JP2010150494A - 粘着剤及び研磨布固定用両面粘着テープ - Google Patents

粘着剤及び研磨布固定用両面粘着テープ Download PDF

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Abstract

【課題】酸及びアルカリへの耐性に優れ、研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できる粘着剤を提供する。また、本発明は、該粘着剤を用いてなる研磨布固定用両面粘着テープを提供する。
【解決手段】(メタ)アクリル酸エステル共重合体と、架橋剤とを含有する粘着剤であって、動的粘弾性測定により得られるガラス転移温度(Tg)が−10〜20℃の範囲にあり、前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体は、(メタ)アクリル酸t−ブチルと、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルと、アクリル酸とを含有するモノマー混合物を共重合させてなる共重合体である粘着剤。
【選択図】なし

Description

本発明は、酸及びアルカリへの耐性に優れ、研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できる粘着剤に関する。また、本発明は、該粘着剤を用いてなる研磨布固定用両面粘着テープに関する。
半導体ウエハを所定の厚さにまで研磨する工程においては、研磨機の定盤に固定された研磨布を用いて研磨が行われる。研磨布を研磨機の定盤に固定するためには、通常、両面テープが使用される。この研磨布固定用両面粘着テープには、研磨中に研磨布が剥離しない程度に充分な接着力を有するとともに、使用した研磨布を交換する際には定盤から糊残りなく剥離できることが求められてきた。
特許文献1には、プラスチックフィルムの一方の面にニトリルゴム系粘着剤からなる粘着剤層を設け、他方の面に再剥離性の粘着剤層を設けてなる研磨布固定用両面粘着テープが開示されている。特許文献1に開示されている研磨布固定用両面粘着テープは、ニトリルゴム系粘着剤からなる粘着剤層側を研磨布に接着し、再剥離性の粘着剤層側を定盤に接着して使用する。特許文献1の実施例では、再剥離性の粘着剤層を構成する粘着剤として、アクリル酸と、アクリル酸ブチルと、酢酸ビニルとを共重合させてなる共重合体を使用している。特許文献1に開示されている研磨布固定用両面粘着テープは、両面をアクリル粘着剤とした場合に比べて、酸化セリウム微粉末の20%溶液に50℃で5日間浸漬した後も高い粘着力を維持できる。
特許文献2には、プラスチックフィルム支持体の一方の面にアクリル系ポリマーを主成分とする粘着剤層と該粘着剤層上にポリエステル又はポリウレタンからなる熱活性粘着剤層が積層一体化された層を設け、他方の面に再剥離性の粘着剤層を設けてなる研磨布固定用両面粘着テープが開示されている。特許文献2に開示されている研磨布固定用両面粘着テープは、熱活性粘着剤層を研磨材に接着させて使用する。特許文献2に開示されている研磨布固定用両面粘着テープは、両面ともアクリル粘着剤層を用いた場合と比べて、水酸化カリウムでpH10に調整した50℃の水溶液に5日間浸漬した場合にも、高い粘着力を維持できる。
しかしながら、近年、半導体ウエハ等を研磨する際に強酸性又は強アルカリ性のスラリー液を使用するため、特許文献1及び2に開示されている研磨布固定用両面粘着テープでは、定盤側の粘着剤層が酸やアルカリの影響で劣化しやすく、研磨中に剥離してしまうことがあるという問題があった。また、仮に特許文献1及び2に記載されている研磨布固定側の粘着剤層を定盤側にも使用した場合には、酸やアルカリに対する耐性は優れるが、使用した研磨布を交換する際に定盤から容易に剥離することができなかった。
耐アルカリ性に優れた粘着剤として、例えば、特許文献3には、スチレンと、環式構造を有する(メタ)アクリル酸エステルと、鎖式構造からなる(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、エチレン性二重結合を有するカルボン酸とを共重合したポリマーを主成分とする粘着剤が開示されている。特許文献3に開示されている粘着剤は、2.38質量%のTMAH水溶液に浸漬させても溶解しない。しかしながら、特許文献3に開示されている耐アルカリ性に優れた粘着剤を研磨布固定用両面粘着テープの定盤固定用粘着剤層に使用した場合には、使用した研磨布を交換する際に接着層を溶解し取り除くための剥離液が必要となり、容易に再剥離することができなかった。
特開平6−145611号公報 特開平6−172721号公報 特開2008−063461号公報
本発明は、酸及びアルカリへの耐性に優れ、研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できる粘着剤を提供することを目的とする。また、本発明は、該粘着剤を用いてなる研磨布固定用両面粘着テープを提供することを目的とする。
本発明は、(メタ)アクリル酸エステル共重合体と、架橋剤とを含有する粘着剤であって、動的粘弾性測定により得られるガラス転移温度(Tg)が−10〜20℃の範囲にあり、上記(メタ)アクリル酸エステル共重合体は、(メタ)アクリル酸t−ブチルと、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルと、アクリル酸とを含有するモノマー混合物を共重合させてなる共重合体である粘着剤である。
以下に本発明を詳述する。
研磨布固定用両面粘着テープに用いる粘着剤には、凝集力に優れ、かつ、薬液による分解が起こりにくい粘着剤を用いる必要がある。
本発明者らは、凝集力を向上させる成分としてのアクリル酸と、重量増加率を抑制する成分としての特定の(メタ)アクリル酸エステルとを共重合させて得られる(メタ)アクリル酸エステル共重合体を用いることにより、酸及びアルカリへの耐性に優れるために研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できる粘着剤が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
本発明の粘着剤は、(メタ)アクリル酸エステル共重合体を含有する。
上記(メタ)アクリル酸エステル共重合体は、モノマー混合物を共重合させてなる。
上記モノマー混合物は(メタ)アクリル酸t−ブチルを含有する。
上記モノマー混合物が上記(メタ)アクリル酸t−ブチルを含有することにより、本発明の粘着剤は酸スラリー及びアルカリスラリーを用いた際でも加水分解がほとんど進行せず、かつ凝集力に優れる。
上記(メタ)アクリル酸t−ブチルの含有量は特に限定されないが、上記モノマー混合物100重量部に対して、好ましい下限は5重量部、好ましい上限は50重量部である。上記(メタ)アクリル酸t−ブチルの含有量が5重量部未満であると、得られる粘着剤を研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、凝集力が弱く研磨中にずれ等を引き起こすことがある。上記(メタ)アクリル酸t−ブチルの含有量が50重量部を超えると、得られる粘着剤を研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、接着力が弱くなり研磨中に剥がれを引き起こすことがある。上記(メタ)アクリル酸t−ブチルの含有量は、上記モノマー混合物100重量部に対して、より好ましい下限は10重量部、より好ましい上限は30重量部である。
上記モノマー混合物は(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルを含有する。
