JP2009187726A - 固体高分子電解質膜、その製造方法、燃料電池用膜電極接合体、及び燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【効果】本発明の固体高分子電解質膜は、優れた耐酸化性を備えたもので、この電解質膜を燃料電池の燃料極と空気極との間に設けて燃料電池用膜電極接合体とし、これを燃料電池に用いることで、燃料電池を非常に高性能のものとすることができる。
【選択図】なし
Description
[1] フッ素系樹脂又は炭化水素系樹脂に放射線を照射し、この樹脂に少なくともα−メチルスチレンとスチリル基含有アルコキシシランとを含む重合性モノマーを共グラフト重合させた後、スルホン化することにより得られることを特徴とする固体高分子電解質膜。
[2] 共グラフト鎖中のスチリル基含有アルコキシシランのスルホン化率が50%以下であることを特徴とする[1]記載の固体高分子電解質膜。
[3] 重合性モノマーに占めるスチリル基含有アルコキシシランのモル分率が30%以上であることを特徴とする[1]又は[2]記載の固体高分子電解質膜。
[4] 樹脂がフッ素系樹脂であることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載の固体高分子電解質膜。
[5] フッ素系樹脂又は炭化水素系樹脂に放射線を照射し、この樹脂に少なくともα−メチルスチレンとスチリル基含有アルコキシシランとを含む重合性モノマーを共グラフト重合させた後、スルホン化することを特徴とする固体高分子電解質膜の製造方法。
[6] 共グラフト鎖中のスチリル基含有アルコキシシランのスルホン化率が50%以下であることを特徴とする[5]記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
[7] 重合性モノマーに占めるスチリル基含有アルコキシシランのモル分率が30%以上であることを特徴とする[5]又は[6]記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
[8] 樹脂がフッ素系樹脂であることを特徴とする請求項[5]〜[7]のいずれかに記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
[9] スルホン化を60℃以下で行うことを特徴とする請求項[5]〜[8]のいずれかに記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
[10] スルホン化を30℃以下で行うことを特徴とする請求項[5]〜[8]のいずれかに記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
[11] [1]〜[4]のいずれかに記載の固体高分子電解質膜が燃料極と空気極との間に設けられていることを特徴とする燃料電池用膜電極接合体。
[12] [11]記載の燃料電池用膜電極接合体を用いたことを特徴とする燃料電池。
[13] メタノールを燃料とするダイレクトメタノール型であることを特徴とする[12]記載の燃料電池。
本発明の固体高分子電解質膜は、放射線を照射した樹脂に、α−メチルスチレンとスチリル基含有アルコキシシランとを含む重合性モノマーを共グラフト重合させ、更にスルホン化を行うことにより得られる。
ETFEフィルム(厚さ25μm、6×5cm角、0.13部)に、電子線(EB)照射装置(岩崎電気製ライトビームL)により窒素雰囲気中室温で加速電圧100kVの電子線を100kGyになるように照射した。予め窒素によるバブリングにより酸素を除去したα−メチルスチレン11.03部、スチリルトリメトキシシラン8.97部、ジメチルアセトアミド3部、アゾビスイソブチロニトリル0.001部が仕込んである溶液中にフィルムを浸漬させ、窒素雰囲気中、60℃で20時間加熱し、グラフト重合した結果、グラフト率は67%であった。
ETFEフィルム(厚さ25μm、6×5cm角、0.13部)に、電子線(EB)照射装置(岩崎電気製ライトビームL)により窒素雰囲気中室温で加速電圧100kVの電子線を4kGyになるように照射した。予め窒素によるバブリングにより酸素を除去したスチレン2.6部、スチリルトリメトキシシラン2.4部、ジメチルアセトアミド18部、アゾビスイソブチロニトリル0.001部が仕込んである溶液中にフィルムを浸漬させ、窒素雰囲気中、60℃で18時間加熱し、グラフト重合した結果、グラフト率は39%であった。
