JP2009269799A - 単結晶の成長方法および単結晶の引き上げ装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チョクラルスキー法により、石英坩堝1a内で溶融したシリコン原料の溶融液3から単結晶4を引き上げて成長させる方法において、前記石英坩堝1aの外壁側が正極、前記単結晶4を引き上げる引上軸5とは別途設置され、前記シリコン原料の溶融液に浸漬された電極11側が負極となるように直流電圧を印加し、前記電極から電流を流しながら、前記引上軸5により単結晶を成長させる。
【選択図】図1
Description
引き上げ装置の外観は図示しないチャンバーで構成され、その中心部に坩堝が配設されている。この坩堝は二重構造であり、有底円筒状をなす石英製の内側保持容器(以下、単に「石英坩堝1a」という)と、その石英坩堝1aの外側を保持すべく適合された同じく有底円筒状の黒鉛製の外側保持容器(以下、単に「黒鉛坩堝1b」という)とから構成されている。
これにより、石英坩堝内には失透に要する十分なアルカリ金属を含むとともに、直接シリコン原料の溶融液に接する内側は、高純度のものとすることができる。
このような電流値あるいは電圧値の範囲で、適度な失透を発生させることができる値を選択することで、単結晶育成時の有転位化を防止し、単結晶歩留まりと生産性を向上させることができると共に、単結晶成長中に単結晶にアルカリ金属が取り込まれるのを防止する効果を更に高めることができる。
これにより、単結晶育成時の有転位化を防止し、単結晶歩留まりと生産性を向上させる効果をより高めることができる。
これにより、母材による溶融液の汚染を防ぐとともに、母材に対する熱的負荷および化学的負荷を低減し、母材のライフ(使用上限時間)を長期化することができ、また、先端材に対する熱的負荷を低減し、先端材の溶融液への溶解速度を遅くし、先端材のライフ(使用上限時間)を長期化することもできる。
これにより、単結晶引き上げ中を通して、シリコン原料の溶融液に電極を浸漬させるようにすることができる。
このような電流値あるいは電圧値の範囲で、適度な失透を発生させることができる値を選択し、制御することで、単結晶育成時の有転位化を防止し、単結晶歩留まりと生産性を向上させることができると共に、単結晶成長中に単結晶にアルカリ金属が取り込まれるのを防止する効果を更に高めることができる。
前述のように、石英坩堝にNa、KおよびLiのうち、1種または2種以上のアルカリ金属を含有させて、前記石英坩堝の外壁側が正極、種結晶側(シリコン単結晶側:引上軸側)が負極となるよう直流電圧を印加し、石英坩堝の内壁表面に失透をさせることによって、坩堝内表面の結晶化に伴う有転位化を防ぐ方法が開示されたが、シリコン単結晶と石英坩堝の外壁との間に電流が流れると、石英坩堝に含有されたLiが溶融液側に移動し、溶融液を経てマイナスにチャージしたシリコン単結晶に取り込まれることがわかった。
図1は本発明のシリコン単結晶の引き上げ装置の断面構成例を模式的に示す図である。本発明のシリコン単結晶の成長方法に用いる引き上げ装置は以下に示すとおりである。
これにより、電極による溶融液の汚染を防ぐとともに、母材に対する熱的負荷および化学的負荷を低減し、母材のライフ(使用上限時間)を長期化することができ、また、先端材に対する熱的負荷を低減し、先端材の溶融液への溶解速度を遅くし、先端材のライフ(使用上限時間)を長期化することもできる。
これにより、単結晶引き上げ中を通して、シリコン原料の溶融液に電極の浸漬を一定に保つようにすることができる。すなわち、単結晶の成長により、シリコン原料の溶融液は徐々に減少することになるが、その分坩堝を押し上げることによって、溶融液面を一定に保つことができるものの、成長した単結晶の径のバラツキ、坩堝の径のバラツキ等により、必ずしも溶融液面の位置は、完全には一定とはならない。このような場合であっても、電極の移動機構や接触感知機構があれば、電極の所定の深さでの浸漬を保つことができる。
このような電流値の範囲で、石英坩堝に適度な失透を発生させる電流値を選択し、制御することで、単結晶育成時の有転位化を防止し、単結晶歩留まりと生産性を向上させることができると共に、単結晶成長中に単結晶にアルカリ金属が取り込まれるのを防止することができる。
