JP2009527099A - 白色発光デバイス - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
本出願は、それぞれその全体が引用により組み込まれている2006年2月14日出願の米国出願第60/773,119号及び2006年10月10日出願の米国出願第60/828,909号の優先権を主張するものである。
本発明は、半導体ナノクリスタルを含む白色発光デバイスに関する。
米国政府は、軍用ナノテクノロジー研究所(Institute for Soldier Nanotechnologies)を介する米国陸軍研究所(U.S. Army Research Office)からの助成金番号DAAD-19-02-0002及び全米科学財団(National Science Foundation)からの助成金番号DMR 0213282に従って、本発明において特定の権利を有することができる。
小さい直径を有する半導体ナノクリスタルは、分子形態の物質とバルク形態の物質との中間の特性を有することができる。例えば、小さい直径を有する半導体材料に基づくナノクリスタルは、すべての3つの次元で電子及び正孔の双方の量子閉じ込めを発揮することができるため、ナノクリスタルのサイズを小さくしながら、材料の有効バンドギャップを大きくする。したがって、ナノクリスタルの光吸収及び発光は、ナノクリスタルのサイズが小さくなるに従って、共に青(即ちより高エネルギー)へとシフトする。半導体ナノクリスタルは、その発光波長がナノクリスタルのサイズ及び材質に応じて調整可能である狭い蛍光バンドを有することができる。
安定な白色発光材料は、ディスプレイ用途に極めて好ましい。発光半導体ナノクリスタルは、有機発光化合物より安定し得る。半導体ナノクリスタルは、有機化合物と比較して狭い発光バンド幅を有することもできる。
概して、発光デバイスは、複数の半導体ナノクリスタルを含む発光層を含み、該複数の半導体ナノクリスタルは、励起により白色光を発する。複数のナノクリスタルは、赤色、緑色及び青色発光ナノクリスタルを含むことができる。ナノクリスタルの少なくとも1つは、コアを含むことができる。ナノクリスタルは、コアの上にオーバーコーティングを含むことができる。オーバーコーティングは、第二の半導体材料を含むことができる。該デバイスは、少なくとも0.20%の外部量子効率を有することができる。該デバイスは、(0.35、0.41)のCIE座標を有することができる。該デバイスは、5500Kの黒体基準と比較して86の演色評価数(CRI)を有することができる。
第一電極は、透明電極であり得る。正孔注入層は、導電性ポリマーを含むことができる。正孔輸送層は、ベンジジンを含むことができる。正孔ブロッキング層は、トリアゾールを含むことができる。電子輸送層は、金属錯体を含むことができる。第二電極は、金属を含むことができる。複数の半導体ナノクリスタルは、励起されたときに少なくとも3色の異なる発光を含むことができる。それぞれの異なる色の発光は、複数の半導体ナノクリスタルのフォトルミネッセンススペクトルにおける局所的最大発光である。
別の態様において、デバイスを形成する方法は、複数の半導体ナノクリスタルを含む層を第一電極と第二電極との間に配置することを含み、該複数の半導体ナノクリスタルは、例えば、ナノクリスタルを表面にプリント、スタンプ又は堆積することによって、励起により白色光を発生させる。光を発生させる方法は、デバイスの第一電極及び第二電極に発光電位を印加することを含む。ディスプレイは、複数の発光デバイスを含むことができる。
本発明の他の特徴、目的及び利点は、明細書及び図面並びに特許請求の範囲から明らかにされるであろう。
白色光を発光することが可能な発光デバイスは、例えば、その全体が引用により組み込まれている2006年2月14日出願の米国出願第60/773,119号に記載されている。
小さな直径を有するナノクリスタルは、分子とバルク形態の物質との中間の性質を有することができる。例えば、小さな直径を有する半導体物質に基づくナノクリスタルは、3次元すべてにおいて電子と正孔との両方の量子閉じ込めを示すことができ、結晶サイズの減少に伴い、物質の有効なバンドギャップを増加させる。それゆえ、結晶のサイズが小さくなるにつれて、ナノクリスタルの吸光と発光との両方が、青色へ、即ち、より高いエネルギーへシフトする。
適切な配位子を、商業的に購入することができ、又は、例えばJ. Marchの文献、「有機化学特論(Advanced Organic Chemistry)」(その全体は引用により組み込まれている)に記載されている通常の合成有機技法によって調製することができる。
