JP2002510796A - 多相システムの中の変化に加え特性も測定するために拡散波スペクトロスコピーを応用する配備と方法 - Google Patents

多相システムの中の変化に加え特性も測定するために拡散波スペクトロスコピーを応用する配備と方法

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デ・クルイフ，コルネリス・ギースベルトウス
テン・グロテンフイス，エリク
ウエイツ，デイビツド・アラン
吾郎 西村
ヨド，アルジヤン・ガウラング
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ステイヒテイング・ネーデルランズ・インステイテユート・フール・ツイベロンデルツエク
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Abstract

(57)【要約】 溶液、懸濁液及び乳濁液の様な液体の物理化学的特性を測定するための配備。該配備は該液体（７）内で光を発生し発射するための光源（１）と、前記液体（７）により散乱された後前記光を検出するための検出器と、前記検出器から出力信号を受信するために配置された処理手段とを具備している。該処理手段は更に、自己相関関数ｇ(2)から時間の関数として２乗平均変位の最大値＜Δｒm 2＞を計算し、該二乗平均変位の前記計算された最大値＜Δｒm 2＞から該特性の値を計算するよう配置されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は溶液内の粒子間の変化する相互作用の様な、多相システムの中の変化
に加え特性も測定するための配備に関する。特に、本発明は多相システムで使用
するためのこの様な配備に関しそこでは該相の少なくとも１つはゲル、ラチス（
latices）、懸濁液又は乳濁液の様な液相又は流体である。
【０００２】 本発明の配備は光ビームを作るための光源を含んでいる。前記レーザービーム
を受けるよう配置された第１端部と多相システム内に光を発射するよう配置され
た第２端部を有する少なくとも１つのソースフアイバを使用するか又は該光を直
接該多相システム内に指向させることは可能である。前記多相システムで散乱さ
れた後前記光を検出するよう配置された少なくとも１つの検出器フアイバ、前記
少なくとも１つの検出器フアイバから出力信号を受け、前記多相システムに関す
る予め決められたパラメータを計算するよう配置された処理手段がある。
【０００３】 この様な配備は、エス．イー．ハーデイング、他の「生化学でのレーザー光散
乱」、１９９２年（S.E. Hardings, e.a., Laser Light Scattering in Biochem
istry,1992）の中のデー．エス．ホーンの「濃縮されたカゼインミセル懸濁液の
動的光散乱の研究」第１５章（D.S. Horne, Dynamic Light Scattering Studies
of Concentrated Casein Miscelle Suspensions Chapter 15 ）から公知である
。
【０００４】 ホーンにより説明された拡散波スペクトロスコピー（Diffusion Wave Spectro
scopy）｛デーダブリューエス（DWS）｝の配備は光ガイドとして二股に分かれた
光フアイバ束を含んでいる。該フアイバの半分はランダムに偏光されたヘリウム
−ネオンレーザーに接続されている。該フアイバの他の半分は光電子増倍管に接
続されている。該フアイバの束は共通の脚部の面上にランダムに分布されている
。使用時は、該フアイバの未接続端部が散乱多相システム、例えばミルク又はミ
ルクから得られたメデイアム／溶液内に浸される。該レーザーに接続されたフア
イバが該多相システム内にレーザー光を発射する。該多相システムにより後方散
乱された光は該光電子増倍管に接続されたフアイバにより検出される。スリット
又はピンホールによるマスク作用が小面積のみからの光が該検出器に衝突するこ
とを保証する。
【０００５】 この様な配備を用いてインテンシテイ相関関数が測定出来る。この様な関数の
例は３３０ナノメートルポリスチレンラテックスと未希釈スキムミルクについて
示されている。更に、ホーンは水で溶いたミルク中のカゼインミセルの容積での
分数の関数として緩和時間が測定され得ることを示している。ホーンは又該緩和
時間が凝乳形成のため変化することを示している。かくして流体からゲルへの遷
移が検出出来る。ホーンの結論の１つは”従って該システム内の緩和のその測定
によるこれらのゲル化システム内のデーダブルーエス（DWS）の挙動の観察は結
局粘弾性の変化を反映する様に見える”と言うことである。しかしながら、ホー
ンは如何に粘弾性特性がデーダブリューエス測定から定量的に得られるかも知れ
ないかは示していない。
【０００６】 更に、ホーンにより説明された測定は、これらの測定が入って来るそして出て
行く光フアイバのランダムに分布された束でなされたために容易には定量化され
得ない。
【０００７】 エイ．シー．エム．フーイドンク他の「チーズ製造中の凝乳設定の制御と決定
」、国際デアリー連合論文集（１９８８年）（第２５５号）２−１０頁｛A.C.M.
