JP2009181972A

JP2009181972A - 薄膜製造装置

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Publication number: JP2009181972A
Application number: JP2008017021A
Authority: JP
Inventors: Toshiaki Tatsuta; 利明立田; Masahito Miyake; 雅人三宅; Shinichi Motoyama; 慎一本山
Original assignee: Samco Inc
Current assignee: Samco Inc
Priority date: 2008-01-29
Filing date: 2008-01-29
Publication date: 2009-08-13
Anticipated expiration: 2028-01-29
Also published as: JP5196474B2

Abstract

【課題】防着板の交換作業を容易に行うことができる薄膜製造装置を提供する。
【解決手段】本発明に係る薄膜製造装置は、反応容器１４内に保持された基板１８の表面に化合物半導体薄膜を形成するためのものであって、前記反応容器１４内に成膜ガスを導入するガス導入口と、前記反応容器１４の上部開口１４ａを塞ぐ開閉可能な上蓋１４ｂと、前記上蓋１４ｂに着脱可能に設けられた石英板２４と、上蓋１４ｂを開閉すると共に基板１８に対する上蓋１４ｂの角度を調整する昇降回転装置３０とを有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、反応容器内に保持された基板上に薄膜を形成するための薄膜製造装置に関する。

基板上に薄膜を形成する方法の一つにMOCVD法（有機金属気相成長法：Metal Organic Chemical Vapor Deposition）がある。MOCVD法はCVD法(化学気相成長法：Chemical Vapor Deposition)の一種で、基板表面近傍に原料ガスを含むガスを導入し、化学反応を利用することによってその基板上にGaAsやGaNなどの化合物半導体を結晶成長させる方法として知られている(特許文献１参照）。
特開2004-200225号公報

MOCVD法を実行するためのMOCVD装置では、基板を保持する反応容器の上面を蓋で塞ぎ、当該反応容器を密閉空間にした後、前記基板上に化合物半導体を成膜する処理が行われる。成膜処理が行われると、反応容器の内部や蓋の下面にパーティクルが形成され、蓋の下面に生成されたパーティクルが基板上に落下すると、製品の信頼性が低下する場合がある。特に、蓋の下面に設けられたシャワー状の導入手段により反応容器内にガスを導入する構成の場合には、成膜の均一性には優れるものの、逆に、ガスの噴出しのために蓋の下面に生成されたパーティクルが落下しやすく製品を汚染する傾向があった。このため、従来のMOCVD装置では、成膜ガスを基板に対して側方から供給したうえで、蓋の下面に防着板をねじ等で取り付け、汚れた防着板をクリーニング済みの防着板に定期的に交換するようにしている。

本発明が解決しようとする課題は、防着板の交換作業を容易に行うことができる薄膜製造装置を提供することである。

上記課題を解決するために成された本発明に係る薄膜製造装置は、反応容器内に保持された基板の表面に薄膜を形成するためのものであって、
a)前記反応容器内の基板に成膜ガスを導入するガス導入手段と、
b)前記反応容器の一部を構成する開閉可能な蓋と、
c)前記蓋の前記反応容器側の面に着脱可能に設けられた防着板と、
d)前記蓋を開閉する開閉手段と、
e)前記基板に対する前記蓋の角度を調整する調整手段と、
を備えることを特徴とする。

本発明に係る薄膜製造装置において防着板が汚れたときには、開閉手段を用いて蓋を開放させ、さらに、防着板の着脱作業の邪魔にならないように調整手段を用いて蓋の角度を調整する。そうすれば、作業者は防着板の着脱作業を容易に行うことができる。また、容器内のクリーニングを行う場合にも、クリーニングの邪魔にならないように蓋の角度を適宜調整することができる。

以下、本発明をMOCVD装置に適用した一実施例を図面を参照しながら説明する。
図１は本実施例に係る薄膜製造装置の概略構成図である。本実施例の薄膜製造装置１０は、前面に扉１２ａおよび操作部１２ｂを有するグローブボックス１２、このグローブボックス１２内に配置された反応容器１４等を備えている。反応容器１４は上部開口１４ａ及びこの上部開口１４ａを塞ぐ上蓋１４ｂを備えている。反応容器１４内には基板台１６が設けられており、基板台１６上には複数の基板１８が炭化ケイ素等のサセプタ２に載せられて水平に載置されている。

