JP2009114483A - 真空成膜装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】磁場を用いなくても高密度プラズマを容易に形成できる表面波プラズマの原理を応用し、マイクロ波プラズマの密度を成膜条件に併せてコントロールすることで、低圧力下においても、高い成膜レートを引き出し、高いガスバリア性を有する高分子フィルム積層体を製造する。ここで、プラズマ密度を増加するため、プラズマ発生用の印加周波数に工業用周波数として幅広く用いられているRF(13.56MHz)を用いず、より周波数の高いマイクロ波を用いて真空成膜を行う。
【選択図】図1
Description
また近年、次世代のフラットパネルディスプレイ(FPD)として期待される電子ペーパー、有機EL等の開発が進む中で、これらFPDのフレキシブル化を達成すべく、ガラス基板を高分子フィルムに置き換える要求が高まっている。ガラス基板には既にガスバリア機能が備わっているが、高分子フィルムに比べて耐熱性には優れるが、フレキシブル性と量産性に劣る。一方、次世代のフラットパネルディスプレイ(FPD)として期待される電子ペーパー、有機EL等に要求されるバリア性能は食品包材用バリアフィルムの100倍から10000倍とも言われており、現在、上市されているガスバリアフィルムではそれらの要求を満たすガスバリアフィルムを提供できていない。
しかしながら、近年それらを改善した有機シラン化合物を用いたプラズマCVD法による酸化珪素膜も検討されており、一部の食品包装分野では実用化されている(例えば非特許文献1参照)。
Novel Transparent Gas Barrier Film Prepared by PECVD Method, 43rd Annual Technical Conference Proceedings, Society of VacuumCoater, 1, (2000), P.352
このため、プラズマの化学反応を利用する薄膜の堆積には、比較的低い圧力の低温プラズマが適している。
また、プラズマCVD法を用いて、次世代のフラットパネルディスプレイ(FPD)に利用できるような高いガスバリア性を付与するために緻密な膜を得ようとすると、超微細・高速プロセスを実現するために、低圧力(=1Pa以下)、高密度(≒1017/m3以上)のプラズマの生成が必要となる。
一般に密度一定のプラズマは拡散による損失レートと電離による生成レートがバランスしている。ここで、圧力を下げると電子温度Teが上がり、低温プラズマの両極性拡散係数が大きくなり、拡散損失が増えてプラズマ密度は減る方向に働く。また、電離周波数も圧力に比例することから低圧力になるほど、電離生成レートが小さくなり、ますますプラズマ密度は減る方向に働く。
このように、低圧力化とプラズマの高密度化を両立させるためには、通常の直流グロー放電や、容量結合型のRF放電では達成させることが難しく、プラズマに波を励起するなどの応用技術が必要となる。
しかし、ECRを起こすための磁場強度の空間設計には電磁界シミュレーションなどの複雑な計算が必要となり、また、実現するための設備費用が嵩むといった問題点を抱えている。
図1は本実施の形態による巻取式真空成膜装置の一例を示す概略構成図である。また、図2は図1に示す真空成膜装置のマイクロ波発生手段12を示す概略断面図であり、図3は図1に示す真空成膜装置のガス噴射手段13を示す概略断面図である。また、図4は図3に示すガス噴射手段13の位置関係を示す概略断面図である。
また、図5は本実施の形態による高分子フィルム積層体の一例を示す側断面図である。
そして本実施の形態では、磁場を用いなくても高密度プラズマを容易に形成できる表面波プラズマの原理を応用し、マイクロ波プラズマの密度を成膜条件に併せてコントロールすることで、低圧力下においても、高い成膜レートを引き出し、高いガスバリア性を有する高分子フィルム積層体を製造するための真空成膜装置ならびに最適な高分子フィルム積層体の製造方法を提案するものである。
図1に示すように、本例の巻取式真空成膜装置1は、巻出・巻取室2および成膜室3を持ち、それぞれ図示されない真空ポンプと圧力調整弁によって、巻出・巻取室2および成膜室3をそれぞれ所望の圧力に減圧調整できる。
巻出・巻取室2にはトルク量と巻取搬送速度を独立に制御できるサーボモータ等からなる巻取駆動軸4と、一定の張力をかけつつ、シート状の高分子フィルム6の巻出しを可能とするブレーキ機構を有した巻出従動軸5を備える。また、成膜室3には成膜時の高分子フィルムの温度を調整するための温調機構(図示されず)を具備した成膜ドラム7、マイクロ波発生手段12、ガス噴射手段13、原料噴出部である原料導入パイプ14(a〜d)を備える。原料導入パイプ14は真空成膜装置1の外部に設置された図示されない原料供給器と接続されている。
