JP2009227880A - ハイブリッドチタニア粉末の製造方法、ハイブリッドチタニア粉末、機能付与液、製品及び機能付与釉薬 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のハイブリッドチタニア粉末の製造方法は、TiO2を生成し得るチタニア生成物質と、両末端にフルオロアルキル基を有するオリゴマー及び/又はコオリゴマーである分子低重合体とを用意し、チタニア生成物質及び分子低重合体を混合する。
【選択図】図3
Description
「イオン液体を溶媒としたABA−トリブロック型のフルオロアルキル基含有オリゴマー(以下、含フッ素系オリゴマーともいう。)存在下におけるチタンテトライソプロポキシドの加水分解によるハイブリッドチタニア粉末の調製」
「テトラヒドロフランを溶媒とした含フッ素系オリゴマー存在下におけるハイブリッドチタニア粉末の調製」
ハイブリッドチタニア粉末は、反応溶媒としてTHFを用いることより、温和な条件下で効率良く調製できることが明らかとなった。そこで、THF以外の溶媒として、MeOHに注目し、MeOH中におけるハイブリッドチタニア粉末の調製について、先の図3と同様な条件下で検討を行った。この結果を図10及び表4に示した。
「テトラヒドロフランを反応溶媒とした他の含フッ素系オリゴマー存在下におけるハイブリッドチタニア粉末の調製」
「ハイブリッドチタニア粉末の汎用の有機高分子材料の表面改質への応用」
また、上記で得られたハイブリッドチタニア粉末を塗料(樹脂材料も含む。)に添加した。TiO2表面に修飾された含フッ素系オリゴマーの相互斥力によって、通常のTiO2では分散性が低い有機溶媒中にも、効果的に分散させることができ、少量のハイブリッドチタニア粉末であっても、効果的に機能を発現する。
図19に示すように、ベース釉薬にハイブリッドチタニア粉末を分散させた機能付与釉薬11を用意し、この機能付与釉薬11をタイル基材12上に塗布し、1000°Cで焼成した。機能付与釉薬11を塗布した段階で、フルオロアルキル基の効果でTiO2が表面に配向する。フルオロアルキル基は500°Cで燃焼するが、TiO2は残留するので、焼成後もTiO2がタイルのガラス層13の表面に配向した状態で残存する。
有害物質のモデルとして、クロロホルム900ppmを含むメタノール溶液50mlを水に添加し、全量を1Lとし、クロロホルム45ppm水溶液を調製した。RF−(DMAA)n−RFを用いたハイブリッドチタニア粉末と、RF−(ACA)n−RFを用いたハイブリッドチタニア粉末とを用意し、この水溶液中にこれらハイブリッドチタニア粉末1gをそれぞれ添加し、紫外線ランプを照射しつつ、液をスターラーで攪拌し続けた。対照として、通常のTiO2粉末及び何も添加しないクロロホルム溶液を用いた。一定時間経過毎に水を採取し、GC−MSにてトリハロメタン濃度を測定した。結果を表8に示す。
10a…TiO2
10…ハイブリッドチタニア粉末
Claims (11)
- TiO2を生成し得るチタニア生成物質と、両末端にフルオロアルキル基を有するオリゴマー及び/又はコオリゴマーである分子低重合体とを用意し、該チタニア生成物質及び該分子低重合体を混合することを特徴とするハイブリッドチタニア粉末の製造方法。
- 前記チタニア生成物質はチタンアルコキシドである請求項1記載のハイブリッドチタニア粉末の製造方法。
- 前記分子低重合体は、TiO2と結合又は相互作用し得る官能基を有する請求項1又は2記載のハイブリッドチタニア粉末の製造方法。
- 前記分子低重合体は、下記式1に示すオリゴマー(RFはフルオロアルキル基、R1は有機基、xは自然数である。)又は下記式2に示すコオリゴマー(RFはフルオロアルキル基、R2及びR3は有機基、x及びyは自然数である。)である請求項1乃至3のいずれか1項記載のハイブリッドチタニア粉末の製造方法。
(式1)
(式2)
- 前記分子低重合体は、下記式3に示す架橋されたオリゴマー又はコオリゴマー(Rxは、Ra、Rb、Rc等の同種又は異種の有機基、nは自然数である。)である請求項1乃至3のいずれか1項記載のハイブリッドチタニア粉末の製造方法。
(式3)
- TiO2からなる核と、両末端のフルオロアルキル基が自己のフルオロアルキル基との間又は他のフルオロアルキル基との間の分子間凝集力によって凝集しているとともに、該核の表面に官能基が結合しているオリゴマー及び/又はコオリゴマーである分子低重合体とからなることを特徴とするハイブリッドチタニア粉末。
- 前記分子低重合体は下記式1に示すオリゴマー(RFはフルオロアルキル基、R1は有機基、xは自然数である。)又は下記式2に示すコオリゴマー(RFはフルオロアルキル基、R2及びR3は有機基、x及びyは自然数である。)である請求項6記載のハイブリッドチタニア粉末。
(式1)
(式2)
- 前記分子低重合体は、下記式3に示す架橋されたオリゴマー又はコオリゴマー(Rxは、Ra、Rb、Rc等の同種又は異種の有機基、nは自然数である。)である請求項6記載のハイブリッドチタニア粉末。
(式3)
- 揮発性溶媒と溶質とを含むベース液と、該ベース液に分散された請求項6乃至8のいずれか1項記載のハイブリッドチタニア粉末とを含むことを特徴とする機能付与液。
- マトリックスと、該マトリックス中に分散された請求項6乃至8のいずれか1項記載のハイブリッドチタニア粉末とを含むことを特徴とする製品。
- ベース釉薬と、該ベース釉薬に分散された請求項6乃至8のいずれか1項記載のハイブリッドチタニア粉末とを含むことを特徴とする機能付与釉薬。
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