図２は上蓋１４ｂの開放状態で示す反応容器１４の概略図である。図１および図２に示すように、上蓋１４ｂの下面（反応容器１４側の面）には、耐熱性に優れる防着板としての石英板２４が複数のボルト２６を介して着脱可能に取り付けられている。石英板２４と上蓋１４ｂとの間には、当該石英板２４の冷却効率を上げるためのカーボン製シート２８が設けられている。

グローブボックス１２は、反応容器１４の周囲を大気圧よりも高い圧力に維持するためのものである。このように反応容器１４の周囲を大気圧よりも高い圧力にすることにより、反応容器１４の上蓋１４ｂを開放して石英板２４を交換したり基板１８を搬送したりする際に、大気中の酸素や水分が反応容器１４の内部に侵入することを防ぐことができる。大気中の酸素や水分が反応容器１４の内部に侵入すると、特に、窒化物半導体などの成膜時に結晶性が悪くなる傾向がある。グローブボックス１２の内部は窒素ガスなどで充填され、窒素ガスは図示しない酸素除去フィルタおよび水分除去フィルタを循環して常に微量の酸素と水分が除去されている。また、除去された酸素と水分に相当する窒素ガスが常にグローブボックス１２の内部に補充されている。交換された石英板２４やサセプタ２に載置された基板１８は、グローブボックス１２に隣接して設けられた図示しないロードロック室を経由してグローブボックス１２の外部に取りだすことができる。

反応容器１４の内側面には反応容器１４内に成膜ガスを導入するガス導入口２０及び基板１８の表面を通過した成膜ガスを排出するガス排出口２２が形成されている。ガス導入口２０から導入された成膜ガスは基板１８に対して側方から供給される。

上蓋１４ｂは、反応容器１４の上部開口を塞ぐように設けられており、昇降回転装置３０によって反応容器１４に対して接離可能に構成されている。
昇降回転装置３０は、昇降機構３２、回転機構３４、蓋支持部３６等から構成されている。蓋支持部３６は上蓋１４ｂに固定された一対の支持軸３７及びこれら支持軸３７を回転可能に支持する一対の支持板３８から構成されており、前記昇降機構３２によって昇降される。

図３に示すように、回転機構３４は一対の支持板３８のうちの一方に配置された一対の軸受３９、軸受３９に支持された一本の丸ラック４０、この丸ラック４０を矢印Ａ方向に駆動するエアシリンダ４１、丸ラック４０の歯と噛み合う歯車４２から構成されている。歯車４２は支持軸３７に固定されており、丸ラック４０の矢印Ａ方向の駆動に伴い支持軸３７と共に矢印Ｂ方向に回転する。
昇降機構３２は、例えばコンベアチェーン（図示せず）、駆動モータ３２ａ等から構成されている。

次に、本発明に係る薄膜製造装置１０の反応容器１４の内部構造について詳しく説明する。図４は、反応容器１４内の要部の平面図である。反応容器１４内に回転可能なサセプタ２が設けられており、サセプタ２上には複数の基板１８が載置されている。反応容器１４に対してはガス導入部４が一体的に連接されている。反応容器１４の上部開口１４ａを塞ぐ上蓋１４ｂは、サセプタ２の直上に設けられている。

ガス導入部４は、ガス開口部５とガス入力部６とから成っている。開口部５は反応容器１４内のサセプタ２に対して、即ち基板１８に対してガスを吐出するための空間である。ガス入力部６はガス開口部５に一体的に連接されており、ガス入力部６の一端に設けられたガス入力口７からガスが基板１８、つまりサセプタ２の表面に平行に、且つ、ガス開口部５からのガスの吐出方向（図４においては右方向）に対して垂直に導入される（多少傾斜していても構わない）。なお、本明細書において「ガス開口部５からのガスの吐出方向」とは、ガス開口部５からサセプタ２へ向いた方向のことを指す。

