延を行なった後、
表面温度が500℃以下となる温度域まで平均冷却速度5℃/秒以上で冷却することを特徴とする溶接熱影響部の靭性および母材疲労特性に優れた鋼材の製造方法。
A method for producing the steel material according to any one of claims 1 to 3,
After adjusting the amount of dissolved oxygen in the molten steel to a range of 0.0010 to 0.0060%, the total amount of oxygen is reduced to 0.0010 to 0.0070% by stirring the molten steel to float and separate oxides in the molten steel. After adjusting to the range, after adding Ti, then Zr, REM, and Ca to adjust the component composition according to any one of claims 1 to 3, performing casting,
At the time of hot rolling, after the steel slab is heated to 1100 to 1250 ° C., the average cooling rate per pass is 1.5 ° C./second or more in a temperature range of 1050 ° C. or less and Ar 3 point + 100 ° C. The first rolling is performed so that the cumulative rolling reduction is 40% or more while cooling,
Next, after performing the second rolling so that the maximum reduction rate per pass is 12% or less and the cumulative reduction rate is 50% or more in a temperature range exceeding Ar 3 point + 100 ° C. and Ar 3 point,
A method for producing a steel material excellent in toughness and base metal fatigue characteristics of a weld heat-affected zone, characterized by cooling at an average cooling rate of 5 ° C / second or more to a temperature range where the surface temperature is 500 ° C or less.
前記Zr、REM、およびCaを添加した後、40分を超えない範囲で溶鋼を攪拌してから鋳造を行なう請求項4に記載の製造方法。 The manufacturing method of Claim 4 which casts, after adding the said Zr, REM, and Ca, stirring a molten steel in the range which does not exceed 40 minutes. 前記第1圧延をオーステナイト再結晶温度域において行なう請求項4または5に記載の製造方法。 The manufacturing method according to claim 4 or 5, wherein the first rolling is performed in an austenite recrystallization temperature range. 前記圧延材の表面温度が500℃以下となる温度域まで平均冷却速度5℃/秒以上で冷却した後、500℃以上、Ac1点未満の温度範囲で焼き戻し処理を行なう請求項4〜6のいずれかに記載の製造方法。 7. The tempering treatment is performed in a temperature range of 500 ° C. or more and less than Ac 1 point after cooling at a mean cooling rate of 5 ° C./second or more to a temperature range where the surface temperature of the rolled material becomes 500 ° C. or less. The manufacturing method in any one of.
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