JP2010090283A - 自己粘着性フィルム及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】糊残りの問題や、シリコーン剥離剤の移転の問題も無く、カレンダー装置を使用して成膜できる自己粘着層を備えた自己粘着性フィルムを提供する。
【解決手段】自己粘着性フィルムは、剥離基材、該剥離基材にカレンダー加工により積層された自己粘着層、及び該自己粘着層に貼り合わされた表面層から構成される。剥離基材はシリコーン剥離処理が施されていないものを使用する。自己粘着層は、ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１〜２．０Ｎ／５０ｍｍ巾の粘着性プロピレン系ポリマーと、滑剤と、必要に応じてＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１Ｎ／５０ｍｍ巾未満の非粘着性プロピレン系ポリマーとを含有する。表面層は、ポリプロピレンフィルムである。
【選択図】なし

Description

本発明は、自己粘着性フィルム及びその製造方法に関する。

半導体分野で使用されているプリント配線板に品番などを印刷するに際し、印刷条件出しのために、プリント配線板にダミー印刷用の剥離可能な粘着フィルムを仮貼りし、それに印刷することが行われている。条件出し印刷の後には、プリント配線板から粘着フィルムを剥がし、プリント配線板に直接印刷を施している。また、そのような粘着フィルムは、各種基板やシリコンウエハの製造工程及び搬送工程において、それらの表面保護のために剥離可能な使い捨て保護フィルムとして、フレキシブル基板の製造の際の抜き加工時の使い捨てキャリアフィルムとしても使用されている。このような粘着フィルムは、通常、基材に粘着剤層が形成され、更にその上に剥離基材が貼合されて保管、流通されている。

一般に、上述したような半導体分野で使用される粘着フィルムに対しては、プリント配線板等の被着体から剥がした際に、被着体に糊残りしないことが求められており、更に、被着体の表面にシリコーン剥離剤が転移しないように、剥離基材がシリコーン処理されていないことが求められている。このような要請を満たすべく開発された粘着フィルムとして、アルキル（メタ）アクリレートとカルボキシル基を有するビニルモノマーを共重合した粘着性のアクリル系共重合体をエポキシ系架橋剤で架橋してなる粘着剤を、ポリエチレンテレフタレートフィルム等の基材上に塗布して粘着剤層を形成し、更に、粘着剤層に、必要に応じてアミノアルキッド樹脂等の剥離剤をコートした剥離基材を貼合したものが提案されている（特許文献１）。

特開２００７−１６９４５８号公報

しかしながら、特許文献１の粘着フィルムの場合、有機溶媒で希釈した粘着剤溶液を基材上に塗布し、乾燥することにより作成されているため、粘着剤溶液を塗布する際には密閉された塗布工程用チャンバーを用意する必要があり、更に、溶媒の回収装置も必要となるという問題がある。さらに、出来上がった自己粘着性フィルムは残留溶剤によるアウトガスの発生が懸念され半導体分野での使用が躊躇される。また、粘着剤層をエポキシ系架橋剤で架橋しているが、糊残りを完全に避けるためには、架橋密度を上げる必要があり、その結果、十分な粘着性が得られないという問題があった。加えて、溶媒を含有する粘着剤溶液は、成膜コストが非常に低廉なカレンダー装置には適用できないという問題もあった。このように、従来、カレンダー装置で粘着剤をフィルム状に成形しながら自己粘着層として基材上に積層し、実使用に耐え得る自己粘着性フィルムを製造した例はなかった。

本発明の目的は、以上の従来の技術の課題を解決しようとすることであり、糊残りの問題や、シリコーン剥離剤の移転の問題も無く、カレンダー装置を使用して成膜できる自己粘着層を備えた自己粘着性フィルムを提供することである。

本発明者らは、剥離基材としてシリコーン剥離処理が行われていないものを使用し、自己粘着層として、特定の粘着力を示す粘着性プロピレン系ポリマーと、必要に応じて特定の粘着力を示す非粘着性プロピレン系ポリマーとの樹脂混合物に滑剤を混合した混合物からカレンダー装置で自己粘着層をフィルム状に成形しながら、シリコーン処理が施されていない剥離基材に積層して自己粘着層を形成し、更にその上に、自己粘着層に高い親和性を示すポリプロピレンフィルムからなる表面層を形成することより、本発明の目的を達成できることを見出し、本発明を完成させるに至った。

