JP2010019838A - 多相システムに関する性質を決定するための方法及び装置 - Google Patents

Abstract

【課題】多相システムの性質を決定するための方法及び装置を提供する。
【解決手段】多相システムに関する性質を決定するための方法及び装置が提供される。方法では、それぞれが多相システムのサンプルを含むサンプルチューブのアレイが形成される。反復過程が、それぞれのサンプルに対する透過及び／後方散乱した値の少なくとも２つのデータセットを生成するために用いられ、それぞれのサンプルに対するデータセットが、サンプルの少なくとも１つの性質を決定するために処理される。装置は、サンプルチューブのアレイがその上で組み立てられるサポートと、波ソース及びそれぞれのサンプルに対する透過及び／又は後方散乱した値のデータセットを生成する少なくとも１つの波検出器と、波ソースを反復して操作して、それぞれのサンプルに対するデータセットを処理してサンプルの少なくとも１つの性質を決定するコンピュータ手段とを備える。
【選択図】図１

Description

本出願は、２００８年７月８日に出願された英国仮出願番号第０８１２４５５．４号の優先権を主張する。

本発明は、多相システムに関する性質を決定するための方法及び装置に関する。

ディスパージョン又はエマルジョン等のような多相システムの性質を決定することには、非常な興味が持たれている。

多相システムの一例には、具体的には調理の過程において、水で膨潤したデンプン（スターチ：ｓｔａｒｃｈ）粒及び米粒のような親水コロイドによって形成されたものがある。そのようなシステムの膨潤した体積は、特に食品産業では、様々な応用における特定のデンプンの潜在的適合性を決定することの助けとして特に興味が持たれる。これまでは、膨潤した体積は、既知の体積の水において所定量のデンプン粉を調理し、結果として得られた多相システムを実験用の測定シリンダの中に置き、それを２４時間静置し、続いて静置されたデンプンの体積がシリンダから読み取られることによって決定される。明らかに、この方法によってデータを得ることは、労力及び費用がかかる。

飲料産業において興味が持たれる多相システムの他のタイプには、とりわけ、水、芳香油、アラビアガムのような安定剤、着色剤、及び他の添加剤から構成されるオイル・イン・ウォータ・エマルジョンが含まれる。多くの飲料は長い保存期間が求められるので、そのような飲料において用いられるエマルジョンシステムは長期間にわたる安定性が重要である。従って、エマルジョンシステムにおける不安定度は、非常に不安定でない限りは、通常少なくとも１月は必要とされる。もし、これよりも短ければ、システムの人間の観察者に視覚的に明らかになる。このタイプのエマルジョンシステムの安定性／不安定性を決定するそのような期間は、新しいエマルジョンの遅い開発及びせん断不安定性及び原材料の品質等のような技術的問題への解決方法の遅い識別の両方をもたらす。

十分に理解されるように、同様の問題が生じる多相システムの性質に特に興味が持たれる多くの他の応用がある。多くの応用においてそのようなシステムの安定性に興味がもたれる一方で、他の応用ではそのようなシステムを不安定にする能力が主な目的になり得ることが認識されるだろう。

米国特許第５７８３８２６号では、可動の電磁気放射体及び検出器システムのためのハウジングから構成され、サンプルを含むセルが中に挿入されて垂直に保持される装置を用いて多相システムからデータを特定することが提案されている。放射体／検出器システムは、その中のサンプルから後方散乱した放射を測定することが操作可能である。もし望むならば、セル内のサンプルを通り抜けた放射を得ることもできる。放射体／検出器システムをセルに対して段階的に動かすことによって、サンプルの相プロファイルが生成され得る。時間間隔ごとにサイクルを繰り返すことは、サンプルにおける不安定性を示す相プロファイルの変化を明らかにするかも知れない。しかし、これもまた時間がかかる。そして、もし、多数の多相システムが分析されるのならば、そのような数を処理するために十分な数の装置を用意することは大きな設備投資となる。

米国特許第６４６６３１９号は、測定セルをサスペンジョンの中に入れ、例えば凝集又はある他の凝集メカニズムによって、寸法が増加した粒子によって生み出された後方散乱の量を決定する間、例えば撹拌することによって、粒子がそこに均一に分散されることを維持することによって液体のサスペンジョン（ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ）の安定性を決定することを開示する。

米国特許第６６９１０５７号は、米国特許第５７８３８２６号において提案される線形スキャンの間に起こり得る多相システム内の潜在的な迅速な変化によって生じる誤差を避けるために、セルに沿った全ての点の瞬間的なスキャンを得るための放射を用いて、サンプルセルの長さ全体を照射することを提案している点を除いて米国特許第５７８３８２６号と同様である。更に、米国特許第６６９１０５７号は、重力沈降の補助としてセルを傾けることによって、セルにおける沈降過程を加速することも開示している。放射体／検出器システムもまた、それらとサンプルセルとの間の方向を維持するために傾けられる。

本発明は、多相システムに関する性質を決定するための方法及び装置に関しており、この多相システムでは多数のサンプルが迅速に処理される。好ましくは、そのような方法及び装置では、そのような多相システムの性質は比較的に迅速に決定されるか、又は、測定にかなりの時間がかかるような物理的過程がゆっくりの場合には、そのような決定のコストは最小限にできる。

本発明によれば、多相システムに関する性質を決定するための方法は、
ａ）それぞれが多相システムのサンプルを含むサンプルチューブのアレイを形成することと、
ｂ）反復過程において、それぞれのサンプルに対する透過及び／又は後方散乱した放射の値の少なくとも２つのデータセット（ｄａｔａ ｓｅｔ）を生成することと、
ｃ）それぞれのサンプルに対する上記データセットを処理して上記サンプルの少なくとも１つの性質を決定することと、
を備える。

