JP2009112979A - Apparatus and method for producing ozone water - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an apparatus for producing ozone water which has simplified constitution and allows the production cost of ozone water to be reduced and can easily produce high-concentration ozone water and to provide a method for producing ozone water. <P>SOLUTION: The apparatus 1 for producing ozone water is provided with: a purified water supplying means 3 for circulating purified water through a purified water pipeline 2; an ozone gas supplying means 5 for circulating ozone gas through an ozone gas pipeline 4; a mixing pump 6 for sucking the purified water and the ozone gas, mixing them and discharging ozone-mixed water; an ozone water storage tank 7 for housing the ozone-mixed water discharged from the mixing pump 6; a pressure control means 8 for keeping the pressure in the ozone water storage tank 7 constant; a circulation pipeline 9 in which the ozone water is discharged once from the ozone water storage tank 7, the discharged ozone water is mixed with the ozone-mixed water discharged from the mixing pump 6 and the mixed water is circulated to the ozone water storage tank 7; and a circulation pump 10 for sucking the circulating ozone water and the ozone-mixed water discharged from the mixing pump 6 and mixing them in the circulation pipeline 9. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、オゾン水の製造装置及び製造方法に関し、オゾン水の製造、特に、高濃度のオゾン水を製造することができる装置及び方法に関する。   The present invention relates to an apparatus and a method for producing ozone water, and more particularly, to an apparatus and a method for producing ozone water, and in particular, high-concentration ozone water.

オゾン水は半導体製造における洗浄工程で利用されており、その製造には、電解法、放電法などの方法により製造したオゾンガスを被処理水（超純水）中に溶解させて製造されている。   Ozone water is used in a cleaning process in semiconductor manufacturing, and is manufactured by dissolving ozone gas manufactured by a method such as an electrolysis method or a discharge method in water to be treated (ultra pure water).

このとき、オゾンガスと被処理水を接触させ、被処理水中にオゾンガスを溶解させる手段としては、ポンプ吐出配管にエゼクタ等を設置してオゾンガスを吸引させて原料水とオゾンガスの混合溶解をする方法、例えば、エゼクタを用いて被処理水とオゾンガスとの混合水を形成し、この混合水を加圧ポンプによる加圧下にオリフィスアトマイザから溶解槽内に噴射してオゾンガスを微細気泡とした後、溶解槽内の内槽に滞留させる加圧式オゾン処理方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。   At this time, the ozone gas and the water to be treated are brought into contact with each other, and the ozone gas is dissolved in the water to be treated. For example, a mixed water of water to be treated and ozone gas is formed using an ejector, and this mixed water is injected into the dissolution tank from an orifice atomizer under pressure by a pressure pump to make ozone gas into fine bubbles, and then the dissolution tank There is known a pressurized ozone treatment method for retaining in an inner tank (for example, see Patent Document 1).

また、エゼクタを用いずに、オゾンガスと被処理水とを気液混合し、これを一軸偏心ネジポンプ（回転容積型ポンプ）の回転により水を系内で循環送液しつつ、オゾナイザで生成したオゾンガスを原水供給管路に吸い込み、原水にオゾンガスを気泡懸濁させた状態で加圧オゾン溶解槽内に押し込み導入して、加圧オゾン水を製造する方法が知られている（例えば、特許文献２参照。）。
特開平１０−２２５６９６号公報 特開平６−６３９０４号公報 In addition, the ozone gas generated by the ozonizer is mixed by gas-liquid mixing ozone gas and water to be treated without using an ejector, and circulating and feeding water in the system by rotating a uniaxial eccentric screw pump (rotary positive displacement pump). Is introduced into a pressurized ozone dissolution tank in a state where ozone gas is suspended in bubbles in the raw water, and a method of producing pressurized ozone water is known (for example, Patent Document 2). reference.).
JP-A-10-225696 JP-A-6-63904

このように従来の方法により得られるオゾン水は半導体製造におけるウェハの洗浄等に用いるには十分な濃度を有するものであったが、同様の半導体製造におけるリソグラフ工程におけるウェハ上に塗布したレジストを剥離する工程においては、さらなる高濃度のオゾン水が求められていた。   As described above, the ozone water obtained by the conventional method has a concentration sufficient to be used for cleaning a wafer in semiconductor manufacturing, but the resist applied on the wafer in the lithographic process in the same semiconductor manufacturing is stripped. In the step of performing, a higher concentration of ozone water has been demanded.

ところが、従来方式である渦巻き式ポンプの吸引側に純水とオゾンガスを供給する方法では、被処理水に供給するオゾンガスの流量が制限され、体積比で、純水：オゾンガス＝５：１以上となるような物理的に大流量のオゾンガスを供給することは不可能であった。ここでいう物理的に不可能とは、渦巻き式ポンプにおいてポンプ内部に気体を巻き込んだときにおきるキャビテーションが生じ、ポンプ内部が気体による空転を起こしてしまうことをいい、この状態になると、ポンプが純水を吸引できなくなるばかりでなく、過負荷によりモータが加熱しポンプ自体が使用不可能になってしまう可能性が高い。   However, in the conventional method of supplying pure water and ozone gas to the suction side of the centrifugal pump, the flow rate of ozone gas supplied to the water to be treated is limited, and the pure water: ozone gas = 5: 1 or more in volume ratio. It was impossible to supply such a physically large flow rate of ozone gas. In this case, physically impossible means that cavitation occurs when a gas is entrained in a spiral pump, and the inside of the pump causes idling due to the gas. In addition to not being able to suck in pure water, there is a high possibility that the motor will be heated by overload and the pump itself will become unusable.

よって、渦巻き式ポンプでは、所定量以上のオゾンガス流量を供給することが困難であるため、オゾン水濃度を高くするためにオゾンガス流量を増やしても上限が低く、本発明において求めるような高濃度のオゾン水を製造するのは不可能であった。
また、それ以前に用いられていた溶解膜を用いる方法では、オゾンガスの流量は大きくでき高濃度のオゾン水を製造することができるが、溶解膜が非常に高価であるため製造装置が高価なものになってしまい、結局オゾン水の製造コストが増大してしまうという問題があった。 Therefore, since it is difficult to supply an ozone gas flow rate of a predetermined amount or more with a centrifugal pump, the upper limit is low even if the ozone gas flow rate is increased in order to increase the ozone water concentration. It was impossible to produce ozone water.
In addition, in the method using a dissolved film used before that, the flow rate of ozone gas can be increased and high-concentration ozone water can be manufactured. However, since the dissolved film is very expensive, the manufacturing apparatus is expensive. As a result, there was a problem that the production cost of ozone water increased.

