JP2009238691A - 燃料電池用セパレータ材料、それを用いた燃料電池用セパレータ、燃料電池スタック、及び燃料電池用セパレータ材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ステンレス鋼基材2の表面に、Ru、Rh、Pd、Ir、Os及びPtからなる群より選択される少なくとも1種類以上のAuより易酸化性の貴金属からなる第1成分とAuとの合金層6が形成され、合金層は、Auを40質量%以上含有し、かつ第1成分の含有量がAu>第1成分を満たし、合金層とステンレス鋼基材との間に、ステンレス鋼の構成元素であるFeを含み,Oを10質量%以上,第1成分を10質量%以上含有し,かつ,Auの含有量が第1成分≧Auを満たす中間層2aが形成されている燃料電池用セパレータ材料である。
【選択図】図2
Description
このような燃料電池用セパレータとして、従来はカーボン板にガス流通路を形成したものが使用されていたが、材料コストや加工コストが大きいという問題がある。一方、カーボン板の代わりに金属板を用いる場合、高温で酸化性の雰囲気に曝されるために腐食や溶出が問題となる。このようなことから、ステンレス鋼板の表面にAu,Ru、Rh、Pd、Os、Ir及びPt等から選ばれる貴金属とAuとの合金をスパッタ成膜して導電部分を形成する技術が知られている(特許文献1)。
一方、ステンレス鋼基材の酸化被膜の上に、Ti,Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W等からなる中間層を介してAu膜を形成する燃料電池用セパレータが知られている(特許文献2)。この中間層は、基材酸化膜との密着性、すなわちO(酸素原子)との結合性が良いとともに、金属または半金属のためにAu膜との密着性、結合性が良いとされている。
又、ステンレス鋼板の表面に、下地処理を施さずに酸性浴にて金めっきを施す燃料電池用金属製セパレータが報告されている(特許文献3)。
又、特許文献2記載の技術の場合、腐食性環境で使用すると、導電性薄膜の厚みが数10nm以下の場合、中間層を構成する(半)金属が腐食性環境下で耐食性がないため溶出し、接触抵抗が高くなる場合がある。一方、特許文献3記載の技術の場合、湿式の金めっきの電着形状が粒状であり、金めっきの付着量が少ないと、基材表面の一部に非めっき部分となる部分が生じる。そのため、基材表面全体を均一に金めっきするためには、Auの付着量を多くする必要がある。
上記の目的を達成するために、本発明の燃料電池用セパレータ材料は、ステンレス鋼基材の表面に、Ru、Rh、Pd、Ir、Os及びPtからなる群より選択される少なくとも1種類以上のAuより易酸化性の貴金属からなる第1成分とAuとの合金層、又はAu単独層が形成され、前記合金層又はAu単独層は、Auを40質量%以上含有し、かつ前記第1成分の含有量がAu>前記第1成分を満たしかつ、厚みが1nm以上10nm以下であり、前記合金層又はAu単独層と前記ステンレス鋼基材との間に、ステンレス鋼の構成元素であるFeを含み,Oを10質量%以上含有し,前記第1成分を10質量%以上含有し,かつ,Auの含有量が前記第1成分≧Auを満たし厚みが1nm以上10nm以下の中間層が形成されている。
前記合金層の最表面にAu単独層が形成されていることが好ましい。
Auに代えて、前記貴金属のうち前記第1成分と異なる元素からなる第2成分とAuとを含むAu合金を用いてもよい。
本発明の燃料電池スタックは、前記燃料電池セパレータを用いたものである。
前記乾式めっきがスパッタ法であることが好ましい。
又、本発明において「燃料電池用セパレータ」とは、電気伝導性を有し、各単セルを電気的に接続し、各単セルで発生したエネルギー(電気)を集電すると共に、各単セルへ供給する燃料ガス(燃料液体)や空気(酸素)の流路が形成されたものをいう。セパレータは、インターコネクタ、バイポーラプレート、集電体とも称される。
