JP2010195888A - 管状体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリテトラフルオロエチレンなどに代表されるフッ素樹脂フィラー、及び解壁され、特定の平均粒子径(0.01μm〜5μm)を有し、且つ4級アンモニウム塩で処理された親油性モンモリロナイトを含むポリイミド前駆体分散溶液を調整し、該前駆体分散液で管状管に成型し、その後イミド化触媒の使用によりイミド化を実施。
【選択図】なし
Description
(1)フッ素樹脂フィラー及びモンモリロナイトを含むポリイミド樹脂からなる管状体。
(2)フッ素樹脂フィラーの含有量が、ポリイミド樹脂100重量部に対して2重量部〜15重量部である、(1)記載の管状体。
(3)モンモリロナイトの含有量が、ポリイミド樹脂100重量部に対して1重量部〜30重量部である、(1)または(2)記載の管状体。
(4)モンモリロナイトが、へき開したものである(1)〜(3)のいずれかに記載の管状体。
(5)モンモリロナイトの平均粒径が0.01μm〜5μmである(1)〜(3)のいずれかに記載の管状体。
(6)モンモリロナイトが、親油性モンモリロナイトである(1)〜(5)のいずれかに記載の管状体。
(7)親油性モンモリロナイトが、4級アンモニウム塩で処理されたモンモリロナイトである(6)記載の管状体。
(8)(1)〜(7)のいずれかに記載の管状体を基材層とし、該基材層の外周面にフッ素樹脂からなる表面層が形成された管状体。
(9)基材層と表面層との間に耐熱性中間弾性層を有する(8)記載の管状体。
(10)親油性モンモリロナイトを極性溶媒に分散させ、分散液1とする工程と、該分散液1にフッ素樹脂フィラーを添加して分散させ、分散液2とする工程と、該分散液2を用いてポリイミド前駆体溶液を調製する工程と、該ポリイミド前駆体溶液を用いて管状体に成型する工程と、成型後の管状体をイミド化する工程とを有する管状体の製造方法。
(11)親油性モンモリロナイトを極性溶媒に分散させる工程と、該分散液を用いてポリイミド前駆体溶液を調製する工程と、該ポリイミド前駆体溶液にフッ素樹脂フィラーを添加して分散させる工程と、該フッ素樹脂フィラーを分散させたポリイミド前駆体溶液を用いて管状体に成型する工程と、成型後の管状体をイミド化する工程とを有する管状体の製造方法。
(12)ポリイミド前駆体溶液は、ポリアミド酸1モル当量に対し、0.1モル当量から3モル当量のイミド化触媒を含有する(10)または(11)記載の管状体の製造方法。
(13)前記イミド化触媒は、イソキノリン、イミダゾール、2-エチル-4-メチルイミダゾール、2-フェニルイミダゾール、N-メチルイミダゾールからなる群から少なくとも1つ選ばれる(12)記載の管状体の製造方法。
(14)極性溶媒が非プロトン性極性溶媒である、(10)〜(13)のいずれかに記載の管状体の製造方法。
(15)(1)〜(9)のいずれかに記載の管状体からなる定着ベルト。
(16)(15)記載の定着ベルトを備えた定着装置。
本発明の管状体は、フッ素樹脂フィラー及びモンモリロナイトを含むポリイミド樹脂からなる管状体である。なお、本発明における「管状体」とは、専ら、電子写真記録装置の定着装置に組み込む定着ベルト等に使用するベルト状の成型物(エンドレスベルト)を意味する。
本発明において、ポリイミド樹脂はその前駆体であるポリアミド酸がイミド転化したものである。そして、ポリアミド酸は、テトラカルボン酸二無水物又はその誘導体と、ジアミンとを略等モルで有機溶媒中で反応させて得ることができる。
テトラカルボン酸二無水物としては、下記の一般式(1)で表されるものがあげられる。
なお、上記平均粒径が0.1μm未満であると、粒子の凝集により、得られた管状体の内周面および外周面に凹凸が生じやすいため好ましくない。逆に、8.0μmを超えると、粒子が大きくなるため、得られた管状体の内周面および外周面に、粒子に起因した凹凸が生じやすくなるため好ましくない。
モンモリロナイトを溶媒に分散させ、モンモリロナイトが分散された溶媒にフッ素樹脂フィラーを分散させ、更にテトラカルボン酸二無水物(x)とジアミン(y)を略等モル添加して、テトラカルボン酸二無水物(x)とジアミン(y)を反応させ、ポリイミド前駆体溶液を得る。ここで、テトラカルボン酸二無水物(x)とジアミン(y)の反応時間は、0.5〜10時間程度が好ましい。0.5時間未満であると反応が不十分となり、10時間を超えてもそれ以上の反応が期待されないからである。
