JP2009520796A - 製剤 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)ポリマー殻;及び
(b)(i)マトリクス中に分散した固体農薬、及び(ii)水非混合性液体、を含むコア;
を含んで成り、マトリクスが水非混合性液体の全体にわたって不連続に分布していることを特徴とするマイクロカプセルを含む製品に関する。
(a)ポリマー殻;及び
(b)(i)マトリクスに分散する固体農薬、及び(ii)水非混合性液体、を含むコアから成り、該マトリクスが非連続的に該水非混合性液体全体にわたって分布することを特徴とする。
以下の実施例はチアメトキサム粒子の懸濁物が容易にポリ尿素マイクロカプセル内に封入でき、カプセル内の(非連続)マトリクスが周囲温度で本質的に等モル濃度のイソシアネート成分とアミン成分の反応から形成されることを実証する。このような製剤をうまく調製することは、チアメトキサムの高い水溶解性(20℃で4.1 g/l)により、決してささいなことではなく、これは、チアメトキサム粒子は乳化プロセスの間及び/又は(非連続)マトリクスの形成の間に水性相に移動する傾向があることを意味する。
Solvesso(登録商標) 200はExxonが供給している芳香族炭化水素である。
Crospray(登録商標) 7Nは、Sun Oil Companyが供給している鉱物油である。
Norpar(登録商標) 15とPrifer(登録商標) 6813はExxonが供給しているパラフィン溶剤である。
Solsperse(登録商標) 17000は、Lubrizolが供給しているポリマー分散剤である。
Z190-165(登録商標)は、Uniqemaが供給しているポリマー分散剤である。
Agrimer(登録商標) AL22は、ISPが供給しているアルキル化されたビニルピロリドン・コポリマーである。
Desmodur(登録商標) Z4470は、Bayerがnaphtha 100中の70%溶液として供給しているイソフォロンジイソシアネートのトリマーである。
Desmodur(登録商標) Wは、Bayerが供給している4,4’-メチレンビス(シクロヘキシル・イソシアネート)である。
TDIは、Sigma Aldrichが供給しているトリレン2,4-&2,6-ジイソシアネートの80:20混合物である。
Suprasec(登録商標) 5025(ポリメチレン・ポリフェニレン・イソシアネート)は、Huntsmanが供給している。
Gohsenol(登録商標) GL03, GL05, 及びGM14-Lは、Nippon Gohseiが供給しているポリビニル・アルコールである。
ポリエチレンイミン(Mn~600 [Mnは数平均分子量である]、M.Wt.~800 Daltons)はAldrichが供給している。
Avicel(登録商標) CL611は、FMCが供給している微結晶セルロースである。
Kelzan(登録商標)は、CP Kelcoが供給しているキサンタン・ガムである。
サンプルを調製した後、各サンプルはそのVMDを測定して特徴づけられる。
次の実施例は、チアメトキサム粒子の懸濁物をポリ尿素マイクロカプセルに封入できることを実証し、カプセル内の(非連続)マトリクスはイソシアネートの加水分解と自己縮合、及びイソシアネート成分と水性相を通して加えられるアミン成分の間の反応との組み合わせによって形成される。これらの実施例で、外から加えられるアミン:イソシアネート成分のモル比は1:1よりも著しく小さい。このような製剤をうまく調製することは、(非連続)マトリクスを形成するときに用いられる高い温度のために特に難しい。チアメトキサム粒子が水性相に過剰に移動することを防ぐために、アミン成分と一部のイソシアネート成分の間の初期反応によってエマルジョンの外側のまわりに殻を固定することが重要である。チアメトキサムは、表2に示されているレシピに従って以下のプロセスを用いてカプセル封入された。有機相は、実質的に水非混合性溶媒における細かく砕かれたチアメトキサムの懸濁物に一種以上のイソシアネートを加えて調製された。これをポリビニル・アルコールの水溶液に乳化して所望の粒子サイズを得た。次に多官能性アミンの溶液を加え、エマルジョンの温度を40℃に上げ、この温度を3時間維持して壁形成反応を進行させ、その間穏やかな攪拌を維持した。最後に、製剤化後処理(中性pHへの調整と沈降防止剤の添加)が必要に応じて行われた。
