JP2010018704A - ゲル乾燥組成物およびゲル乾燥組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)0.5質量%水分散液とした時の損失正接が1未満である微細な繊維状セルロースと、(b)グルコマンナン、ガラクトマンナン、およびアルギン酸類から選択される少なくとも1種の多糖類と、を水中で混合した後、乾燥することにより得られるゲル乾燥組成物。
【選択図】なし
Description
これらのスクラブ剤には、表面が滑らかで軟らかすぎると洗浄効果が十分に発揮できず、また硬すぎると肌や器物への刺激が強くなり好ましくないという問題がある。
このような問題に対して、微生物産生セルロースまたは甘藷の裏ごし残渣を有効成分とするスクラブ剤(特許文献1)やコンニャクマンナンゲル粒子またはグルコマンナンゲル粒子を含むスクラブ剤(特許文献2〜4)が知られている。
また、特許文献5および6には、食品用のゲル組成物が開示されている。
また、特許文献2〜4に開示されたスクラブ剤は、コンニャクマンナンゲル粒子またはグルコマンナンゲル粒子のみからなり、滑らかで軟らかすぎる表面を有するため、肌や器物に対する洗浄効果が十分ではない。
さらに、特許文献5に開示されたゲル組成物は、非常に滑らかで軟らかいゲルを形成するため、スクラブ剤組成物として十分な特性を有するものではない。
またさらに、特許文献6に開示されたスポンジ状ゲルもスクラブ剤として十分な特性を有するものではない。
[1]
(a)0.5質量%水分散液とした時の損失正接が1未満である微細な繊維状セルロースと、
(b)グルコマンナン、ガラクトマンナン、およびアルギン酸類から選択される少なくとも1種の多糖類と、
を水中で混合した後、乾燥することにより得られるゲル乾燥組成物。
[2]
前記(b)がグルコマンナンである、前記[1]に記載のゲル乾燥組成物。
[3]
前記(a)の原料が植物細胞壁である、前記[1]または[2]に記載のゲル乾燥組成物。
[4]
長径が0.5〜30μmであり、短径が2〜600nmであり、かつ長径/短径比が20〜400である前記(a)の含有量が、前記(a)全体において30質量%以上である、前記[1]〜[3]のいずれか一項に記載のゲル乾燥組成物。
[5]
前記(a)と、水溶性高分子および/または親水性物質と、を含むセルロース複合体と、
前記(b)と、
を水中で混合した後、乾燥することにより得られる、前記[1]〜[4]のいずれか一項に記載のゲル乾燥組成物。
[6]
スクラブ剤組成物である、前記[1]〜[5]のいずれか一項に記載のゲル乾燥組成物。
[7]
(a)0.5質量%水分散液とした時の損失正接が1未満である微細な繊維状セルロースと、
(b)グルコマンナン、ガラクトマンナン、アルギン酸類から選択される少なくとも1種の多糖類と、
を水中で混合した後、乾燥する、ゲル乾燥組成物の製造方法。
[8]
前記(a)と、水溶性高分子および/または親水性物質と、を含むセルロース複合体と、
前記(b)と、
を水中で混合した後、乾燥する、前記[7]に記載のゲル乾燥組成物の製造方法。
本実施の形態において、「微細な繊維状」とは、セルロース繊維を光学顕微鏡または電子顕微鏡で観察・測定した場合に、セルロース繊維の長さ(長径)が5nm〜5mmであり、幅(短径)が1nm〜200μmであり、かつ長さと幅の比(長径/短径)が5〜10000であることを意味する。
(a)微細な繊維状セルロースとして、セルロース繊維の長さ(長径)が0.5μm〜1mmであり、幅(短径)が2nm〜60μmであり、かつ長さと幅の比(長径/短径)が5〜400であることが好ましい
本実施の形態において、「損失正接」とは、歪み10%、周波数10rad/sの条件で測定される損失正接(tanδ)を意味する。
