JP2010089201A - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 WC基超硬合金またはTiCN基サーメットで構成された工具基体表面に、(a)下部層としてTi化合物層、(b)中間層として、TiAlC(N)O相中に、層厚方向に沿って長く成長した(0001)面配向率の高い微粒柱状酸化アルミニウム相が均一分散した組織構造を有する、TiAlC(N)O相と酸化アルミニウム相の複層(c)上部層は、化学蒸着した状態で六方晶の結晶構造を有する酸化アルミニウム層からなり、さらに、該上部層の酸化アルミニウム層は、(0001)面あるいはさらに(11−20)面の高い配向率を示す酸化アルミニウム層、を蒸着形成する。
【選択図】 図1
Description
(a) TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層、TiNO層およびTiCNO層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層、
(b) 光学顕微鏡による断面組織観察で、上記基体表面に対して縦方向に長く成長した結晶構造の細長Al2 O3 相が相互に平行分散分布し、前記細長Al2 O3 相の相互間にはTiCOまたはTiCNOからなる結合相が存在し、かつ前記細長Al2 O3 相が61〜90面積%を占める組織を示す平均層厚:3〜20μmのAl2 O3 分散層の1層以上、
上記(a)、(b)からなる硬質被覆層を蒸着形成した被覆工具が知られており、この被覆工具が、例えば鋼の高速断続切削に用いても、切刃部にチッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を発揮することが知られている。
(a)下部層が、3〜20μmの全体平均層厚を有するTiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層、
(b)上部層が、1〜15μmの平均層厚を有し、化学蒸着形成された状態で六方晶の結晶構造かつ柱状の結晶粒組織を有するAlとZrの複合酸化物層からなり、さらに、該複合酸化物層における該複合酸化物の結晶粒の結晶面(0001)面および(01−12)面からのX線回折強度が1番目および2番目に大きな値を示し、また、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線および(01−12)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちで、(0001)面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して0〜10度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Aと、(01−12)面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して0〜10度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Bとの比の値A/Bが、1〜10である結晶配向性を示す、
上記(a)、(b)からなる硬質被覆層を蒸着形成した被覆工具が知られており、この被覆工具が、鋼や鋳鉄などの被削材の高速断続切削加工において、すぐれた耐チッピング性を発揮することが知られている。
(イ)第1段階として、
反応ガス組成(容量%で、以下同じ):
TiCl4 :0.8〜1.5%、AlCl3 :0.3〜0.8%、CO:2〜4%、H2 :残り、
雰囲気温度: 900〜1100 ℃、
雰囲気圧力: 5〜8 KPa、
の条件で5〜20分間化学蒸着を行い、
(ロ)第2段階として、
反応ガス組成(容量%):
AlCl3 :2〜4%、H2 :残り、
雰囲気温度: 900〜1100 ℃、
雰囲気圧力: 5〜8 KPa、
の条件で2〜8分間化学蒸着を行い、
(ハ)第3段階として、
反応ガス組成(容量%):
TiCl4 :0.5〜1.5%、AlCl3 :0.5〜1.5%、CO:2〜4%、H2 :残り、
雰囲気温度: 900〜1100 ℃、
雰囲気圧力: 5〜8 KPa、
の条件で20〜60分間化学蒸着を行う。
反応ガス組成(容量%):
AlCl3 :6〜10%、CO2:3〜8%、C2H4:0.01〜0.3、HCl:6〜10%、H2 :残り、
の条件で層厚が20〜200nmになるまで核薄膜を形成し、
その後、H2雰囲気中、3〜13kPa、1100〜1200℃で加熱処理を行い、
ついで、
反応ガス組成(容量%):
AlCl3 :2〜5%、CO2:3〜8%、HCl:6〜10%、H2S:0.25〜0.6、H2 :残り、
の条件下でAl2 O3 層を上部層として蒸着形成すると、
該上部層を厚膜化した場合でも、中間層のα−Al2 O3 相と上部層のα−Al2 O3 層がすぐれた密着性を示すこと。
また、上部層のα−Al2 O3 層は、(0001)面あるいはさらに(11−20)面の配向割合が高いため、すぐれた高温強度、あるいはさらにすぐれた靭性を示すこと。
以上(a)〜(d)に示される知見を得たのである。
「(1) 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)下部層は、3〜20μmの全体平均層厚を有するTiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなり、
(b)中間層は、0.1〜2μmの平均層厚を有し、チタンとアルミニウムの複合炭酸化物または複合炭窒酸化物相中に、微粒柱状酸化アルミニウム相が均一に分散し、かつ、該微粒柱状酸化アルミニウム相は中間層の層厚方向に沿って縦方向に長く成長した柱状組織を有し、
さらに、該微粒柱状酸化アルミニウム相は、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜90度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の20%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示す微粒柱状酸化アルミニウム相であり、
