JP2013524021A - 均一なサイズを有する銀ナノ粒子の大量製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、均一なサイズを有する銀ナノ粒子を大量に製造する方法を提供する。具体的に本発明は、i)不活性雰囲気で銀前駆体と界面活性剤の混合物を加熱して銀ナノ粒子を製造する段階と、ii)前記銀ナノ粒子を分離する段階とを含んでなる、銀ナノ粒子の製造方法を提供する。
【選択図】図1
【選択図】図1
Description
本発明は、均一なサイズを有する銀ナノ粒子を大量に製造する方法に係り、より詳しくは、i)不活性雰囲気で銀前駆体と界面活性剤の混合物を加熱して銀ナノ粒子を製造する段階と、ii)前記銀ナノ粒子を分離する段階とを含んでなる、銀ナノ粒子の製造方法に関する。
最近、急速に発展するナノ技術分野において、銀ナノ粒子は様々な有用の用途に応用されている。銀ナノ粒子の強力な表面プラズモン吸収(surface plasmon absorption)現象により、例えばバイオセンサーなどの分野に応用できる。銀ナノ粒子は、光蛍光マーカー(photo-fluorescence marker)であるため、多様な医学的及びこれと類似の用途に使用できる。
また、銀ナノ粒子は環境及び生物学的に有害ではない。銀ナノ粒子は、スマートウィンドウ(smart window)、書き換え可能な電子ペーパー(rewritable electronic paper)、電子パネルディスプレイ(electronic panel display)、メモリ構成要素(memory component)及びこれと類似の製品に使用できる。また、銀ナノ粒子は、電子装置用伝導性素子として特に重要であるが、これは銀が金より安く銅よりは安定であるためである。
銀ナノ粒子は、スチレンの選択的酸化のための触媒、実時間光学センサー及び伝導性インクなどに応用することができる。しかも、銀ナノ粒子は、その粒径が2nm以下と小さくなると、量子閉じ込め効果によってバンドギャップ(band gap)が形成されて蛍光性質を有するが、このような銀ナノ粒子の性質はバイオイメージング(bioimaging)などに有用である。
従来の技術によれば、銀ナノ粒子は、水溶液内における共沈殿方法、電気化学的方法、エアロゾル方法、逆マイクロエマルジョン方法、化学的CVD法、光化学的還元法、溶液内化学的還元法、及び紫外線照射法などの多様な方法によって製造されている。ところが、前記従来の技術は粒子のサイズ調節及び産業的規模で粒子を製造することに制約がある。
ナノメートル粒子の金属粒子を製造する様々な方法がある。例えば、適切な金属塩と、還元剤としてのカルボキシ基、サルフェート基又はスルホネート基などの陰イオン性作用基を含有する陰イオン界面活性剤水溶液とを50〜140℃の温度で還流させながら反応させる段階を含む、金属ナノ粒子の製造方法を開示している(特許文献1)。ところが、本発明の方法とは異なり、特許文献1は水を用いて銀ナノ粒子を製造する。
また、銀塩とホスフェンアミノ酸(phosphene amino acid)とを反応させる段階を含む、銀ナノ粒子の製造方法を開示している(特許文献2)。ところが、本発明の方法とは異なり、特許文献2は、ホスフェンアミノ酸という高い原料を使用するという短所がある。
また、常温の水で銀塩、陰イオン界面活性剤又は非イオン界面活性剤、及び還元剤を反応させることにより、前記銀塩を銀粒子に還元させる段階を含む、銀ナノ粒子の製造方法を開示している(特許文献3)。ところが、本発明の方法とは異なり、特許文献3は、水溶液ベースの製造方法であり、還元剤を使用する。
また、界面活性剤をエタノールに溶解させて第1溶液を製造する段階と、銀前駆体を水に溶かして第2溶液を製造する段階と、前記第2溶液を前記第1溶液に加えて第3溶液を製造する段階と、還元剤を水に溶解させて還元剤溶液を製造する段階と、前記還元剤溶液を前記第3溶液に添加して銀ナノ粒子を製造する段階とを含んでなる、銀ナノ粒子の製造方法を開示している(特許文献4)。ところが、本発明の方法とは異なり、特許文献4はエタノール、水及び還元剤を用いて銀ナノ粒子を製造する。
したがって、銀ナノ粒子を単純、迅速かつ容易に安い原料を用いて均一なサイズに製造することが可能な方法が求められている。
本発明の目的は、i)不活性雰囲気で銀前駆体と界面活性剤の混合物を加熱して銀ナノ粒子を製造する段階と、ii)前記銀ナノ粒子を分離する段階とを含んでなる、均一なサイズを有する銀ナノ粒子の大量製造方法を提供することにある
