JP2009516032A - 高性能リグノセルロース繊維複合材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は一般にリグノセルロース繊維/熱可塑性物質複合体に関する。本発明はより詳しくは、改良された材料特性を有するリグノセルロース繊維/熱可塑性物質複合体の製造方法に関する。
リグノセルロース繊維複合体は、自動車、電気工学、航空宇宙、建物及び構造物、家具、運動用具等を含む、非構造的適用と同様に広い範囲の構造材において広く使用されている。これは従来の無機充填材と比較した、天然繊維により示される以下の利点によるものである。
・植物繊維は無機充填材と比較して比較的低い密度を有する。
・植物繊維は結果として処理装置の磨耗を減少させる。
・植物繊維は健康及び環境に関連した利点を有する。
・植物繊維は再生可能資源であり、それらの有用性は事実上無制限である
・植物繊維で強化された複合体はCO2ニュートラルである。
・植物繊維複合体は再生可能で、処分が容易である。
・生体高分子と組み合わせて使用すれば、植物繊維から完全に生体分解性の複合体生成物を製造することが出来る。
・米国特許第4,250,064号(1981)において、Chandlerはポリマーマトリックス内における繊維の分散性を改善する為に植物繊維をCaCO3のような無機充填材と組み合わせて使用することについて記載している。
・水中でスラリー化することによるセルロース繊維の前処理及びセルロース繊維の希HCl又は希H2SO4による加水分解性前処理のような方法は、Coranら及びKubatらにより米国特許第4,414,267号(1983)及び第4,559,376 号(1985)にそれぞれ記載されている。
・分散を改善する為にセルロース繊維を潤滑剤で前処理すること及びポリマーマトリックス中の繊維の結合はHamedによって米国特許第3,943,079号(1976)に開示されている。
・分散及び繊維とマトリックスの付着を改善する為の機能的ポリマー及びセルロース繊維のシランによるグラフトの使用はWoodhamsにより米国特許第4,442,243号(1984)内に及びBeshayにより米国特許第4,717,742(1988)内にそれぞれ開示されている。
・Rajらは米国特許第5,120,776号(1992)においてポリマーマトリックス内での繊維の分散性及び結合性を改善する為に不連続セルロース繊維をマレイン酸無水物で化学的処理する方法を教示している。
・Beshayは米国特許第5,153,241号(1992)において、セルロース繊維とポリマーの結合及び分散を改善する為のチタンカップリング剤の使用を記載している。
・Hornは米国特許第5,288,772号(1994)において前処理した高含水セルロース材料の複合体製造の為の使用を開示している。
・水を柔軟剤として使用した摂氏160〜200℃における繊維の加水分解性処理はPottらによってカナダ特許第2,235,531号(1997)に請求されている。
・Searsらは米国特許第6,270,883号(2001)及び欧州特許第1121244号(2001)に記載されているように、高度に融解した熱可塑性物質マトリックス、好ましくはナイロンに分散したセルロースパルプ繊維を含む特性を改善した強化複合材料を開示している
本発明の一つの態様において、高性能リグノセルロース繊維充填熱可塑性構造複合体の製造方法が提供される。製造方法には、攪拌機を用いたリグノセルロース繊維の熱可塑性マトリックスへの脱繊維及び分散が含まれる。
本発明の天然繊維複合体生成物は、特に少なくとも約55MPaの引っ張り強度、少なくとも80MPaの曲げ強度、少なくとも約2GPaの剛性、少なくとも約20J/mのノッチ付き衝撃強度、少なくとも約100J/mのノッチ無し衝撃強度の増強された特性を有する。
以下の実施例は本発明の範囲内における形成可能な熱可塑性組成物、リグノセルロース繊維を含む複合体製品、およびそれらの製造方法のいくつかを例証する。これらは例証可能な実施例に過ぎず、発明に関し、当業者により発明の範囲と離れずに変更及び修正することが可能である。