また、高濃度のオゾン水を製造しようとするときには、オゾンによる部材の腐食等にも注意しなければならない。このとき回転容積型ポンプを用いる方法においてはポンプ内部の接液部全てを樹脂等で覆うのが困難であるため部材の寿命を長くすることが困難であり、また、所定流量以上のオゾンガスを混合するとキャビテーションが生じるため供給オゾンガス量が制限され、高濃度のオゾン水を製造することが困難であった。   In addition, when producing high-concentration ozone water, attention must be paid to corrosion of the member due to ozone. At this time, in the method using the rotary positive displacement pump, it is difficult to extend the life of the member because it is difficult to cover all the wetted parts inside the pump with resin or the like, and ozone gas having a predetermined flow rate or more is mixed. Then, since cavitation occurs, the amount of supplied ozone gas is limited, and it is difficult to produce high-concentration ozone water.

そこで、本願発明は、装置構成が簡素で、溶解膜を使用しないことで製造コストを安価にすることができるとともに、高濃度のオゾン水を容易に製造することができるオゾン水の製造方法及び製造装置を提供しようとするものである。   Therefore, the invention of the present application has a simple apparatus configuration, can reduce the manufacturing cost by not using a dissolved film, and can easily manufacture high-concentration ozone water and a manufacturing method and manufacturing of ozone water. The device is to be provided.

上記目的を達成するために、本発明のオゾン水の製造装置は、純水を純水配管に流通させる純水供給手段と、オゾンガスをオゾンガス配管に流通させるオゾンガス供給手段と、純水配管及びオゾンガス配管が吸引側に配設され、純水とオゾンガスとを吸引、混合してオゾン混合水として吐出する、ダイヤフラムポンプ又はベローズポンプからなる混合ポンプと、混合ポンプから吐出されたオゾン混合水が流入し、オゾン水を収容するオゾン水貯留槽と、オゾン水貯留槽の内圧を一定にする圧力制御手段と、オゾン水貯留槽内のオゾン水を、一旦排出して、混合ポンプにより吐出されたオゾン混合水と混合してオゾン水貯留槽へ循環させる循環配管と、循環配管において、循環するオゾン水と混合ポンプより吐出されたオゾン混合水とを吸引、混合する、ダイヤフラムポンプ又はベローズポンプからなる循環ポンプと、を有することを特徴とするものである。   In order to achieve the above object, an apparatus for producing ozone water according to the present invention comprises a pure water supply means for flowing pure water through a pure water pipe, an ozone gas supply means for flowing ozone gas through an ozone gas pipe, a pure water pipe and an ozone gas. The piping is arranged on the suction side, sucks and mixes pure water and ozone gas, and discharges them as ozone mixed water. The mixing pump consists of a diaphragm pump or bellows pump, and the ozone mixed water discharged from the mixing pump flows in. , Ozone water storage tank for storing ozone water, pressure control means for keeping the internal pressure of the ozone water storage tank constant, ozone water in the ozone water storage tank once discharged, and ozone mixing discharged by a mixing pump A circulation pipe that is mixed with water and circulated to the ozone water storage tank, and the circulating ozone water and the ozone mixed water discharged from the mixing pump are sucked in the circulation pipe, To case, it is characterized in that it has a circulating pump consisting of a diaphragm pump or a bellows pump, a.

また、本発明のオゾン水の製造方法は、純水配管に純水を流通させる純水供給工程と、オゾンガス配管にオゾンガスを流通させるオゾンガス供給工程と、純水及びオゾンガスを、ダイヤフラムポンプ又はベローズポンプからなる混合ポンプにより吸引し、純水とオゾンガスとを混合してオゾン混合水として吐出するオゾン混合工程と、オゾン混合水をオゾン水貯留槽に収容するオゾン水貯留工程と、オゾン水貯留槽の内圧を一定にする圧力制御工程と、オゾン水貯留槽内のオゾン水を、一旦排出させ、オゾン混合工程で吐出されたオゾン混合水と、ダイヤフラムポンプ又はベローズポンプからなる循環ポンプにより吸引して混合し、オゾン水貯留槽へ循環させる循環工程と、を有することを特徴とするものである。   In addition, the method for producing ozone water of the present invention includes a pure water supply step for flowing pure water through a pure water pipe, an ozone gas supply step for flowing ozone gas through an ozone gas pipe, a pure water and ozone gas, a diaphragm pump or a bellows pump. An ozone mixing process in which pure water and ozone gas are mixed and discharged as ozone mixed water, an ozone water storage process in which ozone mixed water is stored in an ozone water storage tank, and an ozone water storage tank The pressure control process that keeps the internal pressure constant, and the ozone water in the ozone water storage tank are once discharged, mixed with the ozone mixed water discharged in the ozone mixing process, and sucked by a circulation pump consisting of a diaphragm pump or bellows pump And a circulation step of circulating to the ozone water storage tank.

本発明のオゾン水の製造装置及び製造方法によれば、簡易な装置構成で、かつ、低コストで、高濃度のオゾン水を容易に製造することができる。   According to the ozone water manufacturing apparatus and manufacturing method of the present invention, high-concentration ozone water can be easily manufactured with a simple apparatus configuration and at a low cost.

以下、本発明のオゾン水の製造装置及び製造方法について図面を参照しながら詳細に説明する。   Hereinafter, the ozone water production apparatus and production method of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

（第１の実施形態）
以下、本発明の第１の実施形態について説明する。
図１は、本発明の一実施形態であるオゾン水の製造装置を示すものであり、このオゾン水の製造装置１は、純水配管２に純水を供給する純水供給手段３と、オゾンガス配管４にオゾンガスを供給するオゾンガス供給手段５と、純水とオゾンガスとを吸引して混合しオゾン混合水とする混合ポンプ６と、オゾン混合水を収容するオゾン水貯留槽７と、オゾン水貯留槽７の内圧を制御する圧力制御手段８と、オゾン水貯留槽７のオゾン水を一旦外部に排出し、これをオゾン水貯留槽７に循環させる循環配管９と、循環配管９において、オゾン水とオゾン混合水とを吸引して混合する循環ポンプ１０と、から構成されているものである。 (First embodiment)
Hereinafter, a first embodiment of the present invention will be described.
FIG. 1 shows an ozone water production apparatus according to an embodiment of the present invention. This ozone water production apparatus 1 includes a pure water supply means 3 for supplying pure water to a pure water pipe 2, and an ozone gas. Ozone gas supply means 5 for supplying ozone gas to the piping 4, a mixing pump 6 for sucking and mixing pure water and ozone gas into ozone mixed water, an ozone water storage tank 7 for storing ozone mixed water, and ozone water storage In the pressure control means 8 that controls the internal pressure of the tank 7, the ozone water in the ozone water storage tank 7 is once discharged to the outside, and the circulation pipe 9 that circulates the ozone water in the ozone water storage tank 7. And a circulation pump 10 that sucks and mixes ozone mixed water.

ここで、純水配管２とオゾンガス配管４とは、混合ポンプ６の吸引側に設置され、純水とオゾンガスとが溶解膜等を介することなく直接接触して混合ポンプ６に吸引されるようになっている。   Here, the pure water pipe 2 and the ozone gas pipe 4 are installed on the suction side of the mixing pump 6 so that the pure water and the ozone gas are directly brought into contact with each other without passing through a dissolved film or the like and sucked into the mixing pump 6. It has become.

