JP2009242165A - 高純度水酸化マグネシウム粉末及び高純度酸化マグネシウム粉末 - Google Patents
高純度水酸化マグネシウム粉末及び高純度酸化マグネシウム粉末 Download PDFInfo
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
【課題】不純物である鉛の含有量が十分に低い水酸化マグネシウム粉末及び酸化マグネシウム粉末を提供すること。
【解決手段】純度が９９．９質量％以上であり、Ｐｂの含量が０．１ｐｐｍ未満である、水酸化マグネシウム粉末又は酸化マグネシウム粉末にも関する。Ｐｂの含量は０．０１ｐｐｍ以下が好ましい。
【選択図】なし
【解決手段】純度が９９．９質量％以上であり、Ｐｂの含量が０．１ｐｐｍ未満である、水酸化マグネシウム粉末又は酸化マグネシウム粉末にも関する。Ｐｂの含量は０．０１ｐｐｍ以下が好ましい。
【選択図】なし
Description
本発明は、高純度水酸化マグネシウム粉末及び高純度酸化マグネシウム粉末に関する。
水酸化マグネシウム粉末及び酸化マグネシウム粉末は、種々の分野において、食品添加剤等の各種添加剤、燃料電池原料、電子部品用途、蛍光体原料、各種ターゲット材原料、超伝導薄膜下地用原料、トンネル磁気抵抗素子（ＴＭＲ）用のトンネル障壁原料、ＰＤＰ用保護膜原料、ＰＤＰ用結晶酸化マグネシウム層原料、トナー電荷調整剤、トナー粒度調整剤、二次電子増倍電極の原料、紫外線発光半導体の原料、二次電池の原料、医薬品原料、化粧品原料等として使用され、きわめて広範な用途を持つ無機材料として注目されている。
これらの粉末としては純度がより高いものが求められており、不純物のなかでも鉛（Ｐｂ）は人体に有害な元素であること、様々な用途において悪影響を及ぼす元素であることなどから、できるだけＰｂ含量を低減することが望まれている。
従来、高純度の水酸化マグネシウム粉末を製造するにあたっては精製法などが行われ、高純度の酸化マグネシウム粉末を製造する方法としては、塩素雰囲気下での焼成などが行われている。鉛の含有量を記載した文献としては以下の特許文献１〜３が挙げられる。
特許文献１では、水酸化マグネシウムを７００〜１３００℃の温度で焼成することにより、鉛の含有量が７ｐｐｍ以下の酸化マグネシウム粉末を得ることが記載されている。鉛の含有量の最小値としては表１で０．３ｐｐｍが記載されている。
特許文献２では、海水を精製して重金属を除去したマグネシウム原料と、苛性ソーダや水酸化カルシウム等のアルカリ原料とを反応させて、鉛の含量が０．６ｐｐｍである水酸化マグネシウムを得、これを焼成して鉛の含量が０．１〜１．２ｐｐｍ程度である酸化マグネシウムを製造することが記載されている。
特許文献３では、鉛含有量が２×１０-7モル／モル以下である酸化マグネシウムを、ハロゲン源の存在下で水酸化マグネシウムを焼成することにより製造できることが記載されている。鉛の含有量として実施例では１．９〜７．４×１０-8モル／モル、すなわち０．１〜１．０ｐｐｍ程度が記載されている。
また、鉛の含有量は記載されていないが、高純度の水酸化マグネシウム粉末又は酸化マグネシウム粉末を記載した文献としては以下の特許文献４〜５が挙げられる。
特許文献４では、シュウ酸マグネシウムを１２００〜１４００℃で焼成することによって、高純度の酸化マグネシウム粉末を製造する方法が記載されている。
特許文献５では、高純度の塩化マグネシウムと精製水とを混合した水溶液に、アルカリ水溶液を反応させて水酸化マグネシウムスラリーを得、次いで、当該スラリーに凝集剤を添加して水酸化マグネシウムを沈降させ、さらに、得られた水酸化マグネシウムを水熱処理することにより、高純度の水酸化マグネシウムを製造する方法が記載されている。