本例におけるマイクロ波発生手段12は、マイクロ波を発生させる発振器23と、マイクロ波のインピーダンスを調整する整合器22と、マイクロ波を伝播する導波管21と、導波管21の開口部25(a〜d)付近に設置され、導波管21と成膜室3とを分離し、マイクロ波を透過する誘電体20(a〜d)とを備えている。さらに、図1に示すマイクロ波発生手段12には、高分子樹脂フィルム基材6の幅方向にマイクロ波が偏在しないように、マイクロ波を分岐するために、長方形上のスロット形状を備えた開口部25(a〜d)を備え、4つのスロットより高分子樹脂フィルム基材6へ向けてマイクロ波を照射している。
本例における発振器23は、マイクロ波の発生に用いるものであり、マグネトロンを代表とする一般的なマイクロ波管を用いることができる。また、本例では、工業用割り当て周波数である2.45GHzを使用している。
本例における整合器22は、電界と磁界の位相を調整できるE−Hチューナを始め、スタブチューナ、4E−チューナ等を用いることができる。ここで用いる整合器22とは、マイクロ波のインピーダンスを調整できるものである。
また、図2には図示していないが、導波管20の中に滞留したガスがマイクロ波からエネルギーを受けて励起・放電することを抑制するために、導波管21に複合分子ポンプを直接設置して誘電体20と整合器22の間の圧力を10−3Pa程度に減圧することが好ましい。
本例におけるガス噴射手段13は、誘電体20よりも成膜室3側に設置されたガスパイプ24(a〜d)と、ガスパイプ24の先端部に設置された永久磁石241と、ガスパイプ24の先端部に設置された冷却手段242と、ガスパイプ24の先端部に設置されたガス噴射孔243と、図示していないが、ガスボンベと、ガス流量調整器等から構成されている。
本例におけるマイクロ波発生手段12およびガス噴射手段13を用い、噴射させたガスにマイクロ波を照射することで、ガスが励起・イオン化し、ガス噴射孔243周辺にプラズマを発生させることができる。
本例におけるガスパイプ24は、マイクロ波をエネルギー減衰なく伝播している導波管21の内部であって、電気力線を横切らない位置に配置されていることが好ましい(TE01モードの場合、導波管21の長辺方向の中心位置である)。特に、ガスパイプ24はマイクロ波の波長(λ)の1/4倍の長さを有し、誘電体20壁面からマイクロ波の波長(λ)の1/2倍離れた位置にガス噴射孔243が配置されていることが好ましい。
また、安定的なプラズマ供給に適したガス噴射孔243周辺の圧力帯域は10−1Pa程度であるが、ガス噴射孔243周辺の圧力帯域が10−3Pa程度に変動したとしても、永久磁石241を設置することで、より安定的にプラズマを発生させることができる。なお、永久磁石241に用いられる材料としては、サマリウム−コバルト合金系、鉄−ニッケル−ボロン合金系等を用いることができるが、これらに限定されるものではない。
また、ガス噴射孔243は、孔径が5mm未満であると噴出孔にプラズマが進入できずに放電が形成されにくく、20mmを超えると噴出孔に放電は進入するもプラズマを閉じ込める効果が弱くなり全体の放電が不安定になる。したがって、ガス噴射孔243の孔径は5mmから20mmであることが好ましい。
有機シラン化合物の例としてはテトラエトキシシラン(TEOS)、テトラメトキシシラン(TMOS)、テトラメチルシラン(TMS)、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)、テトラメチルジシロキサン、メチルトリメトキシシラン等の比較的低分子量のシラン化合物を選択し、これらシラン化合物の一つまたは、複数を選択しても良い。これらシラン化合物の中で成膜圧力と蒸気圧を考えると、TEOS、TMOS、TMS、HMDSO等が好ましい。
まず、巻出従動軸5に設置されたロール状高分子フィルム8は、巻出されてシート状の高分子樹脂フィルム基材6として移送される。その後、任意の温度に設定された成膜ドラム7に巻取られるようにしながら、巻出・巻取室2から成膜室3へ、さらに再度、巻出・巻取室へ移送され、アイドルロール(図示せず)を介しながらシート状の高分子樹脂フィルム基材6は巻取駆動軸4へロール状高分子フィルム積層体9として巻き取られる。この間、シート状の高分子樹脂フィルム基材6はテンションロール(図示せず)により一定の張力が保たれる。
本例の高分子フィルム積層体は、高分子フィルム30と、成膜された酸化珪素膜31により構成されている。