上記モノマー混合物が、上記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルを含有することにより、得られる(メタ)アクリル酸エステル共重合体の疎水性が高くなり、酸性水溶液やアルカリ性水溶液の粘着剤中への浸透が抑制され、加水分解の影響を受けにくくなるため、本発明の粘着剤は耐酸性及び耐アルカリ性に優れる。また、上記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルを用いることにより、得られる(メタ)アクリル酸エステル共重合体のガラス転移温度(Tg)が低くなり、本発明の粘着剤は、流動性及び密着性に優れる。
上記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルの含有量は特に限定されないが、上記モノマー混合物100重量部に対して、好ましい下限は42重量部、好ましい上限は89重量部である。上記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルの含有量が42重量部未満であると、得られる粘着剤の粘着性が低くなり、研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、研磨時に研磨布が剥がれることがある。上記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルの含有量が89重量部を超えると、得られる粘着剤の凝集性が低くなり、研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、研磨時に粘着剤に加わるせん断力に耐えられずに研磨布が剥がれたり、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に凝集破壊して糊残りが生じたりすることがある。上記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルの含有量は、上記モノマー混合物100重量部に対して、より好ましい下限は50重量部、より好ましい上限は80重量部である。
上記モノマー混合物はアクリル酸を含有する。
上記モノマー混合物が、上記アクリル酸を含有することにより、本発明の粘着剤は凝集性に優れ、かつ、高い界面接着力を有する。そのため、本発明の粘着剤を研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、再剥離する際の糊残りの発生を防止することができ、かつ、研磨時に回転方向のモーメントとして接着面に対して加わる力による粘着剤層又は接着界面でのボイドの発生を抑制し、ボイドに酸又はアルカリスラリー液が浸透し、接着面積が低下することによる研磨布の剥離を効果的に防止することができる。
上記アクリル酸の含有量は特に限定されないが、上記(メタ)アクリル酸t−ブチルと上記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルとの合計100重量部に対して、好ましい下限は5重量部、好ましい上限は10重量部である。上記アクリル酸の含有量が5重量部未満であると、粘着剤の凝集性や定盤に対する界面粘着力が低くなり、研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に凝集破壊して糊残りが生じたり、研磨時に研磨布が剥がれたりすることがある。上記アクリル酸の含有量が10重量部を超えると、粘着剤のタックが低下し初期接着性が悪くなり、研磨時に研磨布が剥がれることがある。上記アクリル酸の含有量は、上記(メタ)アクリル酸t−ブチルと上記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルとの合計100重量部に対して、より好ましい下限は6重量部、より好ましい上限は8重量部である。
上記モノマー混合物は、アミノ基及び/又はアミド基を有するモノマーを含有することが好ましい。
上記モノマー混合物が、上記アミノ基及び/又はアミド基を有するモノマーを含有することにより、本発明の粘着剤は高い凝集性を有する。これは、上記アクリル酸と上記アミノ基及び/又はアミド基を有するモノマーとが、イオン結合又は水素結合を形成することによって擬似的に架橋しているためであると推定される。そのため、発明の粘着剤を研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、再剥離する際の糊残りの発生を防止することができ、かつ、研磨時に回転方向のモーメントとして接着面に対して加わる力による粘着剤層又は接着界面でのボイドの発生を抑制し、ボイドに酸又はアルカリスラリー液が浸透して接着面積が低下することによる研磨布の剥離を効果的に防止することができる。
上記アミノ基及び/又はアミド基を有するモノマーは特に限定されず、例えば、アクリルアミド、メタクリルアミド、(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジエチルアミノエチル等が挙げられる。これらのアミノ基及び/又はアミド基を有するモノマーは単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。なかでも、加水分解を受けにくく、また、上記(メタ)アクリル酸t−ブチル、上記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル及び/又は上記アクリル酸と共重合しやすいことから、アクリルアミドが好適である。
上記アミノ基及び/又はアミド基を有するモノマーの含有量は特に限定されないが、上記(メタ)アクリル酸t−ブチルと上記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルとの合計100重量部に対して、好ましい下限は0.1重量部、好ましい上限は2重量部である。上記アミノ基及び/又はアミド基を有するモノマーの含有量が0.1重量部未満であると、粘着剤の凝集性が低くなり、研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に凝集破壊して糊残りが生じたり、研磨時に研磨布が剥がれたりすることがある。上記アミノ基及び/又はアミド基を有するモノマーの含有量が2重量部を超えると、粘着剤のタックが低下して初期接着性が悪くなり、研磨布が剥がれることがある。また、上記アミノ基及び/又はアミド基を有するモノマーの含有量が2重量部を超えると、得られる(メタ)アクリル酸エステル共重合体の吸水性が高くなるため、共重合体内部へ酸性水溶液やアルカリ性水溶液が浸透しやすくなることがある。浸透した酸やアルカリは、触媒として作用して(メタ)アクリル酸エステル共重合体のエステル部位の加水分解反応を引き起こし、(メタ)アクリル酸エステル共重合体の化学劣化が発生することがある。
上記アミノ基及び/又はアミド基を有するモノマーの含有量は、上記(メタ)アクリル酸t−ブチルと上記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルとの合計100重量部に対して、より好ましい下限は0.2重量部、より好ましい上限は1.5重量部である。
上記モノマー混合物は、上記(メタ)アクリル酸t−ブチル、上記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、又は、アクリル酸と共重合可能な他のモノマーを含有してもよい。更に、上記アミノ基及び/又はアミド基を有するモノマーを含有する場合には、上記モノマー混合物は、上記(メタ)アクリル酸t−ブチル、上記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、上記アクリル酸、或いは、上記アミノ基及び/又はアミド基を有するモノマーと共重合可能な他のモノマーを含有してもよい。なお、本明細書中、このようなモノマーを、単に「他のモノマー」ともいう。
上記他のモノマーを含有することにより、本発明の粘着剤の凝集力を高めることや、濡れ性を増大させることができる。
