JP2009267300A - 多層配線基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】例えば、無電解銅メッキの際、触媒として利用可能なSn−Pd系触媒を付着し、活性処理を施すことで得られるPd金属触媒の付着層を、金属核粒子付着層として利用する。該金属核粒子を核として、表面酸化膜層を有する銅ナノ粒子を還元することで再生された銅ナノ粒子を低温焼結させることで、銅ナノ粒子焼結体型の導電体層を形成する。この銅ナノ粒子焼結体型の導電体層を利用して、絶縁性樹脂層上の上層配線層の形成と、下層配線層と上層配線層の間における、ビアホールを介する層間導通を達成する。
【選択図】図3
Description
ビアホールを介する層間導通を利用する多層配線基板を製造する方法であって、
前記多層配線基板は、下層配線層と、上層配線層と、その層間に配置する層間絶縁膜を有し、
該層間絶縁膜は、絶縁性樹脂層で形成されており、該下層配線層は、電解メッキ銅箔層で形成されており、
前記下層配線層と上層配線層の間における、ビアホールを介する層間導通は、
前記層間絶縁膜の表面から、前記下層配線層の表面に達する、ビアホールを介する層間導通用の導電体層は、銅ナノ粒子の焼結体層により形成されており、
前記銅ナノ粒子の焼結体層を形成する方法は、
前記層間絶縁膜の表面から、前記下層配線層の表面に達する、ビアホール形成用の穴を作製する工程と、
該ビアホール形成用の穴の側壁面、底面、ならびに前記層間絶縁膜の表面に、金、銀、銅、白金、パラジウムからなる群より選択される金属からなる金属核粒子を均一に付着させる工程と、
平均粒子径を1〜100nmの範囲に選択される、表面酸化膜層を有する銅ナノ粒子または酸化銅ナノ粒子を含有する分散液を用いて、該分散液の塗布膜層を、該ビアホール形成用の穴の側壁面、底面、ならびに前記層間絶縁膜の表面上に描画する工程と、
前記塗布膜層中に含まれる、表面酸化膜層を有する銅ナノ粒子または酸化銅ナノ粒子に対して、表面酸化膜層または酸化銅を還元する処理を施し、さらに、還元処理を受けたナノ粒子の焼成を行って、焼結体層を形成する工程とを有し、
同一工程内で実施される、前記還元処理と焼成処理は、加熱温度を、150℃以上、250℃以下に選択して、水素ガス雰囲気下、または水素分子を含有する混合気体の雰囲気下において、少なくとも1.1気圧以上に加圧された状態において行い、
前記還元処理を受けたナノ粒子の焼成工程では、
少なくとも、層間絶縁膜表面においては、その表面に付着している金属核粒子を核として、銅ナノ粒子の二次元的な焼結体層形成が行なわれる
ことを特徴とする多層配線基板の製造方法である。
層間絶縁層の表面が露出するまで焼結体層を除去し、ビアホール形成用の穴内部のみに、焼結体層を残存させる工程を設ける形態とすることもできる。
該ビアホール形成用の穴の底面に露呈する、下層配線層の表面に対して、該下層配線層表面の表面酸化被膜を除去する工程を設けることが好ましい。
無電解銅メッキにおいて、銅(II)カチオンを金属銅(0)へと還元する際、該還元反応を触媒可能なスズ−パラジウム系触媒に対して、該スズ−パラジウム系触媒中のスズを選択的に溶出することで、活性化されたパラジウム系触媒からなる金属核粒子であることがより好ましい。
分散液中に含有される、表面酸化膜層を有する銅ナノ粒子は、
少なくとも、前記表面酸化膜層は、酸化第一銅、酸化第二銅、またはこれら銅酸化物の混合物のいずれかを含んでなり、
また、該銅ナノ粒子は、酸化第一銅、酸化第二銅、またはこれら銅の酸化物の混合物、ならびに金属銅のうち、2つ以上を含んでなる混合体状粒子であることが好ましい。