van Hooydonk, e.a., Control and Determination of the Curd-setting durin
g Cheesemaking, Bulletin of International Dairy Federation(1988)(No. 255
), pp. 2-10｝は多数の科学的研究がミルクのレンネット誘導によるコアグレー
ション（coagulation）に尽くされて来たことを述べている。しかしながら、現
在までゲル形成と次の該凝乳のシネレシス（syneresis）の定量的測定は何等入
手出来ていない。最高のチーズイールド（cheese yield）とチーズ品質とを得る
ために最適なコアグラム（coagulum）の確実さがカット用のオンラインで決定さ
れねばならない。フーイドンク他は”今まではチーズメーカーは驚くべき精確さ
で該凝乳の”フイール（feel）”により最適カット時期を判断している”と述べ
ている。更に、彼等はこの課題を実行するために多くの器械が開発されて来たが
それらのどれも広く受け入れられなかったと述べている。いわゆる”ゲログラフ
（Gelograph）”が低いゲル強さ（gel strength）でのチーズミルクゲル化を測
定するための標準的器械と考えられている。しかしながら、進行する自動化とチ
ーズ製造プラントの規模の拡大のために凝乳設定のプロセスをモニターするため
の自動的方法への強い関心がある。
【０００８】 米国特許第４、９７５、２３７号では第１の光フアイバと第１のレンズとを経
由して光散乱サンプルに光学的に接続された光源としてのレーザーを含んだ動的
光散乱装置が開示されている。該レンズはサンプル内でビームウエースト（beam
waist）を作り、散乱された光は受信レンズと受信フアイバにより収集される。
光検出器は該受信フアイバにより伝送された光を検出しそれを電気信号に変換す
る。該光検出器は相関器とコンピユータに接続されている。この相関器は該サン
プルの特性の定量的測定には使用されていない。
【０００９】 本発明の主要な目的は溶液、分散液及び乳濁液の様な液体の特性が測定され得
る装置を提供し物理化学的特性を液体の光散乱測定に関係付けることである。
【００１０】 本発明の目的のために、該用語”液体（liquids）”は、液相と懸濁された固
相の様な２つの区別される相、２つの分け難い液相、又は液相内に乳濁化された
（液体）相｛emulsified（liquid） phase｝を含む異質なシステム、のみならず
、ゲル形成、コアグレーション（coagulation）、アグレゲーション（aggregati
on）又は粘性変化起こり得るシステムの様な相変化、相遷移又は相形成を受ける
より均質なシステムの両者を含んでいる。
【００１１】 これらの均質及び異質のシステムは有機化合物、無機化合物のみならず生物学
的メデイア又は成分、水性のシステム（aqueous systems）又は溶液、又は有機
／無機及び／又は生物学的性質の混合したシステムも含んでもよい。特定する実
施例では、該多相システムは例えばチーズ製造で使用される様なミルク又はミル
クから得たメデイアム／溶液（milk derived medium/solution）である。
【００１２】 かくして、上記で規定した様に本発明の第１の側面による配備は処理手段が自
己相関関数ｇ(2)から時間の関数として２乗平均変位の最大値を計算し前記計算
された２乗平均変位の最大値から該物理化学的特性の値を計算するよう配置され
ていることを特徴とする。
【００１３】 実施例では該物理化学的特性は下記の式を使用して計算されるゲル強さ（gels
trength）Ｇ’である。
【００１４】
【数３】
【００１５】 ここでｋB・Ｔ＝該ゲル内の粒子の熱的エネルギー； ξ＝該ゲル内クラスタの寸法である。
【００１６】 本発明の第２の側面による配備は処理手段が該自己相関関数の時間の関数とし
て半減衰時間を決定し、該半減衰時間と該自己相関関数の間の予め決められた関
係を使用して該物理化学的特性の値を決定するよう配置されていることを特徴と
している。この値は該ゲル強さでもよい。
【００１７】 本発明の配備とホーンの配備との更なる差は該光フアイバの構成である。該ホ
ーンの配備の該フアイバはランダムに分布され該フアイバ間の相互間隔は知られ
てないが、本発明の配備では該検出器フアイバ間の間隔は予め決められている。
計算を容易化するために好ましくは該検出器フアイバは１つの特定の単色の波長
に好適な単一モードフアイバであるのがよい。該フアイバはいわゆる”後方散乱
形状（backscattering geometry）”に設定されのが好ましく、それは測定され
る自己相関関数を定量化することを可能にする。これらは計量棒の形状を有して
もよいので、それらはどんな種類の液体中にも容易に付けられ得る。
【００１８】 該ゲログラフに対するデーダブリューエス（DWS）の利点は、該相（液滴、泡
又は粒子の相）間の変化する相互作用が測定出来ることである。チーズミルクに
レンネットを使う（renneting of cheezemilk）場合レンネット追加の効果は該
プロセスの遙かに早い段階で観察出来る。該方法は非破壊的であるが、それはそ
の作動原理が機械的原理に基づかず、該液体に損害を与えぬ単色光の散乱に基づ
くからである。
【００１９】 更に、該デーダブリューエスは局部的測定をするために使用出来て、それは又
サンプル内の不均質性を調べることを可能にする。ソースフアイバと検出器フア
イバの１つの対により調査される容積は１ナノリットルから１リットル以上まで
に及び、無限に大きい容積内に配置されることも可能である。それは該ソースフ
アイバと検出器フアイバ間の間隔に依存する。
【００２０】 本発明の配備の１実施例ではソースフアイバと少なくとも１つの検出器フアイ
バはレンネットを追加されたミルク中に浸される。
【００２１】 適当なゲル強さでチーズミルクを自動的にカット（cut）するために、更に進
