JP2010155780A - 光ファイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】光ファイバにおける不純物混入による損失低減を図る。
【解決手段】光ファイバの製造方法は、ＭＣＶＤ法により光ファイバ母材を作製する母材作製工程と、母材作製工程で作製した光ファイバ母材を線引きする線引き工程と、を備える。母材作製工程において、石英管Ｐ内に、ＳｉＣｌ_４ガス及びＯ_２ガスと共に鉄を含む金属で形成された配管６１を介してＡｌＣｌ_３ガスを供給して加熱することにより、Ａｌがドープされたガラス化したＳｉＯ_２を堆積させる際に、ＡｌＣｌ_３ガスを供給する配管６１の温度を２１５℃以下に設定する。
【選択図】図１

Description

本発明は光ファイバの製造方法及び光ファイバ母材の製造方法に関する。

ＭＣＶＤ法（Modified chemical vapor deposition method：内付け気相成長法）により光ファイバ母材を製造する方法は公知である。

特許文献１には、石英管にＳｉＣｌ_４ガスとＯ_２ガスとを注入して加熱することによりクラッド層を堆積させ、次に、石英管に揮発性有機金属キレートとＳｉＣｌ_４ガスとＯ_２ガスとを混合したガスを注入して加熱及び水冷することにより希土類元素が蒸着した多孔質層のコア層を堆積させ、そして、それを高温加熱することにより光ファイバ母材を製造することが開示されている。

特許文献２には、（ａ）固体形態で、所定長さ及び幅の二次元露出面を有するガラス成分を提供する工程；（ｂ）実質的に酸素のない環境で、そのガラス成分を、二次元露出面から蒸発させるのに充分な温度に晒して、成分積載蒸気を形成する工程；（ｃ）その成分積載蒸気を、不活性ガス流れで、中空チューブの穴内にある反応ゾーンへと運ぶ工程；及び（ｄ）反応ゾーンでの成分積載蒸気の運搬と同時に、反応ゾーンに、高温に晒したときにガラスを形成できる材料の蒸気を導入する工程を包含する光ファィバ母材の製造方法が開示されている。

特開平９−２５１３５号公報 特表２００２−５１９２８５号公報

本発明の課題は、光ファイバにおける不純物混入による損失を低減させることである。

本発明は、
ＭＣＶＤ法により光ファイバ母材を作製する母材作製工程と、
上記母材作製工程で作製した光ファイバ母材を線引きする線引き工程と、
を備えた光ファイバの製造方法であって、
上記母材作製工程において、石英管内に、ＳｉＣｌ_４ガス及びＯ_２ガスと共に鉄を含む金属で形成された配管を介してＡｌＣｌ_３ガスを供給して加熱することにより、Ａｌがドープされたガラス化したＳｉＯ_２を堆積させる際に、ＡｌＣｌ_３ガスを供給する配管の温度を２１５℃以下に設定するものである。

本発明は、ＭＣＶＤ法により光ファイバ母材を製造する方法であって、
石英管内に、ＳｉＣｌ_４ガス及びＯ_２ガスと共に鉄を含む金属で形成された配管を介してＡｌＣｌ_３ガスを供給して加熱することにより、Ａｌがドープされたガラス化したＳｉＯ_２を堆積させる際に、ＡｌＣｌ_３ガスを供給する配管の温度を２１５℃以下に設定するものである。

本発明によれば、ＭＣＶＤ法により光ファイバ母材を作製するとき、石英管内に、ＳｉＣｌ_４ガス及びＯ_２ガスと共に鉄を含む金属で形成された配管を介してＡｌＣｌ_３ガスを供給して加熱することにより、Ａｌがドープされたガラス化したＳｉＯ_２を堆積させる際に、ＡｌＣｌ_３ガスを供給する配管の温度を２１５℃以下に設定するので、光ファイバ母材への不純物混入が規制され、その結果、それを線引きして得られる光ファイバにおける不純物混入による損失を低減させることができる。

実施形態に係るＭＣＶＤ装置の構成を示す図である。 実施形態のノズルの（ａ）縦断面図及び（ｂ）端面図である。 母材作製工程におけるクリーニング工程を示す説明図である。 母材作製工程におけるエッチング工程を示す説明図である。 母材作製工程における第１堆積工程を示す説明図である。 母材作製工程における第２堆積工程を示す説明図である。 母材作製工程におけるコラプス工程を示す説明図である。 線引き工程を示す説明図である。 光ファイバの斜視図である。 ＡｌＣｌ_３供給配管の配管温度とＥＤＦの波長１１５０ｎｍにおける背景損失との関係を示すグラフである。

以下、実施形態について図面に基づいて詳細に説明する。

（ＭＣＶＤ装置）
図１は本実施形態に係るＭＣＶＤ装置Ａを示す。

本実施形態に係るＭＣＶＤ装置Ａは、装置本体１０、ＳｉＣｌ_４供給源２０、ＧｅＣｌ_４供給源３０、希土類元素含有物質供給源４０、ＰＯＣｌ_３供給源５０、ＡｌＣｌ_３供給源６０、ガス供給源７０、廃ガス処理部８０、及び装置制御部９０を備える。

