JP2009217176A - 偏光素子の還元条件選択方法、偏光素子の製造方法、この方法で製造された偏光素子、及びそれを用いた光アイソレータ - Google Patents

Abstract

【課題】ピッグテール型光アイソレータにおいても、３０ｄＢ以上のアイソレーションが達成される金属微粒子分散型偏光ガラスからなる偏光素子を提供する手段の提供。
【解決手段】ハロゲン化銀または第1銅の針状粒子が、一方向に向くように分散されたガラス基体を還元性雰囲気で還元して、針状金属銀または銅を含む還元層を形成することで製造される偏光素子が、上記光アイソレータで用いるに適した消光比を示す、上記還元の条件を求める方法。ガラス基体の試験用サンプルを少なくとも２つの還元条件で還元して得られた偏光素子の各サンプルについて光受光器との間隔を１００ｍｍ以内として波長１．３〜１．６μmの光で消光比を測定し、消光比が極大または最大である偏光素子サンプルを選択し、選択された偏光素子サンプルを調製した還元条件を上記適した消光比を示す還元条件とする。この方法で求めた還元条件で偏光素子を製造する方法。偏光素子および上記光アイソレータ。
【選択図】図１

Description

本発明は、偏光素子の還元条件決定方法、偏光素子の製造方法、この方法で製造された偏光素子、及びそれを用いた光アイソレータに関する。特に、本発明は、半導体レーザと光ファイバを用いた光通信において用いられる、ピッグテール型光アイソレータを構成するに適した偏光素子の製造条件である還元条件の決定方法、この決定方法で選択された還元条件を用いた偏光素子の製造方法、この製造方法で製造された偏光素子、及びこの偏光素子を用いた光アイソレータに関する。

波長が１．３１μm、あるいは１．５５μmの半導体レーザを光源とし、石英系ファイバを伝送路とする光通信において、反射による光源への帰還光を遮断し、低エラーレートを達成するために光アイソレータが用いられている。光アイソレータは、ファラデー回転子と二個の偏光素子、及び永久磁石から構成される。

光アイソレータ用の偏光素子としては、一般的に、銀あるいは銅からなる針状金属微粒子が、ガラス基体中にその長手方向が特定の方向に配向するように分散された偏光ガラスが用いられている。（以下、本明細書において、当該偏光素子を「金属微粒子分散型偏光ガラス」と記す。） 金属微粒子分散型偏光ガラスにおける偏光効果は、針状金属微粒子のプラズモン共鳴波長の異方性に起因するものであり、その偏光特性は、主に針状金属微粒子のアスペクト比（針状粒子の長手方向の長さを短手方向の長さで除した値）によって決定される。

金属微粒子分散型偏光ガラスの製造方法は、例えば特開平５−２０８８４４号公報(特許文献1)に詳細に記載されており、その製造工程は以下に示すようなものである。

(1)塩化第１銅を含むガラス材料を所望の組成になるように調合し、それ等を約１４５０℃で溶融した後室温まで除冷する。(2)その後、熱処理を施すことにより、塩化第一銅の微粒子をガラス中に析出させる。(3)塩化第一銅の微粒子を析出させた後、機械加工により適当な形状を有するプリフォームを作成する。(4)プリフォームを所定の条件で延伸し、塩化第一銅の針状粒子を得る。(5)延伸されたガラスを水素雰囲気中で還元することにより、針状の金属銅微粒子を形成する。

斯かる製造プロセスによって製造される金属分散型偏光ガラスにおいては、針状金属微粒子は、基本的にガラスの表面層近傍にのみ存在することになり、その存在領域のガラス表面からの範囲（以下、表面からの厚さを「還元層厚」と記す。）は、雰囲気温度等の還元条件に依存することになる。
特開平５−２０８８４４号公報 特開２００３−９８３４９号公報

従来、光通信用の光アイソレータとしては、所謂フリースペース型の光アイソレータが一般的であった。図８は、フリースペース型の光アイソレータの光学系を模式的に示した概略即断面図である。図中、８１、８２は偏光素子、８３はファラデー回転子、８４は偏光素子８１、８２及びファラデー回転子８３から構成される光アイソレータ、８５、８５’はレンズ、８６は光ファイバ、８７は半導体レーザ等の光源、８８、８８’は光源８７に戻る帰還光の光束を模式的に示す線群であり、特に８８’は偏光素子８２を透過した後の光束である。

図８に示した光アイソレータ８４においては、偏光素子８１と８２の偏光透過軸は互いに４５度の角度を成すように配置され、かつファラデー回転子８３における偏光面回転角は、４５度となるようにその光路長が設定されている。斯かる構成において、光源８７から出射された光束（図示せず）は、レンズ８５’によって平行光束に変換され、偏光素子８２の偏光透過軸と平行方向の偏光を有する光のみが、ファラデー回転子８３に入射する。ファラデー回転子８３に入射した光の偏光方向は、ファラデー効果により４５度回転する。前述したように、偏光素子８１と８２の偏光透過軸は互いに４５度の角度を成しているため、ファラデー回転子８３を透過した光の偏光方向は、偏光素子８１の偏光透過軸と一致する。従って、ファラデー回転子８３を透過した光は、偏光素子８１をほぼ無損失で透過し、レンズ８５で収束され、光ファイバ８６に入射される。

一方、光ファイバ８６、あるいはその後段に配設される光学素子等（図示せず）により反射され、光源に戻る帰還光束８８は、前述した光源８７から出射された光束と逆の光路を経て光源８７に帰還することになるが、この場合、ファラデー回転子８３の非相反性により、ファラデー回転子８３を透過した後の帰還光束８８の偏光方向は、偏光ガラス８２の偏光透過軸と９０度（以下、当該方向の軸を「偏光消光軸」と記す。）の角度を成すため、偏光素子８２を透過する際、その光エネルギーは大きく損なわれことになる。

一般的に、光アイソレータの性能は、光源から出射した光に係る透過損失と、帰還光８８を遮断する能力であるアイソレーションによって評価される。特に、アイソレーションは以下の数式（１）で与えられ、その量は、通常、デシベルで表現される。
同式において、ＩＳＯはアイソレーション、Ｐ_88'は帰還光束８８’のパワー、Ｐ₈₈は帰還光束８８のパワーである。

アイソレーションは、偏光素子８１、８２の特性、及びファラデー回転子８３における偏光方向の回転角のバラツキ等に依存するが、偏光素子８１、８２として、前述した従来の銀あるいは銅の針状微粒子が配向分散された金属微粒子分散型偏光ガラスを用いた場合、その値は３０ｄＢ以上であり、実用上、ほぼ問題の無いレベルが得られていた。