高分子フィルム30には、バリア層の透明性を生かすフィルムが好ましい。例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム(PC)、ポリエーテルスルフォン(PES)、ポリカーボネートフィルム、ポリアリレートフィルム、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィンフィルムや、環状シクロオレフィンを含むシクロオレフィンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリアミドフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリアクリルニトリルフィルム、ポリイミドフィルム等が用いられる。
また、高分子フィルム30は延伸、未延伸のどちらでも良く、機械的強度や寸法安定性を有するものがより好ましい。二軸方向に任意に延伸されていても問題ない。また、該高分子フィルムの表面に、周知の種々の添加剤や安定剤が使用されていても良い。例えば、帯電防止剤、紫外線防止剤、可塑剤、滑剤等が使用されていても良い。さらには、高分子フィルム30と薄膜との密着性を良くするために、プライマー層や、前処理としてコロナ処理、低温プラズマ処理、イオンボンバード処理が施されていても良く、さらに薬品処理、溶剤処理等が施されていても良い。
ここで、膜厚が20nm未満であれば、電子ペーパーや有機ELに代表される次世代のフラットパネルディスプレイに適応するような十分なバリア性を得ることができず、膜厚が500nmを超えると高分子フィルム積層体の柔軟性が失われるため、有機ELに適応させる場合には、膜厚を20nmから500nmとすることがより好ましい。
以上説明したとおり、本例の真空成膜装置および高分子フィルム積層体の製造方法によれば、酸化珪素膜(SiOx)を高分子フィルムに成膜することができ、バリア性の高い高分子フィルム積層体を得ることができる。
まず、厚さ125μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱ポリエステル製、ダイアホイル)を高分子フィルムとして、図1に示す巻取り式のプラズマCVD成膜装置にロール状フィルムとして巻出し軸にセットし、真空ポンプで排気し、成膜室を、5.0×10−4Paにまで減圧した。
次にメインロールの温度を−20°Cとし、マイクロ波発生手段より2.45GHzのマイクロ波を発生させ、ガス噴射孔から電子線を照射する前の圧力が3Paになるように酸素ガスを150sccm、原料導入パイプよりHMDSOを15sccm導入し、マイクロ波電源(発振器)から3kWの電力を供給することで、酸素プラズマを発生させた。
この時、整合器には4Eチューナを、誘電体には石英ガラス(120mm×95mm×厚さ3mm)を使用して導波管の内部の圧力を真空成膜装置よりも低くするために、複合分子ポンプにより導波管内部の圧力を10−3Pa付近に維持した。
さらに、原料導入パイプは石英ガラスより約120mm離れ、成膜ドラムより約30mm離れた場所に配置した。ガスパイプの材料はステンレスを用い、ガスパイプの周りに水冷手段(冷却手段)を設置し、1L/分、25°Cの冷却水を循環させてガスパイプの温度を安定させた。
また、ガスパイプの先端部にはサマリウム−コバルト合金系の永久磁石を設置し、その磁力は約100ガウスであった。続いて高分子フィルムであるPETフィルムを1m/minで走行させて、高分子フィルム積層体の製造を行った。得られた酸化珪素膜の膜厚は100nmであった。
成膜室を50Paとした以外は実施例1と同様の条件にて高分子フィルム積層体を得た。
[比較例2]
成膜室を50Paとし、メインロールの温度を50°Cとした以外は、実施例1と同様の条件にて高分子フィルム積層体を得た。
[比較例3]
成膜室を2Paとし、メインロールの温度を50°Cとした以外は、実施例1と同様の条件にて高分子フィルム積層体を得た。
実施例1の結果から、本例による真空成膜装置を用いた場合、成膜室を2Pa以下とした場合でも高分子フィルム積層体を製造することができ、さらにこの条件下で製造された高分子フィルム積層体はバリア性も良好であることが確認された。
一方、比較例1に示すように、成膜室の圧力を5Paとした場合には、バリア性は大きく劣化することがわかる。これは、成膜室を2Pa以下として製造することにより、高分子フィルムの温度を低くすることが可能となり、高分子フィルムへの熱負荷を大きく軽減できることを示唆している。また、比較例2より、成膜室の圧力が高く、成膜ドラムの温度が高い場合は該基材自体が熱変形を引き起こし、高分子フィルム積層体の製造ができないことがわかった。
Claims (11)
- 真空雰囲気下にある真空室内で高分子フィルムの少なくとも一方の面上にプラズマCVD法を用いて薄膜を形成する真空成膜装置であって、
前記真空室は少なくとも、
前記真空室内の空気を排気する真空ポンプと、
前記高分子フィルム高分子フィルム高分子フィルムを巻き出す巻き出しロールと、
前記巻き出しロールを用いて巻き出した高分子フィルムを搬送する成膜ドラムと、
