JP2010083956A - Sealing resin composition and apparatus for encapsulating semiconductor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、半導体素子等の封止に用いられる封止用樹脂組成物、およびこれを用いた半導体封止装置に関する。 The present invention relates to a sealing resin composition used for sealing semiconductor elements and the like, and a semiconductor sealing device using the same.
最近の半導体装置では、半田メッキに換えて、ＰｄやＰｄ−Ａｕ等のプレプレーティングを施したフレームを採用した半導体パッケージが増加している。 In recent semiconductor devices, an increasing number of semiconductor packages adopt a frame pre-plated with Pd, Pd—Au or the like instead of solder plating.
従来のエポキシ樹脂、ノボラック型フェノール樹脂および無機充填剤からなる樹脂組成物によって封止した、ＰｄやＰｄ−Ａｕ等のプレプレーティングフレームを採用した半導体封止装置は、プレプレーティングフレームと封止樹脂との接着性が不十分であった。特に吸湿した半導体装置を赤外線（ＩＲ）リフロー方式で表面実装すると、封止樹脂とリードフレーム、あるいは封止樹脂と半導体チップとの間に剥がれが生じて耐湿劣化を起こし、電極の腐食による断線や水分によるリーク電流を生じ、その結果、半導体封止装置は長期の信頼性を十分に保証することができないという問題があった。このため、耐湿性の影響が少なく、半導体装置全体のＩＲリフローによる表面実装を行っても耐湿劣化の少ない成形性のよい材料の開発が強く要望されていた。 A semiconductor sealing device employing a pre-plating frame such as Pd or Pd-Au sealed with a resin composition comprising a conventional epoxy resin, novolak-type phenol resin and an inorganic filler is sealed with the pre-plating frame. Adhesiveness with resin was insufficient. In particular, when a semiconductor device that has absorbed moisture is surface-mounted by an infrared (IR) reflow method, peeling occurs between the sealing resin and the lead frame, or between the sealing resin and the semiconductor chip, resulting in moisture resistance degradation, Leakage current due to moisture is generated, and as a result, there is a problem that the semiconductor sealing device cannot sufficiently guarantee long-term reliability. For this reason, there has been a strong demand for the development of a material having a low moldability and having a low moisture resistance deterioration even when the entire semiconductor device is subjected to surface mounting by IR reflow.
このような、Ｐｄ−Ａｕ等のプレプレーティングフレームとの接着性の高い封止用樹脂組成物の開発に対する強い要望に応えるために、樹脂組成物に上記フレームとの接着性を向上させる添加剤を導入する技術が提示されている（例えば、特許文献１、２参照）。しかし、Ｐｄ−Ａｕ等のプレプレーティングフレームに十分に接着し、かつ成形性を損なわない封止用樹脂組成物は未だ得られていない。 In order to respond to such a strong demand for the development of a resin composition for sealing having high adhesion to a pre-plating frame such as Pd-Au, an additive for improving the adhesion to the frame to the resin composition The technique which introduce | transduces is proposed (for example, refer patent document 1, 2). However, a sealing resin composition that sufficiently adheres to a pre-plating frame such as Pd—Au and does not impair the moldability has not been obtained yet.
本発明は、上記問題を解消し、上記要望に応えるためになされたものであって、Ｐｄ−Ａｕ、Ａｇ等のプレプレーティングフレームとの接着性が高く、赤外線リフロー後の耐湿性に優れる等の長期使用に対する信頼性が高く、かつ成形性のよい封止用樹脂組成物、および、これを用いた高信頼性の半導体封止装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in order to solve the above problems and meet the above demands, and has high adhesiveness with a pre-plating frame such as Pd-Au, Ag, etc., and excellent moisture resistance after infrared reflow, etc. An object of the present invention is to provide a sealing resin composition having high reliability for long-term use and good moldability, and a highly reliable semiconductor sealing device using the same.
本発明者は、上記の目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、エポキシ樹脂とフェノール樹脂を主成分とする封止用樹脂組成物に、分子中に連続した２〜４個の硫黄原子を含む有機化合物とトリフェニルフォスフィンを添加することによって、Ｐｄ−Ａｕプレプレーティングフレーム等との十分な接着性を得ることができ、成形性がよく、赤外線リフロー後の耐湿性にも優れた封止用樹脂組成物が得られることを見出し、本発明を完成させたものである。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventor added 2 to 4 sulfur atoms in the molecule to a sealing resin composition mainly composed of an epoxy resin and a phenol resin. By adding an organic compound containing triphenylphosphine, sufficient adhesion to a Pd—Au preplating frame, etc. can be obtained, moldability is good, and the moisture resistance after infrared reflow is excellent. The inventors have found that a stopping resin composition can be obtained and completed the present invention.
すなわち、本発明の封止用樹脂組成物は、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）分子中に連続した２〜４個の硫黄原子を含む有機化合物、（Ｄ）トリフェニルフォスフィンおよび（Ｅ）無機充填剤を必須成分とし、樹脂組成物全体に対して、前記（Ｃ）分子中に連続した２〜４個の硫黄原子を含む有機化合物を０．０１〜５重量％、前記（Ｄ）トリフェニルフォスフィンを０．００１〜１重量％、前記（Ｅ）無機充填剤を２５〜９５重量％の割合で含有してなることを特徴とする。 That is, the sealing resin composition of the present invention comprises (A) an epoxy resin, (B) a phenol resin, (C) an organic compound containing 2 to 4 sulfur atoms in the molecule, and (D) triphenyl. Phosphine and (E) an inorganic filler as essential components, and 0.01 to 5% by weight of an organic compound containing 2 to 4 sulfur atoms continuous in the molecule (C) with respect to the entire resin composition The (D) triphenylphosphine is contained in a proportion of 0.001 to 1% by weight, and the (E) inorganic filler is contained in a proportion of 25 to 95% by weight.
