JP2010201689A - 赤外透過部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】樹脂に無機微粒子を分散させて複合化した複合材料を用いて、光学素子の成型時に発生する無機微粒子の凝集を抑制できる赤外透過部材の製造方法を提供する。
【解決手段】赤外透過性を有する樹脂材料に、赤外透過性を有する無機材料粒子を分散させた複合材料を加熱成形して、所望の形状の光学素子を形成する。加熱成形後、形成された光学素子を１℃／分以下の冷却速度で徐冷する。
【選択図】図２

Description

本発明は、レンズや窓材といった赤外光を透過させる赤外透過部材の製造方法に関するものである。

近年、ナノテクノロジー技術の進展により、樹脂等の有機ポリマー（母材）中にナノメートルサイズもしくはサブミクロンサイズに微粒子化した無機粒子を混合して複合化することで、粗粒子や固体結晶では得られなかった特異な物性を得た微粒子複合化材料、いわゆるナノコンポジット材料が注目を集めている。とりわけ光学材料の分野では、無機粒子の粒子径を光の波長よりも小さくすることにより、通常では光を透過できなかった物質が、光を透過できるようになり、レンズや窓材としての利用が期待できる。ナノコンポジット材料は、ガラス材料等の従来の光学材料に比べて成形加工がしやすく、一般的に安価である。

ただし、無機粒子の粒子径を小さくすることには限度があり、一般的には数百ｎｍの粒子径を持ったサブミクロン粒子の作製が限界となる。この場合、透過可能な光の波長は、１μｍ以上の赤外線領域に限られるため、光学用途においては、ナノコンポジット材料は主に赤外線領域での使用が想定される。

従来、赤外線透過用のレンズや窓材の材料としては、ゲルマニウムやカルコゲン化合物が用いられているが、材料コスト・成形加工コスト共に高価である。そこで、赤外線透過用のレンズや窓材の材料として、従来の赤外線透過用光学素子の形成材料に代えて、コストの安価なナノコンポジット材料を用いることが期待されている。

ナノコンポジット材料を光学レンズや窓材として用いる場合、光の透過性能を高めるために、無機粒子の凝集を抑えることが必要となる。特許文献１には、無機粒子の凝集を防止することで、光透過性能の高いナノコンポジット材料を作製する方法が記載されている。より詳細には、原料化合物を加水分解して表面が酸性基で修飾された金属酸化物超微粒子を作製し、この金属酸化物超微粒子と電子供与性基を有する有機ポリマーとを複合化することによって、高い光透過性能を有するナノコンポジット材料が作製されている。
特開２００３−７３５５８号公報

赤外線透過用光学素子を形成するためのナノコンポジット材料には、ナノサイズまたはサブミクロンサイズの無機粒子が使用されるため、無機粒子同士の凝集が生じやすい。特に、ナノコンポジット材料の加熱・加圧成形工程においては、有機ポリマーが液状化するため、ナノコンポジット材料内部に分散していた無機粒子が相互の吸着力によって凝集する傾向にある。液状化したポリマー中においては、無機粒子同士の吸着は温度に依存し、温度が低いほど粒子の運動量が小さくなる。このため、無機粒子同士の反発力よりも吸着力の方が大きくなり、凝集が生じやすくなる。

それ故に、本発明は、樹脂に無機微粒子を分散させて複合化した複合材料を用いて、光学素子の成型時に発生する無機微粒子の凝集を抑制できる赤外透過部材の製造方法を提供することを目的とする。

本発明に係る赤外透過部材の製造方法は、赤外透過性を有する樹脂材料に、赤外透過性を有する無機材料粒子を分散させた複合材料を加熱成形して、所望の形状の光学素子を形成する工程と、形成された光学素子を１℃／分以下の冷却速度で冷却する工程とを備える。

このように構成すれば、加熱成形後の冷却過程において発生する光学素子内の温度斑（温度分布のばらつき）を小さくできる。

この場合、１℃／分以下の冷却速度は、光学素子の温度が樹脂材料の軟化点より低くなるまで維持されることが好ましい。

また、良好な赤外線透過性能を得るために、無機材料粒子は、塩化ナトリウム、塩化カリウム、臭化カリウム、フッ化バリウムのいずれかであることが好ましい。

本発明によれば、加熱成形後の光学素子内に温度斑が発生することを防止できるので、無機材料粒子の局所的な凝集を抑制し、光学素子の全体に渡って赤外線透過性能にばらつきのない高品質な赤外透過部材を安価に製造することが可能となる。

（第１の実施形態）
図１は、本発明の第１の実施形態に係る赤外線透過レンズの概略構成を示す断面図である。図１においては、二点鎖線で囲った部分の模式的な拡大図が併せて示されている。

