JP2009221505A - 没食子酸またはその誘導体に被覆された銀ナノ粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】没食子酸のカルボキシル基を(CH2)n-1CH3、ただしn=1〜12、で表されるアルキル基に置換した構造の有機化合物(没食子酸アルキルと呼ぶ)が、金属銀表面を被覆しているX線結晶粒子径Dx:1〜40nmの銀ナノ粒子。没食子酸アルキルとしては、例えば、没食子酸プロピル、没食子酸ヘキシル、没食子酸オクチル、没食子酸ドデシルなどが挙げられる。
【選択図】図12
Description
今後研究が進み、分散媒体の種類ごとに親和性の高い銀ナノ粒子を開発していく場合でも、分散媒体ごとに構造や性質が大きく異なる保護材を適用することは、塗膜の性質等に及ぼすインク添加剤、塗布方法、焼成方法等の影響を逐次把握することが必要となり、そのためのコスト・労力は多大なものとなる。
本明細書では、後述するインク化効率評価および分散維持性評価で良好と判定される銀ナノ粒子を、その有機媒体に対し良好な親和性を示すものであるとしている。
特許文献4に開示されるような湿式工程により、粒径の揃った銀ナノ粒子を合成することができる。この合成法は、アルコール中またはポリオール中で、アルコールまたはポリオールを還元剤として、銀化合物を還元処理することにより銀粒子を析出させるものである。ところが、発明者らのその後の研究によれば、より大量生産に適した合成法が見出され、本出願人は特願2007−264598に開示した。これは、銀化合物を1級アミンと2−オクタノールの混合液中に溶解させ、これを120〜180℃に保持することにより2−オクタノールの還元力を利用して銀粒子を析出させるものである。ここでは、この新たな合成法を簡単に例示する。
(i)アミンA/銀のモル比:1〜10、
(ii)2−オクタノール/銀のモル比:0.5〜15、
(iii)2−オクタノール/アミンAのモル比:0.3〜2
次に銀粒子に付着している保護材をアミンAから目的物質である有機化合物B(ここでは、没食子酸アルキル)に付け替える操作を行う。本発明の銀ナノ粒子の製造方法はこの工程を採用するところに特徴がある。
有機化合物Bとして銀に吸着しやすい性質を有するものを適用する。上記のアミンAは不飽和結合を有する分子量200〜400のアミンであり、銀に対する吸着力は、没食子酸アルキルに比べ弱いと考えられる。したがって、アミンAに被覆された銀粒子の表面近傍に十分な量の有機化合物Bの分子が存在していると、銀表面からアミンAが脱着するとともに有機化合物Bが吸着しやすい状況となり、比較的容易に置換が進行する。
オレイルアミン(和光純薬工業株式会社製試薬)6009.2g、2−オクタノール(東京化成工業株式会社製試薬)2270.3g、硝酸銀結晶(関東化学株式会社製特級試薬)1495.6gを用意した。
2−オクタノールと、オレイルアミンと、硝酸銀結晶を混合して、硝酸銀が完全に溶解した液を作成した。配合は以下のとおりである。
・オレイルアミン/銀のモル比=2.5
・アルコール/銀のモル比=2.0
・アルコール/オレイルアミンのモル比=2.0/2.5=0.8
なお、洗浄前の上記スラリー500g中には金属Ag:約1モルが存在することが別途測定により判っている。
また、上記と同一の条件で作成した洗浄後の固形分から、オレイルアミンに被覆された置換前の銀微粉を回収し、昇温速度は10℃/minでTG−DTA測定を行った。そのDTA曲線の測定例を図7に示す。図7において、200〜300℃の間にある大きな山および300〜330℃の間にあるピークはアミンAであるオレイルアミンに起因するものであると考えられる。
銀粒子の固形分サンプルをガラス製セルに塗り、X線回折装置にセットし、Ag(111)面の回折ピークを用いて、下記(1)式に示すScherrerの式によりX線結晶粒径DXを求めた。X線にはCu−Kαを用いた。
Dx=K・λ/(β・cosθ) ……(1)
ただし、KはScherrer定数で、0.94を採用した。λはCu−Kα線のX線波長、βは上記回折ピークの半価幅、θは回折線のブラッグ角である。
銀粒子分散液を透過型電子顕微鏡(TEM)により観察し、重なっていない独立した300個の銀粒子の粒子径を計測して、平均粒子径を算出した。
有機化合物Bとして没食子酸プロピル(東京化成工業株式会社製1級試薬)、溶媒Cとしてイソプロパノール(和光純薬株式会社製特級試薬、分子量60.1)を用意した。