「サンプルチューブ」という用語は、本明細書では、放射が通り抜けること又はサンプルから受け取った放射が後方散乱されることを許容する、サンプルに対する任意の適切な容器を対象にすることを意図する。典型的には、容器は、円形又は長方形の横断面を有するサンプルチューブを都合良くは含み、用いられる放射への高い透過率を有する材料によって形成される。

好ましくは、本発明の方法は、上記データセットを記憶（ｓｔｏｒｅ）することを備える。

好ましくは、本発明の方法は、それぞれのチューブに向けて波を送信し、透過及び／又は後方散乱した波を検出することによって、それぞれのデータセットを生成することを備える。

好ましい実施形態では、本発明の方法は、それぞれのチューブに向けて電磁気放射を送信し、透過及び／又は後方散乱した放射を検出することによって、それぞれのデータセットを生成することを備える。上記電磁気放射は、紫外線、可視光線又は赤外線内に好ましくはあり、上記電磁気放射は、１００μｍから１０ｎｍの範囲、具体的には１０μｍから２００ｎｍの範囲の波長を好ましくは有する。

他の実施形態では、上記方法は、それぞれのチューブに向けて音波を送信し、透過及び／又は後方散乱した音波を検出することを備える。

ある実施形態では、上記方法は、上記サンプルの軸方向の範囲の少なくとも全体を実質的に波にさらすのと同時に、透過及び／又は後方散乱した波を線状のソース(ｓｏｕｒｃｅ)として検出して上記サンプルに対するデータセットを形成することを備える。

好ましい実施形態では、上記方法は、波ソースを上記チューブに対して軸方向に動かして上記チューブ内の上記サンプルの軸方向の範囲の少なくとも全体を順次波にさらし、透過及び／又は後方散乱した波を検出することを備える。好ましくは、上記方法は、上記音ソースを連続して動かし、時間間隔をあけて検出した透過及び／又は後方散乱した波をサンプリングすることによって、それぞれのサンプルに対する上記データセットを生成することを備える。

上記時間間隔は、サンプル高さへの送信の意味あるプロットが生成されるような送信測定の数を与えるように選択される。典型的には、仮に２０秒スキャンに対して、少なくとも１０測定が記録されるべきであり、より好ましくは少なくとも１００測定が、特に好ましくは４００測定が、記録されるべきである。ある好ましい実施形態では、２０秒スキャンに対して、少なくとも１００測定が、より好ましくは約１０００測定が記録されるべきである。

従って、上記時間間隔は、０．００１秒と２秒との間で選択され、より好ましくは０．０１秒と０．１秒との間で、特に好ましくは０．０１秒と０．０５秒との間で選択される。典型的には、上記時間間隔は２０秒スキャンの間で０．０２秒であり、１０００送信測定をもたらす。

完全なスキャンの間の時間は、それぞれのサンプルに対して、典型的には１秒から１月に、より好ましくは１分から１日に変化し得る。

ある好ましい実施形態では、上記方法は、固定したチューブのアレイを形成することを備える。更に好ましい実施形態では、上記方法は、上記アレイ内の上記チューブに対して上記波ソースを動かすことを備える。このことは、アレイ内のチューブ内のサンプルは、全てのテスト期間の間は平静なままであるという利点を有する。

本発明の一実施形態では、上記方法は、それぞれの上記チューブに対して１つの波ソースを動かして、その波ソースからデータセットを生成することを備える。

本発明のある好ましい実施形態では、上記方法は、上記アレイ内の少なくとも２つのチューブに対して少なくとも２つの波ソースを同時に動かして、それらのチューブからデータセットを同時に生成することを備える。

好ましくは、上記方法は、上記チューブを平行な軸の共通の組とそろえることによって、上記アレイを形成することを備える。

本発明の好ましい実施形態では、これは、２つの互いに直交する参照表面に関して、第１の参照表面は垂直であり且つそれぞれのチューブの側面に接触しており、第２の参照表面は水平であり且つそれぞれのチューブの基部と接触するように、それぞれのチューブを保つことによって達成される。

ある好ましい実施形態では、上記方法は、サンプリング開始参照表面を設けることを備えており、上記サンプリング開始参照表面の検出は、上記チューブに対する軸方向における上記波ソースの動作の間に、上記時間間隔で検出された透過及び／又は後方散乱した波のサンプリングを開始する。

特に好ましい実施形態では、上記サンプリング開始参照表面は、上記水平表面よりも下にあり且つ上記水平表面と平行な第３の参照表面を備える。この場合には、上記方法は、上記波ソースを上記第３の参照表面の下から上記チューブに対して軸方向に動かすことと、検出された透過及び／又は後方散乱した波をモニタして上記第３の参照表面を検出することと、上記第３の参照表面が検出された時、上記時間間隔で検出された透過及び／又は後方散乱した波のサンプリングを開始すること、とを備える。

参照表面を用いて上記サンプリングを開始することによって、例えば、チューブの基部の厚さの小さな違いによるスキャンの変化が避けられ得る。また、第２及び第３の参照表面の間の距離が、２次的な距離校正として用いられ、且つスキャンニングシステムが正しく機能していることを確認するための検査として用いられ得る。

スキャンは、通常、ソースによって、所定の距離がカバーされると終了する。適当なサンプルを用いて使用され得る他の実施形態では、スキャンは、検出された透過及び／又は後方散乱した波をモニタリングし、液体のトップに到着した時を計算して決定することによって終了する。

他の好ましい実施形態では、上記方法は、上記アレイ内のそれぞれのチューブに対する第１のデータセットを順々に反復して生成することと、次に、それぞれのチューブに対する第２及び次のデータセットを順々に反復して生成すること、を備える。代わりに、上記方法は、上記アレイ内のサブセット内のそれぞれのチューブに対する第１のデータセットを順々に反復して生成することと、次に、上記サブセット内のそれぞれのチューブに対する第２及び次のデータセットを順々に反復して生成することと、次に、上記アレイ内の第２及び次のサブセットに対してこの過程を繰り返すこと、とを備える。