水素分子と、不活性気体の混合物であり、
該不活性気体は、窒素、ヘリウム、アルゴン、クリプトン、キセノン、あるいは、それらの二種以上を混合したものであることが望ましい。
前記加熱温度に達した際、気相の圧力を1.4気圧〜10気圧の範囲とする加圧状態を達成していることが好ましい。
付粘性成分として、沸点が150℃以上の、粘性を有する炭化水素溶媒が、20質量部〜2質量部の範囲で含有されていることが好ましい。その際、付粘性成分として含有される、前記沸点が150℃以上の、粘性を有する炭化水素溶媒は、流動パラフィン、イソパラフィン、鉱物油、化学合成油、植物油からなる炭化水素溶媒から選択される一種、または、二種以上を混合したものであることが望ましい。
前記銅ナノ粒子の焼結体層の膜厚は、5μm〜100μmの範囲に選択される際、特に有効な方法となる。
→〔Cu:N(CH2R’)=CHR’〕+H2O
(ii) 〔Cu:N(CH2R’)=CHR’〕+H2
→Cu+HN(CH2R’)2
まず、ステップ(i)では、酸化銅(II):CuOのOに対して、NH(CH2R’)2と表記可能な第2アミンが、>NH…Oの水素結合型の相互作用を介して、配位する。
その後、以下の部分還元が進行する。
さらに、生成したラジカル種[・N(CH2R’)2]中、隣接する−CH2−の水素原子が供与されて、還元反応が完了する。
→〔Cu:N(CH2R’)=CHR’〕+H2O
(iv) 〔Cu2O〕→Cu+CuO
結果的に、ナノ粒子の中心部には、銅原子Cu(0)が集積され、最表面には、酸化銅(II):CuOが表出している状態となる。このステップ(i+ii)〜(iv)の素過程が繰り返される。
→〔Oδ-−Cuδ+:NH(CH2R’)2〕
(vi) 〔Oδ-−Cuδ+:NH(CH2R’)2〕+H2
→〔H2Oδ-…Cuδ+:NH(CH2R’)2〕
→H2O↑+Cu+HN(CH2R’)2
先ず、表面酸化被膜の表面に存在する酸化銅(II):CuOを考慮すると、表面に存在している銅(II)に対して、第2アミン:NH(CH2R’)2が、そのアミン窒素原子上の孤立電子対を利用して、配位する。その際、Oδ-−Cuδ+の分極が引き起こされる。この時、加圧条件下、水素分子の分圧が高いと、銅(II)に隣接する酸素原子に対して、気相から供給される、水素分子(H2)が直接作用することが可能となる。
(iv) 〔Cu2O〕→Cu+CuO
結果的に、ナノ粒子の中心部には、銅原子Cu(0)が集積され、最表面には、酸化銅(II):CuOが表出している状態となる。このステップ(iii)+(iv)と、ステップ(v)+(vi)の素過程が繰り返されると、第2アミン:NH(CH2R’)2によって、促進される還元反応が進行する。
市販されている銅ナノ粒子分散液(商品名:独立分散超微粒子パーフェクトカッパー 真空治金(株))、具体的には、その表面に酸化被膜を有する銅ナノ粒子100質量部、アルキルアミンとして、ドデシルアミン(分子量185.36,沸点:248℃)15質量部、有機溶剤(分散溶媒)として、トルエン(沸点:110.6℃)75質量部を含む、平均粒径5nmの表面酸化被膜層を有する銅ナノ粒子の分散液を利用した。
工程1:コンディショナー洗浄
層間絶縁層にビアホール接続用の穴(ホール)を形成する穴あけ加工を施す。穴あけ加工処理後、無電解銅メッキ用のコンディショナー(ムロマチテクノス製MK−140)を使用し、基板表面を洗浄する。このコンディショナー洗浄によって、基板表面の油・皮脂などが除去される。また、穴あけ加工で形成される穴の側壁面、ならびに、穴の底面に露呈している、下層のメッキ銅箔層の表面の浄化もなされる。該コンディショナーによる洗浄処理を施すと、層間絶縁層表面への無電解銅メッキ膜の析出に利用される、スズ−パラジウム系触媒の吸着を増進させる。