装置本体１０は、一対の管支持部１１が間隔をおいて立設されており、それらの基端部を連結するようにバーナーガイド１２が設けられている。

一対の管支持部１１の一方には、石英管Ｐの一端を軸回転可能に密閉して保持するロータリージョイント１３が設けられていると共に、そのロータリージョイント１３に、ロータリージョイント１３で保持された石英管Ｐ内に突出するようにノズル１４が設けられている。一対の管支持部１１の他方には、石英管Ｐの他端を軸回転可能に密閉して保持すると共に石英管Ｐ内の圧力を制御する管内圧制御部１５が設けられている。これらにより、一対の管支持部１１は、ロータリージョイント１３と管内圧制御部１５との間で石英管Ｐを水平支持するように構成されている。

図２（ａ）及び（ｂ）はノズル１４を示す。

ノズル１４は、軸中心部に設けられた円柱状のヒータ１４１と同心状に、各々、間隔をおいて内側筒部１４２及び外側筒部１４３が設けられ、そして、ヒータ１４１と内側筒部１４２との間に構成された第１ガス流路１４４がノズル１４端面の小径環状の第１ガス供給口１４６に連通し、また、内側筒部１４２と外側筒部１４３との間に構成された第２ガス流路１４５がノズル１４端面の大径環状の第２ガス供給口１４７に連通した構造を有する。ロータリージョイント１３には複数の配管接続部が設けられており、これらの複数の配管接続部のそれぞれは第１及び第２ガス供給口１４７の少なくとも一方に連通している。なお、ノズル１４は、上記構成に限らず、単一のガス供給口が設けられ、ロータリージョイント１３の複数の配管接続部がすべてその単一のガス供給口に連通した構成であってもよい。

バーナーガイド１２には、一対の管支持部１１で水平支持された石英管Ｐの下方に位置して、石英管Ｐの長さ方向に沿って往復移動可能に石英バーナー１６が設けられている。石英バーナー１６は、石英管Ｐを下方から酸水素炎で加熱するように構成されている。また、石英管Ｐの上方に位置して、石英バーナー１６と同期して石英管Ｐの長さ方向に沿って往復移動可能にパイロメータ１７が設けられている。パイロメータ１７は、石英バーナー１６で加熱されている石英管Ｐの温度を検知するように構成されている。

ＳｉＣｌ_４供給源２０は、例えば、ＳｉＣｌ_４を蒸気の形態で供給するＳｉＣ_４ベーキング機或いはＳｉＣｌ_４バブリング機で構成されている。ＳｉＣｌ_４供給源２０からは、長さ方向に沿って加熱ヒータが設けられたＳｉＣｌ_４供給配管２１が延びてロータリージョイント１３の配管接続部に接続されている。なお、ＳｉＣｌ_４の堆積による閉塞を防止する観点からは、ＳｉＣｌ_４供給源２０には、ＳｉＣｌ_４供給配管２１との接続部に加熱手段が設けられていることが好ましい。

ＧｅＣｌ_４供給源３０は、例えば、ＧｅＣｌ_４を蒸気の形態で供給するＧｅＣｌ_４バブリング機で構成されている。ＧｅＣｌ_４供給源３０からは、長さ方向に沿って加熱ヒータが設けられたＧｅＣｌ_４供給配管３１が延びてロータリージョイント１３の配管接続部に接続されている。なお、ＧｅＣｌ_４の堆積による閉塞を防止する観点からは、ＧｅＣｌ_４供給源３０には、ＧｅＣｌ_４供給配管３１との接続部に加熱手段が設けられていることが好ましい。

希土類元素含有物質供給源４０は、例えば、希土類元素含有物質を蒸気の形態で供給する希土類元素含有物質バブリング機で構成されている。希土類元素含有物質供給源４０からは、長さ方向に沿って加熱ヒータが設けられた希土類元素含有物質供給配管４１が延びてロータリージョイント１３の配管接続部に接続されている。なお、希土類元素含有物質の堆積による閉塞を防止する観点からは、希土類元素含有物質供給源４０には、希土類元素含有物質供給配管４１との接続部に加熱手段が設けられていることが好ましい。希土類元素含有物質としては、例えば、希土類元素のＤＰＭ（ジピバロイルメタナート；Dipivaloymethanate）等のアルキル基を有するβ−ジケトン金属錯体、具体的には、Ｅｒ（ＤＰＭ）_３、Ｙｂ（ＤＰＭ）_３、Ｎｄ（ＤＰＭ）_３等が挙げられる。

ＰＯＣｌ_３供給源５０は、例えば、ＰＯＣｌ_３を蒸気の形態で供給するＰＯＣｌ_３バブリング機で構成されている。ＰＯＣｌ_３供給源５０からは、長さ方向に沿って加熱ヒータが設けられたＰＯＣｌ_３供給配管５１が延びてロータリージョイント１３の配管接続部に接続されている。なお、ＰＯＣｌ_３の堆積による閉塞を防止する観点からは、ＰＯＣｌ_３供給源５０には、ＰＯＣｌ_３供給配管５１との接続部に加熱手段が設けられていることが好ましい。

