JP2009161366A - シリコン製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】反応容器内で析出されたシリコンが回収容器内で蟻塚状に固化することのないシリコン製造装置を提供すること。
【解決手段】シリコン製造装置は、反応容器本体２において、回収容器１４に回収容器１４の底壁１４ｂを支持する支持軸１８と、支持軸１８を昇降させる駆動部１７とを備えた昇降手段を設け、シリコンの回収容器１４への回収時に支持軸１８を昇降させて回収容器１４の底壁１４ｂと支持床壁１６とを離間させるようにした。
【選択図】図１

Description

本発明は、反応容器内におけるシリコンの析出時に回収容器に設定通りのシリコン量を回収することができるシリコン製造装置に関する。

現在、様々な分野において利用され、今後さらなる発展および需要が見込まれる半導体や太陽光発電用電池などの原料として、多結晶シリコンが用いられており、高純度の多結晶シリコンを効率良く製造することが求められている。
従来の多結晶シリコンの製造方法としては、たとえば、ベルジャー内部に配置されたシリコン棒の表面を加熱し、これにトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ₃）やモノシラン（ＳｉＨ₄）などのクロロシラン類と水素等の還元性ガスとを含むシリコン析出用原料ガスを接触させて多結晶シリコンを析出させるシーメンス法などが挙げられる。

上記シーメンス法は、高純度なシリコンが得られることを特徴としているが、析出がバッチ式であるため、主となるシリコン棒の設置、通電加熱、析出、冷却、取り出し、ベルジャーの洗浄などの極めて煩雑な手順を行なわなければならないという問題点がある。
このような問題点を解決するために、シリコンを効率的に製造できる方法およびその装置として、シリコンの融点未満の温度に加熱した筒状反応容器内にシリコン析出用原料ガスを供給してシリコンを析出させた後、該筒状反応容器の内表面をシリコンの融点温度以上に加熱して、析出したシリコンの一部または全部を溶融することにより、析出したシリコンを落下させて回収する多結晶シリコン製造方法および該方法に用いられるシリコン製造装置が提案されている（特許文献１参照）。

図５は、従来のシリコン製造装置の一例を示す。
シリコン製造装置５１は、上方に位置する反応部５２と、下方に位置する回収部５３とを備え、反応容器本体５４の天井壁の中央部には、シリコンの原料であるクロロシラン類と水素を供給するガス供給管５５を設けている。ガス供給管５５の外周囲には、間隔を空けて反応管５６を配設している。反応管５６のさらに外側に位置する隔壁５７の周りには高周波加熱コイル６１が巻装されている。
反応容器本体５４の下端部の回収部５３には、回収容器５８が回収部５３の支持床壁５９に載置され、図示しない取出部から回収容器５８の取り出しをすることができる構造になっている。支持床壁５９には、冷却ジャケット６０を配設し、該冷却ジャケット６０には、図示しない冷却手段の供給口及び排出口を接続し、冷却水を循環させることができる。反応部５２と回収部５３との間には、ガスの排出配管６３が配設されている。

このような構造のシリコン製造装置５１は、高周波加熱コイル６１に電圧を印加させると、反応管５６が高周波加熱コイル６１の高周波による渦電流によって加熱され、反応管５６の内面がシリコンの融点を超える温度に加熱される。ガス供給管５５からは、クロロシラン類と水素とが供給され、これらのガスが反応管５６の内面に接触させてシリコンを溶融状態で析出させる。溶融状態で析出したシリコン溶液は、反応管５６の下端部を伝わるように落下し、反応管５６の下端部の開口から連続して流下し、直下に位置する回収容器５８に回収される。
回収容器５８に回収されたシリコンは、回収容器５８の取り出し前に冷却ジャケット６０の冷却水によって、冷却され固化した状態で回収容器５８と共に反応容器本体５４の外側へ取り出される。
Ｗ００２／１００７７７号公報