スズ−パラジウム系触媒の吸着処理を施す前に、基板をプレディップ液(ムロマチテクノス製プレディップ203)に浸漬する。次いで、スズ−パラジウム系触媒の吸着処理用の触媒浴(ムロマチテクノス製MK−2605)に漬ける。該触媒浴中に浸漬する間に、層間絶縁層表面、穴(ホール)の側壁面、穴(ホール)の底面に露呈する下層のメッキ銅箔層の表面に、スズ−パラジウム系触媒が析出し、吸着する。水洗し、表面に残余する触媒浴液を除去する。
層間絶縁層表面に析出・吸着しているスズ−パラジウム系触媒に対して、活性促進剤を作用させ、含まれるスズ成分を溶解除去する。水洗して、表面に残余する活性促進剤を洗浄除去する。洗浄後、減圧乾燥処理を施し、層間絶縁層表面に吸着している触媒表面の水分子を除去する。
前記活性促進処理を施したパラジウム系触媒が付着されている、層間絶縁層表面に、ならびに、ビアホール接続用の穴(ホール)内に、ペースト状の銅ナノ粒子分散液を塗布する。該ペースト状の銅ナノ粒子分散液の塗布には、スクリーン印刷法を利用して、層間絶縁層表面における塗布膜層厚さは、50μmに選択している。
ペースト状の銅ナノ粒子分散液塗布を終えた後、オートクレーブ内に、基板を設置する。オートクレーブ内を水素ガスで満たし、還元ガス雰囲気下とする。該水素ガスを充填した、オートクレーブ内に、充填される水素ガスの圧力は、常温(25℃=298K)で約5気圧(5×103 hPa)に選択されている。水素ガスを加圧・封入した状態のオートクレーブ内温度を、約1時間を要して、温度200℃(473K)まで加熱し、30分間保持する。なお、200℃まで加熱することで、オートクレーブ内の内圧は、約7.0気圧(7.0×103 hPa)まで上昇している。その後、自然冷却により、降温させる。なお、この降温過程では、内部温度が、50℃以下に降下するのに、約30分間を要している。
本実施形態で得られた銅ナノ粒子焼結体層について、SEMでその断面を観察し、得られた焼結体層の微視的な構造を調べた。その結果、層間絶縁層表面に付着させているパラジウム系触媒の層上に、銅ナノ粒子相互が密に焼結され、焼結体層が形成されている。すなわち、層間絶縁層表面に付着させているパラジウム系触媒を核として、この核に銅ナノ粒子が融着し、二次元的な焼結体層の形成がなされている形態であることを示唆する構造が見出される。
本実施形態1において、銅ナノ粒子の表面酸化被膜の還元処理は、下記のメカニズムによっていると推定される。
→〔Cu:N(CH2R’)=CHR’〕+H2O
(ii) 〔Cu:N(CH2R’)=CHR’〕+H2
→Cu+HN(CH2CH(C2H5)C4H9)2
まず、ステップ(i)では、酸化銅(II):CuOのOに対して、ビス(2−エチルヘキシル)アミンが、>NH…Oの水素結合型の相互作用を介して、配位する。
その後、以下の部分還元が進行する。
さらに、生成したラジカル種[・N(CH2R’)2]中、隣接する−CH2−の水素原子が供与されて、還元反応が完了する。
→〔Cu:N(CH2R’)=CHR’〕+H2O
(iv) 〔Cu2O〕→Cu+CuO
結果的に、ナノ粒子の中心部には、銅原子Cu(0)が集積され、最表面には、酸化銅(II):CuOが表出している状態となる。このステップ(i+ii)〜(iv)の素過程が繰り返される。
(ii’) 〔C6H10=CH−R:Cu〕+H2→Cu+C6H11−CH2−R
