JP2010046668A - 膜分離プロセスのモニタリングシステム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、膜分離の最中に、供給流の精製を評価及び/又はコントロールするために、供給流中へ添加される不活性蛍光トレーサーの測定可能な量を利用する。本発明における方法及びシステムを、原水処理及び排水処理を含む様々な工業的な応用において、利用することが可能である。
【選択図】なし
Description
本発明は広く膜分離に関するものであり、特に、膜分離プロセスのモニタリング及び/又はコントロール方法に関するものである。
膜分離は選択膜(selective membrane)を用いるものであり、つい最近水精製のような液流プロセスに対する工業的分離技術に加わったものである。膜分離においては、一般的に、一つの流出流の駆動力の結果として流入成分が膜を通過し、それによって元々あった成分の一部が第二流中に取り残される。膜分離は、通例、水精製或いは精密ろ過法(MF)、限外ろ過法(UF)、ナノろ過法(NF)、逆透過法(RO)、電気透析法、電気的脱イオン化法(electrodeionization)、パーベーパレーション法(pervaporation)、膜抽出法(membraneextraction)、膜蒸留法(membrane distillation)、メンブレンストリッピング法(membrane stripping)、メンブレンエアレーション法(membrane aeration)及びその他のプロセスを含む、他の液体プロセスに対し用いられる。その分離の駆動力は膜分離の形態に依存する。圧駆動される膜ろ過は、膜ろ過としても知られており、精密ろ過法、限外ろ過法、ナノろ過法及び逆透過法を含み、駆動力として圧力を用いる。一方、電気的な駆動力は電気透析法及び電気的脱イオン化法で用いられる。歴史的に、膜分離プロセス又はシステムは、水性の水流からの溶質除去効率にとって、膜スケーリング(scaling)や膜付着物、膜劣化等が不利益をもたらすという悪影響のために、水処理に対してコスト上効果的とは考えられなかった。しかし、技術の進歩によって膜分離は、より商業的に実現性のある、工業プロセスに適する水性供給流処理技術になった。
例えば、一般的に逆透過法及びナノろ過法に対し適用するモニタリング技術は導電率測定及び流量測定を含む。導電率測定は、膜に実質的に保持されている溶質の回収率を測定する目的のためには本質的に正確性が低い。この点において、一般的には導電性測定中に指標として用いられる導電性の塩は、膜を通過することができる。塩は一般的に総塩濃度のある割合で膜を通過するので、濃度勾配等による局所的な濃度変更が、膜損傷を必ずしも示すことなしに、生産水の導電性を変えてしまうことが起こりうる。これは特にクロスフロー膜システムの最終工程に当てはまるものであり、塩濃度(及びそれゆえその濃度の一定割合の塩の通過)は、その最高レベルに達するものである。この点において、塩通過/除去率パラメータは一般的に膜システムのすべての工程の間に測定された値に基づき、平均値として決定される。
したがって、水性供給流のような供給流を扱うことが可能な、工業的プロセスに適した、膜分離プロセスをモニターする及び/又はコントロールする必要があるが、工業プロセスにおける従来のモニタリング技術は一般的に複雑であり、かつ/又は、膜分離の性能評価に重要な膜分離プロセス固有の一以上のプロセスパラメータを、適切にモニターするために必要な感度及び選択性を欠くかもしれないものであった。
本発明は、工業プロセスにおける使用に適した、供給流を処理することを可能にする膜分離プロセスのモニタリング及び/又はコントロールのための方法及びシステムを提供するものである。この点において、不活性蛍光トレーサーの検知は、操作上の(operational)パラメータ、化学的パラメータ、機械的パラメータ及びそれらの組み合わせのような膜分離に固有の多くの様々なプロセスパラメータを評価及び/又はコントロールするのに利用される。本発明における不活性蛍光トレーサーのモニタリング技術は、膜分離に特有なプロセスパラメータをモニタリングする点において、高度な感度及び選択性をもって行われうるものである。この点において、本発明の方法及びシステムは膜分離プロセスの性能を最適化するのに効果的に利用されうるものである。そのように最適化された性能の例としては、膜洗浄と膜洗浄の間の期間の長期化、膜寿命の長期化、システムにおける処理薬品確認、最適な回収率を行う能力、及びエネルギーコストの削減などが含まれ、これらの例は、スケーリング、付着物、及び他のシステムパラメータの好適なコントロールによるものである。
前記不活性蛍光トレーサーの蛍光信号を検知するための蛍光光度計を前記供給流、前記第一の流れ、前記第二の流れのうち少なくとも一つの中に備え付け;前記蛍光光度計を使用して、前記供給流、前記第一の流れ及び前記第二の流れのうち少なくとも一つにおいて、前記不活性蛍光トレーサーの量を測定する;工程を含むものである。
濃縮流のうち少なくとも一つにおける前記不活性トレーサーの量を測定する;工程を含むものである。
他の本発明の利点としては、測定可能な量の不活性トレーサーを利用して、膜分離プロセス又はシステムの操作上の効率を改善した方法及びシステムを提供することが挙げられる。
更に別の本発明の利点としては、工業用水システムにおける使用に適する、水性供給流精製のための膜分離プロセスをモニタリング及び/又はコントロールする方法及びシステムを提供することが挙げられる。
本発明の更なる付加的な特徴は、好適な実施の形態の詳細な説明の欄に記述し、明示する。