ETFEフィルム(厚さ25μm、6×5cm角、0.13部)に、電子線(EB)照射装置(岩崎電気製ライトビームL)により窒素雰囲気中室温で加速電圧100kVの電子線を20kGyになるように照射した。予め窒素によるバブリングにより酸素を除去したα−メチルスチレン8.38部、アクリロニトリル1.62部、ジメチルアセトアミド11部、アゾビスイソブチロニトリル0.001部が仕込んである溶液中にフィルムを浸漬させ、窒素雰囲気中、60℃で18時間加熱し、グラフト重合した結果、グラフト率は41%であった。
ETFEフィルム(厚さ25μm、6×5cm角、0.13部)に、電子線(EB)照射装置(岩崎電気製ライトビームL)により窒素雰囲気中室温で加速電圧100kVの電子線を5kGyになるように照射した。予め窒素によるバブリングにより酸素を除去したスチレン12部、トルエン12部が仕込んである溶液中にフィルムを浸漬させ、窒素雰囲気中、60℃で18時間加熱し、グラフト重合した結果、グラフト率は42%であった。
グラフト前の膜質量とグラフト後の膜質量を測定し、下記式により求めた。
グラフト率=(グラフト後膜質量−グラフト前膜質量)/グラフト前膜質量
電解質膜を幅1cmの短冊状にサンプルを切り出し、室温で純水に浸漬し膨潤させた後、膨潤状態で白金電極を押し当て、インピーダンスアナライザー(ソーラトロン製1260)を用いて交流4端子法で膜の長手方向の抵抗を求めた。この膜抵抗と、電極間距離、膨潤時の膜厚、膨潤時のサンプル幅からプロトン伝導度を下記式により求めた。
プロトン伝導度=電極間距離/(膜抵抗×膜厚×サンプル幅)
ETFEフィルム(厚さ25μm、6×5cm角、0.13部)に、電子線(EB)照射装置(岩崎電気製ライトビームL)により窒素雰囲気中室温で加速電圧100kVの電子線を100kGyになるように照射した。予め窒素によるバブリングにより酸素を除去したα−メチルスチレン14.25部、スチリルトリメトキシシラン6.75部、ジメチルアセトアミド2部、アゾビスイソブチロニトリル0.001部が仕込んである溶液中にフィルムを浸漬させ、60℃で60時間加熱し、グラフト重合した結果、グラフト率は65%であった。
ETFEフィルム(厚さ25μm、6×5cm角、0.13部)に、電子線(EB)照射装置(岩崎電気製ライトビームL)により窒素雰囲気中室温で加速電圧100kVの電子線を100kGyになるように照射した。予め窒素によるバブリングにより酸素を除去したα−メチルスチレン6.56部、スチリルトリメトキシシラン12.44部、ジメチルアセトアミド5部、アゾビスイソブチロニトリル0.001部が仕込んである溶液中にフィルムを浸漬させ、60℃で18時間加熱し、グラフト重合した結果、グラフト率は95%であった。
ETFEフィルム(厚さ25μm、6×5cm角、0.13部)に、電子線(EB)照射装置(岩崎電気製ライトビームL)により窒素雰囲気中室温で加速電圧100kVの電子線を100kGyになるように照射した。予め窒素によるバブリングにより酸素を除去したα−メチルスチレン16.48部、スチリルトリメトキシシラン5.52部、ジメチルアセトアミド1部、アゾビスイソブチロニトリル0.001部が仕込んである溶液中にフィルムを浸漬させ、60℃で60時間加熱し、グラフト重合した結果、グラフト率は53%であった。
ETFEフィルム(厚さ25μm、6×5cm角、0.13部)に、電子線(EB)照射装置(岩崎電気製ライトビームL)により窒素雰囲気中室温で加速電圧100kVの電子線を100kGyになるように照射した。予め窒素によるバブリングにより酸素を除去したα−メチルスチレン3.45部、スチリルトリメトキシシラン6.55部、ジメチルアセトアミド13部、アゾビスイソブチロニトリル0.001部が仕込んである溶液中にフィルムを浸漬させ、60℃で18時間加熱し、グラフト重合した結果、グラフト率は31%であった。
ETFEフィルム(厚さ25μm、6×5cm角、0.13部)に、電子線(EB)照射装置(岩崎電気製ライトビームL)により窒素雰囲気中室温で加速電圧100kVの電子線を100kGyになるように照射した。予め窒素によるバブリングにより酸素を除去したα−メチルスチレン15.73部、スチリルトリメトキシシラン5.27部、ジメチルアセトアミド2部、アゾビスイソブチロニトリル0.001部が仕込んである溶液中にフィルムを浸漬させ、60℃で18時間加熱し、グラフト重合した結果、グラフト率は25%であった。
