JP2010070858A - 嵩高性を有するポリアミド繊維及び嵩高性を有するポリアミド繊維の製造方法。 - Google Patents

Abstract

【課題】地球環境に配慮した植物を原料とするポリマーからなるポリアミド繊維であって、顕在捲縮率と潜在捲縮率を合わせた捲縮率が高く、カーマットやカーペットへの使用に適した嵩高性を有するポリアミド繊維及びその製造方法を提供する。
【解決手段】ナイロン１１を主成分とするポリアミド樹脂からなるマルチフィラメントであって、各フィラメントがランダム方向に屈曲、あるいは互いに絡み合い、ループやタルミを有し、かつ潜在捲縮率が１６〜２０％、顕在捲縮率が２〜５％、全捲縮率が１７〜２４％であることを特徴とする嵩高性を有するポリアミド繊維。
【選択図】なし

Description

本発明は、ナイロン１１を主成分とするポリアミド樹脂からなるマルチフィラメントであって、カーマットやカーペットを製造するのに適した嵩高性を有するポリアミド繊維及びその製造方法に関するものである。

ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、ポリオレフィン繊維等の合成繊維を加熱流体を使って嵩高加工し、捲縮を付与した嵩高性合成繊維はカーマットやカーペット分野に幅広く利用され、様々な技術が開発されてきた。例えば、特許文献１にはポリアミド、ポリプロピレン、ポリエステル等の熱可塑性合成繊維の交絡嵩高糸が、特許文献２にはポリアミド、ポリエステル等の熱可塑性合成繊維のマルチローバル捲縮糸が記載されている。

さらに、特許文献３には、ポリ乳酸系樹脂を芯成分、ナイロン６を鞘成分とする芯鞘構造を有するマルチフィラメントであって、各単フィラメントがランダム方向に屈曲、あるいは互いに絡み合い、ループやタルミを有する嵩高性を有する複合繊維が記載されている。

また、近年、石油資源の減少や地球環境の温暖化が問題視されており、世界的規模で環境問題に対する取り組みが行われるようになってきた。そこで、石油を原料としない資源で、再生が可能である植物を原料とする繊維や繊維製品が提案されている。

中でも地球環境に配慮した植物を原料とするポリマーからなる繊維であって、捲縮率が高く、嵩高性に優れており、製編織してカーマットやカーペットを得るのに適した嵩高性を有する繊維が要望されている。
特開昭６２−１７７２５１号公報 特開平９−３１０２４０号公報 特開２００６−３３６１２５号公報

本発明者らは上記の問題点を解決し、地球環境に配慮した植物を原料とするポリマーからなるポリアミド繊維であって、顕在捲縮率と潜在捲縮率を合わせた捲縮率が高く、カーマットやカーペットへの使用に適した嵩高性を有するポリアミド繊維及びその製造方法を提供することを技術的な課題とするものである。

本発明者らは、上記課題を解決すべく検討した結果、本発明に到達した。すなわち、本発明は次の（１）、（２）を要旨とするものである。
（１）ナイロン１１を主成分とするポリアミド樹脂からなるマルチフィラメントであって、各フィラメントがランダム方向に屈曲、あるいは互いに絡み合い、ループやタルミを有し、かつ潜在捲縮率が１６〜２０％、顕在捲縮率が２〜５％、全捲縮率が１７〜２４％であることを特徴とする嵩高性を有するポリアミド繊維。
（２）ナイロン１１を主成分とするポリアミド樹脂からなる未延伸マルチフィラメントを２．０〜４．０倍に延伸後、加熱流体噴射処理ノズルへ供給し、続いて、放射状に配列した羽根板によって取り囲まれた圧縮室に温度２４０〜２９０℃の加熱流体とともにオーバーフィードの状態で押し込み、各フィラメントをランダム方向に屈曲、あるいは互いに絡み合わせ、各フィラメントにループやタルミを形成し、マルチフィラメントに捲縮を付与した後、通気性を有する衝突壁に衝突させ、冷却して捲き取る請求項１又は２記載の嵩高性を有するポリアミド繊維の製造方法。

ナイロン１１はヒマ（トウゴマ）の種子から抽出されたひまし油を元に、11-アミノウンデカン酸を生成、合成して得られるものであるため、本発明のポリアミド繊維は、再生が可能な植物を原料とする繊維であり、地球環境に配慮した繊維である。