また、本発明の半導体封止装置は、前記本発明の封止用樹脂組成物の硬化物によって、半導体素子が封止されてなることを特徴とする。 The semiconductor sealing device of the present invention is characterized in that a semiconductor element is sealed with a cured product of the sealing resin composition of the present invention.
本発明によれば、十分な成形性を保ちながら、高い接着性、特にＰｄ−Ａｕ、Ａｇ等の金属表面を有するフレームに対する十分な接着性を有するとともに、赤外線リフロー後の耐湿性に優れる等の長期使用に対する信頼性が高い封止用樹脂組成物およびこのような封止用樹脂組成物で封止された高信頼性の半導体封止装置を得ることができる。 According to the present invention, while maintaining sufficient moldability, it has high adhesiveness, in particular sufficient adhesion to a frame having a metal surface such as Pd-Au, Ag, etc., and is excellent in moisture resistance after infrared reflow, etc. It is possible to obtain a sealing resin composition with high reliability for long-term use and a highly reliable semiconductor sealing device sealed with such a sealing resin composition.
以下、本発明を詳細に説明する。
まず、本発明の封止用樹脂組成物に用いる各成分について説明する。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
First, each component used for the resin composition for sealing of this invention is demonstrated.
本発明に用いる（Ａ）エポキシ樹脂としては、その分子中にエポキシ基を少なくとも２個有する化合物である限り、分子構造および分子量など特に制限はなく、一般に封止用材料として使用されているものを広く包含することができる。具体的には、下記一般式（１）で示される化合物等のビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ樹脂、下記一般式（２）で示されるようなフェノールノボラック型エポキシ樹脂やクレゾールノボラック型エポキシ樹脂の他、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、トリグリシジルイソシアヌレート、多官能型エポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂、シクロペンタジエン型エポキシ樹脂等が挙げられる。これらは１種を単独で使用してもよく、２種以上を混合して使用してもよい。 The (A) epoxy resin used in the present invention is not particularly limited in molecular structure and molecular weight as long as it is a compound having at least two epoxy groups in the molecule, and is generally used as a sealing material. Can be widely included. Specifically, biphenyl type epoxy resins such as compounds represented by the following general formula (1), bisphenol A type epoxy resins, bisphenol F type epoxy resins, bisphenol S type epoxy resins and other bisphenol type epoxy resins, the following general formula ( 2) In addition to phenol novolac type epoxy resin and cresol novolac type epoxy resin as shown in 2), glycidyl ester type epoxy resin, triglycidyl isocyanurate, polyfunctional type epoxy resin, alicyclic epoxy resin, cyclopentadiene type epoxy resin, etc. Is mentioned. These may be used individually by 1 type, and may mix and use 2 or more types.
本発明の封止用樹脂組成物における、（Ａ）エポキシ樹脂の含有量は、樹脂組成物全体に対して、５〜５０重量％であることが好ましく、７〜１５重量％であることがより好ましい。この含有量が５重量％未満では樹脂組成物の流動性が低く成形が困難な場合があり、５０重量％を超えると硬化物の吸湿量が多くなり半導体封止装置の信頼性が低下することがある。 In the resin composition for sealing of the present invention, the content of the (A) epoxy resin is preferably 5 to 50% by weight, more preferably 7 to 15% by weight, based on the entire resin composition. preferable. If this content is less than 5% by weight, the fluidity of the resin composition may be low and molding may be difficult, and if it exceeds 50% by weight, the moisture absorption of the cured product increases and the reliability of the semiconductor sealing device decreases. There is.
本発明に用いる（Ｂ）フェノール樹脂としては、前記（Ａ）のエポキシ樹脂と反応し得るフェノール性水酸基を２個以上有するものであれば、特に制限されるものではない。具体的には、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ナフトールアラルキル型樹脂、トリフェニルメタン型樹脂、下記一般式（３）に示されるフェノールアラルキル型樹脂、下記一般式（４）に示されるフェノール樹脂等が挙げられる。これらは１種を単独で使用してもよく、２種以上を混合して使用してもよい。 The (B) phenol resin used in the present invention is not particularly limited as long as it has two or more phenolic hydroxyl groups capable of reacting with the epoxy resin (A). Specifically, phenol novolak resin, cresol novolak resin, naphthol aralkyl type resin, triphenylmethane type resin, phenol aralkyl type resin represented by the following general formula (3), phenol resin represented by the following general formula (4), etc. Is mentioned. These may be used individually by 1 type, and may mix and use 2 or more types.
