JP2010160161A - 不純物濃度測定方法、ｓｔｍ測定方法及びｓｔｓ測定方法 - Google Patents

不純物濃度測定方法、ｓｔｍ測定方法及びｓｔｓ測定方法 Download PDF

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Abstract

【課題】不純物濃度の定量的な測定や、微小領域の不純物濃度分布を測定することができる不純物濃度測定方法を提供する。
【解決手段】まず、走査型トンネル顕微鏡のステージ上に測定試料を載置する。次に、走査型トンネル顕微鏡により測定試料の測定面の傾斜角度を検出する。その後、検出した傾斜角度に基づいて走査型トンネル顕微鏡の探針のｚ方向の最大前進可能値を決める。次いで、走査型トンネル顕微鏡を使用し、探針が最大前進可能値を超えて移動しないようにし、トンネル電流値が一定の条件で探針を測定試料の測定面に沿って走査してＳＴＭ像を取得する。
【選択図】図１７

Description

本発明は、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）や原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）等の装置を使用して半導体デバイスの微小領域の不純物濃度又は不純物濃度分布を評価する不純物濃度測定方法に関する。また、本発明は、絶縁物を含む構造物のＳＴＭ測定方法及びＳＴＳ（走査型トンネル分光）測定方法に関する。
近年、半導体デバイスの急速な微細化が進み、チャネル長が０．１μｍ以下のＭＯＳトランジスタの試作が行われている。このように微細化されたデバイスの特性を最適化したり、作成したデバイスを評価するためには、ナノメートルの分解能をもち、ＭＯＳトランジスタのソース・ドレイン領域及びチャネル領域の二次元又は三次元不純物濃度分布を測定できる測定方法が必要である。
従来から、半導体デバイスの不純物濃度の測定方法として、二次イオン質量分析法が知られている。これは、イオンビームを試料表面に照射し、試料表面から放出された二次イオンを質量分析して、その結果から不純物濃度を求めるものである。しかし、この方法では、イオンビームのビーム径をある程度以上小さくすることができないため、分解能が０．５μｍ程度と比較的低く、より微細な範囲の不純物濃度測定には利用できない。
このような問題点を解消するために走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）を用いて微細な領域の不純物濃度を測定することが提案されている（例えば、特開平７−２１１７５７号公報）。以下、その方法について説明する。
まず、半導体デバイスをフッ酸（ＨＦ）と水との混合液（容量比１：１）に浸漬し、ゲート酸化膜、ゲート電極及び層間絶縁膜をエッチング除去する。次に、走査型トンネル顕微鏡を用いて半導体デバイスの表面又は劈開断面を探針で走査し、トンネル電流を測定する。特開平７−２１１７５７号公報には、走査型トンネル顕微鏡を用いた測定は探針と試料との間の距離を一定に保ったまま、探針−試料間電圧Ｖとトンネル電流Ｉとを測定すると記載されている。
探針には、電解研磨法で作成したタングステン針、白金−イリジウム針、又は白金−ロジウム針を用いる。
次に、広がり抵抗法（ＳＲ法）を用いて不純物濃度ｎを求める。下記（１）式に示すように、不純物濃度ｎはＳＲ法と同様に抵抗Ｒ＝Ｖ／Ｉの逆数に比例する。
ｎ＝Ａ×Ｉ／Ｖ …（１）
ここで、Ａは比例定数である。比例定数Ａは、下記（２）式により求める。
ｎ0 ＝Ａ×Ｉ0 ／Ｖ0 …（２）
但し、ｎ0 はシリコン基板のバルクの不純物濃度である。シリコン基板のバルク不純物濃度ｎ0 はＳＲ法での値を用い、例えばｐ型（１００）基板でｎ0 ＝１×１０15ｃｍ-3とする。
特開平７−２１１７５７号公報
上記した方法では、電流−電圧特性を測定する際に、探針−試料間の距離を各測定点で等しくすることが極めて重要である。しかしながら、特開平７−２１１７５７号には、探針−試料間の距離を一定にする方法が明らかではない。
通常、ＳＴＭ測定は定電流モードで行う。定電流モードとは、探針に流れるトンネル電流が一定になるように探針の高さ方向の位置（ｚ位置）を自動制御した状態で、探針を水平方向（ｘ方向及びｙ方向）に走査するものである。定電流モードでは、試料が均質な特性をもつとすると、各測定点で一定のトンネル電流が得られる探針−試料間の距離は、その絶対値は不明であるものの等しくなる。
従って、図１（ａ）に示すように、探針１１を水平方向に移動すると、探針１１に流れるトンネル電流が一定となるように探針１１の垂直方向の位置を制御するので、探針１１の垂直方向の移動をつかさどるピエゾ素子に印加する電圧の変化から、試料表面の凹凸の状態を知ることができる。
しかし、例えばＭＯＳトランジスタのソース・ドレイン領域やチャネル領域のような不純物濃度分布が均一でない領域が混在する試料の場合は、試料表面の凹凸の状態と不純物濃度とにより探針に流れるトンネル電流が変化する。
図１（ｂ）は、不純物濃度が相互に異なる領域（図中、ハッチングを施した部分とハッチングを施していない部分）を有する試料の表面をＳＴＭ測定したときの探針１１の移動を示す模式図である。この図に示すように、試料表面が平坦であっても、局所的な電気的特性の違いを反映して、一定のトンネル電流を保つのに必要な探針−試料間の距離が変化する。
図２は、シリコン基板に作成されたナノスケールのｐｎ接合部の定電流モードＳＴＭ像の一例を示す図であり、探針を水平方向（ｘ方向及びｙ方向）に移動させて、ピエゾ素子に印加する電圧の変化を基に描画したものである。この図から、キャリア濃度の異なる領域が凹凸として観察されていることがわかる。なお、図２において、走査範囲は２７０ｎｍ×２７０ｎｍ、試料電圧は０．８Ｖ、トンネル電流は０．２ｎＡの条件で測定した。また、図中、ｎ+ はｎ+ 型伝導領域、ｐはｐ型伝導領域、Ｄep. は空乏層領域を示している。
すなわち、定電流モードでＳＴＭ測定した場合は、探針の位置の変化を検出しても、不純物濃度に起因するものか、デバイス表面の凹凸に起因するものかを判断することができない。同様に、探針の位置を固定してトンネル電流の変化を検出したとしても、トンネル電流の変化が不純物濃度に起因するものか、デバイス表面の凹凸に起因するものかを判断することができない。
従って、上述した特開平７−２１１７５７号では、探針−試料間の距離を一定にする方法が明らかではなく、探針−試料間の距離を各測定点で厳密に等しくすることができないため、不純物濃度の定性的な測定は可能であるとしても、定量的な測定を行うことはできない。
また、ＳＴＭの定電流モードを用いたＳＴＭ測定及びＳＴＳ（走査型トンネル分光）測定では、探針に流れるトンネル電流が一定となるように探針を移動させるので、測定面に絶縁物が含まれていると、測定面に向けて前進し、探針と試料とが衝突してしまうという問題点がある。
本発明の目的は、不純物濃度の定量的な測定や、微小領域の不純物濃度分布を測定することができる不純物濃度測定方法を提供することである。
本発明の他の目的は、測定面に絶縁物が含まれている場合であってもＳＴＭ測定が可能なＳＴＭ測定方法を提供することである。本発明の更に他の目的は、測定面に絶縁物が含まれている場合であってもＳＴＳ測定が可能なＳＴＳ測定方法を提供することである。
本発明に係るＳＴＭ測定方法は、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭモードで使用するＡＦＭを含む。）のステージ上に測定試料を載置する工程と、前記走査型トンネル顕微鏡により前記測定試料の測定面の傾斜角度を検出する工程と、前記傾斜角度に基づいて前記走査型トンネル顕微鏡の探針のｚ方向の最大前進可能値を決める工程と、前記走査型トンネル顕微鏡を使用し、前記探針が前記最大前進可能値を超えて移動しないようにし、トンネル電流値が一定の条件で前記探針を前記測定試料の前記測定面に沿って走査してＳＴＭ像を取得する工程とを有することを特徴とする。
