JP2010056102A

JP2010056102A - 研磨クロスの金属汚染評価方法

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Publication number: JP2010056102A
Application number: JP2008216147A
Authority: JP
Inventors: Yuichiro Murakami; 裕一朗村上
Original assignee: Sumco Techxiv Corp
Current assignee: Sumco Techxiv Corp
Priority date: 2008-08-26
Filing date: 2008-08-26
Publication date: 2010-03-11
Anticipated expiration: 2028-08-26
Also published as: JP5385566B2

Abstract

【課題】研磨クロスに含まれる重金属成分の量（すなわち金属汚染の程度）を簡便な手段で評価できる方法を提供すること。
【解決手段】本発明は、シリコンウェーハの研磨工程で使用される研磨クロスの金属汚染評価方法であって、前記研磨クロスを前記シリコンウェーハに付着させるクロス付着工程Ｓ１と、クロス付着工程Ｓ１を経た前記シリコンウェーハを判定することにより研磨クロスの金属汚染の程度を判定する判定工程Ｓ２とを備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、シリコンウェーハの研磨工程で使用される研磨クロスの金属汚染評価方法に関する。

シリコンウェーハ（以下、単に「ウェーハ」ともいう）は、シリコン単結晶のインゴットを薄くスライスして得られる。また、ウェーハは、その表面が研磨工程により平滑になされる。研磨工程は複数種類存在するが、シリコンウェーハの出荷前に行われる最終研磨工程は、マイクロラフネスといった小さな凹凸から大きなレベルのうねりに至るまでの凹凸を整えることと、ウェーハの表面に付着した汚染源である重金属類を除去することとを主な目的として行われる。

最終研磨工程は、通常、砥粒（スラリー）を含む液体を供給しながら、研磨クロスと呼ばれる研磨用の布にウェーハを押し付けながら研磨を行う工程である。このような研磨クロスを使用したウェーハの研磨は広く行われているが、ウェーハには高い平滑度が求められるので、そこで使用される研磨クロスの表面状態はウェーハの品質に大きな影響を及ぼす。したがって、ウェーハの品質を安定させるため、研磨工程に使用する研磨クロスの表面状態を簡便な方法で把握することが望まれている。

このような観点から、例えば、研磨クロス表面の凹凸をレプリカフィルムに転写し、この転写レプリカフィルムの凹凸を測定することにより、研磨クロスの表面状態を把握する方法が提案されている（例えば特許文献１を参照）。
特開平５−３０６９２４号公報

しかしながら、表面の状態が厳密に管理された研磨クロスを使用しても、ウェーハから半導体デバイスを作成するためにエッチング加工を繰り返したときに、ウェーハの表面にシリコンピットとよばれる微小な欠陥を生じるトラブルが多く発生することがあった。これは、研磨クロスにわずかに含まれる銅、銀、金等といった重金属成分によってウェーハが汚染されることが原因であるが、研磨クロスの使用の度、あるいは研磨クロスのロットが変わる度に、研磨クロス中の重金属成分の含有量を測定するのは煩雑であった。

そこで本発明は、研磨クロスに含まれる重金属成分の量（すなわち金属汚染の程度）を簡便な手段で評価できる方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、鋭意検討を行った結果、評価対象となる研磨クロスを評価用ウェーハに付着させれば当該研磨クロスから評価用ウェーハに金属成分が移行し、その後、評価用ウェーハの金属汚染の程度を調査することによって、評価対象となる研磨クロスに含まれる金属成分の量を間接的に把握できることを見出した。本発明はこのような知見により完成されたものである。

（１）本発明の研磨クロスの金属汚染評価方法は、シリコンウェーハの研磨工程で使用される研磨クロスの金属汚染評価方法であって、前記研磨クロスを前記シリコンウェーハに付着させるクロス付着工程と、前記クロス付着工程を経た前記シリコンウェーハを判定することにより研磨クロスの金属汚染の程度を判定する判定工程とを備えることを特徴とする。

（２）前記判定工程は、前記クロス付着工程を経た前記シリコンウェーハをエッチングするエッチング工程と、前記エッチング工程によって前記シリコンウェーハの表面に生じたシリコンピットを計数し、計数して得られた計数結果から前記シリコンウェーハの表面における金属の付着の程度を測定する第一測定工程とを含むことが好ましい。