特開２００３−３３１５９号公報
特開２００４−３４５９１２号公報
特開２００４−２４４３１３号公報
特開２００７−９１５２５号公報
特開２００７−２５４２５０号公報
以上の文献で開示されていた方法によると、水酸化マグネシウムや酸化マグネシウム中の鉛の含有量は低減できるものの、さらに鉛の含有量が低い高純度品は製造できなかった。すなわち、特許文献１や３に記載の水酸化マグネシウムをハロゲン源存在下で焼成する方法では、鉛の低減に限度があり、鉛含量として少なくとも０．１ｐｐｍ程度しか達成できなかった。特許文献２や５に記載の方法によると、水酸化マグネシウムの原料精製工程において、鉛が原料溶液中に再溶出してしまうので、０．１ｐｐｍ未満の鉛含量を達成できない。特許文献４では鉛の含量を低減できる特別な工程はなんら記載されていないため、この文献に記載の方法では鉛含量は十分に低減できなかった。
そこで、本発明は、不純物である鉛の含有量が十分に低い水酸化マグネシウム粉末及び酸化マグネシウム粉末を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決すべく種々検討を重ねた結果、特許文献５に記載の高純度水酸化マグネシウムの製法において、水酸化マグネシウムスラリーを高温、高攪拌下で保持する精製工程を追加実施することにより、予想外に、得られる水酸化マグネシウム粉末の鉛含量が低減されることを見出し、本発明に至ったものである。
すなわち本発明は、純度が９９．９質量％以上であり、Ｐｂの含量が０．１ｐｐｍ未満である、水酸化マグネシウム粉末に関する。ここで、Ｐｂの含量は０．０１ｐｐｍ以下が好ましい。
また本発明は、純度が９９．９質量％以上であり、Ｐｂの含量が０．１ｐｐｍ未満である、酸化マグネシウム粉末にも関する。ここで、Ｐｂの含量は０．０１ｐｐｍ以下が好ましい。また、Ｃｕ−Ｋα線を用いた粉末Ｘ線回折法における（１１１）面、（２００）面及び（２２０）面のピークの半価幅がそれぞれ０．２０度以下であることが好ましく、レーザ回折散乱式粒度分布測定による累積５０％粒子径（Ｄ50）が０．１〜１０μｍであることが好ましい。
本発明の水酸化マグネシウム粉末及び酸化マグネシウム粉末は、不純物である鉛の含有量が十分に低いものである。
本発明の水酸化マグネシウム粉末又は酸化マグネシウム粉末は、水酸化マグネシウムの純度が９９．９％以上ときわめて高純度であり、かつＰｂの含量が０．１ｐｐｍ未満のものである。Ｐｂの含量は、さらに０．０５ｐｐｍ以下、あるいは０．０１ｐｐｍ以下とすることができる。また、Ｐｂ含量の下限としては０．００１ｐｐｍ以上、あるいは０．００５ｐｐｍ以上であってよい。このように鉛含量が低い水酸化マグネシウム粉末又は酸化マグネシウム粉末は本発明において初めて得られたものであり、様々な用途において悪影響を及ぼす鉛の含量が低い意義はきわめて大きい。水酸化マグネシウムや酸化マグネシウムは鉛を吸着しやすい傾向が強く、単なる洗浄ではその含量を十分に低減することがきわめて困難であった。
本発明の酸化マグネシウム粉末は結晶性が良好であるため、結晶歪が極めて小さく、結晶中に格子欠陥等が少ない。具体的には、Ｃｕ−Ｋα線を用いた粉末Ｘ線回折法における（１１１）面、（２００）面及び（２２０）面のピークの半価幅がそれぞれ、０．２０度以下のものである。当該半価幅の下限は特に限定されないが、例えば、０．０７０度以上、あるいは０．０９０度以上が可能である。
本発明の酸化マグネシウム粉末の平均粒径は、レーザ回折散乱式粒度分布測定による累積５０％粒子径（Ｄ50）で０．１〜１０μｍの範囲にあることが好ましい。Ｄ50は１．０μｍ以上であってもよいし、１．０μｍ未満であってもよい。当該数値範囲の下限としては０．３μｍ以上がより好ましい。上限に関しては８μｍ以下がより好ましく、６μｍ以下がさらに好ましい。なお、Ｄ50とは、メジアン径のことで、粒度の累積グラフにおいて５０体積％に相当する粒径（μｍ）をいい、粉体をある粒子径で２つに分けたとき、大きい側と小さい側が等量となる粒径のことである。
次に本発明の水酸化マグネシウム粉末又は酸化マグネシウム粉末を製造する方法を説明する。
本発明の水酸化マグネシウム粉末は、塩化マグネシウムと水とを混合した水溶液に、アルカリ水溶液を反応させて水酸化マグネシウムスラリーを得、次いで、当該水酸化マグネシウムスラリーを高温、高攪拌下で一定時間保持した後、このスラリーに凝集剤を添加して水酸化マグネシウムを沈降させ、上澄液を回収し、精製塩化マグネシウム水溶液を得、次いで、得られた精製塩化マグネシウム溶液とアルカリ水溶液を反応させて水酸化マグネシウムスラリーを得、得られた水酸化マグネシウムスラリーを水熱処理することによって得られる。
このようにして得られた水酸化マグネシウム粉末を、例えば焼成炉等で焼成することにより本発明の酸化マグネシウム粉末を得ることができる。
前記塩化マグネシウムとしては、高純度の無水塩化マグネシウムを使用することが好ましい。
前記塩化マグネシウム原料に水を混合して塩化マグネシウム水溶液とする。水の添加量は、無水塩化マグネシウムに対して２〜５質量倍であることが好ましい。このとき水は、イオン交換した超純水を使用する。特に、水中に含まれる不純物量を低減するため、イオン交換樹脂に通して電気伝導率を０．１μＳ/ｃｍ以下まで精製した超純水を使用することが好ましい。
次に、塩化マグネシウム水溶液中に含まれるＰｂを精製除去するために、マグネシウムイオンに対して、反応率２０モル％になるようにアルカリ源を投入し、一定時間保持した後、さらにこの水酸化マグネシウムスラリーを高温、高攪拌下で一定時間保持する。具体的には、８０℃〜沸点未満程度の温度で、１５，０００〜３０，０００ｒｐｍ程度の高攪拌下、１０〜１００時間程度の期間保持する。このようにして得た不純物を吸着した水酸化マグネシウム沈殿物を除去することによって、極めてPb量の低い高純度の精製原料溶液を得る。このような保持工程によりＰｂ含量が低減する理由は明らかではないが、高攪拌下での高温保持によって水酸化マグネシウム粒子の結晶化が促進され、水酸化マグネシウム粒子の表面に吸着したＰｂが結晶中に取り込まれ、溶媒への再溶出が抑制されることが原因と推定される。なお、水酸化ナトリウムは、不純物のコンタミが少ない点で好ましいが、アンモニア水を使用することもできる。また水酸化ナトリウムは、アルカリ分が２０〜５０質量％のアルカリを溶解した水溶液を使用するのが好ましい。加えて、ＮａＯＨ自体に混入されているＰｂを精製除去するために、水酸化ナトリウムを本反応に使用する前に、水酸化物イオンに対して、反応率１０モル％となるように塩化マグネシウム溶液を投入して予備反応を行い、純度を高める。上記の反応により、水酸化ナトリウム水溶液中の水酸化物イオンの１０モル％がマグネシウムイオンと反応し水酸化マグネシウムとして沈殿するとともに、不純物が沈殿し除去され、残った水酸化ナトリウム水溶液の不純物量が低減する。
次に、得られた精製ＭｇＣｌ2溶液を、ＮａＯＨ等のアルカリ源と二次反応させることにより、水酸化マグネシウムスラリーを得る。得られた水酸化マグネシウムスラリーをオートクレーブにて水熱処理（温度：１００〜１５０℃、時間：０〜６０分）を施すことで、本発明の高純度水酸化マグネシウム粉末が得られる。オートクレーブ処理することにより、結晶粒を整えることができ、また結晶中に取り込まれている不純物を溶液中に滲出させることができると考えられ、結果として不純物量を減少することができる。