反応容器本体５４において、溶融シリコンを回収容器５８に落下させた際に、溶融シリコンが回収容器５８内に液状に広がらず、図５に示す固化シリコン６２のように固化してその底面から徐々に固化物が堆積し、シリコン固体が蟻塚のように上方へ成長することがある。
このような現象が起こると、回収容器の容量に対して回収できるシリコンの容量が少なくなり、反応容器から短時間で回収容器を取り出さなければならず、シリコン製造装置の稼働率が減少する。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであって、反応容器内で析出されたシリコンが回収容器内で蟻塚状に固化することのないシリコン製造装置を提供することを目的とする。

蟻塚の生成する原因は十分に分かっていないが、約１４００℃で溶融したシリコンが、回収容器に達するまでに雰囲気温度（回収容器部分で約２００℃）で冷却され、また、回収容器が支持されている支持床壁において、回収容器の底面からも熱が奪われ、シリコンが溶融状態を維持する熱量以下となり、シリコンが流れ難くなり、その結果固化するものと推定される。
また、このような問題は、反応容器本体の析出反応部から回収容器までの距離が長い場合に生じることが分かったが、ガスの排出配管の設置や回収容器の取り出し時の雰囲気温度を考慮すると、その距離を短くするためには限度がある。そこで、反応容器本体の高さ形状に係わることのない解決手段を採用するに至った。

本発明のシリコン製造装置は、上記課題を解決することを目的として、反応容器内にクロロシラン類及び水素を供給するガス供給管と、前記クロロシラン類及び水素からシリコンを析出させる反応管と、析出したシリコンを溶融する加熱手段と、反応管の直下方に配設され該反応管から流下された溶融シリコンを回収する回収容器と、該回収容器の底部を載置する支持床壁とを備えたシリコン製造装置において、前記回収容器の底部と前記支持床壁との間に、シリコンの固化を抑制する断熱手段を設けている。
上記シリコン製造装置の前記断熱手段は、前記回収容器に該回収容器の底部を支持する支持軸と、該支持軸を昇降させる駆動部とを備えた昇降手段を設け、シリコンの前記回収容器への回収時に前記支持軸を昇降させて前記回収容器の底部と前記支持床壁とを離間させることができる。
上記シリコン製造装置の前記支持軸が支持ブロックに軸支され、該支持軸と支持ブロックとの間をシールするガスシール部を支持軸の周囲に形成し、前記反応容器内の内圧よりも大きな圧力を前記ガスシール部に供給することができる。
上記シリコン製造装置の前記支持軸に前記回収容器の底部を支持する支持板を固定し、さらに該支持板と前記底壁との間に断熱材を配設し、さらにこれらの支持板と断熱材とを前記回収容器に対して離脱可能にすることができる。
上記シリコン製造装置の前記加熱手段は、前記反応管の半径方向外側の隔離壁に巻装された高周波加熱コイルによる加熱とすることができる。
上記シリコン製造装置の前記回収容器が前記支持床壁に支持されている状態で、回収容器で回収したシリコンを冷却させるための冷却手段を前記支持床壁に設けることができる。