(c)上部層は、1〜15μmの平均層厚を有するα型酸化アルミニウム層からなり、該α型酸化アルミニウム層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜90度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、上部層は、0〜10度の範囲内の傾斜角区分及び80〜90度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度及び80〜90度のそれぞれの範囲内に存在する度数が傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の15%以上の割合を占め、さらに、前記0〜10度及び80〜90度のそれぞれの範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の60%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すα型酸化アルミニウム層である、
上記(a)〜(c)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆切削工具。
(2) 前記(c)の上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(11−20)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜90度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、上部層は、0〜10度の範囲内の傾斜角区分及び80〜90度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度及び80〜90度のそれぞれの範囲内に存在する度数が傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の15%以上の割合を占め、さらに、前記0〜10度及び80〜90度のそれぞれの範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の60%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すα型酸化アルミニウム層である、前記(1)に記載の表面被覆工具。」
に特徴を有するものである。
(a)下部層(Ti化合物層)
Tiの炭化物(TiC)層、窒化物(TiN)層、炭窒化物(TiCN)層、炭酸化物(TiCO)層および炭窒酸化物(TiCNO)層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層は、硬質被覆層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と中間層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する接合強度を向上させる作用を有するが、その平均層厚が3μm未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が20μmを越えると、特に高熱発生を伴う高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を3〜20μmと定めた。
硬質被覆層の中間層を構成する微粒柱状α−酸化アルミニウム(以下、微粒柱状α−Al2 O3で示す)相とTiAlC(N)O相との混合組織層について、光学顕微鏡を用い断面組織の観察(倍率:1000倍)を行ったところ、図1に模式図を示すように、微粒柱状のα−Al2 O3 相は、中間層の層厚方向に沿って縦方向に長く成長した柱状組織を有し、かつ、ほぼ相互に平行して均一に分散分布しており、一方、TiAlC(N)O相は、微粒柱状α−Al2 O3 相の相間を充填し、あたかも結合相のような状態で存在する。
微粒柱状α−Al2 O3相とTiAlC(N)O相とは、相互密着性にすぐれ、また、下部層及び上部層との密着性にもすぐれることから、硬質被覆層の密着強度を改善し、耐チッピング性の向上に寄与する。
ただ、中間層の平均層厚が0.1μm未満では、微粒柱状α−Al2 O3 相が形成され難く、前記密着性を十分に発揮させることができず、一方、その平均層厚が2μmを超えると、α−Al2 O3 粒の粗大化によりやはり前記密着性を十分に発揮させることができなくなることから、中間層の平均層厚を0.1〜2μmと定めた。
なお、上記微粒柱状α−Al2 O3 相のサイズを、走査型電子顕微鏡により測定したところ、相の幅が10〜500nmの微粒柱状α−Al2 O3 相であることを確認した。
(イ)第1段階として、
反応ガス組成(容量%で、以下同じ):
TiCl4 :0.8〜1.5%、AlCl3 :0.3〜0.8%、CO:2〜4%、H2 :残り、
雰囲気温度: 900〜1100 ℃、
雰囲気圧力: 5〜8 KPa、
の条件で5〜20分間化学蒸着を行い、
(ロ)第2段階として、
反応ガス組成(容量%):
AlCl3 :2〜4%、H2 :残り、
雰囲気温度: 900〜1100 ℃、
雰囲気圧力: 5〜8 KPa、
の条件で2〜8分間化学蒸着を行い、
(ハ)第3段階として、
反応ガス組成(容量%):
TiCl4 :0.5〜1.5%、AlCl3 :0.5〜1.5%、CO:2〜4%、H2 :残り、
雰囲気温度: 900〜1100 ℃、
雰囲気圧力: 5〜8 KPa、
の条件で20〜60分間化学蒸着を行う、
上記(イ)〜(ハ)の工程からなる化学蒸着により形成することができる。
上記中間層の上に、例えば、次の条件で化学蒸着を行うことによって、(0001)配向率の高い、(11−20)配向率の高いα−Al2 O3層からなる上部層を形成する。
即ち,通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成(容量%):
AlCl3 :6〜10%、CO2:3〜8%、C2H4:0.01〜0.3、HCl:6〜10%、H2 :残り、
の条件で層厚が20〜200nmになるまで核薄膜を形成し、
その後、H2雰囲気中、3〜13kPa、1100〜1200℃で加熱処理を行い、
ついで、
反応ガス組成(容量%):
AlCl3 :2〜5%、CO2:3〜8%、HCl:6〜10%、H2S:0.25〜0.6、H2 :残り、
の条件で蒸着を行うことによって、(0001)配向率の高い、(11−20)配向率の高いAl2 O3 層を上部層として形成することができる。
