JP2009138154A - ブロック共重合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ラジカル重合性モノマー及びポリマーが溶解した水溶液に対して超音波を照射して溶液重合させる。
【選択図】なし
Description
<GPC(Gel Permeation Chromatography)>
装置:東ソー(株)製、HLC−8220GPC
カラム:GMPWXL+GMPWXL(アニオン)
溶離液:0.2Mリン酸バッファー/CH3CN=9/1
カラム温度:40℃
検出器:RI、UV(210nm)
<FFF(Field-Flow-Fractionation)>
装置:ポストノバ製、AF1000
溶離液:0.1%TFA H2O
検出器:RALLS、RI、DP
<NMR(核磁気共鳴)I>
装置:VARIAN社製、Mercury 400
溶媒:D2O(重水)
測定核:H1
パルス幅:45°
観測範囲:6410.3Hz
測定温度:25℃
<NMR(核磁気共鳴)II>
VARIAN社製 Unity INOVA 500
パルス幅:12.9μs(90°パルス)
観測範囲:10000Hz
測定温度:25℃
(実施例)
容積50mlの平底円筒管フラスコを反応容器とし、これにイオン交換水28.1gと、アクリル酸単量体(ラジカル重合性モノマー)1.5gと、重合度2000及びケン化度98mol%のポリビニルアルコール(水溶性ポリマー)0.4gとを入れた。そして、この反応容器を超音波発生装置(本多電子社製 型番:HSR−301)にセットし、50℃に温度制御した状態で、周波数24.3kHzの超音波を160Wの強度で2時間照射した(積算照射量:213KW・Hr/Kg-モノマー、積算照射量は超音波の強度に照射時間を乗じ、それをラジカル重合性モノマーの質量で除したもの)。
容積50mlの平底円筒管フラスコを反応容器とし、これにイオン交換水27.0gと、アクリル酸単量体3.0gとを入れた。そして、この反応容器を、内部を30分間窒素置換した後、実施例で用いたのと同一の超音波発生装置にセットし、50℃に温度制御した状態で、周波数44kHzの超音波を140Wの強度で3時間照射した(積算照射量:140KW・Hr/Kg-モノマー)。
容積100mlのスクリュー管を反応容器とし、これにイオン交換水20gと、アクリル酸単量体80.0gとを入れた。そして、この反応容器を、内部を30分間窒素置換した後、超音波発生装置(アズワン(株)製、型番:MODEL VS-100III)にセットし、50℃に温度制御した状態で、周波数28.0kHzの超音波を40Wの強度で1.5時間照射した(積算照射量:0.75KW・Hr/Kg-モノマー)。
容積50mlの平底円筒管フラスコを反応容器とし、これにイオン交換水29.6gと、重合度2000及びケン化度98mol%のポリビニルアルコール0.4gとを入れた。この溶液に含まれるポリビニルアルコールの分子量をGPCにより測定したところ、重量平均分子量(Mw)が11万であった。そして、この反応容器を実施例で用いたのと同一の超音波発生装置にセットし、50℃に温度制御した状態で、周波数24.3kHzの超音波を160Wの強度で2時間照射した。
Claims (5)
- ラジカル重合性モノマー及びポリマーが溶解した水溶液に対して超音波を照射して溶液重合させるブロック共重合体の製造方法。
- 上記超音波の周波数を20〜100kHzとする請求項1に記載されたブロック共重合体の製造方法。
- 上記超音波の単位モノマー質量当りの積算照射量を50〜10000KW・Hr/Kg-モノマーとする請求項1又は2に記載されたブロック共重合体の製造方法。
- 上記ラジカル重合性モノマーがアクリル酸である請求項1乃至3のいずれかに記載されたブロック共重合体の製造方法。
- 上記ポリマーがポリビニルアルコールである請求項1乃至4のいずれかに記載されたブロック共重合体の製造方法。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2020262517A1 (ja) * | 2019-06-28 | 2020-12-30 | 株式会社クラレ | ビニルアルコール系ブロック共重合体及びその製造方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5536273A (en) * | 1978-09-07 | 1980-03-13 | Sumitomo Chem Co Ltd | Production of macromolecular material with high water-absorbing property |
JPS61133261A (ja) * | 1984-12-03 | 1986-06-20 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 樹脂組成物 |
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2007
- 2007-12-10 JP JP2007318526A patent/JP2009138154A/ja active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2020262517A1 (ja) * | 2019-06-28 | 2020-12-30 | 株式会社クラレ | ビニルアルコール系ブロック共重合体及びその製造方法 |
JP6875608B1 (ja) * | 2019-06-28 | 2021-05-26 | 株式会社クラレ | ビニルアルコール系ブロック共重合体及びその製造方法 |
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