JP2009189941A - セラミックフィルタの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材に付着させる前のセラミックゾルの温度を3〜23℃、好ましくは、5〜15℃として、基材上部からセラミックゾルをコーティング液40として流し込みセル23内を通過させる。つまり、セル23の表面上にセラミックゾルを付着させる。そして、セル内に風を送って乾燥させ、その後焼成することによりセラミック多孔質膜が形成されたセラミックフィルタを製造する。
【選択図】図3A
Description
(1)多孔質基材
平均細孔径が0.5〜20nmのUF膜が形成されているモノリス形状(外径30mm,セル内径2.5mm×55セル,長さ80mm)の多孔質体を基材とした。尚、基材両端部はガラスにてシールした。
シリカゾル、チタニアゾル、ジルコニアゾルともに、金属アルコキシドを硝酸の存在下で5〜100℃にて1〜12時間加水分解して得た。得たゾル液をアルコールまたは水で希釈してコーティング液とした。シリカゾルの場合は、テトラエトシキシランに硝酸の存在下で、50℃にて5時間加水分解してゾル液とし、そのゾル液をエタノールまたは水で希釈し、シリカ換算で1.0質量%となるように調整することにより製造した。
(a)流し込み(かけ流し)法
多孔質基材の上端を成膜治具で固定した。成膜治具上部にはセラミックゾルを溜められるゾルタンクが接続しており、基材上部からセラミックゾル液を流し込めるようになっている。多孔質基材の上部から3〜23℃に温度を制御したセラミックゾルを約80mlをセル内に流し込み(図3A参照)、通過させた。多孔質基材上部から通風を約5秒行い、余剰なゾル液を除去した。なお、この成膜工程により、内側壁の全体に成膜されることを確認した。成膜に用いるセラミックゾルの温度を変えて、試料を作製した。
多孔質基材の外周面をマスキングテープせずに、多孔質基材を成膜チャンバー内にセットした。次に、基材下部より3〜23℃に温度を制御したセラミックゾル液を1.0/minの送液速度で送液ポンプによって供給し、基材上部から余剰なゾル液が出たら、送液を止め、排液弁を開け、径内のセラミックゾル液を排出させた。その後、成膜チャンバーから基材を取り出し、手で基材を振るように動かし、余剰なゾル液を除去した。
多孔質基材の外周面をマスキングテープせずに、多孔質基材を成膜チャンバー内にセットした。次に、基材下部より3〜23℃に温度を制御したセラミックゾル液を1.0/minの送液速度で送液ポンプによって供給し、基材上部から余剰なゾル液が出たら、送液を止めずに、多孔質基材側面側を真空ポンプで減圧した。側面からろ過排液が20ml排出された後に、送液を止め、排液弁を開け、径内のセラミックゾル液を排出させた。その後、真空ポンプを止め、成膜チャンバー内を大気圧に戻し、成膜チャンバーから基材を取り出し、手で基材を振るように動かし、余剰なゾル液を除去した。
セラミックゾルを流し込んだ多孔質基材のセル内を室温の風が通過するように1時間乾燥させた。通風させる風の量は、多孔質基材のセル出口風速が3〜4m/secとなるように調節した。
試料を、電気炉で100℃/hにて昇温し、500℃で1時間保持した後、100℃/hで降温した。尚、上記(3)〜(5)の操作を4回繰り返して実施例の試料を得た。
水−エタノールの分離試験を行った。具体的には、送液速度15L/minの送液速度でφ30×80Lのシリカ膜モノリス(セル内径2.5mm、55セル)のセル内を温度70℃、エタノール濃度94質量%の水溶液を流通させ、基材側面から約10Torrの真空度で減圧し、基材側面からの透過液を液体窒素トラップで捕集した。トラップで捕集した透過液と透過前の原液のエタノール濃度から分離係数を算出した。また、透過液の質量から全透過流束を算出し、分離係数と全透過流束から、水透過流束およびエタノール透過流束を算出した。試験結果の詳細は表1に記載の通りである。
成膜に用いるシリカゾルの温度を23℃よりも高くして、その影響を検討した。試験結果の詳細は表1に記載の通りである。
Claims (3)
- 基材の表面上にセラミックゾルを付着させ、前記セラミックゾルを乾燥し、その後焼成することによりセラミック多孔質膜を形成するセラミックフィルタの製造方法において、前記基材に付着させる前の前記セラミックゾルの温度を3〜23℃として、前記基材の表面上に付着させるセラミックフィルタの製造方法。
- 前記基材に付着させる前の前記セラミックゾルの温度を5〜15℃として、前記基材の表面上に付着させる請求項1に記載のセラミックフィルタの製造方法。
- 前記セラミックゾルを前記基材の前記表面上にかけて、前記セラミックゾルが自重により落下して前記基材の前記表面上から排出され、排出されない分の前記セラミックゾルを前記基材の前記表面上に付着させる請求項1または2に記載のセラミックフィルタの製造方法。
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