JP2003137542A - 三塩化アルミニウムガスの移送方法 - Google Patents
三塩化アルミニウムガスの移送方法Info
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
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- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ＡｌＣｌ3ガスをガラス合成装置などに移送す
る際に、その配管系内でＡｌＣｌ3ガスが析出すること
がなく、しかも配管等にフッ素樹脂からなるものを使用
できるようにし、さらにはファイバ母材に安定してアル
ミナをドープすることができるようにする。 【解決手段】ＡｌＣｌ3ガス発生装置１からのＡｌＣｌ3
ガスに不活性ガスボンベ６からの不活性ガスを管５から
管２の接続点４で混合し、この混合ガスを１８０℃以下
に保温しながら管２を経由してＭＣＶＤ法などによるガ
ラス合成装置３に移送する。この際の両者の混合比をガ
ス標準体積でＡｌＣｌ3ガス１容に対して不活性ガス
４．５〜１０容とする。
る際に、その配管系内でＡｌＣｌ3ガスが析出すること
がなく、しかも配管等にフッ素樹脂からなるものを使用
できるようにし、さらにはファイバ母材に安定してアル
ミナをドープすることができるようにする。 【解決手段】ＡｌＣｌ3ガス発生装置１からのＡｌＣｌ3
ガスに不活性ガスボンベ６からの不活性ガスを管５から
管２の接続点４で混合し、この混合ガスを１８０℃以下
に保温しながら管２を経由してＭＣＶＤ法などによるガ
ラス合成装置３に移送する。この際の両者の混合比をガ
ス標準体積でＡｌＣｌ3ガス１容に対して不活性ガス
４．５〜１０容とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、光増幅用などの
希土類元素添加光ファイバを製造する場合において、ア
ルミナを共添加する際に有用なガスの移送方法に関し、
移送用の配管等に三塩化アルミニウム（本発明では、Ａ
ｌＣｌ3と略記する。）ガスが析出しないように、安定
に、ＡｌＣｌ3ガスを移送できるようにしたものであ
る。
希土類元素添加光ファイバを製造する場合において、ア
ルミナを共添加する際に有用なガスの移送方法に関し、
移送用の配管等に三塩化アルミニウム（本発明では、Ａ
ｌＣｌ3と略記する。）ガスが析出しないように、安定
に、ＡｌＣｌ3ガスを移送できるようにしたものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来より、光増幅用光ファイバとして、
酸化エルビウムを添加したエルビウムドープ光ファイバ
が知られている。このようなエルビウムドープ光ファイ
バにおいては、通常コアにアルミナが共添加されてお
り、これによりこの光増幅用光ファイバの増幅利得波長
依存性を平坦化するようにしている。
酸化エルビウムを添加したエルビウムドープ光ファイバ
が知られている。このようなエルビウムドープ光ファイ
バにおいては、通常コアにアルミナが共添加されてお
り、これによりこの光増幅用光ファイバの増幅利得波長
依存性を平坦化するようにしている。
【０００３】このようなアルミナ共添加エルビウムドー
プ光ファイバは、ファイバ母材を気相合成法により製造
すると同時に、このファイバ母材のコア部にアルミナを
ドープし、このファイバ母材を溶融紡糸することによっ
て製造されている。気相合成法によりファイバ母材を製
造する際に、アルミナをドープする方法には、アルミニ
ウムに塩素ガスを接触させて加熱、反応させてガス状の
ＡｌＣｌ3を得て、これをガラス合成装置に供給し、他
のＳｉＣｌ4，ＧｅＣｌ4などのガラス原料ガスに混合
し、これを気相合成法によりファイバ母材とする方法が
とられている。
プ光ファイバは、ファイバ母材を気相合成法により製造
すると同時に、このファイバ母材のコア部にアルミナを
ドープし、このファイバ母材を溶融紡糸することによっ
て製造されている。気相合成法によりファイバ母材を製
造する際に、アルミナをドープする方法には、アルミニ
ウムに塩素ガスを接触させて加熱、反応させてガス状の
ＡｌＣｌ3を得て、これをガラス合成装置に供給し、他
のＳｉＣｌ4，ＧｅＣｌ4などのガラス原料ガスに混合
し、これを気相合成法によりファイバ母材とする方法が
とられている。
【０００４】この製造法では、ガラス合成装置にまでＡ
ｌＣｌ3ガスを移送するために、配管系全体をＡｌＣｌ3
ガスの昇華温度である１８０℃以上に保温し、配管内で
の固体状のＡｌＣｌ3の析出を防止する必要がある。ま
た、ＡｌＣｌ3ガスには未反応の塩素ガスが随伴される
ため、配管等の腐食が懸念され、配管等には耐食性の優
れたフッ素樹脂からなるものが使用されている。
ｌＣｌ3ガスを移送するために、配管系全体をＡｌＣｌ3
ガスの昇華温度である１８０℃以上に保温し、配管内で
の固体状のＡｌＣｌ3の析出を防止する必要がある。ま
た、ＡｌＣｌ3ガスには未反応の塩素ガスが随伴される
ため、配管等の腐食が懸念され、配管等には耐食性の優
