JP2010064904A - カーボンナノチューブを含有する組成物および膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カーボンナノチューブを含有する組成物は、(A)カーボンナノチューブ、(B)ポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアンハイドライド、ポリスチレン系重合体およびポリ(メタ)アクリレートよりなる群から選択される1種以上の有機ポリマー、(C)溶媒を含有する組成物。
【選択図】なし
Description
本発明に係るCNTを含有する組成物は、前記(B)成分が窒素雰囲気下において80〜250℃での示差熱熱重量分析による重量減少率が90%以上であることができる。
本発明に係るCNTを含有する組成物は、さらに(D)pH調整剤を含むことができる。
本発明に係るCNTを含有する組成物は、さらに(E)窒素雰囲気下において80〜250℃での示差熱熱重量分析による重量減少率が80%以下である重合体を含むことができる。
本発明に係るCNTを含有する組成物は、前記(E)成分が共役系重合体であることができる。
本発明に係るCNTを含有する組成物は、前記(E)成分がシロキサン系重合体であることができる。
本発明に係るCNTを含有する組成物は、基板上に成膜することによって、CNTを含む膜を作成することができる。
本発明に係るCNTを含有する組成物は、基板上に成膜することによってCNTを含む膜を作成し、さらに250℃以上の温度で加熱してCNTを含む多孔質膜を作成することができる。
本発明に係る電子素子は、本願発明の組成物を基板上に成膜したCNTを含む膜、または成膜膜を250℃以上の温度で加熱した膜から形成することができる。
本発明に係るメモリーセルは、本願発明の組成物を基板上に成膜したCNTを含む膜、または成膜膜を250℃以上の温度で加熱した膜から形成することができる。
以下、CNTを含有する組成物について詳述する。
本願発明で使用することのできるCNTはアーク放電法、化学気相成長法(以下CVD法とする)、レーザー・アブレーション法等によって作製されるが、本発明に使用されるCNTはいずれの方法によって得られたものであってもよい。また、CNTには1枚の炭素膜(グラッフェン・シート)が円筒状に巻かれた単層CNT(以下SWCNTと言う)と、2枚のグラッフェン・シートが同心円状に巻かれた2層CNT(以下DWCNTと言う)と、複数のグラッフェン・シートが同心円状に巻かれた多層CNT(以下MWCNTと言う)とがあり、本発明においてSWCNT、DWCNT、MWCNTをそれぞれ単体で、もしくは複数を同時に使用できる。特に、SWCNTとDWCNTは導電性および半導体特性において優れた性質を持つので好ましく用いることができるが、中でもSWCNTが特に好ましく用いられる。
本発明の組成物に含まれるCNT含有量は必要に応じて定められるが、CNT分散液100質量部中、0.00001〜10部が好ましく、0.0001〜1部がさらに好ましく用いられる。
本発明で用いられる(B)成分は、ポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアンハイドライド、ポリスチレン系重合体、および(メタ)アクリル系重合体よりなる群から選択される1種以上の有機ポリマーである。さらに、モノマー組成、分子量等を適切に選択することにより窒素雰囲気下において80〜250℃での示差熱熱重量分析による重量減少率が90%以上である有機ポリマーが好ましく使用することができる。また、本発明に使用することのできる有機ポリマーは分解後の残渣がCNTの性質に影響を及ぼさないものが好ましく、特に解重合による分解をする有機ポリマーが好ましい。また、(A)成分が100質量部に対して、(B)成分は0.01〜99質量部用いることが好ましく、0.1〜80質量部用いることがさらに好ましい。
本発明において、(メタ)アクリル系重合体のGPC法によるポリスチレン換算の重量平均分子量は、1,000〜200,000、好ましくは1,000〜50,000である。
本発明で用いられる(C)溶媒は、水、アルコール系溶媒、ケトン系溶媒、アミド系溶媒、エステル系溶媒および非プロトン系溶媒の群から選ばれた少なくとも1種が挙げられる。このような溶媒としては、沸点50〜300度が好ましく、80〜250度がより好ましい。このような溶媒を用いることによりスピンコートなどの成膜工程において適度な蒸気圧と蒸発速度、基板への濡れ性、また粘度を付与することができる。