本発明の封止用樹脂組成物における、（Ａ）エポキシ樹脂と（Ｂ）フェノール樹脂の配合割合は、前述した（Ａ）エポキシ樹脂のエポキシ基（ａ）と（Ｂ）フェノール樹脂のフェノール性水酸基（ｂ）との当量比（ａ）／（ｂ）の値が０．１〜１０の範囲内である配合割合が好ましい。より好ましい（ａ）／（ｂ）の範囲は、０．５〜１．５である。前記当量比（ａ）／（ｂ）が０．１未満あるいは１０を超えると、組成物の耐湿性、耐熱性および成形作業性、並びに硬化物の電気特性等が不良となることがある。 In the sealing resin composition of the present invention, the blending ratio of (A) epoxy resin and (B) phenol resin is the above-mentioned (A) epoxy group (a) of epoxy resin and (B) phenolic hydroxyl group of phenol resin. A blending ratio in which the value of the equivalent ratio (a) / (b) to (b) is in the range of 0.1 to 10 is preferable. A more preferable range of (a) / (b) is 0.5 to 1.5. When the equivalent ratio (a) / (b) is less than 0.1 or exceeds 10, the composition may have poor moisture resistance, heat resistance, molding workability, and electrical properties of the cured product.
本発明に用いる（Ｃ）分子中に連続した２〜４個の硫黄原子を含む有機化合物は、樹脂組成物の硬化性を低下させることなく、各種半導体素子、リードフレーム材等、特にＰｄ−Ａｕプレプレーティングフレーム等の金属表面を有するフレームに対する接着性を高める働きを有する成分である。（Ｃ）成分の官能基中の硫黄原子は、非鉄金属である金、銀、銅との親和力が高く、これにより前記接着性を向上させる作用が得られる。 (C) The organic compound containing 2 to 4 sulfur atoms in the molecule used in the present invention can be used in various semiconductor elements, lead frame materials, etc., particularly without reducing the curability of the resin composition. It is a component having a function of improving adhesion to a frame having a metal surface such as a preplating frame. The sulfur atom in the functional group of the component (C) has a high affinity for non-ferrous metals such as gold, silver, and copper, thereby obtaining the effect of improving the adhesiveness.
このような（Ｃ）分子中に連続した２〜４個の硫黄原子を含む有機化合物の具体例としては、４，４’−ジチオジモルフォリン、４，４’−テトラチオジモルフォリン等のポリチオジモルフォリン類（但し、硫黄原子数は２〜４）、テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド等のテトラアルキルチウラムポリスルフィド類（但し、ポリスルフィド部分の硫黄原子数は２〜４）、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラスルファン、ビス（３−トリメトキシシリルエチル）テトラスルファン等のビス（３−トリアルコキシシリルアルキル）ポリスルファン類（但し、硫黄原子数は２〜４）等が挙げられる。これらは１種を単独で使用してもよく、２種以上を混合して使用してもよい。 Specific examples of the organic compound containing 2 to 4 sulfur atoms in the molecule (C) include 4,4′-dithiodimorpholine and 4,4′-tetrathiodimorpholine. Polythiodimorpholines (however, the number of sulfur atoms is 2 to 4), tetraalkylthiuram polysulfides such as tetramethylthiuram disulfide, tetrabutylthiuram disulfide, dipentamethylenethiuram tetrasulfide (however, the number of sulfur atoms in the polysulfide moiety) 2-4), bis (3-trialkoxysilylalkyl) polysulfanes such as bis (3-triethoxysilylpropyl) tetrasulfane and bis (3-trimethoxysilylethyl) tetrasulfane (however, sulfur Examples of the number of atoms include 2 to 4). These may be used individually by 1 type, and may mix and use 2 or more types.
これらのなかでも、（Ａ）成分および（Ｂ）成分との相溶性の観点から、本発明に好ましく用いられる（Ｃ）成分としては、下記式（５）に示される４，４’−ジチオジモルフォリン、下記式（６）に示されるジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド、下記式（７）に示されるビス（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラスルファン等が挙げられる。 Among these, from the viewpoint of compatibility with the component (A) and the component (B), the component (C) preferably used in the present invention includes 4,4′-dithiodithiol represented by the following formula (5). Examples thereof include morpholine, dipentamethylene thiuram tetrasulfide represented by the following formula (6), and bis (3-triethoxysilylpropyl) tetrasulfane represented by the following formula (7).
なお、本発明の封止用樹脂組成物に用いる上記（Ｃ）成分としては、市販品を用いることも可能である。市販品としては、例えば、川口化学工業社製のアクターＲ（４，４’−ジチオジモルフォリン）、川口化学工業社製のアクセルＴＲＡ（ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド）、日本ユニカー社製のＡ−１２８９（ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラスルファン）等が挙げられる。 In addition, as said (C) component used for the resin composition for sealing of this invention, it is also possible to use a commercial item. Examples of commercially available products include Actor R (4,4′-dithiodimorpholine) manufactured by Kawaguchi Chemical Industry Co., Ltd., Accel TRA (dipentamethylene thiuram tetrasulfide) manufactured by Kawaguchi Chemical Industry Co., Ltd., A manufactured by Nihon Unicar Co., Ltd. -1289 (bis (3-triethoxysilylpropyl) tetrasulfane) and the like.
本発明の封止用樹脂組成物における（Ｃ）分子中に連続した２〜４個の硫黄原子を含む有機化合物の配合割合は、樹脂組成物全体に対して０．０１〜５重量％であり、好ましい配合割合は、０．０２〜１重量％である。（Ｃ）成分の配合割合が０．０１重量％未満では、各種半導体装置材料、特にＰｄ−Ａｕプレプレーティングフレーム等の金属表面を有するフレームに対する接着性向上の効果が得られず、また、５重量％を超えると成形時の封止樹脂の硬化が不良となる。 The blending ratio of the organic compound containing 2 to 4 sulfur atoms in the molecule (C) in the sealing resin composition of the present invention is 0.01 to 5% by weight based on the entire resin composition. A preferable blending ratio is 0.02 to 1% by weight. When the blending ratio of the component (C) is less than 0.01% by weight, the effect of improving the adhesion to various semiconductor device materials, particularly a frame having a metal surface such as a Pd—Au preplating frame cannot be obtained. If the weight percentage is exceeded, curing of the sealing resin during molding becomes poor.