損失正接の値は、水分散液の動的粘弾性を示すものであり、値が低いほど水分散液がゲル的な性質をとる。
本実施の形態において、損失正接は、以下の実施例に記載する方法により測定することができる。
本実施の形態において、(a)微細な繊維状セルロースは、流動性があり、真性のゲルではないが、歪み10%、周波数10rad/sのような低周波数あるいは低歪みにおいては分散質(微細な繊維状セルロース)が三次元ネットワーク構造を形成し、分散媒(水)を固定化する性質、すなわちゲル的性質を有する。
セルロース以外の成分の含有量が多いものの、綿花、パピルス草、こうぞ、みつまた、ガンピなども、原料として使用することができる。また、ビートパルプや果実繊維パルプなどの柔細胞由来の原料を使用することができる。その他レーヨンなどの再生セルロースや、微生物が産出するセルロースを原料として使用してもよい。
本実施の形態において、「短繊維化」とは、セルロースミクロフィブリルの繊維長を短く切断すること、あるいは短くなった繊維の状態を意味する。
本実施の形態において、「微細化」とは、セルロースミクロフィブリルの繊維径を、引き裂くなどの作用により細くすること、あるいは細くなった繊維の状態を意味する。
本実施の形態において、平均重合度およびα−セルロース含量は、以下の実施例に記載する方法により測定することができる。
本実施の形態において、結晶化度は以下の実施例に記載の方法により測定することができる。
本実施の形態において、「水中で安定に懸濁する成分」とは、0.1質量%濃度の水分散液状態として、これを1000Gで5分間遠心分離した時においても、沈降することなく水中に安定に懸濁しているという性質を有する成分を意味し、高分解能走査型電子顕微鏡(SEM)にて観察・測定される長さ(長径)が0.5〜30μmであり、幅(短径)が2〜600nmであり、長さと幅の比(長径/短径比)が20〜400である繊維状セルロースからなる。
本実施の形態のゲル乾燥組成物は、長径が0.5〜30μmであり、短径が2〜600nmであり、かつ長径/短径比が20〜400である前記(a)の含有量が、前記(a)全体において30質量%以上であるゲル乾燥組成物であることが好ましい。好ましくは、短径が100nm以下であり、より好ましくは50nm以下である。
この成分の含有量は特に断らない限り、全(a)微細な繊維状セルロース中の存在比率を表すものであり、(a)微細な繊維状セルロース以外に水溶性成分が含まれている場合であってもそれが含まれないように測定・算出される。
本実施の形態において、水中で安定に懸濁する成分は、以下の実施例に記載の方法により測定することができる。
ゲル乾燥組成物が、(b)多糖類を含有することにより、相乗的に増粘効果を得ることができる。また、単独では(a)微細な繊維状セルロース及び(b)多糖類共にゲル化しないが、ゲル乾燥組成物として熱不可逆性ゲルとすることができる。
多糖類としては、弾力に富んだゲルを形成しやすいとの観点で、好ましくはグルコマンナンとガラクトマンナンからなる群から選択するのがよく、より好ましいのはグルコマンナンである。ガラクトマンナンとしては、上記と同様の観点で、好ましくはローカストビーンガムである。
グルコマンナンを用いる場合、(a)微細な繊維状セルロース:グルコマンナンの組成は35:65〜85:15であることが好ましく、より好ましくは40:60〜80:20である。
セルロース複合体に含まれる水溶性高分子および親水性物質は多くの場合に非晶性であり、セルロース複合体を試料として結晶化度を測定すると、得られる値は(a)微細な繊維状セルロースそのものの正しい結晶化度より低くなる。例えば、セルロース複合体の結晶化度が50%であれば、微細な繊維状セルロースの結晶化度としては50%以上であるといえる。