れたフッ素樹脂からなるものが使用されている。
【０００５】しかしながら、フッ素樹脂の連続使用耐熱
温度は、ほぼ１８０℃以下であり、ＡｌＣｌ3の昇華温
度以上に保温するには、その耐熱温度を超えることにな
る。また、ＡｌＣｌ3の析出は、温度に対して極めて敏
感であり、１８０℃をわずかにでも下回ると、急激にそ
の析出が開始する。
温度は、ほぼ１８０℃以下であり、ＡｌＣｌ3の昇華温
度以上に保温するには、その耐熱温度を超えることにな
る。また、ＡｌＣｌ3の析出は、温度に対して極めて敏
感であり、１８０℃をわずかにでも下回ると、急激にそ
の析出が開始する。
【０００６】このため、配管内でのＡｌＣｌ3ガスの析
出を防止し、配管詰まりが生じないように、配管系をＡ
ｌＣｌ3ガスの昇華温度以上に保温することは、現実に
極めて困難となる。したがって、従来の移送方法では、
配管系の内部の各所において、ＡｌＣｌ3が析出し、ア
ルミナ共添加ファイバ母材を作製する際に、アルミナを
安定してドープすることができない問題があった。
出を防止し、配管詰まりが生じないように、配管系をＡ
ｌＣｌ3ガスの昇華温度以上に保温することは、現実に
極めて困難となる。したがって、従来の移送方法では、
配管系の内部の各所において、ＡｌＣｌ3が析出し、ア
ルミナ共添加ファイバ母材を作製する際に、アルミナを
安定してドープすることができない問題があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】よって、本発明におけ
る課題は、ＡｌＣｌ3ガスをガラス合成装置などに移送
する際に、その配管系内でＡｌＣｌ3が析出することが
なく、しかも配管等にフッ素樹脂からなるものを使用で
きるようにし、さらにはファイバ母材に安定してアルミ
ナをドープすることができるようにすることにある。
る課題は、ＡｌＣｌ3ガスをガラス合成装置などに移送
する際に、その配管系内でＡｌＣｌ3が析出することが
なく、しかも配管等にフッ素樹脂からなるものを使用で
きるようにし、さらにはファイバ母材に安定してアルミ
ナをドープすることができるようにすることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】かかる課題を解決するた
め、請求項１にかかる発明は、ＡｌＣｌ3ガス１容に対
して不活性ガス４．５〜１０容を混合した混合ガスを１
８０℃以下に保温しながら移送することを特徴とするＡ
ｌＣｌ3ガスの移送方法である。
め、請求項１にかかる発明は、ＡｌＣｌ3ガス１容に対
して不活性ガス４．５〜１０容を混合した混合ガスを１
８０℃以下に保温しながら移送することを特徴とするＡ
ｌＣｌ3ガスの移送方法である。
【０００９】請求項２にかかる発明は、ＡｌＣｌ3ガス
１容に対してアルゴンまたは窒素の少なくとも１種とヘ
リウムとの混合不活性ガス６〜９容を混合した混合ガス
を１８０℃以下に保温しながら移送することを特徴とす
るＡｌＣｌ3ガスの移送方法である。請求項３にかかる
発明は、請求項１または２記載の移送方法により移送さ
れたＡｌＣｌ3ガスを用いて作製されたアルミナ添加希
土類元素添加ガラスである。
１容に対してアルゴンまたは窒素の少なくとも１種とヘ
リウムとの混合不活性ガス６〜９容を混合した混合ガス
を１８０℃以下に保温しながら移送することを特徴とす
るＡｌＣｌ3ガスの移送方法である。請求項３にかかる
発明は、請求項１または２記載の移送方法により移送さ
れたＡｌＣｌ3ガスを用いて作製されたアルミナ添加希
土類元素添加ガラスである。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、実施の形態に基づいて、本
発明を詳しく説明する。図１は、本発明の移送方法に用
いられる装置の一例を示すもので、図中符号１は、Ａｌ
Ｃｌ3ガス発生装置を示す。このＡｌＣｌ3ガス発生装置
１は、固体アルミニウム、例えばアルミニウムインゴッ
トやアルミニウムビュレットに塩素ガスを加熱下接触さ
せて、１８０℃以上に加熱してＡｌＣｌ3ガスを生成す
るものである。
発明を詳しく説明する。図１は、本発明の移送方法に用
いられる装置の一例を示すもので、図中符号１は、Ａｌ
Ｃｌ3ガス発生装置を示す。このＡｌＣｌ3ガス発生装置
１は、固体アルミニウム、例えばアルミニウムインゴッ
トやアルミニウムビュレットに塩素ガスを加熱下接触さ
せて、１８０℃以上に加熱してＡｌＣｌ3ガスを生成す
るものである。
【００１１】このＡｌＣｌ3ガス発生装置１で発生した
ＡｌＣｌ3ガスは、ＰＴＦＥ、ＰＦＡなどのフッ素樹脂
からなる管２によってガラス合成装置３に送られるよう
になっている。ガラス合成装置３は、ＭＣＶＤ法、ＰＣ
ＶＤ法、ＶＡＤ法などの気相合成法によりファイバ母材
を製造するもので、図示略の供給源からのＳｉＣｌ4、
ＧｅＣｌ4などのガラス原料ガスが供給されており、こ
のガラス原料ガスに管２からのＡｌＣｌ3ガスが混合さ
れて、アルミナがドープされたファイバ母材が形成され
るようになっている。
ＡｌＣｌ3ガスは、ＰＴＦＥ、ＰＦＡなどのフッ素樹脂
からなる管２によってガラス合成装置３に送られるよう