本発明に用いる（Ｄ）トリフェニルフォスフィンは、本発明の封止用樹脂組成物を十分な物性をもった硬化物として硬化させるために必須の成分である。本発明の封止用樹脂組成物および後述する半導体封止装置は、（Ｃ）分子中に連続した２〜４個の硫黄原子を含む有機化合物および（Ｄ）トリフェニルフォスフィンを用いることにより、本発明の目的とする特性が得られるものである。すなわち、樹脂組成物に（Ｃ）分子中に連続した２〜４個の硫黄原子を含む有機化合物、および（Ｄ）トリフェニルフォスフィンを配合することにより、十分な成形性を保ちながら、Ｐｄ−Ａｕプレプレーティングフレーム等に対する十分な接着性が得られ、半導体封止装置においてＩＲリフロー後の長期にわたる耐湿性等の信頼性を向上させることが可能となる。 (D) Triphenylphosphine used in the present invention is an essential component for curing the encapsulating resin composition of the present invention as a cured product having sufficient physical properties. The encapsulating resin composition of the present invention and the semiconductor encapsulating device described below are obtained by using (C) an organic compound containing 2 to 4 sulfur atoms in a molecule and (D) triphenylphosphine. The intended characteristics of the present invention can be obtained. That is, by blending (C) an organic compound containing 2 to 4 sulfur atoms in the molecule and (D) triphenylphosphine into the resin composition, while maintaining sufficient moldability, Pd- Sufficient adhesion to an Au preplating frame or the like can be obtained, and reliability such as moisture resistance over a long period after IR reflow can be improved in a semiconductor sealing device.
本発明の封止用樹脂組成物における（Ｄ）トリフェニルフォスフィンの配合割合は、樹脂組成物全体に対して０．００１〜１重量％であり、好ましい配合割合は、０．０１〜０．５重量％である。（Ｄ）トリフェニルフォスフィンの配合割合が０．００１重量％未満では、樹脂組成物のゲルタイムが長く、硬化特性も不良となる。また、１重量％を超えると極端に流動性が悪くなって成形性に劣り実用に適さなくなる。 The blending ratio of (D) triphenylphosphine in the sealing resin composition of the present invention is 0.001 to 1% by weight with respect to the entire resin composition, and a preferable blending ratio is 0.01 to 0.00. 5% by weight. (D) If the blending ratio of triphenylphosphine is less than 0.001% by weight, the gel time of the resin composition is long and the curing characteristics are also poor. On the other hand, if it exceeds 1% by weight, the fluidity becomes extremely poor and the moldability is inferior, making it unsuitable for practical use.
本発明に用いる（Ｅ）無機充填剤としては、一般に使用されているものが広く使用可能であり、具体的には、溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、タルク、炭酸カルシウム、酸化チタン等の粉末、これらを球形化したビーズ、単結晶繊維、ガラス繊維等が挙げられる。これらは単独もしくは２種以上混合して使用することができる。本発明の封止用樹脂組成物においては、これらのなかでも特に溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナの各粉末が好ましい。本発明の封止用樹脂組成物における（Ｅ）無機充填剤の配合割合は、樹脂組成物全体に対して２５〜９５重量％の範囲であり、好ましい配合割合は、５０〜９５重量％である。（Ｅ）無機充填剤の配合割合が２５重量％未満では、樹脂組成物の耐熱性、耐湿性、半田耐熱性、機械的特性および成形性が低下し、また、９５重量％を超えるとかさばりが大きくなり、成形性に劣り実用に適さなくなる。 As the (E) inorganic filler used in the present invention, commonly used ones can be widely used. Specifically, powders such as fused silica, crystalline silica, alumina, talc, calcium carbonate, titanium oxide, Examples thereof include beads formed by spheroidizing, single crystal fibers, and glass fibers. These can be used alone or in admixture of two or more. In the encapsulating resin composition of the present invention, among these, powders of fused silica, crystalline silica, and alumina are particularly preferable. The blending ratio of the (E) inorganic filler in the sealing resin composition of the present invention is in the range of 25 to 95% by weight with respect to the whole resin composition, and the preferable blending ratio is 50 to 95% by weight. . (E) When the blending ratio of the inorganic filler is less than 25% by weight, the heat resistance, moisture resistance, soldering heat resistance, mechanical properties and moldability of the resin composition are deteriorated. It becomes large and is inferior in moldability and is not suitable for practical use.