本発明のシリコン製造装置は、回収容器に該回収容器の底部を支持する支持軸と、該支持軸を昇降させる駆動部とを備えた昇降手段を設け、シリコンの回収容器への回収時に前記支持軸を昇降させて前記回収容器の底部と回収容器を支持する支持床壁とを離間させることができるので、比較的温度が低い支持床壁の冷熱が回収容器の底部に伝わらないので、溶融シリコンが固化しにくくなる。その結果、溶融シリコンが回収容器の外周部側に流れやすく、シリコンが蟻塚状に成長することなく、回収容器の底面積に応じたシリコンの回収が可能となる。
上記シリコン製造装置は、前記支持軸が支持ブロックに軸支され、該支持軸と支持ブロックとの間をシールするガスシール部を支持軸の周囲に形成し、前記反応容器内の内圧よりも大きな圧力を前記ガスシール部に供給したので、支持軸を昇降可能することで、支持軸からのガス漏れが懸念されるが、当該シール構造によって反応容器内の反応ガスが、外部に漏れることが防止される。
上記シリコン製造装置は、前記支持軸に前記回収容器の底部を支持する支持板を固定し、さらに該支持板と前記底壁との間に断熱材を配設し、さらにこれらの支持板と断熱材とを前記回収容器に対して離脱可能にしたので、回収容器の熱が支持軸を介して駆動部へ伝わることがなく、駆動部の熱保護となる。また、回収容器と支持板などを離脱可能にしてあるので、反応容器内から回収容器を取り出すことが容易になる。
上記シリコン製造装置の前記加熱手段は、前記反応管の半径方向外側の隔離壁に巻装された高周波加熱コイルによる加熱としたので、反応を円滑に行うことができる。
上記シリコン製造装置の前記回収容器が前記支持床壁に支持されている状態で、回収容器で回収したシリコンを冷却させるための冷却手段を前記支持床壁に設けたので、シリコンの回収後、回収容器のシリコンを速やかに固化させることができる。

以下、本発明の実施形態のシリコン製造装置について、図面を参照しながら説明する。
図１は、本発明に係るシリコン製造装置１を示し、このシリコン製造装置１は、円筒状の外壁を有する反応容器本体２の上方部分を占める反応部３と、下方部分を占める回収部４とを備えている。反応容器本体２の天面壁２ａの中央部には、シリコンの原料であるクロロシラン類と水素を供給する円筒形状のガス供給管６が設けられ、ガス供給管６はその軸を上下方向に向けて、天面壁２ａを貫通するように取付けられている。このガス供給管６の上端部側には、図示しないクロロシラン類と水素を各々供給することができるガス供給手段に接続されている。
ガス供給管６の外周囲には、ガス供給管６と環状の空隙を形成して筒状の反応管７を配設し、反応管７はガス供給管６と同心軸上に配置されている。反応管７の下端部は、ガス供給管６の下端位置よりも低い位置に開口されている。反応管７は、シリコンの融点で耐性のあるグラファイトなどの炭素材料で形成することが好ましく、シリコンと接触する内面は、窒化珪素、炭化珪素などで被覆すると反応管７の耐久性を向上させることができる。

反応容器本体２には加熱手段が設けられ、加熱手段は本実施形態では高周波加熱コイル１１が使用され隔壁１０の外周囲に巻装されている。この高周波加熱コイル１１は、図示しない高周波電源に接続されている。
隔壁１０の内周面には、断熱部材９が設けられ、断熱部材９の内周面、すなわち、反応管７の外周部に対して環状の空隙を空けてカーボン管８が配設されている。カーボン管８は、高周波加熱コイル１１からの高周波で加熱可能である炭素材料を基材として形成される。断熱部材９は、高周波加熱コイル１１の稼働時に、カーボン管８によって発生する熱を断熱させるものであり、例えば、フェルト状のカーボンファイバー、セラミック焼結体等が用いられる。

反応容器本体２の下部に位置する回収部４には、有底円筒形状の回収容器１４が備えられている。回収容器１４は、反応管７の直下方に位置し、反応管７の直径よりも十分に大きく形成された開口１４ａを上方に有している。
回収容器１４は、反応容器本体２の下部側に水平方向に配設されている支持床壁１６に載置されている。ただし、本実施形態における回収容器１４は、図１に示すようにシリコンの回収時における上昇位置と、図２に示すように、シリコンの冷却時における下降位置とに配置することができる。
回収容器１４の昇降は、駆動部１７と支持軸１８との昇降手段によって高さＬだけ上昇される。駆動部１７は、油圧シリンダ、伝動モータなどを採用することができ、駆動部１７に連結された支持軸１８を上下方向に伸縮させることができる。