になっている。ガラス合成装置３は、ＭＣＶＤ法、ＰＣ
ＶＤ法、ＶＡＤ法などの気相合成法によりファイバ母材
を製造するもので、図示略の供給源からのＳｉＣｌ4、
ＧｅＣｌ4などのガラス原料ガスが供給されており、こ
のガラス原料ガスに管２からのＡｌＣｌ3ガスが混合さ
れて、アルミナがドープされたファイバ母材が形成され
るようになっている。
【００１２】また、管２の途中の接続点４には、管５の
一端が接続され、この管５の他端は不活性ガスの供給源
である不活性ガスボンベ６の調整弁６ａの出口に接続さ
れており、不活性ガスボンベ６からの不活性ガスが管５
から接続点４を経て管２に流れるようになっている。こ
こでの不活性ガスとしては、アルゴン、ヘリウム、窒素
などの１種または２種以上の混合不活性ガスが用いられ
る。
一端が接続され、この管５の他端は不活性ガスの供給源
である不活性ガスボンベ６の調整弁６ａの出口に接続さ
れており、不活性ガスボンベ６からの不活性ガスが管５
から接続点４を経て管２に流れるようになっている。こ
こでの不活性ガスとしては、アルゴン、ヘリウム、窒素
などの１種または２種以上の混合不活性ガスが用いられ
る。
【００１３】また、管２の接続点４とＡｌＣｌ3ガス発
生装置３との間には、ＡｌＣｌ3ガス発生装置１からの
ＡｌＣｌ3ガスの流量を調整する弁７が設けられてい
る。さらに、管２は、図中破線で示す領域８、すなわち
ＡｌＣｌ3ガス発生装置１の出口からガラス合成装置３
の入口までの領域８において、保温されるようになって
おり、管２、弁７内が１８０℃以下、好ましくは１００
〜１８０℃に保たれるようになっている。
生装置３との間には、ＡｌＣｌ3ガス発生装置１からの
ＡｌＣｌ3ガスの流量を調整する弁７が設けられてい
る。さらに、管２は、図中破線で示す領域８、すなわち
ＡｌＣｌ3ガス発生装置１の出口からガラス合成装置３
の入口までの領域８において、保温されるようになって
おり、管２、弁７内が１８０℃以下、好ましくは１００
〜１８０℃に保たれるようになっている。
【００１４】ここでの温度が１００℃未満であるとＡｌ
Ｃｌ3の析出により移送不能となり、１８０℃を超える
と管２をなすフッ素樹脂の耐熱温度を超えてその耐久性
が低下する。管２の保温は、管２の外周にテープ状の電
熱ヒータを巻き付け、これに通電し、その通電量を調整
して温度を１００〜１８０℃に保つ方法や上記領域８全
体を取り囲む保温容器を設け、この保温容器内に加熱空
気を導入する方法などによって行われる。
Ｃｌ3の析出により移送不能となり、１８０℃を超える
と管２をなすフッ素樹脂の耐熱温度を超えてその耐久性
が低下する。管２の保温は、管２の外周にテープ状の電
熱ヒータを巻き付け、これに通電し、その通電量を調整
して温度を１００〜１８０℃に保つ方法や上記領域８全
体を取り囲む保温容器を設け、この保温容器内に加熱空
気を導入する方法などによって行われる。
【００１５】次に、この装置を用いたＡｌＣｌ3ガスの
移送方法の一例を説明する。まず、ＡｌＣｌ3ガス発生
装置１からのＡｌＣｌ3ガスを管２に流し、これと同時
に不活性ガスボンベ６から不活性ガスを管５に流し、接
続点４においてこれらを混合して、管２を経て混合ガス
をガラス合成装置３に送り込む。この時、管２は先のよ
うにして１００〜１８０℃の範囲に保温されている。
移送方法の一例を説明する。まず、ＡｌＣｌ3ガス発生
装置１からのＡｌＣｌ3ガスを管２に流し、これと同時
に不活性ガスボンベ６から不活性ガスを管５に流し、接
続点４においてこれらを混合して、管２を経て混合ガス
をガラス合成装置３に送り込む。この時、管２は先のよ
うにして１００〜１８０℃の範囲に保温されている。
【００１６】ついで、ＡｌＣｌ3ガス発生装置１から管
２に流すＡｌＣｌ3ガスの流量を弁７で調整し、不活性
ガスボンベ６から管５に流す不活性ガスの流量を不活性
ガスボンベ６の調整弁６ａで調整し、両者の混合比を、
ガス標準体積で、ＡｌＣｌ3ガス１容に対して不活性ガ
ス４．５〜１０容、好ましくは６〜８容とする。この比
が４．５容未満であると不活性ガスによるＡｌＣｌ3ガ
スの希釈が不十分で、１８０℃以下での移送時にＡｌＣ
ｌ3ガスが析出する恐れがある。また、１０容を超えて
ももはやＡｌＣｌ3ガスの析出防止効果の増大が望めな
い。
２に流すＡｌＣｌ3ガスの流量を弁７で調整し、不活性
ガスボンベ６から管５に流す不活性ガスの流量を不活性
ガスボンベ６の調整弁６ａで調整し、両者の混合比を、
ガス標準体積で、ＡｌＣｌ3ガス１容に対して不活性ガ
ス４．５〜１０容、好ましくは６〜８容とする。この比
が４．５容未満であると不活性ガスによるＡｌＣｌ3ガ
スの希釈が不十分で、１８０℃以下での移送時にＡｌＣ
ｌ3ガスが析出する恐れがある。また、１０容を超えて
ももはやＡｌＣｌ3ガスの析出防止効果の増大が望めな
い。
【００１７】このようなＡｌＣｌ3ガスと不活性ガスと
の混合ガスは、管２を流れ、ガラス合成装置３に供給さ
れ、ファイバ母材の製造に用いられ、アルミナがドープ
されたファイバ母材が製造される。
の混合ガスは、管２を流れ、ガラス合成装置３に供給さ
れ、ファイバ母材の製造に用いられ、アルミナがドープ
