JP2009301826A - セラミックヒータの製造方法 - Google Patents
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【解決手段】本発明により製造されるセラミックヒータ1は、発熱部13と、第一ヒータ基板11と、第二ヒータ基板12とを有する。第一ヒータ基板11形成用の第一シート811の外表面に、発熱部13を形成するための導体ペースト813を印刷する。次いで、第一シート811における導体ペースト813が配設された側の外表面に、第一シート811と同一のセラミック成分からなるセラミックペースト814を塗布する。次いで、セラミックペースト814における第一シート811が配設された側と反対側の外表面に、第二ヒータ基板12形成用の第二シート812を積層する。第一シート811及び第二シート812の密度は、2.53〜2.7g/cm3であり、セラミックペースト814の密度は、2.49〜2.6g/cm3である。
【選択図】図2
Description
また、第一シート921と第二シート922との焼成収縮率の差が2%以下であって、かつ、焼成した後に第一シート921と第二シート922との理論密度比の差が4%以下となるように第一シート921と第二シート922とを構成する。
そしてそのため、熱応力の差に起因して、第一ヒータ基板911と第二ヒータ基板912との間において層間剥離が生じてしまうおそれがあった。
上記第一ヒータ基板を形成するための第一シートの外表面に、上記発熱部を形成するための導体ペーストを印刷し、
次いで、上記第一シートにおける上記導体ペーストが配設された側の外表面に、上記第一シートと同一のセラミック成分からなるセラミックペーストを塗布し、
次いで、上記セラミックペーストにおける上記第一シートが配設された側と反対側の外表面に、上記第二ヒータ基板を形成するための第二シートを積層し、
上記第一シート及び上記第二シートの密度は、2.53〜2.7g/cm3であり、
上記セラミックペーストの密度は、2.49〜2.6g/cm3であることを特徴とするセラミックヒータの製造方法にある(請求項1)。
本発明においては、第一ヒータ基板と第二ヒータ基板とが同一のセラミック成分からなり、さらに上記第一シートにおける上記導体ペーストが配設された側の外表面に、上記第一シートと同一のセラミック成分からなるセラミックペーストを塗布する。そして、上記第一シート及び上記第二シートの密度は、2.53〜2.7g/cm3であり、上記セラミックペーストの密度は、2.49〜2.6g/cm3である。これにより、本発明によれば、第一ヒータ基板と第二ヒータ基板との間における層間剥離を防ぐことができるセラミックヒータを提供することができる。
その結果、セラミックペーストを焼成してなる緩衝層と第一ヒータ基板、及び上記緩衝層と第二ヒータ基板との間における層間剥離を防ぐことができ、第一ヒータ基板と第二ヒータ基板との間における層間剥離を防ぐことができる。また、上記緩衝層によって、第一ヒータ基板と第二ヒータ基板との間に生じる応力を十分に低減することができる。
上記第一ヒータ基板を形成するための第一シートの外表面に、上記発熱部を形成するための導体ペーストを印刷し、
次いで、上記第一シートにおける上記導体ペーストが配設された側の外表面に、上記第一シートと同一のセラミック成分からなるセラミックペーストを塗布し、
次いで、上記セラミックペーストにおける上記第一シートが配設された側と反対側の外表面に、上記第二ヒータ基板を形成するための第二シートを積層し、
上記第一シート及び上記第二シートの焼成収縮率は、17〜18.1%であり、
上記セラミックペーストの焼成収縮率は、15〜17.1%であることを特徴とするセラミックヒータの製造方法にある(請求項2)。
その結果、セラミックペーストを焼成してなる緩衝層と第一ヒータ基板、及び上記緩衝層と第二ヒータ基板との間における層間剥離を防ぐことができ、第一ヒータ基板と第二ヒータ基板との間における層間剥離を防ぐことができる。また、上記緩衝層によって、第一ヒータ基板と第二ヒータ基板との間に生じる応力を十分に低減することができる。
また、上記第一シート及び上記第二シートは、例えば、無機粉末としてのアルミナと、バインダとしてのポリビニルブチラールと、溶剤としてのエタノール、2−ブタノール、酢酸イソアミルと、可塑剤としてのフタル酸ブチルベンジルとにより形成することができる。
また、上記セラミックペーストは、例えば、無機粉末としてジルコニアやアルミナ、バインダとしてポリビニルブチラール、溶剤としてエタノールやテルピネオールなどを混合することにより形成することができる。
一方、上記セラミックペーストの密度が2.6g/cm3を超える場合には、セラミックペーストの流動性が低下してしまい、第一シートと導体ペーストとの間に十分にセラミックペーストを充填することが困難となるおそれがある。
しまうおそれがある。
一方、上記第一シート及び上記第二シートの密度が2.7g/cm3を超える場合には、シートの寸法変化量は小さくなるが、シート表面が緻密になるため積層・圧着する際にシート同士が接合しにくくなるという問題がある。
シート密度が高くシート表面が緻密になるため積層・圧着する際に接合しにくくなるという問題がある。