上記の目的は、i)不活性雰囲気で銀前駆体と界面活性剤の混合物を加熱して銀ナノ粒子を製造する段階と、ii)前記銀ナノ粒子を分離する段階とを含んでなる、銀ナノ粒子の製造方法を提供することにより達成される。
前記銀前駆体は、AgBF4、AgCF3SO3、AgClO4、AgNO3、Ag(CH3COO)、AgPF6及びAg(CF3COO)から選ばれるいずれか1種、又はこれらの混合物であってもよい。
また、前記界面活性剤は、C8〜C22カルボン酸が好ましく、前記C8〜C22カルボン酸は、オクタン酸(octanoic acid)、デカン酸(decanoic acid)、ラウリン酸(lauric acid)、ヘキサデカン酸(hexadecanoic acid)、オレイン酸(oleic acid)、エルカ酸(erucic acid)、ステアリン酸(stearic acid)、安息香酸(benzoic acid)及びビフェニルカルボン酸(biphenylcarboxylic acid)から選ばれるいずれか1種、又はこれらの混合物であってもよい。
また、前記界面活性剤は、C8〜C24アミンをさらに含んでもよく、前記C8〜C24アミンは、オクチルアミン(octylamine)、トリオクチルアミン(trioctylamine)、デシルアミン(decylamine)、ドデシルアミン(dodecylamine)、テトラデシルアミン(tetradecylamine)、ヘキサデシルアミン(hexadecylamine)、オレイルアミン(oleylamine)、オクタデシルアミン(octadecylamine)、トリベンジルアミン(tribenzylamine)及びトリフェニルアミン(triphenylamine)から選ばれるいずれか1種、又はこれらの混合物であってもよい。
前記i)段階で、前記混合物を0.5℃/min〜50℃/minの速度で50℃から前記溶媒の沸騰点まで加熱した後、この温度で30秒〜3日間維持することが好ましい。また、前記i)段階での圧力は0.5気圧〜10気圧であることが好ましい。
前記銀前駆体と前記界面活性剤のモル比は1:0.5〜1:100であることが好ましい。
本発明の方法によって製造される銀ナノ粒子のサイズは、銀前駆体と界面活性剤のモル比、使用される界面活性剤、加熱速度、加熱温度及び加熱時間などによって変化できる。
本発明の方法によれば、ナノメートルサイズ、特に4nm以下であり、均一なサイズを有する銀ナノ粒子を簡単に大量製造することができる。本発明の方法によって製造された銀ナノ粒子は、伝導性インク又は効率の高い触媒に応用できるうえ、特に2nm以下の銀ナノ粒子は量子閉じ込め効果によってバンドギャップ(band gap)を形成して蛍光性質を有し、これはバイオイメージング(bioimaging)などに利用できる。
以下、下記の実施例及び図面に基づいて本発明をより具体的に説明する。しかしながら、下記の実施例及び図面についての説明は、本発明の具体的な実施様態を特定して説明しようとするものに過ぎず、本発明の権利範囲を限定或いは制限解釈するものではない。
実施例1:粒径2nmの銀ナノ粒子の製造
硝酸銀(0.17g、1mmol)をオレインアミン(0.5mL)とオレイン酸(4.5mL)の混合物に添加した。前記混合溶液を1時間30分間攪拌しながら70℃で真空ポンプを用いて残留空気を除去した。その後、前記溶液を10℃/minの昇温速度で180℃まで加熱し、180℃で1分間維持した。前記加熱された混合溶液を100℃まで冷却した後、トルエンとメタノールの混合物で洗浄した。前記洗浄された溶液を遠心分離して粒径2nmの銀ナノ粒子を得た(図1)。このように製造された銀ナノ粒子に対するXRD測定の結果、UV/Vis吸光スペクトル、蛍光(PL photoluminescence)スペクトル及びPLE(PL photoluminescence excitation)スペクトルをそれぞれ図2〜図5に示した。
硝酸銀(0.17g、1mmol)をオレインアミン(0.5mL)とオレイン酸(4.5mL)の混合物に添加した。前記混合溶液を1時間30分間攪拌しながら70℃で真空ポンプを用いて残留空気を除去した。その後、前記溶液を10℃/minの昇温速度で180℃まで加熱し、180℃で1分間維持した。前記加熱された混合溶液を100℃まで冷却した後、トルエンとメタノールの混合物で洗浄した。前記洗浄された溶液を遠心分離して粒径2nmの銀ナノ粒子を得た(図1)。このように製造された銀ナノ粒子に対するXRD測定の結果、UV/Vis吸光スペクトル、蛍光(PL photoluminescence)スペクトル及びPLE(PL photoluminescence excitation)スペクトルをそれぞれ図2〜図5に示した。
実施例2:粒径3nmの銀ナノ粒子の製造
