JP2009158152A - カーボンファイバの先端部処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】基板表面に集合配置した複数のカーボンナノチューブ等のカーボンファイバの先端部を電子放出性能に優れた活性化処理することを可能にする。
【解決手段】基板表面に集合配置した複数のカーボンファイバの各先端部とアノード電極との間隙に酸素を含むガスを導入すると共にアノード電極と該アノード電極に最近の先端部との間隙を最小最適間隙に制御することでその最近先端部に電界集中による通電電流を流してジュール熱を発生させ、このジュール熱で当該最近先端部を損耗させる操作を行うことで全体の先端部とアノード電極との間隙を均等制御し、また、上記間隙にアルゴンガス等を導入すると共に導入したガスをイオン化し、発生したガスイオンを先端部に加速衝突させて各先端部をスパッタリングや起毛処理することで活性化して各先端部の電界放射閾値電界を下げる。
【選択図】図１

Description

本発明は、基板表面に集合配置した複数のカーボンナノチューブ等のカーボンファイバの先端部を処理する方法に関するものである。カーボンファイバには、カーボンナノチューブ以外に、バンブーライクカーボンナノチューブ、グラファイトナノファイバ、カーボンナノホーン、カーボンナノコーン、カーボンナノバンブ等を含むことができる。

基板表面に集合配置された複数のカーボンナノチューブを電界放射により電子放出する電子エミッタ材料に用いる場合、これらカーボンナノチューブの各先端部がアノード電極に対して均等間隙でなければ、アノード電極との間隙が最小である特定の先端部に電界集中が起こり当該特定の先端部に損傷が起こり易く早期の寿命が到来する傾向になると共に、この特定の先端部の次にアノード電極との間隙が最小である先端部が同様の損傷を受けやすくなる。このような電子エミッタ材料では寿命特性が悪いものである。また、カーボンナノチューブの先端部に尖鋭さがないとか、あるいは、先端部に異物等が付着していたり、先端部が異物等でキャップされていたりすると、先端部の活性が低下ないしは失われてその電子放出性能が低下してくる。このような電子エミッタ材料ではカーボンナノチューブ全体の先端部の電子放出特性がばらつく結果、発光の均一性を得ることができず、好ましくない。

なお、カーボンナノチューブを電子エミッタ材料とする研究や開発は極めて活発であり、それに伴い、特許文献も、多数、提供されている。例えば特開２００６−２３６９７１には、カーボンナノチューブは、新しい炭素材料であり、優れた導電性能を有し、且つその端部が理論の極限に近づいた表面積を有するので、現在、最良の電子エミッタ材料であると、記載されている。
特開２００６−２３６９７１

本発明により解決すべき課題は、基板表面に集合配置された複数のカーボンナノチューブ等のカーボンファイバの各先端部に所要の活性化処理を施すことにより、各先端部全体に均等に電界が印加されるようにして均等な電子放出を得ることを可能となし、かつ、各先端部の寿命特性を向上させることである。

本発明によるカーボンファイバの先端部処理方法は、基板表面に集合配置した複数のカーボンファイバの各先端部とアノード電極との間隙に酸素を含むガスを導入すると共にアノード電極と該アノード電極に最近位置の先端部との間隙を制御することで該最近位置の先端部に電界集中による通電電流を流してジュール熱を発生させ、このジュール熱で上記最近位置の先端部を損耗させる操作を行うことで先端部全体とアノード電極との間隙を均等化する均等化処理工程と、上記間隙にアルゴンガス、酸素ガス、あるいはこれらの混合ガスを導入すると共に導入したガスをイオン化し、発生したガスイオンを上記間隙を制御することにより各先端部に加速衝突させて当該各先端部をスパッタリングや起毛処理することで活性化して各先端部の電界放射閾値電界を下げる活性化処理工程と、を含むことを特徴とするものである。

上記均等化処理工程を上記最近位置の先端部の次にアノード電極に最近位置となる先端部を損耗させる操作を順次に行うことが好ましい。

本発明によると、上記均等化処理工程でカーボンファイバの各先端部をアノード電極に対して均等間隙に揃わせることができる。これによって、この間隙に電界が印加した場合、特定の先端部に電界集中が起こるようなことが解消され、結果として、各先端部が電界印加により損傷を受ける傾向を減らせ、電子エミッタ材料としての寿命特性を向上させることができるようになる。また、上記活性化処理工程で各先端部をスパッタリングや起毛等を行うことで電界放射閾値電界を下げる処理を行うことができるので、カーボンファイバの先端部を尖鋭にしたり、先端部の付着異物やキャップ等を効果的に除去することができ、カーボンファイバの各先端部の電子放出性能を向上させる活性化処理が可能となると共に、上記各先端部がアノード電極との間隙が均等であることが相俟ってカーボンファイバ全体の先端部の電子放出特性を均一化し、電子エミッタ材料として発光均一性に優れたカーボンファイバを得ることができるようになる。