また更に他の実施形態では、上記方法は、十分に柔軟性を有しており、チューブ又はチューブのサブセットのアレイのスキャンニングの順番が、ランダムプログラムを用いて取り組まれるか、又は、測定に着手する前にオペレータによってあらかじめ定められた順番に従うことが許容される。

また、上記方法は、システム内に配置された全てのサンプルに対して、最多数の適切な指定時刻に作動するスキャンを達成するべく、スキャンをスケジューリングするステップを含んでも良い。他の実施形態では、上記方法は、あらかじめ生成されたデータセットから検出された変化の程度に基づいて測定を実行する順番を決定することを含んでも良い。

上記アレイは、好ましくは少なくとも２つのチューブを、より好ましくは少なくとも２０のチューブを，特に好ましくは少なくとも１００のチューブを備え得る。上記アレイは、好ましくは１０００以下のチューブを、より好ましくは５００以下のチューブを備える。典型的には、上記アレイは、２００，３００又は４００のチューブを備え得る。

本発明の方法では、全てのサンプルが上記アレイ内に同時に配置される必要はないが、サンプル限度容量が満たされるまでは追加のサンプルを加えることが可能である。また、新しいサンプルによって更なる情報が要求されないサンプルに対しては、満たされたアレイにおいて何時でもサンプルを交換することが可能である。

また、本発明によれば、多相システムに関する性質を決定するための装置は、それぞれが多相システムのサンプルを含んでいるサンプルチューブのアレイがその上で組み立てられるサポート（ｓｕｐｐｏｒｔ）と、波ソース及びそれぞれのサンプルに対して透過及び／又は後方散乱した値を検出するための少なくとも１つの波検出器と、上記波ソースを反復して操作するためのコンピュータ手段と、を備え、上記少なくとも１つの検出器は、それぞれのサンプルに対する透過及び／又は後方散乱した値のデータセットを生成し、上記コンピュータ手段は、それぞれのサンプルに対する上記データセットを処理して上記サンプルの少なくとも１つの性質を決定する。

好ましくは、上記コンピュータ手段は、上記データセットを記憶し得る。

好ましくは、上記装置は、電磁気放射を送信し得る波ソースを備え、上記少なくとも１つの検出器はそのような放射を検出し得る。

他の実施形態では、上記装置は、音波を送信し得る波ソースを備え、少なくとも１つの検出器はそのような波を検出し得る。

ある実施形態では、上記装置は、線状のソースとして波を生成し得る波ソースを備えており、その波ソースによって上記サンプルの軸方向の範囲の少なくとも全体が、波ソースからの出力に実質的にさらされ、上記少なくとも１つの検出器は線状のソースとしての透過及び／又は後方散乱した波を受け取ることができる。

ある好ましい実施形態では、上記装置は、点ソースとして波を生成し得る波ソースを備え、上記少なくとも１つの検出器は、点ソースとしての透過及び／又は後方散乱した波を受け取ることができ、上記波ソース及び上記少なくとも１つの検出器は、チューブに対して軸方向に一体として動作可能であり、上記チューブ内の上記サンプルの軸方向の範囲の少なくとも全体を順次放射にさらし、且つ透過及び／又は後方散乱した波を検出する。

好ましくは、上記コンピュータは、上記ソースを連続して動かし、時間間隔をあけて検出された透過及び／又は後方散乱した波をサンプリングすることによって、それぞれのサンプルに対する上記データセットを生成するようにプログラムされる。

上記時間間隔は、サンプル高さへの送信の意味あるプロットが生成されるような送信測定の数を与えるように選択される。典型的には、仮に２０秒スキャンに対して、少なくとも１０測定が記録されるべきであり、より好ましくは少なくとも１００測定が、特に好ましくは４００測定が、記録されるべきである。ある好ましい実施形態では、２０秒スキャンに対して、少なくとも１００測定が、より好ましくは約１０００測定が記録されるべきである。

従って、上記時間間隔は、０．００１秒と２秒との間で選択され、より好ましくは０．０１秒と０．１秒との間で、特に好ましくは０．０１秒と０．０５秒との間で選択される。典型的には、上記時間間隔は２０秒スキャンの間で０．０２秒であり、１０００送信測定をもたらす。

次の完全なスキャンは、それぞれのサンプルに対して、典型的には、１秒から１月と１分から１日との間の時間によって分けられ得る。

ある好ましい実施形態では、上記サポートは、少なくとも１つのデータ取得期間の間は可動ではなく、上記波ソースは、上記サポートに対して可動であり、それ故アレイ内で上記サポートによって支持されるチューブに対しても可動である。このことは、アレイ内のチューブ内のサンプルは、全てのテスト期間の間は平静なままであるという利点を有する。

本発明のある実施形態では、上記装置は、上記チューブのそれぞれに対して可動でありチューブからデータセットを生成する１つの波ソースを備える。

ある好ましい実施形態では、上記装置は、それぞれが関連する少なくとも１つの検出器を有する少なくとも２つの波ソースを備えており、上記少なくとも２つの波ソースは上記アレイ内の少なくとも２つのチューブに対して可動であり、チューブからデータセットを同時に生成する。

好ましくは、その上でチューブのアレイが組み立てられる上記サポートは、上記アレイを形成するそれぞれのチューブに対して、上記チューブを平行な軸の共通の組とそろえることが可能なサポート手段を備える。

