JP2009095738A - 水浄化用成形体及びその製造方法。 - Google Patents
水浄化用成形体及びその製造方法。 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2009095738A JP2009095738A JP2007268768A JP2007268768A JP2009095738A JP 2009095738 A JP2009095738 A JP 2009095738A JP 2007268768 A JP2007268768 A JP 2007268768A JP 2007268768 A JP2007268768 A JP 2007268768A JP 2009095738 A JP2009095738 A JP 2009095738A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- water
- water purification
- bacteria
- purification
- adhesive
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
- Y02W10/10—Biological treatment of water, waste water, or sewage
Landscapes
- Immobilizing And Processing Of Enzymes And Microorganisms (AREA)
- Biological Treatment Of Waste Water (AREA)
- Purification Treatments By Anaerobic Or Anaerobic And Aerobic Bacteria Or Animals (AREA)
- Water Treatment By Sorption (AREA)
Abstract
【解決手段】炭粉と、水中の有害物質を消費する菌と、接着剤とを含む複合物であり、前記炭粉の粒子が前記接着剤を介して連結されて多孔質体が形成されてなる、水浄化用成形体である。また、炭粉と、水中の有害物質を消費する菌と、接着剤とを含む混合物を硬化させて成形体を得る水浄化用成形体の製造方法である。
【選択図】 なし
Description
炭粉と、水中の有害物質を消費する菌と、接着剤とを含む混合物を準備する工程、
前記接着剤を硬化させることにより前記混合物を固化させて成形体を得る工程
を含む水浄化用成形体の製造方法であることにある。
前記混合物を静置することにより前記セメントを凝固させて成形体を得る前記水浄化用成形体の製造方法であることにある。
浄化用菌の培養
水400重量部に浄化用菌(Empedobactor属細菌のSIID2926−1b株(FERM AP−20108))0.5重量部、グルコース10重量部、ペプトン5重量部、酵母エキス2.5重量部を添加し、30℃で5日間培養し培養液を得た。この配合比率によるこの培養液4000重量部に米糠10000重量部、コーヒー粕1000重量部、蜂蜜2重量部を加え、発酵熱による温度上昇に注意しつつ55℃を超えないように適宜攪拌して5日間静置培養し培養物を得た。この培養物を自然乾燥して乾燥培養物を得た。この乾燥培養物の水分率は15%であった。
南洋材であるファルカータを約600℃で乾留して得た炭を粉砕し、平均粒径約0.5mmの炭粉としたものを用いた。
成形体前駆体
上記成形体前駆体を型枠に入れて約5000Paで加圧後24時間静置してサイズ2cm×5cm×5cmのブロック状の水浄化用成形体を得た。
汚水として市街を流れる川から採取した水を用いた。この水(原水)のCODは15ppmであった。
a槽、b槽の2個のガラス水槽(容量50リットル)それぞれに井戸水20リットルを入れて太町約5cmの金魚各5匹を飼育した。a槽に上記水浄化用成形体3個を投入し水槽の底に静置した。各槽とも通常の曝気のもとに飼育を行い、6日経過後の水質を測定した結果を表1に示す。
図1に示すように、長さ5m、内径20cmの塩ビ管を2つに縦割りした樋状物2の底部4に、上記成形体前駆体を樋状物2の長手方向に沿って断面かまぼこ形状に敷き詰めて、12日間静置して固化させ、樋状物2とかまぼこ型水浄化用成形体6との複合体である長尺複合体8を得た。かまぼこ型水浄化用成形体6の上面10と樋状物2の露出内壁12とで、樋状物2の長手方向に延びる溝14が形成されている。図2に示すように、複合体8を長手方向に関して水平から傾けて、かつ溝14が上方に開口するように配置させ、循環ポンプ16と導水パイプ18により水を複合体8の上方片端部20に導いて、上面10上を流下させた。上面10上を流下した水を複合体8の下端部21から受け槽22(容量100リットル)に受け、再び循環ポンプ16と導水パイプ18により水を複合体8の上方片端部20に導いて流量5リットル/mimで循環させた。
次に、循環を続けながら受け槽22に市販の粒状肥料(8−8−8)を100g投入し溶解させた。この直後の受け槽22内の水を採取しサンプル1とした。その後17時間経過後に上面10上を流下する水を水質測定用に採取し、サンプル2とした。
そのまま水を循環させ、循環開始時から48時間後に循環を停止し、同時に複合体8の上面10を水道水によりその圧を利用して洗浄した。洗浄に用いた水を採取し、サンプル3とした。
この洗浄とともに循環水を清水に交換し、水の循環を再開した。この再開時から24時間経過の時点で上面10上を流下する水を水質測定用に採取し、サンプル4とした。
実施例1で得たと同様の成形体前駆体を型に入れて実施例1と同様にして固化させ、径3cm、高さ3cmの円柱形の水浄化用成形体を得た。この成形体をサンプル(1)とする。