本実施形態に係る赤外線透過レンズ３は、赤外透過性を有する樹脂材料２に、赤外透過性を有する無機材料をナノサイズ〜サブミクロンサイズに微粒化した微粒子１を分散させて複合化した複合材料（ナノコンポジット材料）により形成されている。このように、樹脂材料２に微粒子１を分散させることによって、微粒子１の赤外透過性が転化され、複合材料の赤外透過性が向上する。尚、本実施形態では、微粒子１として、平均粒径が０．３μｍの塩化ナトリウムが使用されている。また、樹脂材料２には、ポリエチレン、ポリカーボネート、アクリル樹脂、ポリスチレン、ポリエステル等を利用できる。

図２は、本発明の第１の実施形態に係る赤外線透過レンズの製造工程を示すフローチャートである。

まず、トルエンに平均粒子径０．３μｍの塩化ナトリウム微粒子を１０重量％の割合で分散させた分散液３００ｇに、軟化点９０℃の樹脂材料７０ｇを混合する。樹脂材料は、トルエンに溶解して分散液内で均一化されるので、塩化ナトリウム微粒子が樹脂材料中に均一に分散した状態となる。

次に、上記の混合物をシャーレ状の広口ガラス容器に入れ、溶媒留去法により、トルエンを揮発させて混合物を固化させる。

次に、固化した混合物を真空乾燥炉に入れ、炉内を排気して真空状態に保ち、残留しているトルエンを完全に揮発させて混合物を乾燥させる。

以上の工程を経て、平均粒子径０．３μｍの塩化ナトリウム微粒子が樹脂の内部に均一に分散されたナノコンポジット材料が作製できる。

ナノコンポジット材料の作製工程では、水溶性及び潮解性を有する塩化ナトリウム微粒子を、含水率が極めて少ないトルエンに混合させることで、大気中からの吸湿等による塩化ナトリウム微粒子の溶解を防止することができる。この結果、トルエン留去時における塩化ナトリウム成分の析出も防止されるので、複数の塩化ナトリウム微粒子同士が固結した塊（二次粒子）の生成が抑制される。

次に、作製したナノコンポジット材料を成形プレス機に入れ、ナノコンポジット材料を１５０℃に加熱して軟化させた後、加圧成形することによって、所望形状のレンズ素子を形成する。

加圧成形後は、形成されたレンズ素子を成形プレス機の成型部に置いたまま、レンズ素子の温度が８０℃になるまで、０．５℃／分の冷却速度で温度が低下するように、成形プレス機のヒータ温度を調節する。

そして、レンズ素子の温度が８０℃に達した時点で、成形プレス機のヒータの電源を切って冷却速度の制御を停止し、以降は自然冷却によってレンズ素子を室温になるまで冷却する。

以上のような製造工程を経ることで、図２に示した赤外線透過レンズ３を形成することができる。

尚、加圧成形後におけるレンズ素子の冷却速度は、樹脂が完全に固化する温度、すなわち、樹脂の軟化点以下にまでレンズ素子の温度が低下するまで維持する必要がある。本実施形態においては、樹脂の軟化点が９０℃であるので、軟化点よりもやや低い８０℃になるまで冷却速度を維持するようヒータ温度が制御されている。

図３は、加熱成型後の冷却速度と赤外線透過性能との関係を示す図である。より詳細には、図３は、本実施形態に係る製造方法において加熱成形後の冷却速度のみを様々に変えて、厚さ１ｍｍの赤外線透過レンズを複数種類作製し、作製した各赤外線透過レンズの赤外線（波長８〜１３μｍ）の透過率を冷却速度に対してプロットしたものである。

図３に示されるように、加熱成形後の冷却速度が１℃／分以上の場合、冷却速度が速くなるにつれて、レンズの赤外線透過率が大きく低下する。これは、レンズの外側と内側とで温度差が生じ、外側で塩化ナトリウムの粒子が凝集し易くなるためである。加熱成形後に自然冷却を行った場合、冷却速度は１５〜２０℃／分程度になるので、塩化ナトリウム微粒子の凝集が見られ、赤外線透過レンズとして充分な透過率は得られない。

一方、冷却速度を１℃／分以下とすると、塩化ナトリウム微粒子の凝集は見られず、高い赤外線透過性能が得られる。

以上説明したように、本実施形態に係る製造方法では、赤外線透過レンズの形成材料として、樹脂材料と無機材料微粒子との複合材料が用いられるので、赤外線透過レンズを安価かつ容易に成形することができる。

また、加熱成形後の冷却過程では、レンズ素子の冷却速度を１℃／分以下に維持することによって、レンズ素子内部の温度分布のばらつき（温度斑）が抑制される。したがって、本実施形態によれば、無機材料微粒子を含有したナノコンポジット材料を加熱・加圧してレンズ素子を成形した場合でも、無機材料微粒子を凝集させることなく、高い赤外線透過性能を有する赤外線透過レンズを製造することができる。

（第２の実施形態）
図４は、本発明の第２の実施形態に係る赤外線透過レンズの概略構成を示す断面図である。図２においては、二点鎖線で囲った部分の模式的な拡大図が併せて示されている。

