JP2010131525A - ポリマーで固定化されたコロイド結晶及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記条件(A)〜(D):
(A)複数のエチレン性二重結合を有する多官能モノマーと、エチレン性二重結合を1つ有する単官能モノマーと、平均粒径が0.05〜5μmであり且つ下記式(1):
[単分散度(単位:%)]=([粒径の標準偏差]/[平均粒径])×100 (1)
で表される単分散度が10%以下となるコロイド粒子とを含有すること;
(B)前記多官能モノマーの含有比率が前記多官能モノマーと単官能モノマーとの総量に対して1〜95質量%であること;
(C)前記多官能モノマー及び前記単官能モノマーからなる群から選択される少なくとも1種のモノマーが非イオン性の親水性基を有する親水性モノマーであること;
(D)前記親水性モノマーの含有比率が前記多官能モノマーと単官能モノマーとの総量に対して85質量%以上であること;
を満たす混合液中において、前記コロイド粒子を反射スペクトルにおいて反射ピークを有する3次元規則配列状態となるように分散させて、前記3次元規則配列状態のコロイド結晶が形成されたモノマー分散液を得る工程と、
前記モノマー分散液中の前記モノマーを重合させて、ポリマーで固定化されたコロイド結晶を得る工程と、
を含むことを特徴とするポリマーで固定化されたコロイド結晶の製造方法。
【選択図】なし
Description
(A)複数のエチレン性二重結合を有する多官能モノマーと、エチレン性二重結合を1つ有する単官能モノマーと、平均粒径が0.05〜5μmであり且つ下記式(1):
[単分散度(単位:%)]=([粒径の標準偏差]/[平均粒径])×100 (1)
で表される単分散度が10%以下となるコロイド粒子とを含有すること;
(B)前記多官能モノマーの含有比率が前記多官能モノマーと単官能モノマーとの総量に対して1〜95質量%であること;
(C)前記多官能モノマー及び前記単官能モノマーからなる群から選択される少なくとも1種のモノマーが非イオン性の親水性基を有する親水性モノマーであること;
(D)前記親水性モノマーの含有比率が前記多官能モノマーと単官能モノマーとの総量に対して85質量%以上であること;
を満たす混合液中において、前記コロイド粒子を反射スペクトルにおいて反射ピークを有する3次元規則配列状態となるように分散させて、前記3次元規則配列状態のコロイド結晶が形成されたモノマー分散液を得る工程と、
前記モノマー分散液中の前記モノマーを重合させて、ポリマーで固定化されたコロイド結晶を得る工程と、
を含むことを特徴とする方法である。
(A)複数のエチレン性二重結合を有する多官能モノマーと、エチレン性二重結合を1つ有する単官能モノマーと、平均粒径が0.05〜5μmであり且つ下記式(1):
[単分散度(単位:%)]=([粒径の標準偏差]/[平均粒径])×100 (1)
で表される単分散度が10%以下となるコロイド粒子とを含有すること;
(B)前記多官能モノマーの含有比率が前記多官能モノマーと単官能モノマーとの総量に対して1〜95質量%であること;
(C)前記多官能モノマー及び前記単官能モノマーからなる群から選択される少なくとも1種のモノマーが非イオン性の親水性基を有する親水性モノマーであること;
(D)前記親水性モノマーの含有比率が前記多官能モノマーと単官能モノマーとの総量に対して85質量%以上であること;
を満たす混合液中において、前記コロイド粒子を反射スペクトルにおいて反射ピークを有する3次元規則配列状態となるように分散させて、前記3次元規則配列状態のコロイド結晶が形成されたモノマー分散液を得る工程(第一工程)と、
前記モノマー分散液中の前記モノマーを重合させて、ポリマーで固定化されたコロイド結晶を得る工程(第二工程)と、
を含むことを特徴とする方法である。
[単分散度(単位:%)]=([粒径の標準偏差]/[平均粒径])×100 (1)
で表される単分散度が10%以下となるコロイド粒子とを含有する(条件(A))。
[単分散度(単位:%)]=([粒径の標準偏差]/[平均粒径])×100 (1)