本発明の封止用樹脂組成物は、前述した（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）分子中に連続した２〜４個の硫黄原子を含む有機化合物、（Ｄ）トリフェニルフォスフィンおよび（Ｅ）無機充填剤を必須成分とするが、本発明の目的に反しない限度において、また必要に応じて、例えば、天然ワックス類、合成ワックス類、直鎖脂肪族の金属塩、酸アミド類、エステル類、パラフィン系等の離型剤、エポキシ変性ポリブタジエン、シリコーンオイル等の低応力化成分、カーボンブラック等の着色剤、カップリング剤等の無機充填剤の処理剤、種々の硬化促進剤などを適宜、添加配合することができる。 The sealing resin composition of the present invention comprises (A) an epoxy resin, (B) a phenol resin, (C) an organic compound containing 2 to 4 sulfur atoms in the molecule, and (D) triphenyl. Phosphine and (E) an inorganic filler are essential components, but as long as they do not contradict the purpose of the present invention, and if necessary, for example, natural waxes, synthetic waxes, linear aliphatic metal salts, Release agents such as acid amides, esters and paraffins, epoxy-modified polybutadiene, low stress components such as silicone oil, colorants such as carbon black, treating agents for inorganic fillers such as coupling agents, various curing An accelerator or the like can be added and blended as appropriate.
なお、上記硬化促進剤として具体的には、２−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール、１−シアノエチル−２−ウンデシルイミダゾリウムトリメリテイト、２，４−ジアミノ−６−［２′−メチルイミダゾリル−（１′）］−エチル−ｓ−トリアジン、２−フェニルイミダゾールイソシアヌル酸付加物、２−メチルイミダゾールイソシアヌル酸付加物、２−フェニルイミダゾリン等のイミダゾール類；１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］ウンデセン−７（ＤＢＵ）、１，５−ジアザビシクロ［４，３，０］ノネン等のジアザビシクロ化合物およびこれらの塩；トリエチルアミン、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール等の三級アミン類；トリメチルホスフィン、トリフェニルホスフィントリフェニルボラン等のトリフェニルフォスフィン以外の有機ホスフィン化合物等が挙げられる。 Specific examples of the curing accelerator include 2-methylimidazole, 2-phenylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, 1-cyanoethyl-2-undecylimidazolium trimellitate, 2,4-diamino. Imidazoles such as -6- [2'-methylimidazolyl- (1 ')]-ethyl-s-triazine, 2-phenylimidazole isocyanuric acid adduct, 2-methylimidazole isocyanuric acid adduct, 2-phenylimidazoline; 1 , 8-diazabicyclo [5,4,0] undecene-7 (DBU), 1,5-diazabicyclo [4,3,0] nonene and their salts; triethylamine, triethylenediamine, benzyldimethylamine, tri Ethanolamine, dimethylaminoethanol, Scan (dimethylaminomethyl) tertiary amines such as phenol; trimethylphosphine, organic phosphine compounds other than triphenyl phosphine, such as triphenylphosphine triphenyl borane, and the like.
また、上記カップリング剤として具体的には、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−（Ｎ−フェニル）アミノプロピルトリメトキシシラン等のシラン系カップリング剤や、テトライソプロピルビス（ジオクチルホスファイト）チタネート、テトラオクチルビス（ジオクチルホスファイト）チタネート、イソプロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、イソプロピルトリステアロイルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート等のチタネート系カップリング剤等が挙げられる。 Specific examples of the coupling agent include γ-aminopropyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, and 3- (N-phenyl) aminopropyltrimethoxysilane. Silane coupling agents such as tetraisopropyl bis (dioctyl phosphite) titanate, tetraoctyl bis (dioctyl phosphite) titanate, isopropyl tris (dioctyl pyrophosphate) titanate, isopropyl tristearoyl titanate, isopropyl tridodecyl benzene sulfonyl titanate, etc. And titanate coupling agents.
本発明の封止用樹脂組成物を成形材料として調製する方法としては、一般的な方法をとることが可能である。具体的には、前述した（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）分子中に連続した２〜４個の硫黄原子を含む有機化合物、（Ｄ）トリフェニルフォスフィンおよび（Ｅ）無機充填剤の必須成分の所定量および適宜選択されるその他の成分の適当量を配合し、これらをミキサー等によって十分均一に混合した後、さらに熱ロールによる溶融混合処理、またはニーダ等による加熱混合処理（加熱温度は概ね７０〜１００℃）を行い、次いで冷却固化させ、適当な大きさに粉砕して成形材料とすることができる。こうして得られた成形材料は、半導体封止をはじめとする電子部品あるいは電気部品の封止、被覆、絶縁等に適用すれば、優れた特性と信頼性を付与させることができる。 As a method for preparing the sealing resin composition of the present invention as a molding material, a general method can be used. Specifically, the above-mentioned (A) epoxy resin, (B) phenol resin, (C) organic compound containing 2 to 4 sulfur atoms continuous in the molecule, (D) triphenylphosphine, and (E) A predetermined amount of the essential components of the inorganic filler and an appropriate amount of other components selected as appropriate are blended and mixed sufficiently uniformly by a mixer or the like, and then further melt-mixed by a hot roll, or heated and mixed by a kneader or the like. Processing (heating temperature is approximately 70 to 100 ° C.) is carried out, then cooled and solidified, and pulverized to an appropriate size to obtain a molding material. If the molding material thus obtained is applied to sealing, coating, insulation, etc. of electronic parts or electrical parts including semiconductor sealing, excellent characteristics and reliability can be imparted.