本実施形態に係る赤外線透過レンズ５は、メニスカス形状を有する点と、無機材料の微粒子４として、平均粒径が０．１５μｍのフッ化バリウムが用いられている点とにおいて、第１の実施形態に係る赤外線透過レンズ３とは異なっている。

また、本実施形態に係る赤外線透過レンズ５の製造方法は、図２に示したものと基本的に同じであるので、以下では本実施形態と第１の実施形態との相違点を中心に説明する。

ナノコンポジット材料の作製工程において、まず、トルエンに平均粒子径０．１５μｍのフッ化バリウム微粒子を１０重量％の割合で分散させた分散液３００ｇに、軟化点９０℃の樹脂材料７０ｇを混合する。樹脂材料は、トルエンに溶解して分散液内で均一化されるので、フッ化バリウム微粒子が樹脂材料中に均一に分散した状態となる。その後、溶媒留去法によるトルエンの留去及び真空乾燥炉による乾燥を行い、平均粒子径０．１５μｍのフッ化バリウム微粒子が、樹脂の内部に均一に分布したナノコンポジット材料を得る。

以後、第１の実施形態（図２）と同様に、作製したナノコンポジット材料を成形プレス器で加熱成形し（１５０℃）、成形プレス器のヒータ温度を制御して、成形されたレンズ素子の温度が８０℃になるまで０．５℃／分の冷却速度で徐冷した後、自然冷却を行う。

このような工程を経て、図４に示した赤外線透過レンズ５を作製できる。

本実施形態のように、フッ化バリウム微粒子を含むナノコンポジット材料を用いて赤外線透過レンズを形成した場合でも、加熱成形後の冷却速度と赤外線透過率とは、図３に示したものと同様の関係を示す。したがって、加熱成形後の冷却速度を１℃／分以下とすることにより、フッ化バリウム微粒子の凝集が防止され、高い赤外線透過性能を示す赤外線透過レンズが得られる。

尚、本実施形態では、ナノコンポジット材料の形成時に、フッ化バリウム分散液の溶媒としてトルエンを使用しているが、フッ化バリウムは水に難溶であるので、トルエンに代えて、エタノールやメチルエチルケトン等の親水性の溶媒を用いても良い。

（その他の変形例）
上記の各実施形態では、ナノコンポジット材料に用いる無機材料として、塩化ナトリウムまたはフッ化バリウムを用いた例を説明したが、塩化カリウム、臭化カリウム等の他の赤外線透過性無機材料を用いても、同様に高い赤外線透過性能を有する赤外透過部材を形成できる。

また、上記の各実施形態では、無機材料微粒子の分散液に樹脂を混合し、分散液中の溶媒を留去することによってナノコンポジット材料を作製する方法を説明したが、ナノコンポジット材料の作製方法は特に限定されず、例えば、乾式粉砕等で得た無機微粒子を、溶融した樹脂に直接混練してナノコンポジット材料を作製しても良い。

更に、上記の各実施形態では、ナノコンポジット材料を作製するための溶媒を特定しているが、樹脂材料が溶解し、かつ、無機材料微粒子が溶解しない溶媒であれば、例示した以外の溶媒を使用しても良い。

更に、上記の各実施形態では、両凸形状及びメニスカス形状の赤外線透過レンズを例示したが、レンズ素子の形状は、例えば、両凹、平凸、平凹等、任意で良い。

更に、上記の各実施形態では、赤外透過部材がレンズ素子である例を説明したが、本発明に係る製造方法は、窓材等の他の光学素子にも同様に適用できる。

本発明は、赤外線カメラや赤外線光ピックアップ装置のレンズや窓材等の赤外光を透過する部材の製造に利用できる。

本発明の第１の実施形態に係る赤外線透過レンズの概略構成を示す断面図 本発明の第１の実施形態に係る赤外線透過レンズの製造工程を示すフローチャート 加熱成型後の冷却速度と赤外線透過性能との関係を示す図 本発明の第２の実施形態に係る赤外線透過レンズの概略構成を示す断面図

１ 微粒子
２ 樹脂材料
３ 赤外線透過レンズ
４ 微粒子
５ 赤外線透過レンズ

Claims (3)

1. 赤外光を透過させる赤外透過部材の製造方法であって、
   赤外透過性を有する樹脂材料に、赤外透過性を有する無機材料粒子を分散させた複合材料を加熱成形して、所望の形状の光学素子を形成する工程と、
   前記形成された光学素子を１℃／分以下の冷却速度で冷却する工程とを備える、赤外透過部材の製造方法。
2. 前記１℃／分以下の冷却速度は、前記光学素子の温度が前記樹脂材料の軟化点より低くなるまで維持される、請求項１記載の赤外透過部材の製造方法。
3. 前記無機材料粒子は、塩化ナトリウム、塩化カリウム、臭化カリウム、フッ化バリウムのいずれかである、請求項１記載の赤外透過部材の製造方法。

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