本発明に係るＳＴＳ測定方法は、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭモードで使用するＡＦＭを含む。）のステージ上に測定試料を載置する工程と、前記走査型トンネル顕微鏡により前記測定試料の測定面の傾斜角度を検出する工程と、前記傾斜角度に基づいて前記走査型トンネル顕微鏡の探針のｚ方向の最大前進可能値を決める工程と、前記走査型トンネル顕微鏡を使用し、前記探針が前記最大前進可能値を超えて移動しないようにしてＳＴＳ測定する工程とを有することを特徴とする。
本発明においては、測定試料の測定面の傾斜角度に基づいて探針のｚ方向の移動範囲を制限する。これにより、測定試料の測定面に絶縁物が含まれていても、探針が測定試料に衝突することが回避され、測定面に絶縁物を含む測定試料のＳＴＭ測定又はＳＴＳ測定が可能となる。
本発明に係る不純物濃度測定方法は、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭモードで使用するＡＦＭを含む。）のステージ上に測定試料を載置する工程と、前記走査型トンネル顕微鏡により前記測定試料の測定面の傾斜角度を検出する工程と、前記傾斜角度に基づいて前記走査型トンネル顕微鏡の探針のｚ方向の最大前進可能値を決める工程と、前記最大前進可能値を超えて前記探針が移動しないようにして前記探針を前記測定試料に近づけ、前記測定試料に印加する電圧を変化させて前記探針に流れるトンネル電流と前記測定試料に印加する電圧との関係を示す電流−電圧特性を測定する工程と、前記探針と前記測定試料との接触又は近接により発生する現象により原点を決定する工程と、前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離を求める工程と、前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離と、前記電流−電圧特性とに基づいて不純物濃度を求める工程とを有することを特徴とする。
本発明においては、測定試料の測定面の傾斜角度に基づいて探針のｚ方向の移動範囲を制限し、電流−電圧特性を測定する。また、探針と試料との接触又は近接により発生する現象により原点を決定し、この原点から、電流−電圧特性測定時における探針の位置までの距離を求め、不純物濃度を検出する。この場合に、探針が最大前進可能値まで移動したときには、探針が絶縁物上にあるものとして、その位置での電流−電圧特性の測定は行わない。これにより、測定面に絶縁物を含む試料の不純物濃度分布を効率よく、且つ高精度に測定することができる。
図１（ａ）は試料表面に凹凸があるときの定電流モードＳＴＭ測定を示す模式図、図１（ｂ）は試料に不純物濃度が異なる領域が混在するときの定電流モードＳＴＭ測定を示す模式図である。 図２はシリコン基板に作成されたナノスケールのｐｎ接合部の定電流モードＳＴＭ像の一例を示す図である。 図３は不純物濃度測定に使用する走査型トンネル顕微鏡の模式図である。 図４は電圧−電流特性の不純物濃度依存性を示す図である。 図５は、参照テーブルの例を示す図である。 図６は第１の実施の形態における測定位置の決定方法を示すフローチャートである。 図７は第１の実施の形態における電流−電圧特性の測定と、探針−試料間距離の導出方法を示すフローチャートである。 図８は本発明の第２の実施の形態の不純物濃度分布測定方法を示すフローチャートである。 図９は本発明の第３の実施の形態の不純物濃度測定方法を示すフローチャートである。 図１０は電流−電圧特性の探針−試料間距離依存性を示す図である。 図１１は、本発明の第４の実施の形態の不純物濃度測定方法を示すフローチャートである。 図１２は本発明の第５の実施の形態の不純物濃度測定方法を示すフローチャートである。 図１３は、本発明の第６の実施の形態における解析式を示す図である。 図１４は、本発明の第７の実施の形態で使用する走査型トンネル顕微鏡の構成を示す模式図である。 図１５は、第７の実施の形態におけるＳＴＭ測定方法の概略を示すフローチャートである。 図１６は、第７の実施の形態における測定試料の前処理を示す模式図である。 図１７は、第７の実施の形態における測定面の傾斜測定方法を示すフローチャートである。 図１８は、測定面の傾斜測定方法の概略を示す模式図である。 図１９は、第７の実施の形態により取得したＳＴＭ像の例を示す図である。 図２０は、第７の実施の形態により取得したＳＴＭ像の他の例を示す図である。 図２１は、第７の実施の形態により取得したＳＴＭ像の更に他の例を示す図である。 図２２は、本発明の第８の実施の形態のＳＴＳ測定方法を示すフローチャートである。 図２３（ａ），（ｂ）はいずれも第８の実施の形態によるＳＴＳ測定に基づいて取得された電流−電圧特性分布を示す図である。 図２４は、本発明の第９の実施の形態の不純物濃度測定方法を示すフローチャートである。
以下、本発明の実施の形態について、添付の図面を参照して説明する。
（１）第１の実施の形態
以下、本発明の第１の実施の形態の不純物濃度分布評価方法について説明する。本実施の形態は、ＭＯＳトランジスタのソース・ドレイン領域又はチャネル領域などの任意の１箇所の局所的不純物濃度を測定する方法に本発明を適用した例を示す。
〔走査型トンネル顕微鏡〕
図３は、不純物濃度測定に使用する走査型トンネル顕微鏡の模式図である。走査型トンネル顕微鏡は、試料１０を載置するステージ（図示せず）と、金属からなる探針１１と、探針１１を水平方向（ｘ方向及びｙ方向）に微動させるｘピエゾ素子１２ａ及びｙピエゾ素子１２ｂと、探針１１を垂直方向（ｚ方向）に微動させるｚピエゾ素子１２ｃと、試料１０に印加する電圧（試料電圧）を発生する可変電圧源１３と、探針１１に流れるトンネル電流を検出する電流計１４と、制御部１５とを有している。
探針１１は、本実施の形態では電解研磨法により研磨されたタングステン針を使用しているが、これに限定するものではない。また、図３には図示していないが、走査型トンネル顕微鏡には、探針１１のｘ方向、ｙ方向及びｚ方向の位置を粗調整するための粗動モータ（図示せず）が設けられている。
制御部１５は、可変電圧源１３、ピエゾ素子１２ａ，１２ｂ，１２ｃ及び粗動モータを制御し、探針１１の位置や試料電圧を決定する。また、制御部１５には、電流計１４で検出された電流値が一定の値となるようにｚピエゾ素子１２ｃに印加する電圧を自動制御して探針１１のｚ方向の位置を調整する制御回路（フィードバック制御回路）１５ａが設けられている。
〔参照テーブルの作成〕
本実施の形態では、予め、不純物濃度が既知の標準試料を用いて、種々の試料電圧における不純物濃度とトンネル電流との関係を示す参照テーブルを作成し、コンピュータに記憶しておく。
すなわち、まず、不純物濃度が相互に異なる複数の標準試料を用意する。各標準試料の不純物濃度は、二次イオン質量分析法などにより測定する。そして、それらの標準試料のうちの１つを走査型トンネル顕微鏡のステージの上に載置し、探針−試料間の距離及び試料電圧を種々変化して、トンネル電流値を測定する。なお、探針−試料間の距離は、後述する測定試料の探針−試料間距離の導出方法と同様にして決定する。
その後、標準試料を換えて、上記と同様に探針−試料間の距離、試料電圧及びトンネル電流値の関係を調べる。図４は電圧−電流特性の不純物濃度依存性を示す図であり、探針−試料間の距離Ｓを１ｎｍとしたときの、不純物濃度が７×１０17ｃｍ-3、１×１０18ｃｍ-3、１×１０19ｃｍ-3の各標準試料の試料バイアス電圧（試料印加電圧）とトンネル電流との関係を示す。
このようにして、各探針−試料間距離について、任意の電圧における不純物濃度と電流値との関係を漸近する関数を用意し、Ｎs×Ｎvの行列として参照テーブルを作成する。ここで、Ｎsは参照用に測定した各探針−試料間の距離の数、Ｎvは測定した電圧の数である。このようにして求めた参照テーブルを、コンピュータに記憶しておく。
図５は、横軸にキャリア濃度をとり、縦軸にトンネル電流をとって、参照テーブルの例を示す図である。但し、探針−試料間距離は１ｎｍ、試料バイアスは、２．２８Ｖ（◆）、２．３２Ｖ（△）及び２．３６Ｖ（●）である。