んだ実施例では、該配備は該処理手段に接続されたカット用機械（cutting mach
ine）を含んでおり、該処理手段は該ゲル強さを基準ゲル強さと比較し該ゲル強
さが該ゲルをカットするための基準ゲル強さに到達した時に該カット用機械を賦
活するよう配置されている。
【００２２】 更に、本発明の第３の側面は、溶液、懸濁液及び乳濁液の様な液体の物理化学
的特性を測定するための方法に向けられており、 光ビーム（２）を発生する過程と、 液体（７）内に光を発射する過程と、 前記液体（７）により散乱された後前記光を検出する過程と、 該検出された光を電気信号に変換する過程と、 前記電気信号を処理手段に伝送する過程と、 前記電気信号の時間又は周波数ドメイン（the time- or the frequency domai
n）内で自己相関関数ｇ（２）を計算する過程とを具備しており、二乗平均変位
の最大値＜Δｒm 2＞が該自己相関関数ｇ（２）（τ）、又はｇ（２）（ν）から
計算されることを特徴とする。
【００２３】 同様な方法で、時間の関数として前記特性の値が該二乗平均変位の前記計算さ
れた最大値＜Δｒm 2＞から計算される。該値は下記式を使用して計算されるゲル
強さであってもよい、
【００２４】
【数４】
【００２５】 ここで ｋB・Ｔ＝該ゲル内の粒子の熱的エネルギー ξ＝該ゲルのクラスタの寸法である。
【００２６】 本発明の第４の側面は、溶液、懸濁液及び乳濁液の様な液体の物理化学的特性
の測定方法に向けられており、 光ビーム（２）を発生する過程と、 液体（７）内に光を発射する過程と、 前記液体（７）により散乱された後前記光を検出する過程と、 該検出された光を電気信号に変換する過程と、 前記電気信号を処理手段に伝送する過程と、 前記電気信号の自己相関関数ｇ(2)を計算する過程とを具備しており、半減衰
時間が該自己相関関数の時間の関数として計算され、前記特性の値が該半減衰時
間と該自己相関関数との間の予め決められた関係を使用して決定されることを特
徴とする。
【００２７】 本発明を、本発明を図解するよう意図するがその範囲を限定するようには意図
してない幾つかの図面を参照して詳細に説明する。
【００２８】 図１は本発明の拡散波スペクトロスコピーの配備（diffusion wave spectrosc
opy arrangement）の可能な実施例を示す。図示の配備はレーザー１を具備する
が、それは５１４ｎｍの波長を有するＡｒ+レーザーでもよい。レーザー１は多
モードフアイバ５に向けられたコリメートされたレーザービーム４を作るコリメ
ータ３に向けられるレーザービーム２を発生する。該レーザー光はチルト用ステ
ージ上に設置されたソールラブスのフアイバカプラのエフ２２０エスエムエイ−
ビー（F220SMA-B, Thorlabs）により該多モードフアイバ５に結合されてもよい
。該多モードフアイバ５は５０マイクロメートルのコア直径を有するソールラブ
スのフアイバのエフジー−５０−ジーエルエイ（FG-50-GLA, Thorlabs）でもよ
い。使用時、該多モードフアイバ５は１端を、容器６内の、例えばミルクの様な
、多相システム／溶液（multi phase system/solution）７に浸される。
【００２９】 図１に示す配備では、該多モードフアイバ５から予め決められた間隔に配置さ
れた、５つの検出器フアイバ８（１）、．．．，８（５）が示されている。しか
しながら、検出器フアイバの数は１つ以上でもよい。該検出器フアイバは好まし
くは単一モードフアイバがよい。それらはフアイバマルチプレクサ（fibre mult
iplexer）９に接続されるがそれはダイコン（Dicon）フアイバマルチプレクサで
あってもよい。
【００３０】 フアイバマルチプレクサ９の出力は接続１０を経由して光電子増倍管１１，例
えば、ハママツのエイチシー−１２０ピーエムテー（HC-120PMT, Hamamatsu）に
接続されるが、それは今度は増幅器／弁別器（amplifier/discriminator）１２
へ接続される。該増幅器／弁別器１２はプロセサー１３に接続されるが、それは
コンピユータの設置された相関器基板、例えばブルックヘブンインスツルメント
９０００（Brookhaven instrument 9000）を含んでいる。データの取得と解析は
プロセサー１３により行われる。プロセサー１３はメモリー１５，及びキーボー
ド、マウス他の様な入力手段に接続されている。
【００３１】 １つの実施例では該プロセサー１３はカット用機械（cutting machine）１４
に接続されているがそれはチーズ製造過程でゲル化するミルクが適当なゲル強さ
（gelstrength）に到達した時該ゲル化したミルクをカットする（cutting）ため
である。
【００３２】 使用時は、該多モードフアイバ５は該多相システム７内へレーザー光を発射す
る。該レーザ光は該多相システムにより多様に散乱され、該多様な散乱レーザー
光は該検出器フアイバ８（１），．．．，８（５）により検出される。これらの
検出器フアイバは単一モードフアイバのエフブイ−ブイエス−２６１４、ソール
ラブス（FS-VS-2614, Thorlabs）であってもよい。該フアイバマルチプレクサ９
で該検出器フアイバ８（１），．．．，の１つの信号を取り上げる１つのチャン
ネルが相関関数の測定用に選択される。
【００３３】 １つの実験では該多相システム７はフレッシスキムミルクであったが、もう１
つの実験では該多相システム７は全乳であった。両者はワワスーパマーケット（
Wawa supermarkets）から得られた。
【００３４】 スキムミルクは無視し得る量の脂肪を含み、全乳は３３ｇ／ｌの脂肪を含んで
いた。該ミルクは容器６（６．６ｃｍ×１２．０ｃｍ×１１．０ｃｍ）に注がれ
、該容器を水バッチ（water batch）（図示せず）内に置くことにより摂氏３０
度に持って来られた。該ミルクの温度は規則的間隔で冷水を温水で置き換えるこ