まず、ステップ(i’)では、酸化銅(II):CuOのOに対して、シクロアルキル環上のメチン水素(>CH−CH2−R)が、>C(−CH2−R)−H…Oの水素結合型の相互作用を介して、配位する。
さらに、生成したラジカル種[>C・(−CH2−R)]から、隣接するアルキル基(−CH2−R)のメチレン(−CH2−)から水素原子が供与されて、還元反応が完了する。
なお、ナノ粒子の表面で生成する銅原子Cuと、内部に存在する酸化銅(II):CuOの間で、酸化状態の交換が引き起こされる。
(iv) 〔Cu2O〕→Cu+CuO
結果的に、ナノ粒子の中心部には、銅原子Cu(0)が集積され、最表面には、酸化銅(II):CuOが表出している状態となる。このステップ(i’+ii’)〜(iv)の素過程も繰り返される。
〔C6H10=CH−R:Pd〕+H2 → Pd+C6H11−CH2−R
→Pd+HN(CH2CH(C2H5)C4H9)2
活性促進処理を施したパラジウム系触媒を利用する際には、第2アミン(例えば、HN(CH2CH(C2H5)C4H9)2)の再生、アルキルナフテン(例えば、C6H11−CH2−R)の再生の過程に、相当の寄与を有していると推定される。
本実施形態では、銅箔表面上に銅ナノ粒子焼結体層を形成する際には、パラジウム系触媒を核とする、銅ナノ粒子の二次元的な焼結体層の形成過程に代えて、銅箔の表面酸化被膜を除去し、メッキ銅箔を構成する銅メッキ粒子自体を核とする、銅ナノ粒子の二次元的な焼結体層の形成過程を利用可能であることを検証する。
上記の実施形態1に記載する工程1〜工程5のうち、工程1、工程2と工程3によるパラジウム系触媒の付着操作に代えて、下記工程Bによる銅箔の表面酸化被膜を除去する操作を行っている。
上記の工程1のコンディショナー洗浄、工程2:プレディップ処理・スズ−パラジウム系触媒の吸着処理、工程3:スズ−パラジウム系触媒の触媒活性促進処理に代えて、銅箔表面に、エッチボンド前処置剤(メック製、メックブライトCA−5330A)を使用し、エッチング処理を施す。
本実施形態で得られた銅ナノ粒子焼結体層について、SEMでその断面を観察し、得られた焼結体層の微視的な構造を調べた。その結果、穴(ホール)底部では、穴(ホール)底部に露呈するメッキ銅箔を構成する銅メッキ粒子上に、銅ナノ粒子相互が密に焼結され、焼結体層が形成されている。すなわち、銅メッキ粒子を核として、この核に銅ナノ粒子が融着し、二次元的な焼結体層の形成がなされている形態であることを示唆する構造が見出される。
本実施形態では、銅箔表面上に銅ナノ粒子焼結体層を形成する際には、パラジウム系触媒を核とする、銅ナノ粒子の二次元的な焼結体層の形成過程に加えて、銅箔の表面酸化被膜を除去し、メッキ銅箔を構成する銅メッキ粒子自体を核とする、銅ナノ粒子の二次元的な焼結体層の形成過程を利用可能であることを検証する。
上記の実施形態1に記載する工程1〜工程5のうち、工程1と工程2と間に、下記工程B’による銅箔の表面酸化被膜を除去する操作を行っている。
上記の工程1のコンディショナー洗浄後、工程2:プレディップ処理・スズ−パラジウム系触媒の吸着処理を行う前、銅箔表面に、エッチボンド前処置剤(メック製、メックブライトCA−5330A)を使用し、エッチング処理を施す。
本実施形態で得られた銅ナノ粒子焼結体層について、SEMでその断面を観察し、得られた焼結体層の微視的な構造を調べた。その結果、穴(ホール)底部では、穴(ホール)底部に露呈するメッキ銅箔を構成する銅メッキ粒子上に、銅ナノ粒子相互が密に焼結され、焼結体層が形成されている。すなわち、銅メッキ粒子を核として、この核に銅ナノ粒子が融着し、二次元的な焼結体層の形成がなされている形態であることを示唆する構造が見出される。