〔測定試料の前処理工程〕
まず、シリコン基板上に形成されたトランジスタのゲート電極及び層間絶縁膜をエッチングにより除去し、測定面が平面部（シリコン基板の表面）の場合は、測定面がゲート酸化膜のみに覆われている状態にする。また、測定面が断面部の場合は、劈開又は研磨等により測定面を露出させて、表面が自然酸化膜のみに覆われている状態とする。
次に、フッ酸と塩酸の混合液（容積比１：１９）にシリコン基板を約２分浸すことで、ゲート酸化膜又は自然酸化膜を除去し、表面を水素原子で終端する。その後、シリコン基板を速やかに超高真空雰囲気（真空度が約１×１０-7Ｐａ）中に移す。
なお、本実施の形態は、ゲート電極を形成する前のシリコン基板を製造工程の途中から取り出して、測定試料とすることもできる。この場合は、上記の前処理工程は不要である。
また、本実施の形態では真空雰囲気で電流−電圧特性の測定を行うが、空気中で電流−電圧測定を行ってもよい。但し、試料の酸化や水分の付着を回避できること、及び真空の誘電率が一定であることを考慮すると、真空雰囲気中で測定することが好ましい。
〔測定位置決定〕
図６は、測定位置の決定方法を示すフローチャートである。
まず、ステップＳ１１において、測定試料であるシリコン基板を走査型トンネル顕微鏡のステージに載置し、粗動モータを駆動して不純物濃度分布を測定したい領域に探針１１をｘｙ移動して、おおよその位置に合わせる。そして、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が０．２ｎＡとなるｚ位置に探針１１を移動させる。なお、上記の試料電圧及びトンネル電流の値は一例であり、試料電圧及びトンネル電流の値は任意に決めてもよい。
次に、ステップＳ１２において、試料電圧が２．０Ｖ、トンネル電流が０．２ｎＡの定電流モードで探針をｘ方向及びｙ方向に走査してＳＴＭ測定を行い、定性的な不純物濃度分布を得る。これにより、例えば図２に示すようなＳＴＭ像が得られ、ｎ+ 型伝導領域、ｐ型伝導領域及び空乏層領域等の位置がわかる。
次に、ステップＳ１３に移行し、ＳＴＭ像を基に探針１１をｘ方向及びｙ方向に移動して、不純物濃度を測定する位置に探針１１の位置を合わせる。そして、制御部１５により、探針１１がｘ方向及びｙ方向に移動しないように制御する。このときの探針１１のｘｙ座標を測定点と呼ぶ。その後、電圧−電流特性の測定及び探針−試料間距離の導出を行う。
〔電流−電圧特性測定、探針−試料間距離導出〕
図７は電流−電圧特性の測定と、探針−試料間距離の導出方法を示すフローチャートである。
まず、ステップＳ２１において、制御回路１５ａをオンにした状態で、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が０．２ｎＡとなるように探針１１のｚ位置を決める。このときのｚ位置を初期位置とする。初期位置は、探針１１のｚ方向の移動を制御するｚピエゾ素子１２ｃに印加する電圧により規定される。
次に、ステップＳ２２に移行し、制御回路１５ａをオフにする。その後、ステップＳ２３において、ピエゾ素子１２ｃを駆動し、探針１１を、初期位置から０．１ｎｍ×Ｎ（Ｎはループ繰り返し数：Ｎの初期値＝１）だけ試料１０に近づけて、その位置に固定する。なお、この例では探針１１の下降ステップを０．１ｎｍとしているが、この値は任意に選択することができる。
次に、ステップＳ２４に移行し、試料電圧を３Ｖから−３Ｖまで順次変化させて、各電圧におけるトンネル電流を測定する。これにより、例えば図４に示すような電流−電圧特性が得られる。但し、試料電圧は任意に設定すればよく、上記の値に限定されるものではない。
次に、ステップＳ２５に移行し、制御回路１５ａをオンにする。その後、ステップＳ２６に移行して、定電流モードで探針１１をｘｙ方向に走査してＳＴＭ測定を行い、ステップＳ２７で測定点における接触痕の有無を判別する。接触痕がない場合は、図６のステップＳ１２で求めたのと同じＳＴＭ像が得られる。しかし、探針１１が試料１０に接触した場合は、ＳＴＭ像に接触痕が認められる。
接触痕が確認されない場合は、ステップＳ２７からステップＳ２２に戻り、制御回路１５ａをオフにした後、探針１１を初期位置から０．１ｎｍ×Ｎだけ試料１０に近づけ、試料電圧を３Ｖから−３Ｖまで順次変化させて、各電圧におけるトンネル電流を測定する。その後、ＳＴＭ測定を行って接触痕の有無を調べる。このようにして接触痕が確認されるまで探針１１を徐々に測定試料１０に近づけて、電流−電圧特性を測定する。
ステップＳ２７で接触痕が確認された場合は、ステップＳ２８に移行して、そのｚ位置をｚ方向の原点とする。そして、探針１１が原点に位置しているときのｚピエゾ素子１２ｃへの印加電圧と、各電流−電圧特性測定時のｚ位置におけるｚピエゾ素子１２ｃへの印加電圧との差に基づいて、各電流−電圧特性測定時のｚ位置における探針−試料間距離を導出する。
次いで、ステップＳ２９に移行し、電流−電圧特性のうちから、探針−試料間の距離がＳ0 （Ｓ0 は任意に選択可能）の電流−電圧特性を抽出し、任意の電圧における電流値を参照テーブルと比較して不純物濃度を決定する。
この場合に、任意の電圧を複数個選択して、それらの電流値を参照テーブルと比較することで、決定される不純物濃度の精度が上がる。また、不純物の導電型及び濃度の高低により電流値の不純物濃度に対する感度がよい電圧領域が変化するので、目的に応じて電圧値を選択する必要がある。
例えば、図４に示すように、比較的高濃度のｐ型キャリアの濃度の場合では、正の試料電圧では各不純物濃度での電流値に大きな差ができないのに対し、負の試料電圧では電流値が不純物濃度に大きく依存する。従って、不純物濃度が１０17〜１０19ｃｍ-3程度のｐ型領域を測定する際には、負の試料電圧から多くの電圧値を選択して比較することで、精度が上がる。このようにして、所望の測定点における不純物濃度を検出することができる。
〔第１の実施の形態の効果〕
本実施の形態においては、探針１１を徐々に試料１０に近づけて電流−電圧特性を測定し、接触痕の有無で原点の位置を決定する。このため、探針−試料間の距離を正確に知ることができて、試料表面の凹凸に影響されることなく不純物濃度を測定できる。従って、本実施の形態によれば、シリコン基板に形成されたＭＯＳトランジスタやその他のデバイス又はシリコン基板の微小な領域の不純物濃度を高精度で測定することができる。
なお、上記の例ではシリコン基板を使用したデバイスの不純物濃度を調べる場合について説明したが、本発明をＧａＡｓ系半導体基板の不純物濃度測定又はＧａＡｓ系半導体基板を用いたデバイスの不純物濃度測定に適用することもできる。その場合は、真空中で（１１０）面を劈開により準備し、（１１０）面を測定することで、不純物濃度測定が可能である。
（２）第２の実施の形態
以下、本発明の第２の実施の形態について説明する。本実施の形態は、微小な領域の不純物濃度分布の測定に本発明を適用した例である。本実施の形態においても、走査型トンネル顕微鏡を示す図３を参照する。
図８は本実施の形態の不純物濃度分布測定方法を示すフローチャートである。まず、ステップＳ３１において、第１の実施の形態と同様にして測定試料に前処理を施し、測定面のゲート酸化膜又は自然酸化膜を除去した後、測定試料を真空雰囲気中に移す。
次に、ステップＳ３２において、試料電圧が２．０Ｖ、トンネル電流が０．２ｎＡの条件で定電流モードでＳＴＭ測定を行い、定性的な不純物濃度分布を得る。そして、その不純物濃度分布から、測定領域を決定する。
次に、ステップＳ３３において、探針１１を測定領域内の最初の測定点にｘｙ移動する。そして、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が０．２ｎＡとなるｚ位置に探針１１を移動させる。
その後、ステップＳ３４に移行し、制御回路１５ａをオフにする。そして、ステップＳ３５において、探針１１を初期位置から０．１ｎｍ×Ｎ（Ｎはループ繰り返し数）だけ試料１０に近づける。なお、本実施の形態においても探針１１の下降ステップを０．１ｎｍとしているが、この値は任意に選択することができる。