とにより制御された。この方法で、該温度は摂氏３０度から２度以内に保つこと
が出来た。
【００３５】 ミルクの１００ｌ当たり２０ｍｌの通常濃度（０．０２％）でレンネット（re
nnet）が追加された。又スキムミルクには０．０４％と０．０８％のより高い濃
度が追加された。最初の実験では検出され、後方散乱されるレーザー光の自己相
関関数（autocorrelation functions）とインテンシテイ（intensities）とが、
比較的長い間隔を置いて６０秒間各チャンネルについて測定された。後では、多
相システム７内に浸された多モードフアイバ５の端部と検出器フアイバの端部８
（１）の間の４．９ｍｍのソース検出器間隔を有する、該チャンネル上の該自己
相関関数と該インテンシテイとが数時間の間、６０秒の間隔を置いて３０秒間測
定された。該フアイバマルチプレクサ９はセットアップ中は放置されたが、これ
ら後者の測定では機能は有さなかった。
【００３６】 幾つの測定結果を示す前に、最初に幾つかの理論を示す。
【００３７】 無限のシステムではインテンシテイの表現は下記であり、
【００３８】
【数５】
【００３９】 ここでＡは、例えば該レーザー入力パワーと該フアイバの結合効率に依存する定
数、μaは吸収係数そしてρはソース検出器間隔である。μs’は平均自由行程の
逆数である、１*。後方散乱形状（backscattering geometry）用の電界相関関数
ｇ(1)（τ）（＝＜Ｅs*（０）Ｅs（τ）＞／＜Ｅs 2＞）は下記で与えられ、
【００４０】
【数６】
【００４１】 ここでΔｒ2（τ）は２乗平均変位であり、ｑ0は該波長に関係するウエーブベク
トル（wave vector）でありそしてτは２つの連続測定点間の測定時間である。
【００４２】 インテンシテイＩ｛ｇ(2)（τ）＝＜Ｉ（ｏ）．Ｉ（τ）＞／＜Ｉ2（ｏ）＞｝
は下記シーゲルトの関係式（Siegert relation）で与えられ、
【００４３】
【数７】
【００４４】 ここでβは使用される配備に関する定数なので、自己相関関数ｇ(2)（τ）が計
算出来る。実験ではｇ(1)（τ）＝０である大きなτに於けるベースラインが測
定され、ｇ(2)（τ）の計算に使用される。単一モードフアイバ８（１），．．
．が使用されるので０．５に等しくなるべき係数βは短い相関時間の間はｇ(2)
（τ）の挙動から見積もられた。最後に、該ベースラインが該データから引き算
され、該データはβに対し正規化されたが、それは｜ｇ(1)（τ）｜2に等しい｛
ｇ(2)（τ）−１｝／βを与える。
【００４５】 粒子のブラウン運動に対し、２乗平均変位は＜Δｒ2＞＝６Ｄτと書けるが、
Ｄは拡散定数である。この場合
【００４６】
【数８】
【００４７】 そして実験データはグラフ表示で１つの共通線を形成すべきである。
【００４８】 図２と３は、それぞれが図２と３の右方部分で指定した様に該ソースフアイバ
５から種々の間隔に配置された、スキムミルク内の５つのフアイバ８（１）、．
．．，８（５）に依り測定された
【００４９】
【数９】
【００５０】 の関数として、それぞれ、ｌｎ｛ｇ(2)（τ）｝とｌｎ｛ｇ(2)（τ）｝／ρを示
している。
【００５１】 第１の実験用に使用されたレーザー出力は約３００ｍＷである。ｌｎ｛ｇ(2)
（τ）｝対
【００５２】
【数１０】
【００５３】 は該ブラウンの挙動については直線を与える。ｌｎ｛ｇ(2)（τ）｝／ρ対
【００５４】
【数１１】
【００５５】 のカーブ内のデータ点は、ｇ(2)（τ）がノイズレベルに到達するまで該理論に
より予言されるように全て同じ線上にある（図３）。これは最大のソース検出器
間間隔ρ＝１．９２ｃｍのチャンネルについて最も明白である。
【００５６】 該ソース検出器間隔への該インテンシテイの依存性は図４で与えられる。フア
イバ／マルチプレクサ結合は全て概略同じ効率を有すると仮定された。線はＡと
μS’を変数として有する場合最も良く適合する。μaは０．０３ｃｍ-1の値に固
定される。ＡとμS’のそれぞれについては、我々はスキムミルクではそれぞれ
３１と２５．７ｃｍ-1を、全乳ではそれぞれ２１と６７．７ｃｍ-1を見出してい
る。これは該平均自由行程１*がスキムミルクでは０．３９ｍｍ、全乳では０．
１５ｍｍであることを意味する。これは全乳では脂肪小球（fat globules）の散
乱による。
【００５７】 相関関数の時間依存性が時刻０でのレンネットの追加（０．０２％）後に追跡
された。該相関関数はｔ＜０（すなわちレンネットの追加前）、ｔ＝１０分、ｔ
＝４０分、及びｔ＝１２０分で記録された。図５と６は、それぞれ、ρ＝４．９
ｍｍとρ＝９．１ｍｍに於ける該チャンネル上で測定されたスキムミルクについ
ての自己相関関数の時間依存性を与える。これらの図は、ｔ＝０とｔ＝１０分で
の、ｔ＝４０分でのゲル形成中の、そしてｔ＝１２０分でゲルが形成された後の
、ミルクについての典型的な相関関数ｌｎ｛ｇ(2)（τ）、ｔ｝を示す。
【００５８】 又相関関数は、時間内のそれらの展開内のより多くの洞察を得るために１分お
きに３０秒間測定された。ゲル化中の相関関数の変化は５と１９ｍｍの間で全て
のソ−ス検出器間間隔について同じ様に進行するように見えたので、もっとも近
いチャンネル（ρ＝４．９ｍｍ）用の相関関数のみが測定された。レーザー１の
パワー出力は約３０ｍＷまでチューンダウン（tuned down）された。最終カウン
トレート（resulting count rate）は１００ｋＨｚの桁であった。該相関関数ｇ (2) （τ）の変化は半減衰時間、すなわち相関関数がその元の値の２分の１に低
下するに要する時間、の用語で表せる。これらの測定は０．０２％、０．０４％
及び０．０８％のレンネット濃度を有するスキムミルクと０．０２％のレンネッ
ト濃度を有する全乳について行われた。
【００５９】 該半減衰時間の変化はセミログ（log-linear）のグラフで図７で示される。レ
ンネット濃度が増加すると、期待された様にゲル形成はより早くスタートする。