ＡｌＣｌ_３供給源６０は、例えば、ＡｌＣｌ_３を蒸気の形態で供給するＡｌＣｌ_３バブリング機で構成されている。ＡｌＣｌ_３供給源６０からは、長さ方向に沿って加熱ヒータが設けられたＡｌＣｌ_３供給配管６１が延びてロータリージョイント１３の配管接続部に接続されている。なお、ＡｌＣｌ_３の堆積による閉塞を防止する観点からは、ＡｌＣｌ_３供給源６０には、ＡｌＣｌ_３供給配管６１との接続部に加熱手段が設けられていることが好ましい。

ＡｌＣｌ_３供給配管６１は、鉄（Ｆｅ）を含む金属、つまり、鉄含有合金で形成されている。かかる鉄含有合金としては、具体的には、例えば、ステンレスが挙げられる。ステンレスとしては、例えば、Ｎｉ（３．５〜５．５質量％）、Ｃｒ（１６〜１８質量％）、Ｍｎ（５．５〜７質量％）、及びＮ（０．２５質量％以下）であるオーステナイト系のＳＵＳ２０１、Ｎｉ（４〜６質量％）、Ｃｒ（１７〜１９質量％）、Ｍｎ（７．５〜１０質量％）、及びＮ（０．２５質量％以下）であるオーステナイト系のＳＵＳ２０２、Ｎｉ（６〜８質量％）、及びＣｒ（１６〜１８質量％）であるオーステナイト系のＳＵＳ３０１、Ｎｉ（８〜１０質量％）、及びＣｒ（１７〜１９質量％）であるオーステナイト系のＳＵＳ３０２、Ｎｉ（８〜１０質量％）、Ｃｒ（１７〜１９質量％）、及びＭｏ（０．６０質量％以下）であるオーステナイト系のＳＵＳ３０３、Ｎｉ（８〜１０．５質量％）、及びＣｒ（１８〜２０質量％）であるオーステナイト系のＳＵＳ３０４、Ｎｉ（１０．５〜１３質量％）、及びＣｒ（１７〜１９質量％）であるオーステナイト系のＳＵＳ３０５、Ｎｉ（１０〜１４質量％）、Ｃｒ（１６〜１８質量％）、及びＭｏ（２〜３質量％）であるオーステナイト系のＳＵＳ３１６、Ｎｉ（１１〜１５質量％）、Ｃｒ（１８〜２０質量％）、及びＭｏ（３〜４質量％）であるオーステナイト系のＳＵＳ３１７、Ｎｉ（３〜６質量％）、Ｃｒ（２３〜２８質量％）、及びＭｏ（１〜３質量％）であるオーステナイト・フェライト系のＳＵＳ３２９Ｊ１、Ｃｒ（１１．５〜１３質量％）であるマルテンサイト系のＳＵＳ４０３、Ｃｒ（１１．５〜１４．５質量％）、及びＡｌ（０．１〜０．３質量％）であるフェライト系のＳＵＳ４０５、Ｃｒ（１２〜１４質量％）であるマルテンサイト系のＳＵＳ４２０、Ｃｒ（１６〜１８質量％）であるフェライト系のＳＵＳ４３０、Ｃｒ（１６〜１９質量％）、及びＴｉ又はＮｂ（０．１〜１．０質量％）であるフェライト系のＳＵＳ４３０ＬＸ、Ｎｉ（３〜５質量％）、Ｃｒ（１５〜１７．５質量％）、Ｃｕ（３〜５質量％）、及びＮｂ（０．１５〜０．４５質量％）であるマルテンサイト系析出硬化型のＳＵＳ６３０等が挙げられる。

ガス供給源７０は、クリーニングガス（Ｏ_２ガス、Ｃｌ_２ガス）、キャリアガス（Ｈｅガス、Ｎ_２ガス）、エッチングガス（ＳＦ_６ガス、ＳｉＦ_４ガス、ＢＦ_３ガス）等を発生供給するように構成されている。ガス供給源７０からは、長さ方向に沿って加熱ヒータが設けられたガス供給管７１が延びてロータリージョイント１３の配管接続部に接続されている。ガス供給源７０からは、長さ方向に沿って加熱ヒータが設けられた図示しないＯ_２ガス供給管が延びてＳｉＣｌ_４供給源２０に接続されている。ガス供給源７０からは、長さ方向に沿って加熱ヒータが設けられた図示しないキャリアガス供給管が延びてＧｅＣｌ_４供給源３０、希土類元素含有物質供給源４０、ＰＯＣｌ_３供給源５０、及びＡｌＣｌ_３供給源６０のそれぞれに接続されている。

廃ガス処理部８０には、管内圧制御部１５に設けられた廃ガス排出部から延びた廃ガス排出配管８１が接続されている。

装置制御部９０には、装置本体１０のロータリージョイント１３、ノズル１４、管内圧制御部１５、石英バーナー１６、及びパイロメータ１７、並びに各配管に設けられた加熱ヒータが接続されている（不図示）。

