JP2010198957A - 樹脂基板、それを用いた有機エレクトロルミネッセンス素子、表示装置、及び照明装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セルロースナノファイバーと熱可塑性樹脂とを含有する樹脂基材を構成要素として有する樹脂基板であって、当該樹脂基材中に高屈折率粒子を含有する領域を有すること、又は当該樹脂基材上に高屈折率粒子を含有する層を有することを特徴とする樹脂基板。
【選択図】なし
Description
本発明に係るセルロースナノファイバーとは、繊維として、好ましくは平均繊維径4〜200nmであるセルロース系繊維をいう。この繊維は、単繊維が、引き揃えられることなく、かつ相互間に入り込むように十分に離隔して存在するものより成ってもよい。この場合、平均繊維径は、単繊維の平均径となる。また、本発明に係る繊維は、複数(多数であってもよい。)本の単繊維が束状に集合して1本の糸条を構成しているものであってもよく、この場合、平均繊維径は1本の糸条の径の平均値として定義される。
本発明の樹脂基板は、本発明の樹脂基板は、セルロースナノファイバーと熱可塑性樹脂とを含有する樹脂基材を構成要素として有する樹脂基板であって、当該樹脂基材中に高屈折率粒子を含有する領域を有すること、又は当該樹脂基材上に高屈折率粒子を含有する層を有することを特徴とする。高屈折率粒子を含有する領域があることを特徴とする。
式中、Mは金属原子、Aは加水分解可能な官能基又は加水分解可能な官能基を有する炭化水素基、Bは金属原子Mに共有結合又はイオン結合した原子団を表す。xは金属原子Mの原子価、nは2以上でx以下の整数を表す。
本発明に用いられる支持体は、製造が容易であること、硬化性樹脂層との接着性が良好である、光学的に等方性である、光学的に透明であることが好ましい要件として挙げられ、長尺状のフィルムであることが好ましい。
(セルロースエステルフィルム)
本発明に用いられるセルロースエステルとしては例えば、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート等や、特開平10−45804号公報、同08−231761号公報、米国特許第2,319,052号明細書等に記載されているようなセルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート等の混合脂肪酸エステルを用いることができる。特に好ましくはセルローストリアセテート、セルロースアセテートプロピオネートである。これらのセルロースエステルは単独或いは混合して用いることができる。分子量は数平均分子量(Mn)で70000〜200000のものが好ましく、100000〜200000のものが更に好ましい。
式(II) 0.1≦Y≦1.2
更に2.4≦X+Y≦2.6、1.4≦X≦2.3のセルロースアセテートプロピオネート(総アシル基置換度=X+Y)樹脂が好ましい。中でも2.4≦X+Y≦2.6、1.7≦X≦2.3、0.1≦Y≦0.9のセルロースアセテートプロピオネート樹脂、セルロースアセテートブチレート(総アシル基置換度=X+Y)樹脂が好ましい。アシル基で置換されていない部分は通常水酸基として存在している。これらのセルロースエステル系樹脂は公知の方法で合成することができる。アシル基の置換度の測定方法はASTM−D817−96の規定に準じて測定することができる。
本発明に用いられるアクリル樹脂は特開2003−12859号公報に記載の方法で作製できる。
本発明においては、環状オレフィン樹脂を用いることも好ましい。環状オレフィン樹脂としては、ノルボルネン系樹脂、単環の環状オレフィン系樹脂、環状共役ジエン系樹脂、ビニル脂環式炭化水素系樹脂、及び、これらの水素化物等を挙げることができる。これらの中で、ノルボルネン系樹脂は、透明性と成形性が良好なため、好適に用いることができる。
本発明に用いられる支持体にセルロースエステルフィルムを用いる場合、可塑剤を含有するのが好ましく、可塑剤としては、例えば、リン酸エステル系可塑剤、フタル酸エステル系可塑剤、トリメリット酸エステル系可塑剤、ピロメリット酸系可塑剤、グリコレート系可塑剤、クエン酸エステル系可塑剤、ポリエステル系可塑剤、多価アルコールエステル系可塑剤等を好ましく用いることができる。
本発明に用いる支持体には、紫外線吸収剤を添加することが好ましい。
本発明の可撓性樹脂基板の製造方法としては、通常のインフレーション法、T−ダイ法、カレンダー法、切削法、流延法、エマルジョン法、ホットプレス法等の製造法が使用できるが、着色抑制、異物欠点の抑制、ダイラインなどの光学欠点の抑制などの観点から流延法による溶液流延法、溶融流延法が好ましい。
(有機溶媒)
本発明の熱可塑性樹脂基板を溶液流延法で製造する場合、ドープを形成するのに有用な有機溶媒は、セルロースエステル樹脂等の熱可塑性樹脂を溶解するものであれば制限なく用いることができる。