ところで、近年、光学部品の小型化等の要請により、所謂、ピッグテール型光アイソレータが主流になりつつある。図９は、ピッグテール型光アイソレータの光学系を模式的に示した概略側断面図である。ピッグテール型光アイソレータの光学系は、図８に示したフリースペース型光アイソレータの光学系と、(1)光ファイバ８６が偏光素子８１に直接結合されている点、及び(2)レンズが１枚のみである点、において相違する。その結果、帰還光束８８、８８’の光路は、両者において異なるが、光アイソレータ８４の構成は、ほぼ同一である。

しかし、従来の銀あるいは銅の針状微粒子が配向分散された金属微粒子分散型偏光ガラス、換言すると、フリースペース型光アイソレータに適用した場合、アイソレーションの値として３０ｄＢ以上が得られる偏光ガラスをピッグテール型光アイソレータに適用した場合、その値は２３〜２７ｄＢに低下し、要求仕様値である３０ｄＢ以上を達成することができない、と云う問題点があった。

そこで、本発明が解決すべき課題は、ピッグテール型光アイソレータにおいても、３０ｄＢ以上のアイソレーションが達成される金属微粒子分散型偏光ガラスからなる偏光素子を提供することである。より具体的には、上記のような偏光素子を提供するに適した偏光素子の製造方法、およびこの製造方法で得られる偏光素子並びにこの偏光素子を用いたピッグテール型光アイソレータを提供することが、本発明が解決すべき課題である。

上記課題を解決するための本発明は、以下の通りである。
[１] 母材ガラス基体中に、ハロゲン化銀またはハロゲン化第1銅の針状粒子が、一方向に向くように分散されたガラス基体を還元性雰囲気で還元して、前記ハロゲン化銀またはハロゲン化第１銅の針状粒子の少なくとも一部を針状金属銀または針状金属銅に変化させて、針状金属銀または針状金属銅を含む還元層を形成することを含む方法によって製造される偏光素子が、ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比を示す、上記還元の条件を求める方法であって、
上記ガラス基体の試験用サンプルを少なくとも２つの還元条件で上記還元を行って得られた偏光素子の各サンプルについて消光比を測定すること、
前記消光比の測定は、波長１．３〜１．６μmの光を用い、偏光素子サンプルと光受光器との間隔を１００ｍｍ以内として行われ、
測定された偏光素子サンプルの中で、消光比が極大または最大である偏光素子サンプルを選択し、選択された偏光素子サンプルを調製した還元条件、または該還元条件に近似する還元条件を、ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比を示す還元条件とする、
前記方法。
[２] 前記還元の条件は、少なくとも還元温度、還元時間、還元雰囲気、ガラス母材に含まれるハロゲン化銀またはハロゲン化第1銅の針状粒子の量および粒子径、ガラス母材の種類を含む、[１]に記載の方法。
[３] 前記消光比の測定は、偏光素子サンプルと光受光器との間隔が３０ｍｍで行われる、[１]または[２]に記載の方法。
[４] 前記還元の条件は、前記偏光素子サンプルの還元層厚が１０〜４０μmの範囲となるように設定する、[１]〜[３]のいずれかに記載の方法。
[５] 前記還元は、試験用サンプルをガラス母材のガラス転移点（Ｔｇ）に対して、（Ｔｇ−４０℃）から（Ｔｇ−１００℃）の範囲内の温度で熱処理することで行う、[１]〜[４]のいずれかに記載の方法。
[６] 前記試験用サンプルに含まれるハロゲン化銀またはハロゲン化第１銅の針状粒子は、含有量が０．１５〜２．５ｗｔ％の範囲であり、粒子径が１０〜３００ｎｍの範囲である、[１]〜[５]のいずれかに記載の方法。
[７] ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比とは、４０ｄＢ以上の範囲である、[１]〜[６]のいずれかに記載の方法。
[８] [１]〜[７]のいずれかに記載の方法で求めた還元条件で、
母材ガラス基体中に、ハロゲン化銀またはハロゲン化第1銅の針状粒子が、一方向に向くように分散されたガラス基体を還元して、前記ハロゲン化銀またはハロゲン化第１銅の針状粒子の少なくとも一部を針状金属銀または針状金属銅に変化させて、針状金属銀または針状金属銅を含む還元層を形成することを含む、偏光素子の製造方法。
[９] 前記偏光素子は、ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比を示す、但し、前記消光比の測定は、波長１．３〜１．６μmの光を用い、偏光素子サンプルと光受光器との間隔を１００ｍｍ以内として行われる、[８]に記載の製造方法。
[１０] ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比とは、４０ｄＢ以上の範囲である、[９]に記載の方法。
[１１] [８]〜[１０]のいずれかに記載の方法で製造された偏光素子。
[１２] [1１]に記載の偏光素子を搭載したピッグテール型光アイソレータ。

本発明により、ピッグテール型光アイソレータに適用しても、フリースペース型光アイソレータに適用した場合と同様、３０ｄＢ以上のアイソレーションが達成される偏光ガラスを提供することが可能となると共に、当該偏光ガラスを適用することにより、アイソレーションが３０ｄB以上のピッグテール型光アイソレータの提供が可能となる。

［還元条件決定方法］
本発明の第1の態様は、偏光素子の製造方法で採用される還元工程における、還元の条件を、製造される偏光素子がピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比を示すものとして、決定する方法である。具体的には、母材ガラス基体中に、ハロゲン化銀またはハロゲン化第1銅の針状粒子が、一方向に向くように分散されたガラス基体を還元性雰囲気で還元して、前記ハロゲン化銀またはハロゲン化第１銅の針状粒子の少なくとも一部を針状金属銀または針状金属銅に変化させて、針状金属銀または針状金属銅を含む還元層を形成することを含む方法によって製造される偏光素子が、ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比を示す、上記還元の条件を決定する方法である。本方法は、
（１）上記ガラス基体の試験用サンプルを少なくとも２つの還元条件で上記還元を行って得られた偏光素子の各サンプルについて消光比を測定すること、
（２）前記消光比の測定は、波長１．３〜１．６μmの光を用い、偏光素子サンプルと光受光器との間隔を１００ｍｍ以内として行われること、
（３）測定された偏光素子サンプルの中で、消光比が極大または最大である偏光素子サンプルを選択し、選択された偏光素子サンプルを調製した還元条件、または該還元条件に近似する還元条件を、ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比を示す還元条件とすること、
を特徴とする。