なお、本実施形態では、ＳｉＣｌ_４供給源２０、ＧｅＣｌ_４供給源３０、希土類元素含有物質供給源４０、ＰＯＣｌ_３供給源５０、及びＡｌＣｌ_３供給源６０は、それぞれ専用配管を介してロータリージョイント１３に各ガスを供給する構成であるが、特にこれに限定されるものではなく、それらのうちの複数から延びる配管を統合した１本の配管を介してロータリージョイント１３に混合ガスを供給する構成であってもよい。

（光ファイバの製造方法）
本実施形態に係るＭＣＶＤ装置Ａを用いた光ファイバ２００の製造方法について説明する。

＜母材作製工程＞
−準備工程−
一方の管支持部１１のロータリージョイント１３に、石英管Ｐの一端を密封するように保持させ、また、他方の管支持部１１の管内圧制御部１５に、石英管Ｐの他端を密閉するように保持させる。このとき、石英管Ｐは、ロータリージョイント１３と管内圧制御部１５との間で軸回転可能に水平支持される。

ここで、石英管Ｐは、例えば、外径が１５〜３５ｍｍ、内径が１０〜３３ｍｍ、及び長さが３００〜８００ｍｍである。

−クリーニング工程−
図３に示すように、ロータリージョイント１３により石英管Ｐを軸回転させ、また、石英管Ｐ内にクリーニングガス及びキャリアガスを供給すると共に、石英管Ｐ内の圧力を管内圧制御部１５により制御する。このとき、ＭＣＶＤ装置Ａがクリーニングされる。なお、このクリーニング処理の後、Ｎ_２ガスやＨｅガス等のパージガスを１時間程度流通させてもよい。

ここで、石英管Ｐ内へのクリーニングガスの供給配管としては、少なくともＡｌＣｌ_３供給配管６１を使用する。クリーニングガスの供給配管の配管温度は例えば１５０〜２２０℃である。キャリアガスの流量は例えば５０〜５００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）である。石英管Ｐ内へのキャリアガスの供給配管としては、逆流を防ぐ観点から、ＧｅＣｌ_４供給配管３１、希土類元素含有物質供給配管４１、ＰＯＣｌ_３供給配管５１、ＡｌＣｌ_３供給配管６１、及びその他のガス供給配管の全てを使用することが好ましい。キャリアガスの供給配管の配管温度は例えば１５０〜３５０℃である。クリーニングガス及びキャリアガスはノズル１４の第１及び第２ガス供給口１４６，１４７のいずれから供給してもよい。ノズル１４のヒータ温度は例えば２００〜３５０℃である。石英管Ｐ内の圧力は例えば−１００〜０Ｐａである。クリーニング時間は例えば１〜１０時間である。

−エッチング工程−
クリーニング工程後、石英管Ｐを新しいものに取り替える。そして、図４に示すように、ロータリージョイント１３により石英管Ｐを軸回転させ、また、石英管Ｐ内にエッチングガス及びキャリアガスを供給すると共に、石英管Ｐ内の圧力を管内圧制御部１５により制御し、さらに、石英管Ｐに沿って石英バーナー１６を往復移動させながら石英管Ｐを酸水素炎で加熱する。このとき、石英管Ｐの管内壁がエッチングされる。なお、このエッチング処理の前に石英バーナー１６で石英管Ｐを空焼きしてもよい。

ここで、石英管Ｐの回転数は例えば１０〜５０ｒｐｍである。エッチングガスの流量は例えば５０〜５００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）である。キャリアガスの流量は例えば５０〜５００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）である。石英管Ｐ内へのキャリアガスの供給配管としては、逆流を防ぐ観点から、ＧｅＣｌ_４供給配管３１、希土類元素含有物質供給配管４１、ＰＯＣｌ_３供給配管５１、ＡｌＣｌ_３供給配管６１、及びその他のガス供給配管の全てを使用することが好ましい。キャリアガスの供給配管の配管温度は例えば１５０〜３５０℃である。エッチングガス及びキャリアガスはノズル１４の第１及び第２ガス供給口１４６，１４７のいずれから供給してもよい。石英バーナー１６の送り速度は例えば１００〜２００ｍｍ／ｍｉｎであり、戻り速度は例えば２０００〜４０００ｍｍ／ｍｉｎである。石英管Ｐの温度は例えば１９００〜２１００℃である。石英管Ｐ内の圧力は例えば−１００〜０Ｐａである。エッチング処理時間は、石英バーナー１６の往復ターン数に換算して例えば１〜５ターンである。

−第１堆積工程−
エッチングガスの供給を停止した後、図５に示すように、石英管Ｐ内に、ＳｉＣｌ_４供給源２０からＳｉＣｌ_４供給配管２１を介してＳｉＣｌ_４ガス及びＯ_２ガスを、及びＡｌＣｌ_３供給源６０からＡｌＣｌ_３供給配管６１を介してＡｌＣｌ_３ガス及びキャリアガスをそれぞれ供給する。このとき、石英管Ｐ内に、スートではないＡｌがドープされたガラス化したＳｉＯ_２で形成された第１堆積層が堆積する。このように直接ガラス化した第１堆積層を堆積させることにより、スートをガラス化させる際の加熱によりドーパントが拡散することがなく、そのため複雑なプロファイルの形成が可能となり、高い設計の自由度を得ることができる。なお、必要に応じて、石英管Ｐ内に、ＧｅＣｌ_４供給源３０からＧｅＣｌ_４供給配管３１を介してＧｅＣｌ_４ガス及びキャリアガスを、並びにＰＯＣｌ_３供給源５０からＰＯＣｌ_３供給配管５１を介してＰＯＣｌ_３ガス及びキャリアガスをそれぞれ供給し、第１堆積層にドーパントとしてＧｅやＰを含ませてもよい。

