JP2010207863A - 大気接合用ろう材及び接合体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】主成分であるAgと、Ge,Cr又はこれらの酸化物と、残部としての不可避不純物からなり、さらに大気中の接合過程でGeとCrを主とする複合酸化物になることを特徴とする大気接合用ろう材。
【選択図】なし
Description
ろう付法には、真空ろう付及びフラックスを用いた大気ろう付の大きく2つの施工環境がある。これらは、いずれもろう付加熱時の接合部材とろう材の酸化防止のために必要とされるものである。
更に、前記反応性大気ろう付法に対し、Agの添加元素としてCuやCuOを用いずに高温水素耐久性を高めた大気ろう付法がある(特許文献2)。
一方、セラミックスと金属を接合させる活性金属ろう付法では、Tiなどの活性金属を用いるため、熱処理雰囲気が真空中に限られる。しかし、セルへの非酸化雰囲気での熱処理は、セルのカソード材料である金属酸化物セラミックスの特性を変化させてしまうため、適応することが困難である。
本発明の接合体は、セラミックス同士又はセラミックスと金属又は金属同士を、前記大気接合用ろう材で接合してなり、かつガスシール性を有することを特徴とする。
本発明において、セラミックスとしては、例えば、ジルコニア,安定化ジルコニア,アルミナ,マグネシア,ステアタイト,ムライト,チタニア,シリカ,サイアロン等の酸化物セラミックスが挙げられる。また、母材となる金属としては、例えば、ステンレス,耐熱性ステンレス,FeCrAl合金,FeCrSi合,Ni基耐熱合金等が挙げられる。
(実施例1)
図1〜図4を参照する。ここで、図1は実施例1に係る接合体の概観図、図2は図1の接合体を一部切欠した外観図、図3は接合後の接合体の断面二次電子像、図4は図3の要部を拡大した断面二次電子像を示す。
実施例2では、実施例1と同様の板状のセルに、30mm角,厚み0.1mmの金属板(日立金属製の商品名:ZMG232L)を、実施例1と同様のろう材、接合条件で大気ろう付を行った。
図5(A)は実施例2に係る接合体の接合後の透過X線画像を示し、図5(B)は図5(A)のX−X’線に沿う拡大断面二次電子像を示す。なお、図1〜図4と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図5(A),(B)において、符番5は金属板、符番6は空洞部、符番7ははみ出したろう材を示す。
実施例2と同じ材料、同じ接合条件で、Ag−2wt%Cuろうを用いて大気ろう付を行った。これは、特許文献1で用いられる大気ろう付法を適用したものである。
図6(A)は比較例1に係る接合体の接合後の透過X線画像を示し、図6(B)は図6(A)のX−X線に沿う拡大断面二次電子像を示す。なお、図1〜図5と同部材は同符番を付して説明を省略する。図6(A),(B)より、比較例1の接合体の場合、実施例2よりもやや接合率が劣っていることがわかる。
実施例2と同じ材料、同じ接合条件で、Ag−1wt%TiAl−0.6wt%Crろうを用いて大気ろう付を行った。これは、特許文献2で用いられる大気ろう付を適用したものである。図7(A)は比較例2に係る接合体の接合後の透過X線画像を示し、図7(B)は図7(A)のX−X線に同拡大断面二次電子像を示す。なお、図1〜図5と同部材は同符番を付して説明を省略する。
図7(A),(B)より、比較例2の接合体の場合、実施例2や比較例1と比較して、さらにボイドが多く、接合率が著しく劣ることがわかる。また、図7(A)において、金属板の表面が全体的に白くなっていることが確認できた。
次に、上記実施例1に係る接合体の気密性、耐高温水素性について説明する。
実施例1で得られた接合体の気密性は、Heリーク試験にて評価したところ、10−11Pa/secの優れた気密性を有していることが確認された。また、耐高温水素性を調査するため、図8に示すような実験系にて、接合体の内部に1NL/minの流量で水素(H2)を流入し、800℃大気中で4時間保持した。
次に、上記実施例3と同様のリーク試験をAg−2wt%Cuろうを用いて行った。試験前の気密性は、実施例3と同様、10−11Pa/sec台の優れた気密性を示した。しかし、試験後のスヌープリーク試験では漏れが確認された。従って、Heリーク試験を行うことができなかった。
図13は比較例3の接合体の高温水素耐久試験前の断面二次電子像を示し、図13(A)は接合体の全体図(×40),図13(B)は接合体の中央部の拡大図(×300),図13(C)は接合体の中央部の拡大図(×1.00k)を示す。また、図14は高温水素耐久試験後の接合体の断面二次電子像を示し、図14(A)は接合体の全体図(×40),図14(B)は接合体の水素雰囲気側の拡大図(×500),図14(C)は接合体の中部の拡大図(×500),図14(D)は接合体の大気雰囲気側の拡大図(×500)を示す。
次に、上記実施例3と同様のリーク試験をAg−1wt%TiAl−0.6wt%Crろうを用いて行った。試験前の気密性は、実施例3と同様、10−11Pa/sec台の優れた気密性を示した。しかし、試験後のスヌープリーク試験では、比較例3と同様に漏れが確認された。従って、Heリーク試験を行うことができなかった。
図15は比較例4に係る接合体の高温水素耐久試験前の断面二次電子像を示し、図15(A)は接合体の全体図(×40),図15(B)は接合体の中央部の拡大図(×300),図15(C)は接合体の中央部の拡大図(×2.00k)を示す。また、図14は比較例4に係る接合体の高温水素耐久試験後の断面二次電子像を示し、図16(A)は接合体の全体図(×40),図16(B)は接合体の水素雰囲気側の拡大図(×500),図16(C)は接合体の中部の拡大図(×500),図16(D)は接合体の大気雰囲気側の拡大図(×500)を示す。
下記表3に示す組成のろう材1〜6で実施例3と同様の試験を行い、気密性の評価及び断面観察を行った。下記表4はろう材1〜6のろう材組成、Heリーク試験、スヌープリーク試験、ろう材層のボイド及び接合界面の剥離の有無を示す。表3,4より、ろう材1〜4の場合は、Heリーク試験,スヌープリーク試験においてリークがない。しかし、ろう材3,4の場合はろう材層のボイドがなく且つ接合界面の剥離がないが、ろう材1,2の場合はろう材の組成としてCrを含まないため、ろう材層のボイドが発生し且つ接合界面の剥離が確認された。
1.2mm厚の金属板(日立金属製の商品名:ZMG232L)31を15×100mmに切断し、接合代が15mm角になるように、重ねろう付継手を、大気中970℃で30分保持することで製作した。ろう付後、図17に示すような引張試験を行った結果、n=3の平均引張強度は114MPaを示した。
実施例5と同様の試験を、Ag−2wt%Cuろうを用いて行った。
実施例5と同様の試験を、Ag−1wt%TiAl−0.6wt%Crを用いて行った。
