JP2010077372A - 感圧式接着組成物及び該感圧式接着組成物を用いた積層体 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】軟化点が100〜150℃の範囲である熱可塑性組成物(D)、及び酸化防止剤(E)を含有する感圧式接着組成物であって、
上記熱可塑性組成物(D)が、
エラストマー全体に対してジブロックの含有量が50重量%以下で、スチレン比率が10〜40重量%あるスチレン系エラストマー(A)、
固体粘着付与樹脂(B)、及び
鉱物油軟化剤(C)を配合してなることを特徴とする感圧式接着組成物。
【選択図】なし
Description
また、極性が高いため極性の低いポリオレフィン系樹脂への接着には適してはいないが、接着性、耐候性等の特性やコスト等の総合的観点から汎用的に使用されているアクリル系共重合体を主成分として種々の検討により接着性を改良したアクリル系感圧式接着組成物が提案されている(特許文献5参照)。
即ち、第1の発明は、軟化点が100〜150℃の範囲である熱可塑性組成物(D)、及び酸化防止剤(E)を含有する感圧式接着組成物であって、上記熱可塑性組成物(D)が、エラストマー全体に対してジブロックの含有量が50重量%以下で、スチレン比率が10〜40重量%あるスチレン系エラストマー(A)、固体粘着付与樹脂(B)、及び鉱物油軟化剤(C)を配合してなることを特徴とする感圧式接着組成物に関する。
本発明に用いられる熱可塑性組成物(D)は、スチレン系エラストマー(A)、固体粘着付与樹脂(B)、及び鉱物油軟化剤(C)、必要に応じてその他の成分を配合してなる。
すなわち、分子量である程度の凝集力を維持しつつ、スチレン部位による物理的な架橋により高温域でも貯蔵弾性率が低下せず、ジブロックにより低温域でもタックが消失することなく、低温域から高温域までの幅広い温度範囲で10N/25mm以上の接着力となるという効果を発揮する。
本発明の積層体の基本的積層構成は、フィルム状基材/感圧式接着層/剥離フィルムのような片面積層体、あるいは剥離フィルム/感圧式接着層/フィルム状基材/感圧式接着層/剥離フィルムのような両面積層体である。使用時に、剥離フィルムが剥がされ、感圧式接着層が被着体に貼付される。感圧性接着組成物は、貼着の際被着体に感圧式粘接着層が触れるその瞬間に感圧式粘接着層がタックを有すのみならず、感圧式接着組成物以外の接着組成物(以下、単に接着剤という)とは異なり、貼着中も完全に固化することなく、タックと適度な固さを有しつつ、貼着状態を維持するための凝集力を有することが必要である。凝集力は重量平均分子量に大きく依存する。
表1に示した比率で、固体粘着付与剤(B)、鉱物油軟化剤(C)、酸化防止剤(E)を攪拌機を備えたニーダーに加え、加熱し、溶融状態になった段階でスチレン系エラストマー(A)を加え150℃で3時間攪拌し、ホットメルト型感圧式接着組成物を得た。このホットメルト型感圧式接着組成物を用いて、後述する方法に従い、試験片等を作製すると共に各種評価を行った。結果を表3に示した。
n−ブチルアクリレート95部、アクリル酸4.7部、ヘキサンジオールジアクリレート0.3部、光開始剤としてダイロキュア1173(チバスペシャリティケミカルズ製)0.3部、およびクリアロンP−115を10部部混合し、UV硬化型感圧式接着組成物を得た。
このUV硬化型感圧式接着組成物を用いて、後述する方法に従い、試験片等を作製すると共に各種評価を行った。結果を表3に示した。
温度計、撹拌機、不活性ガス導入管、還流冷却器および滴下ロートを備えた4つ口フラスコに、2−エチルヘキシルアクリレート98.2部、アクリル酸1.5部および2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.3部からなるモノマー混合物のうち40部と、酢酸エチル60部を加えて昇温し、80℃になったところで過酸化物系開始剤(ナイパーBMT−K40:日本油脂社製)0.1部を添加して重合を開始した。重合開始後、10分経過してから、残りのモノマー混合物60部と酢酸エチル20部とナイパーBMT−K40を0.1部混合した物を、90分間に亘って均一に滴下しながら、還流温度で重合を続けた。モノマーの滴下が終了してから90分後に、後添加用開始剤としてアゾ系重合開始剤(ABN−E:日本ヒドラジン工業(株)社製)を0.3部とトルエン40部を添加し、さらに90分間熟成して反応を終了させた。その結果、固形分45.0%、重量平均分子量55.0万(Mw:GPC測定:標準ポリスチレン換算)のアクリル樹脂を含む透明な溶液を得た。