本発明によれば、カーボンナノチューブ等のカーボンファイバの各先端部に対して、その寿命特性を向上させ、また、電子放出特性を均一化させることができる結果、寿命特性、発光均一性に優れた電子エミッタ材料を提供することができる。

以下、添付した図面を参照して、本発明の実施の形態に係るカーボンファイバの先端部処理方法を説明する。実施の形態ではカーボンファイバの一例としてカーボンナノチューブを挙げて説明する。

実施の形態によるカーボンファイバの先端部処理方法は、基板表面に集合配置した複数のカーボンファイバの各先端部とアノード電極との間隙を均等化する均等化処理工程と、各先端部をスパッタリングや起毛処理することで活性化して各先端部の電界放射閾値電界を下げる活性化処理工程とを含む。

以下、図１（ａ）、図１（ｂ）を参照して均等化処理工程を説明する。１０はカソード電極である基板、２０はアノード電極、３０は基板１０表面に集合配置した複数のカーボンナノチューブである。カーボンナノチューブ３０とアノード電極２０との対向空間４０において、カーボンナノチューブ３０それぞれの先端部のうち、説明と図解の都合で１本だけ、先端部高さが他の先端部とくらべて高い先端部３１と，先端部高さがすべて同一の他の先端部３２とが存在する。先端部３１の先端部高さは誇張して示しており、また、他の先端部３２は説明の理解のため先端部高さがすべて同一であると仮定している。

そして、図１（ａ）で示すように、アノード電極２０に最近位置で当該アノード電極２０との間隙が他の先端部３２よりも小さい先端部３１の当該間隙を、アノード電極２０を位置調整して、例えば狭めるなどして均等化処理工程実施に適した最小最適間隔ｄ１、例えば１２５μｍの間隙に設定する。この場合、他の先端部３２とアノード電極２０とは間隙ｄ２（＞ｄ１）である。この最小最適間隔ｄ１は先端部３１にのみ電界集中が起こり、他の先端部３２には電界集中が起こらない間隙が好ましい。この間隙に設定することにより、先端部３１にのみ蒸発、焼却等の損耗を起こさせて、他の先端部３２にダメージを与えないようにすることができる。

その後、上記対向空間４０に酸素を含むガス好ましくは酸素富裕ガスないしは純酸素ガスを矢印５０で示すように導入すると共に、アノード電極２０と基板１０との間に例えば１ｋＶ前後の電圧を印加する。

これにより、先端部３１にのみ電界集中が起こり、先端部３１に１ｍＡ程度の通電電流が流れてジュール熱が発生し、これにより当該先端部３１が蒸発したり焼却されたりする等により損耗する結果、アノード電極２０に対する先端部３１の間隙は図１（ａ）から図１（ｂ）で示すように他の先端部３２と同じ間隙ｄ２となる。

こうして、各先端部３１，…，を順次に処理することで各先端部３１、…のアノード電極２０に対する間隔を均等に制御する。

以上の均等化処理工程により、カーボンナノチューブ３０の各先端部３１、…がアノード電極２０に対し均等間隙に揃うことによって、この間隙に電界が印加しても特定の先端部にのみ電界集中が起こるようなことが解消され、結果として、各先端部が電界印加により損傷を受ける傾向を減らして電子エミッタ材料としての寿命特性を向上させることができるようになる。

図２、図３を参照して活性化処理工程を説明すると、均等化処理工程によりカーボンナノチューブ３０は図２で示すように各先端部がアノード電極２０に対して均等間隙になっている。この状態で上記間隙を広く例えば３ｍｍの間隙ｄ３（＞ｄ２）に設定すると共にアルゴンガスを矢印６０で示すように導入する。

次いで、アノード電極２０に５ｋＶ以上の電圧を印加すると共に間隙中の電子とのアルゴンガス中のアルゴン分子とを衝突させることによりアルゴンガスをイオン化すると共に上記各先端部に１００μＡ程度の通電電流を流し込む。

そうすると、アルゴンガスイオンが上記電圧印加で生成されるイオン加速用電界で加速されて各先端部に衝突すると各先端部に対してスパッタリングや起毛処理が行われる。これにより各先端部は活性化されて電界放射閾値電界が下がる。

なお、酸素を含むガスを導入した場合では、スパッタリングされて間隙に存在する先端部をさらにスパッタリングすることで消失させることができて好ましい。

例えばアルゴンガスイオンの衝突前でのカーボンナノチューブ３０の各先端部を図２の円Ａ部分を図３（ａ）に拡大して示す。

図３（ａ）で示す先端部３３は起毛していないが、アルゴンガスイオン衝突により図３（ｂ）で示すように電子放出方向に起毛される。この起毛処理により、各先端部３３の電界放射閾値電界が下がる。