次の実施例は、チアメトキサムのカプセル封入懸濁物と水性相におけるカプセル封入されないチアメトキサムの懸濁物の組み合わせを実証する。チアメトキサムの懸濁物を含むマイクロカプセルは、表3の組成に従って実施例1で詳述した方法によって調製された。このカプセル製剤はそのVMDを測定して特徴付けられた。次に、このマイクロカプセルをCruiser(登録商標)350FS(350 g/lのチアメトキサムを含む濃縮懸濁物)といろいろな比で混合して、カプセル封入されたチアメトキサム対カプセル封入されないチアメトキサムの比が質量で1:1, 1:2, 及び2:1の最終製品を得た(それぞれ、実施例3a, 3b, 及び3c)。
次の実施例は、チアメトキサム粒子の懸濁物を含むマイクロカプセルをスプレー乾燥して乾燥した顆粒製品を得ることができることを実証する。チアメトキサム粒子の懸濁物を含むマイクロカプセルは、実施例1で述べた方法に従って、水と下記の表4のレシピに示された成分を用いて調製された[あとで水が除去されて表4のレシピを有する製剤が得られた]。次に、このマイクロカプセル懸濁物をポリアクリル酸(MW 2000)、デキストリン、及びPolyfon(登録商標)T(MeadWestvacoから供給されるリグノスルフォン酸ナトリウム)の水溶液と混合してスプレー・スラリーを得た。このスラリーをPepit(登録商標)WG4スプレー乾燥機でスプレー乾燥して次の組成のドライ顆粒製品を得た。
次の例は、[実施例1aから1fまでの製品を用いて]チオメトキサム粒子の懸濁物をカプセルに封入することによってこの殺虫剤の水への放出速度を、T50値が数時間から数年の範囲にわたるようにコントロールすることが可能になることを実証する。
次の実施例は、[実施例3aから3cまでの製品を用いて]カプセル封入されたチアメトキサム対カプセル封入されないチアメトキサムの比を変えることによって放出速度プロファイルを微調整し、所望量の自由に利用されるチアメトキサムの後で残りの活性カプセルをゆっくりと放出するようにできることを例示する。放出速度を測定する方法は実施例5で述べたようなものであり、結果は図2に示されている。
次の実施例は、[実施例1sから1vまでの製品を用いて]チアメトキサム粒子の懸濁物をカプセル封入することにより、種子処理のために散布された場合の土壌への殺虫剤の放出速度を長期コントロールできる(Cruiser(登録商標)5FS(500 g/lのチアメトキサムを含む濃縮懸濁物)でカプセル封入せずに処理した場合と比較)ことを実証する。マイクロカプセル懸濁物は、被覆ポリマーSpectrum(登録商標)300Cと混合され、トウモロコシ種子に種子処理器で散布され、種子あたり1.25 mgのチアメトキサム及び0.625 mgのSpectrum(登録商標)300Cが添加された。10個の処理された種子がBuchner漏斗(孔径2,11 cm)で約80 gの土壌に置かれ、さらに35 gの土壌と濾紙で覆われた。一定量の水(70ml, 40ml, 40ml, 40ml, 60ml, 100ml)が濾紙にスプレー散布され、流出液を集め、秤量し、チアメトキサム含有量を分析した。結果は図3に示されている。