上記他のモノマーは特に限定されず、例えば、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸グリシジル、アリルグリシジルエーテル、酢酸ビニル、スチレン、α−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、ビニルトルエン、p−メトキシスチレン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、酢酸ビニル等が挙げられる。
上記他のモノマーの含有量は特に限定されないが、上記(メタ)アクリル酸t−ブチルと上記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルとの合計100重量部に対して、好ましい上限は10重量部である。上記他のモノマーの含有量が10重量部を超えると、得られる粘着剤の粘着性が低くなり、研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、研磨時に研磨布が剥がれることがある。上記他のモノマーの含有量は、上記(メタ)アクリル酸t−ブチルと上記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルとの合計100重量部に対して、より好ましい上限は8重量部である。
上記(メタ)アクリル酸エステル共重合体を製造する方法は特に限定されず、例えば、上記(メタ)アクリル酸t−ブチル、上記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、及び、上記アクリル酸と、必要に応じて、上記アミノ基及び/又はアミド基を有するモノマーと、他のモノマーとを含有するモノマー混合物を、重合開始剤の存在下にてラジカル反応させる重合方法等が挙げられる。
上記重合方法は特に限定されず、例えば、溶液重合、乳化重合、懸濁重合、塊状重合等の従来公知の重合方法を用いることができる。
上記溶液重合に用いる溶媒は特に限定されず、例えば、酢酸エチル、トルエン、ジメチルスルホキシド、エタノール、アセトン、ジエチルエーテル等が挙げられる。
上記溶液重合に用いる溶媒の配合量は特に限定されないが、上記モノマー混合物100重量部に対して、好ましい下限は25重量部、好ましい上限は300重量部である。上記溶媒の配合量が25重量部未満であると、得られるポリマーの分子量分布が広くなり、得られる粘着剤の粘着性や凝集性が低くなり、研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、研磨時に粘着剤に加わるせん断力に耐えられずに研磨布が剥がれたり、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に凝集破壊して糊残りが生じたりすることがある。上記溶媒の配合量が300重量部を超えると、研磨布固定用両面粘着テープを作成する際に粘着層厚みを均一にすることが困難になったり、溶剤を除去する手間が必要となったりすることがある。
上記重合開始剤は特に限定されず、例えば、1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、t−ヘキシルパーオキシピバレート、t−ブチルパーオキシピバレート、ラウロイルパーオキシド、2,5−ジメチル−2,5−ビス(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン、t−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシイソブチレート、t−ブチルパーオキシ−3,5,5−トリメチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシラウレート等が挙げられる。これらの重合開始剤は単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、t−ヘキシルパーオキシピバレートが好適である。
上記重合開始剤の配合量は特に限定されないが、上記モノマー混合物100重量部に対して、好ましい下限は0.05重量部、好ましい上限は0.5重量部である。上記重合開始剤の配合量が0.05重量部未満であると、重合反応が不充分となったり、重合反応に長時間を要したりすることがある。上記重合開始剤の配合量が0.5重量部を超えると、得られる(メタ)アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量が低くなりすぎたり、分子量分布が広くなりすぎたりすることがあり、その結果、研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、研磨時に粘着剤に加わるせん断力に耐えられずに研磨布が剥がれたり、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に凝集破壊して糊残りが生じたりすることがある。
上記(メタ)アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は特に限定されないが、好ましい下限は20万、好ましい上限は100万である。上記(メタ)アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量が20万未満であると、得られる粘着剤の凝集性が低くなり、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に凝集破壊して糊残りが生じることがある。上記(メタ)アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量が100万を超えると、得られる粘着剤の接着力やタックが低下し、得られる粘着剤を研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、研磨時に研磨布が剥がれることがある。
なお、本明細書において上記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により、ポリスチレン換算して測定した値を意味する。具体的には、例えば、上記(メタ)アクリル酸エステル共重合体をテトラヒドロフラン(THF)により100倍に希釈して得られた希釈液をフィルターで濾過し、得られた濾液をカラム(例えば、Waters社製の商品名「2690 Separations Model」等)を用いてGPC法により測定することができる。
本発明の粘着剤は、架橋剤を含有する。
上記架橋剤を含有することにより、上記(メタ)アクリル酸エステル共重合体に架橋構造を形成することができる。また、上記架橋剤の種類や量を適宜調整することによって、本発明の粘着剤のゲル分率を調整することが容易になる。
上記架橋剤は特に限定されず、例えば、イソシアネート系架橋剤、アジリジン系架橋剤、エポキシ系架橋剤、金属キレート型架橋剤等が挙げられる。なかでも、耐熱性及び耐久性等の性能を発現しやすいことから、イソシアネート系架橋剤が好適である。
上記架橋剤の配合量は特に限定されないが、上記(メタ)アクリル酸エステル共重合体100重量部に対して、好ましい下限は0.1重量部、好ましい上限は4.0重量部である。上記架橋剤の配合量が0.1重量部未満であると、上記(メタ)アクリル酸エステル共重合体の架橋が不充分となり、得られる粘着剤を研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に凝集破壊して糊残りが生じることがある。上記架橋剤の配合量が2.0重量部を超えると、得られる粘着剤の粘着力やタックが低下することがある。上記架橋剤の配合量は、上記(メタ)アクリル酸エステル共重合体100重量部に対して、より好ましい下限は0.3重量部、より好ましい上限は2.5重量部である。
本発明の粘着剤は、更に、粘着付与樹脂を含有してもよい。
上記粘着付与樹脂は特に限定されず、例えば、キシレン樹脂、フェノール樹脂、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂等が挙げられる。これらの粘着付与樹脂は、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。なかでも、キシレン樹脂が好適であり、キシレン樹脂のアルキルフェノール反応物がより好適である。