以下に、まず、前記本発明の課題を解決する手段として、偏光素子の製造方法で採用される還元工程における還元の条件を、製造される偏光素子がピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比を示すものとして、決定する方法に到達した理由を以下に説明する。

初めに、金属微粒子分散型偏光ガラスの消光特性、並びに当該消光特性が前述したピッグテール型光アイソレータとフリースペース型光アイソレータのアイソレーションに及ぼす影響の観点から詳細に説明する。

一般的に偏光素子とは、特定の方向に電界振動面を有する直線偏光波を透過せしめ（本明細書において、当該特定の方向を「偏光透過軸」と記している。）、電界振動面が、当該偏光透過軸と直交する方向にある直線偏光波の透過を阻止せしめる機能を有する素子を云う。（本明細書において、偏光透過軸と直交する方向を「偏光消光軸」と記している。）
透過損失とは、偏光素子の偏光透過軸に平行な方向に電界振動面を有する直線偏光波が、偏光素子を透過する際に受ける損失を云う。また、消光比とは、偏光消光軸に平行な方向に電界振動面を有する直線偏光波を入射した場合の透過光のパワーを偏光透過軸に平行な方向な方向に電界振動面を有する直線偏光波を入射した場合の透過光のパワーで除した値を云う。

従来、金属微粒子分散型偏光ガラスに直線偏光波を照射した場合の光学特性は、以下の（２）式によって与えられることが知られている。

式（２）において、Ｃａｂｓは光の吸収断面積、Ｖは針状金属微粒子の体積、ｎ₀はガラス母材の屈折率、λは照射光の真空波長、ε’は針状微粒子を構成する金属の誘電率の実部、ε”は同虚部、Ｌは針状金属微粒子の形状によって決定される形状因子である。

針状金属微粒子の場合、形状因子Ｌは、その方向によって異なる値をとり、例えば、その形状が回転楕円体、あるいは円柱形状で近似される場合には、その長手方向のＬは短手方向のＬに比べて小さくなる。その結果、Cabsが極大となる複素誘電率の値が方向によって異なり、かつ複素誘電率は光の波長によって異なることから、Cabsが極大をとる光の波長が方向によって異なることになる。（本明細書では、式（２）においてCabsが極大となる光の波長を「プラズモン共鳴波長」と記している。）

すなわち、金属微粒子分散型偏光ガラスにおいては、一般的に、所望の光波長において針状金属微粒子の長手方向の吸収断面積Ｃａｂｓが最大となるように、形状因子Ｌが決定され、その形状因子Ｌが得られるように針状粒子のアスペクト比が制御される。例えば、光の波長：１．５５μm、ガラス母材の屈折率：１．５の場合、金属微粒子として銀を用いた場合、Lの値は、〜０．０１８，またアスペクト比は〜１１となる。

斯かる構成において、所望の波長を有する直線偏光波を、その偏光面が針状金属微粒子の長手方向と平行になるように当該偏光ガラスに照射した場合、金属微粒子の共鳴吸収、所謂プラズモン共鳴吸収が発生し、その光の透過は阻止される。つまり、偏光消光軸は、針状金属微粒子の長手方向と一致する。

一方、針状金属微粒子の長手方向と直交する方向に偏波された直線偏光波が照射された場合には、共鳴吸収は発生せず、ほぼ無損失で照射光は当該偏光ガラスを透過することになる。つまり、針状金属微粒子の長手方向と直交する方向が、偏光透過軸と一致する。

このように、針状金属微粒子の長手方向が特定の方向を向くように配向分散された金属微粒子分散型偏光ガラスにおける偏光効果には、金属微粒子のプラズモン共鳴吸収が深く関与しており、当該偏光ガラスが“吸収型の偏光素子”と称される所以である。

金属分散型偏光ガラスに限らず偏光素子の光学特性は、その透過損失と消光比によって評価される。すなわち、良好な偏光素子とは、消光比が高く、かつ透過損失の小さい偏光素子を云い、金属微粒子分散型偏光ガラスの場合、両者は、共に金属針状微粒子のアスペクト比とその総個数に依存することになる。換言すると、予めガラス母在中に、針状のハロゲン化銀、あるいはハロゲン化第一銅が、一様かつその長手方向が特定の方向を向くように分散され、還元性雰囲気で還元することにより、針状の金属銀、あるいは金属銅を得ると云う方法で製造される金属微粒子分散型偏光ガラスの場合には、針状金属微粒子のアスペクト比、及びその還元層厚によって透過損失、及び消光比が決定されることになる。

以下、金属微粒子分散型偏光ガラスの透過損失、及び消光比の一例について説明する。

図２は、金属微粒子分散型偏光ガラスの透過損失、及び消光比の測定系を示す概略図である。図中、２１はレーザ光源、２２はグラントムソンプロズム、２３は金属微粒子分散型偏光ガラス、２４はパワーメータ、２５は光源から出射された光線、Lは偏光ガラスとパワーメータのセンサーまでの距離である。グラントムソンプリズム２２は、特定方向の直線偏光波を得るために挿入されている。

図３に、図２に示した測定系で測定された金属微粒子分散型偏光ガラスの透過損失と消光比の還元層厚依存性を示す。この場合、金属微粒子分散型偏光ガラスに含まれる針状金属微粒子は銅であり、金属微粒子分散型偏光ガラス２３とパワーメータ２４との間隔Ｌは３００ｍｍである。またレーザ光の波長は１．５５μmである。

一般的に、金属微粒子分散型偏光ガラスの場合、その製造方法に起因して、還元層は当該偏光ガラスの両側面に、ほぼ同一の膜厚で形成される。このことを考慮し、以下、本明細書における「還元層厚」とは、片側に形成された還元層の厚さを云うものとする。

図３に示したように、消光比は還元層厚の増加と共に増大し、その値は、還元層厚が３０μm近傍で飽和する。一方、透過損失は、同：〜３６μm近傍から徐々に増大する。斯かる透過損失と消光比の還元層厚依存性と前述した偏光ガラスに求められる光学特性、すなわち高消光比と低透過損失と云う観点から、図３に示したような場合には、還元層厚として３０μm近傍が採用されていた。

事実として、このような考え方の下で、決定された還元層厚を有する偏光ガラスを、フリースペース型光アイソレータに適用した場合、そのアイソレーションとして３０ｄB以上が得られている。

