JP2010126706A - フィルムインサート成形用樹脂組成物およびその成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)ポリカーボネート樹脂(A成分)100〜50重量%および(B)ポリカーボネート樹脂以外の樹脂(B成分)0〜50重量%よりなる樹脂成分100重量部に対し、(C)衝撃改質材(C成分)0.1〜30重量部、および(D)無機充填材(D成分)0〜30重量部を含有し、且つISO-178による曲げ弾性率が2,200MPa以上12,000MPa未満であることを特徴とするフィルムインサート成形用樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
(A成分:ポリカーボネート樹脂)
A成分であるポリカーボネート樹脂は、従来種々の成形品のために使用されている、それ自体公知のものである。すなわち、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得られるものである。反応の方法としては界面重縮合法、溶融エステル交換法、カーボネートプレポリマーの固相エステル交換法、および環状カーボネート化合物の開環重合法などを挙げることができる。
(1)該ポリカーボネートを構成する二価フェノール成分100モル%中、4,4’−(m−フェニレンジイソプロピリデン)ジフェノール(以下“BPM”と略称)成分が20〜80モル%(より好適には40〜75モル%、さらに好適には45〜65モル%)であり、かつ9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン(以下“BCF”と略称)成分が20〜80モル%(より好適には25〜60モル%、さらに好適には35〜55モル%)である共重合ポリカーボネート。
(2)該ポリカーボネートを構成する二価フェノール成分100モル%中、ビスフェノールA成分が10〜95モル%(より好適には50〜90モル%、さらに好適には60〜85モル%)であり、かつBCF成分が5〜90モル%(より好適には10〜50モル%、さらに好適には15〜40モル%)である共重合ポリカーボネート。
(3)該ポリカーボネートを構成する二価フェノール成分100モル%中、BPM成分が20〜80モル%(より好適には40〜75モル%、さらに好適には45〜65モル%)であり、かつ1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン成分が20〜80モル%(より好適には25〜60モル%、さらに好適には35〜55モル%)である共重合ポリカーボネート。
これらの特殊なポリカーボネートの製法及び特性については、例えば、特開平6−172508号公報、特開平8−27370号公報、特開2001−55435号公報及び特開2002−117580号公報等に詳しく記載されている。
B成分であるポリカーボネート樹脂以外の樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂等のポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル・スチレン樹脂、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体樹脂(ABS樹脂)、アクリロニトリル・スチレン・アクリル樹脂、アクリロニトリル・エチレンプロピレン・スチレン樹脂等のスチレン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリアセタール系樹脂、ポリオレフィン系樹脂等を例示することができる。更に、ポリフェニルエーテル、ポリアセタール等のエンジニアリングプラスチックス、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルアミド、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリフェニレンサルファイド等のいわゆるスーパーエンプラと呼ばれるものも用いることができる。その中でもポリエステル樹脂および/またはABS樹脂が好ましく使用される。
本発明のより好ましいPETは、ジオキシエチレンテレフタレート単位の含有率が、1.0〜5.0モル%(好ましく1.0〜2.5モル%)の範囲にあることを満足する。このようにして、最終重縮合反応器から得られたPETは、通常、溶融押出成形法によって粒状(チップ状)に成形される。このような粒状のPETは、通常2〜5mm(好ましくは2.2〜4mm)の平均粒径を有することが望ましい。本発明のPETは、このようにして液相重縮合工程を経た粒状のPETをそのまま利用することが好ましい。