（３）前記エッチング工程の時間は、前記シリコンウェーハの製造工程におけるエッチングによる最終洗浄工程の時間よりも長いものが好ましい。

（４）前記エッチング工程に使用するエッチング液は、ＳＣ（ＳｔａｎｄａｒｄＣｌｅａｎｉｎｇ）−１液及び／又は弗酸を含有することが好ましい。

（５）前記判定工程は、前記クロス付着工程を経た前記シリコンウェーハにゲート酸化膜を形成する酸化膜形成工程と、前記ゲート酸化膜の絶縁性を測定し、前記絶縁性の測定結果から前記シリコンウェーハの表面における金属の付着の程度を測定する第二測定工程とを含むことが好ましい。

本発明によれば、研磨クロスに含まれる金属成分の程度を簡便な手段で調査することができる。

＜第一実施態様＞
本発明の研磨クロスの金属汚染評価方法（以下、単に「金属汚染評価方法」ともいう）の第一実施態様について説明する。図１は、本発明の第一実施態様の金属汚染評価方法の工程図である。図２は、研磨クロス３を評価用のシリコンウェーハ４に付着させるクロス付着工程Ｓ１の一例を示した斜視図である。
図１に示すように第一実施態様の金属汚染評価方法は、評価対象となる研磨クロスをシリコンウェーハに付着させるクロス付着工程Ｓ１と、クロス付着工程Ｓ１を経た前記シリコンウェーハを判定することにより研磨クロスの金属汚染の程度を判定する判定工程Ｓ２と、を備える。また、判定工程Ｓ２は、クロス付着工程Ｓ１を経たシリコンウェーハをエッチングするエッチング工程Ｓ３と、エッチング工程によってシリコンウェーハの表面に生じたシリコンピットを計数し、計数して得られた計数結果から前記シリコンウェーハの表面における金属の付着の程度を測定する第一測定工程Ｓ４と、を含む。
以下、第一実施態様の金属汚染評価方法について図面を参照しながら説明する。

［クロス付着工程］
クロス付着工程Ｓ１は、研磨クロス３に含まれる金属成分を評価用ウェーハ４に移行させる工程である。図２に示すように、クロス付着工程Ｓ１では、評価用ウェーハ４と研磨クロス３とを付着させるために、研磨クロス３が評価用ウェーハ４の表面に載置される。このため、評価用のウェーハ４及び研磨クロス３は、研磨クロス３にかかる重力により接触することになる。研磨クロス３の大きさとしては、特に限定されないが、一辺５〜１０ｃｍ程度の四角形を例示することができる。評価用ウェーハ４の大きさとしては、特に限定されないが、例えば直径１５０ｍｍや２００ｍｍ以上のウェーハであれば、そのままの大きさで使用することができる。

評価のための前処理として、研磨クロス３の表層部分を比較的清浄度の高いブラシを用いて二次純水により洗浄する。この際、表層部分を擦りすぎて表層の構造を壊さないことが好ましい。洗浄に使用するブラシとしてはナイロンブラシが例示されるが、清浄度が高く、研磨クロス３の表層部分の構造を壊さない程度の柔軟性があれば特に限定されない。また、評価に使用する研磨クロス３は断片でよいので、例えば、研磨クロス３の新しいロットを使用する際に、当該ロットの一部を評価用のサンプルとして採取して本発明の金属汚染評価方法を行うことができる。それにより、研磨クロスに起因するシリコンウェーハの金属汚染を効果的に防止することができる。

評価に使用するウェーハ４は、あらかじめ鏡面加工及び最終洗浄工程を終えていることが好ましい。評価用ウェーハ４が金属で汚染されていたり、ウェーハの表面が凹凸であると、後に説明するエッチング工程Ｓ３で評価用ウェーハ４の元々の汚染に起因するシリコンピットを生じてしまい、正しい評価を行うことができないためである。なお、ここでいう最終洗浄工程とは、例えばＳＣ（ＳｔａｎｄａｒｄＣｌｅａｎ）−１溶液や弗酸等のようにエッチング作用を有する洗浄液を使用した洗浄である。なお、ＳＣ−１液とは、ＮＨ_４ＯＨ、Ｈ_２Ｏ_２、及びＨ_２Ｏが所定の容量比で混合されている混合液である。