成形可能な熱可塑性組成物の組成の実施例を図2に示す。パルプ繊維は高剪断密閉型攪拌機(internal mixer)の中で少なくとも30秒脱繊維し、同じ攪拌機内で摂氏190℃を超えない温度で熱可塑性物質及び界面活性剤と融解混合する。密閉型攪拌機から得た融解組成物は造粒してリグノセルロース複合体顆粒を調製する。
表2.リグノセルロース複合体の組成
表3.リグノセルロース複合体の特性
表4.2つの異なる添加剤系を含むTMP複合体の特性
表6は本発明に従い、一定の脱繊維時間を使用することで調製した合成物複合体の性能特性のさらなる実施例を示す。BCTMP繊維が80%ISOを超えるパルプ輝度(pulp brightness:白色度)を有することに留意されたい。
以下の実施例は、脱繊維時間の異なる種類のパルプ繊維への影響を示し、例えば、サーモメカニカルパルプ(TMP)及びケミサーモメカニカルパルプ(BCTMP)は高収量パルプとしても従来技術において知られている。パルプ繊維は比較的脱遷移しやすく。すなわち例えばケミサーモメカニカルパルプは熱運動的混合プロセスにおいて所望の特性を達成する為により少ない範囲の脱繊維が必要であり、脱繊維時間の増加は実際、複合体の最終製品のより低い機械的特性を導例えば、熱機械パルプのような脱繊維が容易でないパルプ繊維は、熱運動的混合工程においてより多くの脱繊維を必要とし、脱繊維時間の増加は、複合体最終製品の更なる機械的特性の増強を導く。表7は以下、本発明に従って異なる脱繊維時間(カッコ内に記載)で高速熱運動的混合プロセスで調製した異なるパルプ繊維複合体(TMP及びBCTMP)の特性を示す。適切な種類のパルプ繊維を選択することが熱運動的攪拌機内で脱繊維時間を最小化させるために必要であり、工業化の立場から特に興味深い。
脱繊維及び繊維の熱可塑性マトリックス中における分散は又攪拌機内で産生した剪断力にも依存する。剪断力の発生は例えば運動的攪拌機又は二軸押出機のような攪拌機の種類、攪拌機の先端速度又はスクリュー速度、混合チャンバーの容積、攪拌機内の材料の量等に依存しする。例えば、実験室規模の、先端半径132mmのスクリュー先端を有し22m/sの先端速度を有する容積1Lの熱運動的密閉型攪拌機は、繊維の脱繊維及び熱可塑性マトリックス中における分散に十分な剪断力を精製する為に比較的高いローター又はスクリューのrpm を必要とする。同じ先端速度を有する容積25Lの攪拌機は、実験室規模の攪拌機と等しい、繊維の脱繊維及び熱可塑性マトリックス中における分散のための剪断力を産生するにはより少ないrpmを必要とする。表8は同じ先端速度であるが異なるスクリューrpmで実験室規模の攪拌機及び試験的規模の攪拌機を使用して調製した複合体の特性を示す。
以下の実施例は本発明の工業的関心を示す。繊維の脱繊維は熱運動的攪拌機において5秒未満で達成され、その熱可塑性物質内での分散は60秒を越えない時間で達成される。攪拌機内における脱繊維及び分散時間の短縮は、工業的生産者にとって大きな関心のエネルギー消費及び処理コストを有意に減少させる。繊維および加工条件の適切な選択により、より短い時間での脱繊維及び分散が可能となり、より良好な機械的性能をもたらす。一実施例として、カバ種由来の漂白ケミサーモメカニカルパルプ(BCTMP)の複合体の性能特性を表9に示すが、これにより繊維の脱繊維が5秒以内で達成された。
本発明の方法は、繊維成分を変えることにより特定の適用への決定的な特性要件に依存した異なる特性を有する複合体の開発に使用することができる。本発明の方法により異なる繊維を用いて、同じ加工添加物及び加工条件で製造した複合体の特性を要約している。
Claims (24)
- リグノセルロース繊維/熱可塑性物質複合体の製造方法であって、以下の工程
(a)リグノセルロース繊維の分解温度より低い温度での攪拌機内におけるリグノセルロース繊維の脱繊維工程であって、
(i)リグノセルロース繊維間に存在する水素結合の分離及び
(ii)リグノセルロース繊維上への微小繊維の生成
を達成するために操作可能な時間行う前記工程、
(b)融解熱可塑性物質へのリグノセルロース繊維をくまなく分散させる工程、