前記成膜ドラムを用いて搬送した高分子フィルムを巻き取る巻き取りロールと、
前記成膜ドラムと対向する位置に配置され、マイクロ波を開口部より照射するマイクロ波発生器と、
前記マイクロ波を受信するアンテナ機構を備え、先端部よりガスを噴射するガス噴射手段と、
前記マイクロ波発生器と成膜ドラムとの間に配置され、前記薄膜の原料を導入する原料噴出部と、
を有することを特徴とする真空成膜装置。 - 前記マイクロ波発生器は少なくとも、
前記マイクロ波を発生させる発振器と、前記マイクロ波のインピーダンスを調整する整合器と、前記マイクロ波を伝播する導波管と、前記導波管の開口部付近に設置され、前記導波管と真空室とを分離し、前記マイクロ波を透過する誘電体とを備え、
前記ガス噴射手段は少なくとも、
前記マイクロ波の波長(λ)の1/4倍の長さを有し、前記誘電体よりも真空室側であり、前記導波管内部にマイクロ波の伝播する電気力線を横切らない位置に配置されたガスパイプと、前記誘電体からマイクロ波の波長(λ)の1/2倍離れた位置に配置されたガス噴射口と、前記ガスパイプの先端部に設置された冷却手段とを備えた、
ことを特徴とする請求項1に記載の真空成膜装置。 - 前記ガス噴射口の口径が5mm以上20mm以下であることを特徴とする請求項2に記載の真空成膜装置。
- 前記高分子フィルムの温度を調整する温調機構を備えたことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の真空成膜装置。
- 真空雰囲気下にある真空室内で高分子フィルムの少なくとも一方の面上にプラズマCVD法を用いて薄膜を形成する真空成膜装置を用いた高分子フィルム積層体の製造方法であって、
前記真空室は少なくとも、
前記真空室内の空気を排気する真空ポンプと、
前記高分子フィルムを巻き出す巻き出しロールと、
前記巻き出しロールを用いて巻き出した高分子フィルムを搬送する成膜ドラムと、
前記成膜ドラムを用いて搬送した高分子フィルムを巻き取る巻き取りロールと、
前記成膜ドラムと対向する位置に配置され、マイクロ波を開口部より照射するマイクロ波発生器と、
前記マイクロ波を受信するアンテナ機構を備え、先端部よりガスを噴射するガス噴射手段と、
前記マイクロ波発生器と成膜ドラムとの間に配置され、前記薄膜の原料を導入する原料噴出部とを有し、
前記ガスに酸素ガスを用い、前記薄膜の原料に有機シラン化合物を用いることを特徴とする高分子フィルム積層体の製造方法。 - 前記真空室内の気圧が2Pa以下であることを特徴とする請求項5に記載の高分子フィルム積層体の製造方法。
- 前記マイクロ波発生器は少なくとも、
前記マイクロ波を発生させる発振器と、前記マイクロ波のインピーダンスを調整する整合器と、前記マイクロ波を伝播する導波管と、前記導波管の開口部付近に設置され、前記導波管と真空室とを分離し、前記マイクロ波を透過する誘電体とを備え、
前記ガス噴射手段は少なくとも、
前記マイクロ波の波長(λ)の1/4倍の長さを有し、前記誘電体よりも真空室側であり、前記導波管内部にマイクロ波の伝播する電気力線を横切らない位置に配置されたガスパイプと、前記誘電体からマイクロ波の波長(λ)の1/2倍離れた位置に配置されたガス噴射口と、前記ガスパイプの先端部に設置された冷却手段とを備えた、
ことを特徴とする請求項5に記載の高分子フィルム積層体の製造方法。 - 前記ガス噴射口の口径が5mm以上20mm以下であることを特徴とする請求項7に記載の高分子フィルム積層体の製造方法。
- 前記高分子フィルムの温度を調整する温調機構を備えたことを特徴とする請求項5〜8のいずれか1項に記載の高分子フィルム積層体の製造方法。
- 真空雰囲気下にある真空室内で高分子フィルムの少なくとも一方の面上にプラズマCVD法を用いて薄膜を形成する真空成膜装置を用いて製造された高分子フィルム積層体であって、
前記真空室は少なくとも、
前記真空室内の空気を排気する真空ポンプと、
前記高分子フィルムを巻き出す巻き出しロールと、
前記巻き出しロールを用いて巻き出した高分子フィルムを搬送する成膜ドラムと、
前記成膜ドラムを用いて搬送した高分子フィルムを巻き取る巻き取りロールと、
前記成膜ドラムと対向する位置に配置され、マイクロ波を開口部より照射するマイクロ波発生器と、
前記マイクロ波を受信するアンテナ機構を備え、先端部よりガスを噴射するガス噴射手段と、
前記マイクロ波発生器と成膜ドラムとの間に配置され、前記薄膜の原料を導入する原料噴出部とを有し、
前記ガスに酸素ガスを用い、前記薄膜の原料に有機シラン化合物を用いて製造されたことを特徴とする高分子フィルム積層体。 - 前記真空室内の気圧が2Pa以下で製造されたことを特徴とする請求項10に記載の高分子フィルム積層体。
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