次に、ステップＳ３６において、試料電圧を３Ｖから−３Ｖまで順次変化させて、各電圧におけるトンネル電流を測定して、電流−電圧特性を得る。その後、ステップＳ３７において、制御回路１５ａをオンにし、ステップＳ３８で定電流モードで探針１１を走査してＳＴＭ測定を行い、接触痕の有無を判別する。接触痕がない場合は、ステップＳ３９からステップＳ３４に戻って、探針１１のｚ方向の移動及び電流−電圧特性の測定を繰り返す。
一方、ステップＳ３９で接触痕が観測された場合は、ステップＳ４０に移行して、全ての測定点での測定が終了したか否かを判定する。そして、否の場合はステップＳ３３に戻り、探針１１を次の測定点まで移動して、同様の作業を繰り返す。
このようにして、各測定点で電流−電圧特性の測定、及び探針−試料間の距離の導出を行うと、ステップＳ４０からステップＳ４１に移行する。ステップＳ４１では、各測定点における電流−電圧特性と参照テーブルとを比較し、各測定点における不純物濃度を導出して、その分布を出力することで不純物濃度分布を得る。
本実施の形態では、ＭＯＳトランジスタのソース・ドレイン領域、及びチャネル領域における任意の個所の不純物濃度分布を測定することができる。この場合に、各測定点における一定電圧での電流分布を得た後、各測定点の不純物濃度を得るので、測定が演算で中断されることがなく、速やかに行われる。また、試料表面に凹凸が存在していても、不純物濃度の測定が可能である。更に、走査型トンネル顕微鏡を使用しているので、１ｎｍ程度の空間分解能が得られる。
（３）第３の実施の形態
以下、本発明の第３の実施の形態について説明する。本実施の形態が第１の実施の形態と異なる点は、探針−試料間の距離の導出方法が異なることにあるので、第１の実施の形態と重複する部分の説明は省略する。
第１の実施の形態では接触痕が発生した時点の探針の位置を原点として探針−試料間の距離を導出したが、本実施の形態では、電流−電圧特性の大きな変化により探針と試料との接触を検出して原点を決定する。
図９は本発明の第３の実施の形態の不純物濃度測定方法を示すフローチャートである。まず、ステップＳ５１において、第１の実施の形態と同様にして測定試料に前処理を施し、測定面のゲート酸化膜又は自然酸化膜を除去した後、測定試料を真空雰囲気中に移す。
次に、ステップＳ５２において、試料電圧が２．０Ｖ、トンネル電流が０．２ｎＡの条件で定電流モードでＳＴＭ測定を行い、定性的な不純物濃度分布を得る。そして、この不純物濃度分布を基に探針１１をｘ方向及びｙ方向に移動して、不純物濃度を測定する位置に探針１１の位置を合わせる。その後、制御回路１５ａをオンにした状態で、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が０．２ｎＡとなるように探針１１のｚ位置を決める。このときのｚ位置を初期位置とする。
次に、ステップＳ５３に移行し、制御回路１５ａをオフにする。その後、ステップＳ５４に移行し、ピエゾ素子１２ｃを駆動して、探針１１を、初期位置から０．１ｎｍ×Ｎ（Ｎはループ繰り返し数）だけ試料１０に近づける。
次に、ステップＳ５５に移行し、試料電圧を３Ｖから−３Ｖまで順次変化させて、各電圧におけるトンネル電流を測定する。その後、ステップＳ５６において、制御回路１５ａをオンにする。
次に、ステップＳ５７に移行し、電流−電圧特性が急激に変化しているか否かを判定する。例えば、ｐ型不純物濃度が１×１０14ｃｍ-3の場合、探針１１と試料１０とが離れている間は、図１０中に（ａ）〜（ｃ）で示すように、ＭＩＳ構造の電流−電圧特性に似た電流−電圧特性を示す。しかし、探針１１が試料１０の表面に接触すると、図１０中に（ｄ）で示すようにショットキー構造の電流−電圧特性に似た特性に変化する。従って、ステップＳ５５で測定した電流−電圧特性がＭＩＳ構造の電流−電圧特性に似ている場合は、探針１１が試料１０に接触していないと判定し、ステップＳ５３に戻る。
一方、ステップＳ５５で測定した電流−電圧特性がショットキー構造の電流−電圧特性に似ている場合は、ステップＳ５７からステップＳ５８に移行して、そのときの探針１１のｚ位置を原点とする。そして、探針１１が原点に位置しているときのｚピエゾ素子１２ｃの印加電圧と、各電流−電圧特性測定位置（ｚ位置）におけるｚピエゾ素子１２ｃの印加電圧との差に基づいて、各ｚ位置における探針−試料間距離を導出する。
次いで、ステップＳ５９に移行し、任意の探針−試料間距離における電流−電圧特性を参照テーブルと比較し、不純物濃度を決定する。
本実施の形態においては、電流−電圧特性の急激な変化により探針１１と試料１０との接触を検出するので、第１の実施の形態に比べて探針１１と試料１０との接触が容易に検出される。本願発明者らの実験により、このようにして検出した原点は、第１の実施の形態で検出した原点と完全に対応していることが実証されている。
また、探針１１を水平方向に移動して同様の作業を繰り返すことにより、第２の実施の形態と同様に、微小領域の濃度分布を評価することができる。
なお、本実施の形態においては、探針１１が試料１０の表面に強く接触して損傷することがないように、ｚ方向の最大移動距離を２．０〜３．０ｎｍ程度に規制しておくことが好ましい。
（４）第４の実施の形態
以下、本発明の第４の実施の形態について説明する。本実施の形態が第１の実施の形態と異なる点は、探針−試料間の距離の導出方法が異なることにあり、第１の実施の形態と重複する部分の説明は省略する。
本実施の形態では、探針と試料との接触により試料表面に凹部が形成されるため、一定の電圧で一定のトンネル電流が得られるｚ位置が、探針と試料との接触前と後で異なることを利用して、原点を検出する。
図１１は、本発明の第４の実施の形態の不純物濃度測定方法を示すフローチャートである。まず、ステップＳ６１において、第１の実施の形態と同様にして測定試料に前処理を施し、測定面のゲート酸化膜又は自然酸化膜を除去した後、測定試料を真空雰囲気中に移す。
次に、ステップＳ６２において、試料電圧が２．０Ｖ、トンネル電流が０．２ｎＡの条件で定電流モードでＳＴＭ測定を行い、定性的な不純物濃度分布を得る。そして、この不純物濃度分布を基に探針１１をｘ方向及びｙ方向に移動して、不純物濃度を測定する位置に探針１１の位置を合わせる。その後、制御回路１５ａをオンにした状態で、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が０．２ｎＡとなるように探針１１のｚ位置を決める。このときのｚ位置を初期位置とする。
次に、ステップＳ６３に移行し、制御回路１５ａをオフにする。その後、ステップＳ６４に移行し、ピエゾ素子１２ｃを駆動して、探針１１を初期位置よりも０．１ｎｍ×Ｎ（Ｎはループ繰り返し数）だけ試料１０に近づけて、その位置に固定する。
次に、ステップＳ６５に移行し、試料電圧を３Ｖから−３Ｖまで順次変化させて、電流−電圧特性を測定する。その後、ステップＳ６６において、制御回路１５ａをオンにする。そして、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が０．２ｎＡとなるように探針１１の位置を決める。
次に、ステップＳ６７に移行して、ｚピエゾ素子１２ｃへの印加電圧から、探針１１のｚ位置が初期位置と同じか否かを判定する。同じ場合は、探針１１と試料１０とが接触していないので、ステップＳ６３に戻って上記の作業を繰り返す。
一方、探針１１の位置が初期位置よりも下がっているときは、探針１１と試料１０との接触により試料表面に凹部が形成され、凹部の深さ分だけ探針１１の位置が下がったと考えられる。従って、ステップＳ６８に移行し、そのときのｚ位置を原点とする。そして、探針１１が原点に位置しているときのｚピエゾ素子１２ｃの印加電圧と、各電流−電圧特性測定位置（ｚ位置）におけるｚピエゾ素子１２ｃの印加電圧との差に基づいて、各ｚ位置における探針−試料間距離を導出する。