ここで、ＳｉＣｌ_４ガスの流量は例えば３０〜３００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）である。ＳｉＣｌ_４供給配管２１の配管温度は例えば２００〜３００℃である。ＡｌＣｌ_３ガスの飽和蒸気圧は例えば１２．０〜５３．３ｋＰａ（加熱温度１５０〜１７０℃）であり、そのキャリアガスの流量は例えば５０〜２００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）である。ＡｌＣｌ_３供給配管６１の配管温度は２１５℃以下（好ましくは２１５℃よりも低温）に設定する。ＡｌＣｌ_３を所定温度に加熱してバブリングすることによりＡｌＣｌ_３ガスを発生させる場合、つまり、ＡｌＣｌ_３バブリング機によりＡｌＣｌ_３ガスを発生させる場合には、管内へのＡｌＣｌ_３の付着を防止する観点から、ＡｌＣｌ_３供給配管６１の配管温度はそのＡｌＣｌ_３の加熱温度（バブリング温度）以上（例えば１６０℃）に設定することが好ましい。従って、ＡｌＣｌ_３供給配管６１の配管温度は１６０〜２１５℃であることが好ましく、１７０〜２００℃であることがより好ましい。ＳｉＣｌ_４ガス及びＡｌＣｌ_３ガスはノズル１４の第１及び第２ガス供給口１４６，１４７のいずれから供給してもよい。堆積処理時間は、石英バーナー１６の往復ターン数に換算して例えば５〜３０ターンである。第１堆積層の堆積厚さは例えば０．０６〜０．３５ｍｍである。その他の条件については、前工程のまま維持してもよく、また、変更してもよい。

なお、ＡｌＣｌ_３ガス供給配管６１内の付着物を除去する観点からは、第１堆積層を堆積させる前に、ＡｌＣｌ_３ガス供給配管６１をＡｌＣｌ_３ガスでクリーニングすることが好ましい。

−第２堆積工程−
第１堆積工程と同じ操作状態で、さらに、図６に示すように、石英管Ｐ内に、希土類元素含有物質供給源４０から希土類元素含有物質供給配管４１を介して希土類元素含有物質ガス及びキャリアガスを供給する。このとき、石英管Ｐ内に、スートではない希土類元素及びＡｌがドープされたガラス化したＳｉＯ_２で形成された第２堆積層が堆積する。なお、必要に応じて、石英管Ｐ内に、ＧｅＣｌ_４供給源３０からＧｅＣｌ_４供給配管３１を介してＧｅＣｌ_４ガス及びキャリアガスを、並びにＰＯＣｌ_３供給源５０からＰＯＣｌ_３供給配管５１を介してＰＯＣｌ_３ガス及びキャリアガスをそれぞれ供給し、第２堆積層にドーパントとしてＧｅやＰを含ませてもよい。また、第１堆積工程を行わずにこの第２堆積工程のみを行ってもよい。

ここで、希土類元素含有物質ガスの飽和蒸気圧は例えば１．３〜６．７ｋＰａ（加熱温度２００〜３００℃）であり、そのキャリアガスの流量は例えば５０〜５００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）である。希土類元素含有物質供給配管４１の配管温度は例えば２００〜３５０℃である。希土類元素含有物質ガスはノズル１４の第１及び第２ガス供給口１４６，１４７のいずれから供給してもよい。ノズル１４付近にＡｌＣｌ_３が付着して消費されるのを防止する観点からは、石英管Ｐ内に供給する希土類元素含有ガスの温度をＡｌＣｌ_３ガスの温度よりも高くすることが好ましく、その場合、ヒータ１４１に近い第１ガス供給口１４６から希土類元素含有ガスを供給すると共に、それを囲うように第２ガス供給口１４７からＡｌＣｌ_３ガスを供給することが好ましい。堆積処理時間は、石英バーナー１６の往復ターン数に換算して例えば５〜３０ターンである。第２堆積層の堆積厚さは例えば０．０６〜０．３５ｍｍである。その他の条件については、前工程のまま維持してもよく、また、変更してもよい。

−コラプス工程−
キャリアガス以外のガスの供給を停止し、図７に示すように、石英管Ｐに沿って石英バーナー１６を往復移動させることにより、石英管Ｐを酸水素炎で加熱して内部空間を縮小させて潰す。このとき、中央のコア形成部分に希土類元素及びＡｌがドープされた円柱状のＭＣＶＤ母材が得られる。