本発明の好ましい実施形態では、このことは、２つの互いに直交する参照表面を有するサポート手段であって、第１の参照表面は垂直であり且つそれぞれのチューブの側面に接触可能であり、第２の参照表面は水平であり且つそれぞれのチューブの基部に接触可能であるサポート手段と、それぞれのチューブを２つの上記参照表面と接触した状態に保つための保持手段と、によって達成される。

ある好ましい実施形態では、上記装置は、サンプリング開始参照表面を備えており、上記サンプリング開始参照表面の検出は、上記チューブに対する軸方向における上記波ソースの動作の間に、上記時間間隔で検出された透過及び／又は後方散乱した波のサンプリングを開始する。

特に好ましい実施形態では、上記サンプリング開始参照表面は、上記サポート手段上に第３の参照表面を備えており、上記第３の参照表面は、上記第２の水平な表面よりも下にあり且つ上記第２の水平な表面と平行である。この場合には、上記コンピュータは、上記波ソースを上記第３の参照表面の下側のスタート位置から上記チューブに対して軸方向に動かすことと、検出された透過及び／又は後方散乱した波をモニタして上記第３の参照表面を検出することと、上記第３の参照表面の検出の後に、上記時間間隔で検出される透過及び／又は後方散乱した波のサンプリングを開始すること、とがプログラムされる。

ある好ましい実施形態では、それぞれのチューブがアレイを形成するための上記サポート手段は、そこから２つのチューブサポート部材が実質的に垂直に突き出る基部を備える。上記第１の参照表面は上記部材の内の１つの上に形成され、上記保持手段は、好ましくは弾力的な保持手段は、２つの上記部材の間に配置されるチューブが上記第１の参照表面と接触した状態が保持されるように他方の上記部材の上に支えられる。上記基部の上記上方及び下方の表面は、上記第２及び第３の参照表面を備えており、上記保持手段は、また、チューブの基部が上記第２の参照表面と接触するのを保持するように機能する。

認識されるように、表面間の関係は、再現性及び結果の正確さを保証するべく相当の精度を備えて形成されることが要求される。従って、表面は機械加工表面であることが好ましい。表面の機械加工は、機械的な機械加工か、又は、好ましくは表面がレーザ切断によって形成され得る。

好ましくは、アレイ内のチューブの列に対する上記サポート手段は、お互いの総体であり、即ち上記サポート手段は、そこからサポート部材の対が突き出る共通の基部上に形成される。いくつかのそのような総体のサポート手段が、平行に、且つお互いに水平及び垂直にそろえられて、その上に上記チューブが組み立てられる上記サポートを形成するように、正確に組み立てられる。

本明細書において上述したように、本発明の方法及び装置は、多相システムの安定性及び不安定性に興味が持たれる多くの応用の分野において実用性を有する。しかしながら、そのようなシステムは、食品応用における親水性コロイド、飲料エマルジョンの分野におけるオイル・イン・ウォータ・エマルジョン、パーソナルケアの分野におけるオイル・イン・ウォータ・エマルジョン及びオイル分野等に制限されるものではない。

本発明は、下記の実施形態及び添付の図面を参照して以下に説明される。

図１は、本発明の装置の部分斜視図である。 図２は、図１において示されるサンプルラックの一部分の拡大斜視図であり、ラック内に位置するサンプルチューブのスキャンを通して部分的に位置するスキャニングアッセンブリを示す。 図３は、説明される１つのサンプル位置のみを備えた完全なシステムの図面である。 図４は、サンプルチューブ内のサンプルの透過プロファイルのグラフとして発達させ且つ表示するために必要なスキャニングアッセンブリの連続した動きを説明するために、お互いに異なる位置における図３に示されたスキャニングアッセンブリ及びサンプルチューブを示す図面である。 図５は、サンプルチューブ内のサンプルの透過プロファイルのグラフとして発達させ且つ表示するために必要なスキャニングアッセンブリの連続した動きを説明するために、お互いに異なる位置における図３に示されたスキャニングアッセンブリ及びサンプルチューブを示す図面である。 図６は、サンプルチューブ内のサンプルの透過プロファイルのグラフとして発達させ且つ表示するために必要なスキャニングアッセンブリの連続した動きを説明するために、お互いに異なる位置における図３に示されたスキャニングアッセンブリ及びサンプルチューブを示す図面である。 図７は、サンプルチューブ内のサンプルの透過プロファイルのグラフとして発達させ且つ表示するために必要なスキャニングアッセンブリの連続した動きを説明するために、お互いに異なる位置における図３に示されたスキャニングアッセンブリ及びサンプルチューブを示す図面である。 図８は、各段階におけるチューブの連続したスキャンによって生成された透過グラフと共に、丁度混合された時の調理されたデンプンサンプルを含むサンプルチューブの図面である。 図９は、各段階におけるチューブの連続したスキャンによって生成された透過グラフと共に、部分的に沈降した時の調理されたデンプンサンプルを含むサンプルチューブの図面である。 図１０は、各段階におけるチューブの連続したスキャンによって生成された透過グラフと共に、全部が沈降した時の調理されたデンプンサンプルを含むサンプルチューブの図面である。 図１１は、本発明の装置において用いられるサンプルラックの好ましい実施形態の一部を示す図面である。 図１２は、図１１と似ているが、多数の放射ソース及び検出器を示す図面である。

図１及び図２を参照して、本発明の装置１０は、ＸＹＺロボット１４が備え付けられたフレーム１２を有する。ロボット１４は、フレーム１２に対して例えばＸ方向における動作のためにアーム２０が備え付けられた水平なトラックを形成するべく、フレーム１２の向かい合った上側に備え付けられた一対の平行なレール１６，１８を有する。アッセンブリ２２が、Ｙ方向におけるアーム２０に沿った動作のためにアーム２０上に備え付けられており、アッセンブリ２２はそこに従属して垂直に方向付けられたアーム２４を有する。スキャニングアッセンブリ２６は、アーム２４に対して（Ｚ方向における）動作のためにアーム２４上に備え付けられており、スキャニングアッセンブリ２６は、２つの垂直に方向付けられた平行なサポート部材２８，３０を有する。サポート部材２８，３０それぞれは、放射ソース３２及び放射検出器３４を支える。