発明者等は、ほぼ同様の光学特性を有する金属微粒子分散型偏光ガラスを用いているにも拘わらず、フリースペース型光アイソレータにおいては、高いアイソレーションが得られるが、ピッグテール型光アイソレータにおいては、アイソレーションが低くなる原因及びその解決手段を明らかにすべく、金属微粒子分散型偏光ガラスの消光特性に係る基礎的かつ系統的な検討を行うと共に、両アイソレータにおける光学系の相違点と偏光ガラスの消光特性との関係について検討を行った。その結果、ピッグテール型光アイソレータにおけるアイソレーションの低下原因、及びその解決手段を明らかにして、本発明を完成するに至った。

以下、発明者等の系統的な検討により明らかになった金属微粒子分散型偏光ガラスの光学特性、特に消光特性について詳細に説明する。

図４に、金属微粒子分散型偏光ガラスの消光比の距離Ｌ依存性の一例を示す。（Lについては、図２参照） この場合、金属微粒子分散型偏光ガラスに含まれる針状金属微粒子は銅であり、還元層厚は〜３０μmである。図中●印が測定された消光比で●印間の曲線は、各測定点を結んだものである。本測定に用いたレーザ光の波長は１．５５μmで、そのビーム径は約１ｍｍであり、図に示した測定距離Ｌの範囲内では、図２に示した光源２１から出射されたレーザ光自体のビーム径は一定であった。 なお、距離Lが３００ｍｍのときの消光比が、図３に示した値と異なる原因は、個体が異なることによる。

図４に示したように、距離Ｌが２００ｍｍ以上と比較的長い領域（以下「遠距離領域」と記す）においては、距離Ｌに依らず、金属微粒子分散型偏光ガラスの消光比は〜−５５ｄＢと一定の値をとるが、距離Ｌが１００ｍｍ以下の比較的短い領域（以下、「近距離領域」と記す）では、その値は距離Ｌの自乗に逆比例して低下する。斯かる消光比の距離依存性は、従来からよく知られ、かつ金属微粒子分散型偏光ガラスの設計指針として用いられている（２）式を用いて説明することができない現象である。

斯かる消光比の距離依存性は、定性的に以下のように解釈される。
図５に、金属微粒子分散型偏光ガラス中に配向分散された針状金属微粒子と光との相互作用を模式的に示す。図中、５１、５２は金属微粒子分散型偏光ガラス中に配向分散された針状金属微粒子、５３は入射光、５４は透過光成分、５５は散乱光成分、５６はパワーメータのセンサー部、Ｄは針状金属微粒子５２とセンサー部５６との距離である。

同図において、入射光５３は直線偏光波で、その偏波面は針状金属微粒子５１、５２の長手方向と平行で、かつ針状金属微粒子５２のプラズモン共鳴波長が、入射光５３の波長と略一致するように、そのアスペクト比が設定されているものとする。斯かる構成において、針状金属微粒子５２に入射する光は、当該金属微粒子による共鳴吸収のため、その透過光５４のパワーは、針状金属微粒子５２に入射する光のパワーに比べて激減する。（針状金属微粒子５２に入射する光は、入射光５３の一部）一方、針状金属微粒子５２に共鳴吸収された光の一部は熱エネルギーに変換されるが、その残余は、針状金属微粒子５２内の自由電子の電子分極を誘起するために費やされる。当該電子分極は、入射光５３の周波数と同一の周波数で振動する分極で、結果として、入射光５３と同一波長の光を放射することになる。当該放射光が散乱光５５の起源である。散乱光５５の伝播方向は、必ずしも入射光５３の伝播方向とは平行ではなく、例えば、散乱光５５の強度は針状金属微粒子５２の長手軸を対称軸とする円筒対称性を有する。

すなわち、パワーメータのセンサー部５６から観た場合、散乱光５５の強度分布はほぼ空間等方的となるため、センサー部５６によって検出される散乱光のパワーは、間隔Dの自乗に逆比例して減少することになる。これに対して、透過光成分５４は入射光５３と同様の伝播方向を維持するため、結果として、距離Dに依存せず一定のパワーを保持することになる。

以上の結果から、近距離領域で測定された消光比の決定要因は散乱光５５のパワーであり、遠距離領域で測定された消光比の決定要因は、入射光５３と同一の方向に伝播する透過光成分５４、及び針状金属微粒子５１、５２間の隙間を透過し、何ら金属微粒子分散型偏光ガラス中の針状金属微粒子と相互作用をしない、金属微粒子分散型偏光ガラスの透過光成分のパワーであると結論づけることができる。すなわち、遠距離領域で測定された消光比は、針状金属微粒子の吸収特性を反映したものであり、近距離領域で測定された消光比は、針状金属微粒子の散乱特性を反映したものと云うことができる。

以下、散乱光が光アイソレータのアイソレーションに与える影響について、フリースペース型光アイソレータとピッグテール型光アイソレータに分けて説明する。

図６は、金属微粒子分散型偏光ガラスの散乱光が、フリースペース型光アイソレータのアイソレーションに与える影響を模式的に説明するための概略図である。図中、６１、６２は金属微粒子分散型偏光ガラス、６３はファラデー回転子、６４は金属微粒子分散型偏光ガラス６１、６２及びファラデー回転子６３から構成される光アイソレータ、６５、６５’はレンズ、６６は光ファイバ、６７は半導体レーザ等の光源、６８は光源６７に戻る帰還光、６９は偏光ガラスを構成する針状金属微粒子、６１１は針状金属微粒子による散乱光を示した矢印群である。なお、図において、針状金属微粒子６９の大きさは、説明のため誇張して拡大表示されている。

前述したように、帰還光６８の偏光成分の内、金属微粒子分散型偏光ガラス６１の偏光消光軸と平行、換言すると、金属微粒子分散型偏光ガラス６１内に存する針状金属微粒子６９の長手方向と平行な偏光成分は、針状金属微粒子６９におけるプラズモン共鳴により吸収・減衰されるが、それと同時に散乱光６１１を発生させる。しかし、散乱光６１１の大部分の光跡が、帰還光６８の光跡と平行ではないため、レンズ６５’によって光源６７に光学的に結合する散乱光６１１の成分は極めて小さい。

従って、フリースペース型光アイソレータにおけるアイソレーションには、金属微粒子分散型偏光ガラスの散乱光は殆ど影響を与えず、結果として、遠距離領域で測定された金属微粒子分散型偏光ガラスの消光比が、そのアイソレーションを決定することになる。

次にピッグテール型光アイソレータの場合について説明する。
図７は、金属微粒子分散型偏光ガラスの散乱光が、ピッグテール型光アイソレータのアイソレーションに与える影響を模式的に説明するための概略図である。図中、７１は散乱光６１１の内、レンズ６５’によって、光源６７に結合する成分の光跡を示す矢印である。