ナノクリスタルは、20〜40%の量子収率を有することができる。ZnCdS合金ナノクリスタルを例えばZnSでオーバーコートして、量子収率を40%〜60%まで高めることができる。ナノクリスタルの組成及び/又は直径を調節することによって、全幅半値が25〜30nmの415nmから510nmのいずれかで発光するようにこれらの材料を調整することができる。
さらに、輸送層(即ち正孔輸送層、正孔注入層、又は電子輸送層)に使用される有機物質は、放出層に使用される半導体ナノクリスタルより不安定であり得る。結果として、該有機物質の運用年数は、該デバイスの寿命に制限される。該輸送層に長寿命物質を用いたデバイスを使用して、長寿命発光デバイスを製造することができる。
電子及び正孔がナノクリスタル上に局在するとき、発光波長で発光を起こすことができる。該発光は、量子閉じ込め半導体物質のバンドギャップに対応する周波数を有する。バンドギャップは、ナノクリスタルのサイズの関数である。
デバイスを、該輸送層のすべてを塗布した後に熱的に処理することができる。熱処理は、ナノクリスタル内への電荷注入をさらに向上させ、且つナノクリスタル上の有機キャッピング基(organic capping groups)を排除することができる。該キャッピング基の不安定性は、デバイスの不安定性の原因となり得る。
これは、そのスペクトルが成分ナノクリスタルの混合物であるエレクトロルミネッセンスデバイスを作製するために混合ナノクリスタル膜を使用することの実用性を証明するものである。したがって、白色発光ナノクリスタル-LEDは、低コスト材料、パターン化及び可撓性基板及び比較的高い効率を含む白色OLEDのすべての魅力に加えて、ナノクリスタルエミッタの耐久性及び色可調性を提供する。そのように、このナノクリスタル-LED白色光エミッタは、新たなより汎用的な混合スペクトル及び白色光技術の開発にナノクリスタルを使用する第一のステップになり得る。
(合成):
赤色、緑色及び青色を表す3色(RBG)を作成するために、3つの異なる種類のコロイド量子ドット(ナノクリスタル)を使用した。第一の種類のナノクリスタルは、λ=622mmにフォトルミネッセンス最大値を有するCdSe/ZnSがオーバーコートされたコア-シェルナノクリスタルである。第二の種類は、λ=540mm付近にフォトルミネッセンス最大値を有するZnSe/CdSe/ZnSコア-シェル/合金オーバーコートされたナノクリスタルである。第三の種類は、λ=440mm付近にフォトルミネッセンス最大値を有するCdZnS合金ナノクリスタルコアである。これらの3つの種類のナノクリスタルは、RGB色スキームの成分を構成する。狭い分布及び最大の量子収率を有する特異的波長エミッタを実現するのに、報告された調製法(例えば、それぞれその全体が引用により組み込まれているIvanov, S. A.らの論文、J. Phys. Chem. B、2004、108、10625及びZhong, X.らの論文、J. Am. Chem. Soc、2003、125、13559)によるナノクリスタル合成が広く適応されている。発色対象は、それぞれλ=620nm、λ=530nm及びλ=470nmの人間の眼におけるRGBに対する最大検出領域に最も良く適合することで、可能な限り明るい外観を達成するように選択される。
その全体が引用により組み込まれているIvanovらの論文、J. Phys. Chem. B、2004. 108、10625から適応されるように、ZnSe/CdSe合金コアを作製することによって緑色発光量子ドットを調製し、続いてZnSでオーバーコートした。そのために、ジエチル亜鉛、セレン化トリオクチルホスフィン(TOP-Se)及びTOPを310℃でヘキサデシルアミン(HDA)のフラスコに注入することによって、ZnSeコアを最初に調製した。次いで、λ=354nmに第一の吸収ピークが現れるまで270℃で〜2時間コアを成長させた。次いで、ZnSeの高いバンドギャップによりまだ透明に見える溶液を150℃まで冷却し、成長溶液の5mlをTOPO及びヘキシルホスホン酸(HPA)の脱ガス溶液に直ちに注入した。注入後直ちに、ジメチルカドミウム、TOP-Se及びTOPの溶液を溶媒/ZnSe混合物に一滴ずつ添加し、λ=540nmに発光が生じるまで該溶液を150℃で〜19時間(2日間を超えない)加熱した。次いで、ZnSe及びCdSeで構成されたこれらのコアを、メタノール/ブタノールを使用して2回析出させ、ヘキサンに再溶解させた。次いで、この溶液を脱ガスされたTOPO及びHPAのフラスコに80℃で注入し、ヘキサンを真空下で1時間にわたって除去した。