で表される単分散度が10%以下の粒子である。すなわち、前記粒子は、このような単分散度を有する粒径が極めて均一な粒子である。本発明においては、コロイド粒子にこのような均一性が極めて高い粒子を用いているため、混合液中において前記粒子を分散させた際に、粒子間の相互作用により容易に3次元規則配列構造を形成させることが可能となる。また、このような粒子としては、単分散度がより小さな値となるほどより高い特性が得られる傾向にあることから、前記単分散度は5%以下であることがより好ましい。
先ず、ポリエチレングリコールジアクリレートモノマー(中村化学製の商品名「NKエステル A−200」:多官能モノマー[親水性モノマー])と、ポリエチレングリコールモノアクリレートモノマー(新中村化学製の商品名「NKエステル AM−30G」:単官能モノマー[親水性モノマー])とを重量比(A−200:AM−30G)で9:1となるようにして混合してモノマーの混合物を得た後、その混合物中に、Stober法によって合成されたシリカ粒子(平均粒子径200nm、単分散度:5%)を含有比率が27体積%になるようにして添加し、混合液を得た。次に、前記混合液に対して室温(25℃)条件下で超音波(45kHz)を3時間印加し、反射スペクトルにおいて反射ピークを有する3次元規則配列状態となるようにコロイド粒子を分散させ、コロイド粒子(シリカ粒子)がモノマー中に均一分散したモノマー分散液を得た。なお、このようなモノマー分散液においては虹彩色が観察された。このようなモノマー分散液の反射スペクトルを図1に示す。
前記モノマーの混合物中におけるポリエチレングリコールジアクリレートモノマーと、ポリエチレングリコールモノアクリレートモノマーとの重量比(A−200:AM−30G)を、それぞれ8:2(実施例2)、7:3(実施例3)、5:5(実施例4)に変更した以外は、実施例1と同様にして、黒塗装基板上にポリマーで固定化されたコロイド結晶の薄膜をそれぞれ製造した。なお、各実施例で得られたモノマー分散液においてはそれぞれ虹彩色が観察された。また、各実施例で得られたモノマー分散液の反射スペクトルを図1に示し、各実施例で得られたポリマーで固定化されたコロイド結晶の反射スペクトルを図2に示す。
前記モノマーの混合物の代わりに、ポリエチレングリコールジアクリレートモノマー(中村化学製の商品名「NKエステル A−200」)と、HEA(和光純薬工業製 2-Hydrooxyethyl Acrylate:単官能モノマー[親水性モノマー])とを重量比(A−200:HEA)が8:2となるようにして混合して得られたモノマーの混合物を用いた以外は、実施例1と同様にして、黒塗装基板上にポリマーで固定化されたコロイド結晶の薄膜を製造した。なお、前記薄膜の製造過程において得られたモノマー分散液においては虹彩色が観察された。また、前記モノマー分散液及び前記ポリマーで固定化されたコロイド結晶の反射スペクトルを図3に示す。
前記モノマーの混合物の代わりに、ポリエチレングリコールジアクリレートモノマー(中村化学製の商品名「NKエステルA−200」)と、ポリプロピレングリコールジアクリレートモノマー(新中村化学製の商品名「NKエステルAPG−400」:多官能モノマー[親水性モノマー])と、ポリエチレングリコールモノアクリレートモノマー(新中村化学製の商品名「NKエステルAM−30G」)とを重量比(A−200:APG−400:AM−30G)が6:2:2となるようにして混合して得られたモノマーの混合物を用いた以外は、実施例1と同様にして、黒塗装基板上にポリマーで固定化されたコロイド結晶薄膜を製造した。なお、前記薄膜の製造過程において得られたモノマー分散液においては虹彩色が観察された。また、前記モノマー分散液及び前記ポリマーで固定化されたコロイド結晶の反射スペクトルを図4に示す。
ポリエチレングリコールジアクリレートモノマー(新中村化学製の商品名「NKエステルA−600」:多官能モノマー[親水性モノマー])と、ポリエチレングリコールモノアクリレートモノマー(新中村化学製の商品名「NKエステルAM−90G」:単官能モノマー[親水性モノマー])とを重量比(A−600:AM−90G)が1:9となるように混合して得られたモノマーの混合物中に、Stober法によって合成されたシリカ粒子(平均粒子径200nm、単分散度:5%)を含有比率が27体積%になるようにして添加して混合液を得た。次に、前記混合液に対して室温(25℃)条件下で超音波(45kHz)を3時間印加し、反射スペクトルにおいて反射ピークを有する3次元規則配列状態となるようにコロイド粒子を分散させ、コロイド粒子(シリカ粒子)がモノマー中に均一分散したモノマー分散液を得た。なお、このようなモノマー分散液においては虹彩色が観察された。このようなモノマー分散液の反射スペクトルを図5に示す。