一方、上記第一シート及び上記第二シートの焼成収縮率が18.1%を超える場合には、焼結過程でのシートの寸法変化が大きくなりセラミックヒータにクラックや層間剥離などが起きやすくなるという問題がある。
本発明のセラミックヒータの製造方法に係る実施例について、図1〜図3とともに説明する。
本例の製造方法により形成されるセラミックヒータ1は、図1〜図3に示すように、通電により発熱する発熱部13と、外表面に発熱部13を印刷してなる第一ヒータ基板11と、第一ヒータ基板11における発熱部13が印刷されている側の外表面に積層され第一ヒータ基板11と同一のセラミック成分からなる第二ヒータ基板12とを有する。
次いで、第一シート811における導体ペースト813が配設された側の外表面に、第一シート811と同一のセラミック成分からなるセラミックペースト814を塗布する。
次いで、セラミックペースト814における第一シート811が配設された側と反対側の外表面に、第二ヒータ基板12を形成するための第二シート812を積層する。
また、第一シート811及び第二シート812は、焼成収縮率が17.0〜18.1%となるように構成してあり、セラミックペースト814は、焼成収縮率が15.0〜17.1%となるように構成してある。
本例の製造方法によって製造されるセラミックヒータ1は、前述したとおり、第一ヒータ基板11と第二ヒータ基板12と発熱部13とを有する。
具体的には、第一ヒータ基板11と第二ヒータ基板12との間には、図1、図3に示すように、上記発熱部13と、それを取り囲むように配設してなる緩衝層14とが配設されている。
なお、本例において第一ヒータ基板11は二枚にて構成したが、一枚にて構成することももちろん可能である。
かかるガスセンサ素子3は、上記セラミックヒータ1のほか、基準ガスが導入される基準ガス室260を形成するための基準ガス室形成層26と、酸素イオン伝導性の固体電解質体21と、固体電解質体21の一方の面に配される被測定ガス側電極22と、固体電解質体21の他方の面に配される基準ガス側電極23と、被測定ガスを被測定ガス側電極22へと供給するための多孔質拡散抵抗層24と、固体電解質体21との間に多孔質拡散抵抗層24を挟み込むように配設してある遮蔽層25とを有する。
まず、セラミックヒータ1の製造方法について、図2、図3を用いて説明する。
第一シート811及び第二シート812を、例えば、無機粉末としてのアルミナと、バインダとしてのポリビニルブチラールと、溶剤としてのエタノール、2−ブタノール、酢酸イソアミルと、可塑剤としてのフタル酸ブチルベンジルとを混合したセラミックスラリーを、ドクターブレード法によって成形する。
また、発熱部13を形成するための導体ペースト813を作製する。かかる導体ペースト813は、例えば、骨材としての白金粉末、共材としてのアルミナ粉末、バインダとしてのポリビニルブチラール又はエチルセルロース、溶剤としてのテルピネオール、可塑剤としてのフタル酸ブチルベンジル又はフタル酸ジブチルにより形成することができる。
具体的には、セラミックペースト814は、密度が2.49〜2.6g/cm3、焼成収縮率が15〜17.1%となるように作製する。
また、セラミックペースト814は、上記無機粉末として少なくとも、上記固体電解質体21を構成するジルコニア、及び上記基準ガス室形成層26を構成するアルミナのいずれかと同種の粉末を含有させて形成することができる。
すなわち、まず、例えばPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムに、膜厚が20〜50μmとなるようにセラミックペースト814を塗布し、これを乾燥させて溶剤を消失させて乾燥体を作製する。
次いで、このプレス後の乾燥体の重量及び体積を測定する。
これにより、セラミックペースト814の密度を算出する。
すなわち、まず、例えばPETフィルムに、20〜50μmの膜厚となるようセラミックペースト814を塗布し、これを80℃で15分間乾燥させる。
次いで、この乾燥体をPETフィルムから剥離し、乳鉢にて粉末状に細かく磨り潰し、10MPa以下の任意の圧力にてペレット状に仮プレスした後、30〜60MPaの圧力にて本プレスする。
次いで、焼成前後のサンプル寸法を測定することで焼成収縮率を算出した。
まず、固体電解質体21を形成するための固体電解質体用シート721を、例えばジルコニアによって形成する。
次いで、この固体電解質体用シート721の一方の面に被測定ガス側電極22を形成するための被測定ガス側用ペースト722を印刷するとともに、固体電解質体用シート721の他方の面に基準ガス側電極23を形成するための基準ガス側用ペースト723を印刷する。
次いで、抵抗層用シート724に、緻密な遮蔽層25を形成するための遮蔽層用シート725を積層する。
以上の手順により、センシング積層体7が形成される。
このようにしてガスセンサ素子3を形成するための未焼積層体6が得られる。
次いで、この未焼積層体6を乾燥させた後、切断し、これを焼成することによりガスセンサ素子3が得られる。また、セラミックヒータ1が形成される。