このような電圧値の範囲で、石英坩堝に適度な失透を発生させる電圧値を選択し、制御することで、単結晶育成時の有転位化を防止し、単結晶歩留まりと生産性を向上させることができると共に、単結晶成長中に単結晶にアルカリ金属が取り込まれるのを防止することができる。
チョクラルスキー法により、石英坩堝内で溶融したシリコン原料の溶融液から単結晶を引き上げて成長させる方法において、シリコン単結晶を引き上げて成長させる際に、石英坩堝の外壁側が正極、単結晶を引き上げる引上軸とは別途設置された、シリコン原料の溶融液に浸漬された電極側が負極となるように直流電圧を印加し、前記電極から電流を流しながら、前記引上軸によりシリコン単結晶を成長させる。
このような本発明の方法は、例えば上記のような装置を用いて実施することができる。
このことによって、石英坩堝内には失透に要する十分なアルカリ金属を含むとともに、直接シリコン原料の溶融液に接する内側は、高純度のものとすることができる。従って、石英坩堝全体に含まれるアルカリ金属の量を調節できるので、シリコン単結晶へのアルカリ金属取り込み防止効果を更に高めることができる。
このように、電極と石英坩堝の間に流れる電流値を、石英坩堝に適度な失透を発生させる電流値にすることで、単結晶育成時の有転位化を防止し、単結晶歩留まりと生産性を向上させることができると共に、単結晶成長中に単結晶にアルカリ金属が取り込まれるのを防止することができる。
このように、電極と石英坩堝との間に印加する電圧値を、石英坩堝に適度な失透を発生させる電圧値にすることで、単結晶育成時の有転位化を防止し、単結晶歩留まりと生産性を向上させることができると共に、単結晶成長中に単結晶にアルカリ金属が取り込まれるのを防止することができる。
これによって、より確実に単結晶の有転位化を防止できる。
(実施例1)
図1に示す引き上げ装置を用いて、内径600mmの石英坩堝にシリコン原料150kgを充填し、溶融液を形成した後に、直径200mmのシリコン単結晶を引き上げ、成長させた。使用した石英坩堝のLi含有量は0.5ppmとし、石英坩堝の外壁側が正極となるよう直流電圧を印加し、電極と石英坩堝の外壁との間に流れる電流値が2.0mA一定となるように定電流制御しながらシリコン単結晶の引き上げを行った。この時、電圧は、2.0V〜6.0Vであった。
その後、3バッチの単結晶歩留まり、石英坩堝内壁の失透面積率、シリコン単結晶中のLi濃度、およびそのシリコン単結晶の肩部、中央部、尾部から切り出したウェーハの熱酸化後の酸化膜厚を測定した。
図1に示す引き上げ装置を用いて、内径600mmの石英坩堝にシリコン原料150kgを充填し、溶融液を形成した後に、直径200mmのシリコン単結晶を引き上げ、成長させた。使用した石英坩堝のLi含有量は0.5ppmとし、石英坩堝の外壁側が正極となるよう直流電圧を印加し、電極と石英坩堝の外壁との間に印加する電圧値が5.0V一定となるように定電圧制御しながらシリコン単結晶の引き上げを行った。この時、電流は、0.5mA〜5.0mAであった。
その後、3バッチの単結晶歩留まり、石英坩堝内壁の失透面積率、シリコン単結晶中のLi濃度、およびそのシリコン単結晶の肩部、中央部、尾部から切り出したウェーハの熱酸化後の酸化膜厚を測定した。
上記実施例のシリコン単結晶の成長方法において、電極と石英坩堝の外壁との間の電圧を0Vとして、電流を流さない条件で成長させたシリコン単結晶についても実施例と同様の評価を行った。
また、上記実施例のシリコン単結晶の成長方法において、単結晶引き上げ中以外にのみ、電極と石英坩堝の外壁との間に流れる電流値が2.0mAとなるようにし、単結晶引き上げ中は、電極と石英坩堝の外壁との間の電圧を0Vとして、電流を流さない条件で成長させたシリコン単結晶についても実施例と同様の評価を行った。
さらに、上記実施例のシリコン単結晶の成長方法において、種結晶と石英坩堝の外壁との間に流れる電流値が2.0mAとなるように直流電圧を印加した条件で成長させたシリコン単結晶についても実施例と同様の評価を行った。
実施例1、2におけるシリコン単結晶中のLi濃度は、比較例3と比較して格段に低く、比較例1、2と同程度の水準であった。