前記モノマーの混合物の代わりに、ポリエチレングリコールジアクリレート(中村化学製の商品名「NKエステルA−200」)と、アクリル酸ブチル(和光純薬工業製 n-Butyle Acrylate:単官能モノマー[非親水性モノマー])とを重量比が9:1となるようにして混合して得られたモノマーの混合物を用いた以外は、実施例1で採用しているモノマー分散液の調製方法と同様の方法を採用してモノマー分散液を調製した。なお、このようにして得られたモノマー分散液においては虹彩色が観察された。また、前記モノマー分散液の反射スペクトルを図6に示す。
ポリエチレングリコールジアクリレート(中村化学製の商品名「NKエステルA−200」)を、HEMA(和光純薬工業製 2-hydroethyl Metacrylate:親水性モノマー)を重量比(A−200:HEMA)が9:1となるようにして混合して得られたモノマーの混合物を用いた以外は、実施例1で採用しているモノマー分散液の調製方法と同様の方法を採用してモノマー分散液を製造した。なお、このようにして得られたモノマー分散液においては虹彩色が観察された。また、前記モノマー分散液の反射スペクトルを図7に示す。
前記モノマーの混合物中におけるポリエチレングリコールジアクリレートモノマーと、HEMAとの重量比(A−200:HEMA)を8:2に変更した以外は、調製例2と同様にしてモノマー分散液を製造した。また、得られたモノマー分散液の反射スペクトルを図7に示す。
前記モノマーの混合物の代わりに、ポリエチレングリコールジアクリレートモノマー(中村化学製の商品名「NKエステルA−200」)のみを用いた以外は、実施例1と同様にして、黒塗装基板上にポリマーで固定化されたコロイド結晶薄膜を製造した。なお、前記モノマー(A−200)のみを用いて得られたモノマー分散液においては虹彩色が観察された。また、このようにして得られたモノマー分散液の反射スペクトルを図1に示し、前記ポリマーで固定化されたコロイド結晶の反射スペクトルを図2に示す。
前記モノマーの混合物の代わりに、ポリエチレングリコールモノアクリレートモノマー(新中村化学製の商品名「NKエステルAM−90G」)のみを用いた以外は、実施例7と同様にして、ポリマーで固定化されたコロイド結晶のバルク体を製造した。なお、本例においては、スライドガラスを取り外そうとしたところ、コロイド結晶がちぎれてしまい、大きなバルク体として取り出すことは困難であった。また、このようなバルク体の製造に用いたモノマー分散液においては虹彩色が観察された。得られたモノマー分散液及びポリマーで固定化されたコロイド結晶の反射スペクトルを図8に示す。
ポリエチレングリコールジアクリレート(中村化学製の商品名「NKエステルA−200」)と、アクリル酸ブチル(和光純薬工業製 n-Butyle Acrylate:単官能モノマー[非親水性モノマー])とを重量比(A−200:アクリル酸ブチル)が8:2となるようにして混合して得られたモノマーの混合物中に、Stober法によって合成されたシリカ粒子(平均粒子径200nm、単分散度:5%)を含有比率が27体積%になるようにして添加して混合液を得た。次に、前記混合液に対して室温(25℃)条件下で超音波(45kHz)を5時間印加した。しかしながら、このようにして得られた分散液は、虹彩色を示さないものであることが確認され、反射スペクトルの測定においても反射ピークが観測されなかった。
<目視による観察>
実施例1〜6及び比較例1で得られたポリマーで固定化されたコロイド結晶を目視により観察した。実施例1〜6及び比較例1で得られたコロイド結晶の薄膜はいずれも、正面から見ると赤色を呈し、斜めから見ると緑色に見え、コロイド結晶が形成されていることが確認された。また、これらの薄膜は外観からは見分けのつかないものであった。このような結果から、用いるモノマーの種類が異なる場合(例えば、実施例1と実施例5;実施例1と実施例6)においても、外観からは見分けのつかないようなコロイド結晶が得られることが分かった。
上記各実施例等で得られたモノマー分散液及び前記ポリマーで固定化したコロイド結晶について、測定装置として相馬光学社製のマルチチャンネル分光計(商品名「Fastvert」)を用いて反射スペクトルを測定した。