純水配管２及びオゾンガス配管４は、通常の配管を使用できるが、純水配管２は、途中で純水とオゾンガスの接触によりオゾン水を流通させるものであるため、配管自体又は配管表面をオゾン耐性に優れた部材、例えば、四フッ化物、純チタン、石英等で製造されているものであることが好ましい。   Although the pure water pipe 2 and the ozone gas pipe 4 can use normal pipes, the pure water pipe 2 circulates ozone water through the contact of pure water and ozone gas in the middle. It is preferable that the member is made of a member having excellent resistance, for example, tetrafluoride, pure titanium, quartz or the like.

本発明に用いる純水供給手段３は、純水製造装置等で製造した純水を純水配管２に流通させて、後述する混合ポンプ６にまで供給するものであり、純水製造装置そのものや製造した純水を貯留したタンクから純水配管２に流通させるようにしたポンプ等が挙げられる。   The pure water supply means 3 used in the present invention distributes pure water produced by a pure water production apparatus or the like to the pure water pipe 2 and supplies it to a mixing pump 6 to be described later. Examples thereof include a pump that circulates the produced pure water from the tank storing the pure water to the pure water pipe 2.

オゾンガス供給手段５は、オゾナイザ等で製造したオゾンガスをオゾンガス配管４に流通させ、純水が供給される純水配管２にオゾンガスを直接供給するものであり、オゾナイザそのものが好適に挙げられる。ここで直接とは、エゼクタ等の純水にオゾンガスを溶解させるための特別の手段を用いないことを意味し、本発明においては、後述する混合ポンプ６を稼動させ、混合ポンプ６が純水等の流体を吸引する力を利用することで、オゾンガスを供給純水中に容易に引き込んで混合させることができる。   The ozone gas supply means 5 circulates ozone gas produced by an ozonizer or the like through the ozone gas pipe 4 and directly supplies the ozone gas to the pure water pipe 2 to which pure water is supplied, and the ozonizer itself is preferably mentioned. Here, “directly” means that no special means for dissolving ozone gas in pure water such as an ejector is used. In the present invention, the mixing pump 6 described later is operated, and the mixing pump 6 is pure water or the like. By utilizing the force of sucking the fluid, ozone gas can be easily drawn into the supplied pure water and mixed.

次に、混合ポンプ６は、ダイヤフラムポンプ又はベローズポンプからなるものである。これらのポンプは、その表面がオゾン等の耐性に優れた樹脂、例えば、テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルコキシエチレンの共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレンの共重合体（ＦＥＰ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等のフッ素樹脂で加工されたものを用いることが好ましい。表面を加工することで高濃度のオゾンを用いた場合でもポンプ自体がオゾンにより腐食されることがない。   Next, the mixing pump 6 is a diaphragm pump or a bellows pump. These pumps have a resin whose surface is excellent in resistance such as ozone, for example, a copolymer of tetrafluoroethylene / perfluoroalkoxyethylene (PFA), a copolymer of tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene (FEP), It is preferable to use a material processed with a fluororesin such as polytetrafluoroethylene (PTFE). Even when high concentration ozone is used by processing the surface, the pump itself is not corroded by ozone.

また、この混合ポンプ６は、吸引側に純水配管２及びオゾンガス配管４が配設されており、純水及びオゾンガスを吸引、混合して、純水とオゾンガスが十分に混合されたオゾン混合水を吐出するものである。ここで、オゾン混合水とは、純水とオゾンガスとを混合することによりオゾンガスが純水中に溶解して製造されるオゾン水と一部余剰のオゾンガスとで構成されるものである。   Further, the mixing pump 6 is provided with a pure water pipe 2 and an ozone gas pipe 4 on the suction side, and sucks and mixes pure water and ozone gas, and ozone mixed water in which pure water and ozone gas are sufficiently mixed. Is discharged. Here, the ozone-mixed water is composed of ozone water produced by dissolving ozone gas in pure water by mixing pure water and ozone gas, and partly surplus ozone gas.

そして、この混合ポンプ６は、液体と気体の混合量を適宜調整することができ、高濃度のオゾン水を製造しようとする場合に混合ポンプ６の吸引側におけるオゾンガスの供給量を多くして、多量のオゾンガスを純水中に混合することができるものである。この点において、回転容積型ポンプに比べ、その量比は顕著であり、高濃度のオゾン水を製造する本発明における必須の構成要素である。   And this mixing pump 6 can adjust the mixing amount of a liquid and gas suitably, and when it is going to manufacture highly concentrated ozone water, the supply amount of the ozone gas in the suction side of the mixing pump 6 is increased, A large amount of ozone gas can be mixed in pure water. In this respect, the quantity ratio is remarkable as compared with the rotary positive displacement pump, which is an essential component in the present invention for producing high-concentration ozone water.

さらに、ダイヤフラムポンプ又はベローズポンプは、その構成が簡易で、汎用されているため安価に入手することができ、これらポンプを用いることによりオゾン水の製造を低コストに抑えるのに効果的でもある。   Furthermore, diaphragm pumps or bellows pumps are simple in structure and are widely used, so that they can be obtained at a low cost. Using these pumps is also effective in suppressing the production of ozone water at a low cost.

そして、この混合ポンプ６により、オゾナイザからのオゾンガスを安定して発生させてオゾン水を効率的に製造することができるようになっている。   The mixing pump 6 can stably generate ozone gas from the ozonizer and efficiently produce ozone water.

すなわち、オゾナイザは、その原理として、対向した電極間に高周波高電圧を印加することで、電極の間で無声放電が発生し、供給した酸素ガスの一部をオゾンガスとしているが、当然のことながら、供給する酸素ガスは定常的に流したほうが、オゾンガスの発生が安定し、かつその濃度を高く保つことができ、オゾンガス流量に脈動があった場合、オゾンガス濃度は１割から、２割程度減少してしまう。   That is, as a principle, the ozonizer generates a silent discharge between the electrodes by applying a high frequency high voltage between the electrodes facing each other, and naturally, part of the supplied oxygen gas is ozone gas. If the supplied oxygen gas is made to flow constantly, the generation of ozone gas is stable and the concentration can be kept high. If there is pulsation in the flow rate of ozone gas, the ozone gas concentration is reduced from 10% to 20%. Resulting in.

渦巻き式ポンプと比較してダイヤフラムポンプ又はベローズポンプは、その構造から、供給する流量に脈動を生じる。機種にもよるが、流量が多くなると、ポンプの内容量は増える分１分間当たりのストローク数（送液回数）は減ってしまい、脈動が増えることになる。   Compared with a spiral pump, a diaphragm pump or a bellows pump causes pulsation in the supplied flow rate because of its structure. Although depending on the model, when the flow rate increases, the number of strokes per minute (number of times of liquid feeding) decreases as the internal capacity of the pump increases, and pulsation increases.