該半減衰時間はミルクでの約２．５マイクロ秒からゲルでの１００マイクロ秒ま
で増加する。該ゲル形成のスタートする前、すなわち凝集体（aggregates）が形
成される時間中、該半減衰時間は僅かに減少する。この同じ期間中インテンシテ
イプロフアイルは図８に示す様に最大値を有するがそれは該インテンシテイを種
々のレンネット濃度を有するスキムミルクでの時間の関数として示している。
【００６０】 より良い比較のために、０．０２％のレンネットを有するスキムミルクでの該
半減衰時間とインテンシテイとが図９で与えられている。ゲル形成は目視でチェ
ックされ、０．０２％のレンネットが追加された時、約ｔ＝４０分でスタートさ
れた。
【００６１】 約３．５％の脂肪を有する全乳について同じ測定が行われた。該脂肪は脂肪小
球で分散するがそれは該ミルクの散乱に貢献する。これは図４で示される。半減
衰時間の増加はスキムミルクのそれと同様に進行する（図１０）。目視では、全
乳もｔ＝４０分でゲル形成をスタートすることが観察された。
【００６２】 全乳での該半減衰時間はスキムミルクでのそれより短い。該半減衰時間は１．
５マイクロ秒から２５マイクロ秒まで増加する。比（スキムミルクの半減衰時間
／全乳の半減衰時間）はミルクでの約２からゲルでの４を越える値まで増加する
。
【００６３】 図１１は０．０２％のレンネット追加後の全乳での該半減衰時間とインテンシ
テイとの両者を示す。該半減衰時間とインテンシテイとのプロフアイルの比較は
スキムミルクについてのそれと同様な挙動を示す。
【００６４】 これらの測定から、該ゲルを形成するカゼイン網（caseine network）の成長
はこの量の脂肪の追加に感応しない(not sensitive）と結論出来る。これはチー
ズ製造でデーダブリューエス（DWS）の応用に非常に便利である。
【００６５】 更に、ゲル強さ（gel-strength）の様な粘弾性特性（viscoelastic property
）は次の方法でなされる測定から直接得られる。
【００６６】 いわゆるゲル係数（Gelmodulus）Ｇ’により与えられる、ゲル強さ（gel-stre
ngth）は下記の誘導を行うことにより２乗平均変位、＜Δｒ2＞に関係付けられ
る。原理は、運動粒子は該ゲルの弾性により捕らえられが、それは該粒子の熱エ
ネルギーと該ゲルの強さ（strength of gel）の間のバランスへと導く。
【００６７】
【数１２】
【００６８】 この式でｋBＴは粒子の熱エネルギーで、ξは該ゲル内でのクラスタ（cluster）
の寸法そして＜Δｒm 2＞は該２乗平均変位の最大値である。＜Δｒm 2＞は下記方
法で得られる。＜Δｒ2＞は式２により電界相関関数ｇ(1)（τ）と関係する。し
かしながら、ｇ(1)（τ）も、例えば図５と６から明らかな様に、ミルクへのレ
ンネットの追加から経過した時間ｔの関数である。かくしてΔｒ2（τ）も時間
ｔの関数である。Δｒ2（τ）が時間ｔに左右される或るτに対して最大値＜Δ
ｒm 2＞を持つと言うことになる。＜Δｒm 2＞は時間ｔの関数であるがそれは式２
により自動的にモニター出来る。
【００６９】 ゲルクラスタの寸法は下記で与えられる。
【００７０】
【数１３】
【００７１】 ここでＮcpは該クラスタ内粒子数、ａは粒子の寸法｛チーズ内のカゼインミセル
（caseine micelles in cheese）｝そしてｄfは該クラスタのフラクタル次元（f
ractal dimension）でチーズゲルの場合約２である。粒子数は下記でも与えられ
る。
【００７２】
【数１４】
【００７３】 ここでＮpは該ミルク内に元々ある粒子の数、Ｎcは該ゲル内のクラスタ数である
。容積分数はａとξの間のもう１つの関係を与える。
【００７４】
【数１５】
【００７５】 ここでφ0は該ミルク内のカゼインミセルの最初の容積分数（＝０．１）、Ｖpは
カゼインミセルの容積（＝４／３πａ3）そしてＶtはミルクの全容積である。同
じ式が該ゲルについても与えられ、それは全容積を充たし、従ってφ＝１である
。
【００７６】
【数１６】
【００７７】 ここでＶcは半径ξの容積である（Ｖc＝４／３πａ3）。
【００７８】 式６，７及び８を組み合わせて
【００７９】
【数１７】
【００８０】 ｄｆ＝２と仮定し、式５を使用すると、結局これはξについての下記の簡単な表
現へ導く。
【００８１】
【数１８】
【００８２】 式４と１０から下記の式が得られる
【００８３】
【数１９】
【００８４】 この式でａ、ｋB・Ｔ及びφ0は定数であり、＜Δｒm 2＞が時間ｔの関数として
モニター出来る。かくして、Ｇ’はプロセサー１３により時間ｔの関数としてモ
ニター出来る。Ｇ’（ｔ）をメモリー１５内に記憶されたカットするために理想
的なゲル強さを示す基準値Ｇ’refと比較することにより、カット用機械１４に
よるカットがＧ’（ｔ）がＧ’refに等しくなるや否や自動的にスタート出来る
。該メモリー１５は追加されるレンネットの種々の種類及び／又は量を有する種
々の種類のミルクについてのＧ’refの種々の値を有する表を記憶出来る。操作
者はその時入力手段１６によりＧ’refの適当な値を選択出来る。
【００８５】 代わって、電界相関ｇ(1)（τ）も該半減衰時間τ1/2（ｔ）に関係付けられ得
る。その時、式１１によりゲル強さＧ’（ｔ）は該半減衰時間τ1/2（ｔ）の関
数として示すことが出来る。かくして、該プロセサー１３は該半減衰時間τ1/2
（ｔ）を測定することにより該ゲル強さＧ’（ｔ）を計算出来る。この代替えの
方法の利点は、該半減衰時間τ1/2（ｔ）がゲル化が起こり、Ｇ’（ｔ）が該基
準値Ｇ’refに到達する範囲で値の急激な変化を示す様に見えることである。こ
の後者の特徴はゲル化が起こる瞬間のことによると非常に精確な測定となる。
【００８６】 更に、該方法は、レンネットの既知の追加パーセンテージに於ける該半減衰時
間を測定することにより使用されつつあるミルクの脂肪含有量についての少なく