従って、燃料電池用セパレータとして、板状の基材表面に凹凸状の流路を設けたセパレータの他、上記したパッシブ型DMFC用セパレータのように板状の基材表面にガスやメタノールの流路孔が開口したセパレータを含む。
さらに、固体高分子形燃料電池としては、固体高分子を膜材料に用いて電極で挟んだ構造を有するものであればよく、用いる燃料にも特に限定はないが、燃料としては例えば水素やメタノールが挙げられる。
以下、本発明の第1の実施形態に係る燃料電池用セパレータ材料について説明する。図1に示すように、第1の実施形態に係る燃料電池用セパレータ材料は、ステンレス鋼基材2の表面に中間層2aが形成され、中間層2aの上に合金層6が形成されてなる。
燃料電池用セパレータ材料としては、耐食性が要求され、導電性膜となる合金層(Au単独層)には耐食性と導電性が求められる。このため、基材には耐食性が求められるためステンレス鋼材を用いる。
ステンレス鋼基材2の材質はステンレス鋼であれば特に制限されない。又、ステンレス鋼基材2の形状も特に制限されず、第1成分及び金をスパッタできる形状であればよいが、セパレータ形状にプレス成形することを考えると、ステンレス鋼基材の形状は板材であることが好ましく、ステンレス鋼基材全体の厚みが50〜150μm以上の板材であることが好ましい。
中間層2aに含まれるO(酸素)は、ステンレス鋼基材2を空気中に放置することにより自然に形成されるが、酸化雰囲気で積極的にOを形成してもよい。
ステンレス鋼基材2の表面に、Ru、Rh、Pd、Ir、Os及びPtからなる群より選択される少なくとも1種類以上のAuより易酸化性の貴金属からなる第1成分とAuとの合金層6が形成されている。この合金層は、Auを40質量%以上含有し、かつ前記第1成分の含有量がAu>前記第1成分を満たしている。
合金層6は、ステンレス鋼基材にAuの特性(耐食性、導電性、装飾性等)を付与するためのものである。又、上記貴金属は、電位-pH図からAuより易酸化性であり、この特性を利用し、上記第1成分を以下の中間層の構成元素として用いる。第1成分は単一の元素から成っていてもよく、複数の元素から成っていてもよいが、コストが低く酸化物を形成し易いPdが好ましい。
又、合金層において、Au濃度が40質量%未満であると、燃料電池用セパレータに要求される耐食性を確保できなくなる。
又、合金層6の中間層側において、主に第1成分からなる組成領域(貴金属領域)を有していてもよい。
合金層(又はAu単独層)6とステンレス鋼基材2との間に、ステンレス鋼の構成元素であるFeを含み,Oを10質量%以上含有し,前記第1成分を10質量%以上含有し,かつ,Auの含有量が前記第1成分≧Auを満たし厚みが1nm以上10nm以下の中間層2aが存在する。
通常、ステンレス鋼基材は表面に酸化層を有しており、酸化され難いAu(含有)層をステンレス鋼表面に直接形成させるのは難しい。一方、上記貴金属はAuに比べて酸化され易く、ステンレス鋼基材の表面でCr酸化物中のO原子と酸化物を形成し、ステンレス鋼基材表面に強固に結合するものと考えられる。
又、上記貴金属は耐食性が他の金属と比べ高い。これらの点で、Auを含んだ導電性膜(上記合金層又はAu単独層)の厚みが数10nm以下の場合には、従来、中間層に用いられてきた元素であるTi,Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W等に比べ、前記第1成分を含む中間層の方が耐食性が高く、金属の溶出がない中間層を形成することができる。
ここでXPS(X−ray photoelectron spectrometer)分析は、分析したい部分及び元素を指定し、深さ方向における指定元素の濃度を検出するものである。指定する元素は、Au、第1成分、O、Fe、Ni、Crであり、後述する第2成分を用いた場合は第2成分を指定に加える。
合金層を傾斜組成とすると、合金層の基材側ではAuより易酸化性の第1成分の割合が多くなり、ステンレス鋼基材表面との結合が強固になる一方、合金層の表面側ではAuの特性が強くなるので、耐食性が向上する。