本発明の粘着剤は、更に、必要に応じて着色剤、充てん剤、老化防止剤等の従来公知の添加剤を含有してもよい。
本発明の粘着剤のガラス転移温度の下限は−10℃、上限は20℃である。上記ガラス転移温度が−10℃未満であると、凝集力が低すぎ、研磨布固定用両面粘着テープに用いた場合、テープが定盤からずれて剥がれることがある。上記ガラス転移温度が20℃を超えると、凝集力が高くなりすぎて粘着力が不充分となることがある。
なお、本明細書においてガラス転移温度とは、動的粘弾性測定により得られる損失正接(tanδ)の極大のうち、ミクロブラウン運動に起因する極大が現れる温度を意味する。上記ガラス転移温度は、粘弾性スペクトロメーター等を用いた従来公知の方法により測定することができる。
本発明の粘着剤を含有する粘着剤層を、基材の少なくとも一方の面に積層一体化してなる研磨布固定用両面粘着テープもまた、本発明の1つである。
本発明の研磨布固定用両面粘着テープは、基材フィルム支持体の少なくとも一方の面に本発明の粘着剤を含有する粘着剤層が積層一体化されて設けられる。上記粘着剤層が研磨機定盤との貼り合わせ面となることにより、使用後に定盤から剥離しやすく、また、研磨布の位置調整が容易になる。また、上記粘着剤層は酸およびアルカリスラリー液の浸透性が低いため、酸性又はアルカリ性条件での研磨において粘着力の低下が起こりにくい。
上記基材は特に限定されず、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等からなる合成樹脂フィルムや、ポリウレタン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等のポリオレフィン系樹脂等からなる発泡シート等が挙げられる。なかでも、平坦であり、厚みのぶれが小さく、一定の強度を有することから、ポリエステル系樹脂からなる合成樹脂フィルムが好適である。
上記基材の厚みは特に限定されないが、非発泡体である場合には、好ましい下限は15μm、好ましい上限は300μmである。上記非発泡体である基材の厚みが15μm未満であると、得られる研磨布固定用両面粘着テープを研磨機の定盤から剥離させる際に基材が破断して綺麗に剥離させることができないことがある。上記非発泡体である基材の厚みが300μmを超えると、研磨布と得られる研磨布固定用両面粘着テープとを圧着させる際の圧力の調整が困難となり、研磨布と得られる研磨布固定用両面粘着テープとの接着強度が低下することがある。上記非発泡体である基材の厚みのより好ましい下限は20μm、より好ましい上限は200μmである。
上記基材が発泡体である場合には、上記基材の厚みの好ましい下限は50μm、好ましい上限は3000μmである。上記発泡体である基材の厚みが50μm未満であると、得られる研磨布固定用両面粘着テープを研磨機の定盤から剥離させる際に基材が破断して綺麗に剥離させることができないことがある。上記発泡体である基材の厚みが3000μmを超えると、研磨の際の圧力により基材が押し込まれるように変形し、研磨物の研磨精度が低下することがある。上記発泡体である基材の厚みのより好ましい下限は100μm、より好ましい上限は2000μmである。
上記粘着剤層を構成する粘着剤中における上記(メタ)アクリル酸エステル系共重合体の含有量は特に限定されないが、好ましい下限は70重量%である。上記(メタ)アクリル酸エステル系共重合体の含有量が70重量%未満であると、接着力が低くなり研磨時に研磨布が剥がれることがある。
上記粘着剤層の厚みは特に限定されないが、好ましい下限は20μm、好ましい上限は100μmである。上記粘着剤層の厚みが20μm未満であると、粘着力が不充分となり、研磨中に研磨布が剥がれることがある。上記粘着剤層の厚みが100μmを超えると、保持力が低くなり、研磨中に研磨布が剥がれることがある。上記粘着剤層の厚みのより好ましい下限は25μm、より好ましい上限は80μmであり、更に好ましい下限は30μm、更に好ましい上限は60μmである。
上記粘着剤層のゲル分率は特に限定されないが、好ましい下限は30重量%、好ましい上限は80重量%である。上記ゲル分率が30重量%未満であると、上記(メタ)アクリル酸エステル系共重合体の架橋が不充分であり、研磨中に研磨布が剥がれたり、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に凝集破壊して糊残りが生じたりすることがある。上記ゲル分率が80重量%を超えると、ゾル分の分子量が下がり粘着剤の粘着力が低下し、研磨中に研磨布が剥がれることがある。上記ゲル分率のより好ましい下限は45重量%、より好ましい上限は75重量%である。
なお、上記ゲル分率は、下記の方法により測定することができる。
まず、本発明の研磨布固定用両面粘着テープを50mm×25mmの平面長方形状に切断して試験片を作製する。得られた試験片を酢酸エチル中に23℃にて24時間浸漬した後、200メッシュのステンレスメッシュを介して試験片を酢酸エチルから取り出して、110℃の条件下で1時間乾燥させる。そして、乾燥後の試験片の重量を測定し、下記式(1)を用いてゲル分率を算出する。なお、試験片に用いた研磨布固定用両面粘着テープには、後述する離型フィルム及び剥離紙は積層されていない。
ゲル分率(重量%)=100×(W−W)/(W−W) (1)
式(1)中、Wは基材の重量を表し、Wは浸漬前の試験片の重量を表し、Wは浸漬し乾燥した後の試験片の重量を表す。
本発明の研磨布固定用両面粘着テープの製造方法は特に限定されず、例えば、以下の方法が挙げられる。
まず、本発明の粘着剤に溶剤を加えて粘着剤溶液を調製し、得られた粘着剤溶液を基材の表面に塗布し、粘着剤溶液中の溶剤を完全に乾燥除去して粘着剤層を形成する。次に、形成した粘着剤層の上に離型フィルムを、離型処理面が粘着剤層に対向した状態になるように重ね合わせる。
上記溶剤は特に限定されず、例えば、酢酸エチル、アセトン、シクロヘキサン、ジエチルエーテル、エタノール、ジメチルスルホキシド等が挙げられる。
次いで、新たに用意した離型フィルムの離型処理面に粘着剤溶液(本発明の粘着剤でもよいし、本発明の粘着剤と異なる粘着剤でもよい)を塗布し、粘着剤溶液中の溶剤を完全に乾燥除去することにより、離型フィルムの表面に粘着剤層が形成された積層フィルムを作製する。
基材における粘着剤層を形成した側と反対側の面に対して、得られた積層フィルムの粘着剤層が対向した状態になるように重ね合わせて積層体を作製する。
得られた積層体を、ゴムローラ等を用いて加圧することで、基材の両面に粘着剤層が積層一体化され、かつ、粘着剤層の表面に離型フィルムが剥離可能に積層されてなる研磨布固定用両面粘着テープを得ることができる。
また、同様の要領で離型フィルムの表面に粘着剤層が形成された積層フィルムを2組作製し、得られた2組の積層フィルムを基材の両面に、積層フィルムの粘着剤層を基材に対向させた状態になるように重ね合わせて積層体を作製し、得られた積層体を、ゴムローラ等を用いて加圧することで、基材の両面に粘着剤層が積層一体化され、かつ、粘着剤層の表面に離型フィルムが剥離可能に積層されてなる研磨布固定用両面粘着テープを得ることができる。
本発明の研磨布固定用両面粘着テープにおいて、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液又は0.1mol/Lの塩酸に、30℃で、170時間浸漬した後の上記粘着剤層の重量増加率は特に限定されないが、10%未満であることが好ましい。上記重量増加率が10%以上であると、粘着剤層に酸又はアルカリスラリー液が染み込みやすくなり、粘着剤の化学的分解が起こり、研磨時に研磨布が剥がれることがある。上記重量増加率は、7%未満であることがより好ましい。
なお、上記重量増加率は、下記式(2)を用いて求めることができる。
重量増加率(%)=100×(W−W)/(W−W) (2)