図５は、薄膜製造装置の反応容器１４の断面図である。ガス入力口７は図５（Ａ）に示すように、ただ一つだけであってもよいし、図５（Ｂ）に示すように、ガス入力口７として、基板の厚み方向に第一ガス入力口７ａ、第二ガス入力口７ｂを設けることもできる。また、図５（Ｃ）に示すように３個のガス入力口（第一〜第三ガス入力口７ａ〜７ｃ）又はそれ以上の数のガス入力口を設けることもできる。
本発明のガス供給手段は、ガス導入口２０と、該ガス導入口２０に連接され、前記基板表面に平行に且つ該ガス導入口２０からのガスの吐出方向に対して垂直にガスを導入するガス入力口７とから成る。

図４及び図５に示すように、ガス開口部５には、ガス入力部６から導入されるガスの流れに対して垂直方向に、複数枚（図４では９枚）の整流板８が設置されている。整流板８を設けることによって、ガス開口部５から基板１８に対して吐出されるガスの不均一性を制御することができる。
つまり、整流板８を設けることによって、ガス入力口７に近いガス開口部５側から吐出されるガスの量（流速）と、ガス入力口７から遠いガス開口部５側から吐出されるガスの量（流速）との間に差が生じる。一般的に、整流板８の数が多くなるにつれてガス開口部５から基板１８に対して吐出されるガスの流速は均一化され、整流板８の数が少なくなるにつれてガスの流速の不均一性が増す。従って、整流板８の数を調整してガス開口部５から吐出されるガスの濃度や速度にガス開口部５の面内で傾きを生じさせることにより、結果として基板１８上に均一性の高い膜を形成させることができる。なお、整流板８は、ガス入力部６から導入されるガスの流れに対して完全に垂直である必要はなく、若干傾斜していても構わない。
また、ガス開口部５から基板１８に対して吐出されるガスの不均一性は、ガス入力口７から入力されるガスの速度によっても調節することができる。

なお、本発明に係る薄膜製造装置では、基板１８表面を通過したガスは排気口（図４、図５では図示せず）から反応容器１４の外部に排気される。排気口は、どのような形態でも構わないが、排気口の設置箇所や排気強度などによって、サセプタ２上におけるガスの流れ方が変化することがある。
また、図４に示す例では、サセプタ２は反時計回りに回転しているが、サセプタ２は時計回りに回転するものであっても構わない。

本発明者らは、薄膜製造装置の反応容器１４の構成によって、反応容器１４内をガスがどのように流れるのかをシミュレーション計算によって確認した。ここでは、図６に示すような、同じ側面にガス入力口と排気口が設けられた反応容器についてシミュレーション計算を行った。図６にシミュレーション結果を示す。また、図７に、図６のＡ−Ａ'断面（サセプタの中心を通る断面）における、X方向（図６における左右方向）の流速を表すグラフを示す。
これら図６、図７のシミュレーション結果から、ガス開口部５からサセプタ２に向けて吐出されるガスの流速は、ガス入力口７から近い程高く、ガス入力口７から遠ざかるにつれて低くなっており、ガス開口部５からガスが不均一に（単調増加／減少の傾きをもって）吐出されていることが確認された。サセプタ２の全領域にわたってガスの流速が単調な勾配を有するので、基板１８を自転させることなく、サセプタ２を公転させるだけで基板１８の表面に均一な膜を形成させることが可能となる。

なお、後述するように、成膜時には、基板１８に対して側方から供給された成膜ガスが基板１８の上で均一にエピタキシャル成長するように基板１８を載置したトレイを毎分１０回程度で回転させる。また、例えば窒化ガリウムをエピタキシャル成長させる場合には、基板台１６の内部に設けられたヒータ（図示せず）を加熱して基板１８の表面温度を1000℃程度まで加熱する。このように基板１８の表面を高温に加熱するために、ガス導入口２０から導入した成膜ガスは上蓋１４ｂの方向に上昇する傾向があり、エピタキシャル成長を効率的に行えないことがある。そこで、石英板２４は成膜ガスの流れを基板１８に向けるような傾斜を備えていることが好ましい。これにより、成膜ガスが基板１８の方に向かって流れるので、エピタキシャル成長をより均一かつ効率的に行うことができる。また、前述のように基板１８の表面温度を1000℃程度に加熱するため、基板１８の上方（約10mm程度）に設けられている石英板２４の表面温度も1000℃近くに加熱される。したがって、上蓋１４ｂの内部に冷却水を循環させカーボン製シート２８を介して石英板２４の表面温度が200〜400℃程度になるように冷却することが好ましい。