燃料電池用セパレータ材料の中間層の形成方法としては、ステンレス鋼基材の表面酸化膜を除去せずに、この基材表面に乾式めっきにより前記第1成分を被覆した後,乾式めっきによりAu又はAu合金を被覆する方法が挙げられる。
本発明においては、ステンレス鋼基材の表面酸化膜を除去しないことで、表面酸化膜中のOに第1の成分が結合し、中間層を形成することができる。又、基材2の表面酸化膜を除去後、第1の成分の酸化物を乾式めっきすることや、基材2の表面酸化膜を除去後、第1の成分をターゲットとし酸化雰囲気で乾式めっきすることによっても中間層を形成することができる。
乾式めっきによる第1成分の厚みは1〜10nm程度とし,Au又はAu合金の厚みは1〜10nm程度とすることができる。
ここで、乾式めっきとしては、真空蒸着、イオンプレーティングやスパッタ等の物理蒸着(PVD)、化学蒸着(CVD)を挙げることができるがこれらに限られない。
まず、ステンレス鋼基材の表面酸化膜を除去せずに、第1の成分をターゲットとしてスパッタ成膜することにより、表面酸化膜中のOに第1の成分が結合し、中間層を形成することができる。又、基材2の表面酸化膜を除去後、第1の成分の酸化物をターゲットとしてスパッタ成膜することや、基材2の表面酸化膜を除去後、第1の成分をターゲットとし酸化雰囲気でスパッタ成膜することによっても中間層を形成することができる。
なお、スパッタの際、基材の表面酸化膜を適度に除去し、基材表面のクリーニングを目的として逆スパッタ(イオンエッチング)を行ってもよい。逆スパッタは、例えばRF100W程度の出力で、アルゴン圧力0.2Pa程度としてアルゴンガスを基材に照射して行うことができる。
中間層のAuは、以下の合金層を形成するためのAuスパッタにより、Au原子が中間層に入り込むことによって中間層内に含まれるようになる。又、第1成分とAuを含む合金ターゲットを用いて基材表面にスパッタ成膜してもよい。
基材表面に最初に第1成分とAuのうちAu濃度が低い合金ターゲットを用いてスパッタ成膜し、その後、第1成分とAuのうちAu濃度が高い合金ターゲットを用いてスパッタ成膜してもよい。
次に、本発明の第2の実施形態に係る燃料電池用セパレータ材料について説明する。図3に示すように、第2の実施形態に係る燃料電池用セパレータ材料は、ステンレス鋼基材2の表面に中間層2aを介して貴金属層4が形成され、貴金属層4の表面に合金層6が形成されている。ステンレス鋼基材2及び合金層6は、第1の実施形態と同一であるので説明を省略する。
貴金属層4は上記貴金属(好ましくは中間層の第1成分と同一)から主として成り、第1成分がAuより酸化され易いため、酸化物層である中間層2aとの結合性が高く、貴金属層4がない場合に比べ、合金層6とステンレス鋼基材2(中間層)との密着性が向上する。
貴金属層4は、スパッタ条件(スパッタ時間、出力)等を変えることにより、適宜形成することができる。
なお、貴金属層4中の貴金属と、合金層6中の第1成分とは同一の元素であってもよく、異なる元素であってもよいが、同一元素とすると、製造が簡易となる。
次に、本発明の第3の実施形態に係る燃料電池用セパレータ材料について説明する。図4に示すように、第3の実施形態に係る燃料電池用セパレータ材料は、ステンレス鋼基材2の表面に中間層2aを介して合金層6が形成され、合金層6の表面にAu単独層8が形成されている。ステンレス鋼基材2及び合金層6は、第1の実施形態と同一であるので説明を省略する。
Au単独層8は、スパッタ条件(スパッタ時間、出力)等を変えることにより、適宜形成することができる。
次に、本発明の燃料電池用セパレータ材料を用いた燃料電池用セパレータについて説明する。燃料電池用セパレータは、上記した燃料電池用セパレータ材料を所定形状に加工してなり、燃料ガス(水素)、空気(酸素)、冷却水等を流すための反応ガス流路(溝)が形成されている。
特に、燃料電池用セパレータにおいて、プレス加工による反応ガス流路が予め前記基材に形成されていると、後工程で反応ガス流路を形成する必要がなく、中間層や合金層等を形成する前の基材をプレス加工することで、容易に反応ガス流路を形成できるので、生産性が向上する。
又、本発明の燃料電池用セパレータにおいて、基材表面に合金層又はAu単独層を形成した燃料電池用セパレータ材料に対し、後からプレス加工によって反応ガス流路を形成してもよい。本発明の燃料電池用セパレータ材料は合金層やAu単独層が基材表面に強固に密着しているので、被膜形成後にプレス加工しても被膜が剥がれずに反応ガス流路を形成でき、生産性が向上する。
本発明の燃料電池用スタックは、本発明の燃料電池用セパレータ材料、又は本発明の燃料電池用セパレータを用いてなる。
燃料電池用スタックは、1対の電極で電解質を挟み込んだセルを複数個直列に接続したものであり、各セルの間に燃料電池用セパレータが介装されて燃料ガスや空気を遮断する。燃料ガス(水素)が接触する電極が燃料極(アノード)であり、空気(酸素) が接触する電極が空気極(カソード)である。
ステンレス鋼基材として、厚み100μmのステンレス鋼材(SUS316L)を用い、FIB(集束イオンビーム加工)による前処理をした。FE−TEM(電解放射型透過電子顕微鏡)によるエネルギー分散型蛍光X線分析(EDX)により観察したところ、ステンレス鋼基材の表面には予め約6nmの酸化物層が形成されていたのを確認した。
比較例11、12として、スパッタ時にそれぞれAu膜、Pd膜のみ成膜した。
比較例13として、Pd膜及びAu膜を別個にスパッタする代わりに、Pd−Au合金(Pd70質量%,Au30質量%)を用いて成膜した。比較例14として、Pd膜及びAu膜を別個にスパッタする代わりに、Pd−Au合金(Pd50質量%,Au50質量%)を用いて成膜した。比較例15として、Pd膜及びAu膜を別個にスパッタする代わりに、Pd−Au合金(Pd30質量%,Au70質量%)を用いて成膜した。
比較例16として、スパッタ時のPd膜の目標厚みを0.5nmに低減して成膜した。
Pd及びAuのスパッタは、株式会社アルバック製のスパッタ装置を用い、出力DC50W アルゴン圧力0.2Paの条件で行った。
試料のステンレス鋼基材表面をXPSで深さ方向に分析し、O、Pd等の濃度を検出した。XPSとしては、アルバックファイ社製の5600MCを用い、スパッタ条件としてイオン種Ar、加速電圧3kV、掃引領域3mm×3mm、スパッタレート2.6nm/minで測定した。
なお、XPSによる濃度検出は、指定元素の合計100質量%として、各元素の濃度(質量%)を分析した。又、XPS分析で厚み方向に1nmの距離とは、XPS分析によるチャート(図2)の横軸の約0.38分に相当する。
ステンレス鋼基材2の表面に、Feを含み,Oを10質量%以上含有し,Pdを10質量%以上含有し,かつ,Auの含有量がPd≧Auを満たす中間層2aが存在することがわかる。又、中間層2aの表面側に、Auを40質量%以上含有し、かつPdの含有量がAu>Pdを満たすPdとAuの合金層が形成されていることがわかる。
又、上記合金層として定義される領域の厚みを、図2の横軸から換算すると、1.3nmとなった。
なお、本発明においては、中間層を定義するために、O、第1成分等の濃度を規定している。従って、中間層の境界は便宜上O、第1成分濃度によって決められるため、中間層とその上下の層(例えば基材2)との間に、中間層ともステンレス鋼基材とも異なる層が介在する場合もある。
各試料について以下の評価を行った。
A.密着性
各試料の最表層の合金層に1mm間隔で碁盤の目を罫書いた後、粘着性テープをはり付け、さらに各試験片を180°曲げて元の状態に戻し、曲げ部のテープを急速にかつ強く引き剥がす剥離試験を行った。
剥離が全くない場合を○とし、耐食試験後に一部でも剥離があると目視で認められた場合を△とし、耐食試験前から一部でも剥離があると目視で認められた場合を×とした。
B.成膜形状
各試料の断面のFE-TEM像を撮影し、表面に数nmから数百nmの粒子が集まった凹凸構造が観察された場合を粒状とし、粒状に比べて表面が平滑な場合を層状とした。