放射ソース３２は、紫外線、可視光線又は赤外線放射のソースであることが好ましく、例えば、ランプ、光放射ダイオード（ＬＥＤ）又はレーザであっても良い。好ましくは、ソース３２は、可視光線放射を送信できるＬＥＤである。検出器３４は、放射ソース３２に対する検出器３４の位置に依存して、透過又は後方散乱した紫外線、可視光線又は赤外線放射を検出できる。ある好ましい実施形態では、検出器３４は、ソース３２の反対側に位置づけられて透過された放射を検出する。検出器３４は、例えばフォトダイオード、光電子増倍管又はカメラのような、光検出器であって良い。好ましくは、検出器３４は、可視光線放射を検出できる固体のフォトダイオードである。

トラック１６，１８に沿ってアーム２０を動かし、アーム２０に沿ってアッセンブリ２２を動かし、及びアーム２４に沿ってスキャニングアッセンブリ２６を動かすために、モータ（図示せず）が備えられている。モータは、典型的には、連続モードで動作するステップモータであり、スキャニングアッセンブリ２６がフレーム１２に対して非常に正確に位置付けられることを可能にする。それ故、スキャニングアッセンブリ２６が、フレーム１２上に位置付けられるサンプルラック４０（図１のフレーム１２の上に明らかに示される）によって支えられるサンプルチューブ３６に対しても、非常に正確に位置付けられることを可能にする。

サンプルラック４０は、上方及び下方の垂直方向に間隔をあけたプレート４２，４４を有しており、それぞれのプレートは４００個のホール４６，４８を有し、アレイのホール４６，４８はお互いにそろえられており、それによってホール４６，４８の対はそれぞれ共通の垂直な軸を有する。従って、ホール４６，４８の対それぞれに配置されたサンプルチューブ３６は、すべて平行な軸の共通の組にそろえられている。

ホール４６，４８の表面（ｐｅｒｉｐｈｅｒｙ）は、サンプルチューブ３６をその縦方向の軸が本質的に垂直になるように位置づける、第１及び第２の参照表面を形成する。上方のプレート４２のホール４６は、サンプルチューブ３６がホール４６内に密接に適合する大きさになっており、一方、下方のプレート４４のホール４８は、ホール４６よりも少し小さく、下方プレート４４に対してチューブ３６の基部を置くように働く。他の実施形態では、下方プレート４４のホール４８は、ホール４６と同じ寸法であるが、ホール４８は下方プレート４４の中を完全には通り抜けない。

サンプルラック４０の下方プレート４４は、また、ホール４６の各列と隣のホール４６の各列の部分との間に平行スロット５０を備えており、それによって、ホール４６の各列は一対の隣接するスロット５０によって囲まれている。スロット５０は、それぞれ、ホール４６の列の長さよりも少し長い。スロット５０は、サポート部材２８，３０を許容し、それ故、スキャニングアッセンブリ２６の放射ソース３２及び検出器３４が、特定の列においてサンプルチューブ３６の両側において、チューブ３６の全ての軸方向の長さを垂直方向に縦断できるように（図２参照）、隣接するスロット５０の対を通り抜けることを許容する。

適切な制御及び処理ソフトウェアがロードされたコンピュータ５２が、装置１０の動作を制御するために備えられている（図３参照）。

典型的には、装置１０は以下のように操作される。

サンプルラック４０は、分析される多相システムを含むサンプルチューブ３６が、部分的に又は完全に満たされて装着される。サンプルチューブ３６は、手動又は自動チューブ処理装置（図示せず）を用いて、ラック４０の中に装着される。サンプルチューブ３６の装着の間、ラック４０は装置１０のフレーム１２上に位置付けられるか、又は、サンプルチューブ３６が中に装着されると手動か又は自動ラック処理装置（図示せず）を用いてラックが導入されるフレーム１２から離れて位置付けられる。

多くの多相システムは比較的急速に分離し始めるので、好ましい実施形態では、ラック４０は、サンプルチューブ３６が中に装着される間は、フレーム１２の上に位置付けられる。このことは、コンピュータ５２が、検討中の多相サンプルに対する適切な期間内にサンプルチューブ３６の最初のスキャンニングを予定することをできるようにする。

コンピュータ５２は、ロボット１４のモータを制御して最初のサンプルチューブ３６の下にスキャニングアッセンブリ２６を位置付け、次に、放射ソース３２及び検出器３４がチューブ３６の両側で一対の隣接するスロット５０の中を通り抜けて、図３から図７を参照して以下に詳細に説明するように、チューブ３６の中身をスキャンするように、アッセンブリ２６を垂直に動かす。

次に図３を参照して、１つのサンプル位置において、サンプルラック４０のプレート４２，４４は、上述したように、サンプルチューブ３６を垂直な位置に支持する。サンプルチューブ３６は、粒子状の物質３９、例えば調理済みのデンプン粒子、が分散された液体３８で満たされて示されている。粒子３９は部分的に沈降している。

上述したように、スキャニングアッセンブリ２６は、光ビーム３３を生成するためのＬＥＤ３２と、送信された光を検出するためのフォトダイオード３４とを有する。

図４を参照して、ＬＥＤ３２は、フォトダイオード３４に向けられて、スキャニングアッセンブリ２６内に配置され支持された状態が示される。ＬＥＤ３２及びフォトダイオード３４は、それらの主軸が同一直線上にあるようにそろえられる。アッセンブリ２６は、アッセンブリ２６上の位置に固定されたサンプルチューブ３６と共に、スタンバイ位置において示される。アッセンブリ２６がこのスタンバイ位置にいる時は、コンピュータ５２がデータを取得しておらず、従って、透過を記録していないので、ディスプレイ５４上のグラフは、いかなる透過も記録していない。