次の実施例は、チアメトキサムのカプセル封入は土壌殺虫剤として用いられたとき(カプセル封入されないチアメトキサムに比べて)長期の体系的な生物的防除になるということを実証する。マイクロカプセル懸濁物[実施例1aからのもの]とActara(登録商標) WG[25質量%のカプセル封入されないチアメトキサム]が、それぞれ個別にキュウリ(Sakarta変種)苗木に苗木あたり5 mgのチアメトキサムという割合で散布された。散布は、苗木を植え付ける直前に植え付け孔に直接行われた(マイクロカプセルは3 mlの水で希釈され、Actara(登録商標) WGはドライ散布された)。区画は、散布及び移植の前に圃場容水量に達するまで灌漑され、移植後二日毎に水[6mm/m2]で灌漑された。2-3日毎に、2枚の最も若い十分に成長した葉を摘み取り、各葉からひとつのリーフディスクを打ち抜いた(サンプリング時間あたり4つの苗木を取り、各サンプリングで異なる苗木を用いた)。
次の実施例は、チアメトキサムのカプセル封入が、固体殺虫剤として用いられた場合(カプセル封入されないチアメトキサムに比べて)浸出が減少することを実証する。マイクロカプセル懸濁物[実施例1d, 1k, 1lからの製品]とActara(登録商標) WG [25質量%の化合物封入されないチアメトキサム] がそれぞれ個別に、キュウリ(Sakarta変種)苗木に苗木あたり5 mgのチアメトキサムという割合で散布された。散布は、苗木を植え付ける直前に植え付け孔に直接行われた(マイクロカプセルは3 mlの水で希釈され、Actara(登録商標) WGはドライ散布された)。区画は、散布及び移植の前に圃場容水量に達するまで灌漑され、移植後二日毎に水[6mm/m2]で灌漑された。いろいろな時間間隔で、苗木の真下で土壌コアを0-18 cm及び18-36 cmの深さまで採取した(サンプリング時間毎に4つのコア)。100 gの土壌がビーカーに入れられ(重複して2つ)、水で全体の体積が140 mlになるようにした。このスラリーを攪拌し、30分間放置して土を沈降させた。次に、各サブサンプルから2.5 mlの上澄みを取り、合体させた(重複して4つ)。アフィス・クラシボラ(Aphis craccivora)を感染させたソラマメの苗が上澄みで培養され、72時間後に死亡率が評価された。カプセル封入されたチアメトキサムの製剤で浸出に3倍まで達する減少が観測された(カプセル封入されない標準と比べて;下のデータを参照のこと。ここで、DAA=散布後の日数)。
この実施例は、[実施例1c及び1dの製品を用いて]チアメトキサムをカプセル封入することでシロアリ防除剤として用いたときに(カプセル封入されないチアメトキサム;Acarta(登録商標) WG [25質量%の封入されないチアメトキサム]と比べて)長期間の生物的防除が得られることを実証する。従来のようなコンクリート・スラブ研究がコプトテルメス・クルビグナタス(Coptotermes curvignathus)に強く感染した試験部位で以下の方法で行われた。地面をきれいにし、木製フレームが処理される個々のエリアのまわりに設置された(処理あたり5重複)。地面にシロアリ防除剤(0.1%又は0.2%のチアメトキサム)を4.5リットル/m2という量で散布して、処理された土壌は蒸気バリアで覆われた(パイプをバリアに切り込んで処理された土壌の一部を露出させた)。蒸気バリアの上にコンクリートが置かれた。木のブロックがパイプに挿入され、パイプはキャップで封止された。木のブロックのシロアリ被害の評価は一月毎に行われ、各評価点で被害したブロックが新しいブロックに置き換えられた。
この実施例は、チアメトキサム[実施例1iの製品]のカプセル封入によって、種子処理として使用したとき、特に高い害虫圧力(pest pressure)の条件下で用いた場合、(カプセル封入されないチアメトキサム;Cruiser(登録商標) FS,に比べて)大きな生物効力が得られることを例示する。チアメトキサム製剤はトウモロコシ種子に個別に、種子あたり1.25 mgのチアメトキサムという割合で散布され、いくつかの野外地点で、根切り虫(Diabrotica spp.)に対する効力が試験された。実験計画は、4重複のランダム化完全ブロック・デザインであった。各区画は、長さ5.3 mの4列に各35個の種子を、4列コーンプランターを用いて植え付けたものである。植え付け、耕作、肥料管理、灌漑及び収穫はその地点による局地的なコーン管理方式に基づいて変えられた。苗木の出芽は、植え付けから14, 21, 及び28日後に中央の2列で出芽したプラントを数えることによって評価された。