GPC測定装置:Liquid Chromatography Model 510(Waters社製)
検出器:M410示差屈折計
カラム:Ultra Styragel Linear(7.8mm×30cm)
Ultra Styragel 100A(7.8mm×30cm)
Ultra Styragel 500A(7.8mm×30cm)
溶媒:THF(テトラヒドロフラン)
試料濃度は0.2%、注入量は200マイクロリットル/回とした。
D1101:クレイトンD1101(クレイトンポリマー社製)、SBS/SB、スチレン比率31重量%、ジブロック17重量%
D1107:クレイトンD1107(クレイトンポリマー社製)、SIS/SI、スチレン比率15重量%、ジブロック22重量%
D1112:クレイトンD1112(クレイトンポリマー社製)、SIS/SI、スチレン比率15重量%、ジブロック40重量%
D1117:クレイトンD1117(クレイトンポリマー社製)、SIS/SI、スチレン比率17重量%、ジブロック33重量%
D1119:クレイトンD1119(クレイトンポリマー社製)、SIS/SI、スチレン比率22重量%、ジブロック65重量%
D1160:クレイトンD1160(クレイトンポリマー社製)、SIS、スチレン比率18.5重量%、ジブロック1重量%以下
D1161:クレイトンD1161(クレイトンポリマー社製)、SIS/SI、スチレン比率15重量%、ジブロック19重量%
D1162:クレイトンD1162(クレイトンポリマー社製)、SIS、スチレン比率44重量%、ジブロック1重量%以下
D1163:クレイトンD1163(クレイトンポリマー社製)、SIS/SI、スチレン比率15重量%、ジブロック38重量%
D1193:クレイトンD1193(クレイトンポリマー社製)、SIS/SI、スチレン比率24重量%、ジブロック20重量%
G1650:クレイトンG1650(クレイトンポリマー社製)、SEBS、スチレン比率30重量%、ジブロック1重量%以下
G1652:クレイトンG1652(クレイトンポリマー社製)、SEBS、スチレン比率30重量%、ジブロック1重量%以下
G1657:クレイトンG1657(クレイトンポリマー社製)、SEBS/SEB、スチレン比率13重量%、ジブロック30重量%
G1701:クレイトンG1701(クレイトンポリマー社製)、SEP、スチレン比率37重量%、ジブロック100重量%
G1726:クレイトンFG1901(クレイトンポリマー社製)、SEBS/SEB、スチレン比率30重量%、ジブロック70重量%
FG1901:クレイトンFG1901(クレイトンポリマー社製)、SEBS、スチレン比率30重量%、ジブロック1重量%以下
4033:セプトン4033(クラレ社製)、SEEPS、スチレン比率30重量%、ジブロック1重量%以下
4055:セプトン4055(クラレ社製)、SEEPS、スチレン比率30重量%、ジブロック1重量%以下
8104:セプトン8104(クラレ社製)、SEBS、スチレン比率60重量%、ジブロック1重量%以下
3450:クインタック3450(日本ゼオン社製)、SIS、スチレン比率19重量%、ジブロック30重量%
3460:クインタック3460(日本ゼオン社製)、SIS、スチレン比率25重量%、ジブロック45重量%
TR2500:JSR TR2500(JSR社製)、SBS、スチレン比率35重量%、ジブロック1重量%以下
H1031:タフテックH1031(旭化成社製)、SEBS、スチレン比率30重量%、ジブロック1重量%以下