図５では、スキャニング過程が開始されており、スキャニングアッセンブリ２６は、図４に示されるそのスタンバイ位置から、サンプルラック４０の下方プレート４４の下側の表面を通り過ぎて、ＬＥＤ３２及びフォトダイオード３４がサンプルチューブ３６の両側になる位置まで、垂直に動く。ＬＥＤ３２及びフォトダイオード３４が、プレート４４の下側の表面を通り過ぎる時、光ビームが遮られる。この遮りは、コンピュータ５２が、フォトダイオード３４によって受信された透過信号を記録すること及びディスプレイ５４上に示されるグラフ上にそれを示すことを開始する基準として用いられる。ＬＥＤ３２及びフォトダイオード３４がプレート４４を通り過ぎると、透過は本質的にゼロになる。そして、ほとんどの光がサンプルチューブ３６のこの高さにおいて分散する粒子３９によって止められるので、フォトダイオード３４は、低い又はほとんどゼロの透過に続く透過段差５６を記録する。

スキャニングアッセンブリ２６がサンプルチューブ３６に対して垂直に上昇すると、図６に示すように、光ビームを遮る粒子の数が減少して、フォトダイオード３４による光ビーム３３の透過が検出されて記録される。

スキャニングアッセンブリ２６がまた更にチューブ３６を上昇すると、図７に示すように、サンプルチューブ３６内の液体３８には本質的に粒子がいなくなり、従って、フォトダイオード３４によって受信された光ビームの透過のレベルが高くなり且つグラフは水平になる。

次に、図８から図１０が参照される。

図８に示すように、混合後時間ゼロにおける良く混合されたデンプンのディスパージョン（ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ）では、デンプン粒子３９は、サンプルチューブ３６内の液体の至る所で分散している。チューブ３６がスキャンされて得られた透過プロットは、多数の特徴を有している。ＬＥＤ３２及びフォトダイオード３４がサンプルチューブ３６の透明なガラスの基部を通り過ぎる時に透過におけるピーク５６が生じるまでは、ＬＥＤ３２及びフォトダイオード３４がプレート４４を通り過ぎる時に、透過は本質的にゼロである。このピーク５６の後には、光が分散したデンプン粒子によって遮られる非常に低い透過の領域が続く。そして、透過ピーク５８が、液体ー空気界面における光の通り抜けにより生じる。最後に、光ビームが液体界面ー空気界面よりも上方のほこり及び凝縮を通り抜ける場所である、騒がしく比較的高い透過領域６０が見られる。

図９では、沈降は現在進行している所ではあるが、デンプン粒子３９は、短い時間の間で沈降しており、いくつかの大きなデンプン粒子３９は完全に沈降している。サンプルチューブ３６がスキャンされた時に得られる透過プロットでは、図８に対して述べられているように、同じ基本的特徴が見られる。しかし、スキャニングアッセンブリ２６がチューブ３６に対して垂直に動く時に、ここではデンプンの分散が増加する透過の領域６２を示すことに対応する透過が、著しい違いであり、増加する透過は、チューブ３６のトップからボトムへ下に降下していくという、デンプン粒子の緩やかな沈降を反映している。

図１０では、全てのデンプン粒子３９がここではサンプルチューブ３６のボトムに固まった状態で、デンプン粒子３９が完全に沈降することが許容されている。サンプルチューブ３６がスキャンされて得られた透過プロットでは、図８に対して述べられているように、同じ基本的特徴が見られる。しかし、ここではプロットは、固まったデンプン粒子に対応する低い透過領域６４と、デンプン粒子３９の上方に残された透明な上澄みの液体に対応する高い透過領域６６という、２つの違った領域を示す。

多相システムの振る舞いは、本発明の方法及び装置を用いて、以下のように分析され得る。

安定なエマルジョン：連続した透過プロットにおいてほとんど変化がない場合には、安定なエマルジョンが存在する。

不安定なエマルジョン：多相システムが、沈殿、クリーム化、多層への分離、又は色が薄くなることを示す場合には、不安定なエマルジョンが存在する。

沈殿が生じると、プロットは、沈殿物が集まっているサンプルチューブのボトム近くで、ほとんどないか又はゼロの透過の領域を示し、連続したプロットは、沈殿物が堆積している場所の上方のサンプルチューブの領域における透過の増加を示す。もし要求されれば、そのようなデータから、沈殿物の高さ、従って堆積を導き得る。

クリーム化は、粒子が、例えばオイル・イン・ウォータ・エマルジョンにおける油滴が、サンプルチューブ内の液体のトップに昇る点において、沈殿の反対である。この場合には、連続した透過プロットは、チューブの低い領域における透過の増加、及びチューブの上方領域における透過のほとんどない変化又は減少のいずれか、を示す。

多層への分離は、例えば細かい粒子が存在するシステムにおいて起こり得る。それ故、大きな粒子は沈殿し、より細かい粒子はサスペンジョン中に留まるが、帯の中に蓄積する傾向がある。そのような帯は、外観、及び沈殿物が堆積しているのとは異なるチューブの領域内の減少した透過のスパイクの成長によって、連続した透過プロットから明らかである。