されたファイバ母材が製造される。
【００１８】また、不活性ガスとして、アルゴンまたは
窒素のいずれか１種以上とヘリウムとの混合不活性ガス
を用いた場合には、ＡｌＣｌ3ガスとこの混合不活性ガ
スとの混合比は、ガス標準体積で、ＡｌＣｌ3ガス１容
に対して混合不活性ガス６〜９容とされる。この混合比
が６容未満では不活性ガスによるＡｌＣｌ3ガスの希釈
が不十分で、１８０℃以下での移送時にＡｌＣｌ3ガス
が析出する恐れがある。また、９容を超えてももはやＡ
ｌＣｌ3ガスの析出防止効果の増大が望めない。
窒素のいずれか１種以上とヘリウムとの混合不活性ガス
を用いた場合には、ＡｌＣｌ3ガスとこの混合不活性ガ
スとの混合比は、ガス標準体積で、ＡｌＣｌ3ガス１容
に対して混合不活性ガス６〜９容とされる。この混合比
が６容未満では不活性ガスによるＡｌＣｌ3ガスの希釈
が不十分で、１８０℃以下での移送時にＡｌＣｌ3ガス
が析出する恐れがある。また、９容を超えてももはやＡ
ｌＣｌ3ガスの析出防止効果の増大が望めない。
【００１９】この混合不活性ガスを用いる場合には、各
不活性ガスの混合割合は、特に限定されることはない
が、全体の２５ｖｏｌ％以下をヘリウムが占めるように
することがコスト的に好ましい。また、混合不活性ガス
を用いる場合には、それぞれの不活性ガスのガスボンベ
を用意して、これらからの不活性ガスを予め混合して混
合不活性ガスとし、これを管５から接続点４を介して管
２に流すようにすればよい。
不活性ガスの混合割合は、特に限定されることはない
が、全体の２５ｖｏｌ％以下をヘリウムが占めるように
することがコスト的に好ましい。また、混合不活性ガス
を用いる場合には、それぞれの不活性ガスのガスボンベ
を用意して、これらからの不活性ガスを予め混合して混
合不活性ガスとし、これを管５から接続点４を介して管
２に流すようにすればよい。
【００２０】このようなＡｌＣｌ3ガスの移送方法によ
れば、ＡｌＣｌ3ガスが不活性ガスで希釈されて管２を
流れる。ＡｌＣｌ3ガスを不活性ガスで希釈すると、Ａ
ｌＣｌ3ガスの蒸気圧が低下し、管２内の温度が１８０
℃以下となっても、ＡｌＣｌ3ガスが固体となって析出
し、管２内で目詰まりが生ずることがない。ＡｌＣｌ3
ガスの蒸気圧の低下は、不活性ガスによる希釈に比例す
るので、不活性ガスの混合量が高いほど析出の危険性が
低下する。
れば、ＡｌＣｌ3ガスが不活性ガスで希釈されて管２を
流れる。ＡｌＣｌ3ガスを不活性ガスで希釈すると、Ａ
ｌＣｌ3ガスの蒸気圧が低下し、管２内の温度が１８０
℃以下となっても、ＡｌＣｌ3ガスが固体となって析出
し、管２内で目詰まりが生ずることがない。ＡｌＣｌ3
ガスの蒸気圧の低下は、不活性ガスによる希釈に比例す
るので、不活性ガスの混合量が高いほど析出の危険性が
低下する。
【００２１】したがって、ＡｌＣｌ3ガスをＡｌＣｌ3ガ
ス発生装置１から安定してガラス合成装置３に供給する
ことができ、アルミナのファイバ母材へのドープを均一
に、安定して行うことができる。また、管２の温度を１
８０℃以下にすることができるので、管２をなすフッ素
樹脂が熱劣化することがなく、耐久性が低下することが
ない。
ス発生装置１から安定してガラス合成装置３に供給する
ことができ、アルミナのファイバ母材へのドープを均一
に、安定して行うことができる。また、管２の温度を１
８０℃以下にすることができるので、管２をなすフッ素
樹脂が熱劣化することがなく、耐久性が低下することが
ない。
【００２２】以下、具体例を示す。
（比較例１）内径４ｍｍ、外径６ｍｍのＰＴＦＥ製チュ
ーブを長さ３ｍにわたり配管した。配管構成図を図２に
示す。途中、１箇所に接液部がＰＴＦＥ製のダイヤフラ
ム式バルブを設けた。また、ＡｌＣｌ3ガス入部とバル
ブとの間に圧力計を設置した。これら全体を１８０℃に
保温し、ＡｌＣｌ3ガスを３０分間移送した。
ーブを長さ３ｍにわたり配管した。配管構成図を図２に
示す。途中、１箇所に接液部がＰＴＦＥ製のダイヤフラ
ム式バルブを設けた。また、ＡｌＣｌ3ガス入部とバル
ブとの間に圧力計を設置した。これら全体を１８０℃に
保温し、ＡｌＣｌ3ガスを３０分間移送した。
【００２３】流量は１６０ＳＣＣＭとした。入力ガス圧
（移送ガス圧）は、１．０ｋｇｆ／ｃｍ２とし、移送管
出口は大気圧開放とした。移送開始直後の圧力計の表示
は０．０ｋｇｆ／ｃｍ２であったが、開始後１０分経過
後圧力計の表示は１．０ｋｇｆ／ｃｍ２まで上昇し、入
力ガス圧に一致した。実施後、配管内部を調査したとこ
ろ、配管内に固体のＡｌＣｌ3が析出し、完全に目詰ま
りを起こしており、ＡｌＣｌ3ガスの移送は不可能であ
った。
（移送ガス圧）は、１．０ｋｇｆ／ｃｍ２とし、移送管
出口は大気圧開放とした。移送開始直後の圧力計の表示
は０．０ｋｇｆ／ｃｍ２であったが、開始後１０分経過
後圧力計の表示は１．０ｋｇｆ／ｃｍ２まで上昇し、入
力ガス圧に一致した。実施後、配管内部を調査したとこ
ろ、配管内に固体のＡｌＣｌ3が析出し、完全に目詰ま
りを起こしており、ＡｌＣｌ3ガスの移送は不可能であ
った。
【００２４】（比較例２）内径４ｍｍ、外径６ｍｍのＰ