睡蓮鉢(径80cm、高さ60cm)に水を張り、睡蓮苗を10株定着させた。1ヶ月放置したところ水が濁って睡蓮の成長が停滞した。この鉢の水底に実施例1で得たと同様の水浄化用成形体10個を投入した。その後20日経過させたところ、水が澄んできて睡蓮の生育が進行しはじめた。さらにその後1ヶ月で睡蓮鉢の水面を満たすぼどに睡蓮が生育した。この間、水はきわめて清澄な状態を維持した。
実施例3と同様な睡蓮鉢に水を張り、実施例3と同時期に睡蓮苗を10株定着させた。1ヶ月放置したところ水が濁って睡蓮の成長が停滞した。その後50日放置を続けたが、水は濁ったままであり、雑草類が繁茂し睡蓮の生育は停滞したままであった。
実施例1で得たと同様の成形体前駆体を用いて、この成形体前駆体を型枠に入れて**日静置してサイズ5cm×10cm×20cmのブロック状の水浄化用成形体を得た。この水浄化用成形体20個を、あおこの発生で濁り底が見えない状態の池(20m2、深さ50cm)に投入し池底に静置した。1ヶ月経過後、池は清澄になり、底まで透き通って見えるようになっていた
炭粉に代えて平均粒径約0.5mmの活性炭を用いたほかは実施例4と同様にして水浄化用成形体を得た。この水浄化用成形体20個を、あおこの発生で濁り底が見えない状態の池(20m2、深さ50cm)に投入し池底に静置した。投入当初は池がやや清澄になったが、1ヶ月経過後、池は濁りが目立つようになった。
実施例1で用いたと同様の炭粉100重量部、エポキシ樹脂(商品名:エピコート828)20重量部、常温硬化用触媒0.2重量部を混合攪拌し、次いで実施例1で用いたと同様の乾燥培養物10重量部を加えて混合攪拌し成形体前駆体を得た。この成形体前駆体を型枠に入れて35℃で48時間静置してサイズ2cm×10cm×10cmのブロック状の水浄化用成形体を得た。得られた水浄化用成形体を、実施例3と同様にして睡蓮苗を定着して水が濁って睡蓮の成長が停滞した睡蓮鉢の水底に投入した。その後20日経過させたところ、水が澄んできて睡蓮の生育が進行しはじめた。さらにその後1ヶ月で睡蓮鉢の水面を満たすぼどに睡蓮が生育した。この間、水は清澄な状態を維持した。
乾燥培養物として、上水道用の浄化槽で採取した、Bacillus属細菌を含有する活性汚泥、の乾燥物(水分率15重量%)を用いた他は実施例1と同様にして水浄化用成形体を得た。得られた水浄化用成形体1個を、CODが50ppmの汚水を200cc入れたビーカー中に投入した。投入から24時間後の汚水のCODは25ppmであった。
8:長尺複合体
16:循環ポンプ
18:導水パイプ
22:受け槽
Claims (12)
- 炭粉と、水中の有害物質を消費する菌と、接着剤とを含む複合物であり、前記炭粉の粒子が前記接着剤を介して連結されて多孔質体が形成されてなる、水浄化用成形体。
- 前記菌がEmpedobactor属細菌のSIID2926−1b株(FERM AP−20108)である請求項1または2に記載の水浄化用成形体。
- 前記接着剤がセメント系の接着剤である請求項1または2に記載の水浄化用成形体。
- 前記炭粉が、南洋材を炭化焼成してなる炭由来の炭粉を含む請求項1から3のいずれかに記載の水浄化用成形体。
- 前記炭粉が、気乾比重0.5以下の木材を炭化焼成してなる炭由来の炭粉を含む請求項1から4のいずれかに記載の水浄化用成形体。
- 前記炭粉が、木材を450℃以上800℃未満で炭化焼成してなる炭由来の炭粉を含む請求項1から5のいずれかに記載の水浄化用成形体。
- 炭粉と、水中の有害物質を消費する菌と、接着剤とを含む混合物を準備する工程、
前記接着剤を硬化させることにより前記混合物を固化させて成形体を得る工程
を含む水浄化用成形体の製造方法。 - 前記接着剤がセメントとセメント用凝固剤を含み、
前記混合物を静置することにより前記セメントを凝固させて成形体を得る請求項7に記載の水浄化用成形体の製造方法。 - 前記セメント用凝固剤が金属イオンの水溶液を含む請求項8に記載の水浄化用成形体の製造方法。
- 前記セメント用凝固剤が、塩化カルシウム、塩化カリウム、塩化第二、酸化マグネシウム、塩化マグネシウム、塩化アンモニウムを含む請求項9に記載の水浄化用成形体の製造方法。
- 前記菌が乾燥により休眠状態にある菌である請求項7から10のいずれかに記載の水浄化用成形体の製造方法。
- 前記菌がEmpedobactor属細菌のSIID2926−1b株(FERM AP−20108)である請求項7から11いずれかに記載の水浄化用成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007268768A JP4856610B2 (ja) | 2007-10-16 | 2007-10-16 | 水浄化用成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007268768A JP4856610B2 (ja) | 2007-10-16 | 2007-10-16 | 水浄化用成形体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009095738A true JP2009095738A (ja) | 2009-05-07 |
JP4856610B2 JP4856610B2 (ja) | 2012-01-18 |
Family
ID=40699255
