JP2010077311A - ポリイミドフィルムの製造方法およびポリイミドフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(1)有機溶剤中で芳香族ジアミンと芳香族テトラカルボン酸二無水物を反応させてポリアミック酸溶液を得る工程、(2)ポリアミック酸溶液及びイミド化触媒を含む製膜ドープを支持体上に流延する工程、(3)支持体上で加熱した後、支持体から溶媒を含んだフィルムを引き剥がす工程、(4)前記フィルムを把持具で固定し、残存するアミック酸部位をイミド化する工程を含むポリイミドフィルムの製造方法において、前記イミド化触媒が4.0〜8.0のpkbを有する第3級アミンであり、かつ前記(4)工程において、(4−1)100〜250℃の温度範囲にて20秒以上60秒以下、(4−2)250〜350℃の温度範囲にて20秒以上60秒以下にて段階的に乾燥するポリイミドフィルムの製造方法。
【選択図】なし
Description
1)芳香族ジアミンを有機極性溶媒中に溶解し、これと実質的に等モルの芳香族テトラカルボン酸二無水物を反応させて重合する方法、
2)芳香族テトラカルボン酸二無水物とこれに対し過小モル量の芳香族ジアミン化合物とを有機極性溶媒中で反応させ、両末端に酸無水物基を有するプレポリマーを得る。続いて、全工程において芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミン化合物が実質的に等モルとなるように芳香族ジアミン化合物を用いて重合させる方法、
3)芳香族テトラカルボン酸二無水物とこれに対し過剰モル量の芳香族ジアミン化合物とを有機極性溶媒中で反応させ、両末端にアミノ基を有するプレポリマーを得る。続いてここに芳香族ジアミン化合物を追加添加後、全工程において芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミン化合物が実質的に等モルとなるように芳香族テトラカルボン酸二無水物を用いて重合する方法、
4)芳香族テトラカルボン酸二無水物を有機極性溶媒中に溶解及び/又は分散させた後、実質的に等モルとなるように芳香族ジアミン化合物を用いて重合させる方法、
5)実質的に等モルの芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンの混合物を有機極性溶媒中で反応させて重合する方法、
などのような方法である。
1)重合前または重合途中に重合反応液に添加する方法、
2)重合完了後、3本ロールなどを用いてフィラーを混錬する方法、
3)フィラーを含む分散液を用意し、これをポリアミック酸有機溶媒溶液に混合する方法、
などいかなる方法を用いてもよいが、フィラーを含む分散液をポリアミック酸溶液に混合する方法、特に製膜直前に混合する方法が製造ラインのフィラーによる汚染が最も少なくてすむため、好ましい。なお、フィラーを含む分散液を用意する場合、ポリアミック酸の重合溶媒と同じ有機溶剤を用いることが好ましい。また、フィラーを良好に分散させ、また分散状態を安定化させるために分散剤、増粘剤等をフィルム物性に影響を及ぼさない範囲内で用いることもできる。
(A−B)×100/B・・・・(式1)
ここで(式1)中、A:ゲルフィルムの重量、B:ゲルフィルムを450℃で20分間加熱した後の重量である。この範囲のゲルフィルムを用いることが好適であり、上記範囲を外れるとフィルムの機械的強度の低下等を引き起こす虞がある。
弾性率の測定はASTM―D882に準じて行った。
トラウザー引裂強度の測定はJIS-K7128−1に準じて行った。
化学物質の略称は以下のように記載する。
ODA : 4,4‘−オキシジアニリン
PDA : p−フェニレンジアミン
BAPP : 2,2−ビス(4−アミノフェノキシフェニル)プロパン
PMDA : ピロメリット酸二無水物
BTDA : 3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物
AA : 無水酢酸
IQ : イソキノリン
DEP : 3,5−ジエチルピリジン
TEA : トリエチルアミン
610.7kgのDMFに16.9kgのODA、16.4kgのPDAを溶解して、この溶液を15℃に保った。ここに、47.1kgのPMDAを徐々に添加し、1時間撹拌してPMDAを完全に溶解させた。この溶液に41.5kgのBAPPを添加して10分間撹拌した後、さらに35.9kgのBTDAを添加して30分間攪拌した。ここにPMDAのDMF溶液(7重量%)を徐々に添加しておよそ2000ポイズに達したところで添加を止めた。30分間均一攪拌して23℃における溶液粘度2700ポイズ、固形分濃度20重量%のポリアミック酸溶液を得た。(ODA/PDA/BAPP/BTDA/PMDA=25/45/30/33/67)