ピッグテール型光アイソレータの場合も、基本的には同一であるが、以下の点において異なる。すなわち、同型の光アイソレータにおいては、フリースペース型光アイソレータと光学系が異なるため、散乱光６１１の成分の内、その光跡が帰還光の光跡と平行になる成分が多い。（図９参照）従って、散乱光６１１の成分の内、レンズ６５’によって光源６７と結合する散乱光６１１の成分も多くなる。つまり、ピッグテール型光アイソレータにおいては、フリースペース型アイソレータに比して、金属微粒子分散型偏光ガラス内の針状金属微粒子の散乱の影響を受け易く、結果として同型アイソレータのアイソレーションには、金属微粒子分散型偏光ガラスの近距離領域で測定された消光比が反映されることになる。

以上、説明したように、金属微粒子分散型偏光ガラスをピッグテール型光アイソレータに適用するためには、所望の消光比を得つつ、散乱光強度を減少させる必要がある。しかし、所望の消光比を得るためには、所望の波長でプラズモン共鳴が生じる針状金属微粒子の個数、あるいは比率を増加させることが必要であるが、このことは散乱光強度を増加せしめることに他ならない。すなわち、高い消光比と低い散乱光強度を実現することは、一見、アンティテーゼの関係にある。

そこで、発明者等は、針状金属微粒子の濃度の異なる各種偏光ガラスについて、その還元層厚と散乱光強度、及び吸収特性との関係について系統的に検討した結果、両者の還元層厚依存性が異なるために、特に近距離領域で測定された消光比については、最適な還元層厚が存在することを見出し、そのような還元層厚を得るための還元条件の決定をすることが必要であること、そして、還元条件の決定のための方法を見出して、還元条件決定方法（本発明の第1の態様）に至った。

本発明の第1の態様で還元に付される母材ガラス基体、およびその中に分散されるハロゲン化銀またはハロゲン化第1銅の針状粒子については、例えば、針状金属銅を還元層に含む偏光素子の場合については、特許文献１に記載のものを、基本的には、そのまま利用できる。また、針状金属銀を還元層に含む偏光素子の場合については、特許文献２に記載のものを、基本的には、そのまま利用できる。

本発明の第1の態様においては、母材ガラス基体中に、ハロゲン化銀またはハロゲン化第1銅の針状粒子が、一方向に向くように分散されたガラス基体を還元性雰囲気で還元して、前記ハロゲン化銀またはハロゲン化第１銅の針状粒子の少なくとも一部を針状金属銀または針状金属銅に変化させて、針状金属銀または針状金属銅を含む還元層を形成する。ここにおける、前記還元の条件は、少なくとも還元温度、還元時間、還元雰囲気、ガラス母材に含まれるハロゲン化銀またはハロゲン化第1銅の針状粒子の量および粒子径、ガラス母材の種類を含む。これらの還元の条件は、以下の方法で決定されるが、各条件は概ね以下の範囲はすることが適当である。

（１）還元温度
還元温度は、ガラス母材のガラス転移点（Ｔｇ）に対して、（Ｔｇ−４０℃）から（Ｔｇ−１００℃）の範囲内の温度とすることが好ましい。還元温度を母材ガラスのガラス転移点に比べ、より低く設定することにより、近距離領域で測定される消光比が向上する傾向がある。（Ｔｇ−４０℃）よりも高い還元温度では、近距離領域における消光比が劣化し、また（Ｔｇ−１００℃）よりも低い還元温度では、所望の還元層厚を得るために、あまりにも長時間を要する傾向がある。

（２）還元時間
ハロゲン化銀またはハロゲン化第１銅の針状粒子の再球状化をあらかじめ予想して、再球状化が起きない温度、時間で還元することが適当である。良好な偏光特性を与えるためには、上記（１）還元温度範囲の温度で３０分〜１０時間還元することが好ましい。

（３）還元雰囲気
還元用ガスとしては水素ガスおよび水素ガス以外の還元性のガスを用いることもでき、例えば CO-CO₂ ガス等を挙げることができる。

（４）ガラス母材に含まれるハロゲン化銀またはハロゲン化第1銅の針状粒子の含有量および粒子径
前記試験用サンプルに含まれるハロゲン化銀またはハロゲン化第１銅の針状粒子は、含有量が０．１５〜２．５ｗｔ％の範囲であり、粒子径が１０〜３００ｎｍの範囲であることが好ましい。

ハロゲン化銀またはハロゲン化第１銅の針状粒子の含有量および粒子径は、偏光ガラスの偏光特性と粒子による光の散乱による偏光ガラスの挿入損失特性に影響する。そこで、針状粒子の体積比は、透過型電子顕微鏡にて観測される１個の針状粒子の体積と粒子密度（単位体積当たりの数）の積から求められる。針状粒子の体積比は、吸収係数の大きさを左右する因子であり、１×１０^-4以下では小さすぎて十分な偏光特性を得るためには還元層を厚くする必要があり、還元に長時間を要する。逆に、針状粒子の体積比が１×１０^-2より大きい場合は、還元層は薄くてもよいが未還元層中のハロゲン化粒子による散乱も増加するため、挿入損失が大きくなり好ましくない。ハロゲン化銀またはハロゲン化第１銅の針状粒子の含有量は、熱処理条件とも関連するが、針状粒子の体積比を左右するので、０．１５〜２．５ｗｔ％が最適である。針状粒子の粒子径は、その長手方向は偏光消光軸であり短手方向は偏光透過軸であり、それぞれの方向での消光特性、透過特性が偏光特性を決定する。したがって偏光特性を得たい光の波長での吸収断面積Ｃａｂｓが最大となるよう長手方向を決め、短手方向は、透過特性が阻害されない程度の大きさが求められる。そこで、針粒子の粒径は１０〜３００ｎｍの範囲とすることが好ましい。

（５）ガラス母材の種類
ガラスとしては、例えばガラスの軟化温度がハロゲン化銀またはハロゲン化第１銅の融点より高い、ケイ酸塩ガラス、ホウケイ酸塩ガラス、ホウ酸塩ガラス等を挙げることができる。

（１）試験用サンプル作製
還元条件決定方法においては、上記ガラス基体の試験用サンプルを少なくとも２つの還元条件で上記還元を行って得られた偏光素子の各サンプルについて消光比を測定する。試験用サンプルの数は、変化させる還元条件の種類に応じて適宜決定でき、特に制限はないが、例えば、２〜１００個の範囲とすることができる。変化させる還元条件が１種類の場合には、最低３個、好ましくは４〜１０個の範囲とすることができる。変化させる還元条件が２種類以上の場合には、試験用サンプルの数を、適宜増加させることが手きる。試験用サンプルの製造自体は、上記特許文献１（針状金属銅の場合）や特許文献２（針状金属銀の場合）を参照できる。