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007268768A Expired - Fee Related JP4856610B2 (ja) | 2007-10-16 | 2007-10-16 | 水浄化用成形体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4856610B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011025160A (ja) * | 2009-07-24 | 2011-02-10 | Aoyama Eco System:Kk | 水処理用炭−金属複合体及び炭−金属複合体用成型体 |
JP2012023980A (ja) * | 2010-07-20 | 2012-02-09 | Hitachi Plant Technologies Ltd | 培養槽 |
JP2014036947A (ja) * | 2012-08-20 | 2014-02-27 | Takino Filter Kk | 消臭生分解促進材および消臭生分解促進方法 |
Citations (22)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6244184A (ja) * | 1985-08-20 | 1987-02-26 | Ibiden Co Ltd | 細胞又は微生物の固定化に適した担体及びその製造方法 |
JPH026897A (ja) * | 1988-01-21 | 1990-01-11 | Nissei Food Kk | 三物質を混ぜ合わせた浄化剤による水質浄化方法 |
JPH02307593A (ja) * | 1989-05-22 | 1990-12-20 | Kyodo Kumiai Okayamashi Kankyo Seibi Kyokai | 水処理施設用微生物含有シーディング剤 |
JPH0796290A (ja) * | 1993-09-29 | 1995-04-11 | Kanto Kumiai Kasei Kogyo Kk | 廃水処理システム |
JPH11347321A (ja) * | 1998-06-03 | 1999-12-21 | Denso Corp | 濾過体,濾過体の製造方法及び浴水浄化装置 |
JP2000233195A (ja) * | 1999-02-12 | 2000-08-29 | Kit:Kk | 水処理用ろ材 |
JP2000308864A (ja) * | 1999-04-26 | 2000-11-07 | Naoyoshi Kayama | 廃材炭化物を利用した固形物材料 |
JP2001064083A (ja) * | 1999-06-21 | 2001-03-13 | Taiyu Concrete Kogyo Kk | 多孔質体及び水質浄化用河床ブロック並びに植生用護岸ブロック |
JP2002018459A (ja) * | 2000-07-06 | 2002-01-22 | Tokico Ltd | 水質浄化装置 |
JP2002052339A (ja) * | 2000-08-10 | 2002-02-19 | Takehiko Oki | 浄化体及び浄化材 |
JP2002079285A (ja) * | 2000-06-27 | 2002-03-19 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | 炭素系微生物固定化担体 |
JP2002096084A (ja) * | 2000-07-06 | 2002-04-02 | Kawasaki Steel Corp | ごみ固形燃料から作製した環境浄化材およびその製造方法 |
JP2003190982A (ja) * | 2001-12-26 | 2003-07-08 | Fukuoka Kimie | 水質浄化材、袋入り水質浄化材、これを用いた水質浄化設備および水質浄化方法 |
JP2003245681A (ja) * | 2002-02-22 | 2003-09-02 | Miki Riken Kogyo Kk | 流動床用微生物固定化担体 |
JP2004230271A (ja) * | 2003-01-29 | 2004-08-19 | Sekyurion Nijuyon Kk | 排水処理用固形物、排水処理用固形物の製造方法及び排水処理方法 |
WO2006011416A1 (ja) * | 2004-07-29 | 2006-02-02 | Komori Bio Laboratory Inc. | 環境浄化方法および環境浄化剤 |
JP2006136799A (ja) * | 2004-11-11 | 2006-06-01 | Wako Concrete Kogyo Kk | 仮眠微生物による水質改善方法 |
JP2006199592A (ja) * | 2005-01-18 | 2006-08-03 | Aoyama Eco System:Kk | 切り花延命材 |
JP2006198609A (ja) * | 2004-12-21 | 2006-08-03 | Shizunai Eiseisha:Kk | シーディング剤を固形化する方法および固形化されたシーディング剤 |
JP2006213547A (ja) * | 2005-02-02 | 2006-08-17 | Team Work:Kk | 木質系粒状活性炭及びその製造方法 |
JP2007302486A (ja) * | 2006-05-09 | 2007-11-22 | Aoyama Eco System:Kk | 断熱材 |
JP2008110330A (ja) * | 2006-10-07 | 2008-05-15 | Takehiko Oki | 浄化材及びそれを用いた土木方法 |