本発明のC成分である衝撃改質材としては、熱可塑性樹脂の耐衝撃性改良に用いることのできるものであれば特に制限されないが、室温でゴム弾性を示す重合体であり、B成分のポリカーボネート樹脂以外の樹脂を除く重合体である。その中でも、ゴム質重合体が好ましい。
これらの共重合体はいずれもゴム成分からなる重合体のコアに上記単量体からなるポリマー鎖が結合したコア−シェルタイプのグラフト共重合体であることが好ましい。その中でもSB共重合体、MB共重合体、およびMBS共重合体からなる群より選ばれる少なくとも1種のゴム質重合体が好ましい。
本発明のD成分である無機充填材は、繊維状、フレーク状、球状、中空状を自由に選択でき、樹脂組成物の強度や耐衝撃性の向上、および寸法安定性のためには繊維状、フレーク状のものが好適である。例えば、繊維状の無機充填材としては、ガラス繊維、炭素繊維、金属繊維、セラミック繊維、スラグ繊維、ロックウール、ゾノトライト、ワラストナイト、および各種ウイスカー類(チタン酸カリウムウイスカー、ホウ酸アルミニウムウイスカー、ボロンウイスカー、および塩基性硫酸マグネシウムウイスカーなど)などが例示され、フレーク状の無機充填材としては、ガラスフレーク、金属フレーク、グラファイトフレーク、スメクタイト、カオリンクレー、マイカ、およびタルクなどが例示される。尚、例えばガラスバルーンなどの中空充填材は、樹脂と溶融混練することにより破砕して板状の無機充填材と同様に剛性向上の効果が得られる場合がある。本発明のフレーク状充填材にはかかる効果を発現するものを含む。これらの無機充填材は、異種材料を表面被覆したものを含む。異種材料としては金属、合金、金属酸化物などが代表的である。金属や合金などの被覆は高い導電性を付与でき、また意匠性を向上させる場合もある。金属酸化物の被覆は光導電性などの機能が付与できる場合があり、また意匠性の向上も可能である。また、これらの無機充填材は、シランカップリング剤(アルキルアルコキシシランやポリオルガノハイドロジェンシロキサンなどを含む)、高級脂肪酸エステル、酸化合物(例えば、亜リン酸、リン酸、カルボン酸、およびカルボン酸無水物など)並びにワックスなどの各種表面処理剤で表面処理されていてもよい。さらに各種樹脂、高級脂肪酸エステル、およびワックスなどの集束剤で造粒し顆粒状とされていてもよい。
マイカとは、アルミニウム、カリウム、マグネシウム、ナトリウム、鉄等を含んだケイ酸塩鉱物の粉砕物である。マイカにはマスコバイト(白雲母)、フロゴパイト(金雲母)、バイオタイト(黒雲母)、フッ素金雲母(人造雲母)等があり、本発明のマイカとしてはいずれのマイカも使用できるが、フロゴパイト、バイオタイトはマスコバイトに比べてそれ自体が柔軟であり、また、フロゴパイト、バイオタイトはマスコバイトに比べて主成分中にFeが多く含まれているためそれ自体の色相が黒っぽくなるため、更にフッ素金雲母は天然フロゴパイトのOH基がFに置換されたものであるがそれ自体が高価であり実用的ではない。好ましくはマスコバイトである。また、マイカの製造に際しての粉砕法としては、マイカ原石を乾式粉砕機にて粉砕する乾式粉砕法とマイカ原石を乾式粉砕機にて粗粉砕した後、水を加えてスラリー状態にて湿式粉砕機で本粉砕し、その後脱水、乾燥を行う湿式粉砕法があり、乾式粉砕法の方が低コストで一般的であるがマイカを薄く細かく粉砕することが困難であるため本発明においては湿式粉砕法により製造されたマイカを使用するのが好ましい。マイカの平均粒径としては、レーザー回折・散乱法で測定される平均粒径(D50(粒子径分布のメジアン径))が、好ましくは1〜50μm、より好ましくは2〜20μm、更に好ましくは2〜10μmのものが使用できる。マイカの平均粒径が1μm未満では剛性に対する改良効果が十分でなく、50μmを越えても剛性の向上が十分でなく、衝撃特性等の機械的強度の低下も著しく好ましくない。マイカの厚みとしては、電子顕微鏡の観察により実測した厚みが好ましくは0.01〜1μm、より好ましくは0.03〜0.3μmのものを使用できる。アスペクト比としては好ましくは5〜200、より好ましくは10〜100のものを使用できる。