アルコンP−100:アルコンP−100(荒川化学工業社製)、水添石油系粘着付与樹脂、軟化点100℃
アルコンP−115:アルコンP−115(荒川化学工業社製)、水添石油系粘着付与樹脂、軟化点115℃
アルコンP−125:アルコンP−125(荒川化学工業社製)、水添石油系粘着付与樹脂、軟化点125℃
アルコンP−140:アルコンP−140(荒川化学工業社製)、水添石油系粘着付与樹脂、軟化点140℃
アルコンM−100:アルコンM−100(荒川化学工業社製)、水添石油系粘着付与樹脂、軟化点100℃
803L:タマノル803L(荒川化学工業社製)、テルペンフェノール系粘着付与樹脂、軟化点150℃
クリアロンP−85:クリアロンP−85(ヤスハラケミカル社製)、水添テルペン系粘着付与樹脂、軟化点85℃
クリアロンP−105:クリアロンP−105(ヤスハラケミカル社製)、水添テルペン系粘着付与樹脂、軟化点105℃
クリアロンP−115:クリアロンP−115(ヤスハラケミカル社製)、水添テルペン系粘着付与樹脂、軟化点115℃
クリアロンP−125:クリアロンP−125(ヤスハラケミカル社製)、水添テルペン系粘着付与樹脂、軟化点125℃
クリアロンP−135:クリアロンP−135(ヤスハラケミカル社製)、水添テルペン系粘着付与樹脂、軟化点135℃
クリアロンP−150:クリアロンP−150(ヤスハラケミカル社製)、水添テルペン系粘着付与樹脂、軟化点150℃
クリアロンM−115:クリアロンM−115(ヤスハラケミカル社製)、水添テルペン系粘着付与樹脂、軟化点115℃
5320:エスコレッツ5320(トーネックス社製)、水添石油系粘着付与樹脂、軟化点125℃
リカタックF−105:リカタックF−105(理化ファインテック社製)、ロジン系粘着付与樹脂、軟化点105℃
PW−90:PW−90(出光興産社製)、パラフィン系鉱物油軟化剤、パラフィン鎖29重量%、ナフテン環71重量%
PW−380:PW−380(出光興産社製)、パラフィン系鉱物油軟化剤、パラフィン鎖27重量%、ナフテン環73重量%
N−90:N−90(出光興産社製)、ナフテン系鉱物油軟化剤、パラフィン鎖47.7重量%、ナフテン環46.1重量%、芳香族環6.2重量%
NR−68:NR−68(出光興産社製)、ナフテン系鉱物油軟化剤、パラフィン鎖44重量%、ナフテン環44重量%、芳香族環12重量%
AC−12:AC−12(出光興産社製)、芳香族系鉱物油軟化剤、パラフィン鎖28.6重量%、ナフテン環36.2重量%、芳香族環35.2重量%
371N:シェルフレックス371N(シェル化学社製)、ナフテン系鉱物油軟化剤、パラフィン鎖55重量%、ナフテン環43重量%、芳香族環2重量%
IRGANOX 1010:ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](チバ・ジャパン製)
IRGAFOS 168:トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト(チバ・ジャパン製)
長さ10cm、幅25mmに切り取った積層体を用意し、23℃、相対湿度65%の雰囲気下で、2kgのゴムローラを2往復させることでポリプロピレン板(PP板:エンジニアリングテストサービス社製)に積層体を圧着した。圧着してから24時間後に、引張試験機で、速度300mm/分で、積層体を180°方向に引っ張ってPP板から剥離させた時の強度を測定し、この剥離強度を接着力(N/25mm)とした。
○:0℃、23℃、60℃での接着力が10N/25mm以上のもの
×:0℃、23℃、60℃での接着力が10N/25mm未満のもの
製造例1〜38で作製した感圧式接着組成物をスチレン缶に取り、密封した。170℃雰囲気下に72時間静置し、23℃、相対湿度65%の雰囲気下で1時間以上静置した後、上記記載の方法により積層体を作製し、上記の接着力測定方法により接着力を測定した。また、製造例39で作製した溶剤型感圧式接着組成物は溶剤を除去した後、上記に記載した同様の方法で加熱した。再度溶剤に感圧式接着組成物を溶解し、上記方法で積層体を作製した後、接着力を測定した。