回収容器１４の材質は、熱に強いカーボン製とし、具体的に一例を上げると、底壁１４ｂの外径が１７００ｍｍであり、高さは１０００ｍｍである。底壁１４ｂは、半径方向に４分割された扇状のブロックカーボン片を組み付け、側壁１４ｄは８分割された高さ１００ｍｍの帯状円弧形状のブロックカーボン片を底壁１４ｂの外周部に、積層することによって形成されている。
図３に示すように、支持軸１８の上端部には、四角形状の支持板１９を水平方向に取付け、支持板１９の上面には該支持板１９と同形状の断熱材２０を覆っている。一方、回収容器１４の下面には、支持板１９及び断熱材２０に対応させた同一形状の凹部１４ｃを形成し、支持板１９及び断熱材２０が凹部１４ｃに嵌合するように形成されている。支持板１９は、本実施形態ではステンレスで形成され、断熱材２０はフェルト状のカーボンで形成される。この支持板１９及び断熱材２０と凹部１４ｃとは固定することなく、回収容器１４と支持板１９及び断熱材２０とは脱着が可能に連結される。こうして、回収容器１４は、駆動部１７によって、支持軸１８の上下動に応じて、昇降が可能になる。

図４に示すように、支持軸１８の周囲には、支持軸１８を軸支する支持ブロック２１が配設されている。支持軸１８は支持ブロック２１の中央を上下方向に貫通し、支持ブロック２１の上部には、支持軸１８を軸支する軸受け２２が設けられ、軸受け２２よりも下方位置には、上下２個所に間隔を形成して軸受け２３ａ，２３ｂを設けている。そして、軸受け２３ａ，２３ｂの間には、シールガス部２４が設けられ、シールガス部２４には、ガス流路管２４ａが連通する。シールガスとしては窒素ガスを使用することができ、窒素ガスの圧力を反応容器本体２の内圧よりも大きくして、反応容器本体２の内部のガスの漏れを防止している。なお、シールガス部２４の上下には、図示しない一対のＯ−リング３０が装着されている。

また、上側の軸受け２３ａの外側には、支持軸１８を冷却する冷却ジャケット２５が設けられ、冷却ジャケット２５には、冷却水が流れる供給管２６が連結され、図示しない冷却水の供給手段と連結されている（排水管は図示省略）。
支持床壁１６において、回収容器１４の底部に配設されている支持板１９の下部には、回収容器１４を冷却する冷却ジャケット２５が配設されている。冷却ジャケット２５には、冷却水が流れる供給管２８が連結され、供給管２８には図示しない冷却水の供給手段と連結されている（排水管は図示省略）。
反応容器本体２の反応部３と回収部４との間には、反応容器内に供給されたガスを排出するガス排出口２９が形成されている。

次に、本実施形態のシリコン製造装置の作用について説明する。
反応容器本体２が非稼働状態では、駆動部１７によって支持軸１８が収縮状態にあり、図２に示すように、回収容器１４は支持床壁１６に載置された状態にある。シリコンを製造するには、初めに、反応容器本体２の駆動部１７を作動させることによって、支持軸１８を伸長させて、図１に示すように、回収容器１４の底壁１４ｂと支持床壁１６及び支持ブロック２１と高さＬだけ離間させた状態に配置する。回収容器１４は、底壁１４ｂが支持板１９によって安定した状態で支持される。回収容器１４を上昇させる高さＬについては、隙間が形成されていれば、伝導熱を回避する断熱効果があり、さらに隙間を大きくすれば、反応排ガスが断熱材の役割を果たし、より断熱効果が生じる。
次いで、高周波加熱コイル１１に電圧を印加させると、カーボン管８が高周波加熱コイル１１の高周波による渦電流によって加熱され、反応管７の内面がシリコンの融点を超える温度（１４００℃）に加熱される。

