JP2010089988A5 - - Google Patents
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Description
即ち、本発明の酸化ニッケル微粉末の製造方法は、塩化ニッケル水溶液とアルカリを混合して水酸化ニッケルを得る工程Ａと、得られた水酸化ニッケルを０.２〜６ｍｏｌ／Ｌのアルカリを含む水溶液中で６５℃以上に加温する工程Ｂと、水酸化ニッケルを非還元性雰囲気中において７００℃を超え、９５０℃以下の温度で熱処理して酸化ニッケルとする工程Ｃと、得られた酸化ニッケルを解砕する工程Ｄとを含むことを特徴とする。
工程Ｃは、上記工程Ｂで得られた加温処理後の水酸化ニッケルを、熱処理して酸化ニッケルとする工程である。この熱処理は、非還元性雰囲気中において、７００℃を超え、９５０℃以下、好ましくは９５０℃未満の熱処理温度で行う。この熱処理温度は、７５０〜９００℃とすることがより好ましく、８００〜９００℃とすることが更に好ましい。尚、熱処理には、一般的な焙焼炉を使用することができる。
この熱処理により水酸化ニッケル結晶内の水酸基が脱離して酸化ニッケルとなるが、その際、粒径の微細化と加温処理後に残存した塩素の多くの部分を揮発させることができる。７００℃以下では残存塩素の揮発が不十分で、酸化ニッケル中の塩素品位を十分に低くすることができない。また、水酸化ニッケルの一次粒子は板状であり、酸化ニッケルの生成にともない一次粒子が球状化するが、この球状化が進まず、酸化ニッケルの微細化も十分に起こらない。一方、９５０℃以上では酸化ニッケル粒子同士の焼結が顕著になり、後に行われる工程Ｄでの解砕が困難になって微細な酸化ニッケルを得ることが困難になるおそれがある。
［実施例１０］
工程Ｃの熱処理温度を９５０℃とした以外は実施例１と同様にして酸化ニッケル微粉末を得た。
工程Ｃの熱処理温度を９５０℃とした以外は実施例１と同様にして酸化ニッケル微粉末を得た。
上記した実施例１〜１０及び比較例１〜１１について、工程Ｂの有無、加温処理の温度、水酸化ナトリウム濃度、焙焼温度及び得られた酸化ニッケル微粉末の比表面積、塩素品位とＤ９０を下記の表１にまとめて示す。
一方、比較例１〜３では、水酸化ナトリウム水溶液中での加温処理を行わなかったか、行ってもその温度が６５℃未満であったため、比表面積が４ｍ２／ｇ程度と実施例と比較すると非常に小さくなっているとともに、塩素品位が９０〜１００質量ｐｐｍと実施例より高くなる傾向にあることが分る。比較例４、１０、１１では水酸化ナトリウムの濃度が低すぎるために比表面積が小さくなることが分る。比較例５〜９では焙焼温度が適切でないため、塩素品位が５００〜９６０質量ｐｐｍと実施例より高くなることが分る。実施例１０では焙焼温度が９５０℃であったため、比表面積が大きい微細な粉末は得られているもののＤ９０が５.９６μｍと大きくなった。
Claims (1)
- 塩化ニッケル水溶液とアルカリを混合して、ｐＨ８.３〜ｐＨ９.０で中和して水酸化ニッケルを得る工程Ａと、得られた水酸化ニッケルを０.２〜６ｍｏｌ／Ｌのアルカリを含む水溶液中で６５℃以上に加温する工程Ｂと、水酸化ニッケルを非還元性雰囲気中において７００℃を超え、９５０℃以下の温度で熱処理して酸化ニッケルとする工程Ｃと、得られた酸化ニッケルを解砕する工程Ｄとを含むことを特徴とする酸化ニッケル微粉末の製造方法。
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