それにより熱可塑性物質中に分散されたリグノセルロース繊維及び微小繊維が熱可塑性物質との界面付着を実現する工程、
を含むことを特徴とする前記方法。 - 攪拌機が熱運動的高剪断攪拌機である、請求項1記載の方法。
- 脱繊維が摂氏100〜140度の温度で達成される請求項1記載の方法。
- 熱可塑性物質の融点より高い温度で機械的に攪拌することにより分散を達成する、請求項1記載の方法。
- 微小繊維がリグノセルロース繊維の表面に付着又は分離している請求項1記載の方法。
- 分離した微小繊維がさらに熱可塑性物質との界面付着に貢献している、請求項5記載の方法。
- リグノセルロース繊維がパルプから選択され、複合体の75質量%を超えない、請求項1記載の方法。
- パルプが広葉樹パルプ、針葉樹パルプ又は農作物繊維パルプから選択される、請求項7記載の方法。
- 木材パルプが機械的精製又は化学的パルプ化又はそれらの組み合わせによって製造される請求項7記載の方法。
- リグノセルロース繊維が10質量%未満の水分含有量を有する、請求項7記載の方法。
- リグノセルロース繊維の平均長が約0.2mm〜3.5mmである請求項1記載の方法。
- リグノセルロース繊維の平均径が約0.005mm〜0.070mmである請求項1記載の方法。
- リグノセルロース繊維が約0.7〜3.0cm3/gの容積密度を有する請求項1記載の方法
- さらに、熱可塑性物質内におけるリグノセルロース繊維の分散を改善するために少なくとも一つの表面改質剤をリグノセルロース繊維に適用する工程を含む請求項1記載の方法。
- 表面改質剤が界面活性剤であり、及び複合体の約2〜15質量%を構成する、請求項14記載の方法。
- 表面改質剤がマレイン化ポリエチレン、マレイン化ポリプロポレン、アクリレート及びマレエートを含むポリプロピレンのコポリマー及びターポリマー、マレイン酸無水物グラフトポリスチレン、ポリ乳酸、ポリヒドロキシアルコネート又はポリフェニレンテレフタラート又はそれらの任意の組み合わせからなる群から選択される機能的ポリマーである、請求項14記載の方法。
- 分散が少なくとも10秒間起こる請求項1記載の方法。
- 熱可塑性物質が、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリエチレンコポリマー、ポリプロピレンコポリマー、塩化ポリビニル、ポリ乳酸、ポリフェニレンテレフタレート又はポリヒドロキシアルコネート又はそれらの任意の組み合わせからなる群から選択される、請求項1記載の方法。
- さらに、リグノセルロース繊維/熱可塑性物質複合体を造粒することを含む、請求項1記載の方法。
- 熱可塑性物質が摂氏250度未満の融点を有する、請求項1記載の方法。
- 成形繊維/熱可塑性物質複合体製品の製造方法であって、以下の工程、
(a)リグノセルロース繊維の塊を、攪拌機内で脱繊維することにより、水素結合の分離を達成し、微小繊維を生成する工程、
(b)リグノセルロース繊維を融解混合により熱可塑性樹脂中に分散させ、成形可能な繊維/熱可塑性物質複合体を生産する工程及び、
(c)成形可能な繊維/熱可塑性物質複合体を射出、圧縮、押出又は圧縮-射出成形し、成形繊維/熱可塑性物質複合体製品を成形する工程
を特徴とする前記方法。 - 繊維/熱可塑性物質複合体であって、
(a)少なくとも0.2 mmの長さを有し、広葉樹パルプ、針葉樹パルプ又は農作物繊維パルプを含む木材パルプから選択され、機械的精製、化学的パルプ化又はそれらの組み合わせにより製造されるリグノセルロース繊維及び
(b)リグノセルロース繊維を攪拌機内で脱繊維し、水素結合を切り離し及び微小繊維を作成することを特徴とする熱可塑性物質
を含み、
リグノセルロース繊維が熱可塑性物質内に分散し、熱可塑性物質と界面付着を達成している前記複合体。 - 請求項22記載の繊維/熱可塑性物質複合体を含む製品。
- 繊維/熱可塑性物質複合体が自動車の、航空宇宙の、電子工学の、家具及び他の構造的適用に使用される請求項23記載の製品。
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