本発明は、水性供給流のような、供給流から溶質を除去することが可能な膜分離プロセスをモニター及び/又はコントロールするための方法及びシステムであって多くの様々な工業上の応用へ利用するのに適しているものを提供するものである。更に具体的には、本発明の方法及びシステムは、膜分離プロセスへ添加された不活性蛍光トレーサーの測定可能な量に基づき、膜分離プロセスをモニター及び/又はコントロールすることができる。この点において、例えば、操作上のパラメータ、化学的パラメータ、機械的パラメータ等のパラメータ及びそれらの組み合わせを含む、膜分離に特有な多くの様々なプロセスパラメータを、膜分離プロセスの性能が効果的に最適化されるような、高度の選択性、特異性、及び正確性をもって評価することができる。
これらの膜モジュールスタックは圧力容器内に収納される。圧力容器内で、供給水はスタック内の第一モジュールへ進入し、前記第一モジュールは供給流の一部を透過水として除去する。第一膜からの濃縮流は、第二膜等下流のスタックへ下る供給流となる。スタック内すべての膜の透過流は接続された透過水チューブ内に回収される。第一モジュールへ進入する供給流、併合された(combined)透過流、及びスタック内の最後尾モジュールからの最終的な濃縮流のみが、通例モニターされる。
d flow)分離と称され、一般的には約1ミクロンよりも大きいサイズの浮遊粒子の分離に制限されるものである。
1.システムはモニタリングする場所及び/又はサンプル収集場所の観点から、自由度が制限される。
2.膜分離システムは水がバリアを通って透過する時、形成される濃度分極層を含む。これは、冷却水システムのような、他の水処理プロセスには存在しない。
4.膜表面をきれいな状態に保つことは不可欠であるため、比較的少量の微小な沈殿物が、重大な性能損失を引き起こす可能性がある。従って、膜の性能損失は、冷却水処理に比べて沈殿物堆積に対し、より敏感である。この点において、膜中の性能損失は冷却水システム中で発生する熱移動損失との関係で求められる膜厚よりもかなり薄い膜厚で発生する可能性がある。
6.薄い半透過フィルム(高分子、有機、或いは無機の)は化学種による劣化に対し敏感である。膜表面に接触する生成物は、表面の損傷とそれによる性能低下を回避するためには、膜の化学的性質(membrane chemistry)と両立していなければならない。
前述の通り、本発明の方法及びシステムは、膜分離プロセスをモニター及び/又はコントロールするために不活性蛍光トレーサーを用いる。不活性トレーサーを利用することにより、本発明では従来のモニタリング技術と比較して、より高い選択性及び検出感度で多くの様々な膜分離プロセスパラメータを評価することができる。この点において、不活性トレーサーの測定可能な量は、そのようなシステムの性能を最適に最大化するのに効果的に利用され得るものである。
2.膜を劣化させない、或いは膜の性能を阻害しない、或いは膜の組成を変化させない;
3.連続的又は半連続的に検知可能であり、濃度測定に対し感度が高く、その測定が正確、リピート可能、かつ供給水、濃縮水、透過水又は他の適応可能な媒体或いはそれらの組み合わせに対して実施可能である;
5.不活性トレーサーが用いられる可能性がある膜分離システムの水の中に普通に存在する化学種からの干渉、又は前記化学種による性質の偏向に実質的に影響されない;
6.膜分離システムの水からの固有のかつ選択的な損失のいかなる潜在能力、例えば、膜の選択的透過に対しても実質的に影響されない;
8.その処方物の構成要素のすべてに対し反応性がない;
9.用いられ得る水又は膜分離プロセスの環境だけでなく、それからの排出に際し、相対的に毒性がなく環境に安全であるもの。
含むことができる。
3,6−アクリジンジアミン,N,N,N’,N’−テトラメチル−,一塩酸塩、別名、アクリジンオレンジ(CAS Registry No. 65-61-2)、
2−アントラセンスルホン酸ナトリウム塩(CAS Registry No. 16106-40-4)、
1,5−アントラセンジスルホン酸(CAS Registry No. 61736-91-2)及びその塩、
2,6−アントラセンジスルホン酸 (CAS Registry No. 61736-95-6)及びその塩、
1,8−アントラセンジスルホン酸 (CAS Registry No. 61736-92-3)及びその塩、
アントラ[9,1,2−cde]ベンゾ[rst]ペンタフェン−5,10−ジオール,16,17−ジメトキシ−ビス(硫酸水素),二ナトリウム塩、別名、アントラゾルグリーンIBA(Anthrasol Green IBA) (CAS Registry No. 2538-84-3, aka Solubilized Vat Dye)、
バソフェナントロリンジスルホン酸二ナトリウム塩(CAS Registry No. 52746-49-3)、
アミノ2,5−ベンゼンジスルホン酸(CAS Registry No. 41184-20-7)、
2−(4−アミノフェニル)−6−メチルベンゾチアゾール(CAS Registry No. 92-36-4)、
1H−ベンズ[de]イソキノリン−5−スルホン酸,6−アミノ−2,3−ジヒドロ−2−(4−メチルフェニル)−1,3−ジオキソ−,一ナトリウム塩、別名、ブリリアントアシッドイエロー8G(Brilliant Acid Yellow 8G) (CAS Registry No. 2391-30-2,aka Lissamine Yellow FF, Acid Yellow 7)、
ベンゾ[a]フェノキサジン−7−イウム,5,9−ジアミノ−,アセテート、別名、クレシルバイオレットアセテート(CAS Registry No. 10510-54-0)、
4−ジベンゾフランスルホン酸 (CAS Registry No. 42137-76-8),