そして、本発明のポリアミド繊維は、ナイロン１１を主成分とするポリアミド樹脂からなるマルチフィラメントであって、絡み合い、ループやタルミを有し、潜在捲縮率と顕在捲縮率の値が適切であるため、製品にする際の工程通過性に優れるともに、両捲縮率を合わせた全捲縮率が高く、嵩高性に優れている。さらには、嵩高性の耐久性に優れているので、カーマットやカーペットの製品にした場合に、長期間使用してもへたりの生じにくい製品とすることができる。

以下、本発明について詳細に説明する。
本発明で用いるナイロン１１は、１１−アミノウンデカン酸を重縮合することにより得られるものである。そして、１１−アミノウンデカン酸は、ヒマ（トウゴマ）の種子から抽出されたひまし油を元に生成されるものであるため、植物由来成分からなるものである。

なお、本発明のポリアミド繊維は、ナイロン１１を主成分とするポリアミド樹脂からなるものであるが、ナイロン１１のみからなるポリアミド樹脂、もしくはナイロン１１に他の成分を共重合もしくはブレンドしたポリアミド樹脂であってもよい。このようなポリアミド樹脂としては、ナイロン１１中にε−カプロラクタムやヘキサメチレンジアンモニウムアジペートなどの他のポリアミド形成単量体を効果を損なわない範囲で共重合したものや、ナイロン６やナイロン６６等の他のポリアミドを効果を損なわない範囲でブレンドしたもの等が挙げられる。

さらにはナイロン１１中には、効果を損なわない範囲であれば、酸化防止剤、可塑剤、難燃剤、艶消剤、無機充填剤、補強剤、耐熱剤、着色剤、顔料等の各種添加剤を含有していてもよい。

本発明の嵩高性を有するポリアミド繊維は、上記したようなナイロン１１を主成分とするポリアミド樹脂からなるマルチフィラメントであって、各フィラメントがランダム方向に屈曲、あるいは互いに絡み合い、ループやタルミを有しているものである。

つまり、本発明のポリアミド繊維は、マルチフィラメントを構成する各フィラメントに３次元的な捲縮がランダムに施されたものであり、このような捲縮により嵩高性を有するＢＣＦ（Bulked Continuous Filaments）である。

そして、本発明のポリアミド繊維は、後述するような本発明の製造方法により、押し込み捲縮加工を施して得ることが好ましいものである。

本発明のポリアミド繊維のマルチフィラメントの繊度、フィラメント数は特に限定するものではないが、カーマットやカーペット用途で用いる場合は、繊度500〜2500dtex、フィラメント数20〜150とすることが好ましい。また、フィラメントの断面は特に限定するものではなく、丸断面、Y型やT型等の異型断面、中空部を有する断面形状などのいずれでもよい。

そして、本発明のポリアミド繊維は、潜在捲縮率が１６〜２０％、顕在捲縮率が２〜５％、全捲縮率が１７〜２４％である。そして、全捲縮率とは顕在捲縮率と潜在捲縮率の和である。

本発明における潜在捲縮率は次式にて算出するものである。
潜在捲縮率（％）＝〔（Ａ−Ｂ）／Ａ〕×１００
Ａ：マルチフィラメントを沸水中で３０分間処理した後、繊度の１／１１．１ｇ倍の荷重を吊るした時の試料長
Ｂ：マルチフィラメントに繊度の１／１．８２ｇ倍の荷重を吊るした時の試料長

本発明における顕在捲縮率は次式にて算出するものである。
顕在捲縮率（％）＝〔（Ｃ−Ｄ）／Ｃ〕×１００
Ｃ：マルチフィラメントに繊度の１／１１．１ｇ倍の荷重を吊るした時の試料長
Ｄ：マルチフィラメントに繊度の１／１．８２ｇ倍の荷重を吊るした時の試料長

本発明のポリアミド繊維は、ナイロン１１を主成分とするポリアミド樹脂からなるものであるため、後述するような押し込み捲縮加工を施すことにより、顕在捲縮率は比較的低く、潜在捲縮率は高く、全捲縮率の高いマルチフィラメントとなるものである。このため、カーマットやカーペット等の製品にする際には、顕在捲縮が少ないことから加工がしやすく、工程通過性に優れるものであり、その後の熱処理により潜在捲縮が発現して、嵩高性に優れる製品を得ることが可能となるものである。