即ち、本発明は、剥離基材、該剥離基材にカレンダー加工により積層された自己粘着層、及び該自己粘着層に貼り合わされた表面層からなる自己粘着性フィルムであって、
該剥離基材がシリコーン剥離処理が施されていないものであり、
該自己粘着層が、ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１〜２．０Ｎ／５０ｍｍ巾の粘着性プロピレン系ポリマーと、滑剤と、必要に応じてＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１Ｎ／５０ｍｍ巾未満の非粘着性プロピレン系ポリマーとを含有しており、
表面層が、ポリプロピレンフィルムであることを特徴とする自己粘着性フィルムを提供する。

また、本発明は、上述の自己粘着性フィルムの製造方法であって、ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１〜２．０Ｎ／５０ｍｍ巾の粘着性プロピレン系ポリマーと、滑剤と、必要に応じてＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１Ｎ／５０ｍｍ巾未満の非粘着性プロピレン系ポリマーとを均一に混練し、その混練物をカレンダー加工により所定の厚さのフィルムに成形し、得られたフィルムを、シリコーン剥離処理されていない剥離基材に積層して自己粘着層を形成し、更にその自己粘着層上に、ポリプロピレンフィルムからなる表面層を積層することを特徴とする製造方法を提供する。

本発明の自己粘着性フィルムは、シリコーン剥離処理が施されていない剥離基材を使用する。従って、剥離基材のシリコーン剥離剤が自己粘着層に転移し、更に被着体に転移することはない。また、本発明の自己粘着性フィルムの自己粘着層は、特定の粘着力を示す粘着性プロピレン系ポリマーと、必要に応じて特定の粘着力を示す非粘着性プロピレン系ポリマーとの樹脂混合物に滑剤を配合した混合物そのものが、低成膜コストのカレンダー加工でフィルム状に形成されている。このため、糊残りを防止もしくは大きく抑制することができる。また、表面層として、自己粘着層と親和性の高いポリプロピレンフィルムを使用しているので、自己粘着層と表面層との間の密着性が高く、糊残りの防止もしくは抑制効果を向上させることができる。

本発明の自己粘着性フィルムは、剥離基材、該剥離基材にカレンダー加工により積層された自己粘着層、及び該自己粘着層に貼り合わされた表面層から構成されている。

本発明において、剥離基材としては、シリコーン剥離処理が施されていない公知の剥離基材を使用することができる。例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム、ポリイミドフィルム等を使用することができる。これらには、シリコーン剥離剤以外の剥離剤、例えばアミノアルキッド樹脂により剥離処理を施してもよい。

剥離基材の厚みとしては、特に制限はないが、通常３８〜１８８μｍ、好ましくは５０〜１００μｍである。

自己粘着層は、ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１〜２．０Ｎ／５０ｍｍ巾の粘着性プロピレン系ポリマーと、滑剤と、必要に応じてＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１Ｎ／５０ｍｍ巾未満の非粘着性プロピレン系ポリマーとを含有する樹脂混合物からカレンダー加工により形成される。

粘着性プロピレン系ポリマーにおける「粘着性」とは、それ自体が圧力を加えずとも、プリント配線板等の被着体に粘着する性質を意味する。具体的には、ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が、０．１〜２．０Ｎ／５０ｍｍ巾、好ましくは０．２〜１．０Ｎ／５０ｍｍ巾を示すことを意味する。このように粘着力を規定した理由は、０．１Ｎ／５０ｍｍ巾を下回ると被着体に貼り付かなくなる傾向が高まり、２．０Ｎ／５０ｍｍ巾より大きすぎると被着体への過度の貼り付きが懸念されるからである。