-
2007
- 2007-10-16 JP JP2007268768A patent/JP4856610B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (22)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6244184A (ja) * | 1985-08-20 | 1987-02-26 | Ibiden Co Ltd | 細胞又は微生物の固定化に適した担体及びその製造方法 |
JPH026897A (ja) * | 1988-01-21 | 1990-01-11 | Nissei Food Kk | 三物質を混ぜ合わせた浄化剤による水質浄化方法 |
JPH02307593A (ja) * | 1989-05-22 | 1990-12-20 | Kyodo Kumiai Okayamashi Kankyo Seibi Kyokai | 水処理施設用微生物含有シーディング剤 |
JPH0796290A (ja) * | 1993-09-29 | 1995-04-11 | Kanto Kumiai Kasei Kogyo Kk | 廃水処理システム |
JPH11347321A (ja) * | 1998-06-03 | 1999-12-21 | Denso Corp | 濾過体,濾過体の製造方法及び浴水浄化装置 |
JP2000233195A (ja) * | 1999-02-12 | 2000-08-29 | Kit:Kk | 水処理用ろ材 |
JP2000308864A (ja) * | 1999-04-26 | 2000-11-07 | Naoyoshi Kayama | 廃材炭化物を利用した固形物材料 |
JP2001064083A (ja) * | 1999-06-21 | 2001-03-13 | Taiyu Concrete Kogyo Kk | 多孔質体及び水質浄化用河床ブロック並びに植生用護岸ブロック |
JP2002079285A (ja) * | 2000-06-27 | 2002-03-19 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | 炭素系微生物固定化担体 |
JP2002018459A (ja) * | 2000-07-06 | 2002-01-22 | Tokico Ltd | 水質浄化装置 |
JP2002096084A (ja) * | 2000-07-06 | 2002-04-02 | Kawasaki Steel Corp | ごみ固形燃料から作製した環境浄化材およびその製造方法 |
JP2002052339A (ja) * | 2000-08-10 | 2002-02-19 | Takehiko Oki | 浄化体及び浄化材 |
JP2003190982A (ja) * | 2001-12-26 | 2003-07-08 | Fukuoka Kimie | 水質浄化材、袋入り水質浄化材、これを用いた水質浄化設備および水質浄化方法 |
JP2003245681A (ja) * | 2002-02-22 | 2003-09-02 | Miki Riken Kogyo Kk | 流動床用微生物固定化担体 |
JP2004230271A (ja) * | 2003-01-29 | 2004-08-19 | Sekyurion Nijuyon Kk | 排水処理用固形物、排水処理用固形物の製造方法及び排水処理方法 |
WO2006011416A1 (ja) * | 2004-07-29 | 2006-02-02 | Komori Bio Laboratory Inc. | 環境浄化方法および環境浄化剤 |
JP2006136799A (ja) * | 2004-11-11 | 2006-06-01 | Wako Concrete Kogyo Kk | 仮眠微生物による水質改善方法 |
JP2006198609A (ja) * | 2004-12-21 | 2006-08-03 | Shizunai Eiseisha:Kk | シーディング剤を固形化する方法および固形化されたシーディング剤 |
JP2006199592A (ja) * | 2005-01-18 | 2006-08-03 | Aoyama Eco System:Kk | 切り花延命材 |
JP2006213547A (ja) * | 2005-02-02 | 2006-08-17 | Team Work:Kk | 木質系粒状活性炭及びその製造方法 |
JP2007302486A (ja) * | 2006-05-09 | 2007-11-22 | Aoyama Eco System:Kk | 断熱材 |
JP2008110330A (ja) * | 2006-10-07 | 2008-05-15 | Takehiko Oki | 浄化材及びそれを用いた土木方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011025160A (ja) * | 2009-07-24 | 2011-02-10 | Aoyama Eco System:Kk | 水処理用炭−金属複合体及び炭−金属複合体用成型体 |
JP2012023980A (ja) * | 2010-07-20 | 2012-02-09 | Hitachi Plant Technologies Ltd | 培養槽 |