例えば、オゾン水濃度を高濃度にするために、本装置に用いた後述の循環ポンプ１０は、混合ポンプ６からの混合水と後述するオゾン水貯留槽７から循環されるオゾン水とを送液するものであるため、流量の多い機種を選定するが、１分間当りの送液回数（ストローク数）が、３０〜４０回程度になってしまう。この状態で、混合ポンプ６を用いない場合を仮定し、循環配管９にオゾンガスを供給すると、脈動によりオゾンガスが円滑に供給できない時間が長くなり、その影響でオゾナイザから発生するオゾンガス濃度が下がってしまう。   For example, in order to increase the concentration of ozone water, the circulation pump 10 described later used in this apparatus sends mixed water from the mixing pump 6 and ozone water circulated from the ozone water storage tank 7 described later. Therefore, a model with a large flow rate is selected, but the number of times of feeding (number of strokes) per minute is about 30 to 40 times. In this state, assuming that the mixing pump 6 is not used, if ozone gas is supplied to the circulation pipe 9, the time during which ozone gas cannot be supplied smoothly due to pulsation becomes longer, and the concentration of ozone gas generated from the ozonizer decreases due to this effect. .

そこで、循環配管９に連続的にオゾンガスを供給する際に、前段の混合ポンプ６として循環ポンプ１０よりも小流量タイプのポンプを用いることで、供給するオゾンガス濃度を安定させることができる。例えば、小流量の機種としては、１分間当たりのストローク数が１００回以上となるようなものを用いれば、オゾナイザへの影響を与えるような脈動がほとんど生じることがなくなり、これによりオゾンガス流量が安定し、オゾンガス濃度を減衰することなく供給することができる。   Therefore, when ozone gas is continuously supplied to the circulation pipe 9, the concentration of the supplied ozone gas can be stabilized by using a pump having a smaller flow rate than the circulation pump 10 as the mixing pump 6 in the previous stage. For example, if a model with a small flow rate with a stroke of 100 or more per minute is used, there will be almost no pulsation affecting the ozonizer, which stabilizes the ozone gas flow rate. The ozone gas concentration can be supplied without being attenuated.

また、この混合ポンプ６により、脈動をほとんど生じさせずに循環ポンプ１０へオゾン混合水を送液することができるため、本発明のオゾン水の製造装置内における流体の脈動を全体的に抑えることができ、オゾン水を安定して製造することができる。   In addition, the mixing pump 6 can send the ozone mixed water to the circulation pump 10 with almost no pulsation, so that the pulsation of the fluid in the ozone water production apparatus of the present invention is entirely suppressed. And ozone water can be produced stably.

オゾン水貯留槽７は、オゾン混合水を収容するタンクであるが、製造されたオゾン水がユースポイントに供給される前に設けられたものである。ここで、オゾン水貯留槽７はオゾン水を貯留するものであるが、余剰のオゾンガスも併存したオゾン混合水という形で流入してくるため、オゾン水貯留槽７の内圧を一定に制御しながらオゾンガスを排気する気液分離の機能を有するものである。   The ozone water storage tank 7 is a tank for storing ozone mixed water, and is provided before the produced ozone water is supplied to the use point. Here, although the ozone water storage tank 7 stores ozone water, since the excess ozone gas flows in in the form of ozone mixed water, the internal pressure of the ozone water storage tank 7 is controlled to be constant. It has a function of gas-liquid separation for exhausting ozone gas.

圧力制御手段８は、オゾン水貯留槽７の内圧を制御し、圧力を一定のものとしてオゾン水の製造条件を調節するものであり、さらに、オゾンガスの排気量を調節するものでもある。この圧力制御手段８により、オゾン水貯留槽７の内圧を大気圧より高く維持することが好ましく、内圧を大気圧よりも高くすることでオゾン水貯留槽７中のオゾン水からオゾンが排気オゾンガス（気相）側に出て行くのを抑制して、オゾン水濃度を高いまま維持することができる。   The pressure control means 8 controls the internal pressure of the ozone water storage tank 7, adjusts the production conditions of ozone water with a constant pressure, and further adjusts the exhaust amount of ozone gas. It is preferable to maintain the internal pressure of the ozone water storage tank 7 higher than the atmospheric pressure by the pressure control means 8, and ozone is exhausted from the ozone water in the ozone water storage tank 7 by setting the internal pressure higher than the atmospheric pressure. It is possible to keep the ozone water concentration at a high level by suppressing the exit to the gas phase.

圧力制御手段８から排出された、オゾンガスは、大気中に排気され系外に放出される。このとき、大気中への放出前にオゾンガスを分解することで環境を汚染することがないようにすることが好ましく、オゾンガス分解を行なうものとしては、紫外線照射手段、触媒等の公知の手段を用いることができる。   The ozone gas discharged from the pressure control means 8 is exhausted into the atmosphere and released outside the system. At this time, it is preferable not to pollute the environment by decomposing ozone gas before being released into the atmosphere, and known means such as ultraviolet irradiation means and catalysts are used for ozone gas decomposition. be able to.

また、オゾン水貯留槽７の内圧を利用し高濃度のオゾン水としているが、さらにこの内圧を利用してオゾン水貯留槽７に貯留されているオゾン水をユースポイントへと送水することもできる。このように、オゾン水貯留槽７の内圧を利用してオゾン水を供給するようにすれば、ダイヤフラムポンプやベローズポンプで生じる脈動の影響をほとんどうけずにオゾン水を供給することも出来る。   Moreover, although the internal pressure of the ozone water storage tank 7 is used as high-concentration ozone water, the ozone water stored in the ozone water storage tank 7 can be further supplied to a use point using this internal pressure. . Thus, if ozone water is supplied using the internal pressure of the ozone water storage tank 7, the ozone water can be supplied almost without being affected by the pulsation produced by the diaphragm pump or the bellows pump.

循環配管９は、オゾン水貯留槽７に貯留されているオゾン水をオゾン水貯留槽７の外部に一旦排出した後、混合ポンプ６から吐出されるオゾン混合水と混合して、再度オゾン水貯留槽７へと収容するように循環させるものである。このとき循環は循環ポンプ１０により行われ、循環するオゾン水も混合ポンプ６により吐出されたオゾン混合水も循環ポンプ１０の吸引側から吸引され、循環ポンプ１０の内部で十分に混合されるようになっている。   The circulation pipe 9 once discharges the ozone water stored in the ozone water storage tank 7 to the outside of the ozone water storage tank 7, then mixes it with the ozone mixed water discharged from the mixing pump 6, and stores the ozone water again. It is circulated so as to be accommodated in the tank 7. At this time, the circulation is performed by the circulation pump 10, and the ozone water to be circulated and the ozone mixture water discharged by the mixing pump 6 are sucked from the suction side of the circulation pump 10 and are sufficiently mixed inside the circulation pump 10. It has become.

このように、オゾン水を循環供給することにより、一度製造されたオゾン水を、再度オゾンガスと接触混合させて、より高濃度のオゾン水を製造することができる。そして、製造されたオゾン水を使用する場合には、オゾン水貯留槽７に接続されたオゾン水配管１１を開放し、ユースポイントまでオゾン水を供給することができるようになっている。   Thus, by supplying ozone water in a circulating manner, ozone water once produced can be contacted and mixed again with ozone gas to produce ozone water with a higher concentration. And when using the manufactured ozone water, the ozone water piping 11 connected to the ozone water storage tank 7 is open | released, and ozone water can be supplied now to a use point.