式(2)中、Wは基材の重量を表し、Wは浸漬前の試験片の重量を表し、Wは浸漬後の試験片の重量を表す。
本発明の研磨布固定用両面粘着テープにおいて、100mm×25mmの試験片を用いて、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液又は0.1mol/Lの塩酸に30℃で24時間浸漬した後に、JIS Z0237に準拠して測定した、SUSに対する180°引き剥がし粘着力は特に限定されないが、好ましい下限は10.0N/25mm、好ましい上限は23.0N/25mmである。上記180°引き剥がし粘着力が10.0N/25mm未満であると、研磨時に研磨布が剥がれることがある。上記180°引き剥がし粘着力が23.0N/25mmを超えると、使用した研磨布を交換する際に再剥離することが困難となることがある。
本発明の研磨布固定用両面粘着テープにおいて、一辺20mmの平面正方形状の試験片を用いて、JIS Z0237に準拠した保持力試験を、60℃、1kgf、1時間の条件で行った際の剥離長さは特に限定されないが、好ましい上限は0.5mmである。上記剥離長さが0.5mmを超えると、粘着剤の凝集力が小さすぎて研磨時に加わるせん断力に対する応力が弱く、研磨布固定用両面粘着テープの接着面でずれが生じ、研磨布の平坦性が低下して研磨精度が低下することがある。また、研磨布固定用両面粘着テープの接着面にずれが発生した状態で研磨使用を続けると研磨布が剥がれることがある。
本発明の研磨布固定用両面粘着テープは、以下の方法により測定したねじりせん断試験において、剥離までの時間が20分以上であることが好ましい。
まず、10mm×10mmの大きさに切断した研磨布固定用両面粘着テープを用いて、100mm×50mm×1.8mmの大きさのガラス板と50mm×15mm×2mmの大きさのアクリル板とを、ガラス板の短辺の端から20mmかつ長辺の端から20mmの位置を粘着剤層の中心となるようにし、アクリル板の短辺の端から7.5mmかつ長辺の端から7.5mmの位置を他方の粘着剤層側の中心となるようにして貼り合わせる。
次いで、アクリル板における研磨布固定用両面粘着テープの中心から30mm離れた位置に200gの錘を垂下させ、23℃、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液、又は、23℃、0.1mol/Lの塩酸中に浸漬させる。
水酸化ナトリウム水溶液又は塩酸中への浸漬の開始から、ガラス板からアクリル板が研磨布固定用両面粘着テープごと剥離するまでにかかる剥離時間を測定する。
図1にねじりせん断試験の測定方法を表す模式図を示した。
上記剥離までの時間が20分未満であると、研磨時に研磨布が剥がれることがある。
本発明によれば、酸及びアルカリへの耐性に優れ、研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できる粘着剤を提供することができる。また、本発明によれば、該粘着剤を用いてなる研磨布固定用両面粘着テープを提供することができる。
ねじりせん断試験の測定方法を表す模式図である。
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されない。
(実施例1)
温度計、攪拌機、冷却管を備えた反応器内に、アクリル酸t−ブチル34.3重量部と、アクリル酸2−エチルヘキシル57.4重量部と、アクリル酸8重量部と、アクリル酸2−ヒドロキシエチル0.3重量部と、酢酸エチル80重量部とを加え、窒素置換した後、反応器を加熱して還流を開始した。次いで、上記反応器内に、重合開始剤としてラウロイルパーオキシド0.1重量部を添加した。その後、70℃にて、5時間還流させて、固形分55%の(メタ)アクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体について、カラムとしてWaters社製「2690 Separations Model」を用いてGPC法によって測定したポリスチレン換算による重量平均分子量は33万であった。
得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体100重量部に対して、酢酸エチル(和光純薬工業社製)125重量部、イソシアネート系架橋剤(積水フーラー社製「硬化剤 UA」)を1.0重量部添加し、攪拌して、粘着剤溶液を得た。
厚み23μmのポリエチレンテレフタレート(PET)基材フィルムの表面に、得られた粘着剤溶液を塗布し、100℃で5分間乾燥させることにより粘着剤溶液中の酢酸エチルを除去し、厚み30μmの粘着剤層(a)を形成した。形成した粘着剤層(a)上に、離型処理が施された厚み50μmのPET離型フィルムを離型処理面が粘着剤層(a)に対向するように重ね合わせ、フィルム(X)を得た。
一方、離型処理が施された厚み50μmのPET離型フィルムを新たに用意し、このPET離型フィルムの離型処理面に、得られた粘着剤溶液を塗布し、100℃で5分間乾燥させることにより、厚み50μmの粘着剤層(b)を形成したフィルム(Y)を得た。
フィルム(X)の粘着剤層(a)を形成した側と反対側の面に、フィルム(Y)の粘着剤層(b)が対向するようにフィルム(X)とフィルム(Y)とを重ね合わせて積層体を作製した。得られた積層体上に300mm/分の速度で2kgのゴムローラを1往復させた後、23℃で7日間養生することにより、PET基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
(実施例2)
アクリル酸の配合量を6重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、PET基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例2で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は33万であった。
(実施例3)
アクリル酸t−ブチルの配合量を18.4重量部に変更し、アクリル酸2−エチルヘキシルの配合量を73.3重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、PET基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例3で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は35万であった。
(実施例4)
アクリル酸t−ブチルの配合量を35.7重量部に変更し、アクリル酸2−エチルヘキシルの配合量を60.0重量部に変更し、アクリル酸の配合量を4重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、PET基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例4で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は30万であった。
(実施例5)
イソシアネート系架橋剤(積水フーラー社製「硬化剤 UA」)の配合量を2.0重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、PET基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例5で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は33万であった。
(実施例6)
イソシアネート系架橋剤(積水フーラー社製「硬化剤 UA」)の配合量を0.3重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、PET基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例6で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は33万であった。