JP2014036947A (ja) * | 2012-08-20 | 2014-02-27 | Takino Filter Kk | 消臭生分解促進材および消臭生分解促進方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4856610B2 (ja) | 2012-01-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EA024049B1 (ru) | Способ и устройство для обработки ила и применение указанных способа и устройства для биоочистки сточных вод | |
CN105236564B (zh) | 一种曝气生物滤池组合填料及应用 | |
CN108658377B (zh) | 一种同时脱氮除磷的全淹没式污水处理方法 | |
CN104528947B (zh) | 一种用于污水处理的改性生物酶木炭填料 | |
Dong et al. | Nitrification characteristics of nitrobacteria immobilized in waterborne polyurethane in wastewater of corn-based ethanol fuel production | |
JP6621342B2 (ja) | 硝化細菌が付着した生物活性炭の製造方法及び高度浄水処理方法 | |
Li et al. | Denitrification with corncob as carbon source and biofilm carriers | |
Cao et al. | Treatment of artificial secondary effluent for effective nitrogen removal using a combination of corncob carbon source and bamboo charcoal filter | |
JP4856610B2 (ja) | 水浄化用成形体の製造方法 | |
CN106693878B (zh) | 水产养殖水质改善及尾水净化用填料颗粒、其制备方法及包含其的反应器 | |
CA2348520C (en) | Nitrification process | |
JP2022087164A (ja) | 微生物固定化担体 | |
CN104098173A (zh) | 一种悬浮床曝气生物滤池 | |
CN201785245U (zh) | 复合生物填料及其生物反应器 | |
Elmitwalli et al. | Treatment of domestic sewage at low temperature in a two-anaerobic step system followed by a trickling filter | |
CN108017227A (zh) | 一种用于高氮废水处理的生物炭过滤系统及其运行方式 | |
CN205974188U (zh) | 一种废水处理系统 | |
CN108314179A (zh) | 强化活性污泥去除污水氮磷和难降解有毒有机物的方法 | |
JP4485452B2 (ja) | 独立栄養性アンモニア酸化細菌およびアンモニア態窒素の除去方法 | |
Lawal et al. | Assessment of a submerged membrane bioreactor with composite ceramic filters for cassava wastewater treatment. | |
CN210030315U (zh) | 水产养殖污水处理设备 | |
Zhao et al. | Enhancing the nitrogen removal from swine wastewater digested liquid in a trickling biofilter with a soil layer | |
CN113336329A (zh) | 一种颗粒生物炭及其制备方法和在厌氧消化产甲烷中的应用 | |
CN113121080A (zh) | 一种生物刺激底泥修复剂及其制备方法 | |
JP3141250U (ja) | 水浄化材 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20101013 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20110615 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110712 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110802 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110823 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110906 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110928 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20111028 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141104 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4856610 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |