JP2010153320A - 電磁レンズにおける色収差係数測定方法及び走査透過電子顕微鏡 - Google Patents
電磁レンズにおける色収差係数測定方法及び走査透過電子顕微鏡 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 球面収差補正された電磁レンズを通過した収束電子線を結晶構造及び格子定数が既知の単結晶試料に入射して、分解能が0.3nm以下の高分解能走査透過電子顕微鏡像を取得する際に連続的に前記電磁レンズの焦点ずれ量を変化させた顕微鏡像を実測により取得し、前記顕微鏡像を走査方向に平均化した強度プロファイルから回帰曲線を求め、前記顕微鏡像と同じ条件で理論計算で求めた理論顕微鏡像の計算結果から得られる色収差係数と前記回帰曲線のパラメータを比較することによって、前記電磁レンズの色収差係数を算出する。
【選択図】 図6
Description
r=Ccα(ΔE/E)
の関係がある。このとき、幾何学的に明らかなように焦点ずれ量Δfとボケrとは比例関係になるので、焦点ずれ量Δfと色収差係数Ccも比例関係にあることになる。
この時点で、焦点ずれ量Δfと対物レンズの電流値とのキャリブレーションを行う場合、球面収差補正装置を一度オフにし、ロンチグラムを用いて電流値と焦点ずれ量Δfの校正を公知技術(例えば、特開2007−109509号公報参照)に基づいて行う。
S1:STEMに単結晶の試料16を挿入し、その条件を制御部19に入力する。次いで、
S2:STEMの光軸調整を行い、その条件を制御部19に入力する。次いで、
S3:ロンチグラムを取得して、制御部19においてロンチグラムを用いて焦点ずれ量Δfと電磁レンズの電流量をキャリブレートする。次いで、
S4:球面収差補正装置を稼働させる。次いで、
S5:球面収差補正装置の調整を行い、その条件を制御部19に入力する。次いで、
S6:制御部19により対物レンズ15の電流値を一枚のSTEM像取得中に変化させ、図6に示した連続焦点ずれ変化像を取得して、制御部19に入力する。次いで、
S7:制御部19において、図6に示したように、走査方向に平均化処理を行って強度プロファイルを作成する。次いで、
S8:制御部19において、図6に示したように、強度プロファイルに基づいて正規分布関数による回帰曲線を得て半値全幅をパラメータとして求める。
以上が実測に伴った処理である。
S9:図7に示した色収差係数Ccとコントラストの検量線のデータベースを制御部19の解析データメモリ領域から検索する。検索の結果、試料条件と一致したデータがない場合には次のステップS10に進み、試料条件と一致したデータがある場合にはステップS16に飛んで色収差係数Ccを算出する。試料条件と一致したデータがない場合、次のステップS10において、
S10:色収差係数Ccとコントラストの検量線を引くために任意の色収差係数Ccを入力する。次いで、
S11:入力した色収差係数Cc、試料条件及び実験条件に基づいて、図6に示す高分解能の連続焦点ずれ変化像の計算を行う。次いで、
S12:連続焦点ずれ変化像について、走査方向に平均化処理を行って強度プロファイルを作成する。次いで、
S13:図6に示したように、強度プロファイルに基づいて正規分布関数による回帰曲線を得て半値全幅をパラメータとして求める。次いで、
S14:色収差係数Ccとコントラストの検量線を引くことができるか否かを判定する。
S15:検量結果を制御部19の解析データメモリ領域に格納したデータベースに登録する。次いで、
S16:検量線データとステップS8で実測により取得した半値全幅とを比較して色収差係数Ccを算出して一連のフローを終了する。
12 電子線
13 照射レンズ
14 球面収差補正装置
15 対物レンズ
16 試料
17 STEM検出器
18 表示部
19 制御部
21 電磁レンズ
22 電子線
23 結像面
31 収束電子線
32 試料
Claims (6)
- 球面収差補正された電磁レンズを通過した収束電子線を結晶構造及び格子定数が既知の単結晶試料に入射して、分解能が0.3nm以下の高分解能走査透過電子顕微鏡像を取得する際に連続的に前記電磁レンズの焦点ずれ量を変化させた顕微鏡像を実測により取得する工程と、
前記顕微鏡像を走査方向に平均化した強度プロファイルから回帰曲線を求める回帰曲線取得工程と、
前記顕微鏡像と同じ条件で理論計算で求めた理論顕微鏡像についての計算結果から得られる色収差係数と前記回帰曲線のパラメータを比較することによって、前記電磁レンズの色収差係数を算出する色収差係数算出工程と
を有する電磁レンズにおける色収差係数測定方法。 - 前記顕微鏡像を実測により取得する工程における前記単結晶試料に対する前記電磁レンズの焦点ずれ量を−100nmから100nmの間に設定する請求項1に記載の電磁レンズにおける色収差係数測定方法。
- 前記単結晶試料の焦点ずれ量と前記電磁レンズの電流値との関係を制御部によりキャリブレーションするときに、球面収差補正前の電磁レンズで撮影されたロンチグラムを用いて焦点ずれ量と電流値を校正しておき、前記制御部にフィードバックする請求項1または2に記載の電磁レンズにおける色収差係数測定方法。
- 前記回帰曲線として正規分布関数を使用し、且つ、前記回帰曲線のパラメータとして前記回帰曲線が正規分布関数であることによって求まるパラメータを用いる請求項1乃至3のいずれか1項に記載の電磁レンズにおける色収差係数測定方法。
- 電子線を発生する電子線発生部と、
前記電子線発生部で発生した電子線を収束する収束レンズと、
前記収束レンズの球面収差を補正する球面収差補正部と、
試料に照射される収束電子線を走査する走査コイル部と、
前記試料の回折像面で回折像強度を検出する検出器と、
前記検出器による検出強度を画像化する表示部と、
前記収束レンズの電流値を前記試料の焦点ずれ量として変化させる制御部とを有し、
且つ、取得された回折画像の平均強度プロファイルを演算する演算手段と、
前記演算手段による演算結果と理論計算結果と比較して色収差係数を算出する色収差係数算出手段とを少なくとも有する電磁レンズの色収差係数測定機構
を備えた走査透過電子顕微鏡。 - 前記制御部は、前記電磁レンズの焦点ずれ量を前記電磁レンズの電流値の変化としてキャリブレーションするキャリブレーション機能と、前記電磁レンズの電流値を連続的かつ一定間隔で自動的に変化させる機能と
を有する請求項4に記載の走査透過電子顕微鏡。
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