(実施例7)
アクリル酸t−ブチルの配合量を20.0重量部に変更し、アクリル酸2−エチルヘキシルの配合量を75.5重量部に変更し、アクリル酸の配合量を4重量部に変更し、更に、アクリルアミドを0.5重量部添加したこと以外は実施例1と同様にして、(メタ)アクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は52万であった。
得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体を用い、イソシアネート系架橋剤(積水フーラー社製「硬化剤 UA」)の配合量を0.3重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、粘着剤溶液を得た。
得られた粘着剤溶液を用いて粘着剤層(a)を形成し、形成した粘着剤層(a)上に、離型処理が施された剥離紙を離型処理面が粘着剤層(a)に対向するように重ね合わせたこと以外は実施例1と同様にして、PET基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
なお、粘着剤層(b)については、実施例1で得られた粘着剤溶液を用いて形成されている。
(実施例8)
アクリル酸t−ブチルの配合量を14.7重量部に変更し、アクリル酸2−エチルヘキシルの配合量を80.4重量部に変更し、アクリルアミドの配合量を0.2重量部に変更したこと以外は実施例7と同様にして、PET基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例8で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は52万であった。
(実施例9)
アクリル酸t−ブチルの配合量を5重量部に変更し、アクリル酸2−エチルヘキシルの配合量を86.2重量部に変更し、アクリル酸の配合量を8重量部に変更し、アクリルアミドの配合量を0.5重量部に変更したこと以外は実施例7と同様にして、PET基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例9で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は50万であった。
(実施例10)
アクリル酸t−ブチルの配合量を10.5重量部に変更し、アクリル酸2−エチルヘキシルの配合量を85.7重量部に変更し、アクリル酸の配合量を2重量部に変更し、アクリルアミドの配合量を1.5重量部に変更したこと以外は実施例7と同様にして、PET基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例10で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は51万であった。
(実施例11)
アクリル酸t−ブチルの配合量を20.2重量部に変更し、アクリル酸2−エチルヘキシルの配合量を75.5重量部に変更し、アクリル酸を2重量部に変更し、アクリルアミドの配合量を2.0重量部に変更したこと以外は実施例7と同様にして、PET基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例11で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は53万であった。
(実施例12)
アクリル酸t−ブチルの配合量を19.7重量部に変更し、アクリル酸2−エチルヘキシルの配合量を75.5重量部に変更し、アクリルアミドをメタクリル酸ジメチルアミノエチルに変更し、アクリル酸の配合量を2重量部に変更したこと以外は実施例7と同様にして、PET基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
実施例12で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量は51万であった。
(比較例1)
アクリル酸t−ブチルの配合量を51.8重量部に変更し、アクリル酸2−エチルヘキシルの配合量を39.9重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、PET基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
比較例1で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体の固形分は45%であり、重量平均分子量は36万であった。
(比較例2)
アクリル酸t−ブチルの配合量を2.0重量部に変更し、アクリル酸2−エチルヘキシルの配合量を89.7重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、PET基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
比較例2で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体の固形分は45%であり、重量平均分子量は36万であった。
(比較例3)
アクリル酸t−ブチル34.3重量部の代わりにアクリル酸n−ブチル34.3重量部を用い、アクリル酸2−エチルヘキシルの配合量を57.3重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、PET基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
比較例3で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体の固形分は50%であり、重量平均分子量は32万であった。
(比較例4)
アクリル酸を用いず、アクリル酸2−エチルヘキシルの配合量を72.1重量部に変更し、アクリル酸t−ブチルの配合量を27.6重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、PET基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
比較例4で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体の固形分は50%であり、重量平均分子量は34万であった。
(比較例5)
アクリル酸2−エチルヘキシル57.4重量部の代わりにアクリル酸n−ブチル57.4重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、PET基材フィルムの両面に粘着剤層が積層一体化された研磨布固定用両面粘着テープを得た。
比較例5で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体の固形分は50%であり、重量平均分子量は35万であった。
<評価>
実施例1〜12及び比較例1〜5で得られた粘着剤溶液及び研磨布固定用両面粘着テープについて以下の評価を行った。結果を表1及び表2に示した。
(1)ゲル分率の測定
得られた研磨布固定用両面粘着テープを50mm×25mmの平面長方形状に切断して試験片を作製し、この重量Wを測定した。試験片を酢酸エチル中に23℃にて24時間浸漬した後、200メッシュのステンレスメッシュを介して試験片を酢酸エチルから取り出して、110℃の条件下で1時間乾燥させた。乾燥後の試験片の重量Wを測定した。基材として用いたPETフィルムの重量Wを用いて、式(1)によりゲル分率を算出した。
(2)薬液浸漬後の重量増加率
