CN107389509B - 一种提高多相体系中低亮度分散相颗粒辨识度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高多相体系中低亮度分散相颗粒辨识度的方法，所述方法包括：对含有低亮度分散相颗粒的多相体系进行拍照前，向所述多相体系中加入添加剂粒子，得到包含低亮度分散相颗粒的图像，其中，所述添加剂粒子的折射率大于低亮度分散相颗粒的折射率。所述方法能够增强多相体系中连续相的亮度从而造成连续相和分散相颗粒间的较大灰度差，从而提高低亮度分散相颗粒在图片中的辨识度以使图像分析软件准确识别，进而能够准确测得多相反应器中分散相颗粒的粒度、浓度或速度等所需参数。
Description
技术领域
本发明属于物理测量技术领域，涉及一种提高多相体系中低亮度分散相颗粒辨识度的方法。
背景技术
工业反应器常包括一个、两个甚至两个以上的分散相，分散相颗粒在反应器内的分布是反应器性能的重要反映，也是反应器设计放大的重要依据。
近些年发展起来的侵入式拍照测量技术是将具有拍照功能的测量仪器(探头)直接伸入反应器内，对测量点处高速运动的多相流体进行在线拍照，并利用图象处理软件对分散相颗粒进行识别、处理和统计，从而得到被测点处分散相颗粒浓度和粒度分布，该方法直观且准确。目前，该类技术主要有德国SOPAT公司的光学拍照探头技术、美国MettlerToledo公司的PVM(Particle Video Microscope)技术和中国科学院过程工程研究所基于远心照相原理的多相测量仪。侵入式拍照技术中，图片中各相态介质图像灰度值的差异是准确识别各相、进而获得准确测量结果的核心问题。根据照相机成像原理，景物表面反射的光线经过镜头汇聚在胶片或图像传感器的感光区域上形成潜影，潜影的灰度取决于光照条件(强度、颜色和照射方向)和被拍摄物的表面性质(颜色、形貌和粗糙度等)。在通常的拍照条件下(固定光强和颜色，正面照射)，多相体系中的连续相(常为水溶液)对光线的反射弱，亮度低，因此其潜影的灰度值小。这样，分散相颗粒对光线的反射越强，亮度越高，其潜影的灰度值就越大，这样在图片上与连续相形成鲜明对比，能够很容易的被图象处理软件准确识别并处理。这是侵入式照相技术能够成功应用的基础。
而在实际测量中，有很多体系当中分散相颗粒为低亮度的深色固体颗粒或/和气泡，此时连续相和分散相在图片中的潜影灰度值均比较低，不能形成明显的灰度差，这就导致图片中各相的辨识度差，无法通过图象处理软件对各相介质进行识别处理。一种比较直接的方法是增加光照的强度，然而侵入式照相探头为了尽量减小侵入式误差，不可能安装太多的LED灯或照明光纤，另外过高的光照强度也会引起内部的发热，因此通过提高光照强度很难解决这一问题。在实际测量中常用方法是在探头前方测量点的对侧加反光板或背面照明，通过测量区域光照环境的改变使图片上连续相潜影灰度值大幅增大、分散相颗粒灰度值的大幅减小，在图片上形成强烈的反差从而达到两相的识别。然而在实践中发现，反光板的加入会带来较大的侵入式误差，尤其是测量点处来流方向与探头呈180°夹角的时候，反光板阻挡来流造成严重的测量误差。
Mie散射理论是以电磁波和构成物质的电荷的相互作用为基础的，由许多分子组成的微粒群作为多级子群，受到入射波的激发，形成振动多级子再向外辐射次级子波。理论上各级子波振幅是收敛的级数，其在特定方向上平方之和就是在此方向上的散射光强。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种提高多相体系中低亮度分散相颗粒辨识度的方法，所述方法能够增强多相体系中连续相的亮度从而造成连续相和分散相颗粒间的较大灰度差，从而提高低亮度分散相颗粒在图片中的辨识度以使图像分析软件准确识别，进而能够准确测得多相反应器中低亮度分散相颗粒的粒度、浓度或速度等所需参数。
所述低亮度分散相颗粒是指折射率(折射率实际为复数，实部为折射系数，虚部为吸收系数)满足如下条件的颗粒：实部<1.5，如1.4、1.3、1.2、1.0、0.8、0.5或0.3等，虚部>0.5，如0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、1.8或2.5等的颗粒。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种提高多相体系中低亮度分散相颗粒辨识度的方法，所述方法包括：对含有低亮度分散相颗粒的多相体系进行拍照前，向所述多相体系中加入添加剂粒子，得到包含低亮度分散相颗粒的图像，其中，所述添加剂粒子的折射率大于低亮度分散相颗粒的折射率。