ここで、石英管Ｐ内の圧力は例えば０〜１００Ｐａである。石英バーナー１６の送り速度は例えば５〜１００ｍｍ／ｍｉｎであり、戻り速度は例えば２０００〜４０００ｍｍ／ｍｉｎである。コラプス処理時間は、石英バーナー１６の往復ターン数に換算して例えば１０〜５０ターンである。なお、キャリアガスの供給は、内部空間の縮小に伴って減少させることが好ましい。

なお、ＭＣＶＤ装置Ａの使用後は、管内へのＡｌＣｌ_３の付着を防止する観点から、配管温度を２１５℃以下としてＡｌＣｌ_３ガス供給配管６１をＮ_２ガス等でパージすることが好ましい。

得られたＭＣＶＤ母材は、次工程の線引き加工により得られる光ファイバ２００が所定のコア径となるように、そのまま光ファイバ母材１００としてもよく、また、外周を削って小径化したものを光ファイバ母材１００としてもよい。

さらに、得られたＭＣＶＤ母材は、石英パイプ（例えば無水合成石英パイプ）を被せてコラプスすることにより大径化したものを光ファイバ母材１００としてもよい。この場合、旋盤でＭＣＶＤ母材を石英パイプで被覆して一体化させればよい。このとき、光ファイバ母材１００のクラッド径（母材径）／コア径（コア形成部分径）＝２４〜２８となるようにクラッド形成部分の厚さが調整される石英パイプを用いることが好ましい。なお、下記式を満たすことがシングルモード条件である。

規格化周波数：Ｖ＝（２πｒ／λ）・（ｎ_１ ^２−ｎ_２ ^２）^１／２＜２．４０５
（ここで、ｒ：コア半径、λ：伝搬波長、ｎ_１：コア屈折率、及びｎ_２：クラッド屈折率）
上記クラッド径／コア径の比は、伝搬波長λをカットオフ波長設計値（例えば１．４μｍ）、並びにコア屈折率ｎ_１及びクラッド屈折率ｎ_２をプリフォームアナライザにより測定されたＭＣＶＤ母材のコア形成部及びクラッド形成部の屈折率とし、上記シングルモード条件式から算出されるコア半径ｒの条件から導くことができる。

光ファイバ母材１００は、例えば、外径が２０〜５０ｍｍ（コア形成部分０．５〜１０ｍｍ）、及び長さが１００〜６００ｍｍである。

＜線引き工程＞
図８に示すように、上記で作製した光ファイバ母材１００を線引き装置Ｂにセットし、ヒータＨで加熱して線引きする。このとき、図９に示すように、希土類元素及びＡｌがドープされた石英で形成されたコア２１０とそれを被覆するように設けられドーパントがドープされていない石英で形成されたクラッド２２０とを有し、波長１０００〜１２００ｎｍでの最低損失が１０ｄＢ／ｋｍ以下、好ましくは７ｄＢ／ｋｍ以下である低損失の光ファイバ２００が製造される。なお、光ファイバの線引きと同時にＵＶ硬化型樹脂等で形成された被覆層を設けてもよい。

ここで、線引き温度（ヒータ温度）は例えば２０００〜２２００℃である。線引き速度は例えば５０〜３００ｍ／ｓである。製造される光ファイバ２００は、例えば、コア径が３．０〜３０μｍ、及びクラッド径（ファイバ径）が１２５〜４００μｍであり、コアの希土類元素のドーピング量が５００〜２００００ｐｐｍ、及びＡｌのドーピング量が１０００〜７００００ｐｐｍである。

製造された光ファイバ２００は、例えば、希土類元素がエルビウム（Ｅｒ）であるＥＤＦの場合、光増幅器として用いられ、また、希土類元素がイッテルビウム（Ｙｂ）であるＹＤＦの場合、加工用ファイバレーザーの発振器や増幅器用ファイバとして用いられる。

（試験評価用ファイバ心線の製造）
上記実施形態に示すのと同様の構成のＭＣＶＤ装置であって、ＳｉＣｌ_４供給源としてＳｉＣ_４ベーキング機、希土類元素含有物質供給源としてＥｒ（ＤＰＭ）_３バブリング機、ＡｌＣｌ_３供給源としてＡｌＣｌ_３バブリング機、及びＡｌＣｌ_３供給配管がＳＵＳ３１６Ｓで形成されたものを用い、エルビウムドープファイバ（ＥＤＦ）を有する試験評価用ファイバ心線を製造した。

外径が２８ｍｍ、内径が２５ｍｍ、及び長さが６００ｍｍの石英管を準備し、その一端をＭＣＶＤ装置のロータリージョイントに及び他端を管内圧制御部にそれぞれ保持させた。

次に、石英管を回転数２５ｒｐｍで回転させながら、石英管内に、ノズルから、クリーニングガスとして、配管温度２７０℃のＳｉＣｌ_４供給配管を介してＳｉＣｌ_４ガスを１０ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）の流量で及びＯ_２ガスを３Ｌ／ｍｉｎ（ＳＬＭ）の流量でそれぞれ第２ガス供給口から供給し、また、配管温度２００℃のＡｌＣｌ_３供給配管を介してＡｌＣｌ_３ガス（バブリング温度：１３０℃）をキャリアガスのＨｅガスと共に２００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）の流量で第２ガス供給口から供給し、さらに、その他のガス供給配管を介してＨｅガスを合計４００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）の流量で第１及び第２ガス供給口から供給することにより、ＭＣＶＤ装置をクリーニングする処理を行った。このとき、ノズルのヒータ温度を３２０℃とし、また、石英管からの排気圧力を−２００Ｐａ程度とした。このクリーニング処理は約８時間行った。