ＴＦＥ製チューブを長さ３ｍにわたり配管した。配管構
成図を図３に示す。途中、１箇所に接液部がＰＴＦＥ製
のダイヤフラム式バルブを設けた。また、ＡｌＣｌ3ガ
ス入部とバルブとの間に圧力計を設置した。また、Ａｌ
Ｃｌ3ガス入部に枝管を設け、ヘリウムをＡｌＣｌ3ガス
に混合した。ヘリウムのガス圧は１．０ｋｇｆ／ｃｍ２
とし、流量を０．４１６ＳＬＭとした。これら全体を１
８０℃に保温し、ＡｌＣｌ3ガスを３０分間移送した。
ＴＦＥ製チューブを長さ３ｍにわたり配管した。配管構
成図を図３に示す。途中、１箇所に接液部がＰＴＦＥ製
のダイヤフラム式バルブを設けた。また、ＡｌＣｌ3ガ
ス入部とバルブとの間に圧力計を設置した。また、Ａｌ
Ｃｌ3ガス入部に枝管を設け、ヘリウムをＡｌＣｌ3ガス
に混合した。ヘリウムのガス圧は１．０ｋｇｆ／ｃｍ２
とし、流量を０．４１６ＳＬＭとした。これら全体を１
８０℃に保温し、ＡｌＣｌ3ガスを３０分間移送した。
【００２５】ＡｌＣｌ3ガスの流量は１６０ＳＣＣＭと
した。入力ガス圧（移送ガス圧）は、１．０ｋｇｆ／ｃ
ｍ２とし、移送管出口は大気圧開放とした。移送開始直
後の圧力計の表示は０．０ｋｇｆ／ｃｍ２であったが、
開始後１０分経過後圧力計の表示は１．０ｋｇｆ／ｃｍ
２まで上昇し、入力ガス圧に一致した。実施後、配管内
部を調査したところ、配管内に固体のＡｌＣｌ3が析出
し、完全に目詰まりを起こしており、ＡｌＣｌ3ガスの
移送は不可能であった。
した。入力ガス圧（移送ガス圧）は、１．０ｋｇｆ／ｃ
ｍ２とし、移送管出口は大気圧開放とした。移送開始直
後の圧力計の表示は０．０ｋｇｆ／ｃｍ２であったが、
開始後１０分経過後圧力計の表示は１．０ｋｇｆ／ｃｍ
２まで上昇し、入力ガス圧に一致した。実施後、配管内
部を調査したところ、配管内に固体のＡｌＣｌ3が析出
し、完全に目詰まりを起こしており、ＡｌＣｌ3ガスの
移送は不可能であった。
【００２６】（比較例３）内径４ｍｍ、外径６ｍｍのＰ
ＴＦＥ製チューブを長さ３ｍにわたり配管した。配管構
成図を図３に示す。途中、１箇所に接液部がＰＴＦＥ製
のダイヤフラム式バルブを設けた。また、ＡｌＣｌ3ガ
ス入部とバルブとの間に圧力計を設置した。また、Ａｌ
Ｃｌ3ガス入部に枝管を設け、アルゴンをＡｌＣｌ3ガス
に混合した。アルゴンのガス圧は１．０ｋｇｆ／ｃｍ２
とし、流量を０．６ＳＬＭとした。これら全体を１８０
℃に保温し、ＡｌＣｌ3ガスを３０分間移送した。
ＴＦＥ製チューブを長さ３ｍにわたり配管した。配管構
成図を図３に示す。途中、１箇所に接液部がＰＴＦＥ製
のダイヤフラム式バルブを設けた。また、ＡｌＣｌ3ガ
ス入部とバルブとの間に圧力計を設置した。また、Ａｌ
Ｃｌ3ガス入部に枝管を設け、アルゴンをＡｌＣｌ3ガス
に混合した。アルゴンのガス圧は１．０ｋｇｆ／ｃｍ２
とし、流量を０．６ＳＬＭとした。これら全体を１８０
℃に保温し、ＡｌＣｌ3ガスを３０分間移送した。
【００２７】ＡｌＣｌ3ガスの流量は１６０ＳＣＣＭと
した。入力ガス圧（移送ガス圧）は、１．０ｋｇｆ／ｃ
ｍ２とし、移送管出口は大気圧開放とした。移送開始直
後の圧力計の表示は０．０ｋｇｆ／ｃｍ２であったが、
開始後１０分経過後圧力計の表示は１．０ｋｇｆ／ｃｍ
２まで上昇し、入力ガス圧に一致した。実施後、配管内
部を調査したところ、配管内に固体のＡｌＣｌ3が析出
し、完全に目詰まりを起こしており、ＡｌＣｌ3ガスの
移送は不可能であった。
した。入力ガス圧（移送ガス圧）は、１．０ｋｇｆ／ｃ
ｍ２とし、移送管出口は大気圧開放とした。移送開始直
後の圧力計の表示は０．０ｋｇｆ／ｃｍ２であったが、
開始後１０分経過後圧力計の表示は１．０ｋｇｆ／ｃｍ
２まで上昇し、入力ガス圧に一致した。実施後、配管内
部を調査したところ、配管内に固体のＡｌＣｌ3が析出
し、完全に目詰まりを起こしており、ＡｌＣｌ3ガスの
移送は不可能であった。
【００２８】（比較例４）内径４ｍｍ、外径６ｍｍのＰ
ＴＦＥ製チューブを長さ３ｍにわたり配管した。配管構
成図を図３に示す。途中、１箇所に接液部がＰＴＦＥ製
のダイヤフラム式バルブを設けた。また、ＡｌＣｌ3ガ
ス入部とバルブとの間に圧力計を設置した。また、Ａｌ
Ｃｌ3ガス入部に枝管を設け、アルゴンをＡｌＣｌ3ガス
に混合した。アルゴンのガス圧は１．０ｋｇｆ／ｃｍ２
とし、流量を１．０ＳＬＭとした。これら全体を２４０
℃に保温し、ＡｌＣｌ3ガスを３０分間移送した。
ＴＦＥ製チューブを長さ３ｍにわたり配管した。配管構
成図を図３に示す。途中、１箇所に接液部がＰＴＦＥ製
のダイヤフラム式バルブを設けた。また、ＡｌＣｌ3ガ
ス入部とバルブとの間に圧力計を設置した。また、Ａｌ
Ｃｌ3ガス入部に枝管を設け、アルゴンをＡｌＣｌ3ガス
に混合した。アルゴンのガス圧は１．０ｋｇｆ／ｃｍ２
とし、流量を１．０ＳＬＭとした。これら全体を２４０
℃に保温し、ＡｌＣｌ3ガスを３０分間移送した。
【００２９】ＡｌＣｌ3ガスの流量は１６０ＳＣＣＭと
した。入力ガス圧（移送ガス圧）は、１．０ｋｇｆ／ｃ
ｍ２とし、移送管出口は大気圧開放とした。移送開始直
後の圧力計の表示は０．０ｋｇｆ／ｃｍ２であった。開
始後３０分経過後の移送終了直前の圧力計の表示は、開
