JP2009224347A - 固体高分子型燃料電池用セパレータの製造方法、及び、固体高分子型燃料電池用セパレータ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】黒鉛と結合材とを含有し、黒鉛と結合材との合計100質量%中、黒鉛を70〜90質量%、結合材を10〜30質量%の割合で含有する黒鉛組成物を成形してなる固体高分子型燃料電池用セパレータ1の製造方法において、前記結合材がクレゾールノボラック型エポキシ樹脂又はフェノールノボラック型樹脂を含有すると共に硬化剤としてトリフェニルホスフィン又はイミダゾールを含有し、黒鉛組成物を成形する工程の後、プロトン性溶媒で洗浄する工程を有することを特徴とするもので、不純物、特に水溶性有機物系不純物の溶出の少ない固体高分子型燃料電池用セパレータ1が得られる。
【選択図】図3
Description
燃料電極反応 :H2→2H++2e−…(1)
酸化剤電極反応:2H++2e−+1/2O2→H2O (2)
全体反応 :H2+1/2O2→H2O
即ち、燃料電極3上で水素(H2)はプロトン(H+)となり、このプロトンが固体高分子電解質膜中を酸化剤電極4上まで移動し、酸化剤電極4上で酸素(O2)と反応して水(H2O)7を生ずる。従って、固体高分子型燃料電池の運転には、反応ガスの供給と排出、電流の取り出しが必要となる。また、固体高分子型燃料電池は、通常、室温乃至120℃以下の範囲での湿潤雰囲気下での運転が想定されており、そのため水を液体状態で扱うことになるので、燃料電極3への水の補給管理と酸化剤電極4からの水の排出が必要となる。
〔但し、式中のa、mはそれぞれ1〜2、cは1〜7、dは0.2〜3、eは0.05〜3、nは0〜2である。〕
請求項10記載の固体高分子型燃料電池用セパレータの発明にあっては、請求項1乃至請求項9のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用セパレータの製造方法により製造したことを特徴とするものである。
〔但し、式中のa、mはそれぞれ1〜2、cは1〜7、dは0.2〜3、eは0.05〜3、nは0〜2である。〕
請求項10記載の固体高分子型燃料電池用セパレータの発明にあっては、請求項1乃至請求項9のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用セパレータの製造方法により製造したことを特徴とするので、特に、得られた固体高分子型燃料電池用セパレータが、不純物の溶出の少ない固体高分子型燃料電池用セパレータとなるという優れた効果を奏する。
〔但し、式中のa、mはそれぞれ1〜2、cは1〜7、dは0.2〜3、eは0.05〜3、nは0〜2である。〕
すなわち、結合材が上記一般式(1)で示される無機イオン交換材を含有するようにすれば、水溶性イオン系不純物の溶出の少ない固体高分子型燃料電池用セパレータが得られることとなる。さらに具体的には、この無機イオン交換体がイオン性不純物や加水分解してくるイオンを吸着、捕捉して、結合材中の樹脂成分の耐湿信頼性の低下を防ぐ役割を担うこととなるが、かかる無機イオン交換体の配合量は、結合材100質量部に対して、0.5〜5.0質量部程度の範囲が好ましい。すなわち、無機イオン交換体の配合量が、0.5質量部程度未満であると、イオンの吸着、捕捉の効果を十分に得ることができない。しかし、逆に無機イオン交換体の配合量が5.0質量部程度を越えると、無機イオン交換体がイオン化するため、逆に、信頼性の低下を招来するおそれもある。
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂EOCN−1020(日本化薬(株)製)12.9質量部、フェノールノボラック樹脂PSM−6200(群栄化学(株)製)6.67質量部、硬化剤トリフェニルホスフィン(北興化学(株)製)0.13質量部、人造黒鉛粉SGS60((株)中越黒鉛工業所製、平均粒径60μm)80質量部を含んでなる樹脂組成物(黒鉛組成物)を表1に示す量で配合した後、これを、95℃に加熱したプラネタリーミキサーで混練した。得られた混練物を粉砕し、得られた粉砕物を図1に示すようなセパレータ金型10に入れ、温度175℃、圧力350kg/cm2の条件で20分間成形して得た成形体Bをメタノール200ml中に投入、攪拌して10分間洗浄した後、40℃で24時間乾燥してテストピースA1(比表面積:約20cm2/g)を得た。