以上のようにして得られる本発明の高純度水酸化マグネシウム粉末をおよそ1000〜1500℃で焼成することにより、本発明の高純度酸化マグネシウム粉末を得ることができる。
以下に実施例を掲げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
以下の実施例では、以下に示す手順に沿って各種物性等を測定した。
（１）水酸化マグネシウム及び酸化マグネシウムの純度測定法
水酸化マグネシウム及び酸化マグネシウムの純度は、１００質量％から測定した不純物量の合計を差し引いた値として算出した。
水酸化マグネシウム及び酸化マグネシウムの純度は、１００質量％から測定した不純物量の合計を差し引いた値として算出した。
（２）水酸化マグネシウム及び酸化マグネシウムの不純物量及びＰｂ量測定法
水酸化マグネシウム及び酸化マグネシウムの不純物量（Ｓｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｂ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｎａ、Ｋ、Ｃｌ）及びＰｂ量は、ＩＣＰ質量分析装置（Ａｇｉｌｅｎｔ社製４５００）を使用して試料を酸に溶解したのち測定した。
（３）粉末Ｘ線回折法
Ｘ線回折装置（商品名：RINT-Ultima III、リガク製）を使用して、Ｃｕ−Ｋα線を用いた粉末Ｘ線回折法により酸化マグネシウム粉末試料を測定し、解析ソフト（商品名：Jade 6、リガク製）を用いて２θ＝３６．９ｄｅｇ付近のピークを（１１１）面、２θ＝４２．９ｄｅｇ付近のピークを（２００）面及び２θ＝６２．３ｄｅｇ付近のピークを（２２０）面とし、それぞれのピークの半価幅を算出した。
（４）レーザ回折散乱式粒度分布測定法
レーザ回折散乱式粒度分布測定装置（商品名：ＨＩＲＡ、日機装 製）を使用して、累積５０％粒子径（Ｄ50）を測定した。
水酸化マグネシウム及び酸化マグネシウムの不純物量（Ｓｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｂ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｎａ、Ｋ、Ｃｌ）及びＰｂ量は、ＩＣＰ質量分析装置（Ａｇｉｌｅｎｔ社製４５００）を使用して試料を酸に溶解したのち測定した。
（３）粉末Ｘ線回折法
Ｘ線回折装置（商品名：RINT-Ultima III、リガク製）を使用して、Ｃｕ−Ｋα線を用いた粉末Ｘ線回折法により酸化マグネシウム粉末試料を測定し、解析ソフト（商品名：Jade 6、リガク製）を用いて２θ＝３６．９ｄｅｇ付近のピークを（１１１）面、２θ＝４２．９ｄｅｇ付近のピークを（２００）面及び２θ＝６２．３ｄｅｇ付近のピークを（２２０）面とし、それぞれのピークの半価幅を算出した。
（４）レーザ回折散乱式粒度分布測定法
レーザ回折散乱式粒度分布測定装置（商品名：ＨＩＲＡ、日機装 製）を使用して、累積５０％粒子径（Ｄ50）を測定した。
実施例１
無水塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2）をイオン交換水に溶解して、約３．５ｍｏｌ／ｌの塩化マグネシウム水溶液を調製した。ＭｇＣｌ2の反応率が２０モル％になるよう、ＭｇＣｌ2溶液と２５％ＮａＯＨ溶液をそれぞれ定量ポンプでリアクターに送液して、連続反応を実施した。反応スラリーは、リアクターより滞留時間３０分間でオーバーフローさせた。次にオーバーフローで回収したスラリーを、４０℃で３時間保持した後、昇温速度が毎分２℃±０．５℃の範囲に調整して９０℃まで昇温した後、ホモジナイザー（ヒスコトロンＮＳ−５０、（株）マイクロテックニチオン製）を用いて１９，０００ｒｐｍの高速攪拌下で４８時間保持し、その後、凝集剤を生成水酸化マグネシウムに対し５００ｐｐｍ添加して、沈降させ、上澄液（精製塩化マグネシウム水溶液）を回収した。