本発明におけるタルクとは、化学組成的には含水珪酸マグネシウムであり、一般的には化学式4SiO2・3MgO・2H2Oで表され、通常層状構造を持った鱗片状の粒子であり、また組成的にはSiO2を56〜65重量%、MgOを28〜35重量%、H2O約5重量%程度から構成されている。その他の少量成分としてFe2O3が0.03〜1.2重量%、Al2O3が0.05〜1.5重量%、CaOが0.05〜1.2重量%、K2Oが0.2重量%以下、Na2Oが0.2重量%以下などを含有している。より好適なタルクの組成としては、SiO2:62〜63.5重量%、MgO:31〜32.5重量%、Fe2O3:0.03〜0.15重量%、Al2O3:0.05〜0.25重量%、およびCaO:0.05〜0.25重量%が好ましい。更に強熱減量が2〜5.5重量%であることが好ましい。
ワラストナイトの平均繊維径は0.1〜10μmが好ましく、0.1〜5μmがより好ましく、0.1〜3μmが更に好ましい。またそのアスペクト比(平均繊維長/平均繊維径)は3以上が好ましい。アスペクト比の上限としては30以下が挙げられる。ここで平均繊維径は電子顕微鏡で強化フィラーを観察し、個々の繊維径を求め、その測定値から数平均繊維径を算出する。電子顕微鏡を使用するのは、対象とするレベルの大きさを正確に測定することが光学顕微鏡では困難なためである。電子顕微鏡の観察で得られる画像から繊維径を測定する対象のフィラーをランダムに抽出し、各フィラーの中央部に近いところで繊維径を測定する。得られた測定値より数平均繊維径を算出する。観察の倍率は約1000倍とし、測定本数は500本以上(600本以下が作業上好適である)で行う。一方平均繊維長の測定は、フィラーを光学顕微鏡で観察し、個々の長さを求め、その測定値から数平均繊維長を算出する。光学顕微鏡の観察は、フィラー同士があまり重なり合わないように分散されたサンプルを準備することから始まる。観察は対物レンズ20倍の条件で行い、その観察像を画素数が約25万であるCCDカメラに画像データとして取り込む。得られた画像データから、画像解析装置を使用して画像データの2点間の最大距離を求めるプログラムを使用して、繊維長を算出する。かかる条件の下では1画素当りの大きさが1.25μmの長さに相当し、測定本数は500本以上(600本以下が作業上好適である)で行う。
ガラス繊維を含有する樹脂組成物は、外観性に優れる。本発明で使用するガラス繊維は、Aガラス、Cガラス、Eガラス等のガラス組成を特に限定するものでなく、場合によりTiO2、Zr2O、BeO、CeO2、SO3、P2O5等の成分を含有するものであってもよい。但し、より好ましくは、Eガラス(無アルカリガラス)が樹脂に悪影響を及ぼさない点で好ましい。かかるガラス組成については、以下に示すガラスミルドファイバーにおいても同様である。ガラス繊維は、溶融ガラスを種々の方法にて延伸しながら急冷し、所定の繊維状にしたものである。かかる場合の急冷および延伸条件についても特に限定されるものでない。また断面の形状は一般的な真円状の他に、真円状の繊維を平行に重ね合わせたものに代表される各種の異形断面形状のものを使用してもよい。さらに真円状と異形断面形状の混合したガラス繊維であってもよい。かかるガラス繊維は、平均繊維径が1〜25μm、好ましくは5〜17μmである。平均繊維径が1μm未満のガラス繊維を使用したのでは、成形加工性がそこなわれ、平均繊維径が25μmより大きいガラス繊維を使用したのでは、外観が損なわれ、補強効果も十分ではない。これらの繊維は、現在公知のエポキシ系、ウレタン系、アクリル系などの各種化合物により集束処理することができ、また後述するシランカップリング剤等で表面処理されたものが好ましい。またこれら繊維の成形品中の平均繊維長は0.01〜50mm程度である。
本発明で使用するカーボン繊維は、特に制限がなく公知の各種炭素繊維、例えばポリアクリロニトリル、ピッチ、レーヨン、リグニン、炭化水素ガス等を用いて製造される炭素質繊維や黒鉛質繊維であり、特に繊維強度に優れるポリアクリロニトリル系の炭素繊維が好ましい。また炭素繊維は繊維表面をオゾン、プラズマ、硝酸、電解等に代表される現在公知の方法により酸化処理することも可能であり、樹脂成分との密着性を増加するため好ましく行われる。炭素繊維は通常チョップドストランド、ロービングストランド、ミルドファイバーなどの形状である。
