JP2009242908A - Mg含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末5を、マグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱して、前記軟磁性金属粉末の表面に酸化マグネシウムを含む酸化膜皮膜が形成された熱処理後粉末とする熱処理工程と、熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給する蒸気供給工程とを備えるMg含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法とする。
【選択図】図1
Description
Mg含有比率の高いMg含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を得るためには、原料である配合粉末中に含まれるマグネシウム粉末の配合量を増やしたり、加熱時間を長くしたりすることが考えられる。しかし、マグネシウム粉末の配合量を増やしたり、加熱時間を長くしたりしても、Mg含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のMg含有比率を一定以上高くすることは困難であった。
図4(a)および図4(b)に示すように、マグネシウム粉末を追加して複数回の熱処理を行っても、Mg含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のMg含有比率を一定以上高くすることはできなかった。
すなわち、本発明者は、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末をマグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱した場合には、軟磁性金属粉末の周囲にマグネシウム蒸気が過剰にあったとしても、Mg含有比率は一定以上向上せず、余分なマグネシウム蒸気は飛散してしまうという知見を得た。そして、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末をマグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱して熱処理後粉末とし、得られた熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給した場合には、得られたMg含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末のMg含有比率を向上させることができることを見出し、本発明を想到した。即ち、本発明は以下に関する。
軟磁性金属粉末は、マグネシウムの被覆性を向上させるために、酸化処理してから用いることが好ましい。酸化処理としては、例えば、大気中で200℃〜250℃の温度で10分〜30分間熱処理を行う方法などが挙げられる。
また、酸化処理した軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末との混合割合は、酸化処理した軟磁性金属粉末に対してマグネシウム粉末が0.05〜2質量%となるように添加することが好ましい。
加熱容器2は、モリブデン、タンタル、若しくはタングステン、またはチタンおよびジルコニウムなどの耐熱性元素を必要に応じて含有するモリブデン合金や、ステンレス鋼などにより形成されている。
また、熱処理工程における配合粉末5の加熱時間は、30分〜120分間であることが好ましい。
また、加熱容器12は、図1に示す加熱容器2と同様に中心軸21を中心として回転可能に支持されており、図2において矢印で示されるように、モータ(図示略)などの駆動装置により中心軸21回りに回転されるようになっている。
また、蒸気供給工程における熱処理後粉末51へのマグネシウム蒸気の供給時間は、 30分〜120分間であることが好ましい。
図1に示す真空加熱炉1を用い、軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを表1に示す混合割合(軟磁性金属粉末に対するマグネシウム粉末の割合で示す)で含む配合粉末5を、表1に示す熱処理温度で120分間加熱して熱処理後粉末51とする熱処理工程を行った。
その後、必要に応じて、熱処理工程で得られた熱処理後粉末51を空冷により表1に示す冷却温度となるまで冷却する冷却工程を行った。
次いで、図2に示す真空加熱炉11の拡径部12aに冷却工程後の熱処理後粉末51を供給し、加熱領域12bに表1に示す使用量(熱処理後粉末51に対するマグネシウム粉末52の割合で示す)でマグネシウム粉末52を供給し、マグネシウム粉末52を表1に示す加熱温度で60分間加熱して、熱処理後粉末51にマグネシウム蒸気を供給する蒸気供給工程を行い実験例1〜15のMg含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末を得た。
「Mg含有酸化膜被覆の厚み」
皮膜の厚みは電子顕微鏡にてMg含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の断面の組織観察を行い、測定した。
「表面から深さ40nmの位置の組成」
オージエ電子分光分析計にて測定した。
図3は、表面からの深さとMg濃度およびFe濃度との関係を示したグラフである。図3に示すように、Mg含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末および熱処理後粉末は、いずれも表面からの深さが深くなるに連れて、Mg濃度が低くなり、Fe濃度が高くなっている。
しかし、Mg含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末では、熱処理後粉末と比較して、Mg濃度が高く、Fe濃度が低くなっている。また、Mg含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末と熱処理後粉末とのMg濃度およびFe濃度の差は、表面からに80nmまでの範囲おいては、深さが深くなるに連れて大きくなっている。また、図3に示すように、Mg含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末と熱処理後粉末とのMg濃度およびFe濃度の差は、特に、表面から20nm〜100nmの範囲で大きくなっており、40nm〜80nmの範囲でより一層大きくなっている。
そして得られた軟磁性複合材の密度、磁束密度、1T、400Hzでの鉄損値を測定した。その結果を表1に示す。
また、実験例1〜5では、冷却温度が200℃超え〜400℃以下である実験例9および10や、冷却温度が400℃超えである実験例11と比較して、表面から深さ40nmのMg濃度が高くなっている。したがって、冷却温度は、400℃以下であることが好ましく、200℃以下がより好ましいことが分かる。
また、蒸気供給工程を行った実験例1〜11では、冷却工程および蒸気供給工程を行っていない実験例12〜15と比較して、鉄損値が小さかった。また、冷却工程および蒸気供給工程を行っていない実験例14および15では、表面から深さ40nmのMg濃度が47質量%以上であるが、Mg含有酸化膜被覆の厚みが厚いため、軟磁性複合材の密度や磁束密度が低いものとなった。
Claims (4)
- 軟磁性金属粉末とマグネシウム粉末とを含む配合粉末を、前記マグネシウム粉末の気化温度以上の温度で加熱して、前記軟磁性金属粉末の表面に酸化マグネシウムを含む酸化膜皮膜が形成された熱処理後粉末とする熱処理工程と、
前記熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給する蒸気供給工程とを備えることを特徴とするMg含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。 - 前記蒸気供給工程の前に、前記熱処理後粉末の温度を400℃以下とすることを特徴とする請求項1に記載のMg含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。
- 前記蒸気供給工程における前記熱処理後粉末の温度を、前記マグネシウム粉末の気化温度未満とすることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のMg含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。
- 前記蒸気供給工程が、前記熱処理後粉末とマグネシウム粉末とを1つの加熱容器内に離間して配置し、前記マグネシウム粉末を加熱してマグネシウム蒸気を発生させ、前記熱処理後粉末にマグネシウム蒸気を供給する工程であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載のMg含有酸化膜被覆軟磁性金属粉末の製造方法。
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