本例においては、第一ヒータ基板11と第二ヒータ基板12とが同一のセラミック成分からなり、さらに第一シート811における導体ペースト813が配設された側の外表面に、第一シート811と同一のセラミック成分からなるセラミックペースト814を塗布する。そして、第一シート及び第二シートの密度は、2.53〜2.7g/cm3であり、セラミックペースト814の密度は、2.49〜2.6g/cm3である。また、第一シート811及び第二シート812の焼成収縮率は、17〜18.1%であり、セラミックペースト814の焼成収縮率は、15〜17.1%である。したがって、本例によれば、第一ヒータ基板811と第二ヒータ基板812との間における層間剥離を防ぐことができるセラミックヒータ1を提供することができる。
その結果、セラミックペースト814を焼成してなる緩衝層14と第一ヒータ基板11、及び緩衝層14と第二ヒータ基板12との間における層間剥離を防ぐことができ、第一ヒータ基板11と第二ヒータ基板12との間における層間剥離を防ぐことができる。
本例は、表1に示すように、第一シート811及び第二シート812の密度とセラミックペースト814の密度とを種々変更して、第一ヒータ基板11と第二ヒータ基板12との間において層間剥離が生じるかどうかを調べた例である。
すなわち、第一シート811及び第二シート812の密度を2.53〜2.70g/cm3の範囲で種々変更させるとともに、セラミックペースト814の密度を2.38〜2.63g/cm3の範囲で種々変更させて複数のセラミックヒータを作製した。
なお、第一ヒータ基板11と第二ヒータ基板12との間において層間剥離が生じたか否かは、セラミックヒータを積層方向に切断して、その断面をSEM(走査型電子顕微鏡)によって観察することにより判定した。
測定結果を、表1に示す。なお、同表において、○は第一ヒータ基板11と第二ヒータ基板12との間において層間剥離が生じなかったことを示し、×は層間剥離が生じたことを示す。
一方、セラミックペースト814の密度が2.49g/cm3未満、又は2.60g/cm3を超える場合には、第一ヒータ基板11と第二ヒータ基板12との間において層間剥離が生じている。具体的には、第一ヒータ基板11と緩衝層14との間において層間剥離が生じていた。
本例は、表2に示すように、第一シート811及び第二シート812の焼成収縮率とセラミックペースト814の焼成収縮率とを種々変更して、第一ヒータ基板11と第二ヒータ基板12との間において層間剥離が生じるかどうかを調べた例である。
すなわち、第一シート811及び第二シート812の焼成収縮率を17.0〜18.1%の範囲内で種々変更させるとともに、セラミックペースト814の焼成収縮率を14.7〜17.7%の範囲内で変更させて複数のセラミックヒータを作製した。
なお、第一ヒータ基板11と第二ヒータ基板12との間において層間剥離が生じたか否かは、上記実施例2と同様の方法にて判定した。
測定結果を、表2に示す。なお、同表において、○は第一ヒータ基板11と第二ヒータ基板12との間において層間剥離が生じなかったことを示し、×は層間剥離が生じたことを示す。
一方、セラミックペースト814の焼成収縮率が15.0%未満、又は17.1%を超える場合には、第一ヒータ基板11と第二ヒータ基板12との間において層間剥離が生じている。具体的には、第一ヒータ基板11と緩衝層14との間において層間剥離が生じていた。
11 第一ヒータ基板
12 第二ヒータ基板
13 発熱部
811 第一シート
812 第二シート
813 導体ペースト
814 セラミックペースト
Claims (2)
- 通電により発熱する発熱部と、外表面に上記発熱部を印刷してなる第一ヒータ基板と、該第一ヒータ基板における上記発熱部が印刷されている側の外表面に積層され上記第一ヒータ基板と同一のセラミック成分からなる第二ヒータ基板とを有するセラミックヒータの製造方法であって、
上記第一ヒータ基板を形成するための第一シートの外表面に、上記発熱部を形成するための導体ペーストを印刷し、
次いで、上記第一シートにおける上記導体ペーストが配設された側の外表面に、上記第一シートと同一のセラミック成分からなるセラミックペーストを塗布し、
次いで、上記セラミックペーストにおける上記第一シートが配設された側と反対側の外表面に、上記第二ヒータ基板を形成するための第二シートを積層し、
上記第一シート及び上記第二シートの密度は、2.53〜2.7g/cm3であり、
上記セラミックペーストの密度は、2.49〜2.6g/cm3であることを特徴とするセラミックヒータの製造方法。 - 通電により発熱する発熱部と、外表面に上記発熱部を印刷してなる第一ヒータ基板と、該第一ヒータ基板における上記発熱部が印刷されている側の外表面に積層され上記第一ヒータ基板と同一のセラミック成分からなる第二ヒータ基板とを有するセラミックヒータの製造方法であって、
上記第一ヒータ基板を形成するための第一シートの外表面に、上記発熱部を形成するための導体ペーストを印刷し、
次いで、上記第一シートにおける上記導体ペーストが配設された側の外表面に、上記第一シートと同一のセラミック成分からなるセラミックペーストを塗布し、
次いで、上記セラミックペーストにおける上記第一シートが配設された側と反対側の外表面に、上記第二ヒータ基板を形成するための第二シートを積層し、
上記第一シート及び上記第二シートの焼成収縮率は、17〜18.1%であり、
上記セラミックペーストの焼成収縮率は、15〜17.1%であることを特徴とするセラミックヒータの製造方法。
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