更に本発明の熱可塑性樹脂組成物には、上記特性を満足する範囲で、難燃剤、難燃助剤(例えば、アンチモン酸ナトリウム、および三酸化アンチモン等)、チャー形成化合物(例えば、ノボラック型フェノール樹脂、ピッチ類とホルムアルデヒドとの縮合物など)、核剤(例えば、ステアリン酸ナトリウム、およびエチレン−アクリル酸ナトリウム等)、滴下防止剤(フィプリル形成能を有するフッ素化ポリオレフィン等)、熱安定剤、酸化防止剤(例えば、ヒンダ−ドフェノ−ル系酸化防止剤、およびイオウ系酸化防止剤等)、紫外線吸収剤、光安定剤、離型剤、帯電防止剤、発泡剤、流動改質剤、抗菌剤、光触媒系防汚剤(微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛など)、滑剤、着色剤、蛍光増白剤、蓄光顔料、蛍光染料、赤外線吸収剤、フォトクロミック剤などを配合することができる。
熱可塑性樹脂組成物には各種の熱安定剤が配合されることが好ましい。かかる熱安定剤としてリン系安定剤が好適である。リン系安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル、並びに第3級ホスフィンなどが例示される。かかるリン系安定剤は、1種のみならず2種以上を混合して用いることができる。
かかるリン系安定剤の含有量は、本発明の樹脂組成物100重量%中0.0001〜1重量%が好ましく、0.0005〜0.5重量%がより好ましく、0.002〜0.3重量%がさらに好ましい。
熱可塑性樹脂組成物に酸化防止剤が配合されてもよい。該酸化防止剤は、熱可塑性樹脂組成物の成形加工時の熱安定性、および耐熱老化性を向上させることができる。かかる酸化防止剤は好適にはヒンダードフェノール系安定剤である。該ヒンダードフェノール系安定剤としては、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2−tert−ブチル−6−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシベンジル)−4−メチルフェニルアクリレート、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、3,9−ビス{2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]−1,1,−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、N,N’−ヘキサメチレンビス−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナミド)、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、およびテトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタンなどが例示される。これらはいずれも入手容易である。中でもオクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートが好ましく利用される。上記ヒンダードフェノール系酸化防止剤は、単独でまたは2種以上を組合せて使用することができる。これら酸化防止剤の含有量は、樹脂組成物100重量%中0.0001〜0.05重量%が好ましい。
紫外線吸収剤としては、紫外線吸収剤として公知のベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、ヒドロキシフェニルトリアジン系化合物、環状イミノエステル系化合物、およびシアノアクリレート系化合物などが例示される。より具体的には、例えば2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−p−クレゾール、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4,6−ビス(1−メチル−1−フェニルエチル)フェノール、2−[5−クロロ(2H)−ベンゾトリアゾール−2−イル]−4−メチル−6−tert−ブチルフェノール、2,2’−メチレンビス[6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール]、2−(4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン−2−イル)−5−[(ヘキシル)オキシ]フェノール、2,2’−p−フェニレンビス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、および1,3−ビス[(2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリロイル)オキシ]−2,2−ビス[[(2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリロイル)オキシ]メチル]プロパンなどが例示される。さらにビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート等に代表されるヒンダードアミン系の光安定剤も使用することが可能である。かかる紫外線吸収剤、光安定剤の含有量は、樹脂組成物100重量%中0.01〜1重量%が好ましい。