本发明通过向多相体系中加入适当的添加剂粒子，大幅提高了多相体系中连续相的亮度，再对该多相体系拍照，能够造成图片上连续相和分散相颗粒明显的灰度差，使测量体系的光亮度范围在感光元件的宽容度范围内，从而提高了低亮度分散相颗粒在图片中的辨识度。
利用添加剂粒子代替现有的反光板，有效解决了反光板干扰流场的问题，大幅减小了测量误差。
作为优选的技术方案，所述方法还包括：对低亮度分散相颗粒的图像进行分析处理，得到多相体系中分散相颗粒的粒度、浓度或速度参数。本领域技术人员还可以根据实际需要对低亮度分散相颗粒的图片进行处理，获取分散相或多相体系的其它信息。
所述添加剂粒子的折射率应大于低亮度分散相颗粒的折射率，如添加剂粒子的折射率是低亮度分散相颗粒的折射率1.1倍、1.3倍、1.5倍、1.8倍、2.1倍、2.3倍、2.5倍、3.1倍、3.5倍、3.8倍、4.0倍、4.5倍、5.2倍或6.8倍等，优选为2.0倍以上。
所述多相体系中添加剂粒子的浓度为5mg/L-7mg/L，如5.1mg/L、5.2mg/L、5.3mg/L、5.5mg/L、5.8mg/L、6.2mg/L、6.5mg/L、6.8mg/L或6.9mg/L等，在此浓度范围内，所述添加剂粒子的加入对多相体系的物性几乎没有影响。
所述添加剂粒子的粒径为100nm-10μm，如150nm、200nm、230nm、280nm、310nm、400nm、500nm、800nm、900nm、1μm、3μm、5μm、8μm或9μm等，所述添加剂粒子的粒径在此范围内能够保证低亮度颗粒能被图像处理软件识别的基础上，避免在图像上形成噪点干扰图像中低亮度分散相颗粒的识别，并且对多相体系流场的干扰小。
所述添加剂粒子的颜色属于亮色系，即明度较高的颜色，比如白色、绯红、亮橙、金黄、翠绿、粉蓝或淡紫等，优选为白色。选择白色添加剂粒子具有吸收系数小的优点，对拍照所使用的LED灯的波长范围能无差别反射各种波长的可见光。
所述添加剂粒子为根据Mie散射理论计算的散射角为90°-270°的粒子，如散射角为95°、100°、102°、105°、110°、120°、150°、180°、190°、200°、210°、230°或260°等的粒子。
优选地，所述的添加剂粒子选自二氧化钛粒子、二氧化硅粒子或三氧化二铝粒子中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合如二氧化钛粒子与二氧化硅粒子，二氧化钛粒子与三氧化二铝粒子，二氧化钛粒子、二氧化硅粒子和三氧化二铝粒子。
所述多相体系中低亮度分散相颗粒的浓度为0-50wt％，且不包括0，如2wt％、5wt％、8wt％、10wt％、13wt％、15wt％、18wt％、21wt％、28wt％、30wt％、35wt％、40wt％或48wt％等。所述wt％是指质量百分含量。
所述低亮度分散相颗粒选自气泡和/或固体颗粒。
所述方法适用于浸入式拍照或其它形式的拍照，优选为浸入式拍照。所述浸入式拍照是指在多相体系中进行拍照，如将浸入式多相测量仪置于多相体系中进行拍照。
优选地，使用浸入式在线多相测量仪对多相体系中的低亮度分散相颗粒进行拍照，所述多相体系优选为气-液多相体系或液-固多相体系。
作为优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：对含有低亮度分散相颗粒的多相体系进行浸入式拍照前，向所述多相体系中加入白色的、根据Mie散射理论计算的散射角为90°-270°的添加剂粒子，得到包含低亮度分散相颗粒的图像；其中，所述添加剂粒子的折射率为低亮度分散相颗粒的折射率的2.0倍以上，添加剂粒子在多相体系中的浓度为5mg/L-7mg/L，添加剂粒子的粒径为100nm-10μm，所述多相体系中低亮度分散相颗粒的浓度为0-50wt％，且不包括0。
使用浸入式在线多相测量仪对多相体系中的分散相颗粒进行拍照。所述浸入式在线多相测量仪可选自CN 105928841A公开的浸入式在线多相测量仪，包括：
封装管；
视窗，密封连接于封装管一端；
用于照明多相流的照明系统，包括LED灯和与LED灯相连的可调制光源，可调制光源包括电源、信号发生器和示波器；
用于拍照的照相系统，包括远心镜头和图像传感器；
与信号发生器和图像传感器相连的控制器；
与图像传感器相连的信号处理与输出系统；