色が薄くなることは、時間と共に、チューブの長さにわたる透過の緩やかな増加によって、検出可能である。

次ぎに、図１１を参照して、サンプルラックの好ましい実施形態が説明される。

サンプルラック７０は、垂直に方向付けられたプレート７２，７４の対を有する（一つの対のみが示される）。それぞれの対におけるプレート７２，７４は、ボルト及びスペーサチューブ（図示せず）のような適切な固定手段によって、お互いに間隔をあけて平行な関係に正確に支えられる。プレート７２，７４のそれぞれの対は、それによってラック７０が装置のフレーム１２上に備え付けられ得る水平に方向づけられた平行なサポートバー（図示せず）によって支えられた固定アッセンブリ（図示せず）の中で、その端部において固定される。プレート７２，７４の対は、隣接するプレート７２，７４の対から離れて間隔をあけて備え付けられており、それによって、スキャニングアッセンブリ２６のＬＥＤ３２及びフォトダイオード３４が、プレート７２，７４の対の両側において垂直に上に向かって動き得る。

プレート７２，７４の各対は、多数の、例えば８つの、垂直に方向付けられたスロット７６，７８それぞれを備えている。各プレート７２のスロット７６は、各プレート７４のスロット７８とそろえられている。スロット７６，７８は、プレート７２，７４の中に精密に機械加工されて、第１の垂直に方向付けられた参照表面８０，８２それぞれを、スロット７６，７８の一面に提供し、また、スロット７６，７８の基部を形成する第２の水平に方向付けられた参照表面８４，８６それぞれを、スロット７６，７８の他の面に提供する。参照表面８０，８２と参照表面８４，８６とはお互いに直交する。

スロット７６，７８の向かい合い垂直に方向付けられた壁面８８，９０それぞれは、一対のリセス９２，９４及び９６，９８それぞれを備えている。一対のリセス９２，９４及び９６，９８それぞれでは、リセスは、鋭角にしかし水平軸に対して反対の角度でそれらの間を通っており、プレート７２，７４内に２等辺台形に形成された部分１００，１０２を形成する。一対のプレート７２，７４それぞれでは、それらの端部がループを形成するように結ばれているスプリングのような弾性部材１０４が、そろえられた一対のリセス９２，９４及び９６，９８それぞれにおいて、張力を受けて配置される。

スロット７６，７８の寸法及びスロットのそれぞれの対におけるプレート７２，７４の間の間隔は、使用するとき、チューブ３６（１つのみ示される）が、それぞれの対のプレート７２，７４における隣接する対のスロット７６，７８によって定められるポケット内に位置付けられ得るようなものであり、弾性部材１０４は、サンプルチューブ３６を押し込んで垂直に方向付けられた参照表面８０，８２と接触するために用いられる。サンプルチューブ３６は、チューブの基部が水平に方向付けられた参照表面８４，８６、即ちスロット７６，７８の基部、と接触するまで下に押される。

このことは、光ビームがサンプルチューブ３６の表面に対して垂直に入射し且つ出射することが重要なので、円形の断面のサンプルチューブ３６を用いる時に特に重要である。これは、光ビームが、サンプルチューブ３６の垂直方向の中央線を正確に横切ることを要求する。円形の断面のサンプルチューブ３６に対して他の作動が要求されず、従って、この実施形態において説明されたように正確に機械加工された参照表面８０，８２，８４、８６が、光ビームがサンプルチューブ３６の中央線を横切ることを可能にする、ということが好ましい。

具体的には、図１２に示すように、このことは、また、１つのパスにおいてサンプルチューブの列を一緒にスキャンするべく、対応するフォトダイオード３４を備える多数のＬＥＤ３２を使用することを可能にする。図１２に示すように、８個のサンプルチューブ３６の列に対して、スキャニングアッセンブリ２６は、サポート部材２８の上方の端部に固定された水平なアーム２９に備え付けられた８個のＬＥＤ３２を有する。対応するアーム（図示せず）が、サポート部材３０の上方の端部に固定されており、そこに備え付けられた８個のフォトダイオード３４を有する。この配置は、サンプルチューブ３６内の８個のサンプルの列が同時に分析されることを可能にする。多数のフォトダイオード３４からの信号は、信号処理システムによって、例えばコンピュータ５２に搭載される１つの多チャンネルアナログートゥーデジタルコンバータカードによって、パラレルに同時に取得される。

明らかなように、多数のソース／検出器配置手段を用いるこの装置の実施形態では、望むならば、ロボット１４はＸＺロボットに単純化され得る。

他の実施形態（図示せず）では、正確に機械加工された本発明の装置に対する部品を得ることが不可能か又は費用がかかるか、又は円形の断面のサンプルチューブの品質が良くない、即ちそれらが同一の寸法ではない、場合には、それぞれの検出器／ソースは、サンプルチューブの幅を横切る初期化スキャンによって決定され得るサンプルチューブの中央線に、検出器／ソースを独立して動かす細かい作動メカニズムを備えていても良い。作動メカニズムの好ましい形態は、印加された電圧がピエゾ結晶の少なくとも１つの次元の変化を引き起こすピエゾ作動メカニズムである。そのようなメカニズムは、なされるべき非常に小さい正確な位置決め調整を許容する。

実施例
下記の実施例は、更に本発明を示し且つ説明するために示されるが、いかなる意味においても本発明を制限するものとしてとらえられるべきではない。

１．ａ）それぞれが多相システムのサンプルを含むサンプルチューブのアレイを形成することと、
ｂ）反復過程において、それぞれのサンプルに対する透過及び／又は後方散乱した値の少なくとも２つのデータセットを生成することと、
ｃ）それぞれのサンプルに対する上記データセットを処理して上記サンプルの少なくとも１つの性質を決定することと、
を備える多相システムに関する性質を決定するための方法。

２．それぞれのチューブに向けて波を送信し、透過及び／又は後方散乱した波を検出することによって、それぞれのデータセットを生成することを備える実施例１に記載の方法。

３．それぞれのチューブに向けて電磁気放射を送信し、透過及び／又は後方散乱した放射を検出することによって、それぞれのデータセットを生成することを備える実施例１又は２に記載の方法。