次に、オゾン水の製造装置１を用いたオゾン水の製造方法について説明する。
まず、純水配管２に純水供給手段３から純水を供給し、一方では、オゾンガス配管４にオゾンガス供給手段５からオゾンガスを供給する。 Next, the manufacturing method of ozone water using the ozone water manufacturing apparatus 1 will be described.
First, pure water is supplied from the pure water supply means 3 to the pure water pipe 2, while ozone gas is supplied from the ozone gas supply means 5 to the ozone gas pipe 4.

このとき供給する純水は、例えば、抵抗率が１０ＭΩ・ｃｍ以上であるような純度のものが挙げられ、その目的に応じて適した純度の純水を使用するようにすればよい。半導体製造のレジスト剥離に使用する場合には、例えば、抵抗率が１８ＭΩ・ｃｍ以上の超純水であることが好ましい。   The pure water supplied at this time includes, for example, a purity having a resistivity of 10 MΩ · cm or more, and pure water having a purity suitable for the purpose may be used. When used for resist stripping in semiconductor manufacturing, for example, ultrapure water having a resistivity of 18 MΩ · cm or more is preferable.

また、ここで供給されるオゾンガスはその濃度が１５０〜３００ｇ／ｍ３であることが好ましく、その中でも２００ｇ／ｍ３以上であることが特に好ましい。 Further, it is particularly preferred where the ozone gas to be supplied is preferably the concentration is 150 to 300 g / m 3, is also 200 g / m 3 or more therein.

このとき、純水とオゾンガスのそれぞれの供給流量は、高濃度オゾンガスの製造効率の観点から、純水：オゾンガスの体積比で１：０．５〜１：２０の範囲であることが好ましく、１：０．５〜１：２であることがより好ましく、１：０．８〜１：１．２であることが特に好ましい。   At this time, the supply flow rates of pure water and ozone gas are preferably in the range of 1: 0.5 to 1:20 in terms of volume ratio of pure water: ozone gas from the viewpoint of production efficiency of high-concentration ozone gas. : 0.5 to 1: 2 is more preferable, and 1: 0.8 to 1: 1.2 is particularly preferable.

これら純水及びオゾンガスを配管中で直接接触させた後、混合ポンプ６により両者を吸引し、純水とオゾンガスとをポンプ内で十分に混合してオゾン混合水として吐出する。なお、ここでオゾン混合水は、上記したように、純水とオゾンガスとを混合することによりオゾンガスが純水中に溶解して製造されるオゾン水と一部余剰のオゾンガスとで構成されるものである。   After making these pure water and ozone gas contact directly in piping, both are attracted | sucked by the mixing pump 6, pure water and ozone gas are fully mixed within a pump, and it discharges as ozone mixed water. Here, as described above, the ozone-mixed water is composed of ozone water produced by dissolving ozone gas in pure water by mixing pure water and ozone gas, and partially surplus ozone gas. It is.

このときオゾン混合水は、混合ポンプ６で加圧され循環配管９に供給され、循環するオゾン水と共に循環ポンプ１０に吸引され十分に混合されて、再び加圧状態となって吐出されオゾン水貯留槽７に収容される。このとき、オゾン水貯留槽７の内圧は循環ポンプによる吐出圧力により上昇する。   At this time, the ozone mixed water is pressurized by the mixing pump 6 and supplied to the circulation pipe 9, and is sucked into the circulation pump 10 together with the circulating ozone water, mixed sufficiently, discharged again in a pressurized state, and stored in the ozone water. Housed in a tank 7. At this time, the internal pressure of the ozone water storage tank 7 rises due to the discharge pressure by the circulation pump.

オゾン水貯留槽７において上昇した内圧は、圧力制御手段８により過剰のオゾンガスを排気することで一定の内圧に調整することができるようになっている。ここではオゾン水貯留槽７の内圧を大気圧よりも高い状態に維持し、これを利用して、オゾン水貯留槽７内のオゾン水は、その濃度を高く維持できるようになっており、また、オゾン水配管１１を通じてユースポイントにオゾン水の供給ができるようにもなっている。なお、このときのオゾン水貯留槽７の内圧は、０．１５〜０．５ＭＰａの範囲とすることが好ましく、０．３〜０．５ＭＰａであることがより好ましい。   The internal pressure increased in the ozone water storage tank 7 can be adjusted to a constant internal pressure by exhausting excess ozone gas by the pressure control means 8. Here, the internal pressure of the ozone water storage tank 7 is maintained in a state higher than the atmospheric pressure, and the ozone water in the ozone water storage tank 7 can be maintained at a high concentration by using this. In addition, ozone water can be supplied to the use point through the ozone water pipe 11. In addition, it is preferable to make the internal pressure of the ozone water storage tank 7 at this time into the range of 0.15-0.5 MPa, and it is more preferable that it is 0.3-0.5 MPa.

このオゾン水貯留槽７においては、混合ポンプ６より循環配管９を通してオゾン混合水としてオゾン水及び余剰のオゾンガスが常に供給されるため、オゾン水をユースポイントへ供給してもオゾン水貯留槽７の内圧が下がることも、貯留槽内部のオゾン水量が減ることもなく、常時オゾン水を製造し供給することができる。   In this ozone water storage tank 7, since ozone water and surplus ozone gas are always supplied as ozone mixed water from the mixing pump 6 through the circulation pipe 9, even if ozone water is supplied to the use point, the ozone water storage tank 7 Ozone water can always be produced and supplied without lowering the internal pressure or reducing the amount of ozone water inside the storage tank.

また、オゾン水貯留槽７の内圧を利用し高濃度のオゾン水とし、この内圧を利用してオゾン水貯留槽７に貯留されているオゾン水をユースポイントへと送水するが、さらに、オゾン水貯留槽７の内圧でオゾン水を供給するようにすれば、ダイヤフラムポンプやベローズポンプで生じる脈動の影響をほとんどうけずにオゾン水を供給することが出来る。   Further, the internal pressure of the ozone water storage tank 7 is used to make high-concentration ozone water, and the ozone water stored in the ozone water storage tank 7 is sent to the use point using this internal pressure. If ozone water is supplied with the internal pressure of the storage tank 7, the ozone water can be supplied almost without being affected by the pulsation produced by the diaphragm pump or the bellows pump.

また、オゾン水貯留槽７に貯留されているオゾン水は、オゾン水貯留槽７の外部に一旦排出された後、混合ポンプ６から吐出されるオゾン混合水と混合して、再度オゾン水貯留槽７へと収容するように循環され、このように、オゾン水を循環供給することにより、一度製造されたオゾン水を、再度オゾンガスと接触混合させて、より高濃度のオゾン水を製造することができる。この接触回数を多くするための循環させるオゾン水の流量は純水供給手段からの純水供給量の１．５〜６倍であることが好ましく、２〜４倍であることがより好ましい。   The ozone water stored in the ozone water storage tank 7 is once discharged to the outside of the ozone water storage tank 7, and then mixed with the ozone mixed water discharged from the mixing pump 6, and again the ozone water storage tank In this way, ozone water once produced can be contacted and mixed with ozone gas again to produce higher-concentration ozone water by circulating and supplying ozone water. it can. The flow rate of ozone water to be circulated for increasing the number of times of contact is preferably 1.5 to 6 times, more preferably 2 to 4 times the amount of pure water supplied from the pure water supply means.