3−ジベンゾフランスルホン酸 (CAS Registry No. 215189-98-3)、
1−エチルキナルジニウムアイオダイド (CAS Registry No. 606-53-3)、
フルオレセイン (CAS Registry No. 2321-07-5)、
フルオレセイン,ナトリウム塩(CAS Registry No. 518-47-8, aka Acid Yellow 73, Uranine)、
キーフルオロホワイトST(Keyfluor White ST) (CAS Registry No. 144470-48-4, aka Flu. Bright 28)、
ベンゼンスルホン酸,2,2’−(1,2−エテンジイル)ビス[5−[[4−[ビス(2−ヒドロキシエチル)アミノ]−6−[(4−スルホフェニル)アミノ]−1,3,5−トリアジン−2−イル]アミノ]−,四ナトリウム塩、別名、キーフルオロホワイトCN(Keyfluor White CN)(CAS Registry No. 16470-24-9)、
C.I.フルオレセントブライトナー230、別名、ローコファーBSB(Leucophor BSB) (CAS Registry No. 68444-86-0)、
ベンゼンスルホン酸,2,2’−(1,2−エテンジイル)ビス[5−[[4−[ビス(2−ヒドロキシエチル)アミノ]−6−[(4−スルホフェニル)アミノ]1,3,5−トリアジン−2イル]アミノ−四ナトリウム塩、別名、ローコファーBMB(Leucophor BMB)(CAS Registry No. 16470-24-9, aka Leucophor U, Flu. Bright 290)、
9,9’−バイアクリジニウム(biacridinium),10,10’−ジメチル−,二硝酸塩、別名、ルシゲニン(Lucigenin) (CAS Registry No. 2315-97-1, aka bis-N-methylacridinium nitrate)、
1−デオキシ−1−(3,4−ジヒドロ−7,8−ジメチル−2,4−ジオキソベンゾ[g]プテリジン−10(2H)−イル)−D−リビトール、別名、リボフラビン(Riboflavin)又はビタミンB2 (CAS Registry No. 83-88-5)、
1,5-ナフタレンジスルホン酸,二ナトリウム塩(水和物) (CAS Registry No. 1655-29-4, aka 1,5-NDSA hydrate)、
2-アミノ-1-ナフタレンスルホン酸 (CAS Registry No. 81-16-3)、
5-アミノ-2-ナフタレンスルホン酸 (CAS Registry No. 119-79-9)、
4-アミノ-3-ヒドロキシ-1-ナフタレンスルホン酸 (CAS Registry No. 90-51-7)、
6-アミノ-ヒドロキシ-2-ナフタレンスルホン酸 (CAS Registry No. 116-63-2)、
7-アミノ-1,3-ナフタレンスルホン酸,カリウム塩 (CAS Registry No. 79873-35-1)、
4-アミノ-5-ヒドロキシ-2,7-ナフタレンジスルホン酸 (CAS Registry No. 90-20-0)、
5-ジメチルアミノ-1-ナフタレンスルホン酸 (CAS Registry No. 4272-77-9)、
1-アミノ-4-ナフタレン スルホン酸 (CAS Registry No. 84-86-6)、
1-アミノ-7-ナフタレン スルホン酸 (CAS Registry No. 119-28-8)、
3,4,9,10-ペリレンテトラカルボン酸 (CAS Registry No. 81-32-3)、
C.I. フルオレセントブライトナー191、別名 フォーワイトCL(Phorwite CL) (CAS Registry No. 12270-53-0)、
C.I. フルオレセントブライトナー200、別名 フォーワイトBKL(Phorwite BKL) (CAS Registry No. 61968-72-7)、
ベンゼンスルホン酸,2,2’−(1,2−エテンジイル)ビス[5−(4−フェニル−2H−1,2,3−トリアゾール−2−イル)−二カリウム塩、別名、フォーワイトBHC766(Phorwite BHC 766) (CAS Registry No. 52237-03-3)、
ベンゼンスルホン酸,5-(2H-naphtho[1,2-d]トリアゾール-2-イル)-2-(2-フェニルエテニル)-,ナトリウム塩、別名 ピラクロアホワイトS-15A(Pylaklor White S-15A) (CAS Registry No. 6416-68-8)、
1,3,6,8-ピレンテトラスルホン酸,四ナトリウム塩 (CAS Registry No. 59572-10-0)、
ピラニン (CAS Registry No. 6358-69-6, aka 8-hydroxy-1,3,6-pyrenetrisulfonic acid,trisodium salt)、
キノリン (CAS Registry No. 91-22-5)、
3H-フェノキサジン-3-オン,7-ヒドロキシ-,10-酸化物、別名 ロダラックス(Rhodalux) (CAS Registry No. 550-82-3)、
キサンチリウム,9-(2,4-ジカルボキシフェニル)-3,6-ビス(ジエチルアミノ)-,クロライド,二ナトリウム塩、別名、ロドアミンWT(Rhodamine WT) (CAS Registry No. 37299-86-8)、
フェナジニウム,3,7-ジアミノ-2,8-ジメチル-5-フェニル-,クロライド、別名 サフラニン O (CAS Registry No. 477-73-6)、