下記表5は、上記実施例5及び比較例5,6のろう材組成及び引張応力を示す。表5より、実施例5は比較例5,6に比べて引張応力が著しく優れていることが確認できた。
Claims (6)
- 主成分であるAgと、Ge,Cr又はこれらの酸化物と、残部としての不可避不純物からなることを特徴とする大気接合用ろう材。
- Agを80〜95wt%と、Ge又はGe酸化物を0より多く10wt%以下と、Cr又はCr酸化物を0.2〜10wt%以下と、残部としての不可避不純物からなり、これらの合計が100wt%となるように調整されていることを特徴とする請求項1記載の大気接合用ろう材。
- 大気中の接合過程でGeとCrを主とする複合酸化物になることを特徴とする請求項1若しくは請求項2記載の大気接合用ろう材。
- セラミックス同士又はセラミックスと金属又は金属同士を、請求項1乃至請求項3何れか一記載の大気接合用ろう材で接合してなり、かつガスシール性を有することを特徴とする接合体。
- 燃料電池用として使用されることを特徴とする請求項4記載の接合体。
- 固体酸化物型燃料電池として使用されることを特徴とする請求項4記載の接合体。
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Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010287440A (ja) * | 2009-06-11 | 2010-12-24 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 固体酸化物型燃料電池およびその製造方法 |
JP2011235345A (ja) * | 2010-05-13 | 2011-11-24 | Nhk Spring Co Ltd | 大気接合用ろう材、接合体、および、集電材料 |
WO2012077733A1 (ja) * | 2010-12-09 | 2012-06-14 | 日本発條株式会社 | 大気接合用ろう材、接合体、および、集電材料 |
JP2013086171A (ja) * | 2011-10-21 | 2013-05-13 | Nhk Spring Co Ltd | 大気接合用ろう材および接合体 |
WO2014034608A1 (ja) | 2012-08-31 | 2014-03-06 | 日本特殊陶業株式会社 | セパレータ付燃料電池セル、その製造方法、および燃料電池スタック |
JPWO2012070262A1 (ja) * | 2010-11-22 | 2014-05-19 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 接合材料および接合体、並びに接合方法 |
DE102014118358A1 (de) | 2013-12-20 | 2015-06-25 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Einzelzelle mit angebrachtem Separator und Brennstoffzellenstapel, undVerfahren zur Herstellung einer Einzelzelle mit angebrachtem Separator |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5319550B1 (ja) * | 1968-08-14 | 1978-06-21 | ||
JPS6029434A (ja) * | 1983-07-27 | 1985-02-14 | Kyocera Corp | 電子部品における外部リード端子のロウ付け用材料 |
JP2009009802A (ja) * | 2007-06-27 | 2009-01-15 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 固体電解質形燃料電池及びその製造方法 |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5319550B1 (ja) * | 1968-08-14 | 1978-06-21 | ||
JPS6029434A (ja) * | 1983-07-27 | 1985-02-14 | Kyocera Corp | 電子部品における外部リード端子のロウ付け用材料 |
JP2009009802A (ja) * | 2007-06-27 | 2009-01-15 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 固体電解質形燃料電池及びその製造方法 |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010287440A (ja) * | 2009-06-11 | 2010-12-24 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 固体酸化物型燃料電池およびその製造方法 |
JP2011235345A (ja) * | 2010-05-13 | 2011-11-24 | Nhk Spring Co Ltd | 大気接合用ろう材、接合体、および、集電材料 |
JPWO2012070262A1 (ja) * | 2010-11-22 | 2014-05-19 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 接合材料および接合体、並びに接合方法 |
JP5986929B2 (ja) * | 2010-11-22 | 2016-09-06 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 接合方法 |
WO2012077733A1 (ja) * | 2010-12-09 | 2012-06-14 | 日本発條株式会社 | 大気接合用ろう材、接合体、および、集電材料 |
JP2012121055A (ja) * | 2010-12-09 | 2012-06-28 | Nhk Spring Co Ltd | 大気接合用ろう材、接合体、および、集電材料 |
JP2013086171A (ja) * | 2011-10-21 | 2013-05-13 | Nhk Spring Co Ltd | 大気接合用ろう材および接合体 |
WO2014034608A1 (ja) | 2012-08-31 | 2014-03-06 | 日本特殊陶業株式会社 | セパレータ付燃料電池セル、その製造方法、および燃料電池スタック |
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