このような粘着性プロピレン系ポリマーの具体例としては、プロピレン・オレフィン共重合体樹脂（ノティオ（登録商標）ＰＮ３５６０、ノティオＰＮ２０７０、ノティオＰＮ００４０、ノティオＰＮ２０６０、三井化学（株）；タフセレン（登録商標）Ｔ３７１２、住友化学（株））等を挙げることができる。

本発明において自己粘着層には、その接着力を調整するために、粘着性プロピレン系ポリマーを配合することができる。ここで、非粘着性プロピレン系ポリマーにおける「非粘着性」とは、圧力を加えずにプリント配線板等の被着体に接着させても粘着する性質を示さないことを意味する。具体的には、ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１Ｎ／５０ｍｍ巾未満であることを意味する。

このような非粘着性プロピレン系ポリマーの具体例としては、ポリプロピレン（ランダム、ホモ、ブロック）、プロピレン・エチレン共重合体樹脂等があるが、特にプロピレン・エチレン共重合体樹脂（Ａｄｆｌｅｘ Ｑ１００Ｆ、Ａｄｆｌｅｘ Ｑ０２０Ｆ、Ａｄｆｌｅｘ Ｑ２００Ｆ、Ａｄｆｌｅｘ Ｑ３００Ｆ、サンアロマー（株））を挙げることができる。

また、粘着性プロピレン系ポリマーと非粘着性プロピレン系ポリマーとを併用する際、粘着性とカレンダー加工性とのバランスを図るため、両者は互いに相溶し且つそれぞれ特定のメルトフローレートを示すことが好ましい。

具体的には、粘着性プロピレン系ポリマーのＪＩＳ−Ｋ７２１０によるメルトフローレート（２３０℃）は、好ましくは３〜１０ｇ／１０分、より好ましくは４〜７ｇ／１０分である。メルトフローレート（２３０℃）が３ｇ／１０分未満であると、粘着性が弱くなり、１０ｇ／１０分を超えるとカレンダー加工時のロール間バンクが形成しにくくなるが、３〜１０ｇ／１０分の範囲であると、意図した粘着性が得られ、カレンダー加工でフィルムが形成し易いという効果が得られる。

他方、非粘着性プロピレン系ポリマーのＪＩＳ−Ｋ７２１０によるメルトフローレート（２３０℃）は、好ましくは１０ｇ／１０分以下、より好ましくは３ｇ／１０分以下である。メルトフローレート（２３０℃）が１０ｇ／１０分を超えると、カレンダー加工時のロール間バンクが形成しにくくなり、フィルムができにくくなる傾向があるが、１０ｇ／１０分以下であると、カレンダー加工で、フィルムを形成し易いという効果が得られる。

以上説明したような粘着性プロピレン系ポリマーと非粘着性プロピレン系ポリマーとの混合割合は、前者が多すぎるとカレンダー加工性が十分ではなく、少なすぎると粘着性が十分でなくなるので、粘着性プロピレン系ポリマーと非粘着性プロピレン系ポリマーとの合計に対し、粘着性プロピレン系ポリマーを好ましくは少なくとも５０質量％、より好ましくは５０〜９０質量％となるように混合する。

本発明の自己粘着性フィルムの自己粘着層は、カレンダー加工性を向上させるために滑剤を含有する。このような滑剤としては、ステアリン酸亜鉛のような金属石鹸、リン酸エステル等が挙げられる。中でも、剥離基材との剥がし易さ、被着体への貼り付け後の剥がし易さ、滑剤の粘着層からのブリード防止の点から粉末状滑剤であるステアリン酸亜鉛を好ましく使用できる。

自己粘着層における滑剤の含有量は、少なすぎるとカレンダーロールに貼り付いてしまい、加工できなくなり、多すぎると意図した粘着性が得られなくなるので、粘着性プロピレン系ポリマーと非粘着性プロピレン系ポリマーとの合計１００質量部に対し、好ましくは０．１〜３．０質量部、より好ましくは１．０〜２．０質量部である。