始直後と変わらず０．０ｋｇｆ／ｃｍ２であった。実施
後、配管を調査したところ、配管継手部分が熱で変形
し、ＡｌＣｌ3ガスが漏れた形跡が認められた。また、
配管中の多数箇所で配管部品の熱変形が見つかった。
した。入力ガス圧（移送ガス圧）は、１．０ｋｇｆ／ｃ
ｍ２とし、移送管出口は大気圧開放とした。移送開始直
後の圧力計の表示は０．０ｋｇｆ／ｃｍ２であった。開
始後３０分経過後の移送終了直前の圧力計の表示は、開
始直後と変わらず０．０ｋｇｆ／ｃｍ２であった。実施
後、配管を調査したところ、配管継手部分が熱で変形
し、ＡｌＣｌ3ガスが漏れた形跡が認められた。また、
配管中の多数箇所で配管部品の熱変形が見つかった。
【００３０】（実施例１）内径４ｍｍ、外径６ｍｍのＰ
ＴＦＥ製チューブを長さ３ｍにわたり配管した。配管構
成図を図３に示す。途中、１箇所に接液部がＰＴＦＥ製
のダイヤフラム式バルブを設けた。また、ＡｌＣｌ3ガ
ス入部とバルブとの間に圧力計を設置した。また、Ａｌ
Ｃｌ3ガス入部に枝管を設け、アルゴンをＡｌＣｌ3ガス
に混合した。アルゴンのガス圧は１．０ｋｇｆ／ｃｍ２
とし、流量を１ＳＬＭとした。これら全体を１８０℃に
保温し、ＡｌＣｌ3ガスを３０分間移送した。
ＴＦＥ製チューブを長さ３ｍにわたり配管した。配管構
成図を図３に示す。途中、１箇所に接液部がＰＴＦＥ製
のダイヤフラム式バルブを設けた。また、ＡｌＣｌ3ガ
ス入部とバルブとの間に圧力計を設置した。また、Ａｌ
Ｃｌ3ガス入部に枝管を設け、アルゴンをＡｌＣｌ3ガス
に混合した。アルゴンのガス圧は１．０ｋｇｆ／ｃｍ２
とし、流量を１ＳＬＭとした。これら全体を１８０℃に
保温し、ＡｌＣｌ3ガスを３０分間移送した。
【００３１】ＡｌＣｌ3ガスの流量は１６０ＳＣＣＭと
した。入力ガス圧（移送ガス圧）は、１．０ｋｇｆ／ｃ
ｍ２とし、移送管出口は大気圧開放とした。移送開始直
後の圧力計の表示は０．０ｋｇｆ／ｃｍ２であった。開
始後３０分経過後の移送終了直前の圧力計の表示は０．
０ｋｇｆ／ｃｍ２で開始直後と同じであり、配管詰まり
から起こる配管内圧力の上昇は見られなかった。実施
後、配管内部を調査したところ、配管内に固体のＡｌＣ
ｌ3の析出は認められなかった。
した。入力ガス圧（移送ガス圧）は、１．０ｋｇｆ／ｃ
ｍ２とし、移送管出口は大気圧開放とした。移送開始直
後の圧力計の表示は０．０ｋｇｆ／ｃｍ２であった。開
始後３０分経過後の移送終了直前の圧力計の表示は０．
０ｋｇｆ／ｃｍ２で開始直後と同じであり、配管詰まり
から起こる配管内圧力の上昇は見られなかった。実施
後、配管内部を調査したところ、配管内に固体のＡｌＣ
ｌ3の析出は認められなかった。
【００３２】（実施例２）内径４ｍｍ、外径６ｍｍのＰ
ＴＦＥ製チューブを長さ３ｍにわたり配管した。配管構
成図を図４に示す。途中、１箇所に接液部がＰＴＦＥ製
のダイヤフラム式バルブを設けた。また、ＡｌＣｌ3ガ
ス入部とバルブとの間に圧力計を設置した。また、Ａｌ
Ｃｌ3ガス入部に枝管を設け、アルゴンとヘリウムとを
ＡｌＣｌ3ガスに混合した。アルゴンのガス圧は１．０
ｋｇｆ／ｃｍ２とし、流量を０．５ＳＬＭとした。ヘリ
ウムのガス圧は、１．０ｋｇｆ／ｃｍ２とし、流量は
０．４１６ＳＬＭとした。これら全体を１８０℃に保温
し、ＡｌＣｌ3ガスを３０分間移送した。
ＴＦＥ製チューブを長さ３ｍにわたり配管した。配管構
成図を図４に示す。途中、１箇所に接液部がＰＴＦＥ製
のダイヤフラム式バルブを設けた。また、ＡｌＣｌ3ガ
ス入部とバルブとの間に圧力計を設置した。また、Ａｌ
Ｃｌ3ガス入部に枝管を設け、アルゴンとヘリウムとを
ＡｌＣｌ3ガスに混合した。アルゴンのガス圧は１．０
ｋｇｆ／ｃｍ２とし、流量を０．５ＳＬＭとした。ヘリ
ウムのガス圧は、１．０ｋｇｆ／ｃｍ２とし、流量は
０．４１６ＳＬＭとした。これら全体を１８０℃に保温
し、ＡｌＣｌ3ガスを３０分間移送した。
【００３３】ＡｌＣｌ3ガスの流量は１６０ＳＣＣＭと
した。入力ガス圧（移送ガス圧）は、１．０ｋｇｆ／ｃ
ｍ２とし、移送管出口は大気圧開放とした。移送開始直
後の圧力計の表示は０．０ｋｇｆ／ｃｍ２であった。開
始後３０分経過後の移送終了直前の圧力計の表示は０．
０ｋｇｆ／ｃｍ２で開始直後と同じであり、配管詰まり
から起こる配管内圧力の上昇は見られなかった。実施
後、配管内部を調査したところ、配管内に固体のＡｌＣ
ｌ3の析出は認められなかった。
した。入力ガス圧（移送ガス圧）は、１．０ｋｇｆ／ｃ
ｍ２とし、移送管出口は大気圧開放とした。移送開始直
後の圧力計の表示は０．０ｋｇｆ／ｃｍ２であった。開
始後３０分経過後の移送終了直前の圧力計の表示は０．
０ｋｇｆ／ｃｍ２で開始直後と同じであり、配管詰まり
から起こる配管内圧力の上昇は見られなかった。実施
後、配管内部を調査したところ、配管内に固体のＡｌＣ
ｌ3の析出は認められなかった。
【００３４】（比較例５）比較例２の条件でＡｌＣｌ3
ガスを移送し、ＭＣＶＤ法によるガラス合成装置に導入
し、Ｇｅ，Ｅｒ，Ａｌ共添加の希土類元素添加石英ガラ
スを得た。これを延伸してコア材とし、このコア材の上