C.I.フルオレセントブライトナー 235、別名 サンドスCW(Sandoz CW) (CAS Registry No. 56509-06-9)、
ベンゼンスルホン酸,2,2’−(1,2−エテンジイル)ビス[5−[[4−[(2−ヒドロキシプロピル)アミノ]−6−(フェニルアミノ)−1,3,5−トリアジン−2−イル]アミノ]−,二ナトリウム塩、別名、サンドスTH−40(Sandoz TH-40) (CAS Registry No. 32694-95-4)、
キサンチリウム、3,6−ビス(ジエチルアミノ)−9−(2,4−ジスルホフェニル)−,分子内塩(inner salt),ナトリウム塩、別名、スルフォホダムB(Sulforhodamme B) (CAS Regrstry No 3520-42-1, aka Acid Red 52)、
ベンゼンスルホン酸,2,2’−(1,2−エテンジイル)ビス[5−[[4−[(アミノメチル)(2−ヒドロキシエチル)アミノ]−6−(フェニルアミノ)−1,3,5−トリアジン−2−イル]アミノ]−,二ナトリウム塩、別名、チノパル5BM−GX(Tinopal 5BM-GX) (CAS Registry No. 169762-28-1)、
チノポルDCS(Tinopol DCS) (CAS Registry No. 205265-33-4)、
ベンゼンスルホン酸,2,2’−([1,1’−ビフェニル]−4,4’−ジイルジ−2,1−エテンジイル)ビス−,二ナトリウム塩、別名、チノパルCBX−X(Tinopal CBS-X) (CAS Registry No. 27344-41-8)、
ベンゼンスルホン酸,5−(2H−ナフト[1,2−d]トリアゾール−2−イル)−2−(2−フェニルエテニル)−,ナトリウム塩、別名、チノパルRBS200(Tinopal RBS 200) (CAS Registry No. 6416-68-8)、
7−ベンゾチアゾールスルホン酸,2,2’−(1−トリアゼン−1,3−ジイルジ−4,1−フェニレン)ビス[6−メチル−,二ナトリウム塩、別名、チタンイエロー(Titan Yellow) (CAS Registry No. 1829-00-1,aka Thiazole Yellow G)、及びその全てのアンモニウム、カリウム、ナトリウム塩、及び全ての類似薬剤、及びその適当な混合物。
1−デオキシ−1−(3,4−ヒドロ−7,8−ジメチル−2,4−ジオキソベンゾ[g]プテリジン−10(2H)−イル)−D−リビトール、別名、リボフラビン又はビタミンB2 (CAS Registry No. 83-88-5)
フルオレセイン (CAS Registry No. 2321-07-5)、
フルオレセイン,ナトリウム塩 (CAS Registry No. 518-47-8, aka Acid Yellow 73, Uranine)、
2−アントラセンスルホン酸ナトリウム塩 (CAS Registry No. 16106-40-4)、
1,5−アントラセンジスルホン酸 (CAS Registry No. 61736-91-2)、及びその塩、
2,6−アントラセンジスルホン酸 (CAS Registry No. 61736-95-6)、及びその塩、
1,8−アントラセンジスルホン酸 (CAS Registry No. 61736-92-3)、及びその塩、
1,5−ナフタレンジスルホン酸,ジナトリウム塩(水和物) (CAS Registry No. 1655-29-4,aka 1,5-NDSA hydrate)、
2−アミノ−1−ナフタレンスルホン酸 (CAS Registry No. 81-16-3)、
5−アミノ−2−ナフタレンスルホン酸 (CAS Registry No. 119-79-9)、
4−アミノ−3−ヒドロキシ−1−ナフタレンスルホン酸 (CAS Registry No. 90-51-7)、
6−アミノ−4−ヒドロキシ−2−ナフタレンスルホン酸 (CAS Registry No. 116-63-2)、
7−アミノ−1,3−ナフタレンスルホン酸,カリウム塩 (CAS Registry No. 79873-35-1)、
4−アミノ−5−ヒドロキシ−2,7−ナフタレンジスルホン酸 (CAS Registry No. 90-20-0)、
5−ジメチルアミノ−1−ナフタレンスルホン酸 (CAS Registry No. 4272-77-9)、
1−アミノ−4−ナフタレンスルホン酸 (CAS Registry No. 84-86-6)、
1−アミノ−7−ナフタレンスルホン酸 (CAS Registry No. 119-28-8)、
3,4,9,10−ペリレンテトラカルボン酸 (CAS Registry No. 81-32-3)、
C.I.フルオレセントブライトナー191、別名、フォーワイトCL(Phorwite CL) (CAS Registry No. 12270-53-0)、
C.I.フルオレセントブライトナー200、別名、フォーワイトBKL(Phorwite BKL) (CAS Registry No. 61968-72-7)、
ベンゼンスルホン酸,2,2’−(1,2−エテンジイル)ビス[5−(4−フェニル−2H−1,2,3−トリアゾール−2−イル)−二カリウム塩、別名、フォーワイトBHC766(Phorwite BHC 766) (CAS Registry No. 52237-03-3)、ベンゼンスルホン酸,5−(2H−ナフト[1,2−d]トリアゾール−2−イル)−2−(2−フェニルエテニル)−,ナトリウム塩、別名、ピラクロアホワイトS−15A(Pylaklor White S-15A) (CAS Registry No. 6416-68-8)、