乾燥後のセルロース複合体における水分含量は、取り扱い性、経時安定性を考慮すれば、15質量%以下であることが好ましく、より好ましくは10質量%以下であり、さらに好ましくは6質量%以下である。
セルロース複合体において、上記範囲内で水溶性高分子および/または親水性物質を含有することにより、水性媒体の存在下で(a)微細な繊維状セルロースの崩壊・分散性が向上し、作業性や機能の面で優れたゲル乾燥組成物とすることができる。
水溶性高分子としては、微細な繊維状セルロースの崩壊・分散性が優れるという観点で、カルボキシメチルセルロース・ナトリウムが好ましい。このカルボキシメチルセルロース・ナトリウムとしては、置換度が0.5〜1.5であることが好ましく、より好ましくは0.6〜0.8である。
低分子量物質の方が水中での(a)微細な繊維状セルロースの崩壊・分散性が良くなる傾向にあり、ブドウ糖、蔗糖、トレハロースなどが好ましい。(a)微細な繊維状セルロースの崩壊・分散性に加え、製造時の乾燥性や、製品の保湿性、経時安定性の観点から、DE(dextrose equivalent)が20以上のデキストリンであることがより好ましい。
スクラブ剤組成物の製品形態としては、クリーム状、ペースト状、ジェル状、ゲル状、液状あるいは粉末状などが挙げられる。いずれの製品形態においても水系あるいは水中油型乳化系であることが好ましい。
また、本実施の形態のゲル乾燥組成物の製造方法は、(a)0.5質量%水分散液とした時の損失正接が1未満である微細な繊維状セルロースと水溶性高分子および/または親水性物質を含むセルロース複合体と、(b)グルコマンナン、ガラクトマンナン、アルギン酸類から選択される少なくとも1種の多糖類と、を水中で混合した後、乾燥する、ゲル乾燥組成物の製造方法である。
乾燥物は必要に応じて粉砕することが好ましい。粉砕機としてはカッターミル、ハンマーミル、ピンミル、ジェットミルなどが挙げられる。粉砕物の粉体平均粒径を好ましくは10〜1000μmとなるように、より好ましくは50〜500μmとなるように粉砕する。
ASTM Designation: D 1795−90「Standerd Test Method for Intrinsic Viscosity of Cellulose」に準じて行った。
JIS P8101−1976(「溶解パルプ試験方法」5.5 α−セルロース)に準じて行った。
JIS K 0131−1996(「X線回折分析通則」)に規定されるX線回折装置で得られたX線回折図の回折強度値から、シーゲル法により次式から算出した。
結晶化度(%)={(Ic−Ia)/Ic}×100
(Ic:X線回折図の回折角2θ=22.5度での回折強度、Ia:同じく回折角2θ=
18.5度付近のベースライン強度(極小値強度))
セルロース繊維(粒子)のサイズの範囲が広いので、一種類の顕微鏡で全てを観察することは不可能である。そこで、繊維(粒子)の大きさに応じて光学顕微鏡、走査型顕微鏡(中分解能SEM、高分解能SEM)を適宜選択し、観察・測定した。
固形分濃度が0.25質量%の水分散液となるようにサンプルと純水を量り取り、エースホモジナイザー(商標、日本精機株式会社製、AM−T型)で、15000rpmで15分間分散して分散液を調製した。
光学顕微鏡を使用する場合は、セルロース繊維(粒子)の水分散液を適当な濃度に調整し、それをスライドガラスにのせ、さらにカバーグラスをのせて観察した。
中分解能SEM(JSM−5510LV、日本電子株式会社製)を使用する場合は、サンプル水分散液を試料台にのせ、風乾した後、Pt−Pdを約3nm蒸着して観察した。
高分解能SEM(S−5000、株式会社日立サイエンスシステムズ製)を使用する場合は、サンプル水分散液を試料台にのせ、風乾した後、Pt−Pdを約1.5nm蒸着して観察した。