本発明のおける自己粘着層は、カレンダー加工時の熱と酸素による劣化を防止するために、更に、酸化防止剤を含有することが好ましい。このような酸化防止剤としては、自己粘着性フィルムにおいて使用されている酸化防止剤を使用することができる。具体例としては、フェノール系、ホスファイト系、イオウ系等が挙げられる。中でも、フェノール系のテトラキス｛（メチレン−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート）メタンを好ましく使用することができる。

自己粘着層が酸化防止剤を含有する場合、その含有量は、少なすぎると添加効果が十分ではなくなる。粘着性プロピレン系ポリマーと非粘着性プロピレン系ポリマーとの合計１００質量部に対し、好ましくは０．０５〜０．３質量部、より好ましくは０．１〜０．２質量部である。

自己粘着層は、以上の成分の他、必要に応じて紫外線吸収剤、帯電防止剤、顔料等を発明の効果を損なわない範囲で含有することができる。

自己粘着層の層厚は、特に制限はないが、通常８０〜２００μｍ、好ましくは８０〜１２０μｍである。

本発明の自己粘着性フィルムは、被着体表面保護及び印刷を可能とし、更に、自己粘着層との間の密着性を向上させるためにポリプロピレンフィルムからなる表面層を有する。このポリプロピレンフィルムには、キャストポリプロピレンや一軸もしくは二軸延伸ポリプロピレンを使用することができる。また、表面層のポリプロピレンフィルムには帯電防止剤を混合してもよい。

表面層の層厚は、特に制限はないが、通常２０〜５０μｍ、好ましくは２０〜３０μｍである。

本発明の自己粘着性フィルムは、次のように製造することができる。即ち、ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１〜２．０Ｎ／５０ｍｍ巾の粘着性プロピレン系ポリマーと、滑剤と、必要に応じてＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１Ｎ／５０ｍｍ巾未満の非粘着性プロピレン系ポリマーとを加圧ニーダーを使用して加熱しながら均一に混合混練し、その混合混練物をミキシングロールに供給し、更に逆Ｌ型カレンダー装置の本体ロールのトップバンクに供給し、４本ロールを使用して所定の厚さに圧延する。圧延された自己粘着層は、剥離基材に対し、貼り合せて剥離基材／自己粘着層の２層構造の自己粘着性フィルムを形成する。続いて、自己粘着層上に表面層となるポリプロピレンフィルムを貼り合せ、表面層の上面を加熱、溶融させた後、冷却エンボスロールで加圧することにより積層する。これにより本発明の自己粘着性フィルムが得られる。カレンダー加工により所定の厚さのフィルムに成形し、得られたフィルムを、シリコーン剥離処理されていない剥離基材に積層して自己粘着層を形成し、更にその自己粘着層上に、ポリプロピレンフィルムからなる表面層を積層する。

以下、本発明を実施例により具体的に説明する。以下の実施例及び比較例の配合割合について、表１に示す。

実施例１
ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．６Ｎ／５０ｍｍでＪＩＳ−Ｋ７２１０によるメルトフローレート（２３０℃）が６ｇ／１０分の粘着性プロピレン・オレフィン共重合体樹脂（ノティオＰＮ３５６０、三井化学（株））１００質量部と、ステアリン酸亜鉛（フェロＮＦ−ＳＺ、日産化学工業（株））１．５質量部と、テトラキス｛（メチレン−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート）メタン（フェロＮＦ−１３０、日産化学工業（株））０．２質量部とを、加圧ニーダーで十分に混合混練した。

得られた混合混練物を、ミキシングロールに供給し、更に、逆Ｌ型カレンダー装置のトップバンクに供給し、最終的に１００μｍ厚さに圧延し、フィルム状の自己粘着層を形成した。この自己粘着層を剥離処理が施されていない７５μｍ厚のポリエチレンテレフタレートフィルム剥離基材（Ｅ−５０００、東洋紡績（株））に対し、１８０℃で加圧接着して剥離基材／自己粘着層の２層構造の自己粘着性フィルムを形成した。

続いて、更に、自己粘着層上に表面層となる２５μｍ厚の延伸ポリプロピレンフィルム（ＯＰＰ；ＦＯＡ−ＢＴ、フタムラ化学（株））を貼り合せた後、表面層の上面を加熱、溶融させた後、冷却エンボスロールで加圧することにより積層した。これにより自己粘着性フィルムを得た。