本発明のポリアミド繊維の潜在捲縮率が１６％未満であると、カーマットやカーペットにした場合に発現する捲縮が不足し、パイルのボリューム感が不足する。一方、２０％を超えると、発現する捲縮が多くなり、パイルの風合が硬くなり、品位が低下する。

顕在捲縮率が２％未満であると、カーマットやカーペットにした場合に十分な嵩高性に欠け、ボリューム感の乏しいものとなる。一方、５％を超えると、カーマットやカーペット等の製品を製造する際の工程通過性に劣るものとなる。

全捲縮率は１７〜２４％であり、全捲縮率が１７％未満の場合、本発明のポリアミド繊維を用いてカーマットやカーペットを製造しても、十分な嵩高性を有するものとすることができない。一方、全捲縮率が２４％を超えると、カーマットやカーペットにした場合、捲縮が多くなりすぎ、品位が低下する。

さらに、本発明のポリアミド繊維は、潜在捲縮の発現した後の捲縮形態の耐久性に優れるもの、すなわち、へたりの生じにくいものである。このような性能は、ナイロン１１を主成分とするポリアミド樹脂からなるものであることと、上記したような潜在捲縮率と顕在捲縮率のバランスによるものであると推定される。

このへたりの生じにくい性能を示す指標として、以下に示す圧縮率と回復率が高いものとなる。圧縮率は５０％以上であることが好ましく、中でも５５％以上であることが好ましい。回復率は１０秒後の回復率が９５％以上であることが好ましく、中でも９９％以上であることが好ましい。また、５秒後の回復率が８５％以上であることが好ましく、中でも９０％以上、さらには９２％以上であることが好ましい。

本発明における圧縮率と回復率とは以下のようにして測定、算出するものである。
まず、本発明のポリアミド繊維を用いて筒編地（20ｃｍ）を作成し、100℃の熱水中で30分間熱処理を施す。この筒編地を６枚重ね、このときの厚さＬ0を測定する。次に６枚重の筒編地に底面積がポリアミド繊維の１／４０×ｃｍ²／ｄｔｅｘ、重さがポリアミド繊維の２ｇ／ｄｔｅｘの荷重を載せ、１分後の厚さＬ1を測定する。次に荷重を外し、５秒後の厚さＬ5、１０秒後の厚さＬ10を測定する。

そして、圧縮率（％）＝（Ｌ1／Ｌ0）×１００とし、５秒後の回復率（％）＝（Ｌ5／Ｌ0）×１００、１０秒後の回復率（％）＝（Ｌ10／Ｌ0）×１００とするものである。

つまり、圧縮率が高いことは、荷重をかけた際の捲縮形態のつぶれ（へたり）が小さいことを示すものであり、回復率が高いことは、荷重を外した後の圧縮された捲縮形態の戻りが早いことを示すものである。

また、本発明のポリアミド繊維は、強度が２．０〜４．５cN/dtex、伸度が２５〜４５％であることが好ましい。強度が２．０ｃＮ／ｄｔｅｘ未満であると、製糸性、次工程の工程通過性、製品の耐久性が劣る。一方、強度が４．５ｃＮ／ｄｔｅｘを超えると、カーマットやカーペットにした場合にパイルの風合が硬くなり、品位が低下する。

伸度が２５％未満であると、製糸工程、次工程での糸切れが多発する。また、製品の毛羽を誘発し、品位が低下する。一方、伸度が４５％を超えると、次工程での加工張力で糸条が伸びるため、工程通過性が悪くなったり、染色品位が低下する。

次に、本発明のポリアミド繊維の製造方法について説明する。まず、ナイロン１１を溶融紡糸し、紡糸された糸条を冷風で冷却固化した後、ワインダーに捲き取り、未延伸マルチフィラメントを得る。捲取速度は特に限定するものではないが、５００〜１５００ｍ／分の範囲が好ましい。このとき、溶融紡糸時の操業性を向上させるためには、ナイロン１１の相対粘度（９６％硫酸を触媒として、濃度１ｇ／ｄｌ、温度２５℃で測定）は１．５〜３．０とすることが好ましく、中でも１．８〜２．７とすることが好ましい。

そして、未延伸マルチフィラメントを延伸、嵩高加工する。延伸倍率は２．０〜４．０倍とする。このような延伸倍率とすることで適度な分子配向、嵩高加工処理に耐える強度を有する繊維とすることができ、安定してマルチフィラメントに捲縮を付与することが可能となる。