次いで、ステップＳ６９に移行し、任意の探針−試料間距離における電流−電圧特性を参照テーブルと比較し、不純物濃度を決定する。本実施の形態においても、第３の実施の形態と同様の効果が得られる。
（５）第５の実施の形態
以下、本発明の第５の実施の形態について説明する。本実施の形態が第１の実施の形態と異なる点は、探針−試料間の距離の導出方法が異なることにあるので、第１の実施の形態と重複する部分の説明は省略する。
第１の実施の形態では接触痕が発生した時点の探針の位置を原点として探針−試料間の距離を導出したが、本実施の形態では、探針と試料との近接による水素の脱離現象を利用して原点を検出する。
図１２は本発明の第５の実施の形態の不純物濃度測定方法を示すフローチャートである。まず、ステップＳ７１において、第１の実施の形態と同様にして測定試料に前処理を施し、測定面のゲート酸化膜又は自然酸化膜を除去した後、測定試料を真空雰囲気中に移す。
次に、ステップＳ７２において、試料電圧が２．０Ｖ、トンネル電流が０．２ｎＡの条件で定電流モードでＳＴＭ測定を行い、定性的な不純物濃度分布を得る。そして、この不純物濃度分布を基に探針１１をｘ方向及びｙ方向に移動して、不純物濃度を測定する位置に探針１１の位置を合わせる。その後、制御回路１５ａをオンにした状態で、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が０．２ｎＡとなるように探針１１の位置を決める。このときのｚ位置を初期位置とする。
次に、ステップＳ７３に移行し、制御回路１５ａをオフにする。その後、ステップＳ７４に移行し、ピエゾ素子１２ｃを駆動して、探針１１を初期位置よりも０．０５ｎｍ×Ｎ（Ｎはループ繰り返し数）だけ試料１０に近づけ、その位置に固定する。本実施の形態では、第１〜第４の実施の形態に比べて探針−試料間距離に敏感なので、第１〜第４の形態に比べて１回当りの探針１１の下降距離を小さく設定することが好ましい。この例では探針１１の下降ステップを０．０５ｎｍとしているが、この値は任意に選択することができる。
次に、ステップＳ７５に移行し、試料電圧を３Ｖから−３Ｖまで順次変化させて、電流−電圧測定を測定する。その後、ステップＳ７６において、制御回路１５ａをオンにし、試料電圧を２．０Ｖとして、トンネル電流が０．２ｎＡとなる位置に探針１１を移動させる。そして、このときのｚ位置と初期位置の比較を行う。初期位置と同じならばステップＳ７７からステップＳ７３に戻り、上記の作業を繰り返す。
一方、ｚ位置が変化している場合は、探針１１の接近により試料１０の表面から水素が脱離し、シリコンのダングリングボンド（dangling bonds）が生じたものとして、ステップＳ７８に移行し、ｚ方向の原点を決定する。その後、予め解析的又は実験的に求めておいた水素原子の脱離が生じる探針−試料間距離分を各探針−試料間距離に加算する。そして、探針１１が原点に位置しているときのｚピエゾ素子１２の印加電圧と各電流−電圧特性測定位置におけるｚピエゾ素子１２ｃの印加電圧との差に基づいて、各ｚ位置における探針−試料間距離を導出する。
次いで、ステップＳ７９に移行し、任意の探針−試料間距離における電流−電圧測定を参照テーブルと比較し、不純物濃度を決定する。
本実施の形態においては、第３の実施の形態と同様の効果が得られるのに加えて、探針１１が試料１０と接触しないので、試料１０に傷をつけないという利点がある。従って、水素終端処理をすれば、同じ試料１０を用いて再測定することができる。
（６）第６の実施の形態
以下、第６の実施の形態について説明する。第１〜第５の実施の形態においては、濃度が既知の標準試料を用いて参照テーブルを作成していたが、本実施の形態では、不純物濃度を探針−試料間距離、試料印加電圧及びトンネル電流から解析的に求める。
すなわち、本実施の形態では、不純物濃度を、探針−試料間距離、試料印加電圧及びトンネル電流の関数として定式化する。例えば、ｎ型領域の場合、図１３の式に示すように、トンネル電流を摂動として扱い、一次元ポワソン方程式と電気的中性の関係から、印加電圧が真空ギャップと半導体にどのように割り振られるかがわかる。
図１３において、ΦMetal は金属探針の仕事関数、χsiは半導体試料の電子親和力、Ｅcsは半導体試料における導電帯の底のエネルギー、ＥFsは半導体のフェルミエネルギー、ｋはボルツマン定数、Ｔは温度、ｑは単電荷、ε1 は真性誘電率、εs は半導体の比誘電率、ｎn0は半導体バルク中のｎ型キャリア密度、ｐn0は半導体バルク中のｐ型キャリア密度、Ψs は表面ポテンシャル、Ｓは探針−試料間距離、Ｖs は印加電圧である。
その結果、積分範囲が決まるので、真空障壁を台形障壁で近似し、ＷＫＢ（Wentzel, Kramers, Brillouin ）近似でトンネル電流を解析的に求めることができる。
このようにして、不純物濃度、トンネル電流、印加電圧及び探針−試料間距離の関係が解析的に与えられるので、トンネル電流、印加電圧及び探針−試料間距離を代入し計算して、不純物濃度を算出することができる。当然、より厳密な関係式を用いて不純物濃度の算出を行ってもよい。
上記の第１〜第６の実施の形態においてはいずれも走査型トンネル顕微鏡を用いて不純物濃度を測定する場合について説明したが、これにより本発明が走査型トンネル顕微鏡を用いた不純物濃度測定又は不純物濃度分布測定に限定されるものではなく、原子間力顕微鏡（ＡＴＭ）などの他の装置を使用した測定に適用することができる。また、上記の実施の形態においてはいずれも真空雰囲気中に試料をおいて不純物濃度を測定したが、真空中で行わなくてもよい。但し、試料の酸化や水分の付着を回避できること、及び真空の誘電率が一定であることを考慮すると、真空雰囲気中で測定することが好ましい。
（７）第７の実施の形態
以下、本発明の第７の実施の形態について説明する。本実施の形態は、絶縁物を含む構造体のＳＴＭ測定方法に関する。
ＳＴＭ測定は、基本的に金属や半導体などのようにトンネル電流が流れる試料の凹凸や表面電子状態を測定する方法であるので、試料の測定領域内に絶縁物があるときは注意が必要である。すなわち、ＳＴＭ測定の定電流モードでは、探針が絶縁物上に移動すると、一定のトンネル電流を維持しようとして探針が前進（下降）し、試料と衝突してしまう。
そこで、本実施の形態では、ｚ方向の探針の移動範囲を導体又は半導体部分の凹凸及び不純物濃度の測定に追従するのに必要な分だけに限定し、限定した範囲を超えて探針が前進しようとしたときには、探針が絶縁物部分の上にあるものとする。
〔走査型トンネル顕微鏡〕
図１４は本実施の形態で使用する走査型トンネル顕微鏡の構成を示す模式図である。図１４において、図３と同一物には同一符号を付してその詳しい説明は省略する。
図１４で示す走査型トンネル顕微鏡が、図３に示す走査型トンネル顕微鏡と異なる点は、探針１１をｚ方向に移動させるｚピエゾ素子１２ｃの可動範囲を制限するｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂを有することにある。
ｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂに後述する最大前進ｚ値（最大前進可能値）を設定すると、ピエゾ素子１２ｃの最大前進位置がこの最大前進ｚ値に制限される。すなわち、探針１１が最大前進ｚ値を超えて移動することが禁止される。
フィードバック制御回路１５ａは、電流計１４で検出された電流値が一定の値となるように、ｚピエゾ素子１２ｃに印加する電圧を自動制御して、探針１１のｚ方向の位置を調整する。
〔ＳＴＭ測定方法の概略〕
図１５は本実施の形態のＳＴＭ測定方法の概略を示すフローチャートである。本実施の形態では、図１５に示すように、測定試料の前処理（ステップＳ１０１）、測定面の傾斜測定（ステップＳ１０２）、ｚ方向のピエゾ素子の最大前進ｚ値の入力（ステップＳ１０３）及びＳＴＭ測定（ステップＳ１０４）の４つの段階を経てＳＴＭ測定し、ＳＴＭ像を取得する。