接触抵抗の測定は、試料全面に荷重を加える方法で行った。まず、40×50mmの板状の試料の表裏にそれぞれカーボンペーパーを積層し、さらに表裏のカーボンペーパーの外側にそれぞれCu/Ni/Au板を積層した。Cu/Ni/Au板は厚み10mmの銅板に1.0μm厚のNi下地めっきをし、Ni層の上に0.5μmのAuめっきした材料であり、Cu/Ni/Au板のAuめっき面がカーボンペーパーに接するように配置した。
さらに、Cu/Ni/Au板の外側にそれぞれテフロン(登録商標)板を配置し、各テフロン(登録商標)板の外側からロードセルで圧縮方向に10kg/cm2の荷重を加えた。この状態で、2枚のCu/Ni/Au板の間に電流密度100mA/cm2の定電流を流した時、Cu/Ni/Au板間の電気抵抗を4端子法で測定した。
又、接触抵抗は、以下の耐食試験の前後でそれぞれ行った。耐食試験は、浴温90℃の硫酸水溶液(pH=1.8、液量350cc)に各試料を168時間(1週間)浸漬して行った。
なお、各実施例の場合、最表面から基材側に向かうAu40質量%以上の領域の厚みはいずれも1nm以上であった。
Auのみをスパッタした比較例11の場合、中間層が形成されずに密着性が劣化した。一方、Pdのみをスパッタした比較例12の場合、最表層がAuを含まず、耐食試験後に接触抵抗が大幅に増大した。これは、最表層がAuを含まないために耐食性が劣化したためと考えられる。
Pd-Au合金(Pd70質量%)をターゲットとしてスパッタした比較例13の場合も、耐食試験後に接触抵抗が大幅に増大した。これは、Pd-Au合金中のAuの割合が少ないために最表層にAuを40質量%以上含む層が形成されず、耐食性が劣化したためと考えられる。
これは、Pd-Au合金中のPdの割合が少ないために中間層が充分に形成されなかったためと考えられる。
Pd膜の目標厚みを低減してスパッタした比較例16の場合も、中間層の厚みが1nm未満となり、密着性が劣化した。
2a 中間層
4 貴金属層
6 合金層
8 Au単独層
Claims (8)
- ステンレス鋼基材の表面に、Ru、Rh、Pd、Ir、Os及びPtからなる群より選択される少なくとも1種類以上のAuより易酸化性の貴金属からなる第1成分とAuとの合金層、又はAu単独層が形成され、
前記合金層又はAu単独層は、Auを40質量%以上含有し、かつ前記第1成分の含有量がAu>前記第1成分を満たしかつ、厚みが1nm以上10nm以下であり、
前記合金層又はAu単独層と前記ステンレス鋼基材との間に、ステンレス鋼の構成元素であるFeを含み,Oを10質量%以上含有し,前記第1成分を10質量%以上含有し,かつ,Auの含有量が前記第1成分≧Auを満たし厚みが1nm以上10nm以下の中間層が形成されている燃料電池用セパレータ材料。 - 前記合金層中のAuの含有割合が基材側から表面側に向かって増加する請求項1に記載の燃料電池用セパレータ材料。
- 前記合金層の最表面にAu単独層が形成されている請求項1又は2に記載の燃料電池用セパレータ材料。
- Auに代えて、前記貴金属のうち前記第1成分と異なる元素からなる第2成分とAuとを含むAu合金を用いる請求項1〜3のいずれかに記載の燃料電池用セパレータ材料。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の燃料電池用セパレータ材料を用いた燃料電池セパレータ。
- 請求項5に記載の燃料電池セパレータを用いた燃料電池スタック。
- ステンレス鋼基材表面に乾式めっきにより前記第1成分を1〜10nm被覆した後,乾式めっきによりAu又はAu合金を1〜10nm被覆する請求項1〜4のいずれかに記載の燃料電池セパレータ用材料の製造方法。
- 前記乾式めっきがスパッタ法である請求項7に記載の燃料電池セパレータ用材料の製造方法。
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