離型剤としては、オレフィン系ワックス、シリコーンオイル、フッ素オイル、オルガノポリシロキサン、一価または多価アルコールと高級脂肪酸とのエステル、パラフィンワックス、および蜜蝋などが例示される。中でも一価または多価アルコールと高級脂肪酸とのエステルが好適である。高級脂肪酸は、好ましくは炭素数17以上(より好ましくは炭素数17〜32、更に好ましくは炭素数26〜32)の脂肪酸を60重量%以上含有する。かかる高級脂肪酸として、モンタン酸を主成分とする高級脂肪酸が好ましく例示される。かかる高級脂肪酸は通常モンタンロウを酸化することにより製造される。一方、一価アルコールとしては、例えばドデカノール、テトラデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、エイコサノール、テトラコサノール、セリルアルコール、およびトリアコンタノールなどが例示される。
かかる離型剤の含有量は、樹脂組成物100重量%中0.001〜2重量%が好ましく、より好ましくは0.005〜1重量%、更に好ましくは0.01〜1重量%、特に好ましくは0.01〜0.5重量%である。
帯電防止剤としては、例えばポリエーテルエステルアミド、グリセリンモノステアレート、ナフタリンスルホン酸ホルムアルデヒド高縮合物アルカリ(土類)金属塩、ドデシルベンゼンスルホン酸アルカリ(土類)金属塩、ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ホスホニウム塩、無水マレイン酸モノグリセライド、および無水マレイン酸ジグリセライド等が挙げられる。かかる帯電防止剤の含有量は、樹脂組成物100重量%中0.01〜10重量%が好ましい。
流動改質成分としては例えば、可塑剤(例えばリン酸エステル、リン酸エステルオリゴマー、ホスファゼンオリゴマー、脂肪酸エステル、脂肪族ポリエステル、および脂肪族ポリカーボネート等に代表される)、高剛性かつ高流動性の他の熱可塑性樹脂や熱可塑性樹脂オリゴマー(例えば、スチレン、アクリロニトリル、およびポリメチルメタクリレートから選択された少なくとも1種の成分を重合してなる重量平均分子量が40,000未満の重合体、高剛性ポリカーボネートのオリゴマーなどに代表される)、液晶ポリマー(例えば液晶ポリエステルなどに代表される)、剛直型分子(例えばポリp−フェニレン化合物などに代表される)、並びに滑剤(例えば鉱物油、合成油、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド、ポリオルガノシロキサン、オレフィン系ワックス、ポリアルキレングリコール、およびフッ素オイルなどに代表される)などが例示される。
かかる流動改質剤の含有量は、樹脂組成物100重量%中、0.1〜10重量%が好ましく、より好ましくは1〜8重量%の範囲である。
難燃剤としては、赤リンまたは赤リン表面を公知の熱硬化樹脂および/または無機材料を用いてマイクロカプセル化されている安定化赤リンに代表される赤リン系難燃剤;テトラブロムビスフェノールA、テトラブロムビスフェノールAのオリゴマー、ブロム化ビスフェノール系エポキシ樹脂、ブロム化ビスフェノール系フェノキシ樹脂、ブロム化ビスフェノール系ポリカーボネート、ブロム化ポリスチレン、ブロム化架橋ポリスチレン、ブロム化ポリフェニレンエーテル、ポリジブロムフェニレンエーテル、デカブロモジフェニルオキサイドビスフェノール縮合物および含ハロゲンリン酸エステルに代表されるハロゲン系難燃剤;モノホスフェート化合物としてトリフェニルホスフェート、縮合リン酸エステルとしてレゾルシノールビス(ジキシレニルホスフェート)およびビスフェノールAビス(ジフェニルホスフェート)、その他ペンタエリスリトールジフェニルジホスフェートなどに代表される有機リン酸エステル系難燃剤;ポリリン酸アンモニウム塩、リン酸アルミニウム、リン酸ジルコニウムなどの無機系リン酸塩、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムなどの無機金属化合物の水和物、ホウ酸亜鉛、メタホウ酸亜鉛、酸化マグネシウム、酸化モリブデン、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化アンチモンなどに代表される無機系難燃剤;パーフルオロブタンスルホン酸カリウム、パーフルオロブタンスルホン酸カルシウム、パーフルオロブタンスルホン酸セシウム、ジフェニルスルホン−3−スルホン酸カリウム、ジフェニルスルホン−3,3’−ジスルホン酸カリウムに代表される有機アルカリ(土類)金属塩系難燃剤;アリール基およびアルコキシ基を含有する(ポリ)オルガノシロキサン化合物、アリール基およびSi−H基を含有する(ポリ)オルガノシロキサン化合物や(ポリ)オルガノシロキサンとポリカーボネート樹脂の共重合体に代表されるシリコーン系難燃剤;フェノキシホスファゼンオリゴマーや環状フェノキシホスファゼンオリゴマーに代表されるホスファゼン系難燃剤などを挙げることができる。
かかる難燃剤の配合量は、樹脂組成物100重量%中、0.1〜50重量%が好ましく、より好ましくは0.1〜20重量%の範囲である。
本発明の滴下防止剤は燃焼時の溶融滴下を防止し難燃性を更に向上させる。滴下防止剤としては含フッ素滴下防止剤がより好適である。
滴下防止剤として好適な含フッ素滴下防止剤としては、フィブリル形成能を有する含フッ素ポリマーを挙げることができ、かかるポリマーとしてはポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン系共重合体(例えば、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、など)、米国特許第4379910号公報に示されるような部分フッ素化ポリマー、フッ素化ジフェノールから製造されるポリカーボネート樹脂などを挙げることかできる。中でも好ましくはポリテトラフルオロエチレン(以下PTFEと称することがある)である。
かかる滴下防止剤の含有量は、樹脂組成物100重量%中、0.01〜10重量%が好ましく、より好ましくは0.1〜3重量%の範囲である。
本発明の熱可塑性樹脂組成物の調製には任意の方法が採用される。例えばA成分、B成分および他の成分を予備混合し、その後溶融混練し、ペレット化する方法を挙げることができる。予備混合の手段としては、ナウターミキサー、V型ブレンダー、ヘンシェルミキサー、メカノケミカル装置、押出混合機などを挙げることができる。予備混合においては必要に応じて押出造粒器やブリケッティングマシーンなどにより造粒を行うこともできる。予備混合後、ベント式二軸押出機に代表される溶融混練機で溶融混練、およびペレタイザー等の機器によりペレット化する。溶融混練機としては他にバンバリーミキサー、混練ロール、恒熱撹拌容器などを挙げることができるが、ベント式二軸押出機が好ましい。
本発明における各成分の割合について記載する。フィルムインサート成形用樹脂組成物は(A)ポリカーボネート樹脂(A成分)100〜50重量%および(B)ポリカーボネート樹脂以外の樹脂(B成分)0〜50重量%よりなる樹脂成分100重量部に対し、(C)衝撃改質材(C成分)0.1〜30重量部、および(D)無機充填材(D成分)0〜30重量部を含有樹脂組成物である。
本発明で使用される金属調加飾フィルムとは、熱可塑性樹脂よりなるフィルム層の少なくとも片方の表面に金属薄膜が形成された金属保持フィルム層を有するものである。
金属調加飾フィルムは基材樹脂と溶融密着するバッキング層、金属薄膜が形成された金属保持フィルム層、最表面の外部保護フィルム層がこの順番で構成されたものである。
本発明のフィルムインサート成形品は、上記の樹脂組成物、および上記の金属調加飾フィルムをインサート成形することにより得られる成形品である。以下、インサート成形方法について説明する。
成形品形状に応じて、インサート成形に先立って金属調加飾フィルムを所望形状に加工する予備成形を実施する工程である。予備成形をすることで金属調加飾フィルムを複雑な立体形状にもインサート成形することができるため、実施することが好ましい。