昇温速度を1℃/minにした以外は他の条件を実施例1と同様にしたとき、粒径3nmの銀クラスターを得た(図6)。
昇温速度を1℃/minにした以外は他の条件を実施例1と同様にしたとき、粒径3nmの銀クラスターを得た(図6)。
実施例3:粒径4nmの銀ナノ粒子の製造
オレイン酸の代わりにエルカ酸(4g)を添加した以外は他の条件を実施例1と同様にしたとき、粒径4nmの銀ナノ粒子を得た(図7)。
オレイン酸の代わりにエルカ酸(4g)を添加した以外は他の条件を実施例1と同様にしたとき、粒径4nmの銀ナノ粒子を得た(図7)。
実施例4:粒径2nmの銀ナノ粒子の大容量製造
硝酸銀(1.7g、10mmol)をオレイルアミン(5mL)とオレイン酸(5mL)の混合物に添加した。前記混合溶液を1時間30分攪拌しながら70℃で真空ポンプを用いて残留空気を除去した。その後、前記溶液を10℃/minの昇温速度で180℃まで加熱し、180℃で1分間維持した。前記加熱された混合溶液を100℃まで冷却した後、トルエンとメタノールの混合物で洗浄した。前記洗浄された溶液を遠心分離して粒径2nmの銀ナノ粒子を得た(図8)。
硝酸銀(1.7g、10mmol)をオレイルアミン(5mL)とオレイン酸(5mL)の混合物に添加した。前記混合溶液を1時間30分攪拌しながら70℃で真空ポンプを用いて残留空気を除去した。その後、前記溶液を10℃/minの昇温速度で180℃まで加熱し、180℃で1分間維持した。前記加熱された混合溶液を100℃まで冷却した後、トルエンとメタノールの混合物で洗浄した。前記洗浄された溶液を遠心分離して粒径2nmの銀ナノ粒子を得た(図8)。
Claims (11)
- i)不活性雰囲気で銀前駆体と界面活性剤の混合物を加熱して銀ナノ粒子を製造する段階と、
ii)前記銀ナノ粒子を分離する段階とを含んでなる、銀ナノ粒子の製造方法。 - 前記銀前駆体が、AgBF4、AgCF3SO3、AgClO4、AgNO3、Ag(CH3COO)、AgPF6、及びAg(CF3COO)よりなる群から選ばれるいずれか1種、又はこれらの混合物であることを特徴とする、請求項1に記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 前記界面活性剤がC8〜C22カルボン酸であることを特徴とする、請求項1に記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 前記C8〜C22カルボン酸が、オクタン酸、デカン酸、ラウリン酸、ヘキサデカン酸、オレイン酸、エルカ酸、ステアリン酸、安息香酸及びビフェニルカルボン酸から選ばれるいずれか1種、又はこれらの混合物であることを特徴とする、請求項3に記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 前記界面活性剤がC8〜C24アミンをさらに含むことを特徴とする、請求項3又は4に記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 前記C8〜C24アミンが、オクチルアミン、トリオクチルアミン、デシルアミン、ドデシルアミン、テトラデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オレイルアミン、オクタデシルアミン、トリベンジルアミン、及びトリフェニルアミンよりなる群から選ばれるいずれか1種、又はこれらの混合物であることを特徴とする、請求項5に記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 前記i)段階の加熱温度が50℃〜前記溶媒の沸騰点であることを特徴とする、請求項1に記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 前記i)段階の反応圧力が0.5気圧〜10気圧であることを特徴とする、請求項1に記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 前記i)段階の加熱速度が0.5℃/min〜50℃/minであることを特徴とする、請求項1に記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 前記i)段階の加熱維持時間が30秒〜3日であることを特徴とする、請求項1に記載の銀ナノ粒子の製造方法。
- 前記銀前駆体と前記界面活性剤のモル比が1:0.5〜1:100であることを特徴とする、請求項1に記載の銀ナノ粒子の製造方法。
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