本発明の半導体封止装置は、上記のようにして得られた本発明の封止用樹脂組成物を用いて、半導体素子を封止することにより容易に製造することができる。封止の方法は特に限定されるものではなく、最も一般的な方法である低圧トランスファー成形法の他に、射出成形、圧縮成形および注型などによる封止の方法をとることも可能である。封止用樹脂組成物は封止成形の際の加熱によって硬化し、最終的にはこの組成物の硬化物によって封止された半導体封止装置が得られる。本発明の封止用樹脂組成物においては、硬化の際の加熱温度は、１５０℃以上とすることが好ましい。硬化にかかる時間は、用いる樹脂組成物の組成、硬化温度にもよるが、おおむね１〜４時間で硬化を完了させることができる。 The semiconductor sealing device of the present invention can be easily manufactured by sealing a semiconductor element using the sealing resin composition of the present invention obtained as described above. The sealing method is not particularly limited, and it is possible to adopt a sealing method by injection molding, compression molding, casting, or the like in addition to the most common method of low-pressure transfer molding. The encapsulating resin composition is cured by heating at the time of encapsulating, and finally a semiconductor encapsulating device encapsulated by the cured product of the composition is obtained. In the encapsulating resin composition of the present invention, the heating temperature during curing is preferably 150 ° C. or higher. Although the time required for curing depends on the composition of the resin composition used and the curing temperature, the curing can be completed in about 1 to 4 hours.
本発明の封止用樹脂組成物を用いて封止を行う半導体装置としては、例えば、集積回路、大規模集積回路、トランジスタ、サイリスタおよびダイオード等で特に限定されるものではない。なお、本発明の封止用樹脂組成物を、Ａｇ、Ｐｄ、Ａｕ、Ｐｄ−Ａｕ等の金属表面を有するフレーム上に半導体素子を封止する際に使用すれば、高接着性を有する、特に該フレームに対して十分に接着性をもった封止が可能なことから、本発明はこのようなフレームを有する半導体装置に好適に用いられる。また、金属表面を有するフレームとは、フレーム表面の一部または全部がＡｇ、Ｐｄ、Ａｕ、Ｐｄ−Ａｕ等の金属で構成されたフレームをいい、例えば、メッキ、蒸着、プレプレーティング等のいずれの処理で形成された金属表面であっても、本発明でいう金属表面に含まれるものである。 The semiconductor device that performs sealing using the sealing resin composition of the present invention is not particularly limited to, for example, an integrated circuit, a large-scale integrated circuit, a transistor, a thyristor, and a diode. In addition, if the resin composition for sealing of the present invention is used when sealing a semiconductor element on a frame having a metal surface such as Ag, Pd, Au, Pd—Au, it has high adhesiveness, Since sealing with sufficient adhesion to the frame is possible, the present invention is suitably used for a semiconductor device having such a frame. The frame having a metal surface refers to a frame in which a part or all of the frame surface is made of a metal such as Ag, Pd, Au, and Pd—Au. For example, any of plating, vapor deposition, pre-plating, etc. Even the metal surface formed by this treatment is included in the metal surface referred to in the present invention.
次に、本発明を実施例によって具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。 EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention concretely, this invention is not limited by these Examples.
［実施例１］
（Ａ）成分：オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂（住友化学社製、商品名：ＥＳＣＮ−１９０、エポキシ当量２１５）１１重量％（得られる樹脂組成物全体に対する重量％。以下、各成分の配合量はすべて「得られる樹脂組成物全体に対する重量％」で示す。）に、（Ｂ）成分：ノボラック型フェノール樹脂（昭和高分子社製、商品名：ＢＲＧ−５５７、フェノール当量１０７）５．７重量％、（Ｃ）成分：４，４’−ジチオジモルフォリン（川口化学工業社製、商品名：アクターＲ）０．０５重量％、（Ｄ）成分：トリフェニルフォスフィン（北興化学社製、商品名：ＰＰ−２００）０．２重量％、（Ｅ）成分：溶融シリカ粉末（溶融球状シリカ）（電気化学工業社製、商品名：ＦＢ−１００）８１．８５重量％、および、カルナバワックス（セラリカ野田社製、商品名：カルナバワックスＮｏ１）０．３重量％、着色剤：カーボンブラック（三菱化学社製、商品名：ＭＡ−１００）０．３重量％、シランカップリング剤：３−（Ｎ−フェニル）アミノプロピルトリメトキシシラン（日本ユニカー社製、商品名：Ｙ−９６６９）０．３重量％、液状低応力添加剤：エポキシ変性ポリブタジエン（日本石油化学社製、商品名：Ｅ−７００−６．５）０．３重量％を配合し、常温で混合し、さらに９０〜９５℃で混錬してこれを冷却粉砕して封止用樹脂組成物を調製した。
[Example 1]
Component (A): Orthocresol novolak type epoxy resin (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., trade name: ESCN-190, epoxy equivalent 215) 11% by weight (% by weight based on the total resin composition obtained. All are shown in “% by weight based on the total resin composition to be obtained”). Component (B): Novolac type phenol resin (manufactured by Showa Polymer Co., Ltd., trade name: BRG-557, phenol equivalent 107) 5.7% by weight (C) component: 4,4′-dithiodimorpholine (manufactured by Kawaguchi Chemical Industry Co., Ltd., trade name: Actor R) 0.05% by weight, (D) component: triphenylphosphine (manufactured by Hokuko Chemical Co., Ltd., commercial product) Name: PP-200) 0.2% by weight, (E) component: fused silica powder (fused spherical silica) (manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd., trade name: FB-100) 81.85% by weight, and carnauba Wax (manufactured by Celalica Noda, trade name: Carnauba wax No1) 0.3 wt%, Colorant: carbon black (trade name: MA-100, trade name: MA-100) 0.3 wt%, Silane coupling agent: 3 -(N-phenyl) aminopropyltrimethoxysilane (Nihon Unicar Co., Ltd., trade name: Y-9669) 0.3% by weight, liquid low stress additive: Epoxy-modified polybutadiene (Nihon Petrochemical Co., Ltd., trade name: E -700-6.5) 0.3 weight% was mix | blended, it mixed at normal temperature, and also knead | mixed at 90-95 degreeC, this was cooled and ground, and the resin composition for sealing was prepared.