なお、以下の例ではＭＯＳ構造のトランジスタが形成されたシリコン基板の断面のＳＴＭ測定方法について説明するが、これにより本発明の適用範囲が半導体デバイスの断面のＳＴＭ測定に限定されるものではない。本発明は、導体及び半導体の少なくとも一方と、絶縁物とが含まれる構造物の表面又は断面のＳＴＭ測定に適用できる。
〔測定試料の前処理〕
図１６は本実施の形態における測定試料の前処理工程を示す模式図である。この図１６に示すように、まず、試料５０の表面を平坦化し、その後、絶縁物５１を選択的に削って、探針１１の最大前進位置（図中一点鎖線で示す）よりも深い凹部を形成する。
例えば、ＭＯＳトランジスタの断面のＳＴＭ測定を行う場合、まず、シリコン基板を劈開又は研磨して、ＭＯＳトランジスタの断面構造を露出させる。基板の劈開面又は研磨面には、ゲート絶縁膜及びサイドウォール等の絶縁部分と、配線、ゲート電極、ソース・ドレイン領域及びチャネル領域等の金属又は半導体部分が露出する。半導体及び金属部分は、表面が自然酸化膜のみで覆われた状態にする。
次に、フッ酸と塩酸との混合液（容積比１：１９）に浸すことで、自然酸化膜を除去するとともに、ゲート酸化膜及びサイドウォール等の絶縁膜を十分な深さまで削り取る。この混合液に浸すことで、半導体部分の表面が水素原子で終端する。その後、シリコン基板を速やかに超高真空雰囲気（約１×１０-7Ｐａ）中に移す。
なお、シリコン酸化膜以外の絶縁膜を含む場合は、絶縁膜の材質に応じた適切な薬品を使用して絶縁膜を十分な深さまで削り取ることが必要である。そして、絶縁膜を十分な深さまで削り取った後、基板をフッ酸と塩酸との混合液（容積比１：１９）に浸して、半導体部分の表面を水素原子で終端しておく。
〔測定面の傾斜の測定〕
図１７は走査型トンネル顕微鏡を用いた測定面の傾斜の測定方法を示すフローチャートである。測定面の傾斜は、測定面内の複数の点のｘ，ｙ，ｚの位置を検出し、それらの差分から求めることができる。測定面の傾きを求めるためには最低３箇所の点のｘ，ｙ，ｚ位置を検出すればよいが、より正確に面の傾きを求めるためには、４点以上の測定点のｘ，ｙ，ｚ位置を求めることが好ましい。ここでは、図１８に示すように、測定点をＡ点からＤ点までの４点とした場合について説明する。
まず、ステップＳ１１１において、測定試料であるシリコン基板を走査型トンネル顕微鏡のステージに搭載する。その後、ステップＳ１１２に移行し、粗動モータを駆動して最初の測定点に探針１１をｘｙ移動する。
次に、ステップＳ１１３において、制御部１５により探針１１のｘｙ位置を固定し、ピエゾ素子１２ａ，１２ｂに印加する電圧から探針１１のｘｙ位置を読み取る。
次に、ステップＳ１１４に移行し、フィードバック制御回路１５ａをオンにする。そして、試料電圧を６Ｖとし、トンネル電流が１．０ｎＡとなるｚ位置に探針１１を移動させる。なお、上記の試料電圧及びトンネル電流の値は一例であり、試料電圧及びトンネル電流の値は任意に決めてもよい。
その後、ステップＳ１１５に移行し、ピエゾ素子１２ｃに印加する電圧から探針１１のｚ位置を読み取る。
次に、ステップＳ１１６に移行し、フィードバック制御回路１５ａをオフにする。そして、ステップＳ１１７において、全ての測定点（この例では４点）の測定が終了したか否かを判定する。
ステップＳ１１７で否の場合は、ステップＳ１１２に戻り、探針１１を次の測定点まで移動させた後、ステップＳ１１３からステップＳ１１６までの処理を繰り返して、測定点のｘ，ｙ，ｚ位置を測定する。
ステップＳ１１７で全ての測定点での測定が終了したと判定した場合は、ステップＳ１１８に移行する。ステップＳ１１８では、各測定点のｘ，ｙ，ｚ位置の差を演算して、測定面の傾斜角度を算出する。
〔ｚ方向ピエゾ素子の最大前進ｚ値の決定〕
探針１１のｚ方向に移動をつかさどるピエゾ素子１２ｃの最大前進ｚ値は、下記の４つのパラメータより決定される。
（１）測定面の傾斜によるパラメータ
測定面の傾斜によるパラメータは、上述したように、測定面上の３点以上のｘｙｚ位置を測定し、その測定値から計算により求める。
（２）測定面の荒れ（凹凸）によるパラメータ
例えば、劈開又は研磨によりシリコン基板の表面の凹凸を約１ｎｍとすることができる。
（３）測定面の不純物濃度によるパラメータ
本願発明者らの実験では、不純物濃度の変化による探針のｚ方向の移動距離は約２ｎｍであった。
（４）ドリフトに起因するパラメータ
走査型トンネル顕微鏡の電子回路やピエゾ素子の熱ドリフトなどに起因するパラメータである。測定時の温度を一定に保つなどの方法をとることにより、ドリフト量を小さくすることができ、実質的に無視することができる。
ｚ方向ピエゾ素子１２ｃの可動範囲は上記（１）〜（４）の４つのパラメータの和より決定され、この可動範囲からｚ方向ピエゾ素子１２ｃの最大前進ｚ値（最大前進可能値）が決定される。
〔ＳＴＭ測定〕
ＳＴＭ測定は、ピエゾ素子１２ｃの可動範囲を制限することを除けば、基本的に従来と同様である。
すなわち、前述した方法により前処理した試料を走査型トンネル顕微鏡のステージの上に搭載する。そして、例えば、試料電圧を６．０Ｖとし、トンネル電流を１．０ｎＡに設定して、定電流モードで試料をＳＴＭ測定し、ＳＴＭ像を取得する。このとき、絶縁物部分の上に探針１１があると、探針１１は試料に向けて前進するが、最大前進ｚ値を超えて下降しようとすると、ｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂによりピエゾ素子１２ｃに印加される電圧が制限される。これにより、探針１１が最大前進ｚ値を超えて移動し、試料１０に衝突することが防止される。
図１９はこのようにして取得されたＳＴＭ像の例を示す図である。本実施の形態により、ゲート絶縁膜やサイドウォール、及びゲート電極を鮮明に視覚化することができる。図１９は、走査範囲を２５０ｎｍ×２５０ｎｍ、試料電圧を６Ｖとし、トンネル電流値を１ｎＡに設定して取得したＳＴＭ像である。この図１９では、膜厚が５ｎｍのゲート酸化膜、ゲート電極の側面に接するサイドウォール酸化膜が鮮明に視覚化されている。
測定条件を変えることで、図２０，２１に示すように、ソース・ドレイン領域及びチャネル領域の定性的な不純物濃度分布（大まかな不純物濃度分布）を得ることができる。図２０は、試料電圧を２Ｖとし、トンネル電流値を１ｎＡに設定した以外は図１９と同じである。図２０では、ソース・ドレインの不純物濃度分布が視覚化されている。また、図２１は、試料電圧を６Ｖとし、トンネル電流値を０．２ｎＡに設定して取得したＳＴＭ像である。図２１では、ゲート酸化膜、サイドウォール酸化膜及びソース・ドレイン領域が視覚化されている。
本実施の形態では、ｚピエゾ素子の可動範囲を制限した状態で定電流モードＳＴＭ測定を行ってＳＴＭ像を取得するので、試料の測定面に絶縁物領域が含まれていても、探針と試料との衝突を回避することができる。これにより、絶縁物を含む試料のＳＴＭ像を取得することができるようになり、実際に製造されたトランジスタ又はその他の素子の構造解析が可能になる。また、ソース・ドレインやチャネル領域の定性的な不純物濃度分布を得ることもできる。
（８）第８の実施の形態
以下、第８の実施の形態について説明する。本実施の形態は、局所的に絶縁物を含む試料に対するＳＴＳ測定方法に本発明を適用した例を示す。本実施の形態は、例えば、ゲート絶縁膜などの絶縁領域を含んだ状態のＭＯＳトランジスタのソース・ドレイン領域、チャネル領域及びゲート電極などにおける不純物濃度を反映する電流−電圧測定を調べる場合に用いる。本実施の形態においても、図１４に示す走査型トンネル顕微鏡のブロック図を参照して説明する。
図２２は本発明の第８の実施の形態のＳＴＳ測定方法を示すフローチャートである。但し、以下の例では、第７の実施の形態で説明した方法により、ｚピエゾ素子１２ｃの最大前進ｚ値が既に決定されているものとする。
まず、ステップＳ１２１において、第７の実施の形態で説明した方法により試料のＳＴＭ像を得る。その後、ステップＳ１２２において、得られたＳＴＭ像からＳＴＳ測定を行う測定点を決定する。