このポリアミック酸溶液にAAを147.8kg、DEP(pkbは5.26)を51.7kgおよびDMF200.5kgからなる硬化剤をポリアミック酸溶液に対して重量比40%となるようにすばやくミキサーで攪拌・混合し、当該製膜ドープをTダイから押出してダイの下10mmを0.3m/分の速度で走行しているステンレス製のエンドレスベルト上に流延した。この樹脂膜を120℃×300秒乾燥した後、エンドレスベルトから引き剥がしてテンター炉の把持具に固定し、熱風循環炉で250℃×60秒、350℃×60秒の条件で、乾燥・イミド化を行い、厚み38μmのポリイミドフィルムを得た。
実施例1と同様にして、ポリアミック酸溶液を得た。このポリアミック酸溶液にAAを147.8kg、DEP(pkbは5.26)を51.7kgおよびDMF200.5kgからなる硬化剤をポリアミック酸溶液に対して重量比40%となるようにすばやくミキサーで攪拌・混合し、当該製膜ドープをTダイから押出してダイの下10mmを0.3m/分の速度で走行しているステンレス製のエンドレスベルト上に流延した。この樹脂膜を120℃×300秒乾燥した後、エンドレスベルトから引き剥がしてテンター炉の把持具に固定し、熱風循環炉で250℃×60秒、350℃×60秒の条件で、乾燥・イミド化を行い、厚み75μmのポリイミドフィルムを得た。
実施例1と同様にして、ポリアミック酸溶液を得た。このポリアミック酸溶液にAAを121.7kg、IQ(pkbは8.6)を49.5kgおよびDMF278.8kgからなる硬化剤をポリアミック酸溶液に対して重量比40%となるようにすばやくミキサーで攪拌・混合し、当該製膜ドープをTダイから押出してダイの下10mmを0.3m/分の速度で走行しているステンレス製のエンドレスベルト上に流延した。この樹脂膜を120℃×300秒乾燥した後、エンドレスベルトから引き剥がしてテンター炉の把持具に固定し、熱風循環炉で250℃×60秒、350℃×60秒の条件で、乾燥・イミド化を行い、厚み38μmのポリイミドフィルムを得た。
実施例1と同様にして、ポリアミック酸溶液を得た。このポリアミック酸溶液にAAを121.7kg、IQ(pkbは8.6)を49.5kgおよびDMF278.8kgからなる硬化剤をポリアミック酸溶液に対して重量比40%となるようにすばやくミキサーで攪拌・混合し、当該製膜ドープをTダイから押出してダイの下10mmを0.3m/分の速度で走行しているステンレス製のエンドレスベルト上に流延した。この樹脂膜を120℃×300秒乾燥した後、エンドレスベルトから引き剥がしてテンター炉の把持具に固定し、熱風循環炉で250℃×60秒、350℃×60秒の条件で、乾燥・イミド化を行い、厚み75μmのポリイミドフィルムを得た。
実施例1と同様にして、ポリアミック酸溶液を得た。このポリアミック酸溶液にAAを173.9kg、TEA(pkbは1.3)を51.7kgおよびDMF224.4kgからなる硬化剤をポリアミック酸溶液に対して重量比40%となるようにすばやくミキサーで攪拌・混合し、当該製膜ドープをTダイから押出した。その際、ドープ液が固化してしまい、ベルト上に流延させることが出来なかった。
Claims (8)
- (1)有機溶剤中で芳香族ジアミンと芳香族テトラカルボン酸二無水物を反応させてポリアミック酸溶液を得る工程、(2)ポリアミック酸溶液およびイミド化触媒を含む製膜ドープを支持体上に流延する工程、(3)支持体上で加熱した後、支持体から溶媒を含んだフィルムを引き剥がす工程、(4)前記フィルムを把持具で固定し、残存するアミック酸部位をイミド化する工程、を含むポリイミドフィルムの製造方法において、
前記イミド化触媒が4.0〜8.0のpkbを有する第3級アミンであり、かつ前記(4)工程において、(4−1)100〜250℃の温度範囲にて20秒以上60秒以下、(4−2)250〜350℃の温度範囲にて20秒以上60秒以下にて段階的に乾燥することを特徴とする、ポリイミドフィルムの製造方法。 - イミド化触媒がピリジン骨格を有する第3級アミンであることを特徴とする、請求項1記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- イミド化触媒がジエチルピリジンであることを特徴とする、請求項1又は2に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 引張弾性率が5.0〜8.0GPa以下であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 厚みが35〜75μmであることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- トラウザー引裂き強度が100g/mm以上であることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 請求項1乃至6のいずれかに記載の製造方法により得られたポリイミドフィルム。
- フィルム中の残揮発分残量が0.01〜1.0%であることを特徴とする、請求項7に記載のポリイミドフィルム。
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