セルロース繊維(粒子)の長径、短径、長径/短径比は撮影した写真から15本(個)以上を選択し、測定した。繊維はほぼまっすぐから、髪の毛のようにカーブしているものがあったが、糸くずのように丸まっていることはなかった。短径(太さ)は、繊維1本の中でもバラツキがあったが、平均的な値を採用した。高分解能SEMは、短径が数nm〜200nmの繊維の観察時に使用したが、一本の繊維が長すぎて、一つの視野に収まらなかった。その為、視野を移動しつつ写真撮影を繰り返し、その後写真を合成して解析した。
(1)固形分濃度が0.5質量%の水分散液となるようにサンプルと純水を量り取り、エースホモジナイザー(商標、日本精機株式会社製、AM−T型)で、15000rpmで15分間分散させた。
(2)25℃の雰囲気中に3時間静置した。
(3)動的粘弾性測定装置にサンプル液を入れてから5分間静置後、下記の条件で測定し、周波数10rad/sにおける損失正接(tanδ)を求めた。
装置:ARES(100FRTN1型)
(商標、TA INSTRUMENTS CO.製)
ジオメトリー:Double Wall Couette
温度:25℃
歪み:10%(固定)
周波数:1→100rad/s(約170秒かけて上昇させる)
(1)セルロース濃度が0.1質量%の水分散液となるようにサンプルと純水を量り取り、エースホモジナイザー(商標、日本精機株式会社製、AM−T型)で、15000rpmで15分間分散させた。
(2)サンプル液20gを遠沈管に入れ、遠心分離機にて9800m/s2で5分間遠心分離した。
(3)上層の液体部分を取り除き、沈降成分の質量(a)を測定した。
(4)次いで、沈降成分を絶乾し、固形分の質量(b)を測定した。
(5)下記の式を用いて「水中で安定に懸濁する成分」の含有量(c)を算出した。
c=5000×(k1+k2) [質量%]
但し、k1およびk2は下記の式を用いて算出した。
k1=0.02−b+s2
k2=k1×w2/w1
(水溶性高分子+親水性物質)/セルロース=d/f [配合比率]
w1=19.98−a+b−0.02×d/f
w2=a−b
s2=0.02×d×w2/{f×(w1+w2)}
(3’)上層の液体部分を取得し、重量(a’)を測定した。
(4’)次いで、上層成分を絶乾し、固形分の重量(b’)を測定した。
(5’)下記の式を用いて「水中で安定に懸濁する成分」の含有量(c)を算出した。
c=5000×(k1+k2) [質量%]
但し、k1およびk2は下記の式を用いて算出した。
k1=b’−s2×w1/w2
k2=k1×w2/w1
(水溶性高分子+親水性物質)/セルロース=d/f [配合比率]
w1=a’−b’
w2=19.98−a’+b’−0.02×d/f
s2=0.02×d×w2/{f×(w1+w2)}
但し、(3)の操作で上層の液体部分と沈降成分の境界が明瞭ではなく分離が難しい場合は適宜セルロース濃度を下げて操作を行った。
[製造例1]微細な繊維状セルロースAの調製
市販木材パルプ(平均重合度=1210、α−セルロース含有量=94質量%)を、6×16mm角の矩形に裁断し、充分量の水に浸漬した。これを、カッターミル(URSCHEL LABORATORIES,Inc.製「コミトロール」、モデル1700、カッティングヘッド/水平刃間隙:2.03mm、インペラー回転数:3600rpm)に1回通した。
次いで2質量%濃度となるようにカッターミル処理品と水を量り取り、繊維の絡みがなくなるまで撹拌した。この水分散液を砥石回転型粉砕機(増幸産業株式会社製「セレンディピター」MKCA6−3型、グラインダー:MKE6−46、グラインダー回転数:1800rpm)で処理した。処理回数は2回で、グラインダークリアランスを110→80μmと変えて処理した。