次に、本発明に係る薄膜製造装置の効果について確認するため、発明者らが行った実験について説明する。以下に説明する実験では図８に示す構成の装置を用いた。この装置では排気口をガス入力口７と同じ側に設けた。更に、排気されるガスの整流を行うことを目的としてガス開口部５に設けられている整流板８と同じ数の整流板を反応容器１４の排気側にも配置した。反応容器１４及びガス導入部４の高さは10mmであった。また、ガスの入力は、図５（Ｃ）に示すように、第一ガス入力口７ａ、第二ガス入力口７ｂ、第三ガス入力口７ｃの３つのガス入力口７を基板１８に対して垂直方向に設けることによって行った。

［実験例１］
下記の工程でサファイヤ基板のＣ面にGaNを成長させた。３族原料としてトリメチルガリウム（TMG）を用い、５族原料としてアンモニア（NH3）を用いた。
まず、大気圧よりも若干高い圧力の窒素でグローブボックス１２中を充填した。反応容器１４の上部開口１４ａを塞ぐように設けられている上蓋１４ｂを昇降機構３２により真上に上昇させ、その後、回転機構３４により回転させて上蓋１４ｂをほぼ垂直状態に起立させた。この状態でグローブボックス１２の前面に設けられた操作部１２ｂのグローブを介して上蓋１４ｂの下面中央のボルト２６を取り外し、そのボルト孔に固定治具を挿入した。そして、石英板２４が落下するのを防止しつつ、残りのボルト２６を順に取り外し、最後にボルト孔から固定治具を抜き、上蓋１４ｂから石英板２４を取り外した。次に、グローブボックス１２に隣接して設けられたロードロック室を経由して石英板２４をグローブボックス１２から取り出した。その後、石英板２４を取り外すときとは逆の手順で新しい石英板２４を上蓋１４ｂの下面に取り付けた。

(1)洗浄した後の２インチφのサファイア基板をサセプタ２の上に載置した。次に、回転機構３４により上蓋１４ｂを起立した垂直状態から水平状態に回転させ、昇降回転装置に３０よって上蓋１４ｂを元の位置に戻し、反応容器１４を密閉した。
(2)ステンレス製の反応容器１４内の空気を真空ポンプで排気して、H2ガスを反応容器１４内に300Torrとなるまで導入した。同時に、サセプタ２を10rpmの回転速度で回転させ始めた。
(3)次いで、第三ガス入力口７ｃからH2ガスを2L/minで供給した。反応容器１４内の圧力を保持したまま、サセプタ２を1100℃まで昇温した。

(4)この状態を10分間保持してサファイア基板表面のクリーニングを行ない、その後、基板の温度を500℃まで下げて安定させる。
(5)続いて、第三ガス入力口７ｃより、キャリアガスとしてH2ガスを5L/min、N2ガスを5L/min、アンモニアガスを5L/minの流量で反応容器へ供給した。更に第一ガス入力口７ａより、トップガスとしてH2を5L/minの流量で、また、トップガスN2を5L/minの流量で反応容器へ供給し、この状態で、温度、圧力、ガスフローを安定させた。
(6)温度等の安定後、第三ガス入力口７ｃからTMGガスを供給し始めた。TMGガスの供給量は、149μmol/min（バブリングガスH2 30sccm）とした。この状態を2分間続けて、サファイヤ基板の表面に格子不整合を緩和させるアモルファスのGaNバッファ層を〜20nm成長させた。