そして、上部層のα−Al2 O3 層は、中間層のα−Al2 O3 相とすぐれた密着強度を示し、また、上部層のα−Al2 O3 層は、(0001)配向率あるいはさらに(11−20)配向率が高いため、すぐれた高温強度、すぐれた靭性を示すことから、高熱発生を伴いかつ切刃部に衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工において、硬質被覆層、特に、上部層のα−Al2 O3 層、の厚膜化を図った場合であっても、チッピング発生の恐れはなく、長期の使用に亘って、すぐれた耐摩耗性を発揮する。
ただ、上部層の平均層厚が1μm未満では、厚膜化による工具寿命の長寿命化を期待することができず、また、平均層厚が15μmを超えると切刃部にチッピングが発生し易くなることから、上部層の平均層厚は、1〜15μmと定めた。
ついで、表4に示される条件にて、表6に示される組み合わせおよび目標層厚で、(0001)配向率の高い微粒柱状α−Al2 O3相とTiAlC(N)O相との混合組織層を中間層として蒸着形成し、
ついで、表5に示される条件にて、表6に示される組み合わせおよび目標層厚で、(0001)配向率、(11−20)配向率が高いα−Al2 O3 層を上部層として蒸着形成する、
ことにより本発明被覆工具1〜13をそれぞれ製造した。
[切削条件A]
被削材:JIS・SNCM420の長さ方向等間隔4本縦溝入の丸棒、
切削速度: 370 m/min、
切り込み: 2.5 mm、
送り: 0.25 mm/rev、
切削時間: 5 分、
の条件でのニッケルクロムモリブデン鋼の乾式高速断続切削試験(通常の切削速度は、200m/min)、
[切削条件B]
被削材:JIS・FCD500の長さ方向等間隔4本縦溝入り丸棒、
切削速度: 380 m/min、
切り込み: 2.5 mm、
送り: 0.35 mm/rev、
切削時間: 5 分、
の条件での鋳鉄の乾式高速断続切削試験(通常の切削速度は、180m/min)、
[切削条件C]
被削材:JIS・S30Cの長さ方向等間隔4本縦溝入の丸棒、
切削速度: 370 m/min、
切り込み: 1.5 mm、
送り: 0.45 mm/rev、
切削時間: 5 分、
の条件での炭素鋼の乾式高速断続切削試験(通常の切削速度は、250m/min)
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表8に示した。
しかるに、硬質被覆層の上部層として、微粒柱状α−Al2 O3相とTiAlC(N)O相との混合組織層(この発明の中間層に相当)が蒸着形成された比較被覆工具1〜13においては、高速断続切削という厳しい切削条件下では、硬質被覆層の高温強度が不十分であるために、硬質被覆層にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
Claims (2)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
(a)下部層は、3〜20μmの全体平均層厚を有するTiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなり、
(b)中間層は、0.1〜2μmの平均層厚を有し、チタンとアルミニウムの複合炭酸化物または複合炭窒酸化物相中に、微粒柱状酸化アルミニウム相が均一に分散し、かつ、該微粒柱状酸化アルミニウム相は中間層の層厚方向に沿って縦方向に長く成長した柱状組織を有し、
さらに、該微粒柱状酸化アルミニウム相は、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜90度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、0〜10度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の20%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示す微粒柱状酸化アルミニウム相であり、
(c)上部層は、1〜15μmの平均層厚を有するα型酸化アルミニウム層からなり、該α型酸化アルミニウム層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(0001)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜90度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、上部層は、0〜10度の範囲内の傾斜角区分及び80〜90度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度及び80〜90度のそれぞれの範囲内に存在する度数が傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の15%以上の割合を占め、さらに、前記0〜10度及び80〜90度のそれぞれの範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の60%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すα型酸化アルミニウム層である、
上記(a)〜(c)で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆切削工具。 - 前記(c)の上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である(11−20)面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、0〜90度の範囲内にある測定傾斜角を0.25度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、上部層は、0〜10度の範囲内の傾斜角区分及び80〜90度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記0〜10度及び80〜90度のそれぞれの範囲内に存在する度数が傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の15%以上の割合を占め、さらに、前記0〜10度及び80〜90度のそれぞれの範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の60%以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すα型酸化アルミニウム層である、請求項1に記載の表面被覆工具。
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