（２）消光比測定
次いで、上記試験用サンプルのそれぞれについて、消光比の測定を行う。消光比の測定は、例えば、波長１．３〜１．６μmの光を用い、偏光素子サンプルと光受光器との間隔を１００ｍｍ以内として行う。消光比測定用の光は、上記範囲から、ピッグテール型光アイソレータで用いる光の波長を考慮して適宜決定できる。前述のように、比較的近距離領域で測定された消光比については、最適な還元層厚が存在する。そのため、偏光素子サンプルと光受光器との間隔を１００ｍｍ以内として消光比測定を行う。消光比測定は、偏光素子サンプルと光受光器との間隔が３０ｍｍで行われることが、ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比を検出するという観点から好ましい。

（３）還元条件決定
測定された偏光素子サンプルの中で、消光比が極大または最大である偏光素子サンプルを選択し、選択された偏光素子サンプルを調製した還元条件、または該還元条件に近似する還元条件を、ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比を示す還元条件（最適還元条件）とする。図１に示すように、近距離領域で測定された消光比（図１では３０ｍｍ）で測定される消光比は、ある還元層厚において極大を示す。但し、サンプル数や条件の設定の仕方に、極大ではなく最大値を示す場合もあり得る。また、消光比の測定ポイントが最適還元条件でないと考えられる場合（サンプル数が少ない場合や最大値を示す場合）もあり、その場合には、上記で得られた消光比のデータから、消光比が極大または最大を示す還元条件の前後の条件を、ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比を示す還元条件（最適還元条件）と決定することもできる。尚、その場合には、消光比が極大または最大を示す還元条件の前後の条件において、再度、偏光素子サンプルを還元処理し、最適還元条件であることを確認することもできる。尚、ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比とは、一般には４０ｄＢ以上の範囲である。

前記還元条件は、偏光素子サンプルの還元層厚が１０〜４０μmの範囲となるように設定することが、これまでの経験から、ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比を示す還元条件（最適還元条件）が得られるであろうことが強く推認されるため好ましい。但し、還元条件の設定の仕方によっては、例えば、試験用サンプルに含まれるハロゲン化銀またはハロゲン化第１銅の針状粒子の量少ない場合や粒子径が小さい場合など、より厚い還元層が、所望の消光比を得るために必要となる場合もあり得る。

［偏光素子の製造方法］
本発明の第２の態様は、上記第1の態様（還元条件決定方法）で決定された還元条件によって、偏光素子を製造する方法である。
偏光素子を製造する方法自体は、母材ガラス基体中に、ハロゲン化銀またはハロゲン化第1銅の針状粒子が、一方向に向くように分散されたガラス基体を還元して、前記ハロゲン化銀またはハロゲン化第１銅の針状粒子の少なくとも一部を針状金属銀または針状金属銅に変化させて、針状金属銀または針状金属銅を含む還元層を形成することを含むものであり、基本的には、前述の特許文献１や特許文献２に記載の方法で実施できる。但し、還元条件として、上記第1の態様（還元条件決定方法）で決定された還元条件を用いる。

本発明の製造方法によって製造された偏光素子は、ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比を示すものである。ここで、ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比とは、第1の態様で記載したように、波長１．３〜１．６μmの光を用い、偏光素子サンプルと光受光器との間隔を１００ｍｍ以内として測定された消光比であり、
一般には、４０ｄＢ以上の範囲である。

本発明は、上記本発明方法（第２の態様）で製造された偏光素子を包含する。この本発明の偏光素子は、ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比を示すものであり、従来の偏光素子とは異なるものである。

さらに本発明は、上記本発明の偏光素子を搭載したピッグテール型光アイソレータを包含する。ピッグテール型光アイソレータを含む光学系の構成は、図９に記載のとおりである。ピッグテール型光アイソレータの光学系は、前述のように、図８に示したフリースペース型光アイソレータの光学系と、(1)光ファイバ８６が偏光素子８１に直接結合されている点、及び(2)レンズが１枚のみである点、において相違する。本発明のピッグテール型光アイソレータは、偏光素子８１および８２の少なくとも一方または両方ともに、上記本発明の偏光素子を用いるものである。

以下、本発明について実施例を用いて詳細に説明する。

［実施例１］
SiO₂：59.87wt%、B₂O₃：20.5wt%、Al₂O₃：6.82wt%、AlF₃：2.04wt%、Na₂O：9.76wt%、NaCl：0.97wt%のガラス母材にCuCl：0.052wt%、SnO：0.09128wt%を添加したガラスを、原料として SiO₂、H₃BO₃、Al(OH)₃、Na₂CO₃、NaCl、AlF₃、CuCl、SnOを用いて、３リットルの白金ルツボに入れ約１４５０℃で溶解した後、グラファイトの型に流し込んで成形し室温まで除冷することにより製造した。

このガラスを７００℃で６時間熱処理し、直径が約１００ｎｍのCuCl粒子を析出させた。このガラスを５×５０×１００mmのサイズに切り出しプリフォームを形成した。当該プリフォームを約６００℃で延伸することにより、厚さが約０．７ｍｍのガラスフィルムを得た。当該ガラスフィルムを水素雰囲気中、４４０℃で熱処理を施すことにより針状に延伸されたCuCl微粒子を金属銅に還元し、金属微粒子分散型偏光ガラスを製造した。なお、前述したガラス母材のガラス転移点（Tg）は約４８０℃であった。

前述した方法で作成した金属微粒子分散型偏光ガラスの消光特性を図２に示した測定系を用いて測定した。なお、光源２１として、波長：１．５５μmの半導体レーザを用いた。図１に、製造した金属微粒子分散型偏光ガラスの還元層厚と、遠距離、及び近距離領域で測定された消光比との関係を示す。なお、還元層厚は、還元時の還元温度を一定とした場合、還元時間に比例することから、還元時間を調節することにより変化させた。例えば、３０μm厚の還元層厚は、還元時間を約７時間とすることにより得られた。また、遠距離領域での消光比とは、測定距離Ｌが３００ｍｍで測定された消光比であり、同近距離領域とは、測定距離Ｌが３０ｍｍで測定された消光比である。同図に示したように、還元層厚が約３５μm以下の範囲内では、遠距離領域で測定された消光比は還元層厚の増加と共に増加し、約−６１ｄＢで飽和するのに対して、近距離領域で測定された消光比は、還元層厚が２２μm近傍で約−４７ｄＢと極大値をとる。