上記のような方法で洗浄された研磨クロス３は、評価用ウェーハ４の表面に載置される。この際、研磨クロス３を乾燥する必要はないので、洗浄に使用した二次純水を含んで湿ったまま評価を行えばよい。

次に評価用ウェーハ４の鏡面側が研磨クロス３に接触するようにして、評価用ウェーハ４を研磨クロス３の上に載置する。その結果、評価用ウェーハ４の鏡面側は、評価用ウェーハ４にかかる重力により研磨クロス３に押し当てられることになる。このような研磨クロス３及び評価用ウェーハ４の接触状態を所定時間維持して、研磨クロス３に含まれている金属成分を評価用ウェーハ４に移行させる。研磨クロス３と評価用ウェーハ４とを接触させておく時間は好ましくは０．１〜１０分間であり、より好ましくは０．５〜５分間であり、最も好ましくは１〜２分間である。研磨クロス３と評価用ウェーハ４とを０．１分間以上接触させることにより、研磨クロス３から評価用ウェーハ４に金属成分を十分に移行させることができる。また、研磨クロス３と評価用ウェーハ４との接触時間を１０分間以下とすることにより、周辺環境の影響を小さくすることができる。

なお、研磨クロス３と評価用ウェーハ４との接触方法は、上記のように重力を使用した方法以外の方法を採用することができる。ただし、正確な評価のために評価用ウェーハ４の表面に繊維を付着させない方が良いという観点からは、両者を擦り合わせたり、強い力で付着させたりしない接触方法が好ましい。

［判定工程］
上記クロス付着工程Ｓ１を経た評価用ウェーハ４は、研磨クロス３の金属汚染の程度を判定するため、判定工程Ｓ２に付される。判定工程Ｓ２には、クロス付着工程Ｓ１を経た評価用ウェーハ４をエッチングするエッチング工程Ｓ３と、エッチング工程Ｓ３によって評価用ウェーハ４の表面に生じたシリコンピットを計数し、計数して得られた計数結果から評価用ウェーハ４の表面における金属の付着の程度を測定する第一測定工程Ｓ４が含まれる。以下、これらの工程について説明する。

［エッチング工程］

評価用ウェーハ４は、クロス付着工程Ｓ１で研磨クロス３と接触した面を上にしてエッチング液に浸漬される。

この工程で使用されるエッチング液は、シリコンウェーハ製造工程の最終洗浄工程で使用されるエッチング液と同様のものであることが好ましい。このようなエッチング液としては、ＳＣ−１液や弗酸を含むものが例示される。エッチング液にＳＣ−１液を使用する場合、エッチング液中のＳＣ−１液の濃度は、ＮＨ_４ＯＨ：０．４〜３質量％、Ｈ_２Ｏ_２：１．５〜７質量％であることが好ましく、ＮＨ_４ＯＨ：０．８〜１．５質量％、Ｈ_２Ｏ_２：３．０〜３．５質量％であることがより好ましい。また、エッチング液に弗酸を使用する場合、エッチング液中の弗酸の濃度は、０．５〜３質量％であることが好ましく、１〜１．５質量％であることがより好ましい。

エッチング工程Ｓ３で評価用ウェーハ４を浸漬する時間は、シリコンウェーハ製造工程の最終洗浄工程でシリコンウェーハをエッチング液に浸漬する時間よりも長く、シリコンウェーハ製造工程における最終洗浄工程の２〜１２倍程度が好ましい。したがって、最終洗浄工程に３分間要しているのであれば、エッチング工程Ｓ３では例えば１０分間程度浸漬するのが好ましい。浸漬時間を最終洗浄工程の２倍以上の時間とすることにより、通常の最終洗浄工程で顕在化しないような研磨クロス３由来の金属によるシリコンウェーハの汚染をシリコンピットという形で顕在化させることができる。また、浸漬時間を最終洗浄工程の１２倍以下の時間とすることにより、過剰にエッチングされて評価が困難になることを防止することができる。より好ましい浸漬時間の範囲は、最終洗浄工程の４〜６倍である。

なお、このエッチング工程Ｓ３は、金属汚染のないシリコンウェーハをエッチングしたときにはシリコンウェーハ全体が均等にエッチングされて行くのに対して、金属汚染のあるシリコンウェーハをエッチングしたときには金属汚染のある箇所だけエッチング速度が遅くなったり速くなったりして、その箇所があばた状の微細な凹凸であるシリコンピットになることを利用したものである。エッチング工程Ｓ３で形成されたシリコンピットは、次の第一測定工程Ｓ４において計数される。