得られた自己粘着性フィルムの剥離力は、０．６Ｎ／５０ｍｍ巾であった。

実施例２
ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．６Ｎ／５０ｍｍでＪＩＳ−Ｋ７２１０によるメルトフローレート（２３０℃）が６ｇ／１０分の粘着性プロピレン・オレフィン共重合体樹脂（ノティオＰＮ３５６０、三井化学（株））７５質量部と、ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１Ｎ／５０ｍｍ未満でメルトフローレート０．６ｇ／１０分の非粘着性プロピレン・エチレン共重合体樹脂（Ａｄｆｌｅｘ Ｑ１００Ｆ、サンアロマー（株））２５質量部と、ステアリン酸亜鉛（フェロＮＦ−ＳＺ、日産化学工業（株））１．５質量部と、テトラキス｛（メチレン−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート）メタン（フェロＮＦ−１３０、日産化学工業（株））０．２質量部とを、加圧ニーダーで十分に混合混練し、実施例１と同様にしてフィルム状の自己粘着層を形成し、さらに、剥離基材及び表面層を積層して自己粘着性フィルムを得た。

実施例３
粘着性プロピレン・オレフィン共重合体樹脂と非粘着性プロピレン・オレフィン共重合体樹脂とを、それぞれ５０質量部使用した以外は、実施例２を繰り返すことにより自己粘着性フィルムを得た。

実施例４
滑剤であるステアリン酸亜鉛の量を０．５質量部とした以外は、実施例２を繰り返すことにより自己粘着性フィルムを得た。

実施例５
酸化防止剤であるフェロＮＦ−１３０の量を０．３質量部とした以外は、実施例２を繰り返すことにより自己粘着性フィルムを得た。

実施例６
粘着性プロピレン・オレフィン共重合体樹脂として、ノティオＰＮ３５６０（三井化学（株））に代えて、ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．６Ｎ／５０ｍｍでＪＩＳ−Ｋ７２１０によるメルトフローレート（２３０℃）が３ｇ／１０分の粘着性プロピレン・オレフィン共重合体樹脂（タフセレンＴ３７１２、住友化学（株））を使用すること以外は、実施例１を繰り返すことにより自己粘着性フィルムを得た。

実施例７
粘着性プロピレン・オレフィン共重合体樹脂として、ノティオＰＮ３５６０（三井化学（株））に代えて、ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．６Ｎ／５０ｍｍでＪＩＳ−Ｋ７２１０によるメルトフローレート（２３０℃）が３ｇ／１０分の粘着性プロピレン・オレフィン共重合体樹脂（タフセレンＴ３７１２、住友化学（株））を使用すること以外は、実施例２を繰り返すことにより自己粘着性フィルムを得た。

実施例８
非粘着性プロピレン・オレフィン共重合体樹脂として、Ａｄｆｌｅｘ Ｑ１００Ｆ（サンアロマー（株））に代えて、ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１Ｎ／５０ｍｍ未満でメルトフローレート９．０ｇ／１０分の非粘着性のポリプロピレン樹脂（ＰＣ７４１Ｒ、サンアロマー（株））を使用すること以外、実施例２を繰り返すことにより自己粘着性フィルムを得た。

実施例９
粘着性プロピレン・オレフィン共重合体樹脂として、ノティオＰＮ３５６０（三井化学（株））に代えて、ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．６Ｎ／５０ｍｍでＪＩＳ−Ｋ７２１０によるメルトフローレート（２３０℃）が３ｇ／１０分の粘着性プロピレン・オレフィン共重合体樹脂（タフセレンＴ３７１２、住友化学（株））を使用すること以外は、実施例８を繰り返すことにより自己粘着性フィルムを得た。

実施例１０
フィルム状の自己粘着層を最終的に２００μｍ厚さに圧延した以外は、実施例２を繰り返すことにより自己粘着性フィルムを得た。

実施例１１
自己粘着層上に貼り合せる表面層となる延伸ポリプロピレンフィルム（ＯＰＰ；ＦＯＡ−ＢＴ、フタムラ化学（株））を５０μｍ厚とした以外は、実施例２を繰り返すことにより自己粘着性フィルムを得た。