本実施形態では、銅箔表面上に銅ナノ粒子焼結体層を形成する際には、パラジウム系触媒を核とする、銅ナノ粒子の二次元的な焼結体層の形成過程に加えて、銅箔の表面酸化被膜を除去し、メッキ銅箔を構成する銅メッキ粒子自体を核とする、銅ナノ粒子の二次元的な焼結体層の形成過程を利用可能であることを検証する。特に、表面酸化被膜層の還元、低温焼成処理の工程において、加圧雰囲気中に含まれる水素分子の含有比率を減少させ、水素分子を含有する混合気体を採用する形態も利用可能であることを検証する。
上記の実施形態1に記載する工程1〜工程5のうち、工程1と工程2と間に、下記工程B’による銅箔の表面酸化被膜を除去する操作を行っている。
上記の工程1のコンディショナー洗浄後、工程2:プレディップ処理・スズ−パラジウム系触媒の吸着処理を行う前、銅箔表面に、エッチボンド前処置剤(メック製、メックブライトCA−5330A)を使用し、エッチング処理を施す。
ペースト状の銅ナノ粒子分散液塗布を終えた後、オートクレーブ内に、基板を設置する。オートクレーブ内をアルゴン−4%水素の混合ガスで満たし、還元ガス雰囲気下とする。該混合ガスを充填した、オートクレーブ内に、充填されるガスの圧力は、常温(25℃=298K)で約5気圧(5×103 hPa)に選択されている。該混合ガスを加圧・封入した状態のオートクレーブ内温度を、約1時間を要して、温度200℃(473K)まで加熱し、30分間保持する。なお、200℃まで加熱することで、オートクレーブ内の内圧は、約7.0気圧(7.0×103 hPa)まで上昇している。その後、自然冷却により、降温させる。なお、この降温過程では、内部温度が、50℃以下に降下するのに、約30分間を要している。
本実施形態で得られた銅ナノ粒子焼結体層についても、SEMでその断面を観察し、得られた焼結体層の微視的な構造を調べた。その結果、穴(ホール)底部では、穴(ホール)底部に露呈するメッキ銅箔を構成する銅メッキ粒子上に、銅ナノ粒子相互が密に焼結され、焼結体層が形成されている。すなわち、上述する実施形態3と同様に、銅メッキ粒子を核として、この核に銅ナノ粒子が融着し、二次元的な焼結体層の形成がなされている形態であることを示唆する構造が見出される。
本参考形態では、層間絶縁層表面、穴(ホール)の側壁面、底面に金属核粒子を付着していない場合、ペースト状の銅ナノ粒子分散液の塗布液層中において、銅ナノ粒子の不規則な凝集が発生し、生成する銅ナノ粒子の凝集塊を核として、銅ナノ粒子の焼結体の形成がなされることを検証する。
上記の実施形態1に記載する工程1、工程2と工程3によるパラジウム系触媒の付着操作のうち、工程1:コンディショナー洗浄のみを行い、工程2と工程3によるパラジウム系触媒の付着は行わない。
本参考形態で得られた銅ナノ粒子焼結体層について、SEMでその断面を観察し、得られた焼結体層の微視的な構造を調べた。その結果、層間絶縁層表面では、全体的には膜厚が均一な焼結体層が生成しているが、微視的には、銅ナノ粒子の不規則な凝集塊が、表面近傍に見出される。すなわち、塗布液層中において、銅ナノ粒子の不規則な凝集が発生し、生成する銅ナノ粒子の凝集塊を核として、銅ナノ粒子の焼結体の形成が進行していることを反映している。
本実施形態では、銅箔表面上に銅ナノ粒子焼結体層を形成する際には、パラジウム系触媒を核とする、銅ナノ粒子の二次元的な焼結体層の形成過程に代えて、金、銀、パラジウムのいずれかの貴金属ナノ粒子自体を核とする、銅ナノ粒子の二次元的な焼結体層の形成過程が利用可能であることを検証する。