次に、クリーニング処理後、パージガスとして、Ｎ_２ガス（合計３００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ））、Ｈｅガス（合計２３００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ））、及びＯ_２ガス（３Ｌ／ｍｉｎ（ＳＬＭ））を約１時間流通させた後、石英管を新しいものに取り替えた。

次に、取り替えた新しい石英管を回転数２５ｒｐｍで回転させながら、石英管内に、ノズルから、配管温度２７０℃のＳｉＣｌ_４供給配管を介してＯ_２ガスを１．８Ｌ／ｍｉｎ（ＳＬＭ）の流量で第２ガス供給口から供給し、また、その他のガス供給配管を介してＨｅガスを合計７００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）の流量で第１及び第２ガス供給口から供給し、そして、石英バーナーを、送り速度１４０ｍｍ／ｍｉｎ及び戻り速度３０００ｍｍ／ｍｉｎで往復させて石英管を酸水素炎で加熱することにより、石英管を空焼きする処理を行った。この空焼き処理は、石英バーナーの往復ターン数に換算して２ターン行った。

次に、空焼き処理の操作条件に加えて、石英管内に、エッチングガスとして、ガス供給管を介してＳＦ_６ガスを２００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）の流量で第２ガス供給口から供給することにより、石英管の内壁をエッチングする処理を行った。このとき、ノズルのヒータ温度を３２０℃とし、また、石英管内の圧力を７０Ｐａとした。石英バーナーを、石英管のノズル近傍（ノズルから１００〜２００ｍｍの部分）の温度が９００℃、及び中央部分（ノズルから２００〜７００ｍｍの部分）の温度が１９５０℃となるように制御した。このエッチング処理は、石英バーナーの往復ターン数に換算して３ターン行った。

次に、エッチングガスの供給を停止して空焼き処理の操作条件に戻した後、石英管内に、ノズルから、ＳｉＣｌ_４供給配管を介してＳｉＣｌ_４ガスを７９ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）の流量でＯ_２ガスと共に第２ガス供給口から供給し、また、配管温度１００℃のＡｌＣｌ_３供給配管を介してＡｌＣｌ_３ガス（バブリング温度：１６０℃）をキャリアガスのＨｅガスと共に２００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）の流量で第２ガス供給口から供給し、さらに、ＧｅＣｌ_４供給配管を介してＧｅＣｌ_４ガスをキャリアガスのＨｅガスと共に１００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）の流量で第２ガス供給口から供給することにより、石英管内にＧｅ及びＡｌがドープされたＳｉＯ_２で形成されたガラス状の第１堆積層を堆積させる処理を行った。この第１堆積処理は、石英バーナーの往復ターン数に換算して５ターン行った。

次に、第１堆積処理の操作条件に加えて、石英管内に、ノズルから、配管温度３００℃のＥｒ（ＤＰＭ）_３供給配管を介してＥｒ（ＤＰＭ）_３ガス（バブリング温度：２１５℃）をキャリアガスのＨｅガスと共に２００ｍＬ／ｍｉｎ（ｓｃｃｍ）の流量で第１ガス供給口から供給することにより、第１堆積層上にＥｒ、Ｇｅ、及びＡｌがドープされたＳｉＯ_２で形成されたガラス状の第２堆積層を堆積させる処理を行った。この第２堆積処理は、石英バーナーの往復ターン数に換算して３ターン行った。

次に、キャリアガス以外のガスの供給を停止し、石英管を回転数２５ｒｐｍで回転させながら、石英バーナーを、送り速度１００〜８ｍｍ／ｍｉｎと下げ、戻り速度３０００ｍｍ／ｍｉｎとして往復させて石英管を酸水素炎で加熱することにより、石英管の内部空間を縮小させて潰すコラプス処理を行った。このコラプス処理は、石英バーナーの往復ターン数に換算して９ターン行った。そして、このコラプス処理により円柱状のＭＣＶＤ母材を得た。得られたＭＣＶＤ母材は、外径が１２ｍｍ（コア形成部分２ｍｍ、従って、クラッド径／コア径＝６．０）及び長さが４００ｍｍであった。

続いて、ＭＣＶＤ母材をそのまま光ファイバ母材として線引き装置にセットし、ヒータで２１５０℃に加熱すると共に、線引き速度５０ｍ／ｓで線引きし、そして、得られた光ファイバ（ＥＤＦ）をＵＶ硬化型樹脂槽を通して紫外線を照射することによりファイバ心線を製造した。製造した試験評価用のファイバ心線は、コア径が約２０μｍ、クラッド径（ファイバ径）が１２５μｍ、及び心線径が２４０μｍであり、コアのＥｒのドーピング量が１０００ｐｐｍ、及びＡｌのドーピング量が６００００ｐｐｍであった。

