JP2009228064A - アルミニウム材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルミニウム基材とその少なくとも一方の表面に形成した酸化膜を有するアルミニウム材であって、前記酸化膜は50nm〜500nmの厚みを有し、かつ、アルミニウム素地側の3nm〜30nmの厚みを有するバリア層とその反対側のポア構造とを備え、前記ポア構造は5nm〜20nmの直径を有する小孔を有し、当該小孔中に重量平均分子量500につき1個以上のカルボキシル基を含有するアクリル酸化合物重合体が取り込まれていることを特徴とするアルミニウム材。
【選択図】なし
Description
すなわち、近年の電機・電子製品の急速な小型化に伴い、プリント配線基板の熱伝導性の重要性はますます増大している。アルミニウム板と銅箔等を貼り合せるための接着剤層は熱伝導性が劣ることから、より薄層化される方向となっているが、こうした技術的動向に対し、特許文献1のようなアルミニウム酸化膜自体の樹脂密着性を向上させる方法では、密着力が不足する事例が多発している。また特許文献2のようにアルミニウム酸化膜の上にシランカップリング剤等を塗布する方法は、樹脂密着力こそ保たれるものの、熱伝導性に劣る結果となっている。
本発明は、アルミニウム酸化膜のポア構造の小孔中に、特定条件を満たすアクリル酸化合物の重合体(以下「アクリル樹脂」と呼称する)を取り込ませることにより、アルミニウム材の樹脂密着性、耐食性及び熱伝導性を向上及び確保するものである。
本発明で用いるアルミニウム基材としては、純アルミニウム又はアルミニウム合金からなる基材(以下、これらを「アルミニウム基材」と呼称する)が用いられ、用途や要求特性に応じて適宜選択することができる。アルミニウム合金としては、1000系、3000系、5000系及び6000系等が好適に用いられる。アルミニウム基材は、通常、0.5〜2.0mmの厚さのアルミニウム板が好適に用いられる。
本発明者らは、従来技術におけるアルカリ交流電解処理に注目し、TEM(透過型電子顕微鏡)及びFT―IR(赤外吸収分光法)等により酸化膜の性状評価を行った。その結果、以下に示す要件を達成することにより、極めて優れた特性が得られることを見出したものである。
本発明において、ポア構造の小孔に取り込まれる物質としては、重量平均分子量500につき1個以上のカルボキシル基を含有するアクリル樹脂が用いられる。これは、アクリル樹脂に含まれるカルボキシル基が、アルミニウム酸化膜と水素結合して強固に結びつくとともに、樹脂の骨格部が上塗り樹脂成分と溶融接着層を形成することにより、アルミニウム酸化膜と上塗り樹脂の双方に対して強力な結合作用を発揮するためである。カルボキシル基の量が、重量平均分子量500につき1個未満のアクリル樹脂の場合、上述の結合作用のうちアルミニウム酸化膜に対する作用が不足するため、樹脂密着性が不足する。なお、ポア構造の小孔に取り込まれるアクリル樹脂の重量平均分子量は、後述のアルカリ交流電解で用いるアクリル樹脂電解質の分子量に依存する。通常、電解質がその分子量を変えずにそのまま析出する。
本発明に係るアルミニウム材は、pH9〜13で液温35℃〜80℃であり、重量平均分子量が500〜5000の水溶性アクリル樹脂を0.1重量%〜10重量%溶解したアルカリ性水溶液を電解溶液とし、アルミニウム基材を電極として、周波数20Hz〜100Hz、電流密度4A/dm2〜50A/dm2、電解時間5秒〜60秒条件下においてアルカリ交流電解を行う方法によって製造される。なお、他方の電極としては、黒鉛電極等が用いられる。
実施例1〜16及び比較例1〜12
アルミニウム基材として、アルミニウム合金板(板厚1.0mmのJIS5052合金板)を使用した。このアルミニウム合金板を電極に用い(対電極には黒鉛電極を用い)、ピロりん酸ナトリウムを主成分とするアルカリ水溶液を電解溶液として用いた。ピロりん酸ナトリウムなどのアルカリ成分の濃度は、所望のpHが得られるように適宜選択された。表1に示す電解条件にて、交流電解処理を実施した。なお、比較例12では、アルカリ交流電解処理に代わって、従来技術に基づいた硫酸アルマイト処理(厚さ2.5μm、封孔処理あり)を実施した。
(耐熱接着性試験)
上記のプリント配線基板サンプルを55mm×25mmの大きさに切断し、オートクレーブ中にて121℃×16時間吸湿処理した。次いで、サンプルを260℃の溶融はんだ浴上に30秒間フロートし、銅箔を引き剥がした後のアルミニウム素地露出面積率により、樹脂に対するアルミニウム板の耐熱接着性を評価した。評価判定は以下の通りであり、◎、○、△を合格とし、××、×を不合格とした。