1,3,6,8−ピレンテトラスルホン酸,四ナトリウム塩 (CAS Registry No. 59572-10-0)、
ピラニリン、(CAS Registry No. 6358-69-6, aka 8-hydroxy-1,3,6-pyrenetrislufonic acid, trisodium salt)、
キノリン(CAS Registry No. 91-22-5)、
3H−フェノキサジン−3−オン,7−ヒドロキシ−,10−酸化物、別名、ロダラックス(Rhodalux) (CAS Registry No. 550-82-3)、
キサンチリウム,9−(2,4−ジカルボキシフェニル)−3,6−ビス(ジエチルアミノ)−,クロライド,二ナトリウム塩、別名、ロダミンWT(Rhodamine WT) (CAS Registry No. 37299-86-8)、
フェナジニウム,3,7−ジアミノ−2,8−ジメチル−5−フェニル−,クロライド、別名、サフラニンO (CAS Registry No. 477-73-6)、
C.I.フルオレセントブライトナー235、別名 サンドスCW(Sandoz CW) (CAS Regrstry No 56509-06-9)、
ベンゼンスルホン酸,2,2’−(1,2−エテンジイル)ビス[5−[[4−[(2−ヒドロキシプロピル)アミノ]−6−(フェニルアミノ)−1,3,5−トリアジン−2−イル]アミノ]−,二ナトリウム塩、別名、サンドスTH40(Sandoz TH40) (CAS Registry No. 32694-954)、
キサンチリウム,3,6−ビス(ジエチルアミノ)−9−(2,4−ジスルホフェニル)−,分子内塩,ナトリウム塩、別名、スルホロダミンB(Sulforhodamine B) (CAS Registry No. 3520-42-1, aka Acid Red 52)、
ベンゼンスルホン酸,2,2’−(1,2−エテンジイル)ビス[5−[[4−[(アミノメチル)(2−ヒドロキシエチル)アミノ]−6−(フェニルアミノ)−1,3,5−トリアジン−2−イル]アミノ]−,二ナトリウム塩、別名、チノパル5BM−GX(Tinopal 5BM-GX) (CAS Registry No. 169762-28-1)、
チノポルDCS(Tinopol DCS) (CAS Registry No. 205265-33-4)、
ベンゼンスルホン酸,2,2’−([1,1’−ビフェニル]−4,4’−ジイルジ−2,1−エテンジイル)ビス−,二ナトリウム塩、別名、チノパルCBS−X(Tinopal CBS-X) (CAS Registry No. 27344-41-8)、
ベンゼンスルホン酸,5−(2H−ナフト[1,2−d]トリアゾール−2−イル)−2−(2−フェニルエテニル)−,ナトリウム塩、別名、チノパルRBS200(Tinopal RBS 200) (CAS Registry No. 6416-68-8)、
7−ベンゾチアゾールスルホン酸,2,2’−(1−トリアゼン−1,3−ジイルジ−4,1−フェニレン)ビス[6−メチル−,二ナトリウム塩、別名、チタンイエロー(Titan Yellow) (CAS Registry No. 1829-00-1, aka Thiazole Yellow G)、及びそれら全てのアンモニウム、カリウム、ナトリウム塩、及びそれら全ての類似薬剤、及びそれらの適当な混合物。
1,3,6,8−ピレンテトラスルホン酸四ナトリウム塩 (CAS Registry No. 59572-10-0);1,5−ナフタレンジスルホン酸二ナトリウム塩(水和物) (CAS Registry No. 1655-29-4, aka 1,5 NDSA hydrate);キサンチリウム,9−(2,4−ジカルボキシフェニル)−3,6−ビス(ジエチルアミノ)−,クロライド,二ナトリウム塩、別名、ロダミンWT(Rhodamine WT) (CAS Registry No. 37299-86-8);1−デオキシ−1−(3,4−ジヒドロ−7,8−ジメチル−2,4−ジオキソベンゾ[g]プテリジン−10(2H)−イル)−D−リビトール、別名、リボフラビン又はビタミンB2 (CAS Registry No. 83-88-5);フルオレセイン (CAS Registry No. 2321-07-5);フルオレセイン,ナトリウム塩 (CAS Registry No. 518-47-8, aka Acid Yellow 73, Uranine);2−アントラセンスルホン酸ナトリウム塩 (CAS Registry No. 16106-40-4);1,5−アントラセンジスルホン酸 (CAS Registry No. 61736-91-2)、及びその塩;2,6−アントラセンジスルホン酸 (CAS Registry No. 6 1 736-95-6)、及びその塩;1,8−アントラセンジスルホン酸 (CAS Registry No. 61736-92-3)、及びそれらの塩;及びそれらの混合物。上記リストに記載された蛍光トレーサーは様々な薬品供給会社より商業的に入手可能である。
これらのトレーサーの修飾、例えば不活性重合分子へのそれらの固定、蛍光ミクロスフィア内へのそれらの組み込み、又は分子側鎖中の付加的な化学残基の付加によって、当該トレーサーの分子量或いは望まれる大きさの範囲内で物理的な大きさを調整することは、当業者にとって容易なことであろう。そのような修飾は本発明に包含される。