次に、ステップＳ１２３に移行し、探針１１を測定点に移動する。そして、ステップＳ１２４に移行し、制御部１５によって探針１１のｘ位置及びｙ位置を固定する。
次に、ステップＳ 1２５に移行し、ｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂをオンにする。これにより、ｚピエゾ素子１２ｃの可動範囲が最大前進ｚ値までに制限される。
次に、ステップＳ１２６に移行して、フィードバック制御回路１５ａをオンにした状態で、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が１．０ｎＡとなるように探針１１のｚ位置を決める。なお、上記の試料電圧及びトンネル電流の値は一例であり、試料電圧及びトンネル電流の値は任意に決めてもよい。
その後、ステップＳ１２７において、探針１１が最大前進ｚ位置まで移動したか否かを判定する。探針１１が最大前進ｚ位置まで移動していないときは、探針１１は導体又は半導体領域上にあるので、ステップＳ１２８に移行し、フィードバック制御回路１５ａ及びｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂをいずれもオフにする。そして、ステップＳ１２９において、電流−電圧特性を測定する。
一方、ステップＳ１２７で探針１１が最大前進ｚ値まで移動したと判定したときは、ステップＳ１３０に移行し、探針１１が絶縁物領域にあると判定する。そして、フィードバック制御回路１５ａ及びｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂをいずれもオフにする。
必要に応じて、測定点を替えて上記の処理を繰り返し、電流−電圧特性のマップ（分布図）を作製することもできる。
本実施の形態では、ｚピエゾ素子１２ｃの可動範囲を制限しているので、絶縁物と探針１１との衝突を確実に回避することができる。また、必要に応じて、電流−電圧特性から、測定点における不純物濃度を求めることができる。更に、測定点を順次移動させてＳＴＳ測定を繰り返すことにより、図２３（ａ），（ｂ）に示すように、ゲート電極、ソース・ドレイン領域及びチャネル領域の不純物濃度分布を鮮明に視覚化することができる。なお、図２３（ａ），（ｂ）中、Ｇはゲート電極、Ｓ及びＤはそれぞれソース領域及びドレイン領域、Dep.は空乏層領域、Sub.は基板を示している。図２３（ａ），（ｂ）では、絶縁物が局在しているにもかかわらず、ゲート電極、基板、ソース・ドレイン領域に加えて、空乏層が明瞭に視覚化されている。測定時の条件は、試料電圧が２Ｖ、トンネル電流値が１ｎＡ、走査範囲が２５０ｎｍ×２５０ｎｍである。
（９）第９の実施の形態
以下、本発明の第９の実施の形態について説明する。本実施の形態は、本発明を局所的に絶縁物を含む試料の表面又は断面の不純物濃度分布の測定に適用した例を示す。本実施の形態においても、図１４に示す走査型トンネル顕微鏡のブロック図を参照して説明する。
図２４は本実施の形態の不純物濃度測定方法を示すフローチャートである。但し、以下の例では、第７の実施の形態で示す方法により、ｚピエゾ素子１２ｃの最大前進ｚ値が決定されており、かつ、ＳＴＭ像から不純物濃度を測定する範囲が決定されているものとする。
まず、ステップＳ１３１において、試料を走査型トンネル顕微鏡のステージに載置する。その後、ステップＳ１３２に移行し、探針１１を試料の測定点に移動する。
次に、ステップＳ１３３に移行し、制御部１５により探針１１のｘｙ位置を固定する。そして、ステップＳ 1３４に移行し、ｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂをオンにする。これにより、ｚピエゾ素子１２ｃの可動範囲が制限される。
次に、ステップＳ１３５に移行して、フィードバック制御回路１５ａをオンにした状態で、試料電圧を２．０Ｖとし、トンネル電流が１．０ｎＡとなるように探針１１のｚ位置を決める。
その後、ステップＳ１３６において、探針１１が最大前進ｚ位置まで移動したか否かを判定する。探針１１が最大前進ｚ位置まで移動していないときは、探針１１は導体又は半導体領域上にあるので、ステップＳ１３７に移行して、フィードバック制御回路１５ａ及びｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂをオフにした後、ステップＳ１３８に移行して、第１〜第６の実施の形態で示した方法により不純物濃度を測定する。すなわち、探針と試料との接触又は近接により発生する現象により原点を決定し、原点から電流−電圧特性測定時における探針のｚ位置を求め、その結果と電流−電圧特性とから不純物濃度を求める。その後、ステップＳ１４０に進む。
一方、ステップＳ１３６で探針１１が最大前進ｚ位置まで移動したと判定したときは、ステップＳ１３６からステップＳ１３９に移行する。そして、探針１１は絶縁物領域上にあると判定し、フィードバック制御回路１５ａ及びｚピエゾ可動範囲制御回路１５ｂをいずれもオフにした後、ステップＳ１４０に進む。
ステップＳ１４０では、全ての測定点での測定が終了したか否かを判定する。全ての測定点での測定が終了していない場合は、ステップＳ１３２に戻り、探針１１を次の測定点に移動する。そして、上述した処理を繰り返す。
このようにして全ての測定点（但し、絶縁物領域を除く）での不純物濃度測定が終了するまで処理を繰り返した後、処理を終了する。
本実施の形態では、探針１１が最大前進ｚ値を超えて移動しようとすると、探針１１が絶縁物上にあるとして測定点を移動するので、絶縁物を含む測定領域の不純物濃度分布を効率よく、かつ高精度に測定することができる。これにより、半導体デバイス開発において、より詳細な構造評価をプロセス初期に行なえる上に、構造設計に速やかな還元が行える。また、評価した構造からデバイス動作性能をより正確に予測することができるので、デバイスシミュレーションの精度が向上する。その結果、デバイス開発に要する時間が大幅に短縮されるとともに、開発コストを低下させることができる。
なお、第７〜第９の実施の形態では走査型トンネル顕微鏡を使用したＳＴＭ測定、ＳＴＳ測定又は不純物濃度測定について説明したが、ＡＦＭのＳＴＭモードによって同様の測定が可能である。
（付記１）探針を測定試料に近づけ、前記測定試料に印加する電圧を変化させて前記探針に流れるトンネル電流と前記測定試料に印加する電圧との関係を示す電流−電圧特性を測定し、前記探針と前記測定試料との接触により発生する現象により原点を決定し、前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離を求め、前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離と、前記電流−電圧特性とに基づいて不純物濃度を求めることを特徴とする不純物濃度測定方法。
（付記２）探針を測定試料に近づけ、前記測定試料に印加する電圧を変化させて前記探針に流れるトンネル電流と前記測定試料に印加する電圧との関係を示す電流−電圧特性を測定し、前記探針と前記測定試料との近接により発生する現象により原点を決定し、前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離を求め、前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離と、前記電流−電圧特性とに基づいて不純物濃度を求めることを特徴とする不純物濃度測定方法。
（付記３）予め、濃度が既知の標準試料により、探針−試料間距離、電流−電圧特性及び不純物濃度の関係を示す参照テーブルを作成しておき、該参照テーブルを参照して不純物濃度を求めることを特徴とする付記１又は２に記載の不純物濃度測定方法。
（付記４）前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離と、前記電流−電圧測定とから、不純物濃度を解析的に求めることを特徴とする付記１又は２に記載の不純物濃度測定方法。