実施例1、2では、比較例1および比較例2に比べて高歩留まりを確保することができた。また、比較例3と同程度の歩留まりであった。
Claims (10)
- チョクラルスキー法により、石英坩堝内で溶融したシリコン原料の溶融液から単結晶を引き上げて成長させる方法において、前記石英坩堝の外壁側が正極、前記単結晶を引き上げる引上軸とは別途設置され、前記シリコン原料の溶融液に浸漬された電極側が負極となるように直流電圧を印加し、前記電極から電流を流しながら、前記引上軸により単結晶を成長させることを特徴とするシリコン単結晶の成長方法。
- 前記石英坩堝として、石英坩堝の外壁側はアルカリ金属を含む天然石英とし、内壁側はアルカリ金属が天然石英より少ない合成石英とした坩堝を使用することを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶の成長方法。
- 前記電極に流れる電流を0.1mA以上、20mA以下の定電流とすることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のシリコン単結晶の成長方法。
- 前記電極と石英坩堝の外壁との間に印加する電圧を0.1V以上、30V以下の定電圧とすることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のシリコン単結晶の成長方法。
- 前記単結晶の引き上げ中に、前記石英坩堝の内壁表面で失透した面積をVcとし、溶融初期において前記石英坩堝の内壁表面が溶融液と接触する面積をViとした場合に、失透面積率Vc/Viが20%以上となるようにすることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の成長方法。
- チョクラルスキー法により、石英坩堝内で溶融したシリコン原料の溶融液から単結晶を引き上げる装置において、少なくとも、前記シリコン原料の溶融液を保持する石英坩堝と、該石英坩堝を支持する支持軸と、前記シリコン原料の溶融液に浸漬され、その下端面に単結晶を成長させつつ引き上げられる種結晶を引き上げる引上軸と、該引上軸とは別途設置され、前記シリコン原料の溶融液に浸漬される電極と、該電極と前記石英坩堝の外壁との間に電圧を印加可能に接続され、前記電極と石英坩堝の外壁間を流れる電流または電圧が一定になるよう直流電圧を制御する定電流装置または定電圧装置とを備え、前記石英坩堝の外壁側が正極となるよう直流電圧が印加されるものであることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ装置。
- 前記電極は、黒鉛材または1500度以上の高融点を有する金属材料の母材と、該母材に取り付け可能なシリコン単結晶、表面SiCコートされたシリコン単結晶、およびSiCのいずれかからなる先端材を有し、前記母材と先端材の側面を石英筒によって被覆保護されたものであることを特徴とする請求項6に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置。
- 前記電極は、移動機構および接触感知機構を有し、前記シリコン原料の溶融液に浸漬されるものであることを特徴とする請求項6または請求項7に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置。
- 前記定電流装置は、前記電極と石英坩堝の外壁間を流れる電流を0.1mA以上、20mA以下の定電流に制御するものであることを特徴とする請求項6ないし請求項8のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置。
- 前記定電圧装置は、前記電極と石英坩堝の外壁との間に印加する電圧を0.1V以上、30V以下の定電圧に制御するものであることを特徴とする請求項6ないし請求項8のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の引き上げ装置。
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