また、本実施例における金属微粒子分散型偏光ガラスの消光比を、測定距離：１０ｍｍ〜１１０ｍｍの範囲内で測定した結果、消光比の極大値は異なるものの、前述した測定距離Ｌ：３０ｍｍで測定された消光比と同様、還元層厚が約２２μm近傍で極大となることが確認された。

還元層厚が２２μmの金属微粒子分散型偏光ガラスと、比較例として従来のフリースペース型光アイソレータに用いられている還元層厚が約３０μmの金属微粒子分散型偏光ガラスの両者を用いて、図９に示したものと同型のピッグテール型光アイソレータを作成し、波長：１．５５μmのレーザ光を用いて、それ等のアイソレーションを測定した。その結果、本発明により成る還元層厚が２２μmの金属微粒子分散型偏光ガラスを用いたピッグテール型光アイソレータのアイソレーションは約３１ｄＢであったのに対し、比較例の場合は約２７ｄＢであった。

［実施例２］
本実施例におけるガラス組成等の金属微粒子分散型偏光ガラスの製造方法は、CuClの還元条件を除いて、前述した実施例１の条件と同様である。本実施例においては、還元温度を４００℃とした。当該還元温度は、母剤ガラスのガラス転移点（Tg）に比べて約８０℃、低い温度に相当する。斯かる還元温度で還元した場合について、実施例１と同様の条件で、還元層厚と金属微粒子分散型偏光ガラスの消光比との関係を評価した。その結果、実施例１と同様、近距離領域の消光比は、還元層厚が約２２μm近傍で極大となり、その値は約−４８ｄBと、実施例１の場合と比較して増大した。一方、遠距離領域での消光比の還元層厚性は、実施例１と同様であり、かつ消光比の値も、実施例１とほぼ同様であった。
また、測定距離：１０ｍｍ〜１１０ｍｍの範囲内で測定した結果、実施例１と同様、消光比の極大値は異なるものの、前述した測定距離Ｌ：３０ｍｍで測定された消光比と同様、還元層厚が約２２μm近傍で極大となることが確認された。

本実施例により成る還元層厚が２２μmの金属微粒子分散型偏光ガラスを用いて、実施例１と同様、ピッグテール型光アイソレータを作成し、そのアイソレーションを測定した結果、その値は約３２ｄＢであった。

［実施例３］
本実施例においては、実施例２とほぼ同様の条件で、還元温度のみ３８０℃として金属微粒子分散型偏光ガラスを測定した。当該還元温度は、母剤ガラスのガラス転移点（Tg）に比べて約１００℃、低い温度に相当する。本実施例で作成した微粒子分散型ガラスの消光比の還元層厚依存性、及び測定距離は、実施例１及び２とほぼ同様であった。ただし、近距離領域で還元層厚：約２２μm近傍で認められる消光比の極大値は、−４８．５ｄBと実施例２の場合に比べて増大することが確認された。

更に、本実施例により成る還元層厚が２２μmの金属微粒子分散型偏光ガラスを用いて、実施例１と同様、ピッグテール型光アイソレータを作成し、そのアイソレーションを測定した結果、その値は約３２．５ｄＢであった。

［実施例４］
本実施例においては、SiO₂：59.87wt%、B₂O₃：20.5wt%、Al₂O₃：6.82wt%、AlF₃：2.04wt%、Na₂O：9.76wt%、NaCl：0.97wt%のガラス母材にCuCl：0.0624wt%、SnO：0.10954wt%を添加したガラスを、原料として SiO₂、H₃BO₃、Al(OH)₃、Na₂CO₃、NaCl、AlF₃、CuCl、SnOを用いて、３リットルの白金ルツボに入れ約１４５０℃で溶解した後、グラファイトの型に流し込んで成形し室温まで除冷することにより製造した。本実施例におけガラス母剤の組成は実施例１と同様であるが、添加されたCuCl及びSnOの量は、実施例１の約1.2倍となっている。
当該ガラスを用いて、実施例１と同様の条件で、金属微粒子分散型偏光ガラスを製造し、還元層厚と消光比との関係を測定した。その結果、図１に示した実施例１の場合と同様の結果が得られたが、以下に示す点で相違していた。すなわち、近距離領域における消光比の極大値自体は、約−４７ｄＢとほぼ同様であるが、その極大を与える膜厚が約２２μmから約１９μmに変化している点、及び遠距離領域の消光比が、約−６１ｄＢから−６２．５ｄＢと向上している点である。

本実施例により成る還元層厚が約１９μmの金属微粒子分散型偏光ガラスを用いて、実施例１と同様、ピッグテール型光アイソレータを作成し、そのアイソレーションを測定した結果、その値は約３１ｄＢであった。

［実施例５］
本実施例においては、SiO₂：59.87wt%、B₂O₃：20.5wt%、Al₂O₃：6.82wt%、AlF₃：2.04wt%、Na₂O：9.76wt%、NaCl：0.97wt%のガラス母材にCuCl：0.078wt%、SnO：0.13692wt%を添加したガラスを、原料として SiO₂、H₃BO₃、Al(OH)₃、Na₂CO₃、NaCl、AlF₃、CuCl、SnOを用いて、３リットルの白金ルツボに入れ約１４５０℃で溶解した後、グラファイトの型に流し込んで成形し室温まで除冷することにより製造した。本実施例におけガラス母剤の組成は実施例１と同様であるが、添加されたCuCl及びSnOの量は、実施例１の約1.5倍となっている。

当該ガラスを用いて、実施例１と同様の条件で、金属微粒子分散型偏光ガラスを製造し、還元層厚と消光比との関係を測定した。その結果、図１に示した実施例１の場合と同様の結果が得られたが、以下に示す点で相違していた。すなわち、近距離領域における消光比の極大値自体は、約−４７ｄＢとほぼ同様であるが、その極大を与える膜厚が約２２μmから約１７μmに変化している点、及び遠距離領域の消光比が、約−６１ｄＢから−６３．５ｄＢと向上している点である。

本実施例により成る還元層厚が約１７μmの金属微粒子分散型偏光ガラスを用いて、実施例１と同様、ピッグテール型光アイソレータを作成し、そのアイソレーションを測定した結果、その値は約３１ｄＢであった。