イオン選択電極分析(ion selective electrode analysis)に関して、イオン選択電極を、水系における特有のイオン性トレーサーの直接電位差測定によって、不活性化学トレーサーの濃度を測定するために用いてもよい。イオン選択電極トレーサーモニタリング技術の一例は、U.S. Patent No. 4,992,380, B.E Moriarty, J.J. Hickey, W.H. Hoy, J.E. Hoots and D.A Johnson, (1991年2月12日発行)に記載されており、本願に引用して援用する。
方程式2 F=P[CR/(CR−1)]
方程式3 CR=[1/(1−R)]
既に述べた通り、膜分離プロセスの性能を効率よくモニター及びコントロールすることができるような、膜分離システム固有の、様々なパラメータをモニターするために、本発明における不活性トレーサーを利用することができる。実施の形態の一つとして、前記パラメータには(上述の通り)標準化された透過流量、及び除去率を含むことが可能である。この点において、本発明は、例えばスケーリング及び/又は付着物条件、膜漏損(leakage)、劣化等、先述の通り、膜分離プロセスに特有な膜性能へ影響を与える可能性がある様々なプロセス条件を評価及び/又はコントロールするために利用することができる。
標準化した透過流は一般的に逆透過のような膜ろ過プロセスにおいて、感度の高いトラブルの前兆を示すと考えられている。この点において、透過流速の減少は膜付着物の強力な指標となる。その一方で、膜付着物の増加は、例えば不利な操作条件(adverse operation condition)による、膜劣化の強力な指標となる。逆透過において、実際の透過流速は供給流温度、駆動力、及び供給流溶解全固形分と関連して変動する可能性がある。
駆動力として差圧を用いた逆透過システムにおいて、供給圧及び透過圧の変動は、実際の正味差圧(例えば、供給圧から透過圧を引くことにより計算される差圧である。それらは適当な圧力計で交互に測定することができる)で割られた初期正味圧力を含む差圧変換係数にまとめられる。透過流速は、温度変換因子と駆動圧力変換因子とを乗じて得られる。出願人は、標準化された流量モニタリングの質を高めるために、本発明における不活性トレーサーのモニタリングを用いることができることを発見した。
る。標準化された透過流量が減少する一方で、駆動力が増加しているなら、これは膜付着物を示唆している。そうではなくて、もしも、標準化された透過流が減少している一方で駆動力が一定のままであるならば、ゲージやそれに類するものを、正確を期してチェックすべき警告となる。
膜ろ過において、差圧とは、供給流圧力と濃縮流圧力の間の差のことである。それは、膜ろ過用膜部材及び多岐配管(manifold piping)を通過する際の水圧損失の尺度である。供給流の通路が詰まるとき、駆動力は増加する。差圧は供給流速及び回収率にも依存している。異なる時刻に計測された差圧の読み取り値間を正確に比較するためには、それぞれの時点において、膜ろ過システムが同じ回収率及び供給流量で動作していることが要求される。この点において、不活性トレーサーモニタリングは、膜分離システムの差圧を正確に評価するために用いることができる。当然のことながら、従来的な方法により適当な時刻に差圧を測定することができる。
除去率は、膜分離プロセスにより除去される溶質の割合のことである。実際に、除去率は供給流中の全溶質ではなく、一以上の選択された溶質に基づいており、前記除去率は対照(reference)溶質の識別を兼ねることがある。除去率は、膜及び/又はシステムの問題、例えば、付着物、スケーリング、膜加水分解、不適当なpH、低すぎる供給圧力、高すぎる回収率、流入流源の組成変化、”O”リングのリーク等が発生した時に、しばしば変化する。一般的に回収率の減少は、膜性能と関連した問題の指標となる。しかしながら、除去率は、一定量のフォーラント(foulants)によって膜が目詰まりする際に、増加する。膜ろ過において除去率は、百分率(例えば100をかけた)として表された除去係数(rejection factor)(例えば、方程式5)である。本プロセスでは、除去率を以下に示す方程式6を用いることにより、ほとんど即座に決定することを可能にする:
除去係数=(トレーサー‐CF−トレーサー‐Cp)/トレーサー-CF
ングの回収)、化学薬品(例えば、エマルジョン、ラテックス、顔料、塗料、化学反応副産物)、及び地方自治体の排水処理(例えば、汚水、工業用水)が挙げられる。
以下の例は、本発明の実例となることを意図され、本発明の作成及び使用をどのように行うかについて、通常の技術の一つを教示するものである。これらの例は決して発明或いはその保護対象に制限されることを意図したものではない。
試験は、多段式の逆透過システムを使って行われた。前記システムは6つの圧力容器2:2:1:1構成で配列して用い、各膜部材はそれぞれらせん状に巻いた膜部材を3つ有していた。前記膜部材はいくつかの部材製造業者による、ポリアミドベースの部材だった。一般的な回収システムは、システム流量ベースで、供給流が約100から約130gpmの範囲にわたる状況で、75〜80%だった。
な処理方法の開発において有用なはずである。
実験は、逆透過膜分離システムを用いてプロセス条件をシミュレートする目的で、ポリアミドをベースとした逆浸透膜材料の薄膜状複合物を用いて、行われた。
NaHCO3 118 ppm
CaC12 694 ppm
MgSO47H2O 1281 ppm
Na2HPO4 2.82 ppm
pH 8.5
本試験は長期間に渡って膜上のスケールを形成し透過流が減少していくように設計された。
Claims (10)
- 以下の工程を含む、工業用水システムにおける膜分離プロセスのモニタリング方法。
(a)供給流から溶質を除去可能であり、当該供給流を高濃度の溶質を含む濃縮流、及び低濃度の溶質を含む透過流に分離し、且つ工業用水システムへの使用に適している膜を準備する工程、