熱可塑性樹脂に対する良溶媒を主とする有機溶媒に、溶解釜中で熱可塑性樹脂、熱収縮材料、その他の添加剤を攪拌しながら溶解しドープを形成する工程である。
ドープを、送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通して加圧ダイに送液し、無限に移送する無端の金属ベルト、例えばステンレスベルト、あるいは回転する金属ドラム等の金属支持体上の流延位置に、加圧ダイスリットからドープを流延する工程である。
ウェブ(流延用支持体上にドープを流延し、形成されたドープ膜をウェブと呼ぶ)を流延用支持体上で加熱し、溶媒を蒸発させる工程である。
金属支持体上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離位置で剥離する工程である。剥離されたウェブは次工程に送られる。
なお、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、115℃で1時間の加熱処理を行うことを表す。
剥離後、ウェブを乾燥装置内に複数配置したロールに交互に通して搬送する乾燥装置35、および/又はクリップでウェブの両端をクリップして搬送するテンター延伸装置34を用いて、ウェブを乾燥する。
・幅手方向に延伸−幅手方向に延伸−流延方向に延伸−流延方向に延伸
また、同時2軸延伸には、一方向に延伸し、もう一方を、張力を緩和して収縮させる場合も含まれる。同時2軸延伸の好ましい延伸倍率は幅手方向、長手方向ともに×1.01倍〜×1.5倍の範囲でとることができる。
ウェブ中の残留溶媒量が2質量%以下となってからフィルムとして巻き取り機37により巻き取る工程であり、残留溶媒量を0.4質量%以下にすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることができる。特に0.00〜0.10質量%で巻き取ることが好ましい。
本発明の樹脂基板を、フィルム状樹脂基板として、溶融流延製膜法により製造する場合の方法について説明する。
溶融押出に用いる熱可塑性樹脂、熱収縮材料からなるフィルムを構成する組成物は、通常あらかじめ混錬してペレット化しておくことが好ましい。
まず、作製したペレットを1軸や2軸タイプの押出機を用いて、押し出す際の溶融温度Tmを200〜300℃程度とし、リーフディスクタイプのフィルターなどでろ過し異物を除去した後、Tダイからフィルム状に共押出し、冷却ロール上で固化し、弾性タッチロールと押圧しながら流延する。
本発明では、上記のようにして得られたフィルムは冷却ロールに接する工程を通過後、さらに少なくとも1方向に1.01〜3.0倍延伸することもできる。
図1は、本発明の可撓性樹脂基板の製造装置の一例の全体構成を示す概略フローシートである。図1において、可撓性樹脂基板の製造方法は、熱可塑性樹脂等のフィルム材料を混合した後、押出し機1を用いて、流延ダイ4から第1冷却ロール5上に溶融押し出し、第1冷却ロール5に外接させるとともに、更に、第2冷却ロール7、第3冷却ロール8の合計3本の冷却ロールに順に外接させて、冷却固化してフィルム10とする。次いで、剥離ロール9によって剥離したフィルム10を、次いで延伸装置12によりフィルムの両端部を把持して幅方向に延伸した後、巻取り装置16により巻き取る。また、平面性を矯正するために溶融フィルムを第1冷却ロール5表面に挟圧するタッチロール6が設けられている。このタッチロール6は表面が弾性を有し、第1冷却ロール5との間でニップを形成している。
本発明の樹脂基板は、少なくともその片面に防湿層を有する態様であることが好ましい。
本発明の樹脂基板は、当該樹脂基板の高屈折率領域上に、透明電極層と、少なくとも発光層を含む有機層と、対向電極とを具備する態様において、有機エレクトロルミネッセンス素子(有機EL素子)に好適に用いることができる。この場合、前記発光層が、ホスト化合物及びリン光性ドーパントを含有することが好ましい。
(2)透明基材/屈折率調整層/陰極/電子輸送層/発光層/陽極
(3)透明基材/屈折率調整層/陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(4)透明基材/屈折率調整層/陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
(5)透明基材/屈折率調整層/陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(6)透明基材/屈折率調整層/陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(7)透明基材/平坦化層/屈折率調整層/陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