上記実施例1で得られた成形体とまったく同様にして得た成形体Bを水200ml中に投入、攪拌して10分間洗浄した後、40℃で24時間乾燥してテストピースA2を得た。
上記実施例1で得られた成形体とまったく同様にして得た成形体Bをメタノール水溶液(50質量%)200ml中に投入、攪拌して10分間洗浄した後、40℃で24時間乾燥してテストピースA3を得た。
上記実施例1で得られた成形体とまったく同様にして得た成形体Bを酢酸水溶液(5質量%)200ml中に投入、攪拌して10分間洗浄した後、さらに、水200ml中に投入、攪拌して10分間洗浄した後、40℃で24時間乾燥してテストピースA4を得た。
上記実施例1で得られた成形体Bとまったく同様にして得た成形体Bを175℃、3時間加熱するアフターキュアを施して、成形体Cとした後、メタノール200ml中に投入、攪拌して10分間洗浄した後、40℃で24時間乾燥してテストピースA5を得た。
上記実施例5で得られた成形体Cとまったく同様にして得たアフターキュア後の成形体Cを水200ml中に投入、攪拌して10分間洗浄した後、40℃で24時間乾燥してテストピースA6を得た。
上記実施例5で得られた成形体Cとまったく同様にして得たアフターキュア後の成形体Cをメタノール水溶液(50質量%)200ml中に投入、攪拌して10分間洗浄した後、40℃で24時間乾燥してテストピースA7を得た。
上記実施例1で得られた成形体Bとまったく同様にして得た成形体Bを200℃、1時間加熱するアフターキュアを施して、成形体Dとした後、酢酸水溶液(5質量%)200ml中に投入、攪拌して10分間洗浄した後、さらに、水200ml中に投入、攪拌して10分間洗浄した後、40℃で24時間乾燥してテストピースA8を得た。
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂EOCN−1020(日本化薬(株)製)13.8質量部、フェノールノボラック樹脂PSM−6200(群栄化学(株)製)5.77質量部、硬化剤トリフェニルホスフィン(北興化学(株)製)0.13質量部、人造黒鉛粉SGS60((株)中越黒鉛工業所製、平均粒径60μm)80質量部を含んでなる樹脂組成物(黒鉛組成物)を表4に示す量で配合した後、これを、95℃に加熱したプラネタリーミキサーで混練した。得られた混練物を粉砕し、得られた粉砕物を図1に示すようなセパレータ金型10に入れ、温度175℃、圧力350kg/cm2の条件で20分間成形して得た成形体Eを175℃、3時間加熱するアフターキュアを施して、成形体Fとした後、メタノール200ml中に投入、攪拌して10分間洗浄した後、40℃で24時間乾燥してテストピースA19(比表面積:約20cm2/g)を得た。
ポリアリーレンスルフィド樹脂LR01G((株)トープレン製、溶融粘度6.0Pa・s [上記パラレルプレート法〔温度300℃、角速度100rad/s〕による])20質量部、人造黒鉛UFG L025(昭和電工(株)製、平均粒径75μm)80質量部を含んでなる樹脂組成物(黒鉛組成物)を配合(表4参照)した後、これを2軸混練押出機で300℃にて溶融混練した。得られた混練物を粉砕し、この粉砕物を金型温度150℃、射出圧力500kg/cm2の条件で図1に示すようなセパレータ金型10中に射出成形して得た成形体Gをメタノール200ml中に投入、攪拌して10分間洗浄した後、40℃で24時間乾燥してテストピースA20(比表面積:約20cm2/g)を得た。
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂EOCN−1020(日本化薬(株)製)12.9質量部、フェノールノボラック樹脂PSM−6200(群栄化学(株)製)6.67質量部、硬化剤トリフェニルホスフィン(北興化学(株)製)0.13質量部、人造黒鉛粉SGS60((株)中越黒鉛工業所製、平均粒径60μm)80質量部を含んでなる樹脂組成物(黒鉛組成物)を表4に示す量で配合した後、これを、95℃に加熱したプラネタリーミキサーで混練した。得られた混練物を粉砕し、得られた粉砕物を図1に示すようなセパレータ金型10に入れ、温度175℃、圧力350kg/cm2の条件で20分間成形してテストピースA21[成形体B](比較例1)を得た。
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂EOCN−1020(日本化薬(株)製)12.9質量部、フェノールノボラック樹脂PSM−6200(群栄化学(株)製)6.67質量部、硬化剤トリフェニルホスフィン(北興化学(株)製)0.13質量部、人造黒鉛粉SGS60((株)中越黒鉛工業所製、平均粒径60μm)80質量部を含んでなる樹脂組成物(黒鉛組成物)を表4に示す量で配合した後、これを、95℃に加熱したプラネタリーミキサーで混練した。得られた混練物を粉砕し、得られた粉砕物を図1に示すようなセパレータ金型10に入れ、温度175℃、圧力350kg/cm2の条件で20分間成形して得た成形体Bを175℃、3時間加熱するアフターキュアを施してテストピースA24を得た。
<樹脂>
・クレゾールノボラック系エポキシ樹脂
EOCN−1020(日本化薬(株)製):エポキシ当量199(塩素イオン 2ppm、ナトリウムイオン 2ppm)
YDCN201(東都化成(株)):エポキシ当量200(塩素イオン 7ppm、ナトリウムイオン 8ppm)
・ビスフェノールF型エポキシ樹脂
830CRP(大日本インキ化学):エポキシ当量171(粘度3000cps(25℃)、塩素イオン 2ppm、ナトリウムイオン 3ppm)
・フェノールノボラック樹脂
PSM6200(群栄化学(株)):OH当量105(塩素イオン 1ppm、ナトリウムイオン 1ppm)
・ベンゾオキサジン樹脂
B−m(四国化成工業(株))(粘度 14.5cps(80℃)、塩素イオン 4ppm、ナトリウムイオン 4ppm)
・ポリアリーレンスルフィド樹脂
LR01G((株)トープレン製)(溶融粘度6.0Pa.s[パラレルプレート法〔温度300℃、角速度100rad/s〕による]、塩素イオン 3ppm、ナトリウムイオン 3ppm)
<硬化剤>
・トリフェニルホスフィン
TPP(北興化学(株)製)(塩素イオン 3ppm、ナトリウムイオン 3ppm)
・2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール
2P4MHZ−PW(四国化成工業(株)製)(塩素イオン 1ppm、ナトリウムイオン 5ppm)
<黒鉛>
人造黒鉛 SGS60((株)中越黒鉛工業所製)平均粒径:60μm(灰分 0.07%、塩素イオン 1ppm、ナトリウムイオン 4ppm)
人造黒鉛 SGP100((株)SEC製)平均粒径:100μm(灰分 0.03%、塩素イオン 1ppm、ナトリウムイオン 3ppm)
人造黒鉛 SGP5((株)SEC製)平均粒径:5μm(灰分 0.03%、塩素イオン 1ppm、ナトリウムイオン 4ppm)
人造黒鉛 UFG−L025(昭和電工(株)製)平均粒径:75μm(塩素イオン 1ppm、ナトリウムイオン 3ppm)
天然黒鉛 CGC100(日本黒鉛工業(株)製)平均粒径:100μm(灰分0.65%、塩素イオン 10ppm、ナトリウムイオン 14ppm)
<無機イオン交換体>
IXE−633[Sb2Bi1.4O6.4(OH)0.9(NO3)0.4・6H2O](東亜合成(株)製)
<ワックス>
天然カルナバ H1−100(大日化学(株)製)
エチレンビスモンタン酸アマイド J−900(大日化学(株)製)