与信号处理与输出系统相连的显示系统；
其中，LED灯、远心镜头和图像传感器位于封装管中，控制器控制图像传感器的曝光周期小于信号发生器的脉冲周期。
利用所述浸入式在线多相测量仪多相体系中分散相颗粒的浓度、粒径及速度的方法可分别参照CN 105928847A和CN 105738648A公开的方法。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的提高多相体系中低亮度分散相颗粒辨识度的方法在几乎不改变原多相体系物性的同时，通过增加连续相亮度大幅提高连续相和低亮度分散相的灰度差异至图像分析软件能轻易、准确分辨的程度，避免了现有方法造成较大测量误差(如在多相体系中增加反光板或提供背面照明装置)，所述方法的测量误差小于5％，有效解决了以低亮度颗粒为分散相的多相体系难以拍照，进而获得其相关信息(如低亮度分散相颗粒的粒度、浓度或速度参数)的难题。
本发明提供的提高多相体系中低亮度分散相颗粒辨识度的方法适用于各类照相装置。
附图说明
图1是实施例1提供的侵入式在线多相测量仪的结构组成示意图。
其中：1，视窗；2，LED灯；3，不锈钢封装管；4，远心镜头；5，微型高速CMOS相机；6，可调制光源；7，导线；8，USB3.0数据传输线；9，高速图像采集卡；10，采样计算机。
图2是实施例1提供的控制方式示意图。
图3是实施例1中采用侵入式探头、同向光源(即浸入式在线多相测量仪中照明系统)照明得到的气-液体系图像。
图4是实施例1中采用侵入式探头、背面光源照明(反应器外部背向照明)得到的气-液体系图像。
图5是实施例1中采用侵入式探头、背面加入反光板(反光板通过两个细长支脚与探头连接，待测流体从两个支脚之间的空隙流过)得到的气-液体系图像。
图6是实施例1中采用侵入式探头、加入二氧化硅颗粒得到的气-液体系图像。
图7是实施例1中采用侵入式探头、加入三氧化二铝颗粒得到的气-液体系图像。
图8是实施例1中采用侵入式探头、加入二氧化钛颗粒得到的气-液体系图像。
图9(a)是实施例3中(1)提供的加入二氧化钛、反光板和对照实验背后加光的气泡尺寸分布对比图。
图9(b)是实施例3中(2)提供的加入二氧化钛、反光板和对照实验背后加光的气泡尺寸分布对比图。
图9(c)是实施例3中(3)提供的加入二氧化钛、反光板和对照实验背后加光的气泡尺寸分布对比图。
图9(d)是实施例3中(4)提供的加入二氧化钛、反光板和对照实验背后加光的气泡尺寸分布对比图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
一种提高多相体系中分散相颗粒辨识度的方法包括：对含有低亮度分散相颗粒的多相体系进行浸入式拍照前，向所述多相体系中加入白色的、根据Mie散射理论计算的散射角为90°-270°的添加剂粒子，得到包含低亮度分散相颗粒的图像；其中，所述添加剂粒子的折射率为低亮度分散相颗粒的折射率的2.0倍以上，添加剂粒子在多相体系中的浓度为5mg/L-7mg/L，添加剂粒子的粒径为100nm-10μm，所述多相体系中低亮度分散相颗粒的浓度为0-50wt％，且不包括0。
实施例1：利用浸入式在线多相测量仪采集气-液体系中分散相的图像
所述浸入式在线多相测量仪，如图1所示，包括：
不锈钢封装管3；
视窗1，密封连接于不锈钢封装管3一端；
用于照明多相流的照明系统，包括LED灯2和与LED灯2相连的可调制光源，可调制光源包括电源、信号发生器和示波器；
用于拍照的照相系统，包括远心镜头4和图像传感器，所述图像传感器为微型高速CMOS相机5；
与信号发生器和图像传感器相连的控制器；
与图像传感器相连的信号处理与输出系统；
与信号处理与输出系统相连的显示系统；
其中，LED灯、远心镜头和图像传感器位于不锈钢封装管中，可调制光源、控制器、信号处理与输出系统及显示系统位于不锈钢封装管外；控制器控制图像传感器的曝光周期小于信号发生器的脉冲周期。
信号处理与输出系统、控制器及显示系统集成为采样计算机10。
具体地，不锈钢封装管3内最前端为一视窗1，视窗1为一圆形内侧镀增透膜蓝宝石玻璃；视窗1后均布20个高亮度LED灯2，20个LED灯2组成环形，并均匀分布；在LED灯2后端安装远心镜头4，远心镜头相关参数为：倍率1，物方及像方视野均为φ8mm(φ为直径)，工作距离250mm±3％，远心度<0.1°，景深2.1mm，分辨率14.3μm，光学畸变<0.12％，为清晰成像，远心镜头4的前端距离视窗1外侧表面距离为远心镜头的工作距。远心镜头4通过标准C口与微型高速CMOS相机5连接，CMOS相机参数为：分辨率1280×1024，颜色黑白，帧速150fps，接口USB3.0。视窗1、LED灯2、远心镜头4和微型高速CMOS相机5封装在不锈钢封装管3内。所述在线多相测量仪外配置一个可调制光源6，可调制光源6通过导线7与LED灯2相连。远心镜头4通过USB3.0数据传输线8与安装有高速图像采集卡9的采样计算机10相连。