(b)前記工業用水システムの化学要素に、感知される程又は有意に影響を受けず、且つ前記膜に吸着されず、且つ前記供給流において5pptから1000ppmの範囲の濃度となる、不活性蛍光トレーサーを前記供給流に添加する工程、
(c)前記膜の前記供給流への接触、及び前記膜による前記供給流の透過流及び濃縮流への分離により、前記供給流から溶質を除去する工程、
(d)前記透過流、及び前記濃縮流のうち少なくとも一つの中に、前記不活性蛍光トレーサーの蛍光信号を検知するために蛍光光度計を備え付ける工程、及び、
(e)前記検知された不活性蛍光トレーサーの蛍光信号を使用して、前記透過流、及び前記濃縮流のうち少なくとも一つにおいて、前記不活性蛍光トレーサーの量を測定する工程。 - 請求項1に記載の方法であって、更に、(f)測定される前記不活性トレーサーの量に基づいて、前記膜分離プロセスのプロセスパラメータを評価する工程を含む方法。
- 請求項2に記載の方法であって、更に、(g)前記工程(f)におけるプロセスパラメータの評価に基づいて、前記膜分離プロセスの操作条件を調整する工程を含む方法。
- 請求項2に記載の方法であって、前記評価されたプロセスパラメータは、前記透過流、及び前記濃縮流において検知及び測定された不活性蛍光トレーサーの量に基づく、供給流からの溶質の除去である方法。
- 請求項1乃至3に記載の方法であって、前記膜分離プロセスが、クロスフロー膜分離プロセス、デッドエンドフロー膜分離プロセス、逆透過、限外ろ過、精密ろ過、ナノろ過、電気透析、電気的脱イオン化、パーベーパレーション、膜抽出、膜蒸留、メンブレンストリッピング、メンブレンエアレーション、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される方法。
- 請求項1乃至3に記載の方法であって、前記不活性蛍光トレーサーが、3,6−アクリジンジアミン,N,N,N',N'−テトラメチル−,一塩酸塩;2−アントラセンスルホン酸ナトリウム塩;1,5−アントラセンジスルホン酸;2,6−アントラセンジスルホン酸;1,8−アントラセンジスルホン酸;アントラ[9,1,2−cde]ベンゾ[rst]ペンタフェン−5,10−ジオール,16,17−ジメトキシ−ビス(硫酸水素),二ナトリウム塩;バソフェナントロリンジスルホン酸二ナトリウム塩;アミノ2,5−ベンゼンジスルホン酸;2−(4−アミノフェニル)−6−メチルベンゾチアゾール;1H−ベンズ[de]イソキノリン−5−スルホン酸,6−アミノ−2,3−ジヒドロ−2−(4−メチルフェニル)−1,3−ジオキソ−,一ナトリウム塩;フェノキサジン−5−イウム,1−(アミノカルボニル)−7−(ジエチルアミノ)−3,4−ジヒドロキシ−,クロライド;ベンゾ[a]フェノキサジン−7−イウム,5,9−ジアミノ−,アセテート;4−ジベンゾフランスルホン酸;3−ジベンゾフランスルホン酸;1−エチルキナルジニウムアイオダイド;フルオレセイン;フルオレセイン,ナトリウム塩;キーフルオロホワイトST;ベンゼンスルホン酸,2,2'−(1,2−エテンジイル)ビス[5−[[4−[ビス(2−ヒドロキシエチル)アミノ]−6−[(4−スルホフェニル)アミノ]−1,3,5−トリアジン−2−イル]アミノ]−,テトラナトリウム塩;C.I.フルオレセントブライトナー230;ベンゼンスルホン酸,2,2'−(1,2−エテンジイル)ビス[5−[[4−[ビス(2−ヒドロキシエチル)アミノ]−6−[(4−スルホフェニル)アミノ]−1,3,5−トリアジン−2−イル]アミノ]−四ナトリウム塩;9,9'−バイアクリジニウム,10,10'−ジメチル−,二硝酸塩;1−デオキシ−1−(3,4−ジヒドロ−7,8−ジメチル−2,4−ジオキソベンゾ[g]プテリジン−10(2H)−イル)−D−リビトール;以下に挙げるものからなる群より選択される、ナフタレンモノ−,ジ−,又はトリ−スルホン酸;
1,5−ナフタレンジスルホン酸,二ナトリウム塩(水和物);
2−アミノ−1−ナフタレンスルホン酸;
5−アミノ−2−ナフタレンスルホン酸;
4−アミノ−3−ヒドロキシ−1−ナフタレンスルホン酸;
6−アミノ−4−ヒドロキシ−2−ナフタレンスルホン酸;
7−アミノ−1,3−ナフタレンスルホン酸,カリウム塩;
4−アミノ−5−ヒドロキシ−2,7−ナフタレンジスルホン酸;
5−ジメチルアミノ−1−ナフタレンスルホン酸;
1−アミノ−4−ナフタレンスルホン酸;
1−アミノ−7−ナフタレンスルホン酸;
2,6−ナフタレンジカルボン酸,二カリウム塩;
及び、3,4,9,10−ペリレンテトラカルボン酸;C.I.フルオレセントブライトナー191;C.I.フルオレセントブライトナー200;ベンゼンスルホン酸,2,2'−(1,2−エテンジイル)ビス[5−(4−フェニル−2H−1,2,3−トリアゾール−2−イル)−二カリウム塩;ベンゼンスルホン酸,5−(2H−ナフト[1,2−d]トリアゾール−2−イル)−2−(2−フェニルエテニル)−,ナトリウム塩;1,3,6,8−ピレンテトラスルホン酸,四ナトリウム塩;ピラニン;キノリン;3H−フェノキサジン−3−オン,7−ヒドロキシ−,10−酸化物;キサンチリウム,9−(2,4−ジカルボキシフェニル)−3,6−ビス(ジエチルアミノ)−,クロライド,二ナトリウム塩;フェナジニウム,3,7−ジアミノ−2,8−ジメチル−5−フェニル−,クロライド;C.I.