得られた研磨布固定用両面粘着テープを縦50mm×横50mmの試験片に切り出した後、粘着面上に設けたPET離型フィルム(実施例7〜12においては、粘着剤層(a)側は剥離紙、粘着剤層(b)側はPET離型フィルム)を両面とも剥離し、浸漬前の粘着テープの重量を測定した。その後、離型紙及び離型フィルムが剥離された粘着テープを30℃、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液中に粘着面が容器に触れないよう浸漬させ、170時間放置した。所定時間経過後、上記粘着テープを水酸化ナトリウム水溶液中から取り出し、表面に付着した水を圧縮空気で除去した後、浸漬後の上記粘着テープの重量を測定した。その後、酢酸エチルを用いて両面の粘着剤を完全に除去し基材の重量を測定し、式(2)より重量増加率を算出した。
また、30℃、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、30℃、0.1mol/Lの塩酸を用いて同様の評価を行った。
(3)薬液浸漬後の180°引き剥がし粘着力
得られた研磨布固定用両面粘着テープの研磨布用粘着剤層(粘着剤層(b))上に38μm厚みのPETフィルムを裏打ちし、縦100mm×横25mmの平面長方形状の試験片を切り出した。切り出した試験片を2kgのローラで押圧し、ステンレス板上に貼り着けてから、温度23℃、相対湿度50%の雰囲気下にて30分間放置した。次いで、試験片を貼り付けたステンレス板を30℃、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬させ、24時間放置した。その後、ステンレス板を取り出して軽く水洗した後、圧縮空気で付着した水を除去し、引張試験機を用いてJIS Z0237に準拠して180°引き剥がし粘着力を測定した。
また、30℃、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、30℃、0.1mol/Lの塩酸を用いて同様の評価を行った。
(4)保持力
得られた研磨布固定用両面粘着テープの研磨布用粘着剤層(粘着剤層(b))上に38μm厚みのPETフィルムを裏打ちし、一辺20mmの平面正方形状の試験片を切り出した。切り出した試験片を2kgのローラで押圧し、粘着テープの粘着剤層をステンレス板上に貼り着けた後、40℃で、60分間養生させた。
次いで、PETフィルムの下面に試験片が水平に位置した状態となるように配設し、60℃において、試験片の長さ方向の端部に1kgfの荷重を垂直方向に付加し、試験片に荷重を付加してから1時間後の剥離長さを、ルーペを用いて測定した。
(5)ねじりせん断試験
得られた研磨布固定用両面粘着テープを10mm×10mmの大きさに切断し、100mm×50mm×1.8mmの大きさのガラス板と50mm×15mm×2mmの大きさのアクリル板とを、ガラス板の短辺の端から20mm、かつ、長辺の端から20mmの位置に研磨布固定用両面粘着テープの定盤固定用粘着剤層(粘着層(a))側の中心がきて、アクリル板の短辺の端から7.5mm、かつ、長辺の端から7.5mmの位置に研磨布固定用両面粘着テープの研磨布固定用粘着剤層(粘着層(b))側の中心がくるようにして貼り合わせた。次いで、アクリル板の両面テープの中心から30mmの位置に200gの錘を垂下させた。錘を垂下させた状態で、23℃、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬した。浸漬の開始から、ガラス板からアクリル板が研磨布固定用両面粘着テープごと剥離するまでにかかる剥離時間を測定した。
また、23℃、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、23℃、0.1mol/Lの塩酸を用いて同様の評価を行った。
(6)ガラス転移温度
動的粘弾性測定装置(IT計測制御社製、「DVA−200」)による測定において、実施例及び比較例で得られた粘着剤溶液を乾燥させて得られた1mm厚の粘着剤試料を用い、−80〜200℃、10Hzにおいて動的粘弾性を測定し、損失正接(tanδ)の極大値の温度をガラス転移温度(Tg)として測定した。
(7)研磨中はがれの有無
得られた研磨布固定用両面粘着テープを、ゴムロールを用いて研磨布に貼り着けた。次いで、研磨布側からゴムロールを押し当てることにより、研磨装置の定盤に研磨布固定用両面粘着テープを介して研磨布を固定した。
ガラス板を被研磨試験体とし、研磨スラリー(Cabot Microelectronics社製、「SS25」又は「W2000」)を用い、研磨圧力49.0kPa、回転数100rpmで5分間研磨を行った。その後、研磨布固定用両面粘着テープと定盤の界面について、剥離状態を目視にて観察した。同様にして研磨と観察とを10回行った結果、10回中、1回も剥がれがなかった場合を「○」と、10回中、1回も剥がれがなかったものの、浮きが発生した場合を「△」と、10回中、1回以上剥がれが見られた場合を「×」と評価した。
(8)再剥離性
(7)に記載した研磨中はがれの有無の評価後、更に24時間放置し、充分に接着力が昂進した後、定盤から粘着テープを剥離し、定盤上に粘着剤が残っているか否か確認した。容易に剥離でき、かつ、粘着剤残りが認められなかった場合を「◎」と、粘着剤残りが認められなかった場合を「○」と、一部に粘着剤残りが認められた場合を「△」と、全面に粘着剤残りが認められた場合を「×」と評価した。
Figure 2010150494
Figure 2010150494
本発明によれば、酸及びアルカリへの耐性に優れ、研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できる粘着剤を提供することができる。また、本発明によれば、該粘着剤を用いてなる研磨布固定用両面粘着テープを提供することができる。
1 ガラス板
2 両面粘着テープ
3 アクリル板
4 錘

Claims (9)

  1. (メタ)アクリル酸エステル共重合体と、架橋剤とを含有する粘着剤であって、
    動的粘弾性測定により得られるガラス転移温度(Tg)が−10〜20℃の範囲にあり、
    前記(メタ)アクリル酸エステル共重合体は、(メタ)アクリル酸t−ブチルと、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルと、アクリル酸とを含有するモノマー混合物を共重合させてなる共重合体である
    ことを特徴とする粘着剤。
  2. モノマー混合物が、前記モノマー混合物100重量部に対して(メタ)アクリル酸t−ブチルを5〜50重量部、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルを42〜89重量部、かつ、前記(メタ)アクリル酸t−ブチルと前記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルとの合計100重量部に対してアクリル酸を5〜10重量部含有することを特徴とする請求項1記載の粘着剤。
  3. モノマー混合物が、更に、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、又は、(メタ)アクリル酸と共重合可能な他のモノマーを、前記(メタ)アクリル酸t−ブチルと前記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルとの合計100重量部に対して10重量部以下含有することを特徴とする請求項1又は2記載の粘着剤。
  4. モノマー混合物が、更に、アミノ基及び/又はアミド基を有するモノマーを含有することを特徴とする請求項1記載の粘着剤。
  5. モノマー混合物が、前記モノマー混合物100重量部に対して(メタ)アクリル酸t−ブチルを5〜50重量部、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルを42〜89重量部、かつ、前記(メタ)アクリル酸t−ブチルと前記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルとの合計100重量部に対してアクリル酸を5〜10重量部、アミノ基及び/又はアミド基を有するモノマーを0.1〜2重量部含有することを特徴とする請求項4記載の粘着剤。