本発明に係る組成物は、必要に応じて、さらに(D)pH調整剤を含有していてもよい。本願発明で使用することのできる(D)成分としては、塩酸、硝酸、硫酸等の無機酸;水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム等のアルカリ金属の水酸化物、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)、アンモニア等の塩基性物質が挙げられる。特に好ましくは分解性、あるいは揮発性の塩基性物質であり、窒素雰囲気下において30〜250℃での示差熱熱重量分析による重量減少率が90%以上であることが好ましく、95%以上が好ましく、99%以上であることが最も好ましい。重量減少率が90%未満であると、CNTを含む膜を250℃以上の温度で加熱した場合に多量の分解物(残渣)がCNTを含む膜中に残留するので、良好な膜特性が得られない。なお、(D)成分の重量減少率は、窒素雰囲気下で30℃で1時間乾燥させた試料を、TG−DTA(示差熱熱重量同時測定)により、30℃から500℃まで10℃/分の条件で昇温させ、試料の重量変化を追跡し、((30℃の試料重量)−(250℃の試料重量))/(30℃の試料重量)×100で計算される値である。
上記(D)成分は、1種単独で、または2種以上を混合して使用することができる。これらの(D)成分のうち、水酸化カリウム、アンモニア、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)が好ましく、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)がより好ましい。
本発明に係る組成物は、必要に応じて、さらに(E)窒素雰囲気下において80〜250℃での示差熱熱重量分析による重量減少率が80%以下である重合体を含有していてもよい。前記(E)成分は示差熱熱重量分析による重量減少率が1〜70%であることが好ましく、2〜50%であることが好ましい。なお、重量減少率は、窒素雰囲気下で80℃で1時間乾燥させた試料を、TG−DTA(示差熱熱重量同時測定)により、80℃から500℃まで10℃/分の条件で昇温させ、試料の重量変化を追跡し、((80℃の試料重量)−(250℃の試料重量))/(80℃の試料重量)×100で計算される値である。本願発明で使用することのできる(E)成分としては、共役系重合体、シロキサン系重合体が好ましく用いられる。このような(E)成分を併用してCNTを含む膜を作成することにより、機械的強度にすぐれたCNTを含む膜を作成することが可能となる。また、CNTを含む膜を250℃以上の温度で加熱した場合においても、(E)成分により膜が補強されるため機械的強度にすぐれたCNTを含む膜を作成することが可能となる。
RaSi(OR1)4−a・・・・・(1)
(式中、Rは水素原子、フッ素原子または1価の有機基、R1は1価の有機基、aは1〜2の整数を示す。)
Si(OR2)4・・・・・(2)
(式中、R2は1価の有機基を示す。)
R3 b(R4O)3−bSi−(R7)d−Si(OR5)3−cR6 c・・・(3)
〔式中、R3〜R6は同一または異なり、それぞれ1価の有機基、bおよびcは同一または異なり、0〜2の数を示し、R7は酸素原子、フェニレン基または−(CH2)n−で表される基(ここで、nは1〜6の整数である)、dは0または1を示す。〕
前記(A)CNT、前記(B)ポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアンハイドライド、ポリスチレン系重合体およびポリ(メタ)アクリレートの群から選ばれた少なくとも1種の有機ポリマー、(C)溶媒とを混合し、分散させることによって、本発明の組成物を得ることができる。分散させる方法は特に限定されず、均一に分散させることができればどのような方法でも問題ない。
前記の方法により製造されたCNT分散液を基板上に成膜することによって、基板上に導電性や半導体性の機能を付与することができる。成膜方法としては、キャスト法、スピンコート法、スプレーコート法、インクジェット法、ブレードコート法、ディップ法、バーコーター法、滴下法など一般的な方法が可能である。基板としてはガラスやシリコンウエハー、構造材などの無機物のみならず、フィルム、繊維、織物膜、板、紙などの基材上に成膜することができる。
本願発明の組成物より得られる膜の密度は、0.5〜3.0g/cm3、が好ましく、0.7〜2.0g/cm3であることが好ましい。このような膜密度の膜を作成するために、適時、膜の加熱などの処理を行う事ができる。