とも指示を与えることさえも可能である（図１０参照）。
【００８７】 又この実験は吸着及び散乱係数を計算する必要なく該ゲル形成をモニターする
ためには、適当なソース検出器間間隔が適用されれば、５個の代わりに１個の出
力フアイバが使用され得ることを示している。これは該実験のセットアップから
フアイバマルチプレクサを取り除くことを可能にするであろう。
【００８８】 レーザーパワーは該ソース検出器間間隔が４．９ｍｍの時は約３０ｍＷにチュ
ーンダウン出来る。該間隔が余りに短くて多様な散乱（multiple scattering）
のみを保証出来なくなるまでは、より短い間隔が使用出来て、より低いパワーを
有するレーザーでも使用出来るようにする。該デーダブリューエス理論（DWS）
はもはや単一散乱レジーム（single scattering regime）が到達されるかどうか
に引き留め置かない。これはソース検出器間間隔が平均自由行程の桁にあるかど
うかの場合であり、それはスキムミルクでは約０．４ｍｍである。
【００８９】 上記で、本発明の方法がミルクのレンネッテイング（renneting）を測定／モ
ニターすることを参照して説明された。
【００９０】 しかしながら、それは遙かに広い分野に応用出来る。特に、本発明は、少なく
とも２つの相が同時に、−すなわち同じホルダ、容器又は反応器の中で−起こり
、該相の少なくとも１つは液体（相）、流体相、及び／又は溶液である、どんな
システム、プロセス、メデイアム、反応、混合物（mixture）、懸濁液（suspens
ion）、乳濁液（emulsion）、他でも適用出来る。
【００９１】 前記液相の他に在る更なる相（複数も含む）｛further phase(s)｝は本発明の
目的では、すなわち、それがそれの中で又はそれを通して発射されるレーザービ
ームの散乱に影響することで、前記第１の液相から区別され得る限り特に限定さ
れない。
【００９２】 この様であるから、該更なる相は例えば、凝集された（flocculated）固体相
、懸濁された固体相、及び／又は懸濁されたパーテキュレート材料の様な固体相
；ミセルのみならず、本発明の目的のために、ゲル、凝集状態（aggregated sta
tes）、混和しない液体の懸濁液滴、既知のダブリューオーエマルジョン（W/O-e
mulsion）、オーダブリューエマルジョン（O/W-emulsion）及びオーダブリュー
オーエマルジョン（O/W/O-emulsion）及びダブリューオーダブリューエマルジョ
ン（W/O/W emulsion）の様な多数及び／又は逆エマルジョン内で起こるそれらを
含む乳化された液滴を含む半固体（semi-solid）又は液体の相；又は懸濁された
気体の小さな泡又は該液相を通して導かれる気体の泡の様な気相でもあり得る。
この点で、上記一般的開示では、用語”粒子（particles）”は、液相とは別個
であり小さい寸法であることが好ましい、何等かのこの様な更なる存在相を呼称
するため使用される。
【００９３】 本発明はこの様な異質なシステムの上記に示した特性、そして特に自然発生的
に、すなわち、−通常的に−化学反応、物理的プロセス又は生物学的プロセスの
結果として起こり得るそしてレーザービームの散乱の変化へ導く様なその時間内
の変化を測定するために使用出来る。
【００９４】 例えば、該システムは懸濁液、乳濁液又はラチス（latices）の安定性又は均
質性を測定するため使用出来る。それは又重合化の様な化学反応、混合又は相分
離の様な物理的プロセス、又は発酵の様な生物学的変換のコースの追跡に使用出
来るが、すなわちそれは該相（含む複数）の及び／又は時間軸上でのそれら間の
相互作用の変化を追跡するか；又は存在する相の１つ以上の成分又は特性の変化
を追跡することによる。
【００９５】 好ましくは、これらはゲル形成、コアグレーション（coagulation）、フロキ
ュレーション（flocculation）、アグリゲーヨン（aggregation）又は粘性の変
化が重要な役割を演ずるプロセスである。例えば、いわゆる安定剤が懸濁液に追
加されると、必ずしもゲル化に導かない、変化する相互作用が測定出来る。それ
は例えばポリマー｛キサンザンのゲル（Xanthan gels）｝の透明ゲル内の粒子を
調べるために使用されてもよい。それが適用され得る分野は：発酵、デアリー（
dairy）（チーズ、ヨーグルト、クリーム）、フアンガイ（fungi）、塗料、プラ
スチック及びポリマー、化粧品、石油産業、そして化学産業を含んでいる。
【００９６】 明らかな様に、本発明は、ゲル化、コアグレーション、フロキュレーション又
はアグレゲーションで、或いは温度の変化の結果として、起こり得る様な、より
均質な性質の、又は、より均質な（すなわち、本質的に単一な相）システムの相
変化又は遷移を研究するためにも使用出来る。上述の様に、本発明の目的では、
この様なシステムは、初期の物理的状態（相）と最終の物理的状態（相）の間に
差があるので用語”多相システム（multi-phase system）”の中に括られる。
【００９７】 本発明はこの様なシステムの粘度、均質性等を、又はその中の経時的変化を測
定するためにも使用され得る。
【００９８】 該フアイバ間の間隔は典型的に０．１ｍｍから１００ｍｍの範囲内に入りそし
て調節され得る。該粒子は好ましくはコロイド寸法範囲内にあるのがよく、それ
はそれらの最大寸法が約１０マイクロメートルであることを意味する。
【００９９】 該温度境界は該光フアイバと該コリメータがそこまで耐えられる温度で決定さ
れる。概略の見積もりは摂氏−２０度＜Ｔ＜摂氏８０度、２＜ペーハー（pH）＜
９である。２５ｍＷの比較的低いレーザーパワーを用いて概略１測定は５秒でな
され得る。高いパワーのレーザーを用いると（例えば５００ｍＷ）、該測定は１
秒に短縮出来る。該測定時間より遅い変化はデーダブリューエス（DWS）を用い