製造例1〜38で作製した感圧式接着組成物をスチレン缶に取り、密封した。170℃雰囲気下に72時間静置した後、23℃、相対湿度65%の雰囲気下で1時間静置し、目視にて外観を確認した。評価基準は以下の通りである。また、製造例39で作製した溶剤型感圧式接着組成物は溶剤を除去した後に上記試験と同様の方法で外観確認した。
◎:ほとんど着色していない。
○:やや黄色味かかっているが使用可能である。
△:黄色味かかっているが、着色した樹脂であれば使用できる。
×:褐色になっていて使用できない。
製造例1〜38で作製した感圧式接着組成物をB型粘度計(東京計器社製)で170℃の粘度を測定した。製造例39で作製した感圧式接着組成物は、溶剤を除去した後に上記試験と同様の方法で粘度測定した。
製造例1〜38で作製した感圧式接着組成物をスチレン缶に取り、密封した。170℃雰囲気下に72時間静置した後、B型粘度計(東京計器社製)で170℃の粘度を測定した。製造例39で作製した感圧式接着組成物は、溶剤を除去した後に上記試験と同様の方法で粘度測定した。
また、本発明の感圧式接着剤組成物は、一般ラベル、シールの他、塗料、弾性壁材、塗膜防水材、床材、タッキファイヤ、接着剤、積層構造体用接着剤、シーリング剤、成形材料、表面改質用コーティング剤、バインダー(磁気記録媒体、インキバインダー、鋳物バインダー、焼成レンガバインダー、グラフト材、マイクロカプセル、グラスファイバーサイジング用等)、ウレタンフォーム(硬質、半硬質、軟質)、ウレタンRIM、UV・EB硬化樹脂、ハイソリッド塗料、熱硬化型エラストマー、マイクロセルラー、繊維加工剤、可塑剤、吸音材料、制振材料、界面活性剤、ゲルコート剤、人工大理石用樹脂、人工大理石用耐衝撃性付与剤、インキ用樹脂、フィルム(ラミネート接着剤、保護フィルム等)、合わせガラス用樹脂、反応性希釈剤、各種成形材料、弾性繊維、人工皮革、合成皮革等の原料として、また、各種樹脂添加剤およびその原料等としても非常に有用に使用できる。
Claims (8)
- 軟化点が100〜150℃の範囲である熱可塑性組成物(D)、及び酸化防止剤(E)を含有する感圧式接着組成物であって、
上記熱可塑性組成物(D)が、
エラストマー全体に対してジブロックの含有量が50重量%以下で、スチレン比率が10〜40重量%あるスチレン系エラストマー(A)、
固体粘着付与樹脂(B)、及び
鉱物油軟化剤(C)を配合してなることを特徴とする感圧式接着組成物。 - 固体粘着付与樹脂(B)が、水素添加された石油系樹脂及び/又はテルペン系樹脂であることを特徴とする請求項1記載の感圧式接着組成物。
- 鉱物油軟化剤(C)が、鉱物油軟化剤全体に対して芳香族環を10重量%未満含有していることを特徴とする請求項1又は2記載の感圧式接着組成物。
- 酸化防止剤(E)が、フェノール系酸化防止剤及び/又はリン系酸化防止剤であることを特徴とする請求項1ないし3いずれか記載の感圧式接着組成物。
- 熱可塑性組成物(D)100重量部に対して酸化防止剤(E)0.05〜10重量部を含むことを特徴とする請求項1ないし4いずれか記載の感圧式接着組成物。
- 熱可塑性組成物(D)が、スチレン系エラストマー(A)30重量部〜55重量部、固体粘着付与樹脂(B)40重量部〜60重量部、及び鉱物油軟化剤(C)1〜15重量%を合計100重量部になるように配合してなることを特徴とする請求項1ないし5いずれか記載の感圧式接着組成物。
- 170℃、72時間加熱後、ポリプロピレンに対して貼付し、23℃において24時間経過後、0℃〜60℃の温度域で、180°剥離の接着力が10N/25mm以上であることを特徴とする請求項1ないし6いずれか記載の感圧式接着組成物。
- 請求項1ないし7いずれか記載の感圧式接着組成物から形成される感圧式接着層がフィルム状基材の片面もしくは両面に積層されてなる積層体。
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