また、第１及び第２堆積処理時におけるＡｌＣｌ_３供給配管の配管温度を１６５℃、１７０℃、１８０℃、２００℃、２１５℃、２３０℃、２４０℃、及び３００℃のそれぞれに変更して試験評価用ファイバ心線を製造した。

（試験評価方法）
ＡｌＣｌ_３供給配管の配管温度を１００℃、１６５℃、１７０℃、１８０℃、２００℃、２１５℃、２３０℃、２４０℃、及び３００℃のそれぞれの条件で製造した試験評価用ファイバ心線について、ＪＩＳ Ｃ ６８２３「光ファイバ損失試験方法」に基づいて、カットバック法により背景損失を測定した。

具体的には、各試験評価用ファイバ心線について、白色光源及びスペクトルアナライザを用い、１００ｍ及び１ｍのそれぞれのファイバ長において光電力を測定し、そして、それらの差をファイバ長１ｋｍ当たりに換算したものを損失とし、その波長依存性を調べた。

（試験評価結果）
いずれの試験評価用ファイバ心線の損失の波長依存性においても、短波長側、波長９８０ｎｍ、及び波長１５３０ｎｍにＥｒの吸収が見られた。

また、波長１１５０ｎｍでの吸収が全体の背景損失を高める要因となっていることから、ＡｌＣｌ_３供給配管の配管温度と試験評価用ファイバ心線の波長１１５０ｎｍにおける背景損失（波長１１００〜１２００ｎｍの範囲での最低損失）との関係を調べた。結果を表１及び図１０に示す。

表１及び図１０によれば、ＡｌＣｌ_３供給配管の配管温度が２１５℃以下では背景損失が小さいが、ＡｌＣｌ_３供給配管の配管温度が２１５℃よりも高いと背景損失が著しく大きくなることが分かる。波長１１５０ｎｍにおいて背景損失のピークを有する試験評価用ファイバ心線のコアを分析したところＦｅが検出されたことから、ＡｌＣｌ_３供給配管の配管温度が２１５℃よりも高くなると、ＡｌＣｌ_３供給配管を形成するＳＵＳ３１６Ｓに含まれるＦｅが遊離し、それが光ファイバ母材に不純物として混入して損失を高める原因となっているものと考えられる。

本発明は光ファイバの製造方法及び光ファイバ母材の製造方法に関する。

６１ ＡｌＣｌ_３供給配管
１００ 光ファイバ母材
２００ 光ファイバ

Claims (9)

1. ＭＣＶＤ法により光ファイバ母材を作製する母材作製工程と、
   上記母材作製工程で作製した光ファイバ母材を線引きする線引き工程と、
   を備えた光ファイバの製造方法であって、
   上記母材作製工程において、石英管内に、ＳｉＣｌ_４ガス及びＯ_２ガスと共に鉄を含む金属で形成された配管を介してＡｌＣｌ_３ガスを供給して加熱することにより、Ａｌがドープされたガラス化したＳｉＯ_２を堆積させる際に、ＡｌＣｌ_３ガスを供給する配管の温度を２１５℃以下に設定する光ファイバの製造方法。
2. 請求項１に記載された光ファイバの製造方法において、
   上記母材作製工程において、ＡｌＣｌ_３を、所定温度に加熱してバブリングすることによりＡｌＣｌ_３ガスを発生させ、ＡｌＣｌ_３ガスを供給する配管の温度を、そのＡｌＣｌ_３の加熱温度以上に設定する光ファイバの製造方法。
3. 請求項２に記載された光ファイバの製造方法において、
   上記母材作製工程において、ＡｌＣｌ_３の加熱温度を１６０℃とする光ファイバの製造方法。
4. 請求項１乃至３のいずれかに記載された光ファイバの製造方法において、
   上記配管がステンレスで形成されている光ファイバの製造方法。
5. 請求項１乃至４のいずれかに記載された光ファイバの製造方法において、
   上記配管がＡｌＣｌ_３ガスのみを供給する専用配管である光ファイバの製造方法。
6. 請求項１乃至５のいずれかに記載された光ファイバの製造方法において、
   上記母材作製工程において、石英管内にＡｌＣｌ_３ガスに加えて希土類元素含有ガスを供給する光ファイバの製造方法。
7. 請求項６に記載された光ファイバの製造方法において、
   石英管内に供給する希土類元素含有ガスの温度をＡｌＣｌ_３ガスの温度よりも高くする光ファイバの製造方法。
8. 請求項７に記載された光ファイバの製造方法において、
   石英管内に希土類元素含有ガスを囲うようにＡｌＣｌ_３ガスを供給する光ファイバの製造方法。
9. ＭＣＶＤ法により光ファイバ母材を製造する方法であって、
   石英管内に、ＳｉＣｌ_４ガス及びＯ_２ガスと共に鉄を含む金属で形成された配管を介してＡｌＣｌ_３ガスを供給して加熱することにより、Ａｌがドープされたガラス化したＳｉＯ_２を堆積させる際に、ＡｌＣｌ_３ガスを供給する配管の温度を２１５℃以下に設定する光ファイバ母材の製造方法。

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