次いで得られた水分散液を水で希釈して1質量%にし、高圧ホモジナイザー(MFIC Corp.製「マイクロフルイダイザー」M−110Y型、処理圧力:110MPa)で8パスし、微細な繊維状セルロースAを得た。
微細な繊維状セルロースAの結晶化度は76%以上だった。光学顕微鏡で観察したところ、長径が50〜1050μm、短径が1〜50μm、長径/短径比が4〜150の微細な繊維状セルロースが観察された。損失正接は0.92だった。「水中で安定に懸濁する成分」の含有量は25質量%だった。
市販バガスパルプ(平均重合度=1320、α−セルロース含有量=77%)を、6×16mm角の矩形に裁断した。次いでセルロース濃度が3質量%、カルボキシメチルセルロース・ナトリウム(置換度:0.6〜0.8)の濃度が0.176質量%となるように、それぞれと水を量り取り、家庭用ミキサーで5分間撹拌した。
この水分散液を砥石回転型粉砕機(商標、「セレンディピター」MKCA6−3型、グラインダー:MKE6−46、グラインダー回転数:1800rpm)で3回処理した。
次いで得られた水分散液を水で希釈して2質量%にし、高圧ホモジナイザー(商標、「マイクロフルイダイザー」M−140K型、処理圧力110MPa)で4パスし、微細な繊維状セルロースBを得た。
微細な繊維状セルロースBの結晶化度は73%以上だった。光学顕微鏡で観察したところ、長径が10〜500μm、短径が1〜25μm、長径/短径比が5〜190の微細な繊維状セルロースが観察された。損失正接は0.32だった。「水中で安定に懸濁する成分」は99質量%だった。また、「水中で安定に懸濁する成分」を高分解能SEMで観察したところ、長径が0.5〜10μm、短径が20〜100nm、長径/短径比が20〜200のきわめて微細な繊維状セルロースが観察された。
セルロース:カルボキシメチルセルロース・ナトリウム:デキストリン:ナタネ油=64:17:18.7:0.3(質量比)となるように、微細な繊維状セルロースBにカルボキシメチルセルロース・ナトリウム(1質量%水溶液粘度:3400mPa・s、置換度:0.6〜0.8)と、デキストリン(DE:28)と、ナタネ油と、を添加し、15kgを攪拌型ホモジナイザー(プライミクス(株)製、商品名、T.K.オートホモミクサー M2−40型)で、8000rpmで10分間撹拌・混合した後、前述の高圧ホモジナイザーで20MPa、1パス処理した。
これをドラムドライヤーにて乾燥し、スクレーパーで掻き取り、得られたものをカッターミル(不二パウダル株式会社製、商品名、「フラッシュミル」)で、目開き2mmの篩をほぼ全通する程度に粉砕し、セルロース複合体C(水分含量3.7質量%)を得た。
セルロース複合体Cの結晶化度は54%以上、損失正接は0.50、「水中で安定に懸濁する成分」は100質量%だった。また、「水中で安定に懸濁する成分」を高分解能SEMで観察したところ、長径が0.5〜10μm、短径が20〜100nm、長径/短径比が20〜200のきわめて微細な繊維状セルロースが観察された。
製造例1で得られた1質量%の微細な繊維状セルロースA溶液15kg(微細な繊維状セルロースAを固形分として150g含有)に、グルコマンナン150g(商標、レオレックスRS、清水化学(株)製)を加え、攪拌型ホモジナイザー(プライミクス(株)製、商品名、T.K.オートホモミクサー M2−40型)で、8000rpmで10分間撹拌・混合した後、ドラムドライヤーにて乾燥し、スクレーパーで掻き取り、得られたものをカッターミル(不二パウダル株式会社製、商品名、「フラッシュミル」)で粉砕し、篩分により平均粒径200μmとなるゲル乾燥組成物A(微細な繊維状セルロースA:グルコマンナン=50:50、水分含量3.5質量%)を得た。