なお、フッ素樹脂フィラーは、テトラカルボン酸二無水物(x)とジアミン(y)の反応後に添加することも可能である。
また、モンモリロナイトを溶媒に分散させた状態で、またはポリイミド前駆体溶液を得た後に、超音波処理またはナノマイザー処理等の分散処理を行うことによってへき開を進めることができる。
または、成型用円筒状金型の内周面にポリイミド前駆体溶液を塗布後、塗布皮膜が少なくともそれ自身支持できるまで乾燥させ、固形状態とした後、円筒状金型から円筒状の塗布被膜を剥離し、得られた円筒状の塗布被膜の内部に円筒状焼成型を挿入してイミド転化が終了するまで加熱後、円筒状焼成型を引き出し、管状体を得ることができる。
溶液状のフッ素樹脂溶液を被覆する方法としては、例えばスプレーコート、スピンコート、ロールコート、刷毛塗り等の方法が考えられる。このとき、外層にボイドが発生するのを防ぐために、管状体の外周面にフッ素樹脂溶液を塗布後、フッ素樹脂溶液中の溶媒を除去し、フッ素樹脂の融点以上に昇温してフッ素樹脂層を形成することができる。また、この時管状体のイミド転化を同時に行ってもよい。
本発明において、「モンモリロナイトの平均粒径」には、仕込みの平均粒径(すなわち、ポリイミド前駆体溶液中に添加する前のモンモリロナイトの平均粒径)と、フィルム(ベルト)中での平均粒径(すなわち、モンモリロナイトがへき開して細粒化した後の平均粒径)とがある。
(1)仕込みの平均粒径は、適当な溶媒中に一次粒子状に分散させたモンモリロナイトを動的光散乱式粒径分布測定装置LB−500((株)堀場製作所製)によって測定された、一次粒子の算術平均径(体積基準)である。
(2)フィルム(ベルト)中での平均粒径は、ポリアミド酸溶液から成膜されたフィルムの断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察して計測した粒径分布から求めた、算術平均径(個数基準)を意味する。測定断面を任意の倍率で撮影し、その画像において、任意の100μm四方に相当する領域内を算出対象とした。なお、モンモリロナイトの粒径はヘイウッド径(粒子断面と同面積の円を想定したときの該円の直径)として測定した。
本発明において、「フッ素樹脂フィラーの平均粒径」は、仕込みの平均粒径であり、上記モンモリロナイトのそれと同様にして測定した。
なお、添加量は、ポリイミド樹脂100重量部に対して親油性モンモリロナイト3重量部、フッ素樹脂フィラー4重量部となるように添加した。
次に、内径30.5mmの円筒状金型の内面に、上記ポリアミド酸溶液を塗布後、直径29.7mmの弾丸状走行体をその自重により落下させ、その後、塗膜中の気泡を除く脱泡処理を行い、均一な塗膜面を得た。
次いで該金型を150℃から段階的に加熱して溶媒を除去後、室温で金型から剥離し、厚みが80μmの管状体を得た。
得られた管状体の外周面に、スプレーによってプライマー溶液としてポリアミド酸NMP溶液を0.3μm塗布し、乾燥後、更に、フッ素樹脂層としてPFAディスパージョンを10μm塗布した。
次に、耐熱成形型を管状体の内部に挿入し、400℃で20分間焼成を行い、閉環水の除去及びイミド転化を完結させて、ポリイミド樹脂層の厚みが80μmであり、フッ素樹脂層の厚みが10μmであり、全体の厚みが90μmのフッ素樹脂層を有する管状体を作製した。
管状体中のモンモリロナイトの平均粒径は1μmであった。
また、管状体の引張弾性率をJISK−7127(1999)で測定すると5500MPaであった。
また管状体を市販のデジタル複合機の定着器ユニットを流用した評価装置に定着ベルトとしてセットして、プリント速度24ppm下で連続して通紙試験を行った。
通紙試験は良好で目的枚数(6万枚)まで座屈、しわ、折れ等の問題は生じなかった。
また、駆動時の負荷トルクは6.0kgfcmであった。
管状体中のモンモリロナイトの平均粒径は1μmであった。
また、管状体の引張弾性率を実施例1と同様の方法で測定したところ6000MPaであった。
また管状体を市販のデジタル複合機の定着器ユニットを流用した評価装置に定着ベルトとしてセットして、プリント速度24ppm下で連続して通紙試験を行った。
通紙試験は良好で目的枚数(6万枚)まで座屈、しわ、折れ等の問題は生じなかった。
また、駆動時の負荷トルクは5.8kgfcmであった。
得られた管状体の引張弾性率を実施例1と同様の方法で測定したところ4600MPaであった。