没食子酸プロピル98.33gを、イソプロパノール400gと混合して、液温を40℃に保ち、イソプロパノール中に没食子酸プロピルを完全に溶解させた。この液中へ、アミンA(オレイルアミン)に被覆された銀粒子が存在している前記洗浄後の固形分(Agを約1モル(約100g)含有)を添加し、プロペラにて400rpmで撹拌した。この撹拌状態を維持しながら40℃で5時間保持した。この場合、Agに対する有機化合物Bの量は0.5当量となるように有機化合物Bの仕込量を調整してある。
このサンプルについて、前記の方法にてTG−DTA測定を行った。そのDTA曲線を図8に示す。図7(置換前)と図8(置換後)の対比から、保護材は、アミンA(オレイルアミン)のほぼ全量が脱着し、有機化合物B(没食子酸プロピル)に置き換わったものと考えられる。
上記のようにして得られた銀微粉サンプル(メタノール洗浄後、未乾燥のもの)には、金属銀、保護材、および洗浄に使用したメタノールが含まれている。この銀微粉中の正味の銀含有量を以下の方法で求めた。
[1]銀微粉サンプルから分取した試料の質量W0(g)を測定する。
[2]メタノールを除去するために、試料を真空乾燥機を用いて室温で30分処理する。
[3]その後、試料をマッフル炉(ヤマト科学株式会社製;FO100型)により10℃/分の昇温速度で700℃まで加熱することにより保護材を揮発させ、揮発後の試料の質量W1(g)を測定する。
[4]銀微粉サンプル中の銀含有量(質量%)=W1/W0×100により算出される。
図12に、この銀インクから採取した没食子酸プロピルを吸着させてなる銀粒子のTEM写真の一例を示す。これは溶媒としてジエチルベンゼンを用いた場合の例である。
得られた銀ナノ粒子分散液(インク)を得るまでの銀の歩留りがどの程度になるかを評価する指標として、下記のようにして「インク化効率」求めた。
まず、以下の手順にて上記遠心分離により回収された固形分(以下「沈殿物」という)中に含まれる金属銀の質量を求める。
[1]遠心分離により沈殿物の質量W2(g)を測定する。
[2]その沈殿物をマッフル炉(ヤマト科学株式会社製;FO100型)により10℃/分の昇温速度で20℃から700℃まで加熱することにより保護材および溶媒を揮発させ、揮発後の試料の質量W3(g)を測定する。
[3]沈殿銀量はW3である。
インク化効率は以下の式により求まる。
インク化効率(%)=(仕込銀量−沈殿銀量)/仕込銀量×100(%)
=(2.0−W3)/2.0×100(%)
次に、得られた銀ナノ粒子分散液(インク)の分散維持性を確認するため、その分散液を入れたガラス容器を軽く撹拌した後、前記の超音波洗浄機にて10分間の超音波分散処理を施して均一に分散させた状態とし、常温で168時間静置させた後に、液の濁りや沈降凝集の発生の有無を目視確認した。その結果、液面近くに透明な上澄み部分が形成されず、液全体が銀粒子の存在により濁っている場合に、分散状態が維持されていると判定し、これを○(分散維持性良好)と評価し、それ以外の場合を×(分散維持性不良)と評価した。○評価を合格とした。結果を表1中に示す。
保護材置換後の銀粒子サンプルについて上記の方法でX線結晶粒子径Dxおよび平均粒子径DTEMを測定したところ、各チャージともDxは3〜8nm、DTEMは6〜12nmの範囲であった。
図13に、この銀インクから採取した没食子酸オクチルを吸着させてなる銀粒子のTEM写真の一例を示す。これは溶媒としてデカリンを用いた場合の例である。
実験結果を表2に示す。
保護材置換後の銀粒子サンプルについて上記の方法でX線結晶粒子径Dxおよび平均粒子径DTEMを測定したところ、各チャージともDxは3〜8nm、DTEMは6〜12nmの範囲であった。
図14に、この銀インクから採取した没食子酸ドデシルを吸着させてなる銀粒子のTEM写真の一例を示す。これは溶媒としてデカリンを用いた場合の例である。
実験結果を表3に示す。
保護材置換後の銀粒子サンプルについて上記の方法でX線結晶粒子径Dxおよび平均粒子径DTEMを測定したところ、各チャージともDxは3〜8nm、DTEMは6〜12nmの範囲であった。
図15に、この銀インクから採取した没食子酸を吸着させてなる銀粒子のTEM写真の一例を示す。
実験結果を表4に示す。
Claims (2)
- 没食子酸のカルボキシル基のHを(CH2)n-1CH3、ただしn=1〜12、で表されるアルキル基に置換した構造の有機化合物が、金属銀表面を被覆しているX線結晶粒子径Dx:1〜40nmの銀ナノ粒子。
- 没食子酸が、金属銀表面を被覆しているX線結晶粒子径Dx:1〜40nmの銀ナノ粒子。
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