一方がジメチルカドミウム、ジエチル亜鉛及びTOPを含み、他方がTMS2-S及びTOPを含む2つの溶液を2ml/時の速度でシリンジポンプによって150℃で〜2時間にわたってフラスコに徐々に加えた後、溶液を室温まで冷却した。次いで、上記のようにメタノール/ブタノールを使用してナノ粒子を析出し、ヘキサンに再分散させることが可能であった。この処理を3回実施し、各分散後に、0.2μmフィルタで濾過し、最終工程でクロロホルムに再溶解させた。基準としてクマリン540(エタノール中の量子収率89%(その全体が引用により組み込まれているFletcher, A.N.らの論文、Appl. Phys.、1978、16、289))を使用してZnSe/CdSe/ZnSの量子収率を測定したところ、〜65%であった。
すべてのナノクリスタルを受領し、保管し、クロロホルムのナノ粒子溶液として処理した。ナノクリスタル単層をスピンキャスティング(spin-casting)で製造するために、原子間力顕微鏡法(AFM)を用いて溶液濃度を較正した(図3)。すべての有機膜(PEDOT:PSSを除く)を<5×10-7Torrの圧力及び〜0.1nm/sの速度で加熱蒸発させた。PEDOT:PSS膜をITO基板上にスピンキャストし、N2雰囲気中で15分間にわたって110℃で焼成した。ナノクリスタル-LED及びAFMサンプルのためのITO基板を多工程溶媒洗浄法で洗浄した後、5分間O2プラズマに曝した。カバーガラス及びUV硬化性エポキシを使用して、ナノクリスタル-LEDをN2グローブボックスで梱包した。電流-電圧特性及び量子効率測定を半導体パラメータ分析装置HP 4145B及び較正フォトダイオードNewport 2101によって行った。エレクトロルミネッセンスのランバート分布を想定して、測光単位(cd/m2)のデバイス輝度を順方向の目視方向で計算した。例えば、その全体が引用により組み込まれているGreenham, N. C.らの論文、Adv. Mater.、1994、6、491を参照されたい。
他の実施態様は、上記請求項の範囲内である。
Claims (18)
- 複数の半導体ナノクリスタルを含む発光層を含む発光デバイスであって、該複数の半導体ナノクリスタルは、励起により白色光を発光する、前記発光デバイス。
- 第一電極;
該第一電極に接触する正孔注入層;
該正孔注入層に接触する正孔輸送層;
該正孔輸送層に接触する正孔ブロッキング層;
該正孔ブロッキング層に接触する電子輸送層;
該電子輸送層に接触する第二電極;及び
該電子輸送層と該正孔ブロッキング層の間に存在し、励起されたときに少なくとも2色の異なる発光を含む複数の半導体ナノクリスタル;を含む、発光デバイス。 - 前記第一電極が透明電極である、請求項2記載のデバイス。
- 正孔注入層が導電性ポリマーを含む、請求項2又は3記載のデバイス。
- 前記正孔輸送層がベンジジンを含む、請求項2から4のいずれか一項記載のデバイス。
- 前記正孔ブロッキング層がトリアゾールを含む、請求項2から5のいずれか一項記載のデバイス。
- 前記電子輸送層が金属錯体を含む、請求項2から6のいずれか一項記載のデバイス。
- 前記第二電極が金属を含む、請求項2から7のいずれか一項記載のデバイス。
- 前記複数の半導体ナノクリスタルが、励起されたときに少なくとも3色の異なる発光を含むことができる、請求項2から8のいずれか一項記載のデバイス。
- 前記複数のナノクリスタルが、赤色、緑色及び青色発光ナノクリスタルを含む、請求項1から9のいずれか一項記載のデバイス。
- ナノクリスタルがコアを含む、請求項1から10のいずれか一項記載のデバイス。
- 前記コア上にオーバーコーティングをさらに含み、該オーバーコーティングが第二の半導体材料を含む、請求項1から9のいずれか一項記載のデバイス。
- 少なくとも0.20%の外部量子効率を有する、請求項1から12のいずれか一項記載のデバイス。
- (0.35、0.41)のCIE座標を有する、請求項1から13のいずれか一項記載のデバイス。
- 5500Kの黒体基準と比較して86の演色評価数(CRI)を有する、請求項1から14のいずれか一項記載のデバイス。
- 請求項1から15のいずれか一項記載のデバイスを形成する方法であって、第一電極と第二電極の間に複数の半導体ナノクリスタルを配置することを含む、前記方法。
- 請求項1から16のいずれか一項記載のデバイスに発光電位を印加することを含む、発光方法。
- 請求項1から17のいずれか一項記載の複数の発光デバイスを含む、ディスプレイ。
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