为了获得清晰的图像，采用如图2所示的控制方式实现照明闪光和CMOS拍照的同步，所述控制方式为：开启光源开关，通过光源驱动器设置脉冲光的强度和周期，通过计算机上的控制器设置图像拍摄的曝光时间、光平衡、帧频和增益，使照明信号的脉冲周期与图像传感器的曝光时间相匹配(图像传感器的曝光周期小于信号发生器的脉冲周期)，以实现脉冲光和图像拍摄的同步。
采集图像是在长宽高分别为T＝0.17m、T＝0.17m及H＝0.23m的方形有机玻璃搅拌槽中进行，搅拌转速为200rpm。静止液面高度H＝T，搅拌桨为Rushton桨，桨直径D＝T/3，桨离底高度C＝T/3，搅拌槽四周均匀分布4块档板，挡板宽B＝T/10。测量点处的长宽高(与方形有机玻璃搅拌槽的坐标系相同)分别为t＝0.05m，t＝0.05m，z＝0.14m。通过烧结陶瓷孔分布器进气，通气量为120L/h。
利用上述浸入式在线多相测量仪分别在如下照明条件下采集气-液体系中分散相颗粒的图像：
(1)在仅提供正面光照射的情况下，采集测量点处的二次曝光图像，得到图像，如图3所示。
(2)在提供正面光+背面光的情况下，采集测量点处的二次曝光图像，得到图像，如图4所示。
(3)在提供正面光+反光板的情况下，采集测量点处的二次曝光图像，得到图像，如图5所示。
(4)在提供正面光+二氧化硅颗粒的情况下，采集测量点处的图像，得到图像，如图6所示。
(5)在提供正面光+三氧化二铝颗粒的情况下，采集测量点处的图像，得到图像，如图7所示。
(6)在提供正面光+二氧化钛颗粒的情况下，采集测量点处的图像，得到图像，如图8所示。
其中，(4)、(5)和(6)加入添加剂粒子的性质如下表1所示。
表1各添加剂粒子的物性数据及在多相体系中的浓度
| 颗粒种类 | 波长 | 折射率 | 颜色 | 粒径 | 浓度 |
| 三氧化二铝 | 580nm | 1.76 | 白色 | 0.5-1.5μm | 5mg/L |
| 二氧化钛 | 580nm | 2.62 | 白色 | 0.5-1.5μm | 5mg/L |
| 二氧化硅 | 580nm | 1.45 | 白色 | 0.5-1.5μm | 5mg/L |
通过对图像的分析，可以发现反光粒子的加入确实起到了提高流场中分散相与连续相光亮度极差的效果，且加入二氧化钛颗粒后的效果最好。
另外，将(4)、(5)和(6)中各添加剂粒子的粒径调整为100nm-10μm之间的任意值，如150nm、200nm、230nm、280nm、310nm、400nm、500nm、800nm、900nm、1μm、3μm、5μm、8μm或9μm等，采集测量点处的图像，仍能得到分辨率较高的气泡图像。
将(4)、(5)和(6)中各添加剂粒子的在多相体系中的浓度调整为5-7mg/L之间的任意值，如5.1mg/L、5.2mg/L、5.3mg/L、5.5mg/L、5.8mg/L、6.2mg/L、6.5mg/L、6.8mg/L或6.9mg/L等，采集测量点处的图像，仍能得到分辨率较高的气泡图像。
实施例2：测量加入反光粒子前后连续相粘度、密度、表面张力的变化情况
在实施例1(5)所述的实验条件下，测量加入二氧化钛颗粒前后连续相粘度、密度、表面张力的变化情况，如表2所示。
表2二氧化钛加入前后连续相物性的变化
根据上表的数据分析，极少量的二氧化钛即可达到照片拍摄要求，并且连续相的性质几乎没有改变(误差均小于5％)。
实施例3：
在实施例1所提供的搅拌槽中，分别进行如下的实验：
(1)搅拌桨转速为0rpm，通气量为80L/h，测量点处的长宽高(与方形有机玻璃搅拌槽的坐标系相同)分别为t＝0.05m，t＝0.05m，z＝0.14m，分别在水-空气体系中背后加光、加入反光板及加入表2所示二氧化钛(浓度为5mg/L)的情况下做对比实验，采集测量点处的粒径分布，测量结果如图9(a)所示。
(2)搅拌桨转速200rpm，通气量为80L/h，测量点处为t＝0.05m，t＝0.05m，z＝0.14m，分别在水-空气体系中背后加光、加入反光板及加入表2所示二氧化钛(浓度为5mg/L)的情况下做对比实验，采集测量点处的粒径分布，测量结果如图9(b)所示。