  6. モノマー混合物が、更に、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸、或いは、アミノ基及び/又はアミド基を有するモノマーと共重合可能な他のモノマーを、前記(メタ)アクリル酸t−ブチルと前記(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルとの合計100重量部に対して10重量部以下含有することを特徴とする請求項4又は5記載の粘着剤。
  7. (メタ)アクリル酸エステル共重合体は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法によりポリスチレン換算分子量として測定された重量平均分子量が20〜100万であることを特徴とする請求項1、2、3、4、5又は6記載の粘着剤。
  8. 請求項1、2、3、4、5、6又は7記載の粘着剤を含有する粘着剤層を、基材の少なくとも一方の面に積層一体化してなることを特徴とする研磨布固定用両面粘着テープ。
  9. 粘着剤層は、ゲル分率が30〜80重量%であることを特徴とする請求項8記載の研磨布固定用両面粘着テープ。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013000809A (ja) * 2011-06-13 2013-01-07 Three M Innovative Properties Co 研磨用構造体
WO2013047089A1 (ja) * 2011-09-30 2013-04-04 富士フイルム株式会社 平版印刷版原版及び平版印刷版の作製方法
JPWO2013099684A1 (ja) * 2011-12-28 2015-05-07 綜研化学株式会社 光学部材用粘着剤組成物並びにそれを使用した粘着シート、粘着剤層付き光学部材及びフラットパネルディスプレイ
JP2016125026A (ja) * 2015-01-07 2016-07-11 日東電工株式会社 粘着テープ
JPWO2015046341A1 (ja) * 2013-09-27 2017-03-09 リンテック株式会社 粘着シート
JP2017066303A (ja) * 2015-09-30 2017-04-06 積水化学工業株式会社 両面粘着テープ、電子機器部品固定用両面粘着テープ及び車載部品固定用両面粘着テープ
WO2019143076A1 (ko) * 2018-01-22 2019-07-25 주식회사 엘지화학 백 그라인딩 테이프
CN113214763A (zh) * 2020-01-21 2021-08-06 3M创新有限公司 压敏胶组合物和压敏胶带
KR20230104607A (ko) 2020-11-17 2023-07-10 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 연마패드, 양면연마장치 및 웨이퍼의 양면연마방법

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003089772A (ja) * 2001-09-18 2003-03-28 Sony Chem Corp 粘着剤組成物及び粘着シートの製造方法
JP2006216721A (ja) * 2005-02-02 2006-08-17 Sekisui Chem Co Ltd 半導体ウエハ研削用粘着シート及び半導体ウエハの研削方法
JP2007100041A (ja) * 2005-10-07 2007-04-19 Toyo Ink Mfg Co Ltd 粘着剤及びそれを用いた粘着シート
JP2008255253A (ja) * 2007-04-06 2008-10-23 Toyo Ink Mfg Co Ltd 研磨材用両面感圧接着シート
JP2009275168A (ja) * 2008-05-16 2009-11-26 Ipposha Oil Ind Co Ltd 水分散型感圧接着剤組成物

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003089772A (ja) * 2001-09-18 2003-03-28 Sony Chem Corp 粘着剤組成物及び粘着シートの製造方法
JP2006216721A (ja) * 2005-02-02 2006-08-17 Sekisui Chem Co Ltd 半導体ウエハ研削用粘着シート及び半導体ウエハの研削方法
JP2007100041A (ja) * 2005-10-07 2007-04-19 Toyo Ink Mfg Co Ltd 粘着剤及びそれを用いた粘着シート
JP2008255253A (ja) * 2007-04-06 2008-10-23 Toyo Ink Mfg Co Ltd 研磨材用両面感圧接着シート
JP2009275168A (ja) * 2008-05-16 2009-11-26 Ipposha Oil Ind Co Ltd 水分散型感圧接着剤組成物

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103596729A (zh) * 2011-06-13 2014-02-19 3M创新有限公司 用于抛光的结构构件
JP2013000809A (ja) * 2011-06-13 2013-01-07 Three M Innovative Properties Co 研磨用構造体
WO2013047089A1 (ja) * 2011-09-30 2013-04-04 富士フイルム株式会社 平版印刷版原版及び平版印刷版の作製方法
JP2013080003A (ja) * 2011-09-30 2013-05-02 Fujifilm Corp 平版印刷版原版及び平版印刷版の作製方法
US9352602B2 (en) 2011-09-30 2016-05-31 Fujifilm Corporation Lithographic printing plate precursor and method for producing lithographic printing plate
JPWO2013099684A1 (ja) * 2011-12-28 2015-05-07 綜研化学株式会社 光学部材用粘着剤組成物並びにそれを使用した粘着シート、粘着剤層付き光学部材及びフラットパネルディスプレイ
JPWO2015046341A1 (ja) * 2013-09-27 2017-03-09 リンテック株式会社 粘着シート
JP2016125026A (ja) * 2015-01-07 2016-07-11 日東電工株式会社 粘着テープ
CN105754505A (zh) * 2015-01-07 2016-07-13 日东电工株式会社 粘合带
JP2017066303A (ja) * 2015-09-30 2017-04-06 積水化学工業株式会社 両面粘着テープ、電子機器部品固定用両面粘着テープ及び車載部品固定用両面粘着テープ
WO2019143076A1 (ko) * 2018-01-22 2019-07-25 주식회사 엘지화학 백 그라인딩 테이프
CN113214763A (zh) * 2020-01-21 2021-08-06 3M创新有限公司 压敏胶组合物和压敏胶带
KR20230104607A (ko) 2020-11-17 2023-07-10 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 연마패드, 양면연마장치 및 웨이퍼의 양면연마방법
DE112021004515T5 (de) 2020-11-17 2023-09-07 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Polierpad, doppelseitige poliervorrichtung und doppelseitiges polierverfahren für wafer

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