(8)透明基材/陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極/屈折率調整層
上記屈折率調整層は自己組織化により形成された多孔質フィルムであり、該多孔質フィルムは前記ハニカム状多孔質フィルムであることが特に好ましい。
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としてはAu等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。陽極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により、薄膜を形成させ、フォトリソグラフィー法で所望の形状のパターンを形成してもよく、あるいはパターン精度をあまり必要としない場合は(100μm以上程度)、上記電極物質の蒸着やスパッタリング時に所望の形状のマスクを介してパターンを形成してもよい。この陽極より発光を取り出す場合には、透過率を10%より大きくすることが望ましく、また陽極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。さらに膜厚は材料にもよるが、通常10〜1000nm、好ましくは10〜200nmの範囲で選ばれる。
一方、陰極としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。陰極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。また、陰極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましく、膜厚は通常10nm〜5μm、好ましくは50〜200nmの範囲で選ばれる。なお、発光した光を透過させるため、有機EL素子の陽極又は陰極のいずれか一方が、透明又は半透明であれば発光輝度が向上し好都合である。
注入層は必要に応じて設け、電子注入層と正孔注入層があり、上記の如く陽極と発光層又は正孔輸送層の間、及び陰極と発光層又は電子輸送層との間に存在させてもよい。
阻止層は、上記の如く、有機化合物薄膜の基本構成層の他に必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
本発明に係る発光層は、電極又は電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。
発光ホスト化合物(「ホスト化合物」又は「発光ホスト」ともいう。)とは、2種以上の化合物で構成される発光層中にて混合比(質量)の最も多い化合物のことを意味し、それ以外の化合物については「ドーパント化合物(単に、ドーパントともいう)」という。例えば、発光層を化合物A、化合物Bという2種で構成し、その混合比がA:B=10:90であれば化合物Aがドーパント化合物であり、化合物Bがホスト化合物である。さらに、発光層を化合物A、化合物B、化合物Cの3種から構成し、その混合比がA:B:C=5:10:85であれば、化合物A、化合物Bがドーパント化合物であり、化合物Cがホスト化合物である。
正孔輸送層とは正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層又は複数層設けることができる。
電子輸送層とは電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層又は複数層設けることができる。
本発明に係る有機EL素子の発光の室温における外部取り出し効率は、1%以上であることが好ましく、より好ましくは5%以上である。ここに、外部取り出し量子効率(%)=有機EL素子外部に発光した光子数/有機EL素子に流した電子数×100である。
本発明に係る有機EL素子の作製方法の一例として、屈折率調整層/陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極からなる有機EL素子の作製法について説明する。
本発明の有機EL素子は、照明用や露光光源のような1種のランプとして使用してもよいし、画像を投影するタイプのプロジェクション装置や、静止画像や動画像を直接視認するタイプの表示装置(ディスプレイ)として使用してもよい。動画再生用の表示装置として使用する場合の駆動方式は単純マトリックス(パッシブマトリックス)方式でもアクティブマトリックス方式でもどちらでもよい。又は、異なる発光色を有する本発明の有機EL素子を3種以上使用することにより、フルカラー表示装置を作製することが可能である。又は、一色の発光色、例えば、白色発光をカラーフィルターを用いてBGRにし、フルカラー化することも可能である。さらに有機ELの発光色を色変換フィルターを用いて他色に変換しフルカラー化することも可能であるが、その場合、有機EL発光のλmaxは480nm以下であることが好ましい。