実施例１２
粘着性プロピレン・オレフィン共重合体樹脂（ノティオＰＮ３５６０、三井化学（株））を４０質量部とし、且つ非粘着性プロピレン・エチレン共重合体樹脂（Ａｄｆｌｅｘ Ｑ１００Ｆ、サンアロマー（株））を６０質量部とすること以外は、実施例２を繰り返すことにより自己粘着性フィルムを得た。

実施例１３
ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．６Ｎ／５０ｍｍでＪＩＳ−Ｋ７２１０によるメルトフローレート（２３０℃）が６ｇ／１０分の粘着性のプロピレン・オレフィン共重合体樹脂（ノティオＰＮ３５６０、三井化学（株））７５質量部と、ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１Ｎ／５０ｍｍ未満でメルトフローレート１２．０ｇ／１０分の非粘着性のプロピレン・エチレン共重合体樹脂（Ａｄｆｅｘ Ｖ１０９Ｆ、サンアロマー（株））２５質量部と、ステアリン酸亜鉛（フェロＮＦ−ＳＺ、日産化学工業（株））１．５質量部と、テトラキス｛（メチレン−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート）メタン（フェロＮＦ−１３０、日産化学工業（株））０．２質量部とを、加圧ニーダーで十分に混練りし、実施例１と同様にしてフィルム状の自己粘着層を形成し、さらに、剥離基材及び表面層を積層して自己粘着性フィルムを得た。

実施例１４
滑剤であるステアリン酸亜鉛の量を０．１質量部とした以外は、実施例２を繰り返すことにより自己粘着性フィルムを得た。

実施例１５
滑剤であるステアリン酸亜鉛の量を３．０質量部とした以外は、実施例２を繰り返すことにより自己粘着性フィルムを得た。

比較例１
粘着性プロピレン・オレフィン共重合体樹脂を使用せず、且つ非粘着性プロピレン・オレフィン共重合体樹脂（Ａｄｆｌｅｘ Ｑ１００Ｆ）を１００質量部とした以外は、実施例２を繰り返すことにより自己粘着性フィルムを得た。

比較例２
自己粘着層上に貼り合せる表面層として５０μｍ厚のポリエチレンテレフタレートフィルム（テトロン（登録商標）Ｇ２、帝人デュポンフィルム（株））を使用した以外は、実施例２を繰り返したところ、ポリエチレンテレフタレートフィルムが自己粘着層に接着せず実用上使用できるサンプルは作成できなかった。

＜自己粘着性フィルムの評価＞
得られた各実施例及び比較例１の自己粘着性フィルムについて、以下に説明するように粘着力と剥離力とを測定した。得られた結果を表１に示す。また、被着体への粘着性、被着体への糊残り、カレンダー加工性についても以下に説明するように試験評価した。得られた結果を表１に示す。なお、評価ランクがＡＡ、ＡまたはＢであれば、実用上問題のないレベルと評価できる。

（粘着力（ＪＩＳ−Ｚ０２３７））
自己粘着性フィルムを、巾５０ｍｍ×長さ２５０ｍｍの大きさに切り出し、試験片とした。この試験片から剥離基材を剥がし、鏡面仕上げのＳＵＳ３０４板に貼り付け、質量約２ｋｇのローラを５ｍｍ／秒の速度で１往復（又は２０ｍｍ／秒の速度で２往復）させて粘着させた。この貼着させたものを、室温２３℃、湿度５０％の環境下に５分以上静置した。静置した後、試験片の試験板に貼り付けていない遊び部分を１８０度に折り返し、引張試験機で、３００ｍｍ／分の速度で１８０度方向に引き剥がし、引き剥がしに要する力を測定した。実用上、０．１〜２．０Ｎ／５０ｍｍ巾であることが好ましい。

（剥離力）
剥離基材と自己粘着層との間の剥離強さを、引張試験機を用いて、ＪＩＳ−Ｋ６７７２に準じて測定した。実用上、０．１〜１．０Ｎ／５０ｍｍ巾であることが好ましい。