ガス供給管６からは、クロロシラン類と水素とが供給される。反応に使用するクロロシラン類としては、例えば、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）、ジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）、モノクロロシラン（ＳｉＨ_３Ｃｌ）、あるいはヘキサクロロジシラン（Ｓｉ_２Ｃｌ_６）などのクロロジシラン類、オクタクロロトリシラン（Ｓｉ_３Ｃｌ_８）などのクロロトリシラン類を挙げることができる。
これらのガスが反応管７の内面に接触させてシリコンを溶融状態で析出させる。この際、ガス供給管６と反応管７との間は低温領域となり、この部分でクロロシランガスと水素ガスの混合ガスが、それらの間に浸入しないように、水素ガス、アルゴンガス等のシールガスを図示しない供給手段によって供給する。
反応容器本体２の内部では、クロロシランガスと水素ガスとが反応して生成されたガスやシールガスなどは、ガス排出口２９から排出される。また、容器内のガスが外部へ漏れることのないように、支持軸１８の周囲には図示しない一対のＯ−リングが配設され、容器本体２内のガスが外部に流出されることを防止される。さらに、一対のＯ−リングの間には、反応容器本体２の内部圧力よりもガス圧を大きくしたシールガス部２４が設けられ、さらなるガスの外部流出を防止している。

溶融状態で析出したシリコン溶液は、反応管７の内面から下端部までを伝わるように流下し、反応管７の下端部の開口から連続して流下し、直下に位置する回収容器１４に回収される。回収部４の内部の熱は約２００℃であり、回収容器１４にシリコンが回収されている状態では、回収容器１４の底壁１４ｂは、反応容器本体２の支持床壁１６や支持ブロック２１と接しておらず、底壁１４ｂが必要以上に冷却されることがなく、反応排ガスが断熱材の役割をも果たす。その結果、シリコンが必要以上に冷却されることなく、シリコンが固化して上方へ蟻塚状に成長することなく、溶融状態で、回収容器１４の半径方向外側へ流れることができる。したがって、回収容器１４の内部に溶融状態のシリコン、若しくは固化しても蟻塚状にならないシリコンが回収されて、効率の良いシリコンの回収が可能になる。

このように、回収容器１４が支持床壁１６と接しないことによって、回収容器１４の温度が高くなり、支持軸１８を伝わって、駆動部１７などへ熱が伝わるおそれがあるが、このような熱は、支持軸１８の上部の支持板１９の上に断熱材２０を配設したので、支持軸１８には、熱が伝わりにくくなっている。また、支持軸１８を支持する支持ブロック２１には、冷却ジャケット２５を設け、支持軸１８を冷却させている。したがって、駆動部１７などが伝熱で加熱されることを防止することができる。

シリコンが回収容器１４に所定量が回収された後は、駆動部１７を駆動させて、支持軸１８を収縮して回収容器１４を支持床壁１６に載置させる。この際、図示しない供給手段によって、冷却水を冷却ジャケット２７に供給して、支持床壁１６を冷却することができる。この支持床壁１６が冷却されることによって、支持床壁１６に接する回収容器１４が冷却され、さらにシリコンが冷却される。なお、この冷却ジャケット２７は、シリコンを冷却するために配設してあるが、必要ならばシリコンの析出中にも稼働させてもよい。
シリコンが固化されて冷却されると、回収容器１４は反応容器本体２から外部に取り出される。回収容器１４の取り出しの際には、ガス漏れを防止するため、反応部３を図示しないスライド板や耐熱性バルブなどで遮蔽した後、さらに、回収部４におけるガスを置換などして、外部に取り出し、その後回収部４を解体して回収容器１４を取り出す。回収容器１４は、支持軸１８の上端部に固定してある支持板１９及び断熱材２０と固定されておらず、容易にこれらの部材と離脱することができる。