ゲル乾燥組成物Aの粉体表面をビデオマイクロスコープ(VH−7000、キーエンス株式会社)で500倍に拡大して観察したところ、数〜十数μmレベルのセルロース繊維が一部観察されたものの、大部分は繊維幅が細すぎて確認できなかった。
保水量(倍)=湿質量(g)/乾燥質量(g)
一方、ゲル乾燥組成物Aを水中に投入して軽く攪拌し、高圧蒸気滅菌器で120℃にて20分間加熱後に、室温で1日間浸漬したものを上記と同様に遠心分離して湿質量を測定した。さらに上記と同様に乾燥質量を測定し、保水量を算出した。
加熱前後で採取された沈殿物量は殆ど変わらず、また保水量は加熱前で98倍、加熱後では102倍となり、加熱前後で違いが見られなかった。つまり、高温加熱処理を行ってもゲル乾燥組成物Aは溶解せず、保湿性も維持することができる。
<クレンジングフォーム処方>
油相部
ステアリン酸 8.0質量%
パルミチン酸 3.5
ミリスチン酸 8.0
ラウリン酸 8.0
ビースワックス 2.0
グリセリンモノステアレート 2.0
水相部
水酸化カリウム 5.5
グリセリン 10.0
ポリエチレングリコール1500 15.0
精製水 全体を100とする量
油相部および水相部を70℃に加熱して完全溶解した後、油相部を水相部に攪拌しながら加えて中和を行った。次いで上記のゲル乾燥組成物を加えた。その後、30℃まで冷却した。
20代〜50代の女性パネラー10人の左手の甲部分に、青色マジック(ゼブラ 油性マーカー ハイマッキーケア、6mm幅、ゼブラ株式会社)で長さ1cmの線を引き、上記クレンジングフォームをつけて右手の人差し指と中指を用いて20回こすって洗浄し、水洗い、乾燥後に、手の甲をビデオマイクロスコープ(VH−7000、キーエンス株式会社)で50倍に拡大して観察し、マジックの落ち具合を確認した。また使用時の感触および痛感などの不快感について官能評価を行った。
・汚れ落ち 4点:毛穴や溝内部の汚れが80%以上落ちている
3点:毛穴や溝内部の汚れが50%以上落ちている
2点:毛穴や溝内部の汚れが30%以上落ちている
1点:毛穴や溝内部の汚れが70%を超える範囲で残っている
・使用時の感触 4点:良好
3点:やや良好
2点:やや悪い
1点:悪い
・痛感など不快感 4点:感じない
3点:やや感じる
2点:感じる
1点:強く感じる
得られた点数の平均値を表1に示した。
製造例2で得られた2質量%の微細な繊維状セルロースB溶液7.5kg(微細な繊維状セルロースBを固形分としておよそ141g含有)に水を加えて1質量%に希釈し、グルコマンナン141g(商標、レオレックスRS、清水化学(株)製)を加え、攪拌型ホモジナイザー(プライミクス(株)製、商品名、T.K.オートホモミクサー M2−40型)で、8000rpmで10分間撹拌・混合した後、ドラムドライヤーにて乾燥し、スクレーパーで掻き取り、得られたものをカッターミル(不二パウダル株式会社製、商品名、「フラッシュミル」)で粉砕し、篩分により平均粒径200μmとなるゲル乾燥組成物B(微細な繊維状セルロース:グルコマンナン=50:50程度、水分含量3.8質量%)を得た。
ゲル乾燥組成物Bの粉体表面をビデオマイクロスコープ(VH−7000、キーエンス株式会社)で500倍に拡大して観察したところ、数μmレベルのセルロース繊維が一部観察されたものの、大部分は繊維幅が細すぎて確認できなかった。
製造例3で得られたセルロース複合体C150g(微細な繊維状セルロースBを固形分として96g含有)に水を加えて1質量%とし、グルコマンナン64g(商標、レオレックスRS、清水化学(株)製)を加え、攪拌型ホモジナイザー(プライミクス(株)製、商品名、T.K.オートホモミクサー M2−40型)で、8000rpmで10分間撹拌・混合した後、ドラムドライヤーにて乾燥し、スクレーパーで掻き取り、得られたものをカッターミル(不二パウダル株式会社製、商品名、「フラッシュミル」)で粉砕し、篩分により平均粒径200μmとなるゲル乾燥組成物C(微細な繊維状セルロース:グルコマンナン=60:40程度、水分含量4.2質量%)を得た。