(7)次にTMGガスの供給のみを停止して、他のガスを供給しながら、基板１８の温度を1050℃まで上昇させた。基板が1000℃まで加熱された後、第三ガス入力口７ｃからのアンモニア供給量を20L/minに、第三ガス入力口７ｃからのN2供給量を15L/minに変更した。更に、第一ガス入力口７ａからのトップガスN2及びH2をそれぞれ15L/minに変更した。この状態で、基板温度が1050℃に安定するまで待機した。
(8)基板温度が安定した後、TMGガスを456μmol/min（バブリングガスH2 120sccm）の流量で第三ガス入力口７ｃ供給し、60分間GaNを成長させた。
(9)雰囲気を常温、常圧に戻し、上蓋を昇降機構により真上に上昇させ、反応容器１４から基板１８を取り出し、膜厚の分布を膜厚計により測定した。

この結果、この実験例１で得られた半導体結晶膜は、２インチのサファイア基板全面に成長しており、その表面は鏡面で、膜厚は２インチ基板全面で1.8μｍ±1％であった。また、CL（カソードルミネッセンス）測定を行った結果を図９に示す。図９に示すように、363.2nmにシャープなGaNバンド端発光が見られた。また、半導体結晶膜の表面を目視したところ上蓋１４ｂから落下したパーティクルは認められなかった。

［実験例２］
下記の工程で、サファイヤ基板のＣ面にInGaN/GaN多層膜を成長させた。(1)〜(8)の工程は上記実験例１と同一であるため省略する。
(9)基板１８の温度をゆっくりと800℃まで下げ、第三ガス入力口７ｃより導入されているキャリアガスであるH2をN2(5L/min)に変更した。また、第一ガス入力口７ａより供給していたトップガスH2を停止し、代わりにN2(15L/min)とした。この状態で、基板温度、圧力、ガスフローを安定させた。
(10)温度等の安定後、第三ガス入力口７ｃからTMGガスの供給を開始した。TMGガスの流量は、39.6μmol/min（バブリングガスN2 5sccm）とした。この状態を３分間続けることによってGaN層を成長させた。

(11)TMGの供給を継続したまま第三ガス入力口７ｃからTMI（トリメチルインジウム）ガスを供給し始めた。TMIガスの流量は30.8μmol/min（バブリングガスN2 20sccm）とした。これを90秒間続け、InGaN層を成長させた。

(12)さらに(10)〜(11)を5回繰り返し、GaN、InGaNの量子井戸を作製した。
(13)最後に再度、(10)の工程を行い、20分間GaNを成長した。

以上のようにして得られた薄膜のCL測定結果を図１０に示す。この結果からInGaNのメインピークの発光波長（λ＝４１３ｎｍ）の発光を得てその標準偏差σを求めると、σ=1.88nmであり、発光波長の面内分布が非常に良好な膜が作製されたことが確認された。また、半導体結晶膜の表面を目視したところ上蓋１４ｂから落下したパーティクルは認められなかった。

本発明に係る薄膜製造装置では、パーティクルが付着する等により汚れた石英板２４は上蓋１４ｂから取り外して新しい石英板２４に取り替えることができる。石英板２４を交換する際の作業は次の通りである。
まず、グローブボックス１２の内部が大気圧よりも高い圧力に窒素ガスで充填されていることを確認する。続いて、昇降回転装置３０の昇降機構３２により上蓋１４ｂを真上に上昇させ、その後、回転機構３４により回転させて上蓋１４ｂをほぼ垂直状態に起立させる。この状態で、グローブボックス１２の前面に設けられた操作部１２ｂのグローブを介て上蓋１４ｂの下面中央のボルト２６を取り外し、そのボルト孔に固定治具（いずれも図示せず）を挿入する。これにより、石英板２４が落下することが防止される。続いて、残りのボルト２６を順に取り外し、最後にボルト孔から固定治具を抜き、上蓋１４ｂから石英板２４を取り外す。そして、グローブボックス１２に隣接して設けられたロードロック室を経由して石英板２４をグローブボックス１２から取り出す。次に、石英板２４を取り外すときとは逆の手順で新しい石英板２４を上蓋１４ｂの下面に取り付け、昇降回転装置３０によって上蓋１４ｂを元の位置に戻し、反応容器１４を密閉する。