電解質膜を0.01NのNaOH水溶液に浸漬後、NaOH水溶液を0.01Nの塩酸で滴定し、電解質膜中の総スルホン酸基濃度を求めた。一方、グラフト率と共重合モル分率から電解質膜中のα−メチルスチレン及びスチリルトリメトキシシランの濃度を計算した。α−メチルスチレンはスチリルトリメトキシシランより先にスルホン化されるので、スチリルトリメトキシシランのスルホン化率α[%]を下記式により求めた。
α=100[C{(100-x)(gM1s+100M1)+x(gM2c+100M2)}-(100-x)g]/[xg{1-C(M2s-M2c)}]
C:電解質膜中の総スルホン酸基濃度[mol/g]
g:グラフト率[%]
x:スチリルトリメトキシシランのモル分率[%]
M1:α−メチルスチレンの分子量[g/mol]
M1s:スルホン化後のα−メチルスチレンの分子量[g/mol]
M2:スチリルトリメトキシシランの分子量[g/mol]
M2s:スルホン化+縮合後のスチリルトリメトキシシランの分子量[g/mol]
M2c:縮合後のスチリルトリメトキシシランの分子量[g/mol]
グラフト重合において、溶液中の重合性モノマーの濃度を低くした以外は、実施例3と同様の操作により25μmETFEフィルムにα−メチルスチレン50モル%、スチリルトリメトキシシラン50モル%の配合で共グラフト、スルホン化し電解質膜を作製した。この膜のグラフト率は64%、プロトン伝導度は0.05S/cmであった。次に、この膜の片面に4mg/cm2のPtRuブラック(ジョンソンマッセー製HiSPEC6000)を含む5cm2のアノード触媒層を、反対側の面に、6mg/cm2のPtブラック(ジョンソンマッセー製HiSPEC1000)を含む5cm2のカソード触媒層を転写し、これをカーボンペーパ(東レ製TGP−H−060)に挟みMEA(膜電極接合体)とし、これを燃料電池セル(エレクトロケム製FC05−01SP)に取り付けた。
Claims (13)
- フッ素系樹脂又は炭化水素系樹脂に放射線を照射し、この樹脂に少なくともα−メチルスチレンとスチリル基含有アルコキシシランとを含む重合性モノマーを共グラフト重合させた後、スルホン化することにより得られることを特徴とする固体高分子電解質膜。
- 共グラフト鎖中のスチリル基含有アルコキシシランのスルホン化率が50%以下であることを特徴とする請求項1記載の固体高分子電解質膜。
- 重合性モノマーに占めるスチリル基含有アルコキシシランのモル分率が30%以上であることを特徴とする請求項1又は2記載の固体高分子電解質膜。
- 樹脂がフッ素系樹脂であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の固体高分子電解質膜。
- フッ素系樹脂又は炭化水素系樹脂に放射線を照射し、この樹脂に少なくともα−メチルスチレンとスチリル基含有アルコキシシランとを含む重合性モノマーを共グラフト重合させた後、スルホン化することを特徴とする固体高分子電解質膜の製造方法。
- 共グラフト鎖中のスチリル基含有アルコキシシランのスルホン化率が50%以下であることを特徴とする請求項5記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
- 重合性モノマーに占めるスチリル基含有アルコキシシランのモル分率が30%以上であることを特徴とする請求項5又は6記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
- 樹脂がフッ素系樹脂であることを特徴とする請求項5〜7のいずれか1項記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
- スルホン化を60℃以下で行うことを特徴とする請求項5〜8のいずれか1項記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
- スルホン化を30℃以下で行うことを特徴とする請求項5〜8のいずれか1項記載の固体高分子電解質膜の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載の固体高分子電解質膜が燃料極と空気極との間に設けられていることを特徴とする燃料電池用膜電極接合体。
- 請求項11記載の燃料電池用膜電極接合体を用いたことを特徴とする燃料電池。
- メタノールを燃料とするダイレクトメタノール型であることを特徴とする請求項12記載の燃料電池。
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