予備成形の方法としては以下の方法が挙げられる。すなわち、先ず金属調加飾フィルムをクランプ等で把持しながら加熱し、当該金属調加飾フィルムを軟化させて塑性変形可能とする。その後、この軟化された金属調加飾フィルムを真空成形型の複数の真空孔を介して真空吸引し、金属調加飾フィルムを金型表面の形状に沿って密着させる。金型表面に密着させる方法は必ずしも真空吸引である必要はないが、真空吸引が一般的である。そして金属調加飾フィルムが冷却されて硬化すると、所望の成形品形状が転写された金属調加飾フィルムが得られる。
予備成形工程で得られた金属調加飾フィルムの金型鏡面部以外の余分な部分を切り取り、所望の形状にトリミングする。レーザー、ダイカット型等を用いてトリミングすることができる。レーザーよりもダイカット(打ち抜き)が一般的である。
可動側に予備成形及びトリミング工程により所望形状に加工された金属調加飾フィルムをバッキング層側が基材樹脂と接触するように取付ける。次に、射出成形機のノズルから基材樹脂を射出し、キャビティ内に導入する。その際、金属調加飾フィルムは基材樹脂から圧力を受け金型に沿って密着する。そして、基材樹脂の熱によって金属調加飾フィルムのバッキング層の一部が溶融して基材樹脂と互いに密着する。
(A成分)
PC:ビスフェノールAとホスゲンより製造される粘度平均分子量22,400の直鎖状芳香族ポリカーボネート樹脂パウダー(帝人化成(株)製「パンライトL−1225WP」(商品名))
(B成分)
PET:ゲルマニウム化合物の重合触媒を用いて重合されたIV値0.51、末端カルボキシル基量が26.3eq/tonのポリエチレンテレフタレート樹脂(帝人化成(株)製、TR−MB(商品名))
PBT:IV値0.87のポリブチレンテレフタレート(ポリプラスチックス(株)製、ジュラネックス500FP(商品名))
ABS:ABS樹脂ペレット(日本エイアンドエル(株)製、サンタックUT−61(商品名))
(C成分)
IM:ブタジエン・アクリル酸アルキル・メタクリル酸アルキル共重合体(ロームアンドハース社製、パラロイドEXL2602(商品名))
(D成分)
FILLER1:タルク(林化成社製、HS−T0.8(商品名))
FILLER2:ワラストナイト(NYCO社製、NYGLOS4(商品名))
FILLER3:ガラス繊維(日本電気硝子社製、ECS 03 T−511(商品名))
FILLER4:炭素繊維(東邦テナックス社製、HTA−C6−U(商品名))
日本ウェーブロック(株)製スーパーテクミラー (商品名)
表1に示す組成で、下記の方法で樹脂組成物を製造した。
押出機は径30mmφのベント式二軸押出機((株)日本製鋼所TEX30XSST)を使用した。A成分はパドルドライヤーを使用し、あらかじめ120℃にて4時間以上乾燥しメインフィーダーより投入した。D成分のFiller1とFiller2は別の計量機を使用してサイドフィーダーより投入した。それ以外の成分については、事前にヘンシェルミキサーにてプリブレンドしメインフィーダーから投入した。なお10バレル目にはベントを設定し、6kPa以下の真空度にて吸引を実施した。その他の押出条件は、シリンダー設定温度:270℃、ダイ設定温度:270℃、吐出量:20kg/時、およびスクリュー回転数:165rpmであった。
製造した熱可塑性樹脂のペレットを120℃にて4時間熱風乾燥機により乾燥させ、型締め力1470kNの成形機(FANUC社製:T−150D)にてシリンダー温度270℃、金型温度70℃にて成形を実施し、それぞれの試験方法に準拠した試験片形状を作製した。
[予備成形工程]
金属調加飾フィルムをクランプで把持しながら、80℃に加熱された予備賦型用の金型に密着させ、金型を閉じることによって所望の成形品形状に加工した。
[トリミング工程]
予備成形工程で得られた金属調加飾フィルムの金型鏡面部以外の余分な部分をハサミを用いて切り取った。
[インサート成形工程]
可動側に予備成形及びトリミング工程により所望形状に加工された金属調加飾フィルムをバッキング層側が基材樹脂と接触するように金型のキャビティ内に取付けた。それ以後の試験片の作成方法は(IV)試験片の作製方法と同一にして行った。
(i)曲げ弾性率(単位:MPa)
上記に示した試験片の作製方法に従い、ISO178に準拠した試験片を作製し23℃、50%RHの条件で48時間調湿したサンプルについて23℃での曲げ弾性率を測定した。
(ii)密着性(単位:gf/cm)