にシリカ層を形成してファイバ母材とし、これを溶融紡
糸して、光増幅用光ファイバとした。この光増幅用光フ
ァイバの増幅利得波長特性を図５に破線で示すが、平坦
度は悪いものであった。
ガスを移送し、ＭＣＶＤ法によるガラス合成装置に導入
し、Ｇｅ，Ｅｒ，Ａｌ共添加の希土類元素添加石英ガラ
スを得た。これを延伸してコア材とし、このコア材の上
にシリカ層を形成してファイバ母材とし、これを溶融紡
糸して、光増幅用光ファイバとした。この光増幅用光フ
ァイバの増幅利得波長特性を図５に破線で示すが、平坦
度は悪いものであった。
【００３５】（実施例３）実施例２の条件でＡｌＣｌ3
ガスを移送し、ＭＣＶＤ法によるガラス合成装置に導入
し、Ｇｅ，Ｅｒ，Ａｌ共添加の希土類元素添加石英ガラ
スを得た。これを延伸してコア材とし、このコア材の上
にシリカ層を形成してファイバ母材とし、これを溶融紡
糸して、光増幅用光ファイバとした。この光増幅用光フ
ァイバの増幅利得波長特性を図５に実線で示すが、平坦
度は１５２５〜１５６５ｎｍの範囲で向上していた。
ガスを移送し、ＭＣＶＤ法によるガラス合成装置に導入
し、Ｇｅ，Ｅｒ，Ａｌ共添加の希土類元素添加石英ガラ
スを得た。これを延伸してコア材とし、このコア材の上
にシリカ層を形成してファイバ母材とし、これを溶融紡
糸して、光増幅用光ファイバとした。この光増幅用光フ
ァイバの増幅利得波長特性を図５に実線で示すが、平坦
度は１５２５〜１５６５ｎｍの範囲で向上していた。
【００３６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のＡｌＣｌ
3ガスの移送方法によれば、ＡｌＣｌ3ガスをアルゴンな
どの不活性ガスで希釈して移送するものであるので、Ａ
ｌＣｌ 3の昇華温度の１８０℃以下においても、ＡｌＣ
ｌ3の配管目詰まり、配管内壁への析出を抑制して、安
定にＡｌＣｌ3ガスを移送することができる。このた
め、希土類元素添加石英ガラスを作製する際に、アルミ
ナを安定して、均一にドープすることができる。
3ガスの移送方法によれば、ＡｌＣｌ3ガスをアルゴンな
どの不活性ガスで希釈して移送するものであるので、Ａ
ｌＣｌ 3の昇華温度の１８０℃以下においても、ＡｌＣ
ｌ3の配管目詰まり、配管内壁への析出を抑制して、安
定にＡｌＣｌ3ガスを移送することができる。このた
め、希土類元素添加石英ガラスを作製する際に、アルミ
ナを安定して、均一にドープすることができる。
【００３７】また、移送温度を１８０℃以下にすること
ができるので、配管材料にフッ素樹脂を使用することが
でき、且つその熱劣化がなく、長期にわたって使用する
ことができる。
ができるので、配管材料にフッ素樹脂を使用することが
でき、且つその熱劣化がなく、長期にわたって使用する
ことができる。
【図１】本発明の移送方法に好適に使用される装置の一
例を示す概略構成図である。
例を示す概略構成図である。
【図２】比較例に用いられた移送配管構成図である。
【図３】実施例、比較例に用いられた移送配管構成図で
ある。
ある。
【図４】実施例に用いられた移送配管構成図である。
【図５】実施例、比較例で得られた光増幅用光ファイバ
の増幅利得波長特性を示すグラフである。
の増幅利得波長特性を示すグラフである。
１・・・ＡｌＣｌ3ガス発生装置、２・・・管、３・・
・ガラス合成装置、４・・・接続点、５・・・管、６・
・・不活性ガスボンベ、７・・・弁、８・・・領域。
・ガラス合成装置、４・・・接続点、５・・・管、６・
・・不活性ガスボンベ、７・・・弁、８・・・領域。
フロントページの続き
(72)発明者 中山 真一
千葉県佐倉市六崎1440番地 株式会社フジ
クラ佐倉事業所内内
(72)発明者 姫野 邦治
千葉県佐倉市六崎1440番地 株式会社フジ
クラ佐倉事業所内内
Ｆターム(参考） 3J071 AA02 BB05 BB14 CC03 CC24
CC25 DD03 DD14 EE03 FF03
FF16
4G021 EA00 EB06
4G076 AA04 AB04 BF10
Claims (3)
- 【請求項１】ＡｌＣｌ3ガス１容に対して不活性ガス
４．５〜１０容を混合した混合ガスを１８０℃以下に保
温しながら移送することを特徴とする三塩化アルミニウ
ムガスの移送方法。 - 【請求項２】ＡｌＣｌ3ガス１容に対してアルゴンまた
は窒素の少なくとも１種とヘリウムとの混合不活性ガス
６〜９容を混合した混合ガスを１８０℃以下に保温しな
がら移送することを特徴とする三塩化アルミニウムガス
の移送方法。 - 【請求項３】請求項１または２記載の移送方法により移
送されたＡｌＣｌ3ガスを用いて製造されたアルミナ添
加希土類元素添加ガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001331286A JP4014846B2 (ja) | 2001-10-29 | 2001-10-29 | 三塩化アルミニウムガスの移送方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001331286A JP4014846B2 (ja) | 2001-10-29 | 2001-10-29 | 三塩化アルミニウムガスの移送方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003137542A true JP2003137542A (ja) | 2003-05-14 |