（被着体への粘着性評価）
自己粘着性フィルムの剥離基材を剥がし、露出した自己粘着層をガラスエポキシ配線基板に接触させ、室温下でローラー押しながら貼り付けた。貼り付けた自己粘着性フィルムの表面層に対し、インクジェットプリンターで製品品番のダミー印刷を行った。印刷後、室温下で１日間放置した後、自己粘着性フィルムの剥がれや浮きの発生を目視にて観察し、以下の評価基準に従って評価した。

ランク 基準
ＡＡ： 自己粘着性フィルムの表面が平滑で、剥がれも浮きも全く観察されない場合。
Ａ： 自己粘着性フィルムの表面に平滑でない部分が若干観察されるが、剥がれも浮きも観察されない場合。
Ｂ： 自己粘着性フィルムの表面は平滑さに欠け、剥がれもしくは浮きが多少観察される場合。
Ｃ： 自己粘着性フィルムの表面は平滑さに欠け、剥がれ及び浮きが観察される場合。

（被着体への糊残り評価）
自己粘着性フィルムを０．５ｃｍ／秒の速度でガラスエポキシ配線基板から１８０度方向に引き剥がし、ガラスエポキシ配線基板に糊残りが存在するか否かを目視にて観察し、以下の評価基準に従って評価した。

ランク 基準
ＡＡ： 引き剥がした際に均一な抵抗で剥がれ、糊残りも全く観察されない場合。
Ａ： 引き剥がした際に若干不均一な抵抗で剥がれるが、糊残りは観察されない場合。
Ｂ： 引き剥がした際に不均一な抵抗で剥がれ、糊残りも若干観察される場合。
Ｃ： 引き剥がした際に不均一な抵抗で剥がれ、多量の糊残りが観察される場合。

（カレンダー加工性評価）
自己粘着性フィルムを作成するために各実施例及び比較例１で得た、自己粘着性フィルムを作成するために混練物を、１８０℃の逆Ｌ型カレンダー装置のロール上で１時間混練し、状態を観察し、以下の評価基準に従って評価した。

ランク 基準
ＡＡ： 混練物は混ざり合って透明な外観を示し、ロールからは抵抗もなく簡単に且つ完全に剥がれる場合。
Ａ： 混練物は混ざり合って透明な外観を示し、ロールからは若干の抵抗を示すものの完全に剥がれる場合。
Ｂ： 混練物は混ざり合って透明な外観を示すが、ロールからはかなりの抵抗をもって剥がれる場合。
Ｃ： 混練物は混ざりが不完全で不透明な外観を示したり、ロールから剥がれない等の異常が見られる場合。

表１からわかるように、実施例１〜１５に示した本発明の自己粘着性フィルムは、被着体への粘着性、被着体への糊残り、カレンダー加工性に実用上問題のない優れた結果を示した。なお、実施例１と実施例６〜９の結果から、樹脂として粘着性プロピレン系ポリマーだけを使用した場合には、粘着性が向上するが、カレンダー加工性が若干低下することがわかる。逆に、実施例１２の結果から、粘着性プロピレン系ポリマーの使用量が少なくなると、粘着力が低下することがわかる。実施例１４および１５の結果から、滑剤の使用量が少なくなるとカレンダー加工性が低下し、多くなるとカレンダー加工性が低下するだけでなく粘着性も低下することがわかる。

他方、比較例１は、樹脂として粘着性プロピレン系ポリマーを使用せず、非粘着性プロピレン系ポリマーだけを使用した場合には、被着体への粘着性、被着体への糊残りが不完全で、実用上の使用には不適切であることがわかる。

なお、比較例２のように表面層としてポリエチレンテレフタレートフィルムを使用すると、表面層が自己粘着層に接着せず、実用上使用できる状態のものは得られないことがわかる。