(3)搅拌桨转速0rpm，通气量为120L/h，测量点处的长宽高(与方形有机玻璃搅拌槽的坐标系相同)分别为t＝0.05m，t＝0.05m，z＝0.14m，分别在水-空气体系中背后加光、加入反光板及加入表2所示二氧化钛(浓度为5mg/L)的情况下做对比实验，采集测量点处的粒径分布，测量结果如图9(c)所示。
(3)搅拌桨转速200rpm，通气量为120L/h，测量点处的长宽高(与方形有机玻璃搅拌槽的坐标系相同)分别为t＝0.05m，t＝0.05m，z＝0.14m，分别在水-空气体系中背后加光、加入反光板及加入表2所示二氧化钛(浓度为5mg/L)的情况下做对比实验，采集测量点处的粒径分布，测量结果如图9(d)所示。
从图9(a)-图9(d)可以看出采用本发明添加剂粒子的方法测量结果更准确。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (15)
1.一种提高多相体系中低亮度分散相颗粒辨识度的方法，其特征在于，所述方法包括：对含有低亮度分散相颗粒的多相体系进行拍照前，向所述多相体系中加入添加剂粒子，得到包含低亮度分散相颗粒的图像，其中，所述添加剂粒子的折射率大于低亮度分散相颗粒的折射率。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：对低亮度分散相颗粒的图像进行分析处理，得到多相体系中分散相颗粒的粒度、浓度或速度参数。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述添加剂粒子的折射率是低亮度分散相颗粒的折射率的2.0倍以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多相体系中添加剂粒子的浓度为5mg/L-7mg/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述添加剂粒子的粒径为100nm-10μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述添加剂粒子的颜色属于亮色系。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述添加剂粒子的颜色为白色。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述添加剂粒子为根据Mie散射理论计算的散射角为90°-270°的粒子。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的添加剂粒子选自二氧化钛粒子、二氧化硅粒子或三氧化二铝粒子中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多相体系中低亮度分散相颗粒的浓度为0-50wt％，且不包括0。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低亮度分散相颗粒选自气泡和/或固体颗粒。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述拍照为浸入式拍照。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，使用浸入式在线多相测量仪对多相体系中的低亮度分散相颗粒进行拍照。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述多相体系为气-液多相体系或液-固多相体系。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：对含有低亮度分散相颗粒的多相体系进行浸入式拍照前，向所述多相体系中加入白色的、根据Mie散射理论计算的散射角为90°-270°的添加剂粒子，得到包含低亮度分散相颗粒的图像；其中，所述添加剂粒子的折射率为低亮度分散相颗粒的折射率的2.0倍以上，添加剂粒子在多相体系中的浓度为5mg/L-7mg/L，添加剂粒子的粒径为100nm-10μm，所述多相体系中低亮度分散相颗粒的浓度为0-50wt％，且不包括0。
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