本発明に係る上記有機EL素子は、照明装置に好適に用いることができる。すなわち、照明装置として、実質白色の発光を生じる有機EL素子に適用できる(図6及び7参照)。複数の発光材料により複数の発光色を同時に発光させて混色により白色発光を得る。複数の発光色の組み合わせとしては、青色、緑色、青色の3原色の3つの発光極大波長を含有させたものでもよいし、青色と黄色、青緑と橙色等の補色の関係を利用した2つの発光極大波長を含有したものでもよい。
(セルロースナノファイバー分散液1の作製)
日本製紙ケミカル(株)の針葉樹クラフトパルプNDP−Tを高圧ホモジナイザーで平均繊維径1μm以下になるまで粉砕処理した後、グラインダー(栗田機械製作所製「KM1−10」)にて、この水濁液を、ほぼ接触させた状態で、1200rpmで回転するディスク間を、中央から外に向かって通過させる操作を30回(30pass)行った。得られた懸濁液をエタノールに置換して、メチレンクロライドに投入し、高圧ホモジナイザーで解砕処理し、さらに、平均粒径2μmのジルコニアビーズを用いたビーズ分散機で分散処理した。ジルコニアビーズを遠心分離とろ過により除去し、セルロースナノファイバー(以下、適宜、「CNF」と略す。)のメチレンクロライド/エタノール分散液を得た。この分散液の一部を取り出し、分散液を蒸発させた後、セルロースナノファイバーの電子顕微鏡観察をし、平均繊維径100nm、平均繊維長900nmであった。得られた分散液を濃縮し、濃度が50%になるように調整した。
乾燥質量で2g相当分の亜硫酸漂白針葉樹パルプ、0.025gのTEMPOおよび0.25gの臭化ナトリウムを水150mlに分散させた後、13質量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、1gのパルプに対して次亜塩素酸ナトリウムの量が2.5mmolとなるように次亜塩素酸を加えて反応を開始した。反応中は0.5Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHを10.5に保った。pHに変化が見られなくなった時点で反応終了と見なし、反応物をろ過後、充分な水による水洗、ろ過を繰り返し、水分散した反応物繊維を凍結乾燥により得た。バルク上のセルロースをメチレンクロライドに投入し、高圧ホモジナイザーで解砕処理し、セルロースナノファイバーのメチレンクロライド分散液を得た。この分散液の一部を取り出し、メチレンクロライドを蒸発させた後、100個のセルロースナノファイバーを電子顕微鏡観察し、平均繊維径60nm、平均繊維長450nmと測定された。得られた分散液を濃縮し、固形分濃度が50質量%になるように調整した。
メチレンクロライド 42g
エタノール 8g
セルローストリアセテート(アセチル置換度:60.3%) 10g
上記、作製した分散液1 10g
上記素材を順に、密閉容器に投入し、加熱・攪拌しながら完全に溶解、混合して流延する温度まで下げて、一晩静置して脱泡操作を施した。
ベルト装置を用い、ドープ温度30℃で30℃のステンレスベルト支持体上に均一に流延した。その後、剥離可能な範囲まで乾燥した後、ステンレス支持体上からウェブを剥離した。この時のウェブの残留溶媒量は80%であった。
屈折率1.63の三菱化学製のUV1000に、屈折率1.76のシーアイ化成製のAl2O3を混合した分散液を作製した。この分散液を上記、作製した基板フィルムに塗布し、乾燥工程を経ることで高屈折領域を含む基板を作製した。
上記作製した高屈折基板の高屈折領域側にITO(インジウム酸化錫)をスパッタリングで100nmの厚さで製膜した。
上記作製した可撓性樹脂基板に、スパッタロールコート装置に装填し、DCマグネトロンスパッタにより、Siをターゲットとして用いて、到達真空度1.0×10−4Pa以下、成膜温度180℃でプロセスガスとしてアルゴンガスと酸素ガスを導入し反応性スパッタで樹脂フィルム(1)上に膜厚70nmのSiOx(x=1.8,XPSによる)の成膜を行って、ガスバリア層(2)を形成した。
ITO導電層100nmを付与した基板上にCuPc(銅フタロシアニン)(10nm)/α−NPD(30nm)/CBP:Ir(ppy)33質量%/Alq3(50nm)/LiF(0.5nm)/Al(120nm)の順で正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電極を真空蒸着法で成膜し、最後にN2ガス雰囲気で封止をした。
次いで作製したセルロースナノファイバー分散液2を用いて、樹脂をDAC(ジアセチルセルロース)にした以外は上記基板1と同様にして基板2を作製した。以降の実施例も上記実施例2と同様に表1に示したようにCNF、樹脂、高屈折率粒子を変更した以外は実施例1と同様に作製し実施例3、4及び比較例を作製した。