本発明の自己粘着性フィルムは、シリコーン剥離処理が行われていない剥離基材を使用する。従って、シリコーン剥離剤が被転体に転移することはない。また、本発明の自己粘着性フィルムの自己粘着層は、異なるメルトフローレートの粘着性プロピレン系ポリマーと非粘着性プロピレン系ポリマーとの樹脂組成物に粉末状滑剤を配合した混合物そのものをカレンダー加工でフィルム状に形成し、更に、表面層として、自己粘着層と親和性の高いポリプロピレンフィルムを使用している。従って、自己粘着層と表面層との間の密着性を改善でき、糊残りを防止もしくは大きく抑制することができる。さらに、良好なカレンダー加工性を有するので、粘着性やカラー対応など小ロットでニーズに合わせた品種を低コストで生産できる。よって、本発明の自己粘着性フィルムは、プリント配線板のダミー印刷用途、各種基板やシリコンウエハの保護フィルム用途、キャリアフィルム用途に有用である。

Claims (9)

1. 剥離基材、該剥離基材にカレンダー加工により積層された自己粘着層、及び該自己粘着層に貼り合わされた表面層からなる自己粘着性フィルムであって、
   該剥離基材がシリコーン剥離処理が施されていないものであり、
   該自己粘着層が、ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１〜２．０Ｎ／５０ｍｍ巾の粘着性プロピレン系ポリマーと、滑剤と、必要に応じてＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１Ｎ／５０ｍｍ巾未満の非粘着性プロピレン系ポリマーとを含有しており、
   表面層が、ポリプロピレンフィルムであることを特徴とする自己粘着性フィルム。
2. 該粘着性プロピレン系ポリマーのＪＩＳ−Ｋ７２１０によるメルトフローレート（２３０℃）が、３〜１０ｇ／１０分であり、該非粘着性プロピレン系ポリマーのＪＩＳ−Ｋ７２１０によるメルトフローレート（２３０℃）が１０ｇ／１０分以下である請求項１記載の自己粘着性フィルム。
3. 該自己粘着層中における粘着性プロピレン系ポリマーの割合が、粘着性プロピレン系ポリマーと非粘着性プロピレン系ポリマーとの合計に対し、少なくとも５０質量％である請求項１又は２記載の自己粘着性フィルム。
4. 該滑剤が、ステアリン酸亜鉛である請求項１〜３のいずれかに記載の自己粘着性フィルム。
5. 該自己粘着層が、該滑剤を、粘着性プロピレン系ポリマーと非粘着性プロピレン系ポリマーとの合計１００質量部に対し、０．１〜３．０質量部含有する請求項１〜４のいずれかに記載の自己粘着性フィルム。
6. 該自己粘着層が、更に酸化防止剤を、粘着性プロピレン系ポリマーと非粘着性プロピレン系ポリマーとの合計１００質量部に対し、０．０５〜０．３質量部含有する請求項１〜５のいずれかに記載の自己粘着性フィルム。
7. 剥離基材の厚みが３８〜１８８μｍであり、自己粘着層の厚みが８０〜２００μｍであり、表面層の厚みが２０〜５０μｍである請求項１〜６のいずれかに記載の自己粘着性フィルム。
8. 請求項１記載の自己粘着性フィルムの製造方法であって、ＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１〜２．０Ｎ／５０ｍｍ巾の粘着性プロピレン系ポリマーと、滑剤と、必要に応じてＪＩＳ−Ｚ０２３７による粘着力が０．１Ｎ／５０ｍｍ巾未満の非粘着性プロピレン系ポリマーとを混練し、その混練物をカレンダー加工により所定の厚さのフィルムに成形し、得られたフィルムを、シリコーン剥離処理されていない剥離基材に積層して自己粘着層を形成し、更にその自己粘着層上に、ポリプロピレンフィルムからなる表面層を積層することを特徴とする製造方法。
9. 該粘着性プロピレン系ポリマーのＪＩＳ−Ｋ７２１０によるメルトフローレート（２３０℃）が、３〜１０ｇ／１０分であり、該非粘着性プロピレン系ポリマーのＪＩＳ−Ｋ７２１０によるメルトフローレート（２３０℃）が１０ｇ／１０分以下である請求項８記載の製造方法。