無水塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2）をイオン交換水に溶解して、約３．５ｍｏｌ／ｌの塩化マグネシウム水溶液を調製した。ＭｇＣｌ2の反応率が２０モル％になるよう、ＭｇＣｌ2溶液と２５％ＮａＯＨ溶液をそれぞれ定量ポンプでリアクターに送液して、連続反応を実施した。反応スラリーは、リアクターより滞留時間３０分間でオーバーフローさせた。次にオーバーフローで回収したスラリーを、４０℃で３時間保持した後、昇温速度が毎分２℃±０．５℃の範囲に調整して９０℃まで昇温した後、ホモジナイザー（ヒスコトロンＮＳ−５０、（株）マイクロテックニチオン製）を用いて１９，０００ｒｐｍの高速攪拌下で４８時間保持し、その後、凝集剤を生成水酸化マグネシウムに対し５００ｐｐｍ添加して、沈降させ、上澄液（精製塩化マグネシウム水溶液）を回収した。
回収した精製塩化マグネシウム溶液を攪拌しながら、２５％ＮａＯＨ溶液を、ＭｇＣｌ2の反応率が９０モル％となるように投入し３０分間攪拌した。得られた水酸化マグネシウムスラリーをオートクレーブで１３０℃、１時間の水熱処理を実施した。水熱処理した水酸化マグネシウムスラリーをろ過、水洗、乾燥して、水酸化マグネシウム粉末を得た。
得られた水酸化マグネシウム粉末を電気炉で１３００℃、６０分間焼成することによって、酸化マグネシウム粉末を得た。
これら水酸化マグネシウム粉末及び酸化マグネシウム粉末の鉛含有量及び純度を測定した結果を表１に示す。酸化マグネシウム粉末の粉末Ｘ線回折法における測定結果、及び累積５０％粒子径の測定結果を表２に示す。
比較例１
無水塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2）をイオン交換水に溶解して、約３．５ｍｏｌ／ｌの塩化マグネシウム水溶液を調製した。ＭｇＣｌ2の反応率が２０モル％になるよう、ＭｇＣｌ2溶液と２５％ＮａＯＨ溶液をそれぞれ定量ポンプでリアクターに送液して、連続反応を実施した。反応スラリーは、リアクターより滞留時間３０分間でオーバーフローさせた。次にオーバーフローで回収したスラリーを攪拌しながら、凝集剤を生成水酸化マグネシウムに対し５００ｐｐｍ添加して、沈降させ、上澄液（精製塩化マグネシウム水溶液）を回収した。
無水塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ2）をイオン交換水に溶解して、約３．５ｍｏｌ／ｌの塩化マグネシウム水溶液を調製した。ＭｇＣｌ2の反応率が２０モル％になるよう、ＭｇＣｌ2溶液と２５％ＮａＯＨ溶液をそれぞれ定量ポンプでリアクターに送液して、連続反応を実施した。反応スラリーは、リアクターより滞留時間３０分間でオーバーフローさせた。次にオーバーフローで回収したスラリーを攪拌しながら、凝集剤を生成水酸化マグネシウムに対し５００ｐｐｍ添加して、沈降させ、上澄液（精製塩化マグネシウム水溶液）を回収した。
回収した精製塩化マグネシウム溶液を攪拌しながら、２５％ＮａＯＨ溶液を、ＭｇＣｌ2の反応率が９０モル％となるように投入し３０分間攪拌した。得られた水酸化マグネシウムスラリーをオートクレーブで１３０℃、１時間の水熱処理を実施した。水熱処理した水酸化マグネシウムスラリーをろ過、水洗、乾燥して、水酸化マグネシウム粉末を得た。以上の比較例１の工程は特許文献５に記載の方法に準じたものである。