また、この実施形態において、純水配管２に、酸又は炭酸ガス等を少量添加してオゾン水のｐＨを下げるｐＨ調整手段を設けてもよく、この場合、オゾン水を高濃度で維持し易くなる。そして、本実施形態のオゾン水の製造装置は循環配管９を有するため、系内に添加した酸又は炭酸ガスは結果として循環されるので、純水配管２ではなく、オゾン水貯留槽７に酸又は炭酸ガスを直接注入するようにしてもよい。   In this embodiment, the pure water pipe 2 may be provided with pH adjusting means for adding a small amount of acid or carbon dioxide gas to lower the pH of the ozone water. In this case, it is easy to maintain the ozone water at a high concentration. Become. And since the ozone water manufacturing apparatus of this embodiment has the circulation piping 9, since the acid or carbon dioxide gas added in the system is circulated as a result, it is not in the pure water piping 2, but in the ozone water storage tank 7. Alternatively, carbon dioxide gas may be directly injected.

（実施例１）
図１で説明した構成を有するオゾン水の製造装置を用い、供給するオゾンガス流量を変動させたときの実施例を以下に示す。
純水供給手段３である超純水製造装置から水温２４．５℃、抵抗率１８ＭΩ・ｃｍ以上の水質の超純水を５Ｌ／分供給した。供給圧は、０．２ＭＰａであった。この超純水には炭酸ガスを３００ｍＬ／分で供給してｐＨ４．５程度となるようにした。
また、オゾンガス供給手段５であるオゾナイザよりオゾンガスをオゾンガス配管４を通じて供給した。オゾナイザは、住友精密工業株式会社製（型式：ＧＲ−ＲＧ）のものを用いて、酸素ガスを供給してオゾンガスを製造するものである。オゾンガスは、供給する酸素ガスから製造するため、体積は若干減少するものの酸素ガス流量とオゾンガス流量はほぼ等しいものである。
このときの酸素ガスの供給流量は、１Ｌ／分、６Ｌ／分及び９Ｌ／分の３条件で行った。 Example 1
An example when the ozone gas flow rate to be supplied is varied using the ozone water production apparatus having the configuration described in FIG.
Ultrapure water having a water temperature of 24.5 ° C. and a resistivity of 18 MΩ · cm or more was supplied at 5 L / min from the ultrapure water production apparatus as the pure water supply means 3. The supply pressure was 0.2 MPa. Carbon dioxide gas was supplied to the ultrapure water at 300 mL / min so as to have a pH of about 4.5.
Further, ozone gas was supplied from an ozonizer which is the ozone gas supply means 5 through the ozone gas pipe 4. The ozonizer is manufactured by Sumitomo Precision Industries, Ltd. (model: GR-RG), and supplies oxygen gas to produce ozone gas. Since the ozone gas is produced from the supplied oxygen gas, the oxygen gas flow rate and the ozone gas flow rate are substantially equal although the volume is slightly reduced.
At this time, the oxygen gas was supplied under three conditions of 1 L / min, 6 L / min, and 9 L / min.

オゾンガス濃度は、オゾナイザの標準能力である２５０ｇ／ｍ３の発生能力条件とし、オゾンガス圧力は、最大使用圧力である０．２ＭＰａとした。さらに、循環配管８の流量を、１５Ｌ／分の条件として試験を行なった。 The ozone gas concentration was a generating capacity condition of 250 g / m 3 , which is the standard capacity of an ozonizer, and the ozone gas pressure was 0.2 MPa, which is the maximum operating pressure. Further, the test was performed under the condition that the flow rate of the circulation pipe 8 was 15 L / min.

オゾン水貯留槽７に設けた圧力制御手段８によって、貯留槽の内圧を０．４ＭＰａの条件となるように制御し、この条件下で、オゾン水貯留槽７で製造されたオゾン水濃度をオゾン水濃度計（堀場アドバンスドテクノ株式会社製、型式：ＣＺ−３００ｉ）で調べたところ、図２に示すグラフが得られた。   The pressure control means 8 provided in the ozone water storage tank 7 controls the internal pressure of the storage tank to be 0.4 MPa, and under this condition, the ozone water concentration produced in the ozone water storage tank 7 is changed to ozone. When examined with a water concentration meter (Horiba Advanced Techno Co., Ltd., model: CZ-300i), the graph shown in FIG. 2 was obtained.

この結果から、オゾナイザに供給する酸素ガス量、すなわち、純水に供給するオゾンガス量を多くすることで、製造されるオゾン水の濃度を高濃度にすることが可能であることがわかった。   From this result, it was found that the concentration of the produced ozone water can be increased by increasing the amount of oxygen gas supplied to the ozonizer, that is, the amount of ozone gas supplied to pure water.

従来の渦巻き式ポンプでは、供給する純水の体積に対して最大２０％の気体、つまり酸素ガス量として、純水の供給流量５Ｌ／分とした場合は、その２０％である１Ｌ／分しか供給できないが、本発明においては、２０％である１Ｌ／分のオゾンガスを安定して供給でき、このとき４５〜６０ｍｇ／Ｌの濃度域のオゾン水を製造することができた。   In the conventional centrifugal pump, when the supply flow rate of pure water is 5 L / min as the maximum 20% gas, that is, the amount of oxygen gas with respect to the volume of pure water to be supplied, it is only 1 L / min, which is 20%. Although it could not be supplied, in the present invention, ozone gas of 1 L / min, which is 20%, could be stably supplied, and at this time, ozone water having a concentration range of 45 to 60 mg / L could be produced.

さらに、純水供給量と同等の５Ｌ／分以上の酸素ガス供給流量である、６Ｌ／分、９Ｌ／分が供給可能であり、このとき、製造されるオゾン水のオゾン濃度を１２０〜１５０ｍｇ／Ｌの範囲とすることができ、従来では困難であった１００ｍｇ／Ｌ以上の高濃度オゾン水の製造を実現することが出来た。   Furthermore, 6 L / min and 9 L / min, which are oxygen gas supply flow rates of 5 L / min or more equivalent to the pure water supply amount, can be supplied. At this time, the ozone concentration of the produced ozone water is 120 to 150 mg / min. The range of L could be achieved, and production of high-concentration ozone water of 100 mg / L or more, which was difficult in the past, could be realized.