上記に示したフィルムインサート成形品作製方法に従い、長さ50mm×幅50mm×厚み3mmtのフィルムインサート成形品を作製した。得られたフィルムインサート成形品を用いて金属調加飾フィルム部を基材樹脂から剥離するのに必要な試験力(gf/cm)を測定した。試験力を測定するため、得られたフィルムインサート成形品を24時間、室温で放置して、その後加飾フィルムを1cm幅になるように切込みを入れ、その1cm幅の加飾フィルムの端と基材樹脂の端をそれぞれアダプターで挟み、180°ピール試験を行った。密着性は1,000gf/cm以上であれば十分であり、1,000gf/cm未満では密着性は弱く、実使用には耐えない。
(iii)荷重たわみ温度(℃)
上記に示した試験片の作製方法に従い、ISO75−1,2に準拠した試験片を作製し23℃、50%RHの条件で48時間調湿したサンプルについて荷重たわみ温度(荷重1.80MPa)を測定した。
(iv)温水試験
上記に示したフィルムインサート成形品作製方法に従い、フィルムインサートされた長さ150mm×幅150mm×厚み3mmtのフィルムインサート平板成形品を作製した。このフィルムインサート平板成形品を90℃の温水中に240時間浸漬させた後、カッターナイフにより金属調フィルムの表面に1mmの間隔で縦横11本ずつ切れ目を入れた。次いで、その上にセロハンテープ(登録商標)を貼り付けて剥がし、100個のます目のうち剥離した金属調フィルムの碁盤目を測定し、以下に示す評価基準に従って評価した。
○・・・塗膜が剥がれる碁盤目が認められない
×・・・塗膜の一部または全てが剥がれる
(v)外観
温水試験にて作製したフィルムインサート平板成形品の外観を確認し、以下に示す評価基準に従って評価した。基材樹脂とバッキング層の密着性が良好であり、均一に溶融しながら互いに密着する場合には成形品表面にシワが発生しない。
○・・・シワが発生しない
×・・・シワが発生する
実施例1〜11、比較例1〜5の各評価結果を表1に記載した。
Claims (10)
- (A)ポリカーボネート樹脂(A成分)100〜50重量%および(B)ポリカーボネート樹脂以外の樹脂(B成分)0〜50重量%よりなる樹脂成分100重量部に対し、(C)衝撃改質材(C成分)0.1〜30重量部、および(D)無機充填材(D成分)0〜30重量部を含有し、且つISO-178による曲げ弾性率が2,200MPa以上12,000MPa未満であることを特徴とするフィルムインサート成形用樹脂組成物。
- B成分がポリエステル樹脂および/またはアクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体樹脂であることを特徴とする請求項1記載のフィルムインサート成形用樹脂組成物。
- B成分がポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂である請求項2記載のフィルムインサート成形用樹脂組成物。
- C成分がアクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体樹脂以外のアクリル系ゴム質重合体、シロキサン系ゴム質重合体および共役ジエン系ゴム質重合体からなる群より選ばれる少なくとも1種のゴム質重合体であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のフィルムインサート成形用樹脂組成物。
- D成分がマイカ、タルク、ワラストナイト、ガラス繊維、およびカーボン繊維からなる群より選ばれる少なくとも1種の無機充填材である請求項1〜4のいずれかに記載のフィルムインサート成形用樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物、および熱可塑性樹脂よりなるフィルム層の少なくとも片方の表面に金属薄膜が形成された金属保持フィルム層を有する金属調加飾フィルムをインサート成形することにより得られる成形品。
- 金属薄膜が銀、白金、アルミニウム、クロム、インジウムおよびニッケルよりなる群より選ばれる少なくとも1種の金属の薄膜である請求項6記載の成形品。
- 金属薄膜がインジウムの薄膜である請求項7記載の成形品。
- フィルム層を形成する熱可塑性樹脂がポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ABS樹脂およびアクリル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂である請求項6〜8のいずれかに記載の成形品。
- 成形品が自動車内装部品および自動車外装部品からなる群より選ばれる成形品である請求項7〜9のいずれかに記載の成形品。
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