Claims (27)
- マイクロカプセルを含んで成る製品であって、マイクロカプセル自体は:
(a)ポリマー殻;及び
(b)(i)マトリクス内に分散した固体農薬、及び(ii)水非混合性液体、を含むコア;
を含み、該マトリクスが該水非混合性液体中に非連続に分布していることを特徴とする前記製品。 - 該農薬の水溶解度が20℃で0.1から100 g/lの範囲である、請求項1に記載の製品。
- 該農薬がネオニコチノイド殺虫剤である、請求項2に記載の製品。
- 該農薬が、アセタミプリド、クロチアニジン、イミダクロプリド、チアクロプリド、又はチアメトキサムである、請求項3に記載の製品。
- 該農薬がチアメトキサムである、請求項4に記載の製品。
- 該マイクロカプセルが水性相に分散している、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の製品。
- 該製品が乾燥製品である、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の製品。
- 該乾燥製品が顆粒状である、請求項7に記載の製品。
- 該乾燥製品が水分散性である、請求項7又は8に記載の製品。
- 該水性相が農薬を含む、請求項6に記載の製品。
- 該水性相における該農薬の水溶解度が20℃で0.1から100 g/lの範囲である、請求項10に記載の製品。
- 該水性相における該農薬がネオニコチノイド殺虫剤である、請求項11に記載の製品。
- 該水性相における該農薬が、アセタミプリド、クロチアニジン、イミダクロプリド、チアクロプリド、又はチアメトキサムである、請求項12に記載の製品。
- 該水性相における該農薬がチアメトキサムである、請求項13に記載の製品。
- 該マトリクスが、ポリ尿素、ポリアミド、又はポリウレタンであるポリマー、又はこれらのポリマーの二つ以上の混合物である、請求項1乃至14のいずれか1項に記載の製品。
- 該マトリクスがポリ尿素である、請求項15に記載の製品。
- 該ポリマー殻が、ポリ尿素、ポリアミド、又はポリウレタンであるポリマー、又はこれらのポリマーの二つ以上の混合物である、請求項1乃至16のいずれか1項に記載の製品。
- 該ポリマー殻がポリ尿素である、請求項17に記載の製品。
- 該水非混合性液体の水溶解度が20℃で、質量で5000 ppm以下である、請求項1乃至18のいずれか1項に記載の製品。
- 該水非混合性溶媒が農薬である又は農薬を含む、請求項1乃至19のいずれか1項に記載の製品。
- 農業害虫に対抗又は農業害虫を防除するための請求項1乃至20のいずれか1項に記載の製品の利用であって、該害虫に又は該害虫の場所に殺虫有効量の該製品を散布することを含む製品の前記利用。
- 該害虫がシロアリである、請求項21に記載の製品の利用。
- 固体農薬の放出速度をコントロールするための請求項1乃至20のいずれか1項に記載の製品の利用。
- 土壌を通して浸出する固体水溶性農薬の量を減らすための請求項1乃至20のいずれか1項に記載の製品の利用。
- 種子処理における請求項1乃至20のいずれか1項に記載の製品の利用。
- 資材を保護するための請求項1乃至20のいずれか1項に記載の製品の利用。
- 請求項1乃至20のいずれか1項に記載の製品を調製する方法であって、油中に固体農薬が分散している水中油型エマルジョンを界面重合させるステップを含む前記方法。
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