また管状体を市販のデジタル複合機の定着器ユニットを流用した評価装置に定着ベルトとしてセットして、プリント速度24ppm下で連続して通紙試験を行った。
通紙試験中に、寄りシワが発生し、片側寄りに寄る座屈を生じて目的枚数(6万枚)まで到達しなかった。
また、駆動時の負荷トルクは5.5kgfcmであった。
管状体中のモンモリロナイトの平均粒径は1μmであった。
また、管状体の引張弾性率を実施例1と同様の方法で測定したところ5500MPaであった。
また管状体を市販のデジタル複合機の定着器ユニットを流用した評価装置に定着ベルトとしてセットして、プリント速度24ppm下で連続して通紙試験を行った。
通紙試験中に片側寄りに寄る座屈を生じて目的枚数(6万枚)まで到達しなかった。
また、駆動時の負荷トルクは7kgfcmであった。
管状体中のモンモリロナイトの平均粒径は1μmであった。
また、管状体の引張弾性率を実施例1と同様の方法で測定したところ6300MPaであった。
また管状体を市販のデジタル複合機の定着器ユニットを流用した評価装置に定着ベルトとしてセットして、プリント速度24ppm下で連続して通紙試験を行った。
通紙試験中に片側寄りに寄る端部裂けを生じて目的枚数(6万枚)まで到達しなかった。
また、駆動時の負荷トルクは8kgfcmであった。
管状体中のモンモリロナイトの平均粒径は1μmであった。
また、管状体の引張弾性率を実施例1と同様の方法で測定したところ5300MPaであった。
また管状体を市販のデジタル複合機の定着器ユニットを流用した評価装置に定着ベルトとしてセットして、プリント速度24ppm下で連続して通紙試験を行った。
通紙試験では目的枚数(6万枚)まで到達したが、端部から微細な裂け目が生じていた。
また、駆動時の負荷トルクは7.8kgfcmであった。
Claims (16)
- フッ素樹脂フィラー及びモンモリロナイトを含むポリイミド樹脂からなる管状体。
- フッ素樹脂フィラーの含有量が、ポリイミド樹脂100重量部に対して2重量部〜15重量部である、請求項1記載の管状体。
- モンモリロナイトの含有量が、ポリイミド樹脂100重量部に対して1重量部〜30重量部である、請求項1または2記載の管状体。
- モンモリロナイトが、へき開したものである請求項1〜3のいずれか1項記載の管状体。
- モンモリロナイトの平均粒径が0.01μm〜5μmである請求項1〜3のいずれか1項記載の管状体。
- モンモリロナイトが、親油性モンモリロナイトである請求項1〜5のいずれか1項記載の管状体。
- 親油性モンモリロナイトが、4級アンモニウム塩で処理されたモンモリロナイトである請求項6記載の管状体。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の管状体を基材層とし、該基材層の外周面にフッ素樹脂からなる表面層が形成された管状体。
- 基材層と表面層との間に耐熱性中間弾性層を有する請求項8記載の管状体。
- 親油性モンモリロナイトを極性溶媒に分散させ、分散液1とする工程と、該分散液1にフッ素樹脂フィラーを添加して分散させ、分散液2とする工程と、該分散液2を用いてポリイミド前駆体溶液を調製する工程と、該ポリイミド前駆体溶液を用いて管状体に成型する工程と、成型後の管状体をイミド化する工程とを有する管状体の製造方法。
- 親油性モンモリロナイトを極性溶媒に分散させる工程と、該分散液を用いてポリイミド前駆体溶液を調製する工程と、該ポリイミド前駆体溶液にフッ素樹脂フィラーを添加して分散させる工程と、該フッ素樹脂フィラーを分散させたポリイミド前駆体溶液を用いて管状体に成型する工程と、成型後の管状体をイミド化する工程とを有する管状体の製造方法。
- ポリイミド前駆体溶液は、ポリアミド酸1モル当量に対し、0.1モル当量から3モル当量のイミド化触媒を含有する請求項10または11記載の管状体の製造方法。
- 前記イミド化触媒は、イソキノリン、イミダゾール、2-エチル-4-メチルイミダゾール、2-フェニルイミダゾール、N-メチルイミダゾールからなる群から少なくとも1つ選ばれる請求項12記載の管状体の製造方法。
- 極性溶媒が非プロトン性極性溶媒である、請求項10〜13のいずれか1項記載の管状体の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の管状体からなる定着ベルト。
- 請求項15記載の定着ベルトを備えた定着装置。
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