（実施例２）
図１で説明した構成を有するオゾン水の製造装置を用い、供給する酸素ガス濃度を変動させた実施例を以下に示す。
実施例１と同様に、超純水製造装置から水温２４．５℃、抵抗率１８ＭΩ・ｃｍ以上の水質の超純水を５Ｌ／分供給した。超純水の供給圧は、０．２ＭＰａとした。炭酸ガスは、超純水に３００ｍＬ／分で供給した。 (Example 2)
An embodiment in which the concentration of oxygen gas to be supplied is varied using the ozone water production apparatus having the configuration described in FIG.
In the same manner as in Example 1, 5 L / min of ultrapure water having a water temperature of 24.5 ° C. and a resistivity of 18 MΩ · cm or more was supplied from the ultrapure water production apparatus. The supply pressure of ultrapure water was 0.2 MPa. Carbon dioxide gas was supplied to ultrapure water at 300 mL / min.

オゾナイザに供給される酸素ガスの流量を６Ｌ／分及び９Ｌ／分の２条件で行い、それぞれオゾンガス濃度を１００〜２８０ｇ／ｍ３の範囲で変動させていった。このとき、循環流量は、２０Ｌ／分、オゾン水貯留槽７の内圧を０．４ＭＰａで制御してオゾン水を製造した。この条件下でオゾン水を製造し、実施例１と同様にオゾン水濃度を測定したところ、図３に示すグラフが得られた。 The flow rate of oxygen gas supplied to the ozonizer was 2 conditions of 6 L / min and 9 L / min, and the ozone gas concentration was varied in the range of 100 to 280 g / m 3 , respectively. At this time, the circulation flow rate was 20 L / min, and the internal pressure of the ozone water storage tank 7 was controlled at 0.4 MPa to produce ozone water. When ozone water was produced under these conditions and the ozone water concentration was measured in the same manner as in Example 1, the graph shown in FIG. 3 was obtained.

このとき、酸素ガス流量９Ｌ／分、オゾンガス濃度２６０ｇ／ｍ３の条件においてオゾン水濃度として、１８０ｍｇ／Ｌ近くに達する非常に高濃度オゾン水を製造できることがわかった。 At this time, it was found that it was possible to produce very high-concentration ozone water that reached nearly 180 mg / L as the ozone water concentration under the conditions of an oxygen gas flow rate of 9 L / min and an ozone gas concentration of 260 g / m 3 .

また、この結果から、高濃度のオゾン水を得るためには、高濃度のオゾンガスと、多量の酸素ガス流量が必要であることがわかった。しかしながら、オゾンガス濃度は、市販製品であるオゾナイザの性能に依存し、上限に限界があるため、高濃度のオゾン水を製造するためには、必然的に、大量の酸素ガスを供給しなければならない。   Also, from this result, it was found that a high concentration ozone gas and a large amount of oxygen gas flow were required to obtain a high concentration ozone water. However, the ozone gas concentration depends on the performance of the commercial ozonizer and has an upper limit, so a large amount of oxygen gas must be supplied to produce high-concentration ozone water. .

したがって、従来式である渦巻きポンプを用いたオゾン水製造では、多量の酸素ガスを吸引できないため、本発明のような高濃度オゾン水を製造することは不可能であることが確認できた。   Accordingly, it has been confirmed that it is impossible to produce high-concentration ozone water as in the present invention because ozone water production using a conventional centrifugal pump cannot suck a large amount of oxygen gas.

（実施例３）
図１で説明した構成を有するオゾン水の製造装置を用い、循環流量を変動させた実施例を以下に示す。
実施例１と同様に、超純水製造装置から水温２４．５℃、抵抗率１８ＭΩ・ｃｍ以上の水質の超純水を５Ｌ／分供給した。超純水の供給圧は、０．２ＭＰａとした。炭酸ガスは、超純水に３００ｍＬ／分で供給した。 (Example 3)
An embodiment in which the circulation flow rate is varied using the ozone water production apparatus having the configuration described in FIG. 1 will be described below.
In the same manner as in Example 1, 5 L / min of ultrapure water having a water temperature of 24.5 ° C. and a resistivity of 18 MΩ · cm or more was supplied from the ultrapure water production apparatus. The supply pressure of ultrapure water was 0.2 MPa. Carbon dioxide gas was supplied to ultrapure water at 300 mL / min.

オゾナイザより供給される酸素ガスの流量を６Ｌ／分、オゾンガス濃度を２５０ｇ／ｍ３として供給した。 The flow rate of oxygen gas supplied from the ozonizer was 6 L / min and the ozone gas concentration was 250 g / m 3 .

オゾン水貯留槽の内圧を０．３５ＭＰａの条件下で、濃度２５０ｇ／ｍ３の酸素ガスの供給量を６Ｌ／分とし、オゾン水貯留槽から純水中に循環させるオゾン水の循環流量を７〜２７Ｌまで変化させ、実施例１と同様にオゾン水濃度を測定し、その結果を図４に示した。 Under the condition that the internal pressure of the ozone water storage tank is 0.35 MPa, the supply amount of oxygen gas with a concentration of 250 g / m 3 is 6 L / min, and the circulation flow rate of ozone water to be circulated from the ozone water storage tank to pure water is 7 The concentration of ozone water was measured in the same manner as in Example 1, and the results are shown in FIG.

これにより、オゾン水の循環流量は、純水の供給量５Ｌ／分の４倍量である２０Ｌ／分程度で最も高い１６８ｍｇ／Ｌの高濃度に達し、それ以上の循環量としてもオゾン水濃度はほぼ変動せず、一定の値となった。   As a result, the circulation flow rate of ozone water reaches the highest high concentration of 168 mg / L at about 20 L / min, which is four times the supply amount of pure water 5 L / min. Was almost unchanged and became a constant value.

以上の実施例から、本発明のオゾン水製造装置及び方法は、ベローズポンプ又はダイヤフラムポンプを混合、循環させる手段に用いることで、従来式である渦巻き式ポンプでは不可能であった多量のオゾンガスを純水と接触させ混合することができ、かつ、オゾン水貯留槽で循環させながらオゾンガスと再接触をさせることで、高濃度のオゾン水を得ることが可能となった。   From the above examples, the ozone water production apparatus and method according to the present invention uses a bellows pump or a diaphragm pump as a means for mixing and circulating, so that a large amount of ozone gas, which is impossible with a conventional centrifugal pump, can be obtained. It was possible to obtain high-concentration ozone water by bringing it into contact with pure water and mixing it, and by recontacting with ozone gas while circulating in the ozone water storage tank.

また、従来式であった高価なガス溶解膜を用いるのではなく、安価な、混合ポンプ、循環ポンプ、オゾン水貯留槽などを用いた本発明は、効果的に純水中にオゾンガスを溶解させることができる、コストパフォーマンスの高いオゾン水の製造装置及び製造方法である。   In addition, the present invention using an inexpensive mixing pump, circulation pump, ozone water storage tank, etc., rather than using an expensive gas dissolving film that is a conventional type, effectively dissolves ozone gas in pure water. It is a manufacturing apparatus and manufacturing method of ozone water with high cost performance.