以上、実施例を用いて、本発明を詳細に説明した。前述したように、本発明は、所謂“吸収型”と称されている金属微粒子分散型偏光ガラスの消光比は、単にガラス母材に分散された針状金属微粒子の吸収効率によってのみ定まるものではなく、その再放射、所謂“散乱”が、消光比を決定する上での重要な因子であり、特に近距離領域での消光比は、“散乱”によって決定されることを見出すと共に、ピッグテール型光アイソレータのアイソレーションは、近距離領域の消光比、換言すると、用いられる金属微粒子分散型偏光ガラスの吸収効率ではなく、むしろ散乱効率の大小に依存することを見出し、かつ吸収効率と散乱効率のバランス点を決定する具体的な方法を着想したことによって完成されたものである。

すなわち、金属微粒子分散型偏光ガラスの吸収効率と散乱効率は、単に還元層厚のみならず、ガラス母材中に存在するCuClの濃度、粒径、あるいはアスペクト比に大きく依存し、例えば同一の還元層厚でも、還元層内に存在する金属微粒子の個数が異なれば、全体としての吸収効率、あるいは散乱効率は大きく異なることになる。
本発明に成る金属微粒子分散型偏光ガラスは、斯かる不確定要素を全て吸収し、特にピッグテール型光アイソレータに好適な偏光ガラスを提供するものである。

本発明により成る偏光ガラスとその製造方法は、光通信を始めとする光技術応用分野に用いられる偏光ガラス適用することが可能である。

本発明により成る金属微粒子分散型偏光ガラスの還元層厚と、遠距離、及び近距離領域で測定された消光比との関係。 金属微粒子分散型偏光ガラスの透過損失、及び消光比の測定系を示す概略図。 金属微粒子分散型偏光ガラスの透過損失と消光比の還元層厚依存性の一例 金属微粒子分散型偏光ガラスの消光比の測定距離依存性の一例。 金属微粒子分散型偏光ガラス中に配向分散された針状金属微粒子と光との相互作用を模式的に示す概略図。 金属微粒子分散型偏光ガラスの散乱光が、フリースペース型光アイソレータのアイソレーションに与える影響を模式的に説明するための概略図。 金属微粒子分散型偏光ガラスの散乱光が、ピッグテール型光アイソレータのアイソレーションに与える影響を模式的に説明するための概略図。 フリースペース型の光アイソレータの光学系を模式的に示した概略即断面図。 ピッグテール型光アイソレータの光学系を模式的に示した概略側断面図

符号の説明

２１ レーザ光源
２２ グラントムソンプロズム
２３ 金属微粒子分散型偏光ガラス
２４ パワーメータ
２５ 光源から出射された光線
Ｌ 偏光ガラスとパワーメータのセンサーまでの距離
５１、５２ 金属微粒子分散型偏光ガラス中に配向分散された針状金属微粒子
５３ 入射光
５４ 透過光成分
５５ 散乱光成分
５６ パワーメータのセンサー部
Ｄ 針状金属微粒子５２とセンサー部５６との距離
６１、６２ 金属微粒子分散型偏光ガラス
６３ ファラデー回転子
６４ 光アイソレータ
６５、６５’ レンズ
６６ 光ファイバ
６７ 半導体レーザ等の光源
６８ 光源６７に戻る帰還光
６９ 偏光ガラスを構成する針状金属微粒子
６１１ 針状金属微粒子による散乱光を示した矢印群である。
７１ 散乱光６１１の内、レンズ６５’によって、光源６７に結合する成分の光跡を示す矢印
８１、８２ 偏光素子
８３ ファラデー回転子
８４ アイソレータ
８５、８５’ レンズ
８６ 光ファイバ
８７ 半導体レーザ等の光源
８８、８８’ 光源８７に戻る帰還光の光束を模式的に示す線群

Claims (12)

1. 母材ガラス基体中に、ハロゲン化銀またはハロゲン化第1銅の針状粒子が、一方向に向くように分散されたガラス基体を還元性雰囲気で還元して、前記ハロゲン化銀またはハロゲン化第１銅の針状粒子の少なくとも一部を針状金属銀または針状金属銅に変化させて、針状金属銀または針状金属銅を含む還元層を形成することを含む方法によって製造される偏光素子が、ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比を示す、上記還元の条件を求める方法であって、
   上記ガラス基体の試験用サンプルを少なくとも２つの還元条件で上記還元を行って得られた偏光素子の各サンプルについて消光比を測定すること、
   前記消光比の測定は、波長１．３〜１．６μmの光を用い、偏光素子サンプルと光受光器との間隔を１００ｍｍ以内として行われ、
   測定された偏光素子サンプルの中で、消光比が極大または最大である偏光素子サンプルを選択し、選択された偏光素子サンプルを調製した還元条件、または該還元条件に近似する還元条件を、ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比を示す還元条件とする、
   前記方法。
2. 前記還元の条件は、少なくとも還元温度、還元時間、還元雰囲気、ガラス母材に含まれるハロゲン化銀またはハロゲン化第1銅の針状粒子の量および粒子径、ガラス母材の種類を含む、請求項１に記載の方法。
3. 前記消光比の測定は、偏光素子サンプルと光受光器との間隔が３０ｍｍで行われる、請求項１または２に記載の方法。
4. 前記還元の条件は、前記偏光素子サンプルの還元層厚が１０〜４０μmの範囲となるように設定する、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
5. 前記還元は、試験用サンプルをガラス母材のガラス転移点（Ｔｇ）に対して、（Ｔｇ−４０℃）から（Ｔｇ−１００℃）の範囲内の温度で熱処理することで行う、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
6. 前記試験用サンプルに含まれるハロゲン化銀またはハロゲン化第１銅の針状粒子は、含有量が０．１５〜２．５ｗｔ％の範囲であり、粒子径が１０〜３００ｎｍの範囲である、請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
7. ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比とは、４０ｄＢ以上の範囲である、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
8. 請求項１〜７のいずれかに記載の方法で求めた還元条件で、
   母材ガラス基体中に、ハロゲン化銀またはハロゲン化第1銅の針状粒子が、一方向に向くように分散されたガラス基体を還元して、前記ハロゲン化銀またはハロゲン化第１銅の針状粒子の少なくとも一部を針状金属銀または針状金属銅に変化させて、針状金属銀または針状金属銅を含む還元層を形成することを含む、偏光素子の製造方法。
9. 前記偏光素子は、ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比を示す、但し、前記消光比の測定は、波長１．３〜１．６μmの光を用い、偏光素子サンプルと光受光器との間隔を１００ｍｍ以内として行われる、請求項８に記載の製造方法。
10. ピッグテール型光アイソレータで用いるに適した消光比とは、４０ｄＢ以上の範囲である、請求項９に記載の方法。
11. 請求項８〜１０のいずれかに記載の方法で製造された偏光素子。
12. 請求項１１に記載の偏光素子を搭載したピッグテール型光アイソレータ。