［第一測定工程］
次に、上記エッチング工程Ｓ３によって評価用ウェーハ８の表面に生じたシリコンピットを計数し、計数して得られた計数結果から評価用ウェーハ８の表面における金属の付着の程度を測定する第一測定工程Ｓ４について説明する。

上記エッチング工程Ｓ３によって評価用ウェーハ８の表面に生じたシリコンピットを計数するには、例えば、コンフォーカル光学系欠陥検査装置で適切な画像処理を行えばよい。コンフォーカル光学系とは、サンプルにレーザー光を収束させた微小スポットを照射し、その反射光を受光器の全面に配置したピンホールに再び集束させ、ピンホールを通過した光量を検出するものである。

図３は、評価用ウェーハ４の表面をコンフォーカル光学系欠陥検査装置で測定し、画像処理を行った結果を図示したものであり、（ａ）は、シリコンピットの発生が少ない状態を示した図であり、（ｂ）はシリコンピットの発生が多い状態を示した図である。

シリコンピット４１の発生が少ない図３（ａ）の場合、評価対象である研磨クロス３から評価用ウェーハ４への金属汚染の移行が少ないと判断されるので、研磨クロス３の金属汚染の程度が少ないと判定される。一方、シリコンピット４１の発生が多い図３（ｂ）の場合、評価対象である研磨クロス３から評価用ウェーハ４への金属汚染の移行が多いと判断されるので、研磨クロス３の金属汚染の程度が多いと判定される。

なお、コンフォーカル光学系欠陥検査装置で画像処理を行う際のシリコンピットを検出するための閾値や、シリコンピットがどの程度発生したら研磨クロス３の金属汚染の程度が多いと判定するかは、シリコンウェーハの用途に合わせて適宜設定すればよい。例えば、コンフォーカル光学系欠陥検査装置としてＭＡＧＩＣＳＭ３５０（商品名、レーザーテック株式会社製）を使用した場合、閾値を１８ｐｉｘｃｅｌ以上と設定した際のシリコンピットの個数が１０〜２０個以下であれば評価用ウェーハ４への金属の付着が小さいと判断され、シリコンピットの個数が３０個を超えるならば評価用ウェーハ４への金属の付着が多いと判定される。

以上の第一測定工程Ｓ４の結果、評価用ウェーハ４への金属の付着が少ないと判定されれば、評価対象の研磨クロス３に含まれる金属の量は少ないと評価され、評価用ウェーハ４への金属の付着が多いと判定されれば、評価対象の研磨クロス３に含まれる金属の量は多いと評価される。

＜第二実施態様＞
次に、本発明の第二実施態様の金属汚染評価方法について説明する。図４は、本発明の第二実施態様の金属汚染評価方法の工程図である。図５は、評価用ウェーハ４の表面にゲート酸化膜５を形成した状態を示す部分断面図である。
図４に示すように、第二実施態様は、評価対象となる研磨クロスをシリコンウェーハに付着させるクロス付着工程Ｓ１と、当該クロス付着工程Ｓ１を経た前記シリコンウェーハを判定することにより研磨クロスの金属汚染の程度を判定する判定工程Ｓ２’と、を備える。判定工程Ｓ２’は、クロス付着工程Ｓ１を経たシリコンウェーハにゲート酸化膜５を形成する酸化膜形成工程Ｓ５と、ゲート酸化膜５の絶縁性を測定し、当該測定結果からシリコンウェーハの表面における金属の付着の程度を測定する第二測定工程Ｓ６と、を含む。
以下、本発明の第二実施態様の金属汚染評価方法について説明するが、第二実施態様中のクロス付着工程Ｓ１については、第一実施態様と同様であるので説明を省略する。

［判定工程］
クロス付着工程Ｓ１を経た評価用ウェーハ４は、研磨クロス３の金属汚染の程度を判定するため、判定工程Ｓ２’に付される。判定工程Ｓ２’には、クロス付着工程Ｓ１を経た評価用ウェーハ４にゲート酸化膜５を形成する酸化膜形成工程Ｓ５と、ゲート酸化膜５の絶縁性を測定し、当該絶縁性の測定結果から評価用ウェーハ４の表面における金属の付着の程度を測定する第二測定工程Ｓ６と、が含まれる。以下、これらの工程について説明する。