てモニター出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の配備のブロック図の略図である。
【図２】 ソースフアイバと検出器フアイバ間の種々の間隔用の自己相関関数を示す。
【図３】 図２と同じデータであるがソースフアイバと検出器フアイバ間の距離について
正規化されたデータを示す。
【図４】 ソース検出器間間隔の関数としての、種々の種類のミルクについてのインテン
シテイプロフアイルを示す。
【図５】 ソース検出器間間隔が４．９ｍｍの場合についてミルクにレンネットを追加後
の種々の時間での自己相関関数を示す。
【図６】 図５と同じデータであるがソース検出器間間隔９ｍｍの場合についてのデータ
を示す。
【図７】 スキムミルクにレンネットを種々に追加した場合の半減衰時間を該レンネット
追加後の時間の関数として示す。
【図８】 スキムミルクにレンネットを種々に追加した場合のインテンシテイプロフアイ
ルを該レンネット追加後の時間の関数として示す。
【図９】 スキムミルクに０．０２％のレンネットを追加した場合の該半減衰時間とイン
テンシテイプロフアイルとの時間依存性を比較する。
【図１０】 レンネット追加後の時間の関数としてスキムミルクの半減衰時間を全乳のそれ
と比較する。
【図１１】 全乳に０．０２％のレンネットを追加した場合の該半減衰時間とインテンシテ
イプロフアイルとの時間依存性を比較する。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年５月２日（２０００．５．２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【数１】 ここで ｋB・Ｔ＝該ゲル内の粒子の熱エネルギー； ξ＝該ゲル内でのクラスタの寸法であることを特徴とする配備。
【数２】 ここでｋB・Ｔ＝該ゲル内の粒子の熱エネルギー； ξ＝該ゲル内のクラスタの寸法であることを特徴とする方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，Ｇ Ｅ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，Ｍ Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，Ｚ Ａ，ＺＷ (72)発明者 ウエイツ，デイビツド・アラン アメリカ合衆国ペンシルベニア州18938ニ ユーホープ・ラーガンロード385 (72)発明者 西村 吾郎 札幌市北区北二十八条西４−２−26・ビラ カナル２ビー (72)発明者 ヨド，アルジヤン・ガウラング アメリカ合衆国ペンシルベニア州19066メ リオン・バリーロード231 Ｆターム(参考） 2G059 AA10 BB06 BB11 EE02 FF04 FF07 GG01 HH02 HH06 JJ17 KK02 MM01 MM03 MM04

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 溶液、分散液及び乳濁液の様な、液体の物理化学的特性を測
    定するための配備に於いて、該配備は該液体（７）内で光を発生し発射するため
    の光源（１）と、前記液体（７）により散乱された後前記光を検出するための検
    出器と、前記検出器からの出力信号を受信するためにそして前記検出器からの前
    記出力信号の自己相関関数ｇ(2)を計算するために配置された処理手段とを具備
    しており、該処理手段は、該自己相関関数ｇ(2)から時間の関数としての２乗平
    均変位の最大値＜Δｒm 2＞を計算し、該２乗平均変位の前記計算された最大値＜
    Δｒm 2＞から該物理化学的特性の値を計算するよう配置されていることを特徴と
    する溶液、分散液及び乳濁液の様な、液体の物理化学的特性を測定するための配
    備。
  2. 【請求項２】 溶液、分散液及び乳濁液の様な、液体の物理化学的特性を測
    定するための配備に於いて、該配備は該液体（７）内で光を発生し発射するため
    の光源（１）と、前記液体（７）により散乱された後前記光を検出するための検
    出器と、前記検出器からの出力信号を受信するためにそして前記検出器からの前
    記出力信号の自己相関関数ｇ(2)を計算するために配置された処理手段とを具備
    しており、該処理手段は、該自己相関関数の時間の関数としての半減衰時間を決
    定するようそして該半減衰時間と該自己相関関数との間の予め決められた関係を
    使用して該物理化学的特性の値を決定するよう配置されていることを特徴とする
    溶液、分散液及び乳濁液の様な、液体の物理化学的特性を測定するための配備。
  3. 【請求項３】 請求項２の配備に於いて、該物理化学的特性がゲル強さであ
    ることを特徴とする配備。
  4. 【請求項４】 請求項１の配備に於いて、該物理化学的特性がゲル強さＧ’
    であり、該処理手段が下式を使用して該２乗平均変位の前記計算された最大値＜
    Δｒm 2＞から該ゲル強さＧ’を計算するよう配置されているが 【数１】 ここで ｋB・Ｔ＝該ゲル内の粒子の熱エネルギー； ξ＝該ゲル内でのクラスタの寸法であることを特徴とする配備。
  5. 【請求項５】 請求項１，２，３又は４の配備が前記処理手段に接続された
    機械（１４）を具備しており、該処理手段は該物理化学的特性の前記値を前記特
    性の基準値と比較し、そして該値が前記基準値に到達した時該機械（１４）を賦
    活するよう配置されていることを特徴とする配備。
  6. 【請求項６】 請求項１，２，３又は４の配備が前記処理手段に接続された
    ゲルを取り扱うための機械（１４）を具備しており、該処理手段は前記ゲル強さ
    Ｇ’を基準ゲル強さ（Ｇref）と比較し、該ゲル強さＧ’が前記ゲルを取り扱う
    ための前記基準ゲル強さに到達した時該機械（１４）を賦活するよう配置されて