上記実施例1〜16、参考例17、実施例18,19、参考例20、比較例1〜4について得られた試料(テストピース[比表面積:約20cm2/g]1〜23)についての性能評価、すなわち、この試料の抽出水における全有機炭素濃度(TOC)、電気伝導度、水溶性イオン分析の測定結果、および、固体高分子型燃料電池用セパレータとしての評価、具体的には、接触抵抗の測定結果、および、電圧保持率の測定結果を表5および表6に示す。
1a 凸部(リブ)
2 固体高分子電解質膜
3 燃料電極
4 酸化剤電極
5 水素ガス
6 酸素ガス(または空気)
7 水[水蒸気](H2O)
8 ガス供給排出用溝
9 単電池(単位セル)
10 セパレータ金型
10a セパレータ金型(上型)
10b セパレータ金型(下型)
11 カーボンペーパー
12 銅板
13 電圧計
14 電流計
A1〜A24 テストピース
B 成形体
C 成形体
D 成形体
E 成形体
F 成形体
G 成形体
Claims (10)
- 黒鉛と結合材とを含有し、黒鉛と結合材との合計100質量%中、黒鉛を70〜90質量%、結合材を10〜30質量%の割合で含有する黒鉛組成物を成形してなる固体高分子型燃料電池用セパレータの製造方法であって、前記結合材がクレゾールノボラック型エポキシ樹脂又はフェノールノボラック型樹脂を含有すると共に硬化剤としてトリフェニルホスフィン又はイミダゾールを含有し、前記黒鉛組成物を成形する工程の後、プロトン性溶媒で洗浄する工程を有することを特徴とする固体高分子型燃料電池用セパレータの製造方法。
- 前記プロトン性溶媒が、水、アルコール類、低級カルボン酸類、或いは、これらの混合物であることを特徴とする請求項1記載の固体高分子型燃料電池用セパレータの製造方法。
- 前記固体高分子型燃料電池用セパレータにおいて、その抽出水中の全有機炭素濃度が100ppm以下であることを特徴とする請求項1または請求項2記載の固体高分子型燃料電池用セパレータの製造方法。
- 前記固体高分子型燃料電池用セパレータにおいて、その抽出水中の電気伝導度が、2mS/cm以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用セパレータの製造方法。
- 前記結合材がエポキシ樹脂、熱硬化ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂から選ばれる少なくとも一種類の熱硬化性樹脂を含んでなることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用セパレータの製造方法。
- 前記黒鉛組成物を成形する工程の後、プロトン性溶媒で洗浄する工程の前に、150℃〜250℃の温度領域で、1時間〜12時間程度のアフターキュアを行なうことを特徴とする請求項5記載の固体高分子型燃料電池用セパレータの製造方法。
- 前記結合材がエポキシ樹脂と、フェノール樹脂とを含んでなり、エポキシ樹脂1当量に対して、フェノール樹脂を0.85〜1.15当量含有することを特徴とする請求項5または請求項6記載の固体高分子型燃料電池用セパレータの製造方法。
- 前記結合材が直鎖型ポリアリーレンスルフィド樹脂を含んでなることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用セパレータの製造方法。
- 前記結合材が下記一般式(1)で示される無機イオン交換材を含有することを特徴とする請求項1乃至請求項8のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用セパレータの製造方法。
SbaBimOc(OH)d(NO3)e・nH2O …(1)
〔但し、式中のa、mはそれぞれ1〜2、cは1〜7、dは0.2〜3、eは0.05〜3、nは0〜2である。〕 - 請求項1乃至請求項9のいずれかに記載の固体高分子型燃料電池用セパレータの製造方法により製造した固体高分子型燃料電池用セパレータ。
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