４．波ソースを上記チューブに対して軸方向に動かして上記チューブ内の上記サンプルの軸方向の範囲の少なくとも全体を順次波にさらし、透過及び／又は後方散乱した波を検出することを備える実施例２又は３に記載の方法。

５．固定したチューブのアレイを形成することと、上記アレイ内の上記チューブに対して上記波ソースを動かすこと、とを備える実施例２から４のいずれかに記載の方法。

６．上記アレイ内の少なくとも２つのチューブに対して少なくとも２つの波ソースを同時に動かして、それらのチューブからデータセットを同時に生成することを備える実施例２から５のいずれかに記載の方法。

７．２つの互いに直交する参照表面に関して、第１の参照表面は垂直であり且つそれぞれのチューブの側面に接触しており、第２の参照表面は水平であり且つそれぞれのチューブの基部と接触するように、それぞれのチューブを保つことによって、上記アレイを形成することを備える実施例１から６のいずれかに記載の方法。

８．サンプリング開始参照表面を設けることを備える実施例１から７のいずれかに記載の方法。

９．上記データセットを記憶することを備える実施例１から８のいずれかに記載の方法。

１０．それぞれが多相システムのサンプルを含んでいるサンプルチューブのアレイがその上で組み立てられるサポートと、波ソース及びそれぞれのサンプルに対して透過及び／又は後方散乱した値を検出するための少なくとも１つの波検出器と、上記波ソースを反復して操作するためのコンピュータ手段と、を備え、上記少なくとも１つの検出器は、それぞれのサンプルに対する透過及び／又は後方散乱した値のデータセットを生成し、上記コンピュータ手段は、それぞれのサンプルに対する上記データセットを処理して上記サンプルの少なくとも１つの性質を決定する多相システムに関する性質を決定するための装置。

１１．電磁気放射を送信し得る波ソースを備え、上記少なくとも１つの検出器はそのような放射を検出し得る実施例１０に記載の装置。

１２．点ソースとして波を生成し得る波ソースを備え、上記少なくとも１つの検出器は、点ソースとしての透過及び／又は後方散乱した波を受け取ることができ、上記波ソース及び上記少なくとも１つの検出器は、チューブに対して軸方向に一体として動作可能であり、上記チューブ内の上記サンプルの軸方向の範囲の少なくとも全体を順次放射にさらし、且つ透過及び／又は後方散乱した波を検出する実施例１０又は１１に記載の装置。

１３．上記コンピュータが、上記ソースを連続して動かし、時間間隔をあけて検出された透過及び／又は後方散乱した波をサンプリングすることによって、それぞれのサンプルに対する上記データセットを生成するようにプログラムされる実施例１０から１２のいずれかに記載の装置。

１４．上記サポートは少なくとも１つのデータ取得期間の間は可動ではなく、上記波ソースは、上記サポートに対して可動であり、それ故アレイ内で上記サポートによって支持されるチューブに対しても可動である実施例１０から１３のいずれかに記載の装置。

１５．それぞれが関連する少なくとも１つの検出器を有する少なくとも２つの波ソースを備えており、上記少なくとも２つの波ソースは、上記アレイ内の少なくとも２つのチューブに対して可動であり、チューブからデータセットを同時に生成する実施例１０から１４のいずれかに記載の装置。

１６．その上でチューブのアレイが組み立てられる上記サポートは、上記アレイを形成するそれぞれのチューブに対して、２つの互いに直交する参照表面を有するサポート手段であって、第１の参照表面は垂直であり且つそれぞれのチューブの側面に接触可能であり、第２の参照表面は水平であり且つそれぞれのチューブの基部に接触可能である、サポート手段と、それぞれのチューブを２つの上記参照表面と接触した状態に保つための保持手段と、を備える実施例１０から１５のいずれかに記載の装置。

１７．サンプリング開始参照表面を備える実施例１０から１６のいずれかに記載の装置。

１８．上記コンピュータ手段は上記データセットを記憶可能である実施例１０から１７のいずれかに記載の装置。

請求項において、「備えている（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」又は「備える（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）」は、「記載される要素を含むが、他の要素を含むことを除外しない」ことを意味することを意図しており、「構成されている（ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ ｏｆ）」又は「構成する（ｃｏｎｓｉｓｔｓ ｏｆ）」は、「挙げられている要素以外の微量の要素を上回るものを除外する」ことを意味することを意図しており、「本質的に構成されている（ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ ｅｓｓｅｎｔｉａｌｌｙ ｏｆ）」は、「クレームされた組み合わせに対していかなる本質的に意味のある他の要素も除外する」ことを意味することを意図している。

Claims (2)

1. ａ）それぞれが多相システムのサンプルを含むサンプルチューブのアレイを形成することと、
   ｂ）反復過程において、それぞれのサンプルに対する透過及び／又は後方散乱した値の少なくとも２つのデータセットを生成することと、
   ｃ）それぞれのサンプルに対する前記データセットを処理して前記サンプルの少なくとも１つの性質を決定することと、
   を備える多相システムに関する性質を決定するための方法。
2. それぞれが多相システムのサンプルを含んでいるサンプルチューブのアレイがその上で組み立てられるサポートと、
   波ソース及びそれぞれのサンプルに対して透過及び／又は後方散乱した値を検出するための少なくとも１つの波検出器と、
   前記波ソースを反復して操作するためのコンピュータ手段と、
   を備え、
   前記少なくとも１つの検出器は、それぞれのサンプルに対する透過及び／又は後方散乱した値のデータセットを生成し、前記コンピュータ手段は、それぞれのサンプルに対する前記データセットを処理して前記サンプルの少なくとも１つの性質を決定する、多相システムに関する性質を決定するための装置。

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