（付記５）前記測定試料の表面の複数の位置で前記不純物濃度を測定し、不純物濃度分布を求めることを特徴とする付記１又は２に記載の不純物濃度測定方法。
（付記６）走査型トンネル顕微鏡のステージ上に測定試料を載置する工程と、前記走査型トンネル顕微鏡により前記測定試料の測定面の傾斜角度を検出する工程と、前記傾斜角度に基づいて前記走査型トンネル顕微鏡の探針のｚ方向の最大前進可能値を決める工程と、前記走査型トンネル顕微鏡を使用し、前記探針が前記最大前進可能値を超えて移動しないようにし、トンネル電流値が一定の条件で前記探針を前記測定試料の前記測定面に沿って走査してＳＴＭ像を取得する工程とを有することを特徴とするＳＴＭ測定方法。
（付記７）前記最大前進可能値は、前記傾斜角度と、前記試料の前記測定面の凹凸と、前記測定面の不純物濃度分布による前記探針の移動量と、前記探針のｚ方向のドリフト量との和により決定することを特徴とする付記６に記載のＳＴＭ測定方法。
（付記８）前記試料の測定面に露出した絶縁物を、前記最大前進可能値よりも深く削ることを特徴とする付記６に記載のＳＴＭ測定方法。
（付記９）走査型トンネル顕微鏡のステージ上に測定試料を載置する工程と、前記走査型トンネル顕微鏡により前記測定試料の測定面の傾斜角度を検出する工程と、前記傾斜角度に基づいて前記走査型トンネル顕微鏡の探針のｚ方向の最大前進可能値を決める工程と、前記走査型トンネル顕微鏡を使用し、前記探針が前記最大前進可能値を超えて移動しないようにしてＳＴＳ（走査型トンネル分光）測定する工程とを有することを特徴とするＳＴＳ測定方法。
（付記１０）前記最大前進可能値は、前記傾斜角度と、前記試料の前記測定面の凹凸と、前記測定面の不純物濃度分布による前記探針の移動量と、前記探針のｚ方向のドリフト量との和により決定することを特徴とする付記９に記載のＳＴＳ測定方法。
（付記１１）前記試料の測定面に露出した絶縁物を、前記最大前進可能値よりも深く削ることを特徴とする付記９に記載のＳＴＳ測定方法。
（付記１２）前記試料の複数の位置で前記ＳＴＳ測定を実施することを特徴とする付記９に記載のＳＴＳ測定方法。
（付記１３）走査型トンネル顕微鏡のステージ上に測定試料を載置する工程と、前記走査型トンネル顕微鏡により前記測定試料の測定面の傾斜角度を検出する工程と、前記傾斜角度に基づいて前記走査型トンネル顕微鏡の探針のｚ方向の最大前進可能値を決める工程と、前記最大前進可能値を超えて前記探針が移動しないようにして前記探針を前記測定試料に近づけ、前記測定試料に印加する電圧を変化させて前記探針に流れるトンネル電流と前記測定試料に印加する電圧との関係を示す電流−電圧特性を測定する工程と、前記探針と前記測定試料との接触又は近接により発生する現象により原点を決定する工程と、前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離を求める工程と、前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離と、前記電流−電圧特性とに基づいて不純物濃度を求める工程とを有することを特徴とする不純物濃度測定方法。
（付記１４）前記探針の位置が前記最大前進可能値に達したときには、前記電流−電圧特性の測定をしないことを特徴とする付記１３に記載の不純物濃度測定方法。
以上説明したように、本願発明によれば、探針−試料間距離を導出して局所的な不純物濃度を求めるので、不明な係数なしに正確に局所的な不純物濃度を定量的に評価できる。
また、本願発明によれば、不純物濃度分布を得る際、各測定点で探針−試料間距離を一定に揃えることができるので、測定面に幾何的な凹凸が存在していても、凹凸に影響されることなく不純物濃度分布測定が可能である。従って、凹凸を含む可能性のある全く未知の試料を測定する際にも適用できる。
更に、例えば走査型トンネル顕微鏡を使用することで、１ｎｍ程度の空間分解能を実現することが可能である。従って、将来更に微細化される半導体デバイスの不純物濃度分布測定に適用可能であるうえに、比較的容易に不純物濃度分布を測定できる。
これらにより、半導体デバイス開発において、まず試作デバイスの構造評価をプロセス初期に行える上に構造設計に速やかに還元することができる。更に、評価した構造からデバイス動作性能を予測できるので、デバイスシミュレーションの精度がよくなる。その結果、デバイス開発に要する時間が大幅に短縮され、開発コストが低下するという効果が得られる。
更に、本願他の発明によれば、測定試料の測定面の傾斜角度に基づいて探針のｚ方向の移動を制限するので、測定試料の測定面に絶縁物が含まれていても、探針が測定試料に衝突することが回避され、測定面に絶縁物を含む試料のＳＴＭ測定、ＳＴＳ測定又は不純物濃度測定が可能となる
１０，５０…試料、
１１…探針、
１２ａ〜１２ｃ…ピエゾ素子、
１３…可変電圧源、
１４…電流計、
１５…制御部、
１５ａ…制御回路（フィードバック制御回路）、
１５ｂ…ｚピエゾ可動範囲制御回路、
５１…絶縁物。

Claims (5)

  1. 走査型トンネル顕微鏡のステージ上に測定試料を載置する工程と、
    前記走査型トンネル顕微鏡により前記測定試料の測定面の傾斜角度を検出する工程と、
    前記傾斜角度に基づいて前記走査型トンネル顕微鏡の探針のｚ方向の最大前進可能値を決める工程と、
    前記走査型トンネル顕微鏡を使用し、前記探針が前記最大前進可能値を超えて移動しないようにし、トンネル電流値が一定の条件で前記探針を前記測定試料の前記測定面に沿って走査してＳＴＭ像を取得する工程とを有することを特徴とするＳＴＭ測定方法。
  2. 走査型トンネル顕微鏡のステージ上に測定試料を載置する工程と、
    前記走査型トンネル顕微鏡により前記測定試料の測定面の傾斜角度を検出する工程と、
    前記傾斜角度に基づいて前記走査型トンネル顕微鏡の探針のｚ方向の最大前進可能値を決める工程と、
    前記走査型トンネル顕微鏡を使用し、前記探針が前記最大前進可能値を超えて移動しないようにしてＳＴＳ（走査型トンネル分光）測定する工程と
    を有することを特徴とするＳＴＳ測定方法。
  3. 走査型トンネル顕微鏡のステージ上に測定試料を載置する工程と、
    前記走査型トンネル顕微鏡により前記測定試料の測定面の傾斜角度を検出する工程と、
    前記傾斜角度に基づいて前記走査型トンネル顕微鏡の探針のｚ方向の最大前進可能値を決める工程と、
    前記最大前進可能値を超えて前記探針が移動しないようにして前記探針を前記測定試料に近づけ、前記測定試料に印加する電圧を変化させて前記探針に流れるトンネル電流と前記測定試料に印加する電圧との関係を示す電流−電圧特性を測定する工程と、
    前記探針と前記測定試料との接触又は近接により発生する現象により原点を決定する工程と、
    前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離を求める工程と、
    前記原点から前記電流−電圧特性測定時における前記探針の位置までの距離と、前記電流−電圧特性とに基づいて不純物濃度を求める工程と
    を有することを特徴とする不純物濃度測定方法。
  4. 試料を載置するステージと、
    探針と、
    前記探針を微動させるピエゾ素子と、
    前記試料に印加する試料電圧を発生する可変電圧源と、
    前記探針に流れるトンネル電流を検出する電流計と、
    制御部とを有し、
    前記制御部は、前記電流計で検出された前記トンネル電流値が一定となるように前記ピエゾ素子を制御して前記探針の垂直方向の位置を調整する制御回路を有することを特徴とする不純物濃度分布測定装置。
  5. 請求項４に記載の不純物濃度分布測定装置によって不純物分布が測定される試料が、半導体装置製造工程中のゲート電極を形成する前のシリコン基板であって、
    該試料の不純物濃度分布に基づいてデバイス動作性能をシミュレーションすることを特徴とするデバイス設計手法。
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