フルオレセントブライトナー235;ベンゼンスルホン酸,2,2'−(1,2−エテンジイル)ビス(5−[[4−[ビス(2−ヒドロキシエチル)アミノ]−6−[(4−スルホフェニル)アミノ]−1,3,5−トリアジン−2−イル]アミノ]−,四ナトリウム塩;ベンゼンスルホン酸,2,2'−(1,2−エテンジイル)ビス[5−[[4−[(2−ヒドロキシプロピル)アミノ]−6−(フェニルアミノ)−1,3,5−トリアジン−2−イル]アミノ]−,二ナトリウム塩;キサンチリウム,3,6−ビス(ジエチルアミノ)−9−(2,4−ジスルホフェニル)−,分子内塩,ナトリウム塩;ベンゼンスルホン酸,2,2'−(1,2−エテンジイル)ビス[5−[[4−[(アミノメチル)(2−ヒドロキシエチル)アミノ]−6−(フェニルアミノ)−1,3,5−トリアジン−2−イル]アミノ]−,二ナトリウム塩;チノポルDCS;ベンゼンスルホン酸,2,2'−([1,1'−ビフェニル]−4,4'−ジイルジ−2,1−エテンジイル)ビス−,二ナトリウム塩;ベンゼンスルホン酸,5−(2H−ナフト[1,2−d]トリアゾール−2−イル)−2−(2−フェニルエテニル)−,ナトリウム塩;7−ベンゾチアゾールスルホン酸,2,2'−(1−トリアゼン−1,3−ジイルジ−4,1−フェニレン)ビス[6−メチル−,二ナトリウム塩;及びその全てのアンモニウム、カリウム、ナトリウム塩、及びそれらの混合物の全て、からなる群より選択される方法。 - 請求項1に記載の方法であって、前記不活性蛍光トレーサーが、1−デオキシ−1−(3,4−ジヒドロ−7,8−ジメチル−2,4−ジオキソベンゾ[g]プテリジン−10(2H)−イル)−D−リビトール;フルオレセイン;フルオレセイン,ナトリウム塩;2−アントラセンスルホン酸ナトリウム塩;1,5−アントラセンジスルホン酸;2,6−アントラセンジスルホン酸;1,8−アントラセンジスルホン酸;以下に挙げるものからなる群から選択されるナフタレンモノ−,ジ−,又はトリ−スルホン酸、
1,5−ナフタレンジスルホン酸,二ナトリウム塩(水和物);
2−アミノ−1−ナフタレンスルホン酸;
5−アミノ−2−ナフタレンスルホン酸;
4−アミノ−3−ヒドロキシ−1−ナフタレンスルホン酸;
6−アミノ−4−ヒドロキシ−2−ナフタレンスルホン酸;
7−アミノ−1,3−ナフタレンスルホン酸,カリウム塩;
4−アミノ−5−ヒドロキシ−2,7−ナフタレンジスルホン酸;
5−ジメチルアミノ−1−ナフタレンスルホン酸;
1−アミノ−4−ナフタレンスルホン酸;
1−アミノ−7−ナフタレンスルホン酸;
2,6−ナフタレンジカルボン酸,二カリウム塩;
及び、3,4,9,10−ペリレンテトラカルボン酸;C.I.フルオレセントブライトナー191;C.I.フルオレセントブライトナー200;ベンゼンスルホン酸,2,2'−(1,2−エテンジイル)ビス[5−(4−フェニル−2H−1,2,3−トリアゾール−2−イル)−二カリウム塩;ベンゼンスルホン酸,5−(2H−ナフト[1,2−d]トリアゾール−2−イル)−2−(2−フェニルエテニル)−,ナトリウム塩;1,3,6,8−ピレンテトラスルホン酸,四ナトリウム塩;ピラニン;キノリン;3H−フェノキサジン−3−オン,7−ヒドロキシ−,10−酸化物;キサンチリウム,9−(2,4−ジカルボキシフェニル)−3,6−ビス(ジエチルアミノ)−,クロライド,二ナトリウム塩;フェナジニウム,3,7−ジアミノ−2,8−ジメチル−5−フェニル−,クロライド;C.I.フルオレセントブライトナー235;ベンゼンスルホン酸,2,2'−(1,2−エテンジイル)ビス[5−[[4−[ビス(2−ヒドロキシエチル)アミノ]−6−[(4−スルホフェニル)アミノ]−1,3,5−トリアジン−2−イル]アミノ]−,四ナトリウム塩;ベンゼンスルホン酸,2,2'−(1,2−エテンジイル)ビス[5−[[4−[4[2−ヒドロキシプロピル)アミノ]−6−(フェニルアミノ)−1,3,5−トリアジン−2−イル]アミノ]−,二ナトリウム塩;キサンチリウム,3,6−ビス(ジエチルアミノ)−9−(2,4−ジスルホフェニル)−,分子内塩,ナトリウム塩;ベンゼンスルホン酸,2,2'−(1,2−エテンジイル)ビス[5−[[4−[(アミノメチル)(2−ヒドロキシエチル)アミノ]−6−(フェニルアミノ)−1,3,5−トリアジン−2−イル]アミノ]−,二ナトリウム塩;チノポルDCS;ベンゼンスルホン酸,2,2'−([1,1'−ビフェニル]−4,4'−ジイルジ−2,1−エテンジイル)ビス−,二ナトリウム塩;ベンゼンスルホン酸,5−(2H−ナフト[1,2−d]トリアゾール−2−イル)−2−(2−フェニルエテニル)−,ナトリウム塩;7−ベンゾチアゾールスルホン酸,2,2'−(1−トリアゼン−1,3−ジイルジ−4,1−フェニレン)ビス[6−メチル−,二ナトリウム塩;及びその全てのアンモニウム、カリウム、ナトリウム塩、及びそれらの混合物の全て、からなる群より選択される方法。 - 請求項1に記載の方法であって、前記不活性蛍光トレーサーが、1,3,6,8−ピレンテトラスルホン酸四ナトリウム塩;1,5−ナフタレンジスルホン酸二ナトリウム塩(水和物);キサンチリウム,9−(2,4−ジカルボキシフェニル)−3,6−ビス(ジエチルアミノ)−,クロライド,二ナトリウム塩;1−デオキシ−1−(3,4−ジヒドロ−7,8−ジメチル−2,4−ジオキソベンゾ[g]プテリジン−10(2H)−イル)−D−リビトール;フルオレセイン;フルオレセイン,ナトリウム塩;2−アントラセンスルホン酸ナトリウム塩;1,5−アントラセンジスルホン酸;2,6−アントラセンジスルホン酸;1,8−アントラセンジスルホン酸;及びそれらの混合物からなる群より選択される方法。
- 請求項1乃至3に記載の方法であって、前記不活性蛍光トレーサーが1ppbから50ppmの量の範囲で供給流に導入される方法。
- 請求項1乃至3に記載の方法であって、前記不活性蛍光トレーサーが5ppbから50ppbの量の範囲で供給流に導入される方法。
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