このように、本発明では、反応容器本体２の支持床壁１６と回収容器１４の底壁１４ｂとが接触していることによって、その伝熱によってシリコンが冷却されることについて深く着目した。そして、シリコンが冷却されないように、シリコンの析出中は、支持床壁１６と回収容器１４を離間させることによって、支持床壁１６の伝熱の影響を受けることなく、溶融シリコンが固化して蟻塚状になることを防止している。これによって、回収容器１４にシリコンを効率良く回収することができ、シリコン製造装置１の稼働率が向上する。
また、回収容器１４の熱の影響を駆動部１７が受けないようにするため、断熱材２０及び冷却ジャケット２５を設け、支持軸１８の下端側には熱が伝わらないようにしている。さらに、回収容器１４を昇降させるために必要な支持軸１８の昇降手段には、シール漏れが生じないようにし、シール部にシールガスを供給することによって、さらなるガス漏れを防止している。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明の技術的思想に基づいて、勿論、本発明は種々の変形又は変更が可能である。
例えば、上記実施形態では、回収容器１４の底壁１４ｂを駆動部１７と支持軸１８とによって、支持床壁１６から離間させる断熱手段を用いたが、回収容器１４の底壁１４ｂと支持床壁１６との間に断熱材を設け、回収容器１４の冷却を防止してもよい。
また、溶融シリコンの回収後に、シリコンを冷却する冷却ジャケット２７を配設したが、この冷却ジャケット２７を省略することも可能である。ただし、シリコンの冷却時間は長くなる。

本発明の実施形態によるシリコン製造装置の反応容器本体の内部に配設される回収容器が上昇位置にある状態の概略断面図である。 図１にシリコン製造装置の反応容器本体の内部に配設される回収容器が下降位置にある状態の概略断面図である。 図１のシリコン製造装置の回収部に配設される回収容器の支持構造を下方から見た状態の斜視図である。 図１のシリコン製造装置の回収部の下部の拡大断面図である。 従来のシリコン製造装置の概略断面図である。

符号の説明

１ シリコン製造装置
２ 反応容器本体
３ 反応部
４ 回収部
６ ガス供給管
７ 反応管
８ カーボン管
１１ 高周波加熱コイル
１４ 回収容器
１４ｂ 底壁
１６ 支持床壁
１７ 駆動部
１８ 支持軸
２０ 断熱材
２１ 支持ブロック
２４ シールガス部
２５，２７ 冷却ジャケット

Claims (6)

1. 反応容器内にクロロシラン類及び水素を供給するガス供給管と、前記クロロシラン類及び水素からシリコンを析出させる反応管と、析出したシリコンを溶融する加熱手段と、反応管の直下方に配設され該反応管から流下された溶融シリコンを回収する回収容器と、該回収容器の底部を載置する支持床壁とを備えたシリコン製造装置において、
   前記回収容器の底部と前記支持床壁との間に、シリコンの固化を抑制する断熱手段を設けたことを特徴とするシリコン製造装置。
2. 前記断熱手段は、前記回収容器に該回収容器の底部を支持する支持軸と、該支持軸を昇降させる駆動部とを備えた昇降手段を設け、シリコンの前記回収容器への回収時に前記支持軸を昇降させて前記回収容器の底部と前記支持床壁とを離間させるようにしたことを特徴とする請求項１に記載のシリコン製造装置。
3. 前記支持軸が支持ブロックに軸支され、該支持軸と支持ブロックとの間をシールするガスシール部を支持軸の周囲に形成し、前記反応容器内の内圧よりも大きな圧力を前記ガスシール部に供給してなることを特徴とする請求項２に記載のシリコン製造装置。
4. 前記支持軸に前記回収容器の底部を支持する支持板を固定し、さらに該支持板と前記底壁との間に断熱材を配設し、さらにこれらの支持板と断熱材とを前記回収容器に対して離脱可能にしたことを特徴とする請求項２〜３のいずれか１項に記載のシリコン製造装置。
5. 前記加熱手段は、前記反応管の半径方向外側の隔離壁に巻装された高周波加熱コイルによる加熱であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のシリコン製造装置。
6. 前記回収容器が前記支持床壁に支持されている状態で、回収容器で回収したシリコンを冷却させるための冷却手段を前記支持床壁に設けたことを特徴とする請求項２〜５のいずれか１項に記載のシリコン製造装置。

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