また、図４（ａ）で示すようにアルゴンガスイオン衝突前の先端部３４は丸みがあり電界集中しにくい構造になっているが、アルゴンガスイオン衝突により図４（ｂ）で示すように先端部３４は電界集中しやすい尖鋭な構造に処理される。この尖鋭構造化処理により、先端部３４の電界放射閾値電界が下がる。

また、図５（ａ）で示すようにアルゴンガスイオン衝突前の先端部３５は異物３６が外周側に付着しているが、アルゴンガスイオン衝突により図５（ｂ）で示すようにそれら異物３６はスパッタリングされて除去される。この異物除去処理により、先端部３５の電界放射閾値電界が下がる。

また、図６（ａ）で示すようにアルゴンガスイオン衝突前の先端部３７はキャップ３８されているがアルゴンガスイオン衝突により図６（ｂ）で示すようにそのキャップ３８はスパッタリングされて除去される。 このキャップ除去処理により、先端部３７の電界放射閾値電界が下がる。

以上からこの活性化処理工程により、各先端部は電界放射しやすい構造に起毛されたりスパッタリングされたりして活性化処理される結果、各先端部の電界放射閾値電界を下げることができるようになる。

以上説明した本実施の形態では、基板である基板１０表面に集合配置した複数のカーボンナノチューブ３０の各先端部３１−３３とアノード電極２０との間隙に酸素を含むガスを導入しかつ該間隙が最小である先端部を蒸発や焼却等で損耗させていく操作を順次に行うことで各先端部とアノード電極との間隙を均等に制御し、また、上記間隙にガスイオンを導入しかつ該間隙へのイオン加速用電界印加で各先端部にイオンを加速衝突させることで各先端部をスパッタリングや起毛等の活性化処理し、これにより電界放射閾値電界を下げることができるので、各先端部から均等に電子放出させることができ、寿命特性に優れかつ均等な電子放出特性を有し、電子エミッタ材料として発光均一性に優れたカーボンファイバを得ることができるようになる。

図１は本発明の実施の形態に係る先端部処理方法において均等化処理工程の説明に供する図であり、図１（ａ）は先端部に対する均等化処理工程を実施する場合の説明に供する図、図１（ｂ）はアノード電極に対する各先端部の間隙が均等に制御された状態を示す図である。 図２は本発明の実施の形態に係る先端部処理方法において活性化処理工程の説明に供する図である。 図３は図２の円Ａ部分を拡大して示すもので、図３（ａ）は活性化処理工程において活性化前のカーボンナノチューブの先端部の起毛状態を示す図、図３（ｂ）は活性化後の先端部の起毛状態を示す図である。 図４（ａ）は活性化処理工程において活性化前のカーボンナノチューブの先端部の構造を、該先端部を拡大して示す図、図４（ｂ）は活性化後の先端部の構造を、該先端部を拡大して示す図である。 図５（ａ）は活性化処理工程において活性化前のカーボンナノチューブの先端部の状態を該先端部を拡大して示す図、図５（ｂ）は活性化後のカーボンナノチューブの先端部の状態を、該先端部を拡大して示す図である。 図６（ａ）は活性化処理工程において活性化前のカーボンナノチューブの先端部の状態を、該先端部を拡大して示す図、図６（ｂ）は活性化後のカーボンナノチューブの先端部の状態を、該先端部を拡大して示す図である。

符号の説明

１０ 基板（カソード電極）
２０ アノード電極
３０ カーボンナノチューブ
３１ 先端部（最近先端部）

Claims (2)

1. 基板表面に集合配置した複数のカーボンファイバの各先端部とアノード電極との間隙に酸素を含むガスを導入すると共にアノード電極と該アノード電極に最近位置の先端部との間隙を制御することで該最近位置の先端部に電界集中による通電電流を流してジュール熱を発生させ、このジュール熱で上記最近位置の先端部を損耗させる操作を行うことで先端部全体とアノード電極との間隙を均等化する均等化処理工程と、
   上記間隙にアルゴンガス、酸素ガス、あるいはこれらの混合ガスを導入すると共に導入したガスをイオン化し、発生したガスイオンを上記間隙を制御することにより各先端部に加速衝突させて当該各先端部をスパッタリングや起毛処理することで活性化して各先端部の電界放射閾値電界を下げる活性化処理工程と、
   を含むカーボンファイバの先端部処理方法。
2. 上記均等化処理工程を上記最近位置の先端部の次にアノード電極に最近位置となる先端部を損耗させる操作を順次に行う、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。

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