実施例3で作製した樹脂基板にZrO2を混合した基板を作製した。
上記方法で作製した可撓性樹脂基板について、下記に示す評価方法により、各種特性を測定した。
可撓性の評価は、JIS P 8115:2001記載のMIT試験に準拠した方法により行い、90℃の屈曲試験でクラックが入るかを、下記の基準に基づき目視で確認・評価した。
×:100回未満の屈曲試験でクラックが発生する。
樹脂基板の総質量に対して、熱収縮材料(「無機ドメイン」ともいう。)の含有量(百分率)をドメイン比率とし、下記の基準に基づき軽量性を評価した。
×:樹脂単独のフィルムに対して1m3あたり2.4倍を超える質量
c)平面性
JIS B 0601:2001に準じて、光学干渉式表面粗さ計RST/PLUS(WYKO社製)を使用して、フィルムの各表面1.2mm×0.9mmの面積に対して、算術平均粗さ(表面粗さ)を求めた。Ra≦20nmなら○、Ra>20nmなら×
d)透明性(波長分散)
各試料をスペクトロフォトメーターU−3200(日立製作所製)を用いて、ハードコートフィルムの可視光域の分光透過率を380nm、550nm、及び650nmとし、それぞれ測定して、全ての波長で80%以上透過率があるものを○とした。
各試料を温度70℃ドライの条件下で12時間保存後、スペクトロフォトメーターU−3200(日立製作所製)を用いて、ハードコートフィルムの可視光域の分光透過率を測定し、380nm、550nm、650nmそれぞれ測定して、全ての波長で80%以上透過率があるものを○とした。
作製した有機EL素子を1000cd/m2で発光させた。その後、同じ電流をかけ続けて輝度が半分になる時を半減期とした。半減期が5000時間以上のものは○、5000時間以内のものは×とした。
2 フィルター
3 スタチックミキサー
4 流延ダイ
5 回転支持体(第1冷却ロール)
6 挟圧回転体(タッチロール)
7 回転支持体(第2冷却ロール)
8 回転支持体(第3冷却ロール)
9 剥離ロール
10 フィルム
11、13、14 搬送ロール
12 延伸機
15 スリッター
16 巻き取り機
F 本発明のフィルム状可撓性樹脂基板
1a ディスプレイ
3a 画素
5a 走査線
6a データ線
7a 電源ライン
10a 有機EL素子
11a スイッチングトランジスタ
12a 駆動トランジスタ
13a コンデンサ
A 表示部
B 制御部
101 有機EL素子
102 ガラスカバー
105 陰極
106 有機EL層
107 屈折率調整層/透明電極付きガラス基板
108 窒素ガス
109 捕水剤
Claims (9)
- セルロースナノファイバーと熱可塑性樹脂とを含有する樹脂基材を構成要素として有する樹脂基板であって、当該樹脂基材中に高屈折率粒子を含有する領域を有すること、又は当該樹脂基材上に高屈折率粒子を含有する層を有することを特徴とする樹脂基板。
- 前記高屈折率粒子の屈折率が、1.6以上であることを特徴とする請求項1に記載の樹脂基板。
- 前記セルロースナノファイバーが、前記熱可塑性樹脂に対して、1〜90質量%の範囲内で配合されていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の樹脂基板。
- 前記樹脂基板の少なくとも片面に、防湿層が、積層されていることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の樹脂基板。
- 前記熱可塑性樹脂が、セルロースエステル樹脂であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の樹脂基板。
- 請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の樹脂基板の高屈折率粒子を含有する領域又は層上に、透明電極層と、少なくとも発光層を含む有機層と、対向電極とを具備することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記発光層が、ホスト化合物及びリン光性ドーパントを含有することを特徴とする請求項6に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項6又は請求項7に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を用いたことを特徴とする表示装置。
- 請求項6又は請求項7に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を用いたことを特徴とする照明装置。
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