上記の実施形態1に記載する工程1〜工程5のうち、工程1、工程2と工程3によるパラジウム系触媒の付着操作に代えて、下記工程Cによる貴金属(金、銀、パラジウム)ナノ粒子の付与操作を加えている。
上記の工程1のコンディショナー洗浄、工程2:プレディップ処理・スズ−パラジウム系触媒の吸着処理、工程3:スズ−パラジウム系触媒の触媒活性促進処理に代えて、平均粒子径5nm程度の貴金属ナノ粒子のヘキサン分散液に基板を浸漬する。その後、前記浸漬処理によって、基板表面を均一に被覆する、貴金属ナノ粒子のヘキサン分散液の薄い塗布膜を、室温で乾燥する。分散溶媒ヘキサンの蒸散後、層間絶縁層表面、ならびに、ビアホール接続用の穴(ホール)の側壁面、底面に、貴金属ナノ粒子が均一な面密度で付着している状態となる。
本実施形態で得られた銅ナノ粒子焼結体層について、SEMでその断面を観察し、得られた焼結体層の微視的な構造を調べた。その結果、層間絶縁層表面では、付着している貴金属ナノ粒子を核として、この核に銅ナノ粒子が融着し、二次元的な焼結体層の形成がなされている。
Claims (14)
- ビアホールを介する層間導通を利用する多層配線基板を製造する方法であって、
前記多層配線基板は、下層配線層と、上層配線層と、その層間に配置する層間絶縁膜を有し、
該層間絶縁膜は、絶縁性樹脂層で形成されており、該下層配線層は、電解メッキ銅箔層で形成されており、
前記下層配線層と上層配線層の間における、ビアホールを介する層間導通は、
前記層間絶縁膜の表面から、前記下層配線層の表面に達する、ビアホールを介する層間導通用の導電体層は、銅ナノ粒子の焼結体層により形成されており、
前記銅ナノ粒子の焼結体層を形成する方法は、
前記層間絶縁膜の表面から、前記下層配線層の表面に達する、ビアホール形成用の穴を作製する工程と、
該ビアホール形成用の穴の側壁面、底面、ならびに前記層間絶縁膜の表面に、金、銀、銅、白金、パラジウムからなる群より選択される金属からなる金属核粒子を均一に付着させる工程と、
平均粒子径を1〜100nmの範囲に選択される、表面酸化膜層を有する銅ナノ粒子または酸化銅ナノ粒子を含有する分散液を用いて、該分散液の塗布膜層を、該ビアホール形成用の穴の側壁面、底面、ならびに前記層間絶縁膜の表面上に描画する工程と、
前記塗布膜層中に含まれる、表面酸化膜層を有する銅ナノ粒子または酸化銅ナノ粒子に対して、表面酸化膜層または酸化銅を還元する処理を施し、さらに、還元処理を受けたナノ粒子の焼成を行って、焼結体層を形成する工程とを有し、
同一工程内で実施される、前記還元処理と焼成処理は、加熱温度を、150℃以上、250℃以下に選択して、水素ガス雰囲気下、または水素分子を含有する混合気体の雰囲気下において、少なくとも1.1気圧以上に加圧された状態において行い、
前記還元処理を受けたナノ粒子の焼成工程では、
少なくとも、層間絶縁膜表面においては、その表面に付着している金属核粒子を核として、銅ナノ粒子の二次元的な焼結体層形成が行なわれる
ことを特徴とする多層配線基板の製造方法。 - 前記焼結体層を形成する工程の後に、
層間絶縁層の表面が露出するまで焼結体層を除去し、ビアホール形成用の穴内部のみに、焼結体層を残存させる工程を設ける
ことを特徴とする請求項1に記載の多層配線基板の製造方法。 - 前記金属核粒子を均一に付着させる工程に先立ち、
該ビアホール形成用の穴の底面に露呈する、下層配線層の表面に対して、該下層配線層表面の表面酸化被膜を除去する工程を設ける
ことを特徴とする請求項1または2に記載の多層配線基板の製造方法。 - 前記金属核粒子として、
無電解銅メッキにおいて、銅(II)カチオンを金属銅(0)へと還元する際、該還元反応を触媒可能なパラジウム系触媒に利用される、パラジウムからなる金属核粒子を用いる
ことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の多層配線基板の製造方法。 - 前記パラジウムからなる金属核粒子は、
無電解銅メッキにおいて、銅(II)カチオンを金属銅(0)へと還元する際、該還元反応を触媒可能なスズ−パラジウム系触媒に対して、該スズ−パラジウム系触媒中のスズを選択的に溶出することで、活性化されたパラジウム系触媒からなる金属核粒子である
ことを特徴とする請求項4に記載の多層配線基板の製造方法。 - 分散液中に含有される、表面酸化膜層を有する銅ナノ粒子は、
少なくとも、前記表面酸化膜層は、酸化第一銅、酸化第二銅、またはこれら銅酸化物の混合物のいずれかを含んでなり、
また、該銅ナノ粒子は、酸化第一銅、酸化第二銅、またはこれら銅の酸化物の混合物、ならびに金属銅のうち、2つ以上を含んでなる混合体状粒子である
ことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の多層配線基板の製造方法。 - 前記還元処理と焼成処理における、水素ガス雰囲気、または水素分子を含有する混合気体の雰囲気中の水素分子の含有率は、1体積%〜100体積%の範囲に選択されている
ことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の多層配線基板の製造方法。 - 前記還元処理と焼成処理における、水素分子を含有する混合気体の雰囲気は、
水素分子と、不活性気体の混合物であり、
該不活性気体は、窒素、ヘリウム、アルゴン、クリプトン、キセノン、あるいは、それらの二種以上を混合したものである
ことを特徴とする請求項7に記載の多層配線基板の製造方法。 - 前記還元処理と焼成処理において、
前記加熱温度に達した際、気相の圧力を1.4気圧〜10気圧の範囲とする加圧状態を達成している
ことを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の多層配線基板の製造方法。 - 前記分散液中には、表面酸化膜層を有する銅ナノ粒子または酸化銅ナノ粒子100質量部当たり、ジアルキルアミンが、2質量部〜20質量部の範囲で含有されている
ことを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の多層配線基板の製造方法。 - 前記ジアルキルアミンは、その二つのアルキル基は、炭素数5以上、9以下の範囲であるジアルキルアミンから選択されている
ことを特徴とする請求項10に記載の多層配線基板の製造方法。 - 前記分散液中には、表面酸化膜層を有する銅ナノ粒子または酸化銅ナノ粒子100質量部当たり、
付粘性成分として、沸点が150℃以上の、粘性を有する炭化水素溶媒が、20質量部〜2質量部の範囲で含有されている
ことを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載の多層配線基板の製造方法。 - 付粘性成分として含有される、前記沸点が150℃以上の、粘性を有する炭化水素溶媒は、流動パラフィン、イソパラフィン、鉱物油、化学合成油、植物油からなる炭化水素溶媒から選択される一種、または、二種以上を混合したものである
ことを特徴とする請求項12に記載の多層配線基板の製造方法。 - 前記銅ナノ粒子の焼結体層の膜厚は、5μm〜100μmの範囲に選択される
ことを特徴とする請求項1〜13のいずれか一項に記載の多層配線基板の製造方法。
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