実施例1〜6及び比較例1〜2で得られたポリマーで固定化したコロイド結晶の硬度を鉛筆硬度試験により評価した。このような鉛筆硬度試験は、JIS K5600−5−4(1999)で規定される方法に準拠して実施した。得られた結果を表1に示す。なお、表1には、各実施例、各調製例及び各比較例で得られたモノマー分散液中の多官能モノマーと単官能モノマーとの質量比及び全モノマーに対する親水性モノマーの比率(質量%)も併せて示す。
実施例1〜6及び比較例1で得られた基板上に形成したポリマーで固定化したコロイド結晶の基板に対する付着性を、碁盤目剥離試験により評価した。このような碁盤目剥離試験は、旧JIS K5400(1990)に準拠して実施した。また、評価は1mm角の碁盤目100個において、テープを剥離した後の剥離数の比率([剥離数]/[碁盤目の数])を求めることにより行った。得られた結果を表1に示す。
Claims (7)
- 下記条件(A)〜(D):
(A)複数のエチレン性二重結合を有する多官能モノマーと、エチレン性二重結合を1つ有する単官能モノマーと、平均粒径が0.05〜5μmであり且つ下記式(1):
[単分散度(単位:%)]=([粒径の標準偏差]/[平均粒径])×100 (1)
で表される単分散度が10%以下となるコロイド粒子とを含有すること;
(B)前記多官能モノマーの含有比率が前記多官能モノマーと単官能モノマーとの総量に対して1〜95質量%であること;
(C)前記多官能モノマー及び前記単官能モノマーからなる群から選択される少なくとも1種のモノマーが非イオン性の親水性基を有する親水性モノマーであること;
(D)前記親水性モノマーの含有比率が前記多官能モノマーと単官能モノマーとの総量に対して85質量%以上であること;
を満たす混合液中において、前記コロイド粒子を反射スペクトルにおいて反射ピークを有する3次元規則配列状態となるように分散させて、前記3次元規則配列状態のコロイド結晶が形成されたモノマー分散液を得る工程と、
前記モノマー分散液中の前記モノマーを重合させて、ポリマーで固定化されたコロイド結晶を得る工程と、
を含むことを特徴とするポリマーで固定化されたコロイド結晶の製造方法。 - 前記多官能モノマーが、エチレングリコール鎖及びプロピレングリコール鎖からなる群から選択される少なくとも1種と複数の(メタ)アクリル基とを有する(メタ)アクリル酸エステルモノマーであることを特徴とする請求項1に記載のポリマーで固定化されたコロイド結晶の製造方法。
- 前記多官能モノマーが、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールトリ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート及びポリプロピレングリコールトリ(メタ)アクリレートからなる群から選択される少なくとも1種のモノマーであることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリマーで固定化されたコロイド結晶の製造方法。
- 前記単官能モノマーが(メタ)アクリル基を1つ有する(メタ)アクリル酸モノマーであることを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載のポリマーで固定化されたコロイド結晶の製造方法。
- 前記単官能モノマーが、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート及び2−ヒドロキシエチルメタクリレートからなる群から選択される少なくとも1種のモノマーであることを特徴とする請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載のポリマーで固定化されたコロイド結晶の製造方法。
- 前記コロイド粒子が、シリカ、ポリスチレン又はポリメタクリル酸メチルからなる粒子であることを特徴とする請求項1〜5のうちのいずれか一項に記載のポリマーで固定化されたコロイド結晶の製造方法。
- 請求項1〜6のうちのいずれか一項に記載のポリマーで固定化されたコロイド結晶の製造方法により得られたものであることを特徴とするポリマーで固定化されたコロイド結晶。
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