露出面積率0% ・・・◎
露出面積率0%を超えて10%以下 ・・・○
露出面積率10%を超えて25%以下 ・・・△
露出面積率25%を超えて50%以下 ・・・×
露出面積率50%を超える ・・・××
上記のプリント配線基板サンプルを50mm×100mmの大きさに切断した後、カッターを用いて銅箔接着面からアルミニウム素地に達する深さの、長さ40mmのクロスカットを入れた。次いで、サンプルを、クエン酸−水和物(濃度=1重量%)と塩化ナトリウム(濃度=0.5重量%)の70℃混合溶液に72時間浸漬し、クロスカット端面に発生した耐食を評価した。評価判定は以下の通りであり、◎、○、△を合格とし、××、×を不合格とした。
腐食発生率0% ・・・◎
腐食発生率0%を超えて10%以下 ・・・○
腐食発生率10%を超えて25%以下 ・・・△
腐食発生率25%を超えて50%以下 ・・・×
腐食発生率50%を超える ・・・××
上記のプリント配線基板サンプルを55mm×25mmの大きさに切断し、銅箔接着面を上、非接着面を下として架台に設置し、非接着面に熱電対を取り付けた。次に、260℃雰囲気にて十分加熱した熱源(鋳鉄製、10mm角の立方体)を上面に乗せて、下面の温度が200℃に達するまでの時間を測定した。評価判定は以下の通りであり、◎、○、△を合格とし、×を不合格とした。
20秒未満 ・・・◎
20秒以上40秒未満 ・・・○
40秒以上60秒未満 ・・・△
60秒以上 ・・・×
比較例1では、電解溶液のpHが高過ぎ、かつ、電解溶液の温度も高温過ぎたため酸化膜が薄過ぎた。その結果、耐熱接着性と耐食性が不十分であった。
比較例2では、電解溶液のpHが低過ぎたため、ポア構造が形成されなかった。その結果、熱伝導性が不十分であった。
比較例3では、電解溶液の温度が低過ぎたため、ポア構造が形成されなかった。その結果、耐熱接着性と熱伝導性が不十分であった。
比較例4では、電解時間が長過ぎたため酸化膜が厚過ぎた。その結果、熱伝導性が不十分であった。
比較例5では、電解周波数が低過ぎたためポア構造の小孔直径が小さ過ぎた。その結果、耐熱接着性が不十分であった。
比較例6では、電解周波数が高過ぎたためポア構造の直径が大きくなり過ぎた。その結果、酸化膜が脆くなって耐熱接着性が不十分であった。
比較例7では、電流密度が高過ぎ、かつ、電解時間が短過ぎたため、一種のアモルファス状の不安定な酸化膜が生成してしまった。その結果、耐熱接着性が不十分であった。
比較例8では、電流密度が低過ぎたためポア構造が形成されず、分厚いバリア層が形成された。その結果、耐熱接着性と熱伝導性が不十分であった。
比較例9では、添加したアクリル樹脂に含有されるカルボキシル基の量が不足しており、耐熱接着性が不十分であった。
比較例10では、電解溶液に含有されるアクリル樹脂量が多過ぎたため、酸化膜の最表層にアクリル樹脂が多量に付着し過ぎた。その結果、熱伝導性が不十分であった。
比較例11では、電解溶液にアクリル樹脂が含有されておらず、したがって酸化膜にアクリル樹脂が取り込まれなかった。その結果、耐熱接着性が不十分であった。
比較例12では、単なる硫酸アルマイト処理が施されているので、耐熱接着性及び熱伝導性に劣っていた。
Claims (3)
- アルミニウム基材とその少なくとも一方の表面に形成した酸化膜を有するアルミニウム材であって、
前記酸化膜は50nm〜500nmの厚みを有し、かつ、アルミニウム素地側の3nm〜30nmの厚みを有するバリア層とその反対側のポア構造とを備え、
前記ポア構造は5nm〜20nmの直径を有する小孔を有し、当該小孔中に重量平均分子量500につき1個以上のカルボキシル基を含有するアクリル酸化合物重合体が取り込まれていることを特徴とするアルミニウム材。 - 前記酸化膜の小孔中に取り込まれているアクリル酸化合物重合体の量が、小孔の全容積に対するアクリル酸化合物重合体の体積比において5%〜100%であり、かつ、小孔中に取り込まれておらず酸化膜表面に付着するアクリル酸化合物重合体の量が1mg/m2未満である、請求項1に記載のアルミニウム材。
- アルミニウム基材を電極とし、pH9〜13で液温35℃〜80℃であり、重量平均分子量が500〜5000で重量平均分子量500につき1個以上のカルボキシル基を含有する水溶性アクリル酸化合物重合体を0.1重量%〜10重量%溶解したアルカリ性水溶液を電解溶液とし、周波数20Hz〜100Hz、電流密度4A/dm2〜50A/dm2及び電解時間5秒〜60秒の条件下でアルカリ交流電解することを特徴とするアルミニウム材の製造方法。
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