    いることを特徴とする配備。
  7. 【請求項７】 請求項１−６の何れかの配備が前記液体（７）により散乱さ
    れた後前記光を検出するよう配置された少なくとも１つの検出器フアイバ｛８（
    １），８（２）、．．．｝を具備しており、処理手段が前記少なくとも１つの検
    出器フアイバからの出力信号を受信するようそして前記液体（７）に関するパラ
    メータを計算するよう配置されており、該少なくとも１つの検出器フアイバ｛８
    （１）、８（２）、．．．｝の何れか１つは相互に対し予め決められた位置に配
    置されることを特徴とする配備。
  8. 【請求項８】 請求項７の配備に於いて、該少なくとも１つの検出器フアイ
    バ｛８（１），８（２）、．．．｝の何れか１つは単一モードフアイバであるこ
    とを特徴とする配備。
  9. 【請求項９】 請求項７又は８の配備に於いて、該ソースフアイバ（５）は
    多モードフアイバであることを特徴とする配備。
  10. 【請求項１０】 請求項７−９の何れかの配備に於いて、該該少なくとも１
    つの検出器フアイバ｛８（１），８（２）、．．．｝の何れか１つと該液体上へ
    の光の衝突点との間の間隔は該液体（７）内の光ビームの平均自由行程より大き
    いことを特徴とする配備。
  11. 【請求項１１】 請求項７−１０の何れかの配備に於いて、レンネットの追
    加されたミルクメデイアムに、該光が向けらており、該少なくとも１つの検出器
    フアイバが浸されていることを特徴とする配備。
  12. 【請求項１２】 溶液、分散液及び乳濁液の様な液体の物理化学的特性を測
    定するための方法が、 光ビーム（２）を発生する過程と、 液体（７）内に光を発射する過程と、 前記液体（７）により散乱された後、前記光を検出する過程と、 該検出された光を電気信号に変換する過程と、 前記電気信号を処理手段に伝送する過程と、 前記電気信号の時間ドメイン又は周波数ドメイン内で自己相関関数ｇ(2)を計
    算する過程とを具備しており、時間の関数としての２乗平均変位の前記最大値＜
    Δｒm 2＞が同様な方法で自己相関関数ｇ(2)（τ）から又はｇ(2)（ν）から計算
    され、該物理化学的特性の値が該２乗平均変位の前記計算された最大値＜Δｒm 2 ＞から計算されることを特徴とする溶液、分散液及び乳濁液の様な液体の物理化
    学的特性を測定するための方法。
  13. 【請求項１３】 溶液、分散液及び乳濁液の様なその中の液体の物理化学的
    特性を測定するための方法が、 光ビーム（２）を発生する過程と、 液体（７）内に光を発射する過程と、 前記液体（７）により散乱された後前記光を検出する過程と、 該検出された光を電気信号に変換する過程と、 前記電気信号を処理手段に伝送する過程と、 前記電気信号の自己相関関数ｇ(2)を計算する過程とを具備しており、半減衰
    時間が該自己相関関数の時間の関数として計算され、該物理化学的特性の値が該
    半減衰時間と該自己相関関数の間の予め決められた関係を使用して決定されるこ
    とを特徴とする溶液、分散液及び乳濁液の様なその中の液体の物理化学的特性を
    測定するための方法。
  14. 【請求項１４】 請求項１３の方法に於いて、該物理化学的特性はゲル強さ
    であることを特徴とする方法。
  15. 【請求項１５】 請求項１２の方法に於いて、該物理化学的特性はゲル強さ
    Ｇ’であり、該ゲル強さＧ’は該２乗平均変位の前記計算された最大値＜Δｒm 2 ＞から下記式を使用して計算されるが、 【数２】 ここでｋB・Ｔ＝該ゲル内の粒子の熱エネルギー； ξ＝該ゲル内のクラスタの寸法であることを特徴とする方法。
  16. 【請求項１６】 請求項１２又は１３の方法に於いて、該物理化学的特性の
    値が該液体を取り扱うための機械を制御するための基準値と比較されることを特
    徴とする方法。
  17. 【請求項１７】 請求項１４又は１５の方法に於いて、前記ゲル強さＧ’は
    基準ゲル強さ（Ｇref）と比較され、機械（１４）は該ゲル強さＧ’が前記ゲル
    を取り扱うための前記基準ゲル強さに到達した時賦活されることを特徴とする方
    法。
  18. 【請求項１８】 請求項１２又は１３の何れかの方法に於いて、該多相シス
    テム内のゲル化、フロキュレーション又はアグレゲーションのプロセスの何れか
    がモニターされることを特徴とする方法。
  19. 【請求項１９】 請求項１２−１８の何れかの方法が、 前記光を、前記液体（７）により散乱された後、少なくとも１つの検出器フア
    イバ｛８（１）、８（２），．．．｝により検出する過程と、 出力信号を前記少なくとも１つの検出器フアイバから処理手段へ伝送する過程
    と、 前記液体（７）に関するパラメータを計算する過程とを具備しており、該少な
    くとも１つの検出器フアイバ｛８（１）、８（２），．．．｝の何れか１つは相
    互に対し予め決められた位置に配置されていることを特徴とする方法。
  20. 【請求項２０】 請求項１９の方法に於いて、該少なくとも１つの検出器フ
    アイバ｛８（１）、８（２），．．．｝の何れか１つと該液体上への光の衝突点
    との間の間隔は該液体（７）内の該レーザー光の平均自由行程より大きいことを
    特徴とする方法。
  21. 【請求項２１】 前記請求項の何れかの方法に於いて、該液体はレンネット
    の追加を有するミルクメデイアムであることを特徴とする方法。
JP2000542644A 1998-04-02 1999-04-06 多相システムの中の変化に加え特性も測定するために拡散波スペクトロスコピーを応用する配備と方法 Pending JP2002510796A (ja)

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