［実施例２〜６］
表１に示す（Ａ）〜（Ｅ）成分およびその他成分を表１に示す量用いた以外は、実施例１と同様にして、封止用樹脂組成物を調製した。
[Examples 2 to 6]
A sealing resin composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that the components (A) to (E) shown in Table 1 and other components were used in the amounts shown in Table 1.
［比較例１］
表２に示す各種成分を表２に示す量用いた以外は実施例１と同様にして、実施例２の組成において（Ｃ）成分および（Ｄ）成分を含有しない組成の比較例１の封止用樹脂組成物を調製した。
[Comparative Example 1]
Sealing of Comparative Example 1 having a composition not containing (C) component and (D) component in the composition of Example 2 except that the various components shown in Table 2 were used in the amounts shown in Table 2. A resin composition was prepared.
［比較例２］
表２に示す各種成分を表２に示す量用いた以外は実施例１と同様にして、実施例２の組成において（Ｃ）成分を含有しない組成の比較例２の封止用樹脂組成物を調製した。
[Comparative Example 2]
The sealing resin composition of Comparative Example 2 having a composition not containing the component (C) in the composition of Example 2 except that the various components shown in Table 2 were used in the amounts shown in Table 2. Prepared.
［比較例３］
表２に示す各種成分を表２に示す量用いた以外は実施例１と同様にして、実施例２の組成において（Ｄ）成分を含有しない組成の比較例３の封止用樹脂組成物を調製した。
[Comparative Example 3]
The sealing resin composition of Comparative Example 3 having a composition that does not contain the component (D) in the composition of Example 2 except that the various components shown in Table 2 were used in the amounts shown in Table 2. Prepared.
［比較例４］
表２に示す各種成分を表２に示す量用いた以外は実施例１と同様にして、実施例２の組成において（Ｃ）成分０．０５重量％の代わりに、硫黄原子１個を有する有機化合物であるγ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン（日本ユニカー社製、商品名：Ｙ−１５０４）０．２重量％を含有する組成の比較例４の封止用樹脂組成物を調製した。
[Comparative Example 4]
An organic compound having one sulfur atom instead of 0.05% by weight of component (C) in the composition of Example 2 except that the various components shown in Table 2 were used in the amounts shown in Table 2. A sealing resin composition of Comparative Example 4 having a composition containing 0.2% by weight of a compound, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane (trade name: Y-1504, manufactured by Nihon Unicar Co., Ltd.) was prepared.
［比較例５］
表２に示す各種成分を表２に示す量用いた以外は実施例１と同様にして、実施例２の組成において（Ｃ）成分の代わりに硫黄（和光純薬社製：硫黄（連続する硫黄原子数約８個））を同量含有する組成の比較例５の封止用樹脂組成物を調製した。
[Comparative Example 5]
In the same manner as in Example 1, except that the various components shown in Table 2 were used in the amounts shown in Table 2, in the composition of Example 2, sulfur (Wako Pure Chemical Industries, Ltd .: sulfur (continuous sulfur) was used instead of the component (C). A sealing resin composition of Comparative Example 5 having a composition containing the same amount of about 8 atoms)) was prepared.
上記各実施例および各比較例で得られた封止用樹脂組成物について、下記に示す方法により樹脂組成物、硬化物、成形品（半導体封止装置）としての各種特性を評価した。なお、封止用樹脂組成物の成形は、トランスファー成形機により、金型温度１７５℃、成形圧力６．９ＭＰａ、硬化時間２分間の条件で行い、その後１７５℃、４時間の後硬化を行った。 About the resin composition for sealing obtained in each said Example and each comparative example, the various characteristics as a resin composition, hardened | cured material, and a molded article (semiconductor sealing device) were evaluated by the method shown below. The sealing resin composition was molded by a transfer molding machine under conditions of a mold temperature of 175 ° C., a molding pressure of 6.9 MPa, and a curing time of 2 minutes, and then post-cured at 175 ° C. for 4 hours. .
＜樹脂組成物の特性評価＞
［最低溶融粘度］
高化式フロー測定装置（島津製作所製、ＣＦＴ−５００Ｃ）を用いて封止用樹脂組成物を１７５℃、剪断応力１．２３×１０５Ｐａの環境下に配置し、最低溶融粘度（η１）を測定した。
<Characteristic evaluation of resin composition>
[Minimum melt viscosity]
The resin composition for sealing was placed in an environment of 175 ° C. and shear stress of 1.23 × 10 5 Pa using a Koka type flow measuring device (CFT-500C, manufactured by Shimadzu Corporation), and the lowest melt viscosity (η1) Was measured.
［硬化時間］
１７５℃に保たれた熱盤上で一定量（１．０ｇ）の封止用樹脂組成物を直径４〜５ｃｍの円状に広げ一定速度（１回／２．５秒）で練り合わせ、試料が増粘し最終的に粘りがなくなるまでの時間を計測した。
[Curing time]
A constant amount (1.0 g) of the sealing resin composition was spread in a circle of 4-5 cm in diameter on a hot plate maintained at 175 ° C. and kneaded at a constant speed (once / 2.5 seconds). The time from thickening until finally no stickiness was measured.