延伸倍率が４．０より大きくなると、ナイロン１１の分子鎖は十分に配向した硬い分子構造をとり、マルチフィラメントは脆くなる。この結果、延伸に続く嵩高加工処理において圧縮室へオーバーフィード状態で押し込まれた際、高配向のマルチフィラメントは容易に切断してしまい、フィラメント切れが発生しやすくなる。

一方、延伸倍率が２．０より小さいと、ナイロン１１の配向は低く、マルチフィラメントの強度が弱くなる。その結果、嵩高加工処理工程でわずかな張力変動によって容易にマルチフィラメントが切断し、安定した製造が困難となる。また、嵩高加工処理で圧縮室へオーバーフィード状態で押し込まれた際にも各フィラメントは切断しやすく、フィラメント切れが発生し、目標とする嵩高性を有するポリアミド繊維を得ることができない。

次に、延伸・嵩高加工工程について図面を用いて説明する。
図１は本発明のポリアミド繊維の製造方法の一実施態様を示す一部概略工程図である。未延伸マルチフィラメント１を予熱ローラ２に供給し、続いて予熱ローラ２と加熱ローラ３の間で延伸する。このとき、予熱ローラ２の温度は30〜80℃、さらには40〜60℃の範囲が好ましい。30℃より低いとフィラメント切れが発生し、80℃を超えるとローラ上での糸揺れが激しくなり、操業上問題が発生しやすい。また、加熱ローラ３の温度は140〜190℃、さらには150〜180℃の範囲が好ましい。この範囲から外れるとフィラメント切れが発生しやすい。

延伸されたマルチフィラメントは加熱流体噴射処理ノズル４に供給され、供給口５から供給された加熱流体によって開繊・可塑化されながら、圧縮室６にオーバーフィードの状態で押し込まれる。圧縮室６は、放射状に配列した１８から２４枚の羽根板によって取り囲まれたものとすることが好ましい。
そして、圧縮室６に導入された加熱流体は各羽根板の隙間から捲縮付与装置の系外へ排気される。この結果、各フィラメントがランダム方向に屈曲、あるいは互いに絡み合い、各フィラメントにループやタルミが形成され、マルチフィラメントに捲縮が付与される。

ここでいう加熱流体とは、高温に加熱された圧縮空気をいい、加熱流体の温度は２４０〜２９０℃、好ましくは２５０〜２８０℃とする。加熱流体の温度が２９０℃を超えると、フィラメント切れや融着が発生する。また、２４０℃より低いと十分な捲縮を付与することができない。加熱流体の圧力は加熱流体の温度によって決定されるが、加熱流体の温度が２４０〜２９０℃の場合、０．５〜０．８ＭＰａとすることが好ましい。

さらに、加熱流体処理の時にマルチフィラメントをオーバーフィード状態で加熱流体噴射処理ノズルに供給する。オーバーフィード率は、得ようとする繊維の捲縮率や加熱流体の温度、加熱流体の圧力によって決定されるが、本発明においては、オーバーフィード率は１５〜３５％、さらには、２０〜３０％とすることが好ましい。オーバーフィード率が３５％を超えると、マルチフィラメントが冷却ドラム上に巻き付き、操業上問題が生じる。また、オーバーフィード率が１５％より低いと、十分な捲縮率が得られないばかりか、糸切れが発生しやすい。

続いて、捲縮を付与されたマルチフィラメントは、連接する冷却ドラム７のドラム上の通気性を有する衝突壁に衝突して冷却された後、引張ローラ８を経て、ワインダー９に捲き取られる。

次に、本発明を実施例によってさらに具体的に説明する。なお、実施例におけるポリアミド繊維の特性値の測定及び評価は次の方法で行った。
（１）強度、伸度
ＪＩＳ Ｌ−１０１３により、島津製作所製オートグラフＤＳＳ−５００を用い、つかみ間隔２５ｃｍ、引張速度３０ｃｍ／分で測定した。
（２）潜在捲縮率、顕在捲縮率、全捲縮率
前記の方法で測定した。
（３）圧縮率、回復率
前記の方法で測定した。
（４）品位
得られたポリアミド繊維の品位について、糸切れの有無を目視で判断した。糸切れがあるものを×、糸切れがないものを○とした。
（５）嵩高加工性
嵩高加工処理時に糸切れが生じることなく加工できたものを○、糸切れが生じたものを×として評価した。