［酸化膜形成工程］
図５に示すように、評価用ウェーハ４の表面にゲート酸化膜５を形成するには、クロス付着工程Ｓ１を経たウェーハ４に対して、例えばＳＥＭＩ標準Ｍ５１に記載されたＧＯＩ評価方法に基づいて形成すればよい。

［第二測定工程］
次に、ゲート酸化膜５の絶縁性を測定し、当該絶縁性の測定結果から評価用ウェーハ４の表面における金属の付着の程度を測定する第二測定工程Ｓ６について説明する。
ゲート酸化膜５の絶縁性の評価方法としては種々公表されているので適宜選択して利用すればよい。このような評価方法としては、例えば、ＳＥＭＩ標準Ｍ５１に記載されたＧＯＩ評価方法に記載された方法が挙げられる。この評価の結果、評価用ウェーハ４に形成させたゲート酸化膜５の絶縁性が良好であれば、評価用ウェーハ４への金属の付着が少ないと判定される。一方、評価用ウェーハ４に形成させたゲート酸化膜５の絶縁性が不良であれば、評価用ウェーハ４への金属の付着が多いと判定される。

第二測定工程Ｓ６の結果、評価用ウェーハ４への金属の付着が少ないと判定されれば、評価対象の研磨クロス３に含まれる金属の量は少ないと評価され、評価用ウェーハ４への金属の付着が多いと判定されれば、評価対象の研磨クロス３に含まれる金属の量は多いと評価される。

以上、本発明の実施態様について図面を参照しながら詳細に説明したが、本発明は、以上の実施態様に何ら限定されるものではなく、本発明の目的の範囲内において、適宜変更を加えて実施することができる。

本発明の第一実施態様の金属汚染評価方法の工程図である。研磨クロス３を評価用のシリコンウェーハ４に付着させるクロス付着工程Ｓ１の一例を示した斜視図である。評価用ウェーハ４の表面をコンフォーカル光学系欠陥検査装置で測定し、画像処理を行った結果を図示したものであり、（ａ）は、シリコンピットの発生が少ない状態を示した図であり、（ｂ）はシリコンピットの発生が多い状態を示した図である。本発明の第二実施態様の金属汚染評価方法の工程図である。評価用ウェーハ４の表面にゲート酸化膜５を形成した状態を示す部分断面図である。

符号の説明

３研磨クロス
４評価用ウェーハ
４１シリコンピット
５ゲート酸化膜
Ｓ１クロス付着工程
Ｓ２、Ｓ２’ 判定工程
Ｓ３エッチング工程
Ｓ４第一測定工程
Ｓ５酸化膜形成工程
Ｓ６第二測定工程

Claims

シリコンウェーハの研磨工程で使用される研磨クロスの金属汚染評価方法であって、
前記研磨クロスを前記シリコンウェーハに付着させるクロス付着工程と、
前記クロス付着工程を経た前記シリコンウェーハを判定することにより研磨クロスの金属汚染の程度を判定する判定工程と、を備える、
研磨クロスの金属汚染評価方法。
前記判定工程は、
前記クロス付着工程を経た前記シリコンウェーハをエッチングするエッチング工程と、
前記エッチング工程によって前記シリコンウェーハの表面に生じたシリコンピットを計数し、計数して得られた計数結果から前記シリコンウェーハの表面における金属の付着の程度を測定する第一測定工程と、を含む、
請求項１記載の研磨クロスの金属汚染評価方法。
前記エッチング工程の時間は、前記シリコンウェーハの製造工程におけるエッチングによる最終洗浄工程の時間よりも長い請求項２記載の研磨クロスの金属汚染評価方法。
前記エッチング工程に使用するエッチング液は、ＳＣ（ＳｔａｎｄａｒｄＣｌｅａｎｉｎｇ）−１液及び／又は弗酸を含有する請求項２又は３記載の研磨クロスの金属汚染評価方法。
前記判定工程は、
前記クロス付着工程を経た前記シリコンウェーハにゲート酸化膜を形成する酸化膜形成工程と、
前記ゲート酸化膜の絶縁性を測定し、前記絶縁性の測定結果から前記シリコンウェーハの表面における金属の付着の程度を測定する第二測定工程と、を含む、
請求項１記載の研磨クロスの金属汚染評価方法。