［成形性］
トランジスタ半導体装置８０個を、封止用樹脂組成物を用いて上記条件でトランファー成形し、成形物の表面巣の発生を観察した。なお、評価は以下のようにして実施した。
○：巣の発生なし（０／８０）、
△：巣がわずかに発生（１〜５／８０）、
×：巣が多数発生（６〜８０／８０）
ただし、括弧内の数字は、「巣が発生した個数／試料数（８０個）」を表す。
[Formability]
Eighty transistor semiconductor devices were transfer molded using the sealing resin composition under the above conditions, and the occurrence of a surface nest of the molded product was observed. The evaluation was performed as follows.
○: Nest is not generated (0/80),
Δ: Nest is slightly generated (1-5 / 80),
X: Many nests occur (6-80 / 80)
However, the numbers in parentheses represent “number of nests generated / number of samples (80)”.
＜硬化物の特性評価＞
［吸水率］
上記条件によるトランファー成形によって直径５０ｍｍ、厚さ３ｍｍの円板状の硬化物を得た。これを１２７℃、２．５気圧の飽和水蒸気中に２４時間放置して、増加した重量を求め、試験に用いた封止用樹脂組成物重量に対する増加重量の百分率を吸水率（％）とした。
<Characteristic evaluation of cured product>
[Water absorption rate]
A disk-shaped cured product having a diameter of 50 mm and a thickness of 3 mm was obtained by transfer molding under the above conditions. This was left in saturated steam at 127 ° C. and 2.5 atm for 24 hours to determine the increased weight, and the percentage of the increased weight relative to the weight of the sealing resin composition used in the test was defined as the water absorption rate (%). .
［接着性］
上記条件によるトランスファー成形によって接着面積４ｍｍ２の成形品を、Ｐｄ−Ａｕプレプレーティングされたフレーム上に成形した後、ボンドテスター（（株）セイシン企業製）を用いて、横方向から力を加え、剥離に要する力（剪断接着力）を測定した。
[Adhesiveness]
A molded product having an adhesion area of 4 mm 2 is formed on a Pd-Au pre-plated frame by transfer molding under the above conditions, and then a force is applied from the lateral direction using a bond tester (manufactured by Seishin Enterprise Co., Ltd.). The force required for peeling (shear adhesive force) was measured.
＜成形品の特性評価＞
［耐湿信頼性］
封止用樹脂組成物を用いて、２本以上のアルミニウム配線を有するシリコン製チップ（テスト用素子）をＰｄ−Ａｕプレプレーティングフレーム上に接着するかたちに、１７５℃で１２０秒間トランスファー成形して、ＱＦＰ−２０８パッケージ、２．８ｍｍ厚の成形品を作製し、これについて１７５℃、４時間の後硬化を行った。
<Characteristic evaluation of molded products>
[Moisture resistance reliability]
Using a sealing resin composition, transfer molding is carried out at 175 ° C. for 120 seconds in the form of bonding a silicon chip (test element) having two or more aluminum wirings onto a Pd—Au preplating frame. A QFP-208 package, a molded article having a thickness of 2.8 mm was prepared, and this was post-cured at 175 ° C. for 4 hours.
このようにして得られた成形品を、予め、４０℃、相対湿度９０％で、１００時間吸湿処理した後、最高温度２６０℃のＩＲリフロー炉に４回通した。その後、この成形品について１２７℃、２．５気圧の飽和水蒸気中でＰＣＴを行い、１００時間後、２００時間後および３００時間後の、アルミニウムの腐食による断線を不良として成形品２０個中の不良数を評価に用いた。 The molded product thus obtained was preliminarily treated with moisture absorption at 40 ° C. and 90% relative humidity for 100 hours, and then passed through an IR reflow furnace having a maximum temperature of 260 ° C. four times. Thereafter, this molded product was subjected to PCT in saturated steam at 127 ° C. and 2.5 atm. After 100 hours, 200 hours, and 300 hours, disconnection due to aluminum corrosion was defective, and 20 molded products were defective. Numbers were used for evaluation.
得られた評価結果を実施例１〜６については表１の最下欄に、比較例１〜５については表２の最下欄に示す。 The obtained evaluation results are shown in the bottom column of Table 1 for Examples 1 to 6, and in the bottom column of Table 2 for Comparative Examples 1 to 5.
表１および表２から明らかなように、本発明の封止用樹脂組成物を用いれば、成形性もよく、Ｐｄ−Ａｕメッキのインサートとの接着性にも優れ、ＩＲリフロー後においても剥離することなく、耐湿性に優れ、その結果、電極の腐食による断線や水分によるリーク電流の発生を著しく低減することができ、しかも長時間にわたって信頼性を保証することができる半導体封止装置を得ることができる。 As is apparent from Tables 1 and 2, if the sealing resin composition of the present invention is used, the moldability is good, the adhesiveness with the Pd-Au plated insert is excellent, and the film is peeled off even after IR reflow. Therefore, it is possible to obtain a semiconductor sealing device that is excellent in moisture resistance and, as a result, can significantly reduce the occurrence of disconnection due to electrode corrosion and leakage current due to moisture, and can guarantee reliability over a long period of time. Can do.
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