本発明の第１の実施形態に係るオゾン水の製造装置の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the manufacturing apparatus of the ozone water which concerns on the 1st Embodiment of this invention. 実施例１における酸素ガス流量の変動によるオゾン水濃度の変化を示す図である。It is a figure which shows the change of the ozone water concentration by the fluctuation | variation of the oxygen gas flow volume in Example 1. FIG. 実施例２における酸素ガス濃度の変動によるオゾン水濃度の変化を示す図である。It is a figure which shows the change of the ozone water concentration by the fluctuation | variation of the oxygen gas concentration in Example 2. FIG. 実施例３における循環流量の変動によるオゾン水濃度の変化を示す図である。It is a figure which shows the change of the ozone water density | concentration by the fluctuation | variation of the circulation flow rate in Example 3. FIG.

符号の説明Explanation of symbols

１…オゾン水の製造装置、２…純水配管、３…純水供給手段、４…オゾンガス配管、５…オゾンガス供給手段、６…混合ポンプ、７…オゾン水貯留槽、８…圧力制御手段、９…循環配管、１０…循環ポンプ、１１…オゾン水配管 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Production apparatus of ozone water, 2 ... Pure water piping, 3 ... Pure water supply means, 4 ... Ozone gas piping, 5 ... Ozone gas supply means, 6 ... Mixing pump, 7 ... Ozone water storage tank, 8 ... Pressure control means, 9 ... circulation piping, 10 ... circulation pump, 11 ... ozone water piping

Claims (8)

純水を純水配管に流通させる純水供給手段と、
オゾンガスをオゾンガス配管に流通させるオゾンガス供給手段と、
前記純水配管及び前記オゾンガス配管が吸引側に配設され、純水とオゾンガスとを吸引、混合してオゾン混合水として吐出する、ダイヤフラムポンプ又はベローズポンプからなる混合ポンプと、
前記混合ポンプから吐出された前記オゾン混合水を収容するオゾン水貯留槽と、
前記オゾン水貯留槽の内圧を一定にする圧力制御手段と、
前記オゾン水貯留槽内のオゾン水を、一旦排出して、前記混合ポンプにより吐出されたオゾン混合水と混合して前記オゾン水貯留槽へ循環させる循環配管と、
前記循環配管において、前記循環するオゾン水と前記混合ポンプより吐出されたオゾン混合水とを吸引、混合する、ダイヤフラムポンプ又はベローズポンプからなる循環ポンプと、
を有することを特徴とするオゾン水の製造装置。 Pure water supply means for circulating pure water through the pure water pipe;
Ozone gas supply means for circulating ozone gas through an ozone gas pipe;
The pure water pipe and the ozone gas pipe are arranged on the suction side, sucking, mixing pure water and ozone gas, and discharging them as ozone mixed water, and a mixing pump composed of a diaphragm pump or a bellows pump;
An ozone water storage tank for storing the ozone mixed water discharged from the mixing pump;
Pressure control means for making the internal pressure of the ozone water storage tank constant;
A circulation pipe that once drains the ozone water in the ozone water storage tank, mixes it with the ozone mixed water discharged by the mixing pump, and circulates it to the ozone water storage tank;
In the circulation pipe, the circulating pump composed of a diaphragm pump or a bellows pump for sucking and mixing the circulating ozone water and the ozone mixed water discharged from the mixing pump;
An apparatus for producing ozone water, comprising: 前記純水配管内又は前記オゾン水貯留槽内に、炭酸ガスを添加することができる炭酸ガス添加手段を設けたことを特徴とする請求項１記載のオゾン水の製造装置。   2. The apparatus for producing ozone water according to claim 1, wherein carbon dioxide gas adding means capable of adding carbon dioxide gas is provided in the pure water pipe or in the ozone water storage tank. 純水配管に純水を流通させる純水供給工程と、
オゾンガス配管にオゾンガスを流通させるオゾンガス供給工程と、
前記純水及び前記オゾンガスを、ダイヤフラムポンプ又はベローズポンプからなる混合ポンプにより吸引し、純水とオゾンガスとを混合してオゾン混合水として吐出するオゾン混合工程と、
前記オゾン混合水をオゾン水貯留槽に収容するオゾン水貯留工程と、
前記オゾン水貯留槽の内圧を一定にする圧力制御工程と、
前記オゾン水貯留槽内のオゾン水を、一旦排出させ、前記オゾン混合工程で吐出されたオゾン混合水と、ダイヤフラムポンプ又はベローズポンプからなる循環ポンプにより吸引して混合し、前記オゾン水貯留槽へ循環させる循環工程と、
を有することを特徴とするオゾン水の製造方法。 A deionized water supply process for distributing deionized water through deionized water piping;
An ozone gas supply process for circulating ozone gas in the ozone gas pipe;
An ozone mixing step of sucking the pure water and the ozone gas with a mixing pump comprising a diaphragm pump or a bellows pump, mixing pure water and ozone gas, and discharging the mixture as ozone mixed water;
An ozone water storage step of storing the ozone mixed water in an ozone water storage tank;
A pressure control step of making the internal pressure of the ozone water storage tank constant;
The ozone water in the ozone water storage tank is once discharged and mixed with the ozone mixed water discharged in the ozone mixing process by suction and mixing with a circulation pump consisting of a diaphragm pump or a bellows pump, to the ozone water storage tank A circulation process to circulate;
A method for producing ozone water, comprising: 前記純水配管内又は前記オゾン水貯留槽内に炭酸ガスを添加する炭酸ガス添加工程を有することを特徴とする請求項３記載のオゾン水の製造方法。   The method for producing ozone water according to claim 3, further comprising a carbon dioxide addition step of adding carbon dioxide into the pure water pipe or the ozone water storage tank. 前記オゾンガス濃度が、１５０〜３００ｇ／ｍ３であり、前記純水と前記オゾンガスとの供給流量が、１：０．５〜１：２の割合であることを特徴とする請求項３又は４記載のオゾン水の製造方法。 The ozone gas concentration is 150 to 300 g / m 3 , and a supply flow rate of the pure water and the ozone gas is a ratio of 1: 0.5 to 1: 2. Manufacturing method of ozone water. 前記循環工程におけるオゾン水の循環流量が、前記純水供給工程において供給される純水の流量に対して１．５〜６倍であることを特徴とする請求項３乃至５のいずれか１項記載のオゾン水の製造方法。   The circulation flow rate of ozone water in the circulation step is 1.5 to 6 times the flow rate of pure water supplied in the pure water supply step. The manufacturing method of ozone water of description. 前記オゾン水貯留槽の内圧を０．１５〜０．５ＭＰａとすることを特徴とする請求項３乃至６のいずれか１項記載のオゾン水の製造方法。   The method for producing ozone water according to any one of claims 3 to 6, wherein an internal pressure of the ozone water storage tank is set to 0.15 to 0.5 MPa. 製造されるオゾン水濃度が、１２０〜２００ｍｇ／Ｌであることを特徴とする請求項３乃至７のいずれか１項記載のオゾン水の製造方法。   The method for producing ozone water according to any one of claims 3 to 7, wherein the concentration of ozone water to be produced is 120 to 200 mg / L.
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