ゲル乾燥組成物Cの粉体表面をビデオマイクロスコープ(VH−7000、キーエンス株式会社)で500倍に拡大して観察したところ、数μmレベルのセルロース繊維が一部観察されたものの、大部分は繊維幅が細すぎて確認できなかった。
製造例2で得られた2質量%の微細な繊維状セルロースB溶液(0.117質量%のカルボキシメチルセルロース・ナトリウムを含む)15kgをドラムドライヤーにて乾燥し、スクレーパーで掻き取り、得られたものをカッターミル(不二パウダル株式会社製、商品名、「フラッシュミル」)で粉砕し、篩分により平均粒径200μmとなる乾燥組成物D(殆ど微細な繊維状セルロースのみ、水分含量3.3質量%)を得た。
乾燥組成物Dの粉体表面をビデオマイクロスコープ(VH−7000、キーエンス株式会社)で500倍に拡大して観察したところ、個々のセルロース繊維が結着して十数〜数十μmレベルの太いセルロース繊維が大部分であった。
グルコマンナン100gを水10Lに加え、攪拌して溶解させた。この溶液を95%エタノール8L中へ攪拌しながら投入し、グルコマンナンの沈殿物を得た。この溶液中に飽和水酸化カルシウム水溶液を100mL加えて攪拌し、遠心分離により沈殿物を採取した。得られた沈殿物を50%エタノール水溶液入れ、攪拌後に再度遠心分離により沈殿物を採取した。この操作を数回繰り返して得られた沈殿物を水中に懸濁させ、ドラムドライヤーにて乾燥し、スクレーパーで掻き取り、得られたものをカッターミル(不二パウダル株式会社製、商品名、「フラッシュミル」)で粉砕し、篩分により平均粒径200μmとなる乾燥組成物E(グルコマンナンのみ、水分含量4.6質量%)を得た。
乾燥組成物Eの粉体表面をビデオマイクロスコープ(VH−7000、キーエンス株式会社)で500倍に拡大して観察したところ、表面は非常に滑らかで均一であった。
製造例3で得られたセルロース複合体C150g(微細な繊維状セルロースBを固形分として96g含有)とグルコマンナン64g(商標、レオレックスRS、清水化学(株)製)を混合し、水を加えて全固形分量として1質量%とし、攪拌型ホモジナイザー(プライミクス(株)製、商品名、T.K.オートホモミクサー M2−40型)で、8000rpmで10分間撹拌・混合した後、80℃で3時間加熱して冷却し、滑らかなゲル状組成物F(微細な繊維状セルロース:グルコマンナン=60:40程度)を得た。
ゲル状組成物Fを一部取って親指と人差し指ですり潰すと、ゲル形状が完全に壊れて均一なペースト状となってしまい、スクラブ剤組成物としては不適切であった。ゲル状組成物Fをビデオマイクロスコープ(VH−7000、キーエンス株式会社)で500倍に拡大して観察したところ、数μmレベルのセルロース繊維が極僅かに観察されたものの、殆どの繊維が細すぎて確認できなかった。
製造例3で得られたセルロース複合体C150g(微細な繊維状セルロースBを固形分として96g含有)とグルコマンナン64g(商標、レオレックスRS、清水化学(株)製)を混合し、水を加えて全固形分量として1質量%とし、攪拌型ホモジナイザー(プライミクス(株)製、商品名、T.K.オートホモミクサー M2−40型)で、8000rpmで10分間撹拌・混合した後、80℃で3時間加熱後に冷却して得たゲル状組成物を、冷凍庫(−20℃)に24時間置き凍結させた。その後40℃の雰囲気下に放置して解凍し、ゲル凍結組成物G(微細な繊維状セルロース:グルコマンナン=60:40程度)を得た。