このように、本実施例の薄膜製造装置１０は、反応容器１４から持ち上げた上蓋１４ｂを垂直状態に起立させることができるため、ボルト２６の着脱を目で確認しながら作業することができる。このため、反応容器１４内にボルト２６を誤って落としてしまうことを極力防止でき、容易に石英板２４の交換作業を行うことができる。また、上蓋１４ｂを垂直状態に起立させることができることにより、石英板２４の汚れ具合を確認しやすくなる。石英板２４自身が上蓋１４ｂから落下しにくくなるため、石英板２４の交換作業が容易になる。

さらに、昇降回転装置３０によって上蓋１４ｂの角度を適宜調整することにより反応容器１４内のクリーニング作業も容易に行うことができる。さらにまた、反応容器１４内から基板１８を取り出したり反応容器１４内に基板１８を入れたりする際に上蓋１４ｂが少しでも傾いていると、作業し易いという効果もある。

なお、上蓋１４ｂを垂直状態、すなわち９０度回転させる例を説明したが、上蓋１４ｂの回転角度は９０度に限定されない。例えば、上蓋１４ｂを９０度よりも大きく回転させることにより、上蓋１４ｂから石英板２４を取り外す際に石英板２４に付着したパーティクルが反応容器１４内に落下することを一層、防止できる。

また、本発明に係る薄膜製造装置では、ガス開口部５に連接されたガス入力部６において、基板１８表面に平行に且つガス開口部５からのガスの吐出方向に対して垂直にガスが導入される。これによって、ガス開口部５から吐出されるガスの濃度や速度にガス開口部５の面内で傾きが生じ、結果としてサセプタ２上に載置された基板１８上に均一性の高い膜が形成される。

さらに、本発明に係る薄膜製造装置では、ガス開口部５及びガス入力部６における構造上の工夫だけで、基板１８上に導入されるガスの流れが自然に傾斜する。従って、ガスの流れを制御するための特殊な機構を用意する必要がなく、コスト的に非常に有利である。またサセプタ２上で基板１８を自転をさせる必要が無いため、反応容器１４内にパーティクルが混入する問題を回避することができる。

また、ガス開口部５に整流板８を適宜に設けることによって、サセプタ２（つまり基板１８）に対して吐出されるガスの流れの不均一性制御を簡便な方法で以て行うことができる。

以上、本発明に係る薄膜製造装置について説明を行ったが、上記は例に過ぎず、本発明の精神内において適宜に改良や変更を行うことが可能である。

本発明の一実施例に係る薄膜製造装置の概略構成図。上蓋を開放した状態で示す反応容器の概略図。回転機構を拡大して示す図。本発明に係る薄膜製造装置の一実施例の要部の平面図。本発明に係る薄膜製造装置の一実施例の要部の断面図。本発明に係る薄膜製造装置における流速シミュレーション結果を示す図。図３のＡ−Ａ'断面における流速を示すグラフ。発明者らが実験を行った薄膜製造装置の平面図。本発明に係る薄膜製造装置を用いてGaNの成膜を行った基板表面のCL測定結果を示すグラフ。本発明に係る薄膜製造装置を用いてInGaNの成膜を行った基板表面のCL測定結果を示すグラフ。

符号の説明

２・・・・サセプタ
４・・・・ガス導入部
５・・・・ガス開口部
６・・・・ガス入力部
７・・・・ガス入力口
８・・・・整流板
１０・・・薄膜製造装置
１２・・・グローブボックス
１４・・・反応容器
１４ｂ・・・上蓋
１６・・・基板台
１８・・・基板
２０・・・ガス導入口（ガス供給手段）
２２・・・ガス排出口
２４・・・石英板（防着板）
２６・・・ボルト
３０・・・昇降回転装置
３２・・・昇降機構
３４・・・回転機構
３６・・・蓋支持部

Claims

反応容器内に保持された基板の表面に薄膜を形成するための薄膜製造装置において、
a)前記反応容器内の基板に成膜ガスを供給するガス供給手段と、
b)前記反応容器を塞ぐ開閉可能な蓋と、
c)前記蓋の前記反応容器側の面に着脱可能に設けられた防着板と、
d)前記蓋を開閉する開閉手段と、
e)前記基板に対する前記蓋の角度を調整する調整手段と、
を備えることを特徴とする薄膜製造装置。
化学反応により成膜するCVD装置であることを特徴とする請求項１に記載の薄膜製造装置。