実施例１
相対粘度（９６％硫酸を触媒として、濃度１ｇ／ｄｌ、温度２５℃で測定）が２．４９のナイロン１１チップを用い、このチップの水分率を０．０５質量％に調整した後、エクストルーダー型溶融押出機に供給し、紡糸温度２６５℃で溶融し、幅０．１ｍｍ、一辺の長さ０．５５ｍｍのＹ字型のスリットを有する紡糸口金（紡糸孔数４８個）より吐出量１９０ｇ／分で吐出し、溶融紡糸した。紡出したフィラメントを冷却固化し、油剤を付与してローラ間で１６５℃、延伸倍率３．２倍で熱延伸を行った後、加熱流体噴射処理ノズルへ供給した。続いて、放射状に配列した羽根板によって取り囲まれた圧縮室に温度２７０℃、０．６ＭＰａの加熱流体とともにオーバーフィードの状態で押し込み、各フィラメントをランダム方向に屈曲、あるいは互いに絡み合わせ、各フィラメントにループやタルミを形成し、マルチフィラメントに捲縮を付与した後、通気性を有する衝突壁に衝突させ、冷却して２１００ｍ／分の速度で捲き取り、ポリアミド繊維（１１００ｄｔｅｘ／４８ｆ）を得た。

実施例２
加熱流体の温度を２５０℃に変更した以外は実施例１と同様に行い、ポリアミド繊維を得た。

実施例３
延伸倍率を３．８倍に変更した以外は実施例１と同様に行い、ポリアミド繊維を得た。

比較例１
加熱流体の温度を１４０℃に変更した以外は実施例１と同様に行い、ポリアミド繊維を得た。

比較例２
延伸倍率を４．５倍に変更した以外は実施例１と同様に行い、ポリアミド繊維を得た。

参考例１
相対粘度（９６％硫酸を触媒として、濃度１ｇ／ｄｌ、温度２５℃で測定）が３．１のナイロン６チップを用い、加熱流体の温度を２５０℃に変更した以外は実施例１と同様に行い、ポリアミド繊維を得た。

実施例１〜３、比較例１〜２、参考例１で得られたポリアミド繊維の特性値を表１に示す。

表１から明らかなように、実施例１〜３のポリアミド繊維は、強度、伸度が適切な範囲のものであり、潜在捲縮率、顕在捲縮率、全捲縮率が本発明の範囲内のものであったため、嵩高性に優れていた。そして、ナイロン１１からなるポリアミド繊維であるため、圧縮率と回復率も高く、捲縮形態の耐久性に優れ、へたりの生じにくいものであった。
なお、参考例１のポリアミド繊維は、ナイロン６からなるものであったため、圧縮率と回復率がひくく、捲縮形態の耐久性に劣るものであった。

比較例１のポリアミド繊維は、加熱流体の温度が低すぎたため、十分な捲縮が付与されず、潜在捲縮率、顕在捲縮率、全捲縮率ともに低いものとなり嵩高性に乏しいものであった。比較例２のポリアミド繊維は、延伸倍率が高すぎたため、潜在捲縮率、全捲縮率の低いものとなり、嵩高性に乏しいものであった。さらに比較例１と比較例２のポリアミド繊維は、圧縮率と回復率も低く、捲縮形態の耐久性に劣り、へたりの生じやすいものであった。

Claims (3)

1. ナイロン１１を主成分とするポリアミド樹脂からなるマルチフィラメントであって、各フィラメントがランダム方向に屈曲、あるいは互いに絡み合い、ループやタルミを有し、かつ潜在捲縮率が１６〜２０％、顕在捲縮率が２〜５％、全捲縮率が１７〜２４％であることを特徴とする嵩高性を有するポリアミド繊維。
2. 強度が２．０〜４．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度が２５〜４５％である請求項１記載の嵩高性を有するポリアミド繊維。
3. ナイロン１１を主成分とするポリアミド樹脂からなる未延伸マルチフィラメントを２．０〜４．０倍に延伸後、加熱流体噴射処理ノズルへ供給し、続いて、放射状に配列した羽根板によって取り囲まれた圧縮室に温度２４０〜２９０℃の加熱流体とともにオーバーフィードの状態で押し込み、各フィラメントをランダム方向に屈曲、あるいは互いに絡み合わせ、各フィラメントにループやタルミを形成し、マルチフィラメントに捲縮を付与した後、通気性を有する衝突壁に衝突させ、冷却して捲き取る請求項１又は２記載の嵩高性を有するポリアミド繊維の製造方法。