| JP4014846B2 JP4014846B2 (ja) | 2007-11-28 |
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ID=19146889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001331286A Expired - Fee Related JP4014846B2 (ja) | 2001-10-29 | 2001-10-29 | 三塩化アルミニウムガスの移送方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4014846B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008001673A1 (fr) * | 2006-06-26 | 2008-01-03 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | processus de fabrication de base de fibre optique, PROCESSUS DE FABRICATION DE FIBRE OPTIQUE, et fibre optique |
| JP2010155780A (ja) * | 2010-03-05 | 2010-07-15 | Mitsubishi Cable Ind Ltd | 光ファイバの製造方法 |
| US8693833B2 (en) | 2009-03-26 | 2014-04-08 | Fujikura Ltd. | Manufacturing method for optical fiber preform and optical fiber |
-
2001
- 2001-10-29 JP JP2001331286A patent/JP4014846B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008001673A1 (fr) * | 2006-06-26 | 2008-01-03 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | processus de fabrication de base de fibre optique, PROCESSUS DE FABRICATION DE FIBRE OPTIQUE, et fibre optique |
| EP2008977A1 (en) * | 2006-06-26 | 2008-12-31 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Process for producing optical fiber base, process for producing optical fiber, and optical fiber |
| EP2008977A4 (en) * | 2006-06-26 | 2012-03-14 | Sumitomo Electric Industries | METHOD FOR PRODUCING A GLASS FIBER BASE, METHOD FOR PRODUCING A FIBER AND FIBER |
| US8381549B2 (en) | 2006-06-26 | 2013-02-26 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Optical fiber preform fabricating method |
| JP5326570B2 (ja) * | 2006-06-26 | 2013-10-30 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ母材製造方法、光ファイバ製造方法、及び光ファイバ |
| US8693833B2 (en) | 2009-03-26 | 2014-04-08 | Fujikura Ltd. | Manufacturing method for optical fiber preform and optical fiber |
| JP2010155780A (ja) * | 2010-03-05 | 2010-07-15 | Mitsubishi Cable Ind Ltd | 光ファイバの製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4014846B2 (ja) | 2007-11-28 |
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