ゲル凍結組成物Gを手で押すと容易に水分が染み出てしまい、また表面がザラザラして不均一な触感を有し、低刺激スクラブ剤組成物としては不適切であった。ゲル凍結組成物Gをビデオマイクロスコープ(VH−7000、キーエンス株式会社)で500倍に拡大して観察したところ、十数μmレベルの太いセルロース繊維が多く、また数十μmレベルの不均一な孔が多数存在していた。
実施例1〜3のゲル乾燥組成物A〜Cは、「汚れ落ち」「触感」「不快感」の全ての評価項目において3点以上と良好な評価結果が得られた。特に「汚れ落ち」に関しては、比較例1,2の乾燥組成物D、Eと比べて顕著な改善が見られた。この結果より、本実施の形態のゲル乾燥組成物は水中で容易に膨潤して保湿性の良好な軟らかなゲル状となり、肌に対する刺激が少なく、また該ゲル中にネットワーク構造を形成している微細な水不溶性セルロースによって優れた洗浄効果や汚れに対する優れた吸着性を有することが分かる。
また、グルコマンナンのみからなる乾燥組成物E(比較例2)は、刺激は非常に少ないが、ゲル表面が滑らかすぎて十分な洗浄効果が得られなかった。
特許文献5に記載の方法に従って製造した比較例3では、実施例1〜3のゲル乾燥組成物と同様の組成で(a)微細な繊維状セルロールと(b)多糖類とを有するものの、(a)微細な繊維状セルロースと(b)多糖類との双方を水中で混合して、乾燥する工程を経てゲル乾燥組成物としていないため、非常に滑らかで軟らかいゲルを形成し、スクラブ剤組成物として適するものではなかった。
また、特許文献6に記載の方法に従って製造した比較例4では、実施例1〜3のゲル乾燥組成物と同様の組成で(a)微細な繊維状セルロールと(b)多糖類とを有するものの、(a)微細な繊維状セルロースと(b)多糖類とを水中で混合して、乾燥する工程を経てゲル乾燥組成物とせずに冷解凍しているため、微細なセルロース繊維同士が部分的に密集して不均一な系を構成しスクラブ剤組成物として適するものではなかった。
Claims (8)
- (a)0.5質量%水分散液とした時の損失正接が1未満である微細な繊維状セルロースと、
(b)グルコマンナン、ガラクトマンナン、およびアルギン酸類から選択される少なくとも1種の多糖類と、
を水中で混合した後、乾燥することにより得られるゲル乾燥組成物。 - 前記(b)がグルコマンナンである、請求項1に記載のゲル乾燥組成物。
- 前記(a)の原料が植物細胞壁である、請求項1または2に記載のゲル乾燥組成物。
- 長径が0.5〜30μmであり、短径が2〜600nmであり、かつ長径/短径比が20〜400である前記(a)の含有量が、前記(a)全体において30質量%以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のゲル乾燥組成物。
- 前記(a)と、水溶性高分子および/または親水性物質と、を含むセルロース複合体と、
前記(b)と、
を水中で混合した後、乾燥することにより得られる、請求項1〜4のいずれか一項に記載のゲル乾燥組成物。 - スクラブ剤組成物である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のゲル乾燥組成物。
- (a)0.5質量%水分散液とした時の損失正接が1未満である微細な繊維状セルロースと、
(b)グルコマンナン、ガラクトマンナン、アルギン酸類から選択される少なくとも1種の多糖類と、
を水中で混合した後、乾燥する、ゲル乾燥組成物の製造方法。 - 前記(a)と、水溶性高分子および/または親水性物質と、を含むセルロース複合体と、
前記(b)と、
を水中で混合した後、乾燥する、請求項7に記載のゲル乾燥組成物の製造方法。
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