CNT(単層カーボンナノチューブ:サイエンスラボラトリーズ社製、純度95%)を6mgと、ポリアクリル酸(分子量;25000、窒素雰囲気下において80〜250℃での示差熱熱重量分析による重量減少率が98%)を6mgと、プロピレングリコールモノプロピルエーテル30mL、水5mLを50mLのサンプル管に入れ、超音波破砕機(東京理化器械(株)製VCX−502、出力250W、直接照射)を用いて20分間超音波照射してCNTを含む組成物を作成した。
作成した組成物を、8inchシリコンウエハー上にスピンコートし、引き続きホットプレートで100℃/60sec.乾燥した後、さらに窒素雰囲気中で300℃で10min.加熱して成膜した。得られたCNTを含む膜は50倍の光学顕微鏡で観察したところ、欠陥のない平滑な膜であり、透過型電子顕微鏡観察(TEM)で膜表面および膜断面部を観察したところ均一な多孔質である、CNTを含む良好な膜が作成できることが判明した。
CNT(単層カーボンナノチューブ:Elicarb社製、純度90%、製品名SW/OPEN)を6mgと、ポリα−メチルスチレン(分子量;12000、窒素雰囲気下において80〜250℃での示差熱熱重量分析による重量減少率が99%)を6mgと、プロピレングリコールモノプロピルエーテル30mL、乳酸エチル5mLを50mLのサンプル管に入れ、超音波破砕機(東京理化器械(株)製VCX−502、出力250W、直接照射)を用いて30分間超音波照射してCNTを含む組成物を作成した。
作成した組成物を、8inchシリコンウエハー上にスピンコートし、引き続きホットプレートで100℃/60sec.乾燥した後、さらに窒素雰囲気中で300℃で10min.加熱して成膜した。得られたCNTを含む膜は50倍の光学顕微鏡で観察したところ、欠陥のない平滑な膜であり、透過型電子顕微鏡観察(TEM)で膜表面および膜断面部を観察したところ均一な多孔質である、CNTを含む良好な膜が作成できることが判明した。
CNT(単層カーボンナノチューブ:Elicarb社製、純度90%、製品名SW/OPEN)を6mgと、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(花王社製、商品名「エマルゲン104P」、窒素雰囲気下において80〜250℃での示差熱熱重量分析による重量減少率が97%)を6mgと、プロピレングリコールモノプロピルエーテル30mL、乳酸エチル5mL、10質量%TMAH水溶液1mLを50mLのサンプル管に入れ、超音波破砕機(東京理化器械(株)製VCX−502、出力250W、直接照射)を用いて30分間超音波照射してCNTを含む組成物を作成した。
作成した組成物を、8inchシリコンウエハー上にスピンコートし、引き続きホットプレートで100℃/60sec.乾燥した後、さらに窒素雰囲気中で300℃で10min.加熱して成膜した。得られたCNTを含む膜は50倍の光学顕微鏡で観察したところ、欠陥のない平滑な膜であり、透過型電子顕微鏡観察(TEM)で膜表面および膜断面部を観察したところ均一な多孔質である、CNTを含む良好な膜が作成できることが判明した。
実施例4
CNT(単層カーボンナノチューブ:Elicarb社製、純度90%、製品名SW/OPEN)を6mgと、ポリα−メチルスチレン(分子量;12000、窒素雰囲気下において80〜250℃での示差熱熱重量分析による重量減少率が99%)を6mgと、プロピレングリコールモノプロピルエーテル30mL、乳酸エチル5mL、ポリ−3−ヘキシルチオフェン(アルドリッチ社製、レジオレギュラー、分子量(Mn):13000、窒素雰囲気下において80〜250℃での示差熱熱重量分析による重量減少率が5%)1mgを50mLのサンプル管に入れ、超音波破砕機(東京理化器械(株)製VCX−502、出力250W、直接照射)を用いて30分間超音波照射してCNTを含む組成物を作成した。
作成した組成物を、8inchシリコンウエハー上にスピンコートし、引き続きホットプレートで100℃/60sec.乾燥した後、さらに窒素雰囲気中で300℃で10min.加熱して成膜した。得られたCNTを含む膜は50倍の光学顕微鏡で観察したところ、欠陥のない平滑な膜であり、透過型電子顕微鏡観察(TEM)で膜表面および膜断面部を観察したところ均一な多孔質である、CNTを含む良好な膜が作成できることが判明した。
石英製セパラブルフラスコ中で、25%テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド水溶液196.88g、超純水825.42gおよびエタノール2,835.5gの混合溶液中に、メチルトリメトキシシラン136.23g(完全加水分解縮合物換算で66.