得られた水酸化マグネシウム粉末を電気炉で１３００℃、６０分間焼成することによって、酸化マグネシウム粉末を得た。
これら水酸化マグネシウム粉末及び酸化マグネシウム粉末の鉛含有量及び純度を測定した結果を表１に示す。酸化マグネシウム粉末の粉末Ｘ線回折法における測定結果、及び累積５０％粒子径の測定結果を表２に示す。
比較例２
濃度が２．０ｍｏｌ／ｌの塩化マグネシウム溶液に対して、得られる酸化マグネシウムの濃度が１．２ｍｏｌ／ｌとなるように水酸化カルシウムスラリーを添加した。この混合溶液を、７０℃で２時間反応させ、ろ過、水洗、乾燥して、水酸化マグネシウムを得た。
濃度が２．０ｍｏｌ／ｌの塩化マグネシウム溶液に対して、得られる酸化マグネシウムの濃度が１．２ｍｏｌ／ｌとなるように水酸化カルシウムスラリーを添加した。この混合溶液を、７０℃で２時間反応させ、ろ過、水洗、乾燥して、水酸化マグネシウムを得た。
さらに、この水酸化マグネシウムを、ロータリーキルンで１０００℃、２０分間焼成、破砕し、酸化マグネシウム粉末を得た。
これら水酸化マグネシウム粉末及び酸化マグネシウム粉末の鉛含有量及び純度を測定した結果を表１に示す。酸化マグネシウム粉末の粉末Ｘ線回折法における測定結果、及び累積５０％粒子径の測定結果を表２に示す。
比較例３
６水和塩化マグネシウム２２５ｇを蒸留水５００ｍＬで溶解し、８００ｒｐｍで攪拌させながら水酸化ナトリウム８０ｇを蒸留水５００ｍＬに溶解させた溶液を投入し、１０分後攪拌を止め、１．５ｈｒ放置後、ろ過、水洗、乾燥させ水酸化マグネシウム粉末を得た。
６水和塩化マグネシウム２２５ｇを蒸留水５００ｍＬで溶解し、８００ｒｐｍで攪拌させながら水酸化ナトリウム８０ｇを蒸留水５００ｍＬに溶解させた溶液を投入し、１０分後攪拌を止め、１．５ｈｒ放置後、ろ過、水洗、乾燥させ水酸化マグネシウム粉末を得た。
さらに電気炉で１１００℃、６０分間焼成し、酸化マグネシウム粉末を得た。
これら水酸化マグネシウム粉末及び酸化マグネシウム粉末の鉛含有量及び純度を測定した結果を表１に示す。酸化マグネシウム粉末の粉末Ｘ線回折法における測定結果、及び累積５０％粒子径の測定結果を表２に示す。
本発明の高純度水酸化マグネシウム粉末及び高純度酸化マグネシウム粉末は、種々の分野において、食品添加剤等の各種添加剤、燃料電池原料、電子部品用途、蛍光体原料、各種ターゲット材原料、超伝導薄膜下地用原料、トンネル磁気抵抗素子（ＴＭＲ）用のトンネル障壁原料、ＰＤＰ用保護膜原料、ＰＤＰ用結晶酸化マグネシウム層原料、トナー電荷調整剤、トナー粒度調整剤、二次電子増倍電極の原料、紫外線発光半導体の原料、二次電池の原料、医薬品原料、化粧品原料等として使用することができる。
Claims (6)
- 純度が９９．９質量％以上であり、Ｐｂの含量が０．１ｐｐｍ未満である、水酸化マグネシウム粉末。
- Ｐｂの含量が０．０１ｐｐｍ以下である、請求項１に記載の水酸化マグネシウム粉末。
- 純度が９９．９質量％以上であり、Ｐｂの含量が０．１ｐｐｍ未満である、酸化マグネシウム粉末。
- Ｐｂの含量が０．０１ｐｐｍ以下である、請求項３に記載の酸化マグネシウム粉末。
- Ｃｕ−Ｋα線を用いた粉末Ｘ線回折法における（１１１）面、（２００）面及び（２２０）面のピークの半価幅がそれぞれ０．２０度以下である、請求項３又は４に記載の酸化マグネシウム粉末。
- レーザ回折散乱式粒度分布測定による累積５０％粒子径（Ｄ50）が０．１〜１０μｍである、請求項３〜５のいずれかに記載の酸化マグネシウム粉末。
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