75g)、テトラエトキシシラン260.41g(完全加水分解縮合物換算で75.52g)およびオクタメチルシクロテトラシロキサン74.16gを加えて、60℃で4時間反応させた。その後室温まで冷却した後この溶液に60%硝酸水溶液88.62gを加え、室温で1時間撹拌した。次いで、この溶液にプロピレングリコールモノプロピルエーテル1,082.15gを加え、その後、減圧下で全溶液量が2164.3gとなるまで濃縮した後、10%プロピレングリコールモノプロピルエーテルの酢酸溶液108.22gを添加して、固形分含有量10%の反応液を得た。さらにこの反応液100gにポリエチレングリコールモノウンデカン酸エステル(オキシエチレン繰り返し数=10)4.5gを溶解させ、0.2ミクロン孔径のテフロン(登録商標)製フィルタでろ過を行い、シロキサン溶液(A)を得た。
CNT(単層カーボンナノチューブ:Elicarb社製、純度90%、製品名SW/OPEN)を6mgと、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(花王社製、商品名「エマルゲン104P」、窒素雰囲気下において80〜250℃での示差熱熱重量分析による重量減少率が97%)を6mgと、プロピレングリコールモノプロピルエーテル30mL、乳酸エチル5mL、シロキサン溶液(A)5mLを50mLのサンプル管に入れ、超音波破砕機(東京理化器械(株)製VCX−502、出力250W、直接照射)を用いて30分間超音波照射してCNTを含む組成物を作成した。
作成した組成物を、8inchシリコンウエハー上にスピンコートし、引き続きホットプレートで100℃/60sec.乾燥した後、さらに窒素雰囲気中で300℃で10min.加熱して成膜した。得られたCNTを含む膜は50倍の光学顕微鏡で観察したところ、欠陥のない平滑な膜であり、透過型電子顕微鏡観察(TEM)で膜表面および膜断面部を観察したところ均一な多孔質である、CNTを含む良好な膜が作成できることが判明した。
CNT(単層カーボンナノチューブ:サイエンスラボラトリーズ社製、純度95%)を6mgと、プロピレングリコールモノプロピルエーテル5mL、水30mLを50mLのサンプル管に入れ、超音波破砕機(東京理化器械(株)製VCX−502、出力250W、直接照射)を用いて20分間超音波照射してCNTを含む組成物を作成した。
作成した組成物を、8inchシリコンウエハー上にスピンコートし、引き続きホットプレートで100℃/60sec.乾燥した後、さらに窒素雰囲気中で300℃で10min.加熱して成膜した。得られたCNTを含む膜は50倍の光学顕微鏡で観察したところ、はじきが見られ、また平滑でない不良な膜であることが判明した。このような膜では素子用途に使用することはできない。
CNT(単層カーボンナノチューブ:Elicarb社製、純度90%、製品名SW/OPEN)を6mgと、プロピレングリコールモノプロピルエーテル30mL、乳酸エチル5mL、ポリ−3−ヘキシルチオフェン(アルドリッチ社製、レジオレギュラー、分子量(Mn):13000、窒素雰囲気下において80〜250℃での示差熱熱重量分析による重量減少率が5%)1mgを50mLのサンプル管に入れ、超音波破砕機(東京理化器械(株)製VCX−502、出力250W、直接照射)を用いて30分間超音波照射してCNTを含む組成物を作成した。
作成した組成物を、8inchシリコンウエハー上にスピンコートし、引き続きホットプレートで100℃/60sec.乾燥した後、さらに窒素雰囲気中で300℃で10min.加熱して成膜した。得られたCNTを含む膜は50倍の光学顕微鏡で観察したところ、はじきが見られ、また平滑でない不良な膜であることが判明した。このような膜では素子用途に使用することはできない。
CNT(単層カーボンナノチューブ:Elicarb社製、純度90%、製品名SW/OPEN)を6mgと、プロピレングリコールモノプロピルエーテル30mL、乳酸エチル5mL、シロキサン溶液(A)5mLを50mLのサンプル管に入れ、超音波破砕機(東京理化器械(株)製VCX−502、出力250W、直接照射)を用いて30分間超音波照射してCNTを含む組成物を作成した。
作成した組成物を、8inchシリコンウエハー上にスピンコートし、引き続きホットプレートで100℃/60sec.乾燥した後、さらに窒素雰囲気中で300℃で10min.加熱して成膜した。得られたCNTを含む膜は50倍の光学顕微鏡で観察したところ、はじきが見られ、また平滑でない不良な膜であることが判明した。このような膜では素子用途に使用することはできない。
Claims (10)
- (A)カーボンナノチューブ、
(B)ポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアンハイドライド、ポリスチレン系重合体およびポリ(メタ)アクリレートよりなる群から選択される1種以上の有機ポリマー、
(C)溶媒
を含有する組成物。 - 前記(B)成分が窒素雰囲気下において80〜250℃での示差熱熱重量分析による重量減少率が90%以上である、請求項1記載の組成物。
- さらに(D)pH調整剤を含む請求項1〜2の記載いずれか1項記載の組成物。
- さらに(E)窒素雰囲気下において80〜250℃での示差熱熱重量分析による重量減少率が80%以下である重合体を含む、請求項1〜3の記載いずれか1項記載の組成物。
- 前記(E)成分が共役系重合体である請求項4に記載の組成物。
- 前記(E)成分がシロキサン系重合体である請求項4に記載の組成物。
- 請求項1〜6の記載いずれか1項記載の組成物を基板上に成膜することによって得られるカーボンナノチューブを含む膜。
- 請求項7に記載のカーボンナノチューブを含む膜を250℃以上の温度で加熱して得られる膜から形成される電子素子。
- 請求項7〜8の記載いずれか1項に記載のカーボンナノチューブを含む膜から形成される電子素子。
- 請